JPWO2014163202A1 - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
陽極酸化による誘電体酸化被膜で被われる金属の例として、アルミニウム、タンタル、ニオブ等が知られている。
また、固体電解コンデンサに用いられる導電性高分子として、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリ(p−フェニレン−ビニレン)、ポリアセン、ポリチオフェンビニレンおよびその誘導体等の共役系導電性重合体が知られている。また、上記共役系導電性重合体の対アニオンとしてポリスチレンスルホン酸等のポリアニオンを用い、共役系導電性重合体をドープする技術が知られている。
例えば、特許文献1には、コンデンサ素子に導電性高分子の微粒子を分散させた導電性高分子分散水溶液を含浸させて第1の固体電解質層を形成する工程と、この第1の固体電解質層の表面に、複素環式モノマーを含有する溶液と酸化剤を含有する溶液を個々に含浸又は複素環式モノマーと酸化剤を含有する混合溶液を含浸することにより第2の固体電解質層を形成する工程とを具備した製造方法が開示されている。
特許文献2には、弁金属粉末を焼結してなる焼結体の表面に誘電体酸化皮膜を形成したコンデンサ素子に、固体電解質層として重合性モノマーの化学重合により導電性高分子層を形成した後、このコンデンサ素子を導電性高分子溶液に浸漬、又は導電性高分子溶液を塗布し、乾燥させることにより、化学重合による導電性高分子層の上にさらに厚く導電性高分子層を形成する方法が開示されている。
特許文献3には、導電性ポリマーをコンデンサ内部へ含浸させるために、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)−ポリスチレンスルホン酸〔通称PEDOT−PSS〕分散液の低粘度化を必要としており、超音波照射を用いた重合を実施することを特徴とするプロセスが提案されている。
ところで、導電性重合体は分散媒中で凝集しやすく、導電性重合体を含む分散液は反応時に高粘度になることがある。高粘度の分散液は工業的な取扱いが不便である。また、固体電解コンデンサへの適用のために、より高い導電性と含浸性および塗布性が、導電性重合体含有分散液に求められている。
すなわち、本発明は下記1〜13に関する。
共役系導電性重合体を得るための単量体と、ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子とを含む分散媒中で、上記単量体を重合して共役系導電性重合体含有分散液を得る工程、
弁金属からなる陽極体と、該陽極体表面に形成された誘電体被膜とを少なくとも有する多孔性陽極体の表面に、上記共役系導電性重合体含有分散液を付着させる工程、及び
上記多孔性陽極体に付着した共役系導電性重合体含有分散液から、分散媒の一部又は全部を除去し、固体電解質層を形成する工程。
2. 前記シード粒子が、エチレン性不飽和単量体を重合して得られる単独重合体又は共重合体である、前記1に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
3. 前記ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子のd50粒子径が、0.01〜10μmである、請求項1又は2に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
4. 前記共役系導電性重合体含有分散液を得る工程において、前記単量体の重合の途上に、ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子の分散液をさらに添加する、前記1〜3のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
5. 前記共役系導電性重合体含有分散液を得る工程において、前記単量体の重合の途上で、生成する共役系導電性重合体を分散処理する、前記1〜4のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
6. 前記分散処理を超音波照射によって行う、前記5に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
7. 前記共役系導電性重合体を得るための単量体が、置換基を有してもよいピロール、置換基を有してもよいアニリン、および置換基を有してもよいチオフェンから選ばれる少なくとも1つである、前記1〜6のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
8. 前記共役系導電性重合体を得るための単量体が、下記式(I)で表される化合物を含むものである、前記1〜6のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
9. 前記ポリアニオンがスルホン酸基を有するポリマーである、前記1〜8のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
10. 前記ポリアニオン中のアニオン基が、前記共役系導電性重合体を得るための単量体1モルに対し、0.25〜30モルである、前記1〜9のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
11. 前記共役系導電性重合体含有分散液を得る工程において、
前記分散媒が水を含み、
前記重合がペルオキソ二硫酸およびその塩から選ばれる少なくとも一つの酸化剤を用いて行われる、前記1〜10のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
12. 前記共役系導電性重合体含有分散液が、エチレングリコール、プロピレングリコールおよびグリセリンから選ばれる少なくとも1つの電気伝導率向上剤を含む、前記1〜11のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
13. 前記1〜12のいずれかに記載の製造方法で得られる固体電解コンデンサ。
共役系導電性重合体を得るための単量体と、ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子とを含む分散媒中で、上記単量体を重合して共役系導電性重合体含有分散液を得る工程、
弁金属からなる陽極体と、該陽極体表面に形成された誘電体被膜とを少なくとも有する多孔性陽極体の表面に、上記共役系導電性重合体含有分散液を付着させる工程、及び
上記多孔性陽極体に付着した共役系導電性重合体含有分散液から、分散媒の一部又は全部を除去し、固体電解質層を形成する工程、
を有することを特徴とする。
共役系導電性重合体含有分散液を得る工程は、共役系導電性重合体を得るための単量体と、ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子とを含む分散媒中で、上記単量体を重合して共役系導電性重合体を得る工程である。
本発明における共役系導電性重合体含有分散液は、ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子と共役系導電性重合体(以下、単に「導電性重合体」ということがある)とを含む粒子(以下、「導電性重合体含有粒子」ということがある)が、分散媒中に分散した分散液(導電性重合体含有分散液)である。
上記共役系導電性重合体含有粒子において、シード粒子の表面にポリアニオンが保護コロイドとなるように配位し、このポリアニオンによって共役系導電性重合体がドープされる。
シード粒子にドーパントであるポリアニオンを配位させることで、重合時の増粘を抑制することができる。さらにシード粒子表面にポリアニオンが配位することで、ポリアニオンと共役系導電性重合体との再配位が可能となり導電性が十分に発現される。
共役系導電性重合体は、主鎖がπ共役系で構成されている有機高分子であれば特に限定されない。共役系導電性重合体としては、例えば、ポリピロール類、ポリチオフェン類、ポリアセチレン類、ポリフェニレン類、ポリフェニレンビニレン類、ポリアニリン類、ポリアセン類、ポリチオフェンビニレン類、およびこれらの共重合体等が挙げられる。これらの中でも、ポリピロール類、ポリチオフェン類およびポリアニリン類が好ましく、ポリチオフェン類がより好ましい。また、共役系導電性重合体は、アルキル基、カルボキシル基、スルホン酸基、アルコキシル基、ヒドロキシル基、シアノ基等の置換基を有するものが高い導電性が得られる点で好ましい。
これらの中でも、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリ(N−メチルピロール)、ポリ(3−メチルチオフェン)、ポリ(3−メトキシチオフェン)およびポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)が、導電性が高い点から好ましい。特に、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)〔通称PEDOT〕は、導電性がより高い上に、耐熱性に優れる点からより好ましい。また、3,4−エチレンジオキシチオフェンと他の単量体(例えばピロール)との共重合体(PEDOT共重合体)であってもよい。このPEDOT共重合体中における3,4−エチレンジオキシチオフェンに由来する部分の含有量は、好ましくは70質量%以上、より好ましくは80質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上、よりさらに好ましくは100質量%である。
共役系導電性重合体は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。共役系導電性重合体中における、PEDOT及びPEDOT共重合体の合計量は、好ましくは70質量%以上、より好ましくは80質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上、よりさらに好ましくは100質量%である。
共役系導電性重合体を得るための単量体としては、置換基を有してもよいピロール、置換基を有してもよいアニリン、および置換基を有してもよいチオフェンから選ばれる少なくとも1つが好ましく用いられる。置換基としては例えば、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数5〜10のヘテロアリール基、炭素数1〜18のアルコキシ基、炭素数1〜18のアルキルチオ基、カルボキシル基、ヒドロキシル基、ハロゲン原子およびシアノ基が挙げられる。なお、上記アルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、アルコキシ基およびアルキルチオ基は、カルボキシル基、水酸基、ハロゲン原子又はシアノ基で置換されていてもよい。また2つ以上の置換基が縮合して環を形成していてもよい。
アニリン、2−メチルアニリン、3−イソブチルアニリン、2−アニリンスルホン酸、3−アニリンスルホン酸等が挙げられる。
共役系導電性重合体を得るための単量体は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
置換基としては例えば、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数5〜10のヘテロアリール基、炭素数1〜18のアルコキシ基、炭素数1〜18のアルキルチオ基、カルボキシル基、ヒドロキシル基、ハロゲン原子およびシアノ基が挙げられる。なお、上記アルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、アルコキシ基およびアルキルチオ基は、カルボキシル基、水酸基、ハロゲン原子又はシアノ基で置換されていてもよい。また2つ以上の置換基が縮合して環を形成していてもよい。
上記イオウ原子含有複素環としては、チイラン環、チエタン環、チオフェン環、チアン環、チオピラン環、チオピリリウム環、ベンゾチオピラン環、ジチアン環、ジチオラン環、トリチアン環等が挙げられる。
上記イオウ原子および酸素原子含有複素環としては、オキサチオラン環、オキサチアン環等が挙げられる。
この共役系導電性重合体を得るための単量体の全量中における、式(I)で表される化合物の含有量は、好ましくは70質量%以上、より好ましくは80質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上、よりさらに好ましくは100質量%である。
R3およびR4は、好ましくはR3とR4とが互いに結合して環を形成した、置換基を有してもよい炭素数3〜6の酸素原子含有複素環である。上記酸素原子含有複素環としては、ジオキサン環、トリオキサン環等が挙げられ、好ましくはジオキサン環である。置換基としては例えば、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数6〜10のアリール基、炭素数5〜10のヘテロアリール基、炭素数1〜18のアルコキシ基、炭素数1〜18のアルキルチオ基、カルボキシル基、ヒドロキシル基、ハロゲン原子およびシアノ基が挙げられる。なお、上記アルキル基、アリール基、ヘテロアリール基、アルコキシ基およびアルキルチオ基は、カルボキシル基、水酸基、ハロゲン原子又はシアノ基で置換されていてもよい。また2つ以上の置換基が縮合して環を形成していてもよい。
この共役系導電性重合体を得るための単量体の全量中における、式(II)で表される化合物の含有量は、好ましくは70質量%以上、より好ましくは80質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上、よりさらに好ましくは100質量%である。
本発明に用いるシード粒子は、分散媒中でポリアニオンによって保護コロイド化されるものであればよく、好ましい例として、エチレン性不飽和単量体を重合して得られる単独重合体又は共重合体の粒子が挙げられる。
これらエチレン性不飽和単量体は、上記芳香族ビニル化合物及び(メタ)アクリル酸エステル類の少なくとも1種であることが好ましい。
これらエチレン性不飽和単量体が芳香族ビニル化合物を含む場合は、上記芳香族ビニル化合物を好ましくは50〜100質量%、より好ましくは70〜100質量%、さらに好ましくは90〜100質量%含む。また芳香族ビニル化合物の中でも、スチレンを用いることが好ましい。
また、これらエチレン性不飽和単量体が(メタ)アクリル酸エステル類を含む場合は、上記(メタ)アクリル酸エステル類を好ましくは50〜100質量%、より好ましくは70〜100質量%、さらに好ましくは90〜100質量%含む。また(メタ)アクリル酸エステル類の中でも、(メタ)アクリル酸メチル及び(メタ)アクリル酸tert−ブチルの少なくとも1種が好ましく、メタクリル酸メチル及びメタクリル酸tert−ブチルの少なくとも1種がより好ましく、メタクリル酸メチルがさらに好ましい。
これらエチレン性不飽和単量体は、スチレン、メタクリル酸メチル及びメタクリル酸tert−ブチルの少なくとも1種が好ましい。
単独重合体又は共重合体中における架橋剤モノマーの含有量は、好ましくは1〜30質量%、より好ましくは3〜20質量%、さらに好ましくは5〜15質量%、よりさらに好ましくは8〜12質量%である。
本発明に用いられるポリアニオンは、アニオン性基を有するポリマーである。アニオン性基としては、スルホン酸又はその塩からなる基、リン酸又はその塩からなる基、一置換リン酸エステル基、カルボン酸又はその塩からなる基、一置換硫酸エステル基等が挙げられる。これらのうち、強酸性基が好ましく、スルホン酸又はその塩からなる基、リン酸又はその塩からなる基がより好ましく、スルホン酸又はその塩からなる基がさらに好ましい。アニオン性基はポリマー主鎖に直接結合していてもよいし、側鎖に結合していてもよい。側鎖にアニオン性基が結合している場合、ドープ効果をより顕著に果たすので、アニオン性基は側鎖の末端に結合していることが好ましい。
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が挙げられる。
ポリアニオン、特にスルホン酸基を有するポリマーは、共役系導電性重合体の熱分解を緩和することができ、共役系導電性重合体を得るための単量体の分散媒中での分散性を向上させ、さらに共役系導電性重合体のドーパントとして機能する。
また、本工程における共役系導電性重合体100質量部に対するポリアニオンの使用量は、好ましくは10〜30,000質量部、より好ましくは50〜25,000質量部、さらに好ましくは100〜1,000質量部、よりさらに好ましくは200〜500質量部である。
ポリアニオンの使用量が多すぎると共役系導電性重合体の導電性が低下する傾向があり、ポリアニオンの使用量が少なすぎると共役系導電性重合体の分散媒中での分散性が低下する傾向がある。
シード粒子は、分散媒中でポリアニオンによって保護コロイド化されるものであり、分散媒中に分散した保護コロイド化されたシード粒子の分散液は、樹脂エマルジョンとして製造することができる。
反応温度は、通常、10〜100℃で行われるが、30〜90℃が一般的であり、60〜90℃が好ましい。反応時間は、特に制限されることはなく、各成分の使用量、重合開始剤の種類および反応温度等に応じて適宜調整すればよい。
乳化剤および脂肪族アミンは、1種単独又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。
保護コロイド化されて、分散媒中に分散しているシード粒子の粒径のd50(体積基準での50%メジアン径)は、0.01〜10μmであることが好ましく、より好ましくは0.05〜1μmで、さらに好ましくは0.1〜0.8μmである。シード粒子の粒子径分布は、日機装(株)製、マイクロトラックUPA型粒度分布測定装置にて測定できる。シード粒子の分散媒中に分散している粒径のd50が0.01μm以上だとシード粒子の分散性が向上し、10μm以下であると粒子沈降が抑制される。
共役系導電性重合体を得るための単量体の重合は、共役系導電性重合体を得るための単量体と、ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子とを含む分散媒中で行われる。
〈単量体液〉
共役系導電性重合体を得るための単量体を分散媒中で重合するためには、該単量体、ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子の分散液(樹脂エマルジョン)および必要に応じて添加剤を分散媒に添加し、単量体と保護コロイド化されたシード粒子とを含む分散液(以下、単に単量体液と称すことがある)を得る。
上記単量体液の調製は、ホモジナイザー等の強力な撹拌装置によって行ってもよいが、超音波照射によって行うことが好ましい。超音波照射エネルギーは、均一な単量体液が得られるのであれば、特に限定されない。超音波照射は、消費電力5〜500W/L(リットル)で、照射時間0.1〜10時間/L(リットル)行うことが好ましい。当該消費電力は、より好ましくは100〜500W/L、さらに好ましくは200〜500W/L、よりさらに好ましくは200〜400W/Lである。当該照射時間は、より好ましくは0.5〜8時間/L、さらに好ましくは1〜6時間/L、よりさらに好ましくは2〜5時間/Lである。
上記ポリアニオンは単量体液に添加し、溶解、乳化又は分散させることによって、単量体液に含有させることができる。単量体液に、保護コロイド化されたシード粒子の分散液以外にポリアニオンを含有させる場合、その重合開始前におけるポリアニオンの量は、使用するポリアニオンのシード粒子の保護コロイドを除いた総量の5〜99質量%が好ましく、10〜90質量%がより好ましく、20〜80質量%がさらに好ましい。
単量体の重合に用いられる分散媒は、共役系導電性重合体とポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子とからなる共役系導電性重合体を分散させることができるものであれば特に限定されないが、シード粒子の分散液に用いたのと同じ種類のものが好ましい。
分散媒として、例えば、水;N−ビニルピロリドン、ヘキサメチルホスホルトリアミド、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルアセトアミド等のアミド類;クレゾール、フェノール、キシレノール等のフェノール類;ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、ジグリセリン、イソプレングリコール、ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,9−ノナンジオール、ネオペンチルグリコール等の多価アルコール類;エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等のカーボネート化合物;ジオキサン、ジエチルエーテル、プロピレングリコールジアルキルエーテル、ポリエチレングリコールジアルキルエーテル、ポリプロピレングリコールジアルキルエーテル等のエーテル類;3−メチル−2−オキサゾリジノン等の複素環化合物;アセトニトリル、グルタロジニトリル、メトキシアセトニトリル、プロピオニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル類等が挙げられる。
これら溶媒は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。これらのうち、水を1〜100質量%含む分散媒を用いることが好ましく、より好ましくは水を50〜100質量%、さらに好ましくは水を80〜100質量%、よりさらに好ましくは水を90〜100質量%含むことがより好ましく、水を単独で用いることがさらに好ましい。
上記単量体の重合において、例えば、ポリピロール類やポリチオフェン類を共役系導電性重合体として含む分散液を製造する場合、酸化剤の存在下に所定の温度にすることによって重合が開始される。
酸化剤としては、ペルオキソ二硫酸;ペルオキソ二硫酸アンモニウム(過硫酸アンモニウム)、ペルオキソ二硫酸ナトリウム(過硫酸ナトリウム)、ペルオキソ二硫酸カリウム(過硫酸カリウム)等のペルオキソ二硫酸塩;三フッ化ホウ素等の金属ハロゲン化合物;塩化第二鉄、硫酸第二鉄、塩化第二銅等の遷移金属化合物;酸化銀、酸化セシウム等の金属酸化物;過酸化水素、オゾン等の過酸化物;過酸化ベンゾイル等の有機過酸化物;酸素等が挙げられる。これらのうちペルオキソ二硫酸及びペルオキソ二硫酸塩が好ましく、ペルオキソ二硫酸塩がより好ましく、ペルオキソ二硫酸アンモニウム(過硫酸アンモニウム)及びペルオキソ二硫酸ナトリウム(過硫酸ナトリウム)の少なくとも1種がさらに好ましく、ペルオキソ二硫酸ナトリウム(過硫酸ナトリウム)がよりさらに好ましい。
上記酸化剤は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
共役系導電性重合体を得るための単量体100質量部に対する、酸化剤の含有量は、好ましくは50〜500質量部、より好ましくは100〜300質量部、さらに好ましくは150〜250質量部である。
<酸化触媒>
上記単量体の重合において、酸化触媒を用いても良い。酸化触媒としては、p-トルエンスルホン酸鉄が好ましい。
共役系導電性重合体を得るための単量体100質量部に対する、酸化触媒の含有量は、好ましくは1〜20質量部、より好ましくは3〜15質量部、さらに好ましくは5〜10質量部である。
上記単量体の重合における重合時の温度は通常、5〜80℃であり、好ましくは10〜60℃であり、より好ましくは15〜40℃である。
重合時の温度をこの範囲内にすると、適度な反応速度で重合を行うことができ、粘度の上昇を抑えることができ、共役系導電性重合体を含む分散液の製造を安定的に且つ経済的な時間で行うことができ、且つ得られる共役系導電性重合体の導電率が高くなる傾向がある。重合時の温度は、公知のヒータやクーラを用いることにより管理することができる。また必要に応じ、上記範囲内で温度を変化させながら重合を行ってもよい。
共役系導電性重合体含有分散液を得る工程においては、上記単量体の重合の途上で、生成する共役系導電性重合体を分散処理することが好ましい。
この分散処理は、ホモジナイザー等の強力な撹拌装置によって行うこともできるが、超音波照射によって行うことが好ましい。この分散処理によって、長い主鎖を有する共役系導電性重合体の凝集を抑制することができる。超音波照射エネルギーは、共役系導電性重合体の凝集を抑制することができる限り、特に限定されない。超音波照射は、好ましくは消費電力5〜500W/L、より好ましくは100〜500W/L、さらに好ましくは200〜500W/Lで、反応終了時まで行うことが好ましい。
また、単量体の重合の途上に、ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子の分散液をさらに添加することが好ましい。単量体の重合の途上で、所定量の保護コロイド化されたシード粒子の分散液の一部をさらに添加することで、重合時の反応液の増粘を抑制でき撹拌混合効率の向上や製造装置への負荷を低減することができる。
重合途上に添加する保護コロイド化されたシード粒子の分散液の量は、使用する保護コロイド化されたシード粒子の分散液の総量の10〜90質量%が好ましく、20〜70質量%がより好ましく、25〜50質量%がさらに好ましく、30〜45質量%がよりさらに好ましい。
また、単量体の重合の途上に、シード粒子を保護コロイド化するために用いるポリアニオンをさらに添加してもよい。単量体の重合の途上で、所定量のポリアニオンの一部をさらに添加することで重合時の反応液の増粘を抑制でき撹拌混合効率の向上や製造装置への負荷を低減することができる。
重合途上に添加するポリアニオンの量は、使用するポリアニオンの総量の0〜90質量%が好ましく、20〜70質量%がより好ましい。
上記単量体液、又は本工程によって得られる共役系導電性重合体含有分散液に、必要に応じて添加剤を添加することができる。
上記添加剤は、共役系導電性重合体およびポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子と混合しうるものであれば特に制限されない。上記添加剤としては、例えば、水溶性高分子化合物、水分散性化合物、アルカリ性化合物、界面活性剤、消泡剤、カップリング剤、酸化防止剤、電気伝導率向上剤等が挙げられ、これら添加剤は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
水溶性高分子化合物および水分散性化合物は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。水溶性高分子化合物および水分散性化合物を添加すると、共役系導電性重合体を含む分散液の粘度調節ができたり、塗布性能を向上させたりすることができる。
窒素含有ヘテロアリール環化合物としては、ピリジン類、イミダゾール類、ピリミジン類、ピラジン類、トリアジン類等が挙げられる。これらのうち、溶媒溶解性等の観点から、ピリジン類、イミダゾール類、ピリミジン類が好ましい。
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、糖類、ビタミン類等が挙げられる。
上述の共役系導電性重合体含有分散液を得る工程では、シード粒子表面にポリアニオンが配位することで、共役系導電性重合体の粒径が制御でき、重合時の増粘を抑制することができる。また、共役系導電性重合体においてドーパントであるポリアニオンへの共役系導電性重合体の配位が可能となり、導電性が発現される。
また、本発明の製造方法は、前述の工程で得られた共役系導電性重合体含有分散液を、弁金属からなる陽極体と、該陽極体表面に形成された誘電体被膜とを少なくとも有する多孔性陽極体の表面に付着させる工程を有する。
本発明の固体電解コンデンサは、例えば、高表面積を有する弁金属粉末を焼結してなる多孔性の電極、あるいは、弁金属箔をエッチングし得られる多孔性膜を電極とすることができる。
上記弁金属としては、Al、Be、Bi、Mg、Ge、Hf、Nb、Sb、Si、Sn、Ta、Ti、V、WおよびZr、ならびにこれらの金属の少なくとも1つと他の元素との合金又は化合物が挙げられる。中でもアルミニウム、ニオブ、又はタンタルの弁金属から構成される電極材料が好ましい。
上記多孔性電極は、例えばリン酸溶液中で電圧を印加することにより陽極酸化され、誘電体酸化被膜を形成することができる。誘電体酸化被膜の厚さやコンデンサの耐電圧により、化成電圧の大きさを決めることができる。好ましい化成電圧は1〜800Vであり、より好ましくは1〜300Vである。
浸漬時間は、通常10秒〜5分間程度であり、共役系導電性重合体含有分散液の温度は分散媒の種類にもよるが通常10〜35℃程度である。
また、本発明の製造方法は、前述の工程で得られた多孔性陽極体に付着した共役系導電性重合体含有分散液から、分散媒の一部又は全部を除去し、固体電解質層を形成する工程を有する。
分散媒の除去方法は、効率性の点で加熱処理によって行うことが好ましく、共役系導電性重合体の酸素による劣化のない範囲で行うことが望ましい。加熱条件は、分散媒の沸点や揮発性により決めることができる。
加熱条件として例えば、室温〜300℃まで、好ましくは50〜200℃、より好ましくは80〜150℃で除去することが好ましい。加熱処理時間は5秒〜数時間が好ましい。
加熱処理には、例えば、ホットプレート、オーブン、熱風乾燥機を用いることができる。大気下、もしくは加熱処理を迅速に行うために減圧下で行ってもよい。
また、分散液を付着させるごとに加熱処理を行い、分散媒を一部又は全部除去してもよく、又は複数回分散液を連続で付着させ、最後に分散媒を除去してもよい。
さらに、付着させた分散液に含まれる分散媒を一部はたは全部除去した後に、任意の電解液を含浸させてもよい。
(1)固形分濃度
分散液中の固形分濃度は、各例で得られた分散液を試料容器におよそ2g秤量し、105℃の乾燥機中に1時間静置した後、試料容器中の試料の質量を測定し、乾燥前の質量に対する乾燥後の質量、すなわち〔乾燥後質量/乾燥前質量〕を固形分濃度として算出した。
(2)粘度
重合中の分散液の粘度は、25℃においてB型粘度計で、No.2のローターを用いて測定した。
(3)pH
各例で得られた分散液のpHは、25℃においてpHメーター(東亜ディーケーケー(株)製、型式HM−30G)を用いて測定した
(4)電導度
各例で得られた分散液100gを撹拌しながら、該分散液にアンモニア水を添加した。次いで、エチレングリコール10gを添加し、pH4.5の変性分散液を得た。JIS K 7194に準じて、pH調整された分散液をガラス板上に流涎し、100℃にて熱風乾燥させて厚さ10μmの膜を形成させた。該膜の導電率をロレスタ(三菱化学(株)社製)により測定した。
(5)シード粒子の粒径
日機装(株)製マイクロトラックUPA型粒度分布測定装置により測定した。
(6)ポリスチレンスルホン酸ナトリウムの重量平均分子量
ゲル浸透クロマトグラフィーを用いて測定を行った。なお、測定には昭和電工(株)製の「Shodex GPC 101」(カラム OHPak SB−806M HQ)を用い、測定条件はカラム温度40℃、溶出液は水、溶出速度1ml/分とした。標準ポリスチレン換算分子量(Mw)で表示した。
(ポリアニオンによって保護コロイド化されたシード粒子の製造)
ポリスチレンスルホン酸ナトリウム(東ソー有機化学(株)製、商品名ポリナスPS−5、重量平均分子量:約120,000)22質量%水溶液1000gを窒素雰囲気化で撹拌しながら、80℃に昇温した。この溶液に、過硫酸カリウム2gを添加し、一方、スチレン135gとジビニルベンゼン15gとポリスチレンスルホン酸ナトリウム(同上)22質量%水溶液500gからなる単量体乳化物および2.5質量%の過硫酸カリウム水溶液40gを、それぞれ、2時間、2.5時間かけて滴下した。滴下終了後2時間80℃を維持した後に室温まで冷却した。得られた反応液に陽イオン交換樹脂1500mlおよび陰イオン交換樹脂1500mlを添加し、12時間撹拌したのち、イオン交換樹脂をろ別して、ポリアニオンによって保護コロイド化されたシード粒子の分散液(ポリスチレンエマルジョン)を得た。得られたポリスチレンエマルジョン中の、シード粒子のd50粒子径は0.46μmであった。
イオン交換水579.94g、上記ポリスチレンエマルジョン(不揮発分28.0質量%)71.15gおよびp−トルエンスルホン酸鉄(III)6水和物2質量%水溶液36.05gを27℃にて混ぜ合わせた。この溶液に、超音波分散機((株)ギンセン製、製品名GSD1200AT)を用い、消費電力300W/Lの条件で、27℃にて超音波を照射しながら3,4−エチレンジオキシチオフェン8.57gを添加し混ぜ合わせた。
得られた混合液に27℃にて撹拌翼による撹拌と超音波照射とをしながらペルオキソ二硫酸ナトリウム18.0gを添加して重合反応を開始させた。次いで、予め仕込んだものと同じポリスチレンエマルジョン47.8g、イオン交換水237.9gを混合し、4時間かけて滴下した。その後、27℃にて4時間撹拌翼による撹拌と超音波照射とをしながら反応させた。
反応終了後、得られた反応液に陽イオン交換樹脂300mlおよび陰イオン交換樹脂300mlを添加して、反応液を12時間撹拌することによって、未反応モノマー、酸化剤および酸化触媒をイオン交換樹脂に吸着させた。該イオン交換樹脂をろ別して、ポリスチレンスルホン酸によって保護コロイド化されたシード粒子(ポリスチレンエマルジョン)及び上記ポリスチレンスルホン酸によりドーピングされたポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)からなる共役系導電性重合体含有分散液(1−1)を得た。
得られた分散液(1−1)の各物性を上述の方法により測定したところ、固形分濃度が4.2質量%、pHが1.9、電導度が93S/cmであった。また、分散液(1−1)の製造における重合時の各時間における粘度を表3に示す。
本発明における固体電解コンデンサに用いる、誘電体酸化被膜を表面に有する多孔性陽極体は、特開2011−77257号公報に開示の方法にならい製造した。すなわち、コンデンサ用ニオブ粉末を用い、陽極体表面に五酸化二ニオブを有する誘電体酸化被膜が形成された多孔性陽極体を作製した。
この多孔性陽極体は、非特許文献「EIAJ規格RC2361A(2000年2月改正)」に記載の方法に準拠した30%硫酸中での静電容量は、22μFであった。
25℃の大気下で、上記方法で得られた多孔性陽極体を、上記分散液(1−1)に1分間含浸させた後、105℃の熱風乾燥機で乾燥した。次いで陽極リード端子に接触させないように多孔性陽極体にカーボンペーストを塗布、乾燥させ、さらに、陰極の接点をとるために銀ペーストを塗布、乾燥させた。
得られた固体電解コンデンサの120Hzでの静電容量(μF)および100kHzでの等価直列抵抗〔ESR〕(Ω)を、LCRメーターを用いて測定した。測定結果を表4に示す。
(ポリアニオンによって保護コロイド化されたシード粒子の製造)
表1の配合にしたこと以外は実施例1と同様にして、ポリアニオンによって保護コロイド化されたシード粒子の分散液(ポリスチレンエマルジョン)を得た。得られたポリスチレンエマルジョン中の、シード粒子のd50粒子径は表1に示す。
表1の配合にしたこと以外は実施例1と同様にして、ポリスチレンスルホン酸によって保護コロイド化されたシード粒子(ポリスチレンエマルジョン)及び上記ポリスチレンスルホン酸によりドーピングされたポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)からなる共役系導電性重合体含有分散液(1−2)〜(1−8)を得た。
得られた分散液(1−2)〜(1−8)の各物性を上述の方法により測定した。その結果を表2及び表3に示す。
実施例1と同様にして多孔性陽極体を作製した。
分散液(1−1)を分散液(1−2)〜(1−8)に変えたこと以外は実施例と同様にして、固体電解コンデンサを製造し、実施例1と同様の測定を行った。その測定結果を表4に示す。
(ポリアニオンによって保護コロイド化されたシード粒子を含まない共役系導電性重合体含有分散液の製造)
イオン交換水593.24g、ポリスチレンスルホン酸(東ソー有機化学(株)製、商品名ポリナスPS−50、重量平均分子量:約230,000)22質量%水溶液58.44gおよびp−トルエンスルホン酸鉄(III)6水和物2質量%水溶液36.05gを27℃にて混ぜ合わせた。この溶液に、超音波分散機((株)ギンセン製、製品名GSD1200AT)を用い、消費電力300W/Lの条件で、27℃にて超音波を照射しながら3,4−エチレンジオキシチオフェン8.57gを添加し混ぜ合わせた。
得られた混合液に27℃にて撹拌翼による撹拌と超音波照射とをしながらペルオキソ二硫酸ナトリウム18.0gを添加して重合反応を開始させた。次いで、予め仕込んだものと同じポリスチレンスルホン酸水溶液39.0g、イオン交換水246.8gを混合し、4時間かけて滴下した。その後、27℃にて4時間撹拌翼による撹拌と超音波照射とをしながら反応させた。
反応終了後、得られた反応液に陽イオン交換樹脂300mlおよび陰イオン交換樹脂300mlを添加して、反応液を12時間撹拌することによって、未反応モノマー、酸化剤および酸化触媒をイオン交換樹脂に吸着させた。該イオン交換樹脂をろ別して、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とそれにドープされたポリスチレンスルホン酸を含む分散液を得た。
得られた分散液(2−1)の各物性を上述の方法により測定したところ、固形分濃度が3.0質量%、pHが1.9、電導度が102S/cmであった。また、重合時の各時間における粘度を表1に示す。
実施例1と同様に、誘電体酸化被膜を表面に有する多孔性陽極体の形成を行った。
次に上記多孔性陽極体を用いて、分散液(1−1)の代わりに上記分散液(2−1)を用いた以外は実施例1と同様の方法で、分散液(2−1)を多孔性陽極体に付着させ固体電解コンデンサを得た。
得られた固体電解コンデンサの120Hzでの静電容量(μF)および100kHzでの等価直列抵抗〔ESR〕(Ω)を、LCRメーターを用いて測定した。測定結果を表2に示す。
(ポリアニオンによって保護コロイド化されたシード粒子を含まない共役系導電性重合体含有分散液の製造)
表2の配合にしたこと以外は比較例1と同様にして、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とそれにドープされたポリスチレンスルホン酸を含む分散液を得た。得られたポリスチレンエマルジョン中の、シード粒子のd50粒子径は表1に示す。
表2の配合にしたこと以外は実施例1と同様にして、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)とそれにドープされたポリスチレンスルホン酸を含む分散液(2−2)及び(2−3)を得た。
得られた分散液(2−2)及び(2−3)の各物性を上述の方法により測定した結果を、表2〜3に示す。
実施例1と同様に、誘電体酸化被膜を表面に有する多孔性陽極体の形成を行った。
次に上記多孔性陽極体を用いて、分散液(1−1)の代わりに上記分散液(2−2)及び(2−3)を用いた以外は実施例1と同様の方法で、分散液(2−2)及び(2−3)を多孔性陽極体に付着させ固体電解コンデンサを得た。
得られた固体電解コンデンサの測定結果を表4に示す。
一方、比較例1では、重合時の粘度が非常に大きくなることから生産性に劣り、また得られた分散液を用いた固体電解コンデンサは、実施例1に比べコンデンサ特性に劣ることがわかる。
実施例2では、実施例1のポリアニオン(PS−5,重量平均分子量120,000)に変えてPS−1(重量平均分子量50,000)を用いているため、反応時の粘度が実施例1と比べると増加しているが良好に抑制されており、また実施例1と比べて静電容量が高く、等価直列抵抗も低く、コンデンサ特性に優れている。
実施例3では、実施例1の重合開始剤(過硫酸カリウム)に変えて重合開始剤(過硫酸アンモニウム)を用いているため、静電容量及び等価直列抵抗が実施例1よりも若干劣るが、比較例よりも優れたコンデンサ特性を有する。
実施例4〜6に示すとおり、シード粒子の構成成分であるエチレン性不飽和単量体として、スチレン、メタクリル酸メチル、及びメタクリル酸tert−ブチルのいずれを用いても、固体電解コンデンサはコンデンサ特性に優れている。
実施例7では、シード粒子の構成成分であるスチレンの量を実施例1の半分にしているが、実施例1と同等に優れたコンデンサ特性を有する。
Claims (13)
- 下記工程を有する固体電解コンデンサの製造方法。
共役系導電性重合体を得るための単量体と、ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子とを含む分散媒中で、上記単量体を重合して共役系導電性重合体含有分散液を得る工程、
弁金属からなる陽極体と、該陽極体表面に形成された誘電体被膜とを少なくとも有する多孔性陽極体の表面に、上記共役系導電性重合体含有分散液を付着させる工程、及び
上記多孔性陽極体に付着した共役系導電性重合体含有分散液から、分散媒の一部又は全部を除去し、固体電解質層を形成する工程。 - 前記シード粒子が、エチレン性不飽和単量体を重合して得られる単独重合体又は共重合体である、請求項1に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子のd50粒子径が、0.01〜10μmである、請求項1又は2に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記共役系導電性重合体含有分散液を得る工程において、前記単量体の重合の途上に、ポリアニオンにより保護コロイド化されたシード粒子の分散液をさらに添加する、請求項1〜3のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記共役系導電性重合体含有分散液を得る工程において、前記単量体の重合の途上で、生成する共役系導電性重合体を分散処理する、請求項1〜4のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記分散処理を超音波照射によって行う、請求項5に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記共役系導電性重合体を得るための単量体が、置換基を有してもよいピロール、置換基を有してもよいアニリン、および置換基を有してもよいチオフェンから選ばれる少なくとも1つである、請求項1〜6のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記共役系導電性重合体を得るための単量体が、下記式(I)で表される化合物を含むものである、請求項1〜6のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記ポリアニオンがスルホン酸基を有するポリマーである、請求項1〜8のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記ポリアニオン中のアニオン基が、前記共役系導電性重合体を得るための単量体1モルに対し、0.25〜30モルである、請求項1〜9のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記共役系導電性重合体含有分散液を得る工程において、
前記分散媒が水を含み、
前記重合がペルオキソ二硫酸およびその塩から選ばれる少なくとも一つの酸化剤を用いて行われる、請求項1〜10のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。 - 前記共役系導電性重合体含有分散液が、エチレングリコール、プロピレングリコールおよびグリセリンから選ばれる少なくとも1つの電気伝導率向上剤を含む、請求項1〜11のいずれかに記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 請求項1〜12のいずれかに記載の製造方法で得られる固体電解コンデンサ。
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