JPWO2016027620A1 - 透明電極、透明電極の製造方法、及び、電子デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
有機材料のエレクトロルミネッセンス(Electro Luminescence:EL)を利用した有機電界発光素子(いわゆる有機EL素子)は、数V〜数十V程度の低電圧で発光が可能な薄膜型の完全固体素子であり、高輝度、高発光効率、薄型、軽量といった多くの優れた特徴を有している。このため、各種ディスプレイのバックライト、看板や非常灯等の表示板、照明光源等の面発光体として近年注目されている。
1.第1実施形態:透明電極
1−1.変形例:光取り出し層を設けた透明電極
2.第2実施形態:透明電極の製造装置及び製造方法
3.第3実施形態:透明電極の用途
4.第4実施形態:電子デバイス(有機EL素子)
5.第5実施形態:電子デバイス(有機EL素子)の用途
図1は、本発明の第1実施形態に係る透明電極の構成を示す断面模式図である。この図に示すように、透明電極10は、透明基板11の一主面上に金属細線パターン1と、金属酸化物層2とを積層した3層構造である。すなわち、例えば透明基板11上に、金属細線パターン1と金属酸化物層2とがこの順に設けられている。このうち、透明電極10における金属細線パターン1は、金属ナノ粒子1aを用いて構成され、金属酸化物層2は、金属細線パターン1の表面を覆うように透明基板11上に設けられ、表面粗さが5nm以下であるところが特徴的である。
また、大面積の電子デバイスに用いるための透明電極のシート抵抗(Ω/sq.)は、1(Ω/sq.)以下であることが好ましく、0.5(Ω/sq.)以下であることがさらに好ましい。シート抵抗(Ω/sq.)は、例えば、JIS K6911、ASTM D257等に準拠して測定することができ、また市販の表面抵抗率計を用いて測定することができる。
本発明の透明電極に用いられる透明基板11としては、高い光透明性を有していれば、特に制限はない。例えば樹脂基板、樹脂フィルム、ガラス等が好適に挙げられるが、生産性の観点や軽量性と柔軟性といった性能の観点から透明樹脂フィルムを用いることが好ましい。
本発明の金属細線パターン1は、金属ナノ粒子1aを用いて構成され、透明基板11の一主面上に設けられている。
金属細線パターン1の形成方法としては、金属ナノ粒子1aを含有するインクを所望のパターン形状に印刷する方法が好ましい。このような印刷方法としては、特に制限はなく、グラビア印刷、フレキソ印刷、オフセット印刷、スクリーン印刷、インクジェット印刷等の公知の印刷法により所望のパターン形状に形成できる。
金属酸化物層2は、金属細線パターン1の表面を覆うように透明基板11の一主面上に設けられ、表面粗さが5nm以下(好ましくは3nm以下)であるところが特徴的である。また、金属酸化物層2は、層媒体と、この層媒体中に分散される金属酸化物ナノ粒子とを用いて構成されていることが好ましい。
なお、表面粗さは、算術平均粗さRa(nm)であり、例えば原子間力顕微鏡(Digital Instruments社製)を用いて測定することとする。
ここで、金属酸化物層2の膜厚は、金属細線パターン1の表面を覆うように形成されていれば、図1に示すように金属細線パターン1の高さ(厚み)より小さくてもよい。
金属酸化物ナノ粒子を構成する金属酸化物材料としては、特に制限はなく、酸化インジウム・スズ(ITO)、酸化スズ(SnO)、酸化亜鉛(ZnO)等が挙げられ、導電性の観点からITOであることが好ましい。
なお、金属酸化物層2は、上記の金属酸化物ナノ粒子の平均粒径が同じ粒子を用いて構成されていてもよいし、平均粒子が異なる粒子同士を組み合わせて構成してもよい。
金属酸化物ナノ粒子の製造方法の一例として、ITO粒子の製造方法を説明する。
まず、インジウムとスズとを含有した溶液を作製する。この溶液は、溶媒にインジウム塩とスズ塩とを溶解し、インジウム濃度が0.1〜4.0mol/L、好ましくは0.2〜2.0mol/Lとなるように調整する。またスズ塩の添加量は、インジウムに対して5〜20mol%とする。
なお、有機溶媒中の含有水分を少なくするという観点から、無水物結晶塩を用いることが好ましい。
なお、有機溶媒中の含有水分を少なくするという観点から、無水物結晶塩または有機スズを用いることが好ましいが、取扱い安全性の観点からは、無水物結晶塩を用いることが好ましい。
次に、インジウムとスズとを含有した溶液の液温を5℃〜95℃、好ましくは10℃〜50℃の範囲に維持する。そして、保温された溶液に、塩基性塩を含有した溶液を、24時間以内に、好ましくは1分間〜120分間の添加時間で添加し、スズを含有するインジウム水酸化物を含む沈殿溶液(以下、「スズ含有インジウム水酸化物沈殿溶液」と記す)を作製する。
次いで、生成したスズ含有インジウム水酸化物粒子からITO粒子を得る為に、得られたスズ含有インジウム水酸化物沈殿溶液を密閉容器中にて加熱処理(オートクレーブ処理)を行う。この際、凝集体増加を回避する観点から、スズ含有インジウム水酸化物粒子を沈殿溶液から固液分離し、乾燥させることなく加熱処理(オートクレーブ処理)工程に移行することが好ましい。
なお、密閉容器中にて加熱処理するスズ含有インジウム水酸化物沈殿溶液に含まれる水分量は、高純度のスズ含有酸化インジウムを生成する観点から、15質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがさらに好ましい。
次いで、固液分離・洗浄を行い、ITO粒子のスラリーを得る。ここで、ITO粒子のスラリーは、後述する金属酸化物層2の製造工程へ送っても良いし、一旦、乾燥させてITO粒子とした後、金属酸化物層2の製造工程へ送っても良い。
なお、ITO粒子の粒径は、上述した作製工程中において、塩基性塩の投入量や加熱温度、時間を制御することによって調整される。
金属酸化物ナノ粒子を分散させる層媒体としては、樹脂材料(バインダー)を用いて構成する。
樹脂材料(バインダー)としては、特に制限はなく、従来公知の材料を用いることができ、例えば例えば、ポリアクリロニトリルなどのアクリル系ポリマーやPEDOT(poly(3,4-ethylenedioxythiophene))などのポリチオフェン、またはポリアニリンが挙げられる。
金属酸化物層2の形成方法としては、例えば、溶媒に上述した層媒体であるバインダーと金属酸化物ナノ粒子とを分散させた分散液を、金属細線パターン1が形成された透明基板11上に塗布し、乾燥処理することで形成する。
また、例えば上述の金属酸化物材料で構成されたベタ膜として成膜されていてもよい。
以上のような構成の透明電極10は、金属細線パターン1の表面を覆うように透明基板11の一主面上に設けられ、かつ、表面粗さが5nm以下である金属酸化物層2を有する。これにより、例えば金属細線パターン1の表面を覆う材料として導電性ポリマーを用いた場合と比べて、高温・高湿環境下において性能の劣化が生じることなく、表面平滑性を有しながらも高温・高湿耐性に優れた透明電極10が得られる。そしてこのような透明電極10を用いた電子デバイスは、信頼性の向上が図られたものとなる。
図2は、本発明の第1実施形態に係る透明電極の変形例の構成を示す断面模式図である。この図に示す透明電極20が、先の図1を用いて説明した透明電極10と異なるところは、透明基板11と金属細線パターン1及び金属酸化物層2との間に、光取り出し層21を設けて4層構造としたところにあり、他の構成は同一である。すなわち、例えば透明基板11上に、光取り出し層21と、金属細線パターン1と、金属酸化物層2とがこの順に設けられている。このため、同一の構成要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。
光取り出し層21は、透明基板11側からの光取り出し効率を向上させる層であり、透明基板11と金属細線パターン1及び金属酸化物層2との間に設けられている。また、光取り出し層21は、層媒体(バインダー)と光散乱粒子とを用いて構成され、層媒体と光散乱粒子との混合物による屈折率差を利用した混合光散乱層である。
なお、屈折率の測定は、25℃の雰囲気下で発光ユニットからの発光光の発光極大波長のうち最も短い発光極大波長の光線を照射し、アッベ屈折率計(ATAGA社製、DR−M2)を用いて行う。
光取り出し層21の形成方法としては、例えば、溶媒にバインダーと光散乱粒子を分散させた塗布液を、透明基板11上に塗布し、乾燥処理することで形成する。なお、バインダーとして硬化性材料を用いる場合には、硬化処理を行う。
以上のような構成の透明電極20は、透明基板11と金属細線パターン1及び金属酸化物層2との間に、光取り出し層21が設けられる構成である。これにより、第1実施形態の効果に加えて、透明基板11側からの光透過性が向上する。そしてこのような透明電極20を用いた電子デバイスは、有機EL素子として用いた場合に、発光効率の向上が図られたものとなる。
図3は、本発明の第2実施形態に係る透明電極の製造に用いる製造装置の構成図である。この図に示すように、製造装置100は、いわゆるロール・トゥ・ロール方式により、ロール状に巻かれた透明基板11を、元巻きロール102から巻取りロール104で巻き取り、その巻き取り搬送の途中で、透明基板11上に金属細線パターン1と金属酸化物層2とを形成する装置である。また、本実施形態においては、金属細線パターン1の形成後、5分以内(好ましくは1分以内)に金属酸化物層2の形成が行われるところが特徴的である。
なお、ここでは、図1に示す透明電極10を製造する装置及び方法について説明する。
図3に示すように、製造装置100は、主に搬送部110、第1塗布部120、第1乾燥部130、第2塗布部140、第2乾燥部150、搬送部160から構成されている。
搬送部110には、複数の搬送ローラー112が設置されている。搬送部110では、搬送ローラー112により元巻きロール102から透明基板11が引き出されながら、透明基板11の張力調整などが行われる。
搬送部110にはアキュムレーターを設置することが可能である。搬送部110にアキュムレーターを設置した場合には、連続搬送、間欠搬送の選択が可能となり、搬送部110にアキュムレーターを設置することは好ましい態様である。
第1塗布部120には、搬送ローラー122、プラテン124、印刷ヘッド126が設置されている。第1塗布部120では、搬送ローラー122により透明基板11が搬送され、その途中で透明基板11がプラテン124により支持されながら透明基板11に対し印刷ヘッド126から塗布液が塗布・パターニングされる。なお、印刷ヘッド126は、インクジェット印刷のためのヘッドである。
第1乾燥部130には、搬送ローラー132、波長制御赤外線ヒーター30が設置されている。第1乾燥部130では、搬送ローラー132により透明基板11が搬送され、その途中で塗布・パターニング後の塗布液に対し波長制御赤外線ヒーター30により赤外線が照射され、塗布液が乾燥させられる。
ここで、ウィーンの変位則によれば、フィラメント温度を昇温させると、放射される赤外線スペクトルの主波長が溶媒の吸収波長に相当する3.5μm以下とすることができる。すなわち、透明基板11に吸収領域のある波長3.5μm以上の遠赤外線をカットできる。
したがって、フィラメント32の温度を適宜選択・変更することで、溶媒の吸収波長に相当する波長域の輻射エネルギーを増加させることができる。
図3に示す第2塗布部140は、第1塗布部120と同様の構成・作用を有しており、搬送ローラー142により透明基板11が搬送され、その途中で透明基板11がプラテン144により支持されながら透明基板11に対し印刷ヘッド146から塗布液が塗布・パターニングされる。
第2乾燥部150は、第1乾燥部130と同様の構成・作用を有しており、搬送ローラー152により透明基板11が搬送され、その途中で塗布・パターニング後の塗布液に対し波長制御赤外線ヒーター154により赤外線が照射され、塗布液が乾燥させられる。なお、波長制御赤外線ヒーター154は、波長制御赤外線ヒーター30と同様のものである。
搬送部160は、搬送部110と同様の構成・作用を有しており、搬送ローラー162により透明基板11が搬送されながら透明基板11の張力調整などが行われ、透明基板11が巻取りロール104に巻き取られる。
次に、図3を用いて、図1に示す透明電極10の製造方法を説明する。
先ず、透明基板11上に、金属ナノ粒子1aを用いて構成された金属細線パターン1を形成する。ここでは、主に下記(i)〜(ii)の工程を経て、金属細線パターン1を形成する。
(i)第1塗布部120において、金属ナノ粒子1a含有の塗布液を透明基板11上に塗布・パターニングする。
(ii)第1乾燥部130において、塗布・パターニング後の金属ナノ粒子1a含有の塗布液を乾燥処理する。
また光照射回数は、1回でも複数回でも良く、1〜50回の範囲で行うのが好ましい。このような光照射条件下で光照射を行うことにより、透明基板11にダメージを与えることなく、乾燥処理を行うことができる。
次に、金属細線パターン1が形成された透明基板11上に、金属細線パターン1を覆うように、かつ、表面粗さが5nm以下となるように金属酸化物層2を形成する。ここで、第2工程は、上述した第1工程の金属細線パターン1の形成後、5分以内(好ましくは1分以内)に金属酸化物層2の形成が行われるところが特徴的である。
第2工程においても、(iii)〜(iv)の工程を経て、金属酸化物層2を形成する。
(iii)第2塗布部140において、金属酸化物ナノ粒子含有の塗布液を金属細線パターン1が形成された透明基板11上に塗布・パターニングする。
(iv)第2乾燥部150において、塗布・パターニング後の金属酸化物ナノ粒子含有の塗布液を乾燥処理する。
この成膜間隔が5分以内(好ましくは1分以内)であることにより、後述する実施例に示されるように表面粗さが5nm以下の金属酸化物層2を形成することができる。
以上のような構成の第2実施形態の製造装置、及び製造方法は、金属酸化物層2が金属細線パターン1の表面を覆うように、かつ、表面粗さが5nm以下となるように透明基板11上に金属酸化物層2を形成する工程を有する。これにより、例えば金属細線パターン1の表面を覆う材料として導電性ポリマーを用いた場合と比べて、高温・高湿環境下において性能の劣化が生じることなく、表面平滑性を有しながらも高温・高湿耐性に優れた透明電極10が得られる。そしてこのような透明電極10を用いて信頼性の向上が図られた電子デバイスが得られる。
上述した図1及び図2に示す透明電極は、各種電子デバイスに用いることができる。電子デバイスの例としては、有機EL素子、LED(light Emitting Diode)、液晶素子、太陽電池、タッチパネル等が挙げられる。そして、これらの電子デバイスの電極部材として表面平滑性や高温・高湿耐性が必要とされる場合には、図1及び図2に示す透明電極を好ましく用いることができる。
<有機EL素子の構成>
図6は、本発明の電子デバイスの一例として、図1に示す透明電極10を用いた有機EL素子の一構成例を示す断面構成図である。以下にこの図に基づいて有機EL素子70の構成を説明する。
透明電極は、先に説明した本発明の透明電極10であり、有機EL素子70の陽極又は陰極を構成する電極であって、発光機能層3で生じた発光光hの取り出す側に設けられた電極である。この透明電極10は、透明基板11の一主面上に金属細線パターン1と、金属酸化物層2とが設けられた構成である。ここでは特に、金属細線パターン1及び金属酸化物層2が実質的な電極となる。
発光機能層3は、少なくとも有機材料で構成された発光層3aを含む層である。このような発光機能層3の全体的な層構造は限定されることはなく、一般的な層構造であって良い。また、発光機能層3は、一例として、透明電極10および対向電極5のうち陽極として用いられる電極側から順に[正孔注入層/正孔輸送層/発光層3a/電子輸送層/電子注入層]を積層した構成が例示されるが、発光層3a以外の層は必要に応じて設けられることとする。
以上のような発光機能層3は、各層を構成する材料を、例えば、真空蒸着法、スピンコート法、キャスト法、LB法、インクジェット法、印刷法等の公知の薄膜形成方法により順次成膜することによって得ることができる。均質な膜が得られやすく、且つピンホールが生成しにくい等の点から、真空蒸着法またはスピンコート法が特に好ましい。さらに層ごとに異なる成膜法を適用してもよい。これらの各層の成膜に蒸着法を採用する場合、その蒸着条件は使用する化合物の種類等により異なるが、一般に化合物を収蔵したボート加熱温度50℃〜450℃、真空度10-6Pa〜10-2Pa、蒸着速度0.01nm/秒〜50nm/秒、基板温度−50℃〜300℃、膜厚0.1nm〜5μmの範囲で、各条件を適宜選択することが望ましい。
対向電極5は、透明電極10との間に発光機能層3を挟持する状態で設けられ、透明電極10が陽極である場合には陰極として用いられ、透明電極10が陰極である場合には陽極として用いられる。この対向電極5は、金属、合金、有機または無機の導電性化合物、およびこれらの混合物のなかから、仕事関数を考慮して適宜に選択された導電性材料を用いて構成される。具体的には、金、アルミニウム、銀、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属、ITO、ZnO、TiO2、SnO2等の酸化物半導体などが挙げられる。
以上のような対向電極5は、選択された導電性材料を蒸着やスパッタリング等の方法により成膜される。
取り出し電極(図示略)は、電極と外部電源とを電気的に接続するものであって、その材料としては特に限定されるものではなく公知の素材を好適に使用できるが、例えば、3層構造からなるMAM電極(Mo/Al・Nd合金/Mo)等の金属膜を用いることができる。
ここでの図示は省略したが、封止材は、有機EL素子70を覆うものであって、光透過性を有していてもいなくても良い。ただし、この有機EL素子70が、対向電極5側からも発光光hを取り出すものである場合、封止材としては、光透過性を有する透明封止材が用いられる。このような封止材は、板状(フィルム状)の封止部材であって接着剤によって透明基板11側に固定されるものであっても良く、封止膜であっても良い。
ここでの図示は省略したが、透明基板11との間に有機EL素子70および封止材を挟んで保護部材を設けても良い。この保護部材は、有機EL素子70を機械的に保護するためのものであり、特に封止材が封止膜である場合には、有機EL素子70に対する機械的な保護が十分ではないため、このような保護部材を設けることが好ましい。
以上のような有機EL素子70の作製は、次のように行う。
以上のような構成の有機EL素子70は、表面平滑性を有しながらも高温・高湿耐性に優れた透明電極10を発光光hの取り出す側の電極として用い、この透明電極10の金属酸化物層2側に、発光機能層3を挟持する状態で対向電極5が設けられた構成である。これにより、有機EL素子70は、電極の短絡やショート等が抑制され、高温・高湿環境下においても性能の劣化が生じることなく、信頼性の向上が図られたものとなる。
図6に示す有機EL素子70は、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源などの電子デバイスとして適用することができる。発光光源としては、例えば、家庭用照明や車内照明などの照明装置、時計や液晶用のバックライト、看板広告用照明、信号機の光源、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるが、これに限定するものではない。
以降の表1に構成を示すように、試料101〜114の各透明電極を作製した。
以下のようにして、大きさ5cm×5cm、厚さ125μmのPET基板上に、酸化インジウム・スズ(ITO)で構成された透明電極を膜厚200nmで形成した。
以下のようにして、PET基板上の20mm×50mmの範囲に、銀(Ag)で構成された金属細線パターンと、酸化インジウム・スズ(ITO)で構成された金属酸化物層を膜厚500nmで形成した。
次に、赤外線照射装置(アルティメットヒーター/カーボン,明々工業株式会社製)に、波長3.5μm以上の赤外線を吸収する石英ガラス板2枚を取り付け、ガラス板間に冷却空気を流した波長制御赤外線ヒーター(図4参照)を用いて、印刷された金属細線パターンの乾燥処理を行った。
この際、先の金属配線パターンの乾燥処理終了後から金属酸化物層の成膜開始までの成膜間隔が5分となるように、金属酸化物層の成膜を行った。つまり、この成膜間隔の時間内に、金属配線パターンを形成した透明基板をスパッタ装置に移動させ金属酸化物層の成膜を行った。
以下のようにして、金属酸化物層の作製において酸化インジウム・スズ(ITO)粒子が分散された分散液を塗布・パターニングし、ホットプレート(HP)による乾燥処理を行ったこと以外は、上記試料102と同様の手順で試料103を作製した。
次いで、ホットプレート(HP)で120℃、30分間熱処理することにより、印刷された分散液の乾燥処理を行い、金属酸化物層を膜厚500nmで形成した。得られた金属酸化物層の表面粗さは、5nm以上であった。
以下のようにして、金属酸化物層の作製において導電性ポリマー(PEDOT/PSS)含有液を塗布・パターニングし、室温で自然乾燥処理を行ったこと以外は、上記試料102と同様の手順で試料104を作製した。
PEDOT−PSS CLEVIOS PH750(固形分1.03%)
(Heraeus社製) 1.90g
ジメチルスルホキシド 0.10g
装置:Waters2695(Separations Module)
検出器:Waters 2414 (Refractive Index Detector)
カラム:Shodex Asahipak GF−7M HQ
溶離液:ジメチルホルムアミド(20mM LiBr)
流速:1.0ml/min
温度:40℃
上記試料102の手順における金属細線パターンを形成後、金属酸化物層の作製においてホットプレート(HP)による乾燥処理を行ったこと以外は、上記試料104と同様の手順で試料105を作製した。なお、ホットプレート(HP)による乾燥処理は、試料103の金属酸化物層の乾燥処理で説明したのと同様の方法を用いた。また、得られた金属酸化物層の表面粗さは、5nm以下であった。
上記試料102の手順における金属細線パターンを形成後、金属酸化物層の作製において、下記表1に示すそれぞれの材料を塗布・パターニングし、赤外線照射による乾燥処理を行ったこと以外は、上記試料103と同様の手順で試料106〜111を作製した。
上記試料102の手順における金属細線パターンを形成後、金属酸化物層の作製においてホットプレートによる乾燥処理を行ったこと以外は、上記試料109と同様の手順で試料112を作製した。なお、ホットプレート(HP)による乾燥処理は、試料103の金属酸化物層の乾燥処理で説明したのと同様の方法を用いた。また、得られた金属酸化物層の表面粗さは、3nm以下であった。
以下のようにして、金属酸化物層の作製においてフラッシュ光(FL)による乾燥処理を行ったこと以外は、上記試料109と同様の手順で試料113を作製した。また、得られた金属酸化物層の表面粗さは、3nm以下であった。
波長250nm以下の短波長カットフィルターを装着したキセノンランプ2400WS(COMET社製)を用いて、金属酸化物層の形成面側から照射エネルギー1.5J/cm2、照射時間2000μ秒で1回照射した。
金属配線パターンの乾燥処理終了後から金属酸化物層の成膜開始までの成膜間隔が1分以内となるように金属酸化物層を形成したこと以外は、上記試料109と同様の手順で試料114を作製した。また、得られた金属酸化物層の表面粗さは、3nm以下であった。
以上説明した試料101〜114の透明電極をアノードとして発光機能層の下部に設けたボトムエミッション型の各有機EL素子を作製した。
先ず、上記説明した試料101〜114の各透明電極を形成した。
次に、金属酸化物層まで形成したPET基板の中央部に幅30mm×30mmの開口部があるマスクと重ねて、市販の真空蒸着装置の基板ホルダーに固定した。また、真空蒸着装置内の加熱ボートの各々に、発光機能層を構成する各材料を、それぞれの層の形成に最適な量で充填した。なお、加熱ボートはタングステン製抵抗加熱用材料で作製されたものを用いた。
まず、正孔輸送注入材料として下記構造式に示すα−NPDが入った加熱ボートに通電して加熱し、α−NPDよりなる正孔注入層と正孔輸送層とを兼ねた正孔輸送注入層を、透明電極を構成する金属酸化物層上に形成した。この際、蒸着速度0.1〜0.2nm/秒、膜厚140nmとした。
次に、下記構造式に示すホスト材料H4の入った加熱ボートと、下記構造式に示すリン光発光性化合物Ir−4の入った加熱ボートとを、それぞれ独立に通電し、ホスト材料H4とリン光発光性化合物Ir−4とよりなる発光層を、正孔輸送注入層上に形成した。この際、蒸着速度がホスト材料H4:リン光発光性化合物Ir−4=100:6となるように、加熱ボートの通電を調節した。また膜厚30nmとした。
次いで、正孔阻止材料として下記構造式に示すBAlqが入った加熱ボートに通電して加熱し、BAlqよりなる正孔阻止層を、発光層上に形成した。この際、蒸着速度0.1〜0.2nm/秒、膜厚10nmとした。
次いで、電子輸送材料として下記構造式に示す化合物10の入った加熱ボートと、フッ化カリウムの入った加熱ボートとを、それぞれ独立に通電し、化合物10とフッ化カリウムとよりなる電子輸送層を、正孔阻止層上に形成した。この際、蒸着速度が化合物10:フッ化カリウム=75:25になるように、加熱ボートの通電を調節した。また膜厚30nmとした。
次いで、電子注入材料としてフッ化カリウムの入った加熱ボートに通電して加熱し、フッ化カリウムよりなる電子注入層を、電子輸送層上に形成した。この際、蒸着速度0.01〜0.02nm/秒、膜厚1nmとした。
その後、電子注入層まで形成したPET基板を、アルミニウム(Al)を入れたタングステン製の抵抗加熱ボートが取り付けられた真空槽へ、真空状態を保持したまま移送した。アノードと直交するように配置された幅20mm×50mmの開口部があるマスクと重ねて固定した。次いで、処理室内において、成膜速度0.3〜0.5nm/秒で、Alからなる反射性の対向電極を膜厚100nmで成膜した。
その後、有機発光体を、大きさ40mm×40mm、厚さ700μmのガラス基板であって、中央部34mm×34mmを深さ350μmのガラス基板からなる封止材で覆い、有機発光体を囲む状態で、封止材と透明基板との間に接着剤(シール材)を充填した。接着剤としては、エポキシ系光硬化型接着剤(東亞合成社製ラックストラックLC0629B)を用いた。次いで、封止材と透明基板との間に充填した接着剤に対して、ガラス基板(封止材)側からUV光を照射し、接着剤を硬化させて有機発光体を封止した。
上記で作製した試料101〜114の各透明電極について、(1)面抵抗(Ω/sq.)、及び(2)透過率(%)を測定した。
(2)透過率の測定は、分光光度計(日立製作所製U−3300)を用い、試料と同じ透明基板をベースラインとして行った。
上記で作製した試料101〜114の各透明電極を用いて構成した有機EL素子について、(3)発光効率、(4)輝度均一性(%)、(5)整流比(Log比)、(6)歩留まり(%)、及び(7)高温・高湿保存性を測定した。
なお、発光効率は、試料101の透明電極を用いて構成した有機EL素子(基準)の発光効率を100とする相対値として表す。
(4)輝度均一性は、各有機EL素子を50A/m2の電流を流し発光させた際の輝度、及び発光スペクトルを、分光放射輝度計CS−2000(コニカミノルタ社製)を用いて測定し、各有機EL素子の発光エリア(20mm×20mm)内の輝度測定値のうち、最低値を最高値で割って、発光エリア内の均一性の比率として算出した。尚、輝度均一性は、数値が高いほど、輝度ムラが少なく好ましい結果であることを表す。
(5)整流比(Log比)は、各有機EL素子を室温下、500μA/cm2で流れる順電圧とその逆電圧による電流値を3回測定し、その平均値より整流比を算出し、その値を対数(Log)でとった値を示す。整流比が高いほどリーク特性に優れていることを表す。
(6)歩留まり(%)は、素子を10個作製したうち、整流比が2以上の素子の個数の割合を表す。
(7)高温・高湿保存性は、各有機EL素子を高温高湿環境(温度60℃、湿度90%)下、300時間保存した後のシート抵抗を測定した。そして、保存前のシート抵抗に対する保存後のシート抵抗の上昇率を、電圧上昇として算出した。得られた値が小さいほど、好ましい結果であることを表す。
また、試料101〜114の有機EL素子のそれぞれを、各10個用意し、これらを高温高湿環境(温度60℃、湿度90%)下で300時間保存した後の発光個数(n/10個)として評価した。保存中においては、各発光素子を、輝度が1000cdになる駆動電圧で駆動させた。発光個数(n/10個)は、各10個の試料101〜114の有機EL素子のうち、300時間の保存後にも発光が確認された個数であり、10に近いほど好ましい。
表1から明らかなように、試料104〜114の各透明電極、すなわち表面粗さが5nm以下の金属酸化物層を有する透明電極は、表面粗さが5nm以上の金属酸化物層を有する試料101〜103の各透明電極に比べて、面抵抗値も1Ω/sq.未満であり、透過率85%以上と高く、この透明電極を有機EL素子に用いた場合には、整流比、歩留まりにおいて良好な結果が得られた。
したがって、導電性ポリマーで構成された金属酸化物層は、電極として十分な表面平滑性を有しているものの、高温・高湿環境下で用いた場合に性能が劣化することが確認された。
この結果から、金属酸化物層の作製における乾燥処理を、赤外線(IR)照射又はフラッシュ光(FL)照射による乾燥処理とすることで、金属酸化物層の表面平滑性が良好になると考えられる。
この結果から、金属細線パターンの乾燥処理後から金属酸化物層の形成までの間に、細線表面への不純物付着や、細線の酸化・硫化等の汚染が抑制され、より平滑な金属酸化物層を成膜できるものと考えられる。また、電極汚染が防止されることで、膜質が向上し、膜の面内均一性も良好になったものと考えられる。
Claims (10)
- 金属ナノ粒子を用いて構成され、透明基板の一主面上に設けられた金属細線パターンと、
前記金属細線パターンの表面を覆うように前記透明基板の一主面上に設けられ、かつ、表面粗さが5nm以下である金属酸化物層とを有する
透明電極。 - 前記金属酸化物層は、金属酸化物ナノ粒子を用いて構成された
請求項1に記載の透明電極。 - 前記金属酸化物ナノ粒子の平均粒径は、50nm以下である
請求項2に記載の透明電極。 - 前記金属酸化物層は、酸化インジウム・スズを用いて構成された
請求項1〜3のいずれか一項に記載の透明電極。 - 透明基板上に、金属ナノ粒子を用いて構成された金属細線パターンを形成する第1工程と、
前記金属細線パターンを覆うように、かつ、表面粗さが5nm以下となるように透明基板上に金属酸化物層を成膜する第2工程とを有する
透明電極の製造方法。 - 前記第2工程は、前記金属細線パターンが形成された透明基板上に金属酸化物ナノ粒子が分散された分散液を塗布した後、乾燥処理することで前記金属酸化物層を成膜する
請求項5記載の透明電極の製造方法。 - 前記乾燥処理は、赤外線乾燥、またはフラッシュ光乾燥によって乾燥を行う
請求項6記載の透明電極の製造方法。 - 前記第1工程後、1分以内に前記第2工程を行う
請求項5〜7のいずれか一項に記載の透明電極の製造方法。 - 請求項1〜4に記載の透明電極を用いた電子デバイス。
- 前記電子デバイスが有機電界発光素子である
請求項9に記載の電子デバイス。
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