JPWO2014192638A1 - 水性塗料用組成物、水性塗料用キットおよび塗膜を有する物品 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)合成樹脂エマルジョンと、水性塗料用低汚染化剤として、アルコキシシランの変性縮合物とを含む水性塗料用組成物(特許文献1)。
(2)合成樹脂水分散体と、水性塗料用低汚染化剤として、炭素数1〜6のペルフルオロアルキル基を有する(メタ)アクリレート単位と、ポリ(アルキレンオキシド)鎖を有する(メタ)アクリレート単位と、ジアルキルアミノ基を有する(メタ)アクリレート単位とを有する含フッ素共重合体とを含む水性塗料用組成物(特許文献2)。
(2)の水性塗料用組成物は、貯蔵安定性が良好であるものの、合成樹脂水分散体として含フッ素樹脂水分散体を含む場合、低汚染化剤である含フッ素共重合体が塗膜の表層に移行しにくく、自己浄化機能の付与が不充分となる。特に、硬化剤としてイソシアネート系化合物を含む場合、含フッ素共重合体が塗膜の表層に移行する途中でイソシアネート系化合物と反応してしまい、含フッ素共重合体が塗膜の表層にさらに移行しにくくなる。
前記ウレタンポリオールは、オキシプロピレン基数が2〜6のポリプロピレングリコールとアルキレン基の炭素数が4〜10のアルキレンジイソシアネートとの反応生成物であることが好ましい。
前記アルキレンジイソシアネートのアルキレン基は分岐アルキレン基であることが好ましい。
前記ウレタンポリオールの含有量は、前記合成樹脂水分散体中の固形分100質量部に対して、0.5〜30質量部であることが好ましい。
下記単量体(m1)に基づく構成単位と、下記単量体(m2)に基づく構成単位と、下記単量体(m3)に基づく構成単位とを有する含フッ素共重合体(A1p)、
または、
下式(a1)で表される構成単位の40〜60モル%と、下式(a2)で表される構成単位の3〜50モル%と、下式(a3)で表される構成単位の4〜30モル%と、下式(a4)で表される構成単位の0.4〜7モル%(ただし、式(a1)で表される構成単位、式(a2)で表される構成単位、式(a3)で表される構成単位、式(a4)で表される構成単位の合計は80〜100モル%である。)を有する含フッ素共重合体(A2p)
であることが好ましい。
単量体(m2):親水性部位を有するマクロモノマー。
単量体(m3):下式(m3)で表される水酸基含有単量体。
R1−R2−OH ・・・(m3)
ただし、R1はラジカル重合性不飽和基を有する基であり、R2はn−ノニレン基またはシクロヘキサン−1,4−ジメチレン基である。
前記硬化剤はイソシアネート系化合物であることが好ましい。
さらに、また、本発明の物品は、前記水性塗料用キットを用いて形成された塗膜を有することを特徴とする。
本発明の水性塗料用キットによれば、前記効果を発揮できる水性塗料用組成物を得ることができる。
本発明の物品は、充分な自己浄化機能を有する塗膜を有するものとなる。
「構成単位」とは、単量体が重合することによって形成された該単量体に由来する単位を意味する。重合反応によって直接形成された単位であってもよく、重合体を処理することによって該単位の一部が別の構造に変換された単位であってもよい。
「単量体」とは、ラジカル重合性不飽和基を有する化合物を意味する。
「(メタ)アクリレート」とは、アクリレートおよびメタクリレートのいずれか一方または両方を意味する。
「水性媒体」とは、水を含み、有機溶媒の含有量が3質量%以下である液体を意味する。
「マクロモノマー」とは、片末端にラジカル重合性不飽和基を有する低分子量のポリマーまたはオリゴマーを意味する。
「親水性部位」とは、親水性基を有する部位、親水性の結合を有する部位、またはこれらの組み合わせからなる部位を意味する。
本発明の水性塗料用組成物は、合成樹脂水分散体と、水性塗料用低汚染化剤としてウレタンポリオールとを含有するものである。
本発明の水性塗料用組成物は、たとえば、合成樹脂水分散体とウレタンポリオールとを配合することによって得られる。
本発明におけるウレタンポリオールは、分子内にウレタン結合を有し、かつ水酸基を2つ以上有する化合物である。
本発明におけるウレタンポリオールは、水性塗料用組成物が塗膜を形成する際に塗膜の表面に移行して、塗膜表面を親水化して塗膜に自己浄化機能を付与すると考えられる。
本発明の水性塗料用組成物が含有するウレタンポリオールは、本発明の効果が充分に発揮される点から、分岐アルキレン基の一端に酸素原子が結合した構造のオキシアルキレン基を単位として有するポリオキシアルキレンジオールと脂肪族ジイソシアネートの反応生成物である。
以下、本発明における上記ウレタンポリオールをウレタンポリオール(X)ともいい、上記ポリオキシアルキレンジオールをポリオキシアルキレンジオール(Y)ともいい、分岐アルキレン基の一端に酸素原子が結合した構造のオキシアルキレン基を分岐オキシアルキレン基ともいう。
分岐オキシアルキレン基の炭素数は3〜6が好ましく、3または4がより好ましい。直鎖オキシアルキレン基の炭素数は2〜6が好ましく、2または6がより好ましい。
オキシアルキレン基は、環状エーテルの開環により形成されるか、または、アルキレンジオールの多量化により形成されるものが好ましい。環状エーテルとしてはアルキレンオキシドが好ましい。
分岐オキシアルキレン基を形成するアルキレンオキシドとしては、プロピレンオキシド(すなわち、1,2−エポキシプロパン)、1,2−エポキシブタン、2,3−エポキシブタンなどが挙げられる。特に好ましい分岐オキシアルキレン基は、プロピレンオキシドが開環して形成されるオキシプロピレン基である。
直鎖オキシアルキレン基を形成するアルキレンオキシドとしてはエチレンオキシドが挙げられ、直鎖オキシアルキレン基を形成するアルキレンオキシド以外の環状エーテルとしては、オキセタン、テトラヒドロフランなどが挙げられる。好ましい直鎖オキシアルキレン基は、エチレンオキシドが開環して形成されるオキシエチレン基である。
アルキレンオキシドに水を反応させる方法により、アルカンジオールの多量体であるポリオキシアルキレンジオールが生成する。本発明において、アルカンジオールの多量体であるポリオキシアルキレンジオールのオキシアルキレン基数は、アルカンジオール残基の数をいう。たとえば、プロピレングリコール、エチレングリコール、1,4−ブタンジオールなどのアルカンジオールのオキシアルキレン基数は1であり、その多量体のオキシアルキレン基数は2以上である。具体的には、たとえば、ジプロピレングリコールのオキシプロピレン基数は2、トリプロピレングリコールのオキシプロピレン基数は3、テトラプロピレングリコールのオキシプロピレン基数は4である。
2価アルコールなどの2価の開始剤にアルキレンオキシドを開環付加させる方法により、2価の開始剤の残基とオキシアルキレン基を有するポリオキシアルキレンジオールが生成する。2価の開始剤がアルカンジオールの場合、2価の開始剤の残基はオキシアルキレン基とし、2価の開始剤がアルカンジオールの多量体の場合、2価の開始剤の残基は上記の数のオキシアルキレン基を有するものとする。開始剤がプロピレングリコールやジプロピレングリコールなどのプロピレングリコール単量体や多量体である場合、その開始剤にプロピレンオキシドを開環付加させることにより、上記プロピレングリコールの多量体と同様の構造のポリオキシプロピレンジオールが生成する。
ポリオキシアルキレンジオール(Y)は、2個以上のアルキレン基を有し、かつアルキレン基の総数の半数以上が分岐アルキレン基からなることが好ましい。特に、アルキレン基の総数の数にして75〜100%が分岐アルキレン基からなることが好ましい。
ポリオキシアルキレンジオール(Y)の1分子あたり平均のオキシアルキレン基数は、塗膜表面への移行性に優れる点から、2〜10が好ましく、2〜7がより好ましく、2〜5が特に好ましい。
ポリプロピレングリコールは、通常、プロピレンオキシドに水を反応させて得られる。この反応により、プロピレングリコールとともに上記のようなポリプロピレングリコールが生成し、必要により各生成物を分離して製造される。ポリオキシアルキレンジオール(Y)としては、多量化度の異なるポリプロピレングリコールの混合物であってもよく、ポリプロピレングリコールの1種以上とプロピレングリコールの混合物であってもよい。
分岐状アルキレン基を有する脂肪族ジイソシアネートとしては、2−メチルペンタン−1,5−ジイソシアネート、ペンタン−1,4−ジイソシアネート、ヘキサン−1,5−ジイソシアネート、トリメチルヘキサン−1,6−ジイソシアネートなどが挙げられる。直鎖状アルキレン基を有する脂肪族ジイソシアネートとしては、ヘキサメチレンジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネートなどが挙げられる。
通常、イソシアネートインデックスが100により近い条件で反応させて得られる反応生成物ほど、高分子量のウレタンポリオールが得られ、逆にイソシアネートインデックスが100からより離れた条件で反応させて得られる反応生成物ほど、低分子量のウレタンポリオールが得られる。したがって、イソシアネートインデックスを制御することにより、得られるウレタンポリオールの平均分子量を調整することができる。また、ウレタンポリオール(X)は、ポリオキシアルキレンジオール(Y)と脂肪族ジイソシアネートの反応生成物であることより、ウレタンポリオール(X)は水酸基数2のウレタンポリオールとなる。
ウレタンポリオール(X)における脂肪族ジイソシアネート残基の数は5〜15が好ましく、塗膜の平滑性に優れ、塗膜にはじきが発生しにくいという点から、6〜14がより好ましく、7〜13が特に好ましい。その場合のポリオキシアルキレンジオール(Y)の残基の数は、通常、脂肪族ジイソシアネート残基の数プラス1となる。
ウレタンポリオール(X)の数平均分子量は、NMR分析によって特定されたウレタンポリオール(X)の構造から、計算によって求める。
ウレタンポリオール(X)の水酸基価は、JIS K 1557−1(2007)に準拠した方法で測定できる。
ウレタンポリオール(X)は、通常、ウレタンポリオール(X)が水性媒体に溶解した溶液またはウレタンポリオール(X)が水性媒体に分散した分散液の状態で提供される。
該溶液または分散液は、本発明の効果を損なわない範囲で、ウレタンポリオール(X)、水性媒体以外の他の成分を含んでいてもよい。
該溶液または分散液は、水性塗料用組成物に配合されることから、該溶液または分散液中の有機溶媒の含有量は、3質量%以下が好ましく、1質量%以下が特に好ましい。
ウレタンポリオール(X)の含有量は、合成樹脂水分散体中の固形分100質量部に対して、0.5〜30質量部が好ましく、5〜20質量部がより好ましい。ウレタンポリオール(X)の含有量が5質量部以上であれば、ウレタンポリオール(X)による効果が充分に発揮される。ウレタンポリオール(X)の量が20質量部以下であれば、塗膜の耐水性を確保できる。
合成樹脂水分散体としては、たとえば、公知のアクリル樹脂水分散体、アクリルシリコン樹脂水分散体、含フッ素樹脂水分散体等が挙げられる。合成樹脂水分散体は、硬化剤と組み合わせて使用される二液型であってもよい。
合成樹脂水分散体としては、本発明の効果が充分に発揮される点から、含フッ素樹脂水分散体が好ましい。
含フッ素樹脂水分散体は、水性媒体に含フッ素重合体が分散または溶解したものである。
含フッ素重合体としては、含フッ素単量体に基づく構成単位を有する重合体、または、含フッ素単量体に基づく構成単位と、含フッ素単量体と共重合可能な他の単量体に基づく構成単位とを有する重合体が挙げられる。
含フッ素単量体としては、これらの中でもフルオロオレフィンが好ましく、フルオロオレフィンの中でも、フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレンがより好ましい。
含フッ素単量体と共重合可能な他の単量体としては、たとえば、アクリル系単量体、アクリル系単量体と共重合可能な他の単量体等が挙げられる。
乳化重合に用いる乳化剤としては、アニオン性乳化剤、カチオン性乳化剤、ノニオン性乳化剤、両性乳化剤、ノニオン−カチオン性乳化剤、ノニオン−アニオン性乳化剤等が挙げられる。耐水性の向上を目的として、反応性基を有する乳化剤を用いてもよい。乳化剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
重合開始剤の量は、たとえば、単量体100質量部に対して0.01〜5質量部程度である。
含フッ素樹脂水分散体(A1)は、水性媒体に含フッ素共重合体(A1p)を含む合成樹脂が分散または溶解したものである。
含フッ素共重合体(A1p)は、単量体(m1)に基づく構成単位と、単量体(m2)に基づく構成単位と、単量体(m3)に基づく構成単位とを有する。
単量体(m1)は、フルオロオレフィンである。
フルオロオレフィンとしては、フッ化ビニリデン、トリフルオロエチレン、クロロトリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、ペンタフルオロプロピレン、ヘキサフルオロプロピレン等が挙げられる。
フルオロオレフィンとしては、炭素数2〜4のフルオロオレフィンが好ましく、ペルハロオレフィンが特に好ましい。
単量体(m2)は、親水性部位を有するマクロモノマーである。
単量体(m2)としては、主鎖に2つ以上の構成単位を有し、片末端にラジカル重合性不飽和基を有し、残りの末端、ペンダント基または主鎖に親水性部位を有する化合物が挙げられる。構成単位の数は、構成単位の種類によって異なるが、重合性、耐水性等の点から、通常、100以下が好ましい。
単量体(m21):主鎖にポリオキシアルキレン鎖またはポリエステル鎖を有し、片末端にラジカル重合性不飽和基を有するマクロモノマー。
単量体(m22):親水性のエチレン性不飽和モノマーがラジカル重合した鎖を有し、片末端にラジカル重合性不飽和基(ビニルオキシ基またはアリルオキシ基)を有するマクロモノマー。
親水性のポリオキシアルキレン鎖はポリオキシエチレン鎖である。ポリオキシエチレン鎖以外のポリオキシアルキレン鎖は疎水性である。ポリオキシエチレン鎖中にはオキシエチレン基以外のオキシアルキレン基が存在していてもよいが、オキシエチレン基以外のオキシアルキレン基は疎水性であり、その割合が高くなるとポリオキシエチレン鎖の親水性を低下させる。親水性のポリオキシアルキレン鎖としては、全オキシアルキレン基の総数に対するオキシエチレン基の数の割合は70〜100%が好ましく、90〜100%がより好ましい。
オキシエチレン基以外のオキシアルキレン基としては、オキシプロピレン基、オキシブチレン基等が挙げられる。親水性のポリオキシアルキレン鎖がオキシエチレン基以外のオキシアルキレン基が存在する場合、そのオキシアルキレン基としてはオキシプロピレン基が好ましい。
(1)CH2=CHO−CaH2a−(OCH2CH2)kOX1
ただし、aは1〜10の整数であり、kは2〜20の整数であり、X1は水素原子または炭素数1〜10のアルキル基(以下、低級アルキル基と記す。)である。
(2)CH2=CHCH2O−CbH2b−(OCH2CH2)kOX1
ただし、bは1〜10の整数であり、kは2〜20の整数であり、X1は水素原子または低級アルキル基である。
(3)CH2=CHO−CcH2c−O(CO−CdH2d−O)eH
ただし、cは1〜10の整数であり、dは1〜10の整数であり、eは1〜30の整数である。
(4)CH2=CHOCH2−cycloC6H10−CH2(OCH2CH2)kOX1
ただし、cycloC6H10はシクロへキシレン基であり、kは2〜20の整数であり、X1は水素原子または低級アルキル基である。
なお、上記式中の(OCH2CH2)kで表されるポリオキシエチレン鎖は、前記のように少数のオキシエチレン基以外のオキシアルキレン基を有していてもよい。その場合、(OCH2CH2)kは、k個のオキシエチレン基の一部がオキシエチレン基以外のオキシアルキレン基で置換された構造となる。
単量体(m21)としては、安定性等の諸性質を十分に発揮させる点から、オキシエチレン基を2つ以上有するものが好ましい。なお、オキシエチレン基の数が多すぎると、塗膜の耐水性、耐候性等が低下するおそれがある。
縮合可能な官能基を有する開始剤および連鎖移動剤の存在下に親水性基を有するエチレン性不飽和モノマーをラジカル重合させることにより、縮合可能な官能基を有する重合体を製造し、縮合可能な官能基にグリシジルビニルエーテル、グリシジルアリルエーテル等を反応させ、末端にラジカル重合性不飽和基を導入する方法(山下ら,Polym.Bull.,5.335(1981))。縮合可能な官能基としては、カルボキシ基、水酸基、アミノ基などが挙げられる。
単量体(m3)は、下式(m3)で表される水酸基含有単量体である。
R1−R2−OH ・・・(m3)
ただし、R1はラジカル重合性不飽和基を有する基であり、R2はn−ノニレン基またはシクロヘキサン−1,4−ジメチレン基である。
(1)CH2=CHOCH2−cycloC6H10−CH2OH
(2)CH2=CHCH2OCH2−cycloC6H10−CH2OH
(3)CH2=CHOC9H18OH
(4)CH2=CHCH2OC9H18OH
含フッ素共重合体(A1p)は、単量体(m1)〜(m3)の他に、これらと共重合可能な他の単量体(単量体(m4))に基づく構成単位を有していてもよい。
単量体(m4)としては、オレフィン(エチレン、プロピレン等)、ビニルエーテル(エチルビニルエーテル、プロピルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、シクロヘキシルビニルエーテル、2−エチルヘキシルビニルエーテル等)、ビニルエステル(ブタン酸ビニルエステル、オクタン酸ビニルエステル等)、芳香族ビニル化合物(スチレン、ビニルトルエン等)、アリル化合物(エチルアリルエーテル等)、アクリロイル化合物(ブチルアクリレート等)、メタクリロイル化合物(エチルメタクリレート等)等が挙げられる。
オレフィンとしては、炭素数2〜10のオレフィンが好ましい。
ビニルエーテル類、ビニルエステル類、アリルエーテル類、アリルエステル類としては、炭素数2〜15の直鎖状、分岐状または脂環状のアルキル基を有するものが好ましい。
単量体(m4)は、炭素原子に結合した水素原子の少なくとも一部がフッ素原子に置換されたものであってもよい。
単量体(m1)に基づく構成単位の割合は、すべての構成単位のうち、20〜80モル%が好ましく、30〜70モル%がより好ましい。単量体(m1)に基づく構成単位が20モル%以上であれば、耐候性が充分に発揮される。単量体(m1)に基づく構成単位が80モル%以下であれば、含フッ素共重合体(A1p)の水分散性が良好となる。
単量体(m3)に基づく構成単位の割合は、含フッ素共重合体(A1p)の水酸基価が20mgKOH/g以上となるような割合であることが好ましく、40mgKOH/g以上となるような割合であることがより好ましい。含フッ素共重合体(A1p)の水酸基価が20mgKOH/g以上であれば、硬化剤との反応によって、塗膜の耐溶剤性等が格段に向上する。
含フッ素樹脂水分散体(A1)は、乳化重合によって製造される。
乳化剤を用いなくても分散安定性が良好な含フッ素樹脂水分散体(A1)が得られるが、乳化剤を用いることが好ましい。ノニオン性乳化剤としては、アルキルフェノールエチレンオキシド付加物、高級アルコールエチレンオキシド付加物、エチレンオキシドとプロピレンオキシドのブロックコポリマー等が挙げられる。アニオン性乳化剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、高級脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、リン酸エステル塩等が挙げられる。
重合開始剤としては、公知のラジカル開始剤が挙げられ、水溶性開始剤が好ましい。具体的には、過硫酸塩(過硫酸アンモニウム塩等)、レドックス開始剤(過酸化水素と還元剤(亜硫酸水素ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム等)との組み合わせ等)、これらに無機系開始剤(鉄、第一鉄塩、硫酸銀等)を共存させた系、二塩基酸過酸化物(ジコハク酸ペルオキシド、ジグルタル酸ペルオキシド等)、有機系開始剤(アゾビスイソブチルアミジン塩酸塩、アゾビスイソブチロニトリル等)等が挙げられる。
重合開始剤の量は、その種類、乳化重合条件等に応じて適宜変更でき、通常、単量体100質量部に対して0.005〜0.5質量部程度である。
重合開始剤は、一括添加してもよく、分割添加してもよい。
pH調整剤の量は、乳化重合に用いる水性媒体100質量部に対して、通常、0.05〜2質量部程度であり、0.1〜2質量部が好ましい。乳化物のpHが高い方が、重合速度が速くなる傾向にある。
乳化重合の際の圧力は、適宜選定でき、通常、0.1〜10MPa程度であり、0.2〜5MPaが好ましい。
含フッ素樹脂水分散体(A1)は、本発明の効果を損なわない範囲で、含フッ素共重合体(A1p)以外の他の合成樹脂を含んでいてもよい。他の合成樹脂としては、含フッ素樹脂、フェノール樹脂、アルキド樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ビニル系樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル系樹脂等が挙げられる。
含フッ素共重合体(A1p)の割合は、含フッ素樹脂水性分散体(A1)に含まれるすべての合成樹脂のうち、50質量%以上が好ましく、100質量%がより好ましい。
合成樹脂の固形分濃度は、含フッ素樹脂水分散体(A1)中、10〜100質量%が好ましく、30〜80質量%がより好ましい。
含フッ素樹脂水分散体(A1)は、本発明の効果を損なわない範囲で、含フッ素共重合体(A1p)、他の合成樹脂、水性媒体以外の他の成分を含んでいてもよい。
他の成分としては、後述するものが挙げられる。
含フッ素樹脂水分散体(A1)は水性塗料用組成物に配合されることから、含フッ素樹脂水分散体(A1)中の有機溶媒の含有量は、3質量%以下が好ましく、1質量%以下が特に好ましい。
含フッ素樹脂水分散体(A2)は、水性媒体(好ましくは水)に含フッ素共重合体(A2p)を含む合成樹脂が分散または溶解したものである。
含フッ素共重合体(A2p)は、構成単位(a1)と、構成単位(a2)と、構成単位(a3)と、構成単位(a4)とを有する。
含フッ素樹脂水分散体(A2)としては、後述のとおり、溶液重合法により得られた含フッ素共重合体(B)にカルボキシ基を導入し、該カルボキシ基を塩基性化合物で中和して、水に分散させて得られたものが好ましい。
構成単位(a1)は、下式(a1)で表される、フルオロオレフィン系化合物に基づく構成単位である。
フルオロエチレンとしては、CF2=CF2、CClF=CF2、CHCl=CF2、CCl2=CF2、CClF=CClF、CHF=CCl2、CH2=CClF、CCl2=CClF、CF2=CH2等が挙げられる。
フルオロプロペンとしては、CF2ClCF=CF2、CF3CCl=CF2、CF3CF=CFCl、CF2ClCCl=CF2、CF2ClCF=CFCl、CFCl2CF=CF2、CF3CCl=CClF、CF3CCl=CCl2、CClF2CF=CCl2、CCl3CF=CF2、CF2ClCCl=CCl2、CFCl2CCl=CCl2、CF3CF=CHCl、CClF2CF=CHCl等が挙げられる。
フルオロオレフィン系化合物としては、塗膜の耐候性が優れる点で、CF2=CF2、CClF=CF2が好ましい。
構成単位(a2)は、下式(a2)で表される、アルキルビニルエーテル、アルキルビニルエステル、アルキルアリルエーテル、アルキルアリルエステル等に基づく構成単位である。これらの中から所望の塗膜物性(硬度、光沢、顔料分散性等)に応じた構成単位が適宜選択される。含フッ素共重合体(A2’)は、2種以上の構成単位(a2)を有していてもよい。
構成単位(a2)としては、構成単位(a1)との交互共重合性がよく、含フッ素共重合体(A2p)のガラス転移温度を調整しやすい点から、エチルビニルエーテル、シクロヘキシルビニルエーテルが好ましい。
構成単位(a3)は、下式(a3)で表される、水酸基含有ビニルエーテル、水酸基含有ビニルエステル、水酸基含有アリルエーテル、水酸基含有アリルエステル等に基づく構成単位である。
構成単位(a3)としては、重合性、架橋性等の点から、ヒドロキシアルキルビニルエーテルに基づく構成単位が好ましい。
構成単位(a4)は、下式(a4)で表される構成単位である。
R15のうち、−NHZ1Z2Z3である割合は、30〜100モル%が好ましく、50〜100モル%がより好ましい。
Rc、R13、yおよびzは、含フッ素共重合体(A2’)の製造のしやすさの点から、構成単位(a3)のRb、R12、wおよびxと同じであることが好ましい。
含フッ素共重合体(A2p)は、構成単位(a1)〜(a4)以外の他の構成単位を有していてもよい。
他の構成単位としては、エチレン性単量体に基づく構成単位が挙げられる。
構成単位(a1)の割合は、すべての構成単位のうち、40〜60モル%であり、45〜55モル%が好ましい。構成単位(a1)の割合が前記範囲内であれば、塗膜の耐候性が充分になり、含フッ素共重合体(A2p)のガラス転移温度が高くなりすぎず、非晶質で良好な塗膜が得られる。
他の構成単位の割合は、20モル%以下であり、5モル%以下が好ましい。
含フッ素樹脂水分散体(A2)は、工程(α)〜工程(δ)を有する方法により製造できる。
(α)含フッ素共重合体(B)を製造する工程。
(β)含フッ素共重合体(B)と二塩基性酸無水物とを有機溶媒中で反応させることにより、構成単位(a3)における水酸基の一部をエステル化し、カルボキシ基を導入する工程。
(γ)エステル化反応によって導入されたカルボキシ基の少なくとも一部を塩基性化合物で中和する工程。
(δ)有機溶媒を除去する工程。
含フッ素共重合体(B)は、構成単位(a1)の40〜60モル%と、構成単位(a2)の3〜50モル%と、構成単位(a3)の4.4〜37モル%(ただし、構成単位(a1)〜(a3)の合計は80〜100モル%である。)を有する。
含フッ素共重合体(B)における構成単位(a3)のモル%は、含フッ素共重合体(A2’)における構成単位(a3)のモル%と構成単位(a4)のモル%の合計に等しい。
重合開始剤の量は、その種類、重合反応条件に応じて適宜変更でき、通常、単量体100質量部に対して、0.05〜0.5質量部程度である。
塩基性化合物の量は、単量体100質量部に対して、0.01〜20質量%が好ましく、0.1〜10質量%がより好ましい。
溶液重合の際の温度は、10〜90℃が好ましい。
溶液重合の際の圧力は、0〜2MPaが好ましく、0〜1MPaがより好ましい。
含フッ素共重合体(B)と二塩基性酸無水物とを有機溶媒中で反応させることにより、構成単位(a3)における水酸基の一部をエステル化し、カルボキシ基を導入する。
二塩基性酸無水物としては、無水コハク酸、無水グルタル酸、無水イタコン酸、無水アジピン酸、無水1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、無水cis−4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸、無水フタル酸、無水1,8−ナフタル酸、無水マレイン酸等が挙げられる。
有機溶媒は、含フッ素重合体(B)および二塩基性酸無水物の溶解性等を勘案して適宜選定される。なお、工程(α)で用いた有機溶媒が充分に残留していれば、工程(β)において新たに有機溶媒を添加する必要はない。
エステル化反応の温度は、室温〜150℃が好ましく、50〜100℃がより好ましい。エステル化反応の時間は、数10分から数時間程度である。
エステル化反応後の構成単位(a4)の割合は、酸価を測定することによって確認できる。エステル化反応後の酸価が2〜35mgKOH/gであれば、構成単位(a4)が0.4〜7モル%であることが確認できる。
エステル化反応前の構成単位(a3)の割合は、エステル化反応前の水酸基価から確認できる。構成単位(a3)の割合が4〜30モルであるためには、エステル化反応前の水酸基価が20〜150mgKOH/gであって、エステル化反応後の酸価が前記範囲内であることが必要である。
工程(β)で得られた含フッ素共重合体(B)と二塩基性酸無水物との反応により得られた重合体に塩基性化合物を加え、工程(β)で導入されたカルボキシ基の少なくとも一部を塩基性化合物で中和する。
構成単位(a4)のうち、塩基性化合物で中和する割合は、30〜100モル%が好ましく、50〜100モル%がより好ましい。
中和反応は、塩基性化合物または塩基性化合物の水溶液を、工程(β)で得られた含フッ素共重合体(B)が溶解した有機溶媒に対して、室温で数10分撹拌しながら加えれば、充分に進行する。
沸点が200℃以下の塩基性化合物としては、アンモニア、アルキルアミン(モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、モノイソプロピルアミン、ジイソプロピルアミン、トリイソプロピルアミン、モノブチルアミン、ジブチルアミン等)、アルカノールアミン(モノエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジメチルアミノエタノール、ジエチルアミノエタノール等)、ジアミン(エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン等)、アルキレンイミン(エチレンイミン、プロピレンイミン等)、ピペラジン、モルホリン、ピラジン、ピリジン等が挙げられる。
水の量は、工程(γ)で得られる水分散体の固形分濃度が20〜70質量%となる量が好ましく、30〜60質量%となる量がより好ましい。
工程(γ)の後、有機溶媒を除去する。これにより、有機溶媒が全質量に対して10質量%以下である含フッ素樹脂水分散体(A2)が得られる。有機溶媒は全て除去することが好ましい。
ここで除去すべき有機溶媒としては、工程(α)で用いた有機溶媒が残留したもの、工程(β)で用いた有機溶媒が残留したものが挙げられる。
有機溶媒の除去は、減圧留去により行うことができる。
工程(γ)において必要量の水を加えていない場合、有機溶媒を除去した後に、水を加えてもよい。
水の量は、工程(δ)で得られる水分散体の固形分濃度が20〜70質量%となる量が好ましく、30〜60質量%となる量がより好ましい。
含フッ素樹脂水分散体(A2)は、本発明の効果を損なわない範囲で、含フッ素共重合体(A2p)以外の他の合成樹脂を含んでいてもよい。他の合成樹脂としては、含フッ素樹脂、フェノール樹脂、アルキド樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ビニル系樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル、ポリウレタン、アクリル系樹脂等が挙げられる。
含フッ素樹脂としては、含フッ素樹脂水分散体(A2)の機械的安定性および化学的安定性が改良される点から、特許第2955336号公報に記載された、フルオロオレフィンに基づく構成単位および親水性部位を有するマクロモノマーに基づく構成単位を必須とする含フッ素共重合体が好ましい。
他の合成樹脂として、含フッ素樹脂以外の他の合成樹脂を用いる場合は、塗膜に優れた耐候性を付与する点から、含フッ素共重合体(A2p)の割合は、すべての合成樹脂のうち、55質量%以上が好ましい。
合成樹脂の固形分濃度は、含フッ素樹脂水分散体(A2)中、10〜100質量%が好ましく、30〜80質量%がより好ましい。
含フッ素樹脂水分散体(A2)は、本発明の効果を損なわない範囲で、含フッ素共重合体(A2p)、他の合成樹脂、水性媒体以外の他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては後述するものが挙げられる。
含フッ素樹脂水分散体(A2)中の有機溶媒の含有量は、10質量%以下が好ましく、3質量%以下がより好ましく、0質量%が特に好ましい。
有機溶媒としては、たとえば、工程(α)で用いた有機溶媒が残留したもの、工程(β)で用いた有機溶媒が残留したものが挙げられる。
含フッ素樹脂水分散体(A2)は水性塗料用組成物に配合されることから、含フッ素樹脂水分散体(A2)中の有機溶媒の含有量は、3質量%以下が好ましく、1質量%以下が特に好ましい。
含フッ素樹脂水分散体(A3)は、水性媒体に含フッ素重合体(A3p)(ただし、含フッ素共重合体(A1p)および含フッ素共重合体(A2p)を除く。)を含む合成樹脂が分散または溶解したものである。
含フッ素重合体(A3p)は、フッ化ビニリデン、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、クロロトリフルオロエチレンからなる群より選ばれる少なくとも1種の含フッ素単量体に基づく構成単位を有する。
含フッ素重合体(A3p)は、含フッ素単量体と共重合可能な他の単量体(たとえば、アクリル系単量体、アクリル系単量体と共重合可能な他の単量体等)に基づく構成単位を有していてもよい。
アクリル樹脂は、アクリル酸、アクリル酸エステル、メタクリル酸およびメタクリル酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも1種のアクリルモノマーに基づく構成単位を有することが好ましい。
アクリル酸エステルとしては、透明性、造膜性に優れる塗膜が得られるという点で、アルキル基の炭素数が1〜10のアクリル酸アルキルエステルが好ましい。
メタクリル酸エステルとしては、透明性、造膜性に優れる塗膜が得られるという点で、アルキル基の炭素数が1〜10のメタクリル酸アルキルエステルが好ましい。
含フッ素重合体(A3p)とアクリル樹脂との質量比(含フッ素重合体(A3p)/アクリル樹脂)は、10/90〜90/10が好ましく、20/80〜80/20がより好ましい。含フッ素重合体(A3p)が多すぎると、塗膜の造膜性や基材への密着性が低下する。アクリル樹脂が多すぎると、塗膜の耐候性が低下する。
アクリル樹脂を含む含フッ素樹脂水分散体(A3)としては、Arkema社製、製品名「Kynar Aquatec FMA−12」(フッ化ビニリデン系重合体/アクリル樹脂=50/50(質量比)、アクリル樹脂=メタクリル酸メチル単位/メタクリル酸エチル単位/メタクリル酸ブチル単位=60/20/20(質量比))が挙げられる。
含フッ素樹脂水分散体が含フッ素樹脂水分散体(A1)の場合、本発明の水性塗料用組成物は、硬化剤をさらに含有してもよく、硬化剤を含有しなくてもよい。
含フッ素樹脂水分散体が含フッ素樹脂水分散体(A2)の場合、本発明の水性塗料用組成物は、硬化剤をさらに含有することが好ましい。
含フッ素樹脂水分散体が含フッ素樹脂水分散体(A3)の場合、本発明の水性塗料用組成物は、硬化剤をさらに含有してもよく、硬化剤を含有しなくてもよい。
イソシアネート系化合物としては、機械的に水に分散し得るポリイソシアネート化合物(C1)、または自己乳化性のポリイソシアネート化合物(C2)が好ましい。
ポリイソシアネート化合物(C1)としては、脂肪族ポリイソシアネート(ヘキサメチレンジイソシアネート等)、芳香族ポリイソシアネート(m−またはp−フェニレンジイソシアネート、2,4−または2,6−トリレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、ナフタレン−1,5−ジイソシアネート、4,4’−ジイソシアネート−3,3’−ジメチルジフェニル等)、脂環式ポリイソシアネート(ビス−(イソシアネートシクロヘキシル)メタン、イソホロンジイソシアネート等)、クルードポリイソシアネート(クルードトリレンジイソシアネート、クルードジフェニルメタンジイソシアネート等)、変性ポリイソシアネート(カルボジイミド変性ジフェニルメタンジイソシアネート、ポリオール変性ジフェニルメタンジイソシアネート、ポリオール変性ヘキサメチレンジイソシアネート等)等が挙げられる。
ブロックポリイソシアネートは、通常、140℃以上でないと硬化しないため、それより低い温度で硬化させる場合には、ブロック化されていないポリイソシアネートが好ましい。
ポリイソシアネート化合物(C1)は、機械的に水に分散させて用いられる。
ポリイソシアネート化合物(C1)は、機械的に水に分散させる点から、比較的低粘度のものが好ましい。分散の際に乳化剤を添加すると、より安定な分散体が得られる。乳化剤としては、公知の乳化剤が挙げられ、ポリイソシアネート化合物(C1)と反応して増粘したり、ポリイソシアネート化合物(C1)の分散性が低下したりしない点から、イオン性基、特に活性水素原子を有しないものが好ましい。乳化剤としては、非イオン性乳化剤が好ましく、ポリオキシエチレン鎖を有する乳化剤が特に好ましい。
ポリイソシアネート化合物(C2)は、乳化剤なしに水に乳化分散できる自己乳化性のポリイソシアネート化合物である。自己乳化性のポリイソシアネート化合物は、特公平4−15270号公報等に記載されている。
ポリオキシアルキレン鎖としては、親水性の点から、オキシアルキレン基のすべてまたは多くがオキシエチレン基であるものが好ましい。
メラミン樹脂としては、アルキルエーテル化(メチルエーテル化、ブチルエーテル化、イソブチルエーテル化等)されたメラミン樹脂が挙げられ、水溶性の点から、少なくとも一部がメチルエーテル化されたメラミン樹脂が好ましい。
本発明の水性塗料用組成物には、本発明の効果を損なわない範囲内で、合成樹脂水分散体、ウレタンポリオール、硬化剤の他に、他の成分を配合してもよい。
他の成分としては、公知の塗料用添加剤が挙げられ、具体的には、造膜助剤、無機系着色顔料、有機系着色顔料、体質顔料、硬化触媒、可塑剤、防腐剤、防黴剤、消泡剤、レベリング剤、顔料分散剤、沈降防止剤、たれ防止剤、艶消し剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤等が挙げられる。本発明の水性塗料用組成物には、他の成分を2種以上配合してもよい。
以上説明した本発明の水性塗料用組成物にあっては、親水性の高い基(水酸基等)を有する特定のウレタンポリオールを含有するため、塗膜の表面に自己浄化機能を付与できる。すなわち、親水性の高い基を有するウレタンポリオールによって、塗膜の表面の親水性を向上できる。塗膜の表面の親水性が向上すると、塗膜の表面に付着した汚れが降雨等の水滴で洗い流され易くなる(易洗浄性)。
また、以上説明した本発明の水性塗料用組成物にあっては、ウレタンポリオール(X)を含有するため、水性塗料用組成物に合成樹脂水分散体として含フッ素樹脂水分散体を配合した場合に、ウレタンポリオール(X)が塗膜の表層に移行しやすく、塗膜に自己浄化機能を充分に付与できると考えられる。また、水性塗料用組成物に硬化剤としてイソシアネート系化合物を配合した場合であっても、ウレタンポリオール(X)が塗膜の表層に移行する途中でイソシアネート系化合物と反応しにくく、塗膜の表層へのウレタンポリオールの移行が阻害されないため、効果的に塗膜に自己浄化機能を充分に付与できると考えられる。
また、以上説明した本発明の水性塗料用組成物にあっては、ウレタンポリオール(X)がたとえばアルコキシシラン変性縮合物のように反応性が高くないため、ウレタンポリオール(X)を水性塗料用組成物に配合しても、水性塗料用組成物の貯蔵安定性を損ないにくい。
また、以上説明した本発明の水性塗料用組成物にあっては、有機溶媒の含有量が少ない水性塗料用組成物であるため、環境上好ましい。
本発明の水性塗料用キットは、本発明の水性塗料用組成物と、イソシアネート系化合物の水溶液または水分散液の2液を、互いに混合されない状態で備えており、これらを混合することによりイソシアネート系化合物を含有する水性塗料用組成物を調製できる。塗料用添加剤を水性塗料用組成物に配合する場合は、該2液の一方または両方に適宜含有させることができる。
イソシアネート系化合物と組み合わされる水性塗料用組成物は、イソシアネート系化合物以外の硬化剤を含有していてもよいが、通常は硬化剤を含有しない水性塗料用組成物が用いられる。
以上説明した本発明の水性塗料用キットにあっては、本発明の水性塗料用組成物と、イソシアネート系化合物の水溶液または水分散液を備えたものであるため、上述した効果を発揮できる、イソシアネート系化合物を含有する本発明の水性塗料用組成物を調製できる。
本発明の水性塗料調整用キットは、合成樹脂水分散体とウレタンポリオール(X)の溶液または分散液の2液を、互いに混合されない状態で備えており、これらを混合することにより水性塗料用組成物を調製できる。塗料用添加剤を水性塗料用組成物に配合する場合は、該2液の一方または両方に適宜含有させることができる。
ウレタンポリオール(X)と組み合わされる合成樹脂水分散体は、あらかじめ硬化剤が配合されてもよく、水性塗料調整用キットの両成分を混合した後に硬化剤を配合してもよく、水性塗料調整用キットの両成分と硬化剤を同時に混合してもよい。また、硬化剤を含有しない水性塗料用組成物を塗布に使用する場合は、水性塗料調整用キットの両成分を混合して硬化剤を含有しない水性塗料用組成物とし、それを塗布に使用することができる。
以上説明した本発明の水性塗料調整用キットにあっては、合成樹脂水分散体と、ウレタンポリオールを備えたものであるため、上述した効果を発揮できる本発明の水性塗料用組成物を調製できる。
本発明の物品は、本発明の水性塗料用組成物を用いて形成された塗膜を有する。
本発明の物品は、基材の表面に本発明の水性塗料用組成物を塗布し、乾燥させて、基材の表面に塗膜を形成することによって製造できる。
本発明の水性塗料用組成物は、基材に直接塗布してもよく、基材に公知の表面処理(下地処理等)を施した上に塗布してもよい。塗布方法としては、ハケ塗り、スプレー、ローラー、ロールコーター、フローコーター等が挙げられる。
以上説明した本発明の物品にあっては、上述した効果を発揮できる本発明の水性塗料用組成物からなる塗膜を有するため、充分な自己浄化機能を有する塗膜を有するものとなる。
空気中にて塗膜に水の液滴を落とした際の接触角を接触角計(協和界面科学社製、CA−X型)を用いて測定した。水の接触角が小さいほど親水性が高いことを示す。
沖縄県那覇市の屋外に、得られた試験板を設置し、設置直前と1年後を比較して、塗膜の光沢保持率、塗膜の汚れについて評価した。
塗膜表面の光沢を光沢計(日本電色工業社製、PG−1M)を用いて測定し、以下の基準に従って耐候性を評価した。
「○」:光沢保持率が80%以上であった。
「×」:光沢保持率が80%未満であった。
以下の基準に従って、目視により、汚れの付着度合いを確認した。
「○」:塗膜の表面に目立った汚れの付着は確認されなかった。
「×」:塗膜の表面の全体に汚れが付着していた。
単量体(m1):
CTFE:クロロトリフルオロエチレン
単量体(m2):
CM−EOVE:CH2=CHOCH2−cycloC6H10−CH2(OCH2CH2)kOH(数平均分子量830)
単量体(m3):
CHMVE:CH2=CHOCH2−cycloC6H10−CH2OH
単量体(m4):
CHVE:シクロヘキシルビニルエーテル
2−EHVE:2−エチルヘキシルビニルエーテル
EVE:エチルビニルエーテル
CTFE:クロロトリフルオロエチレン
単量体(b2):
EVE:エチルビニルエーテル
CHVE:シクロヘキシルビニルエーテル
単量体(b3):
4−HBVE:4−ヒドロキシブチルビニルエーテル
ウレタンポリオールの溶液として、ウレタンジオールの水溶液(キングインダストリーズ社製、FLEXOREZ(登録商標)UD−350W、固形分濃度:88質量%。ウレタンジオールの脂肪族ジイソシアネートの残基の数の平均値:10、数平均分子量:5500、水酸基価:350mgKOH/g)を用意した。
上記FLEXOREZ(登録商標)UD−350Wは、ジプロピレングリコールと2−メチルペンタン−1,5−ジイソシアネートの反応生成物からなるウレタンジオールと考えられる。
含フッ素樹脂水分散体(A1−1))の調製:
内容積2500mLの撹拌機付きステンレス製オートクレーブ中に、水の1280g、CHVEの415g、2−EHVEの230g、CM−EOVEの21g、CHMVEの34g、イオン交換水の1280g、炭酸カリウムの3.0g、過硫酸アンモニウムの5.4g、ノニオン性乳化剤(日本乳化剤社製、Newcol(登録商標)−2320)の33g、アニオン性乳化剤(ラウリル硫酸ナトリウム)の1.4gを仕込み、氷で冷却して、窒素ガスで0.4MPaGになるよう加圧し脱気した。この加圧脱気を2回繰り返した。0.095MPaGまで脱気して溶存空気を除去した後、CTFEの580gを仕込み、50℃で24時間反応を行った。24時間反応を行った後、オートクレーブを水冷して反応を停止した。この反応液を室温まで冷却した後、未反応単量体をパージし、固形分濃度50質量%の含フッ素樹脂水分散体(A1−1)を得た。これに含まれる含フッ素共重合体(A1p−1)の水酸基価は10mgKOH/gであった。含フッ素共重合体(A1p−1)の構成単位の比は、CTFE単位/CM−EOVE単位/CHMVE単位/CHVE単位/2−EHVE単位=50/0.25/2/33/14.75(モル比)であった。
含フッ素樹脂水分散体(A1−2)の調製:
内容積2500mLの撹拌機付きステンレス製オートクレーブ中に、水の1280g、EVEの185g、CHVEの244g、CM−EOVEの47g、CHMVEの194g、イオン交換水の1280g、炭酸カリウムの2.0g、過硫酸アンモニウムの1.3g、ノニオン性乳化剤(日本乳化剤社製、Newcol(登録商標)−2320)の33g、アニオン性乳化剤(ラウリル硫酸ナトリウム)の1.4gを仕込み、氷で冷却して、窒素ガスで0.4MPaGになるよう加圧し脱気した。この加圧脱気を2回繰り返した。0.095MPaGまで脱気して溶存空気を除去した後、CTFEの664gを仕込み、50℃で24時間反応を行った。24時間反応を行った後、オートクレーブを水冷して反応を停止した。この反応液を室温まで冷却した後、未反応単量体をパージし、固形分濃度50質量%の含フッ素樹脂水分散体(A1−2)を得た。これに含まれる含フッ素共重合体(A1p−2)の水酸基価は55mgKOH/gであった。含フッ素共重合体(A1p−2)の構成単位の比は、CTFE単位/CM−EOVE単位/CHMVE単位/EVE単位/CHVE単位=50/0.5/10/17/22.5(モル比)であった。
含フッ素樹脂水分散体(A2−1)の調製:
含フッ素共重合体(B)(旭硝子社製、ルミフロン(登録商標)フレーク、CTFE単位/EVE単位/CHVE単位/4−HBVE単位=50/15/15/20(モル比)、水酸基価:100mgKOH/g、質量平均分子量:7000)を、メチルエチルケトン(MEK)に溶解させて固形分60質量%のワニスを得た。
このワニスの300gに、無水こはく酸の4.8g、触媒としてトリエチルアミンの0.072gを加え、70℃で6時間反応させエステル化した。反応液の赤外吸収スペクトルを測定したところ、反応前に観測された無水酸の特性吸収(1850cm−1、1780cm−1)が反応後では消失しており、カルボキシ基(1710cm−1)およびエステル結合(1735cm−1)の吸収が観測された。エステル化後の含フッ素共重合体(B)の水酸基価は85mg/KOH、酸価は15mgKOH/gであった。
次に、エステル化後の含フッ素共重合体(B)に、トリエチルアミンの4.9gを加え室温で20分撹拌してカルボキシ基を中和し、イオン交換水の180gを徐々に加えた。
最後に、アセトンおよびメチルエチルケトンを減圧留去した。イオン交換水を用いて、固形分濃度50質量%の含フッ素樹脂水分散体(A2−1)を調製した。含フッ素共重合体(A2p−1)の構成単位の比は、CTFE単位/EVE単位/CHVE単位/4−HBVE単位/エステル化された4−HBVE単位=50/15/15/17/3(モル比)であった。エステル化された4−HBVE単位のうち、トリエチルアミンで中和された割合は70モル%であった。
顔料組成物の調製:
酸化チタン(堺化学工業社製、D−918)の210質量部、顔料分散剤(ビックケミー社製、Disperbyk(登録商標)190、顔料に親和性のある共重合物、酸価:10mgKOH/g)の21質量部、消泡剤(コグニス社製、デヒドラン(登録商標)1620)の4.5質量部、イオン交換水の64.5質量部、ガラスビーズの300質量部を混合し、分散機を用いて分散し、ガラスビーズを濾過により除去して顔料組成物を調製した。
調製例4で得た顔料組成物の55gに、調製例1で得た含フッ素樹脂水分散体(A1−1)の193g、造膜助剤として2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタジオールモノ(2−メチルプロパネート)の15g、増粘剤(アクゾノーベル社製、ベルモドール(登録商標)2150)の0.5g、ウレタンポリオールの溶液の15gを加えて混合し、水性塗料用組成物を調製した。ウレタンジオールの量は、含フッ素樹脂水分散体(A1−1)中の固形分100質量部に対して16.3質量部であった。
得られた水性塗料用組成物をフィルムアプリケータを用いてアルミニウム板(厚さ1mm、表面をクロメート処理)に乾燥膜厚40μmになるよう塗布し、温度23℃、湿度50%にて2週間乾燥し、試験片を作製した。得られた試験片の評価結果を表1に示す。
調製例4で得た顔料組成物の55gに、調製例2で得た含フッ素樹脂水分散体(A1−2)の193g、造膜助剤としてジプロピレングリコールモノn−ブチルエーテルの15g、増粘剤(アクゾノーベル社製、ベルモドール(登録商標)2150)の0.5g、ウレタンポリオールの溶液の15g、水分散型イソシアネート硬化剤(住化バイエル社製、バイヒジュール(登録商標)3100)の22.9gを加えて混合し、水性塗料用組成物を調製した。ウレタンジオールの量は、含フッ素樹脂水分散体(A1−2)中の固形分100質量部に対して16.3質量部であった。
実施例1と同様にして試験片を作製した。得られた試験片の評価結果を表1に示す。
調製例4で得た顔料組成物の55gに、調製例3で得た含フッ素樹脂水分散体(A2−1)の193g、表面調整剤(ビックケミー社製、BYK(登録商標)−348)の1.3g、増粘剤(アクゾノーベル社製、ベルモドール(登録商標)2150)の0.5g、ウレタンポリオールの溶液の15g、水分散型イソシアネート硬化剤(住化バイエル社製、バイヒジュール(登録商標)3100)の25gを加えて混合し、水性塗料用組成物を調製した。ウレタンジオールの量は、含フッ素樹脂水分散体(A2−1)中の固形分100質量部に対して16.3質量部であった。
実施例1と同様にして試験片を作製した。得られた試験片の評価結果を表1に示す。
調製例4で得た顔料組成物の55gに、含フッ素樹脂水分散体(Arkema社製、製品名「Kynar Aquatec FMA−12」)の193g、造膜助剤として2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタジオールモノ(2−メチルプロパネート)の15g、増粘剤(アクゾノーベル社製、ベルモドール(登録商標)2150)の0.5g、ウレタンポリオールの溶液の15gを加えて混合し、水性塗料用組成物を調製した。ウレタンジオールの量は、含フッ素樹脂水分散体中の固形分100質量部に対して16.3質量部であった。
得られた水性塗料用組成物をフィルムアプリケータを用いてアルミニウム板(厚さ1mm、表面をクロメート処理)に乾燥膜厚40μmになるよう塗布し、温度23℃、湿度50%にて2週間乾燥し、試験片を作製した。得られた試験片の評価結果を表1に示す。
ウレタンポリオールの溶液を添加しない以外は、実施例1と同様にして水性塗料用組成物を調製した。
実施例1と同様にして試験片を作製した。得られた試験片の評価結果を表1に示す。
ウレタンポリオールの溶液を添加しない以外は、実施例2と同様にして水性塗料用組成物を調製した。
実施例1と同様にして試験片を作製した。得られた試験片の評価結果を表1に示す。
ウレタンポリオールの溶液を添加しない以外は、実施例3と同様にして水性塗料用組成物を調製した。
実施例1と同様にして試験片を作製した。得られた試験片の評価結果を表1に示す。
ウレタンポリオールの溶液を添加しない以外は、実施例4と同様にして水性塗料用組成物を調製した。
実施例1と同様にして試験片を作製した。得られた試験片の評価結果を表1に示す。
調製例4で得た顔料組成物の55gに、調製例3で得た含フッ素樹脂水分散体(A2−1)の193g、表面調整剤(ビックケミー社製、BYK(登録商標)−348)の1.3g、増粘剤(アクゾノーベル社製、ベルモドール(登録商標)2150)の0.5g、水分散型イソシアネート硬化剤(住化バイエル社製、バイヒジュール(登録商標)3100)の25g、水性塗料用低汚染化剤(旭硝子社製、商品名「SRAgent2100」、固形分濃度40質量%)の27.6g、アジピン酸ジヒドラジド(10質量%希釈品)の6.9gを加えて混合し、水性塗料用組成物を調製した。
水性塗料用低汚染化剤(旭硝子社製、商品名「SRAgent2100」)の量は、含フッ素樹脂水分散体(A2−1)中の固形分100質量部に対して14.3質量部であった。
実施例1と同様にして試験片を作製した。得られた試験片の評価結果を表1に示す。
なお、2013年5月27日に出願された日本特許出願2013−110885号の明細書、特許請求の範囲および要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (15)
- 合成樹脂水分散体とウレタンポリオールとを含有し、該ウレタンポリオールが、分岐アルキレン基の一端に酸素原子が結合した構造のオキシアルキレン基を単位として有するポリオキシアルキレンジオールと脂肪族ジイソシアネートの反応生成物であることを特徴とする水性塗料用組成物。
- 前記オキシアルキレン基がオキシプロピレン基である、請求項1に記載の水性塗料用組成物。
- 前記ウレタンポリオールが、オキシプロピレン基数が2〜6のポリプロピレングリコールとアルキレン基の炭素数が4〜10のアルキレンジイソシアネートとの反応生成物である、請求項1または2に記載の水性塗料用組成物。
- 前記アルキレンジイソシアネートのアルキレン基が分岐アルキレン基である、請求項3に記載の水性塗料用組成物。
- 前記ウレタンポリオールの数平均分子量が1000〜30000であり、水酸基価が50〜500mgKOH/gである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の水性塗料用組成物。
- 前記ウレタンポリオールの含有量が、前記合成樹脂水分散体中の固形分100質量部に対して、0.5〜30質量部である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の水性塗料用組成物。
- 前記合成樹脂水分散体中の合成樹脂の少なくとも一部が含フッ素樹脂である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の水性塗料用組成物。
- 前記含フッ素樹脂が、下記単量体(m1)に基づく構成単位と、下記単量体(m2)に基づく構成単位と、下記単量体(m3)に基づく構成単位とを有する含フッ素共重合体(A1p)である、請求項7に記載の水性塗料用組成物。
単量体(m1):フルオロオレフィン。
単量体(m2):親水性部位を有するマクロモノマー。
単量体(m3):下式(m3)で表される水酸基含有単量体。
R1−R2−OH ・・・(m3)
ただし、R1はラジカル重合性不飽和基を有する基であり、R2はn−ノニレン基またはシクロヘキサン−1,4−ジメチレン基である。 - 前記含フッ素樹脂水分散体中の含フッ素樹脂が、下式(a1)で表される構成単位の40〜60モル%と、下式(a2)で表される構成単位の3〜50モル%と、下式(a3)で表される構成単位の4〜30モル%と、下式(a4)で表される構成単位の0.4〜7モル%(ただし、式(a1)で表される構成単位、式(a2)で表される構成単位、式(a3)で表される構成単位、式(a4)で表される構成単位の合計は80〜100モル%である。)を有する含フッ素共重合体(A2p)である、請求項7に記載の水性塗料用組成物。
- 硬化剤をさらに含有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の水性塗料用組成物。
- 前記硬化剤がイソシアネート系化合物である、請求項10に記載の水性塗料用組成物。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の水性塗料用組成物を用いて形成された塗膜を有することを特徴とする物品。
- 請求項1〜9のいずれか一項に記載の水性塗料用組成物と、イソシアネート系化合物の水溶液または水分散液とからなることを特徴とする水性塗料用キット。
- 請求項13に記載の水性塗料用キットを用いて形成された塗膜を有することを特徴とする物品。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の水性塗料用組成物を調製するのに用いられるキットであって、
前記合成樹脂水分散体と、前記ウレタンポリオールの水溶液または水分散液とからなることを特徴とする水性塗料調整用キット。
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