JP6201807B2 - 有機発光素子の製造方法及び有機発光素子 - Google Patents
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Description
透明基材、光散乱層、透明電極、有機発光層、電極をこの順に積層して有機発光素子を製造する有機発光素子の製造方法において、
前記光散乱層を形成する工程において、光散乱微粒子と樹脂と溶剤からなる単一の塗布液を前記透明基材上に塗布し、これを乾燥させる際に、
前記溶剤の沸点未満の温度で加熱する第1の乾燥で前記透明基材側に前記光散乱微粒子を偏在させ、前記透明電極が形成される側に前記樹脂を偏在させ、
その後、前記溶剤の沸点以上の温度で加熱する第2の乾燥で塗膜内部に残っている溶剤を乾燥して偏在構造を固定する
ことを特徴とする有機発光素子の製造方法。
前記2種の乾燥方法のうち第1の乾燥方法は、前記光散乱層を形成する前記塗布液中の一番沸点の低い溶剤の沸点Tb(℃)に対して下記式(1)を満たす温度T(℃)で加熱して、塗膜の収縮速度が前記光散乱微粒子の沈降速度と前記樹脂の拡散速度より速くなることを防止することを特徴とする請求項1記載の有機発光素子の製造方法。
式(1)
25℃<Tb−T<50℃
前記光散乱微粒子が酸化チタンであることを特徴とする前記1又は2記載の有機発光素子の製造方法。
前記透明電極が薄銀であることを特徴とする前記1〜3の何れかに記載の有機発光素子の製造方法。
25℃<Tb−T<50℃
1.有機発光素子の製造
実施例1において製造される有機発光素子は、透明基材1、光散乱層2、透明電極3、有機発光層4、電極5をこの順に積層してなるものであり、具体的には、図3に示す積層構造を有する有機発光体を、封止材で封止した構造を基本構成として備えるものである。
透明基材として厚さ125μmのポリエチレンナフタレート(PEN)フィルムを用意した。
上記透明基材の片面に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材OPSTAR Z7535を、塗布・乾燥後の膜厚が4μmになるように塗布した後、硬化条件;1.0J/cm2、空気雰囲気下、高圧水銀ランプ使用、乾燥条件;80℃、3分で硬化を行い、ブリードアウト防止層を形成した。
続けて、上記透明基材の反対面に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材OPSTAR Z7501を、塗布・乾燥後の層厚が4μmになるように塗布した後、乾燥条件;80℃、3分で乾燥後、空気雰囲気下、高圧水銀ランプ使用、硬化条件;1.0J/cm2で硬化を行い、平坦層を形成した。
次いで、透明基材の平坦層表面に、無機前駆体化合物を含有する塗布液を、減圧押し出し方式のコーターを用いて、乾燥層厚が150nmとなるように、1層目のガスバリア層を塗布した。
株式会社エム・ディ・コム製エキシマー照射装置MODEL:MECL−M−1−200、波長172nm、ランプ封入ガス Xe
エキシマー光強度 3J/cm2(172nm)
ステージ加熱温度 100℃
照射装置内の酸素濃度 1000ppm
<塗布液の作製>
平均粒径250nmのルチル型酸化チタン8gに、2−プロパノール(沸点:82℃)10g、プロピレングリコールモノメチルエーテル(沸点:120℃)44gおよびヘキシレングリコール(沸点:198℃)30gを混合し、超音波分散機(エムエステー社製US−50)に、マイクロチップステップ(エムエステー社製 MS−3 3mmφ)の標準条件で10分間分散して酸化チタン分散液を作製し、その後、樹脂溶液(APM社製 ED230AL(有機無機ハイブリッド樹脂:濃度25wt%))8gを加えて攪拌し、光散乱層を形成するための塗布液を作製した。
コニカミノルタ製インクジェットヘッド512LHX(標準液滴量42pL)を取り付けたXYロボット(武蔵エンジニアリング製SHOTMASTER300)と、インクジェットコントロールシステム(コニカミノルタ製IJCS−1)を用いて、上記作製された塗布液(散乱層塗布液)を、湿潤膜厚10μmになるように解像度を調整して、上記2層目のガスバリア層表面に塗布した。
下記第1の乾燥と第2の乾燥を順次行った。
・第1の乾燥:ホットプレートを用い40℃で5分加熱乾燥した。
・第2の乾燥:ホットプレートを用い120℃で5分加熱乾燥した。
光散乱層が形成された基材を、市販の真空蒸着装置の基材ホルダーに固定し、下記例示化合物1をタンタル製抵抗加熱ボートに入れ、これらの基板ホルダーと加熱ボートとを真空蒸着装置の第1真空槽に取り付けた。また、タングステン製の抵抗加熱ボートに銀(Ag)を入れ、第2真空槽内に取り付けた。
その後、電子注入層まで形成した透明基板を、アルミニウム(Al)を入れたタングステン製の抵抗加熱ボートが取り付けられた第2真空槽へ真空状態を保持したまま移送した。アノードと直行するように配置された幅20mm×50mmの開口部があるマスクと重ねて固定した。次いで、処理室内において、成膜速度0.3〜0.5nm/秒で、膜厚100nmのAlからなる反射性の対向電極をカソードとして成膜し、有機発光体を得た。
その後、かかる有機発光体を、大きさ40mm×40mm、厚さ700μmのガラス基板であって、中央部34mm×34mmを深さ350μmでザクったガラス基板からなる封止材で覆い、有機発光体を囲む状態で、封止材と透明基板との間に接着剤(シール材)を充填した。接着剤としては、エポキシ系光硬化型接着剤(東亞合成社製ラックストラックLC0629B)を用いた。
得られた有機発光素子について、下記評価方法により評価した。
断面SEM観察により、光散乱層における光散乱微粒子と樹脂の偏在化の様子を観察し、下記の評価基準で評価した。
○:光散乱微粒子が透明基材側に、樹脂が透明電極側に、それぞれ偏在化している。
×:偏在化が生じていない
光干渉式の表面粗さ測定器(Veeco社製WYKO NT9000)を用いて、透明電極を形成する前の光散乱層表面の表面粗さ(nm)を測定した。ここで、表面粗さは、JIS B 0601:2013の規定に基づいて測定される算術平均粗さRaである。
各有機発光素子に対し、室温(約23〜25℃の範囲内)で、2.5mA/cm2の定電流密度条件下による点灯を行い、分光放射輝度計CS−2000(コニカミノルタ製)を用いて、発光輝度を測定し、当該電流値における発光効率(取り出し効率)を求めた。なお、取り出し効率は、光散乱層の無い有機発光素子の取り出し効率を100とする相対値で表した。
透明電極及び電極の間に電流を流し、有機発光層を発光させて、透明基材側に取り出される光を観察し、透明電極の形成ムラに起因するダークスポットの有無を、下記の評価基準で評価した。
○:ダークスポットがない
×:ダークスポットが有る
実施例1において、塗布液から光散乱層を形成する際の乾燥方法を下記としたこと以外は、実施例1と同様にして、有機発光素子を得た。
下記第1の乾燥と第2の乾燥を順次行った。
・第1の乾燥:ホットプレートを用い40℃で5分加熱乾燥した。
・第2の乾燥:下記記載の波長制御IRヒーターで5分乾燥した。
IR照射装置(アルティメットヒーター/カーボン,明々工業株式会社製)に、波長3.5μm以上の赤外線を吸収する石英ガラス板2枚を取り付け、ガラス板間に冷却空気を流したものを用い、フィラメント温度を1200℃、石英ガラス板表面温度を130℃に調整した。
実施例1において、塗布液から光散乱層を形成する際の乾燥方法を下記としたこと以外は、実施例1と同様にして、有機発光素子を得た。
下記第1の乾燥と第2の乾燥を順次行った。
・第1の乾燥:ホットプレートを用い60℃で5分加熱乾燥した。
・第2の乾燥:ホットプレートを用い120℃で5分加熱乾燥した。
実施例1において、塗布液から光散乱層を形成する際の乾燥方法を下記としたこと以外は、実施例1と同様にして、有機発光素子を得た。
ホットプレートを用い120℃で10分加熱乾燥した(1種の乾燥方法のみ)。
実施例1において、塗布液から光散乱層を形成する際の乾燥方法を下記としたこと以外は、実施例1と同様にして、有機発光素子を得た。
下記記載の波長制御IRヒーターで10分乾燥した。(1種の乾燥方法のみ)。
IR照射装置(アルティメットヒーター/カーボン,明々工業株式会社製)に、波長3.5μm以上の赤外線を吸収する石英ガラス板2枚を取り付け、ガラス板間に冷却空気を流したものを用い、フィラメント温度を1200℃、石英ガラス板表面温度を130℃に調整した。
2:光散乱層
21:光散乱微粒子
22:樹脂
23:光散乱層の表面
3:透明電極
4:有機発光層
5:電極
Claims (4)
- 透明基材、光散乱層、透明電極、有機発光層、電極をこの順に積層して有機発光素子を製造する有機発光素子の製造方法において、
前記光散乱層を形成する工程において、光散乱微粒子と樹脂と溶剤からなる単一の塗布液を前記透明基材上に塗布し、これを乾燥させる際に、
前記溶剤の沸点未満の温度で加熱する第1の乾燥で前記透明基材側に前記光散乱微粒子を偏在させ、前記透明電極が形成される側に前記樹脂を偏在させ、
その後、前記溶剤の沸点以上の温度で加熱する第2の乾燥で塗膜内部に残っている溶剤を乾燥して偏在構造を固定する
ことを特徴とする有機発光素子の製造方法。 - 前記2種の乾燥方法のうち第1の乾燥方法は、前記光散乱層を形成する前記塗布液中の一番沸点の低い溶剤の沸点Tb(℃)に対して下記式(1)を満たす温度T(℃)で加熱して、塗膜の収縮速度が前記光散乱微粒子の沈降速度と前記樹脂の拡散速度より速くなることを防止することを特徴とする請求項1記載の有機発光素子の製造方法。
式(1)
25℃<Tb−T<50℃ - 前記光散乱微粒子が酸化チタンであることを特徴とする請求項1又は2記載の有機発光素子の製造方法。
- 前記透明電極が薄銀であることを特徴とする請求項1〜3の何れかに記載の有機発光素子の製造方法。
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