JPWO2016017812A1 - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
従来のガラス基板の研磨方法は、酸化セリウムやコロイダルシリカ等の金属酸化物の研磨材を含有するスラリー(研磨液)を供給しながら、ポリウレタン等のポリシャの研磨パッドを用いて行っている。高い平滑性を有するガラス基板は、たとえば酸化セリウム系研磨材を用いて研磨した後、さらにコロイダルシリカ砥粒を用いた仕上げ研磨(鏡面研磨)によって得ることが可能である。
磁気ヘッドの浮上量(磁気ヘッドと媒体(磁気ディスク)表面との間隙)の大幅な低下(低浮上量化)が挙げられる。こうすることで、磁気ヘッドと媒体の磁性層との距離が近づくため、より小さい領域に信号を書き込むことや、より小さい磁性粒子の信号を拾うことができるようになり、高記録密度化を達成することができる。近年、DFH(Dynamic Flying Height)制御という機能が磁気ヘッドに搭載されている。これは、スライダーの浮上量を下げるのではなく、磁気ヘッドの記録再生素子部近傍に内蔵したヒーター等の加熱部の熱膨張を利用して、記録再生素子部のみを媒体表面方向に向けて突き出す(近づける)機能である。このような状況下で、磁気ヘッドの低浮上量化を実現するためには、ガラス基板表面のよりいっそうの平滑性が必要となってくる。
しかしながら、本発明者の検討によると、例えば従来の仕上げ研磨に使用するコロイダルシリカ砥粒の場合、例えば平均粒子径10nm以下のものを使用しても研磨後のガラス表面の粗さの低下傾向が見られなくなった。研磨時、研磨砥粒はガラス表面と研磨パッドの間に介在しているが、研磨パッドは所定の荷重によりガラス表面に圧接しているため、微小の砥粒は研磨パッドの内部に沈み込んでしまい、研磨に寄与する突出量が減少し、研削量が著しく低下することにより、研磨による表面粗さの低減効果が発揮できなくなったのではないかと推測される。
しかし、上記特許文献1に開示された研磨砥粒においては、例えばシリカ粒子等の無機粒子が実質的にはガラスに対する研削作用を発揮するものと考えられ、このような研磨砥粒を用いて研磨加工を行っても、従来の問題を根本的に解決することは困難である。
すなわち、本発明は上記目的を達成するために、以下の構成を有する。
(構成1)
磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、有機粒子を砥粒として含む処理液を用いて、ガラス基板の主表面の粗さを低減させる処理を含み、前記処理後の前記ガラス基板表面の異物付着欠陥を低減させるべく、前記有機粒子は分級されていることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
前記有機粒子に含まれている粒径3μm以下の粒子数を減少させるように分級されていることを特徴とする構成1に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
(構成3)
前記有機粒子に含まれている粒径3μm以下の粒子数を、個数粒度分布において5%以下となるように分級されていることを特徴とする構成2に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
分級された前記有機粒子の平均粒径は、5〜30μmの範囲であることを特徴とする構成1乃至3のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
(構成5)
前記有機粒子は、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂またはウレタン系樹脂からなることを特徴とする構成1乃至4のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
前記処理後に、前記ガラス基板表面を洗浄後の基板表面粗さが上昇しないような条件で洗浄処理することを特徴とする構成1乃至5のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
(構成7)
シリカ砥粒を研磨砥粒として含む研磨液を用いてガラス基板の主表面を研磨した後、前記有機粒子を砥粒として含む処理液を用いてガラス基板の主表面の粗さを低減させる処理を行うことを特徴とする構成1乃至6のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
構成1乃至7のいずれかに記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁気記録層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
また、本発明の上記構成とすることで、例えば750ギガバイトを超えるような今まで以上に高記録密度の磁気ディスクを製造するのに好適な高品質の磁気ディスク用ガラス基板を製造することが可能である。
また、本発明により得られる磁気ディスク用ガラス基板を用いることにより、例えば750ギガバイトを超えるような今まで以上に高記録密度の磁気ディスクを製造することが可能である。
磁気ディスク用ガラス基板は、通常、研削工程、形状加工工程、端面研磨工程、主表面研磨工程、化学強化工程、等を経て製造される。
この磁気ディスク用ガラス基板の製造は、まず、溶融ガラスからダイレクトプレスにより円盤状のガラス基板(ガラスディスク)を成型する。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板を得てもよい。次に、この成型したガラス基板の主表面に対して寸法精度及び形状精度を向上させるための研削を行う。この研削工程は、通常両面研削装置を用い、ダイヤモンド等の硬質砥粒を用いてガラス基板主表面の研削を行う。こうしてガラス基板主表面を研削することにより、所定の板厚、平坦度に加工するとともに、所定の表面粗さを得る。
すなわち、ガラスよりも低硬度かつ弾性を有する有機粒子を砥粒として用いることにより、荷重下における研磨工程ではガラス表面に不均一な加工変質層を形成させることなく研磨が進行すると考えられるため、研磨後のガラス基板表面の粗さを低減させることができる。しかも、研磨後、ガラス基板表面に付着した砥粒を除去するための洗浄工程には、ガラスに対するエッチング作用を持たない洗浄液を選定して洗浄を行うことが可能であるため、洗浄後のガラス基板表面の粗さの上昇を抑制することができる。
本発明者は、有機粒子で研磨処理後の基板表面の異物について、走査型電子顕微鏡(SEM)やエネルギー分散型X線分析装置(EDS)等を用いて詳細に調査した結果、上記の微小樹脂粒子が主な原因であることを突き止めた。さらに、これらの微小樹脂粒子の粒径はほぼ3μm以下であることも突き止めた。すなわち、3μm以下のサイズの粒子を取り除くことで、有機粒子で研磨した後のガラス基板表面の異物付着欠陥数を大幅に低減できることを初めて見出した。
また、本発明者の更なる検討によれば、処理後のガラス基板表面の異物付着欠陥数を大幅に低減できる効果が十分に得られるためのより具体的な条件としては、有機粒子に含まれている粒径3μm以下の粒子数を、個数粒度分布において累積したときに、5%以下となるように分級されていることが好ましく、3%以下とすることがさらに望ましく、2%以下とするとよりいっそう望ましい。すなわち、粒径が0〜3μmの範囲の粒子の数が、全粒子の数の5%以下であることが好ましい。なお、上記個数粒度分布とは、横軸が粒子直径(μm)、縦軸が個数(%)で示される関係である。
本発明においては、特に、表面粗さのいっそうの低減を図る観点から、平均粒径が10〜20μmの範囲のものを使用するのが好ましい。
上記添加剤の添加量は、特に制約されないが、加工性の観点からは、0.01〜1重量%の範囲とすることが好適である。
そして、本発明の有機粒子の砥粒を含む処理液を用い、かつ、上記範囲内の加工面圧力でガラス基板の主表面を研磨することで、表面粗さをより一層低減できる。
上記有機溶剤としては、例えば、トルエン、キシレン、スチレン等の芳香族炭化水素類、クロルベンゼン、オルトクロルベンゼン等の塩化芳香族炭化水素類、ジクロルメタン、トリクロルメタン、テトラクロルメタン、1,2-ジクロルエタン、1,1,1-トリクロルエタン、1,1,2,2-テトラクロルエタン、1,2-ジクロルエチレン、トリクロルエチレン、テトラクロルエチレン等の塩化脂肪族炭化水素類、メタノール、イソプロピルアルコール、1-ブタノール、2-ブタノール、イソブチルアルコール、イソペンチルアルコール等のアルコール類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸ペンチル、酢酸イソペンチル等のエステル類、エチルエーテル、1,4-ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルブチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、セロソルブ、メチルセロソルブ、ブチルセロソルブ、セロソルブアセテート等のセロソルブ類、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、シクロヘキサノール、メチルシクロヘキサノール等の脂環式炭化水素類、ノルマルヘキサン等の脂肪族炭化水素類、クレゾール、二硫化炭素、N,N-ジメチルホルムアミド等が挙げられる。
また、本発明者は、更に検討を続けた結果、有機粒子を構成する樹脂のモノマー成分の溶解度パラメータ(SP値)に対する有機溶剤の溶解度パラメータ(SP値)の比が、当該有機溶剤の洗浄性との相関関係があり、当該比が特定の範囲内にある有機溶剤を選択することが、有機粒子の洗浄性向上の観点から好適であることを見出した。
なお、上記の溶解度パラメータ(Solubility Parameter 一般に「SP値」と呼ばれている)は、化学構造式に基づき算出することが可能であり、代表的な物質のSP値は「理科年表」等に掲載されている。
なお、有機粒子が複数のモノマー成分を含む共重合体樹脂材料である場合、いずれかのモノマー成分について、上記の関係を満たすような有機溶剤を選択することができる。
また、上記ガラスは、結晶化ガラスであってもよく、アモルファスガラスであってもよい。アモルファスガラスとすることで、ガラス基板としたときの主表面の表面粗さをより一層下げることができる。
また、本発明において表面粗さは、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて例えば1μm×1μmの範囲を256×256ピクセルの解像度で測定したときに得られる表面形状の表面粗さとすることが実用上好ましい。
本発明によって製造される磁気ディスク用ガラス基板は、上述のとおり、超低浮上量を実現できるDFH型磁気ヘッドを備えるHDDに搭載される磁気ディスクに用いられるガラス基板に好適である。
(実施例1〜3、比較例1)
以下の(1)粗研削工程、(2)形状加工工程、(3)精研削工程、(4)端面研磨工程、(5)主表面研磨工程、(6)化学強化工程、(7)主表面仕上げ研磨工程、(8)主表面最終仕上げ研磨工程、を経て磁気ディスク用ガラス基板を製造した。
まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径66mmφ、厚さ1.0mmの円盤状のアルミノシリゲートガラスからなるガラス基板を得た。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板を得てもよい。
(2)形状加工工程
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を65mmφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。
(3)精研削工程
この精研削工程は両面研削装置を用いた。
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面(内周、外周)を研磨した。そして、上記端面研磨を終えたガラス基板の表面を洗浄した。
次に、主表面研磨工程を前述の図1に示したような両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッドが貼り付けられた上下研磨定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させ、このキャリアを太陽歯車(サンギア)と内歯歯車(インターナルギア)とに噛合させ、上記ガラス基板を上下定盤によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して回転させることによって、ガラス基板が定盤上で自転しながら公転して両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャとして硬質ポリシャ(硬質発泡ウレタン)を用い、研磨工程を実施した。研磨液としては酸化セリウムを研磨剤として分散したものとした。上記研磨工程を終えたガラス基板を、洗浄し、乾燥した。
次に、上記洗浄を終えたガラス基板に化学強化を施した。化学強化は硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合した化学強化液を用意し、この化学強化溶液を380℃に加熱し、上記洗浄・乾燥済みのガラス基板を約4時間浸漬して化学強化処理を行なった。
次いで上記の主表面研磨工程で使用したものと同じ両面研磨装置を用い、ポリシャを軟質ポリシャ(スウェード)の研磨パッド(発泡ポリウレタン)に替えて仕上げ研磨工程を実施した。この仕上げ研磨工程は、上述した最初の研磨工程で得られた平坦な表面を維持しつつ、例えばガラス基板主表面の表面粗さをRaで0.3nm程度以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨加工である。研磨液としてはコロイダルシリカ(粒径(D50):18nm)を水に分散させたものを酸性に調整した。上記仕上げ研磨工程を終えたガラス基板を、洗浄し、乾燥した。
砥粒として平均粒径19μm(分級後)のPMMA樹脂(アクリル樹脂)を原料とした有機粒子を水に1重量%加え、pH2〜10に調整したものを研磨液とした。上記有機粒子は、旋回気流式の分級機を用いて、有機粒子に含まれている粒径3μm以下の粒子数を、個数粒度分布において5%以下となるように分級されているものである。
研磨方法は、上記の仕上げ研磨工程と同様にして行った。上記最終仕上げ研磨工程を終えたガラス基板を、洗浄し、乾燥した。
この最終仕上げ研磨終了後の洗浄方法として、洗浄液に水分量1.0重量%以下のイソプロピルアルコールを使用し、洗浄液にガラス基板を浸漬させた状態で超音波を加えて洗浄を行った。
また、上記主表面最終仕上げ研磨工程において使用する砥粒を平均粒径19μm(分級後)のウレタン樹脂を原料とした有機粒子に変更したこと以外は、上記実施例1と同様に最終仕上げ研磨、洗浄を行い、磁気ディスク用ガラス基板(実施例3)を得た。
なお、上記実施例2、実施例3に使用した有機粒子は、いずれも旋回気流式の分級機を用いて、有機粒子に含まれている粒径3μm以下の粒子数を、個数粒度分布において5%以下となるように分級されているものである。
上記実施例2、実施例3により得られた磁気ディスク用ガラス基板についても、主表面の表面粗さ(Ra)を原子間力顕微鏡(AFM)にて測定した結果、Ra=0.1nm以下に低減できていた。
なお、スチレン樹脂とウレタン樹脂の有機粒子にそれぞれ変更したほかは比較例1と同様の条件で最終仕上げ研磨、洗浄を行い、磁気ディスク用ガラス基板を得て(比較例2,3)、上記と同様に評価したところ、異物付着欠陥数は、それぞれ23、25カウントであった。すなわち、実施例2,3と比較例2,3との対比から、樹脂材料をスチレン樹脂又はウレタン樹脂に変更した場合であっても、アクリル樹脂と同様に分級の効果が得られることがわかった。
上記実施例1に使用した上記有機粒子について、有機粒子に含まれている粒径3μm以下の粒子数の個数粒度分布における分級率を表2に示すように種々変更した。
上記実施例1の主表面最終仕上げ研磨工程において使用する砥粒をこれらの有機粒子にそれぞれ変更したこと以外は、上記実施例1と同様に最終仕上げ研磨、洗浄を行い、磁気ディスク用ガラス基板(実施例4〜7)を得た。
上記実施例4〜7により得られた磁気ディスク用ガラス基板について、光学式の表面検査装置OSAを使用して、洗浄後のガラス基板主表面(基板全面)の異物付着欠陥数をカウントし、その結果を纏めて以下の表2に示した。
上記実施例1で得られた磁気ディスク用ガラス基板にそれぞれ以下の成膜工程を施して、垂直磁気記録用磁気ディスクを得た。
すなわち、上記ガラス基板上に、Ti系合金薄膜からなる付着層、CoTaZr合金薄膜からなる軟磁性層、Ru薄膜からなる下地層、CoCrPt合金からなる垂直磁気記録層、カーボン保護層、潤滑層を順次成膜した。保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。また、潤滑層は、アルコール変性パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成した。
得られた磁気ディスクについて、DFHヘッドを用いて、グライド特性試験を行った結果ヘッドクラッシュは起こらず良好な結果が得られた。
2 太陽歯車
3 内歯歯車
4 キャリア
5 上定盤
6 下定盤
7 研磨パッド
Claims (8)
- 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
有機粒子を砥粒として含む処理液を用いて、ガラス基板の主表面の粗さを低減させる処理を含み、
前記処理後の前記ガラス基板表面の異物付着欠陥を低減させるべく、前記有機粒子は分級されていることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 前記有機粒子に含まれている粒径3μm以下の粒子数を減少させるように分級されていることを特徴とする請求項1に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記有機粒子に含まれている粒径3μm以下の粒子数を、個数粒度分布において5%以下となるように分級されていることを特徴とする請求項2に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 分級された前記有機粒子の平均粒径は、5〜30μmの範囲であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記有機粒子は、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂またはウレタン系樹脂からなることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記処理後に、前記ガラス基板表面を洗浄後の基板表面粗さが上昇しないような条件で洗浄処理することを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- シリカ砥粒を研磨砥粒として含む研磨液を用いてガラス基板の主表面を研磨した後、前記有機粒子を砥粒として含む処理液を用いてガラス基板の主表面の粗さを低減させる処理を行うことを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 請求項1乃至7のいずれかに記載の製造方法によって得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁気記録層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
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