JPWO2014156187A1 - 鋼材および水素用容器ならびにそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
i)安全性をより向上させる場合には、鋼の引張強度TSを900MPa未満とすることが好ましく、より好ましくは引張強度TSを700MPa以上とする。
ii)より軽量化を重視する場合には、引張強度TSを900MPa以上とする。
まず、本発明において、鋼板の成分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。なお、成分に関する「%」表示は特に断らない限り質量%を意味するものとする。
Cはマルテンサイト組織(martensitemicrostructure)の強度を向上させるために必要な元素である。さらに、Ti、Nb、V、あるいはさらにMoやCrと合金炭化物(alloy carbide)を生成し、高圧水素環境下での疲労変形中の転位(dislocation)の局所的な集積を抑制する。TS900MPa未満の鋼では、その効果はC量が0.05%以上で発現し、TS900MPa以上の鋼では、その効果はC量が0.21%以上で発現する。よって、C量は0.05%以上とする必要があり、TS900MPa以上の鋼とする場合は、C量は0.21%以上とすることが好ましい。しかし、C量が0.60%を超えると、その効果は飽和し、さらに鋼材を製造する際に圧延などの加工が困難となり、また、容器を成形する際、その成形が困難となる。そのため、本発明では、C量は0.05%以上0.60%以下の範囲に限定する。また、C量が0.21%以上では、鋼のTSを900MPa未満とすることが困難となる。よって、鋼のTSを900MPa未満とする場合は、C量は0.05%以上0.21%未満とすることが好ましく、さらに好ましくは0.10%以上0.15%以下である。一方、鋼のTSを900MPa以上とする場合は、C量は0.21%以上0.60%以下とすることが好ましく、さらに好ましくは、0.23%以上0.35%以下である。
Siは、固溶強化(solid solution strengthening)により強度向上に寄与し、また転位の局所的集積を抑制する元素である。その効果は0.01%以上で発現する。よって、Si量は0.01%以上とする。好ましくは、Si量は0.02%以上である。一方、2.0%を超えると効果は飽和し、さらに圧延や成形が困難となる。よって、Si量は2.0%以下とする。好ましくは、Si量は0.5%以下である。そのため、Si量は0.01%以上2.0%以下に限定する。
Mnは、固溶強化および焼き入れ性(hardenability)の向上により強度向上に寄与し、また転位の局所的集積を抑制する元素である。その効果は0.3%以上で発現する。よって、Mn量は0.3%以上とする。好ましくは、Mn量は0.5%以上である。一方、3.0%を超えると効果は飽和し、さらに圧延や成形が困難となり、また、疲労亀裂進展速度を増加させる。また、焼き戻しされていない硬質なマルテンサイトやオーステナイト(austenite)が多量に残留し、疲労特性(fatigue characteristic)を劣化させる。よって、Mn量は3.0%以下とする。好ましくは、Mn量は1.5%以下である。そのため、Mn量は0.3%以上3.0%以下に限定する。好ましくは、0.3%以上1.5%以下である。
Pは、強度向上に寄与する元素であるが、その反面、靭性(toughness)を劣化させ、疲労亀裂進展速度を増加させる元素でもある。P量が0.040%を超えるとその影響が顕著に現れる。よって、P量は0.040%以下とする。好ましくは、P量は0.025%以下であり、より好ましくは0.015%以下である。一方、P量を0.001%未満とするような過度のP低減は製鋼工程(steelmaking process)における製造コストの増加を伴う。よって、P量は0.001%以上とする。それ故、P量は0.001%以上0.040%以下の範囲に限定する。好ましくは0.001%以上0.025%以下、より好ましくは0.001%以上0.015%以下である。
S量が増加すると熱間赤熱脆性(hot and red brittleness)の原因となり、製造工程上不具合を生じる場合があり、また介在物MnSを形成し、靭性を低下させる。また、S量が増加すると疲労亀裂進展速度を増加させるが、S量が0.010%までは問題ない。よって、S量は0.010%以下とする。好ましくは、S量は0.0030%以下である。一方、S量を0.0001%未満とするような過度の低減は製鋼工程における脱硫コスト(desulfurization cost)の増加を伴う。よって、S量は0.0001%以上とする。それ故、S量は0.0001%以上0.010%以下の範囲に限定する。好ましくは0.0001%以上0.0030%以下である。
水素脆化に及ぼすNの影響は小さく、0.0060%以下であれば本発明の効果を損なわない。よって、N量は0.0060%以下とする。好ましくは、N量は0.004%以下である。一方、靭性向上の観点からはN量は少ないほうが望ましいが、製鋼上のコストも増大するので、下限は0.0001%とする。このため、N量は0.0001%以上0.0060%以下とする。
Alは、製鋼工程において脱酸剤として有効な元素である。さらに、Alはセメンタイト(cementite)の析出を抑制し微細分散できる。このような効果を得るため、Al量は0.01%以上とする。好ましくは、Al量は0.02%以上である。一方、Al量が1.5%を超えると、鋼成分コストの増大を招くだけでなく、Ac3点を著しく上昇させるため、焼き入れが困難となる。よって、Al量は1.5%以下とする。好ましくは、Al量は1.0%以下であり、より好ましくは、0.5%以下である。それ故、Al量は0.01%以上1.5%以下の範囲に限定する。好ましくは0.02%以上1.0%以下、さらに好ましくは0.5%以下である。
Ti、Nb、Vは、いずれも、焼き入れ中もしくは焼き戻し時にCまたはNと微細炭化物(fine carbide)や微細窒化物を形成することにより、水素環境下での疲労変形(fatigue deformation)において転位の局所集積を抑制し、疲労亀裂進展速度を低減する効果がある。このような効果を得るため、0.01%以上のTi、0.01%以上のNb、0.01%以上のVのいずれか1種または2種以上を含有させる。好ましくは、Tiの場合0.07%以上、Nbの場合0.12%以上、Vの場合0.02%以上である。一方、Tiの場合は0.20%を超えると、Nbの場合は0.20%を超えると、Vの場合は0.05%以上となると、このような効果が飽和する。このため、Tiの場合は0.20%以下、Nbの場合は0.20%以下、Vの場合は0.05%未満とする。好ましくは、Tiの場合は0.15%以下、Nbの場合は0.15%以下、Vの場合は0.03%以下である。したがって、各々の元素の含有量を、Tiの場合は0.01%以上0.20%以下、Nbの場合は0.01%以上0.20%以下、Vの場合は0.01%以上0.05%未満の範囲に限定する。
B、Mo、Crはいずれも焼鈍後の焼き入れ性を向上させ、TSを確保するために添加することができる。また、Mo、Crはさらに合金炭化物の形成にも寄与し、疲労亀裂進展速度を低下させる効果も有する。このような効果を得るため、0.0001%以上のB、0.005%以上のMo、0.005%以上のCrのいずれか1種または2種以上を含有させる。好ましくは、Bの場合0.0015%以上、Moの場合0.30%以上、Crの場合0.02%以上である。より好ましくは、Bの場合0.0020%以上、Moの場合0.50%以上、Crの場合0.50%以上である。一方、Bの場合は0.01%を超えると、Moの場合は2.0%を超えると、Crの場合は3.0%を超えるとこのような効果が飽和する。このため、Bの場合0.01%以下、Moの場合2.0%以下、Crの場合3.0%以下とする。好ましくは、Bの場合0.003%以下、Moの場合1.5%以下、Crの場合2.0%以下である。したがって、各々の元素の含有量を、Bの場合は0.0001%以上0.01%以下、Moの場合は0.005%以上2.0%以下、Crの場合は0.005%以上3.0%以下の範囲に限定する。
Niは焼鈍後の焼き入れ性向上によりTS確保を容易とするために添加することができる。その効果は0.005%以上で発現するが0.70%を超えて添加すると焼き戻しされていない硬質なマルテンサイトやオーステナイトが多量に残留しやすくなる。よって添加する場合、Ni量は0.005%以上0.70%以下とする。好ましくは0.02%以上0.05%以下である。
CuはNiと同様、焼鈍後の焼き入れ性向上によりTS確保を容易とするために添加することができる。その効果は0.005%以上で発現し、2.00%を超えると飽和する。よって添加する場合、Cu量は0.005%以上2.00%以下とする。好ましくは0.02%以上1.00%以下である。
Caは、MnSなど硫化物の形状制御(shape control)により靭性を向上させる効果がある。この効果は0.001%以上で発現し、0.01%を超えるとその効果は飽和する。よって、Caを含有させる場合、0.001%以上0.01%以下、好ましくは0.001%以上0.005%以下とする。
REMは、Caと同様、MnSなど硫化物の形状制御により靭性を向上させる効果がある。この効果は0.001%以上で発現し、0.01%を超えるとその効果は飽和する。よって、REMを含有させる場合、0.001%以上0.01%以下、好ましくは0.001%以上0.005%以下とする。なお、REMとはRare Earth Metalの略であり、希土類金属である。
Mgは析出物を形成し、水素環境下での疲労変形において転位の局所集積を抑制し疲労亀裂進展速度を低減する効果がある。このような効果を得るためには、Mg量を0.001%以上とする必要がある。しかし、Mg量が0.01%を超えると、この効果が飽和する。それゆえ、Mgを含有させる場合、Mg量は0.001%以上0.01%以下とする。
ZrはMgと同様、析出物を形成し、水素環境下での疲労変形において転位の局所集積を抑制し疲労亀裂進展速度を低減する効果がある。このような効果を得るためには、Zr量を0.001%以上とする必要がある。しかし、Zr量が0.01%を超えると、この効果が飽和する。それゆえ、Zrを含有させる場合、Zr量は0.001%以上0.01%以下とする。
Sbは鋼板表層の結晶粒径の不均一を抑制(inhibition of the grain diameter deviation)し、表面性状を向上させ、鋼板表層部の脱炭素を防止できる作用を有する。このような効果を得るためには、Sb量は0.0001%以上とする必要があり、好ましくは、0.0010%以上とする。一方、Sb量が0.1%を超えると、効果が飽和しコストが急激に上昇する。よって、Sb量は0.1%以下とし、好ましくは0.01%以下とする。それゆえ、Sbを含有させる場合、Sb量は0.0001%以上0.1%以下とする。
WはCと微細炭化物を形成することにより、Ti、Nb等と同様に、水素環境下での疲労変形において転位の局所集積を抑制し、疲労亀裂進展速度を低減する効果がある。このような効果を得るためには、W量は0.001%以上とする必要があり、好ましくは0.01%以上とする。一方、W量が1%を超えると、効果が飽和しコストが急激に上昇する。よって、W量は1%以下とし、好ましくは0.1%以下とする。それゆえ、Wを含有させる場合、W量は0.001%以上1%以下とする。
本発明の鋼材、あるいは鋼により構成される水素用容器は、体積率で95%以上が焼き戻しマルテンサイトであり、さらにTi、Nb、Vのいずれか1種以上と炭素、窒素のいずれか1種以上とを有する直径100nm以下の析出物の密度が50個/μm2以上であり、さらに旧オーステナイト粒径が3μm以上である鋼組織を有する。
C含有量を0.05%以上0.21%未満とした上で、引張強度TSを900MPa未満とし、より好ましくは引張強度TSを700MPa以上とし、後述する直径100nm以下の析出物を50個/μm2以上の密度で分散させるためには、焼き戻しマルテンサイトを主体とする組織とする必要がある。また、C含有量を0.21%以上0.60%以下とした上で、引張強度TSを900MPa以上とし、後述する直径100nm以下の析出物を50個/μm2以上の密度で分散させるためには、焼き戻しマルテンサイトを主体とする組織とする必要がある。焼き戻しマルテンサイトを主体とするのは、焼き入れた後の焼き戻しの際に析出物を析出させることで、析出物を均一に細かく分散させるためである。焼き戻しマルテンサイト以外の組織を主たる組織とした場合には、析出物が不均一に分散し、所定の特性を得られない。焼き戻しマルテンサイト以外の組織の混入により疲労亀裂進展速度の低減効果が減少し、また靭性も低下するが、焼き戻しマルテンサイトの体積率が95%以上であれば本発明の効果を確保することができる。すなわち焼き戻しマルテンサイト以外の組織は合計で5%までは許容することができる。したがって、焼き戻しマルテンサイトの体積率を95%以上とする。なお、焼き戻しマルテンサイト以外の組織としては、マルテンサイト、オーステナイト、ベイナイト、焼き戻しベイナイト、フェライト、パーライト等であるが、上記したように、これら組織のいずれか1種以上の合計の体積率が5%以下であれば許容できる。
Ti、Nbおよび、Vのいずれか1種以上と炭素および、窒素のいずれか1種以上とを有する直径100nm以下の析出物(炭化物、窒化物および、炭窒化物のいずれか1種以上)を50個/μm2以上の密度で有する組織とすることにより、水素環境下での疲労亀裂進展速度が低減される。析出物中には、これらの元素以外に、Mo、Cr等を含んでも良い。
旧オーステナイト粒径が3μm未満では、亀裂が連結しやすく亀裂の進展が速くなるため、所定の特性が得られない。このため、旧オーステナイト粒径は3μm以上とする。旧オーステナイト粒径は大きいほうが好ましく、10μm以上、より好ましくは15μm以上である。なお、旧オーステナイト粒径は30μm以下が好ましい。
上記の成分組成に調製された溶鋼から、連続鋳造法(continuous casting process)または造塊−分塊法(ingot-making and bloomig method)でスラブ等の鋼素材を製造する。ついで、得られた鋼素材を、1100℃以上に加熱した後、950℃から仕上げ温度までの間の加工率を20%以下として、仕上げ温度800℃以上で加工し、次いで1℃/s以上の冷却速度で350℃以下まで冷却し、引き続き400℃以上750℃以下に加熱し、60秒以上保持後冷却し、所望の形態の鋼材とする。このとき、鋼材の形態としては、板材、管材または、形材などがあり、特に制限はされない。例えば、管材形状、すなわち鋼管として、蓄圧器の素材や水素輸送用の配管等に用いることができる。なお、上記加工とは、鋼材を製造する際に行われる加工のことであり、例えば鋼材が鋼板等板形状の場合は、該加工とは圧延加工を意味し、該加工率とは圧下率を意味する。また、鋼材が鋼管の場合は該加工とは拡管加工を意味し、該加工率とは拡管率を意味する。
鋼素材の加熱温度:1100℃以上
本発明では、Ti、Nb、Vのいずれか1種以上の元素を活用しており、鋼スラブ等の鋼素材中にはこれらTi、Nb、Vが大きな析出物として凝固中に析出している。このような析出物を熱間圧延や熱間での拡管といった熱間での加工前の加熱中に溶解する必要があり、そのためには鋼素材の加熱温度を1100℃以上とする必要がある。また、スラブ等鋼素材表層の気泡(void)、偏析(segregation)などの欠陥をスケールオフ(scale off)し、鋼板表面の亀裂、凹凸を減少し、平滑な鋼板表面を達成する観点からも1100℃以上に加熱することが有利である。従って、鋼素材の加熱温度は1100℃以上とする。好ましくは、1150℃以上である。また、加熱温度が1300℃を超えるとその効果は飽和し、コストアップとなる。したがって好ましくは1300℃以下であり、より好ましくは1250℃以下である。
熱間での加工の際の仕上げ温度が800℃未満では、最終組織にフェライト(ferrite)が混入しやすくなる。また、950℃から仕上げ温度までの間の加工率が20%を超えると、冷却中のフェライト変態(ferrite transformation)やベイナイト変態(bainite transformation)が開始されやすくなり、所定の組織が得られない。また、冷却速度が1℃/s未満もしくは冷却到達温度(冷却終了温度(cooling stop temperature))が350℃を超える条件では、マルテンサイト組織を95%以上とすることが困難となり、焼き戻しマルテンサイトの体積率を95%以上とすることが困難となる。よって、950℃から仕上げ温度までの間の加工率を20%以下として、仕上げ温度800℃以上で加工し、冷却速度1℃/s以上で350℃以下まで冷却する。好ましくは、この仕上げ温度は850℃以上であり、好ましくは、この冷却速度は10℃/s以上である。
なお、ここで加工率は、前記のように、例えば圧延加工の場合は圧下率、拡管加工の場合は拡管率である。好ましくは、加工率は15%以下である。また、加工率は2%以上とすることが好ましい。仕上げ温度は1000℃超えではコストアップとなるため1000℃以下とすることが好ましい。また、冷却速度が500℃/s超えでは鋼材が焼き割れ(hardening crack)を生じたり、形状不良が発生する可能性がある。そのため、冷却速度は500℃/s以下が好ましい。より好ましくは100℃/s以下である。冷却時の到達温度は低いほど好ましく、具体的には100℃以下が好ましい。また、冷却は常法に従い行えばよく、水冷、油冷、空冷または、ミスト冷却(mist cooling)等のいずれを用いても良い。
上記のように加工し、冷却して得られたマルテンサイト組織を有する鋼材を焼き戻し、所望の析出物を生成させるために、400℃以上に加熱(再加熱)して、60秒以上保持する。好ましくは、550℃以上に加熱する。また、好ましくは、保持時間は1800秒以上である。また、焼き戻す際の加熱温度が750℃を超えると、マルテンサイト組織の一部がオーステナイトに変態し、冷却後に硬質な焼き戻しされていないマルテンサイトやオーステナイトが多量に発生するため、焼き戻す際の加熱温度は750℃以下とする。好ましくは720℃以下である。析出物をより多量に析出させるためには、550℃以上720℃以下とすることが好ましく、また、保持時間は1800秒以上とすることが好ましい。また、保持時間は、あまりに長くなるとコストアップとなるため、3時間程度以下とすることが好ましい。
飽和ピクリン酸エッチングでは、リン(phosphorus)の偏析部(segregation part)である旧オーステナイト粒界、フェライト粒界、パーライト領域の境界およびベイナイト領域の境界がエッチングされるため、飽和ピクリン酸エッチングして得た組織の平均粒径を求めることで、これらの平均径が求まる。ここでは、この平均径を平均粒径と呼称する。素材である鋼材を飽和ピクリン酸エッチングし、該エッチング後に得られた組織の平均粒径が3μm未満の場合、素材である鋼材を加熱中に旧γ粒径が微細化し、冷却中にフェライト変態やベイナイト変態が開始してしまい、所定の特性が達成できない。よって、飽和ピクリン酸エッチングして得た組織の平均粒径が3μm以上である鋼材を素材とする。より好ましくは5μm以上である。なお、該平均粒径が30μm以上では特性が飽和するため30μm以下が好ましい。
加熱温度を800℃未満とした場合、最終組織にフェライトが混入しやすくなる。また、保持時間を60s未満とした場合では板厚方向の温度が均一にならず、製品不具合が発生する。冷却速度が1℃/s未満もしくは冷却到達温度が350℃を超える条件では、マルテンサイト組織を95%以上とすることが困難となる。よって、加熱温度を800℃以上とし、60秒以上保持したのち、冷却速度1℃/s以上で350℃以下まで冷却する。好ましくは、この加熱温度は820℃以上である。好ましくは、この保持時間は120秒以上である。好ましくは、この冷却速度は8℃/s以上である。加熱温度は1000℃超えではコストアップとなるため1000℃以下が好ましい。保持時間はあまりに長くなると、コストアップとなるため1時間以下が好ましい。また、冷却速度が500℃/s超えでは鋼材が焼き割れを生じたり、形状不良が発生する可能性がある。そのため、冷却速度は500℃/s以下が好ましい。より好ましくは100℃/s以下である。なお、冷却時の到達温度は低いほど好ましく、具体的には100℃以下が好ましい。また、冷却は常法に従い行えばよく、水冷、油冷、空冷または、ミスト冷却等のいずれを用いても良い。
得られたマルテンサイトを焼き戻し、焼き戻しマルテンサイトにするために、400℃以上に加熱(再加熱)することが必要である。好ましくは、550℃以上に加熱する。また、750℃超えで焼き戻すと、鋼組織の一部がオーステナイトに変態し、冷却後に硬質な焼き戻しされていないマルテンサイトやオーステナイトが多量に発生する。このため、750℃以下に加熱することとする。好ましくは、720℃以下に加熱する。また、鋼材もしくは鋼管を板厚方向に均一に焼き戻すためには60秒以上の保持が必要である。保持時間は、1800秒以上が好ましい。なお、析出物をより多量に析出させるためには、550℃以上720℃以下で1800秒以上の焼き戻しが好ましい。保持時間はあまりに長くなると、コストアップとなるため3時間以下が好ましい。
本発明の水素用容器は、上記の成分組成を有し、飽和ピクリン酸エッチングして得た組織の平均粒径が3μm以上である鋼材を、所望の容器形状に加工後、800℃以上に加熱し、60秒以上保持したのち、1℃/s以上の冷却速度で350℃以下まで冷却し、引き続き400℃以上750℃以下に加熱し、60秒以上保持後冷却する。以下、上記した水素用容器の製造条件の限定範囲および限定理由を具体的に説明する。
飽和ピクリン酸エッチングでは、リンの偏析部である旧オーステナイト粒界、フェライト粒界、パーライト領域の境界およびベイナイト領域の境界がエッチングされるため、飽和ピクリン酸エッチングして得た組織の平均粒径を求めることで、これらの平均径が求まる。ここでは、この平均径を平均粒径と呼称する。素材である鋼材を飽和ピクリン酸エッチングし、該エッチング後に得られた組織の平均粒径が3μm未満の場合、素材である鋼材を加熱中に旧γ粒径が微細化し、冷却中にフェライト変態やベイナイト変態が開始してしまい、所定の特性が達成できない。よって、飽和ピクリン酸エッチングして得た組織の平均粒径が3μm以上である鋼材を素材とする。より好ましくは5μm以上である。なお、該平均粒径が30μm以上では特性が飽和するため30μm以下が好ましい。
なお、該鋼材を所望の容器形状に加工するに際しては、特に条件等を限定する必要はなく、常法に従い加工すればよい。
加熱温度を800℃未満とした場合、最終組織にフェライトが混入しやすくなる。また、保持時間を60s未満とした場合では板厚方向の温度が均一にならず、製品不具合が発生する。冷却速度が1℃/s未満もしくは冷却到達温度が350℃を超える条件では、マルテンサイト組織を95%以上とすることが困難となる。よって、加熱温度を800℃以上とし、60秒以上保持したのち、冷却速度1℃/s以上で350℃以下まで冷却する。好ましくは、この加熱温度は820℃以上である。好ましくは、この保持時間は120秒以上である。好ましくは、この冷却速度は8℃/s以上である。加熱温度は1000℃超えではコストアップとなるため1000℃以下が好ましい。保持時間はあまりに長くなると、コストアップとなるため1時間以下が好ましい。また、冷却速度が500℃/s超えでは鋼材が焼き割れを生じたり、形状不良が発生する可能性がある。そのため、冷却速度は500℃/s以下が好ましい。より好ましくは100℃/s以下である。なお、冷却時の到達温度は低いほど好ましく、具体的には100℃以下が好ましい。
得られたマルテンサイトを焼き戻しし、焼き戻しマルテンサイトにするために、400℃以上に加熱(再加熱)することが必要である。好ましくは、550℃以上に加熱する。また、750℃超えで焼き戻すと、鋼組織の一部がオーステナイトに変態し、冷却後に硬質な焼き戻しされていないマルテンサイトやオーステナイトが多量に発生する。このため、750℃以下に加熱することとする。好ましくは、720℃以下に加熱する。また、容器の壁厚方向(板厚方向)に均一に焼き戻すためには60秒以上の保持が必要である。保持時間は、1800秒以上が好ましい。なお、析出物をより多量に析出させるためには、550℃以上720℃以下で1800秒以上の焼き戻しが好ましい。保持時間はあまりに長くなると、コストアップとなるため3時間以下が好ましい。
鋼板の圧延方向もしくは鋼管の圧延方向に平行な断面について、1000〜3000倍間の適切な倍率で板厚1/4位置の走査電子顕微鏡(electron scanning microscope)(SEM)写真を撮影し、焼き戻しマルテンサイト、フェライト、ベイナイト、パーライトを観察した。組織の規定は、フェライト相、ベイナイト相、パーライト相、セメンタイトを目視で判断し、組織分率は、上記したSEM写真を用いて、画像解析(image analysis)により求め、これを各々の相の体積分率とした。これらの相以外の部分を硬質な焼き戻しされていないマルテンサイトやオーステナイトとした。なお、容器の場合は素材とする鋼材の方向に従い、上記のように調査を行った。
析出物のサイズおよび個数は薄膜法により、板厚1/4位置の透過電子顕微鏡(transmission electron microscope)(TEM)試料を作製し、焼き戻しマルテンサイト部分に析出した析出物を透過法により1万倍〜30万倍の倍率で観察し、析出物の粒径および直径100nm以下の析出物の密度を測定した。密度は1μm2以上の面積に対して測定して算出した。また、析出物の粒径は、切断法(method of section)により求めた。また、析出物がTi、Nb、Vのいずれか1種以上と炭素、窒素のいずれか1種以上とを有する析出物であるか否かは、エネルギー分散型蛍光X線分析装置(Energy-dispersive X-ray Spectroscopy)(EDX)により測定した。
得られた製品の旧オーステナイト粒径(得られた組織の旧γ粒径)は、飽和ピクリン酸エッチングにより求めた。
鋼板の圧延方向もしくは鋼管の圧延方向を長手方向(引張方向)とするJISZ2201(1980)に記載の5号試験片を用い、JISZ2241に準拠した引張試験を行い評価した。なお、容器の場合は素材とする鋼材の方向に従い、上記のように調査を行った。
ASTM E647に準拠し、コンパクト型試験片(CT試験片(Compact Tension Specimens))を用いて、疲労亀裂進展試験を実施することによって、疲労亀裂進展速度を求めた。なお、試験片は鋼材のt/2(t:板厚)の位置から10mm厚さで採取し、亀裂進展部には表裏ともに鏡面研磨(mirror polishing)を施した。また、鋼板、鋼管の場合は、圧延方向に引張圧縮荷重を負荷して圧延方向に垂直な方向に疲労亀裂が進展するように試験片を採取し、試験を行った。容器の場合も、素材とする鋼材の圧延方向に引張圧縮荷重を負荷して、鋼板、鋼管の場合と同様に試験を行った。なお、応力比はマイナス1とした。そして、上記のように、疲労亀裂進展試験を行いΔK=25MPa・m1/2のときの疲労亀裂進展速度を求めるとともに、パリス則が成り立つ安定成長領域として、応力拡大係数範囲ΔKが20〜50MPa・m1/2の範囲のデータからパリス則da/dN=log{C(ΔK)m}(ただし式中C、mは主に材料で決まる定数)に基づいてC値を求めた。
鋼板の圧延方向もしくは鋼管の圧延方向に平行な断面について、1000〜3000倍間の適切な倍率で板厚1/4位置の走査電子顕微鏡(SEM)写真を撮影し、焼き戻しマルテンサイト、フェライト、ベイナイト、パーライトを観察した。組織の規定は、フェライト相、ベイナイト相、パーライト相、セメンタイトを目視で判断し、組織分率は、上記したSEM写真を用いて、画像解析により求め、これを各々の相の体積分率とした。これらの相以外の部分を硬質な焼き戻しされていないマルテンサイトやオーステナイトとした。なお、容器の場合は素材とする鋼材の方向に従い、上記のように調査を行った。
析出物のサイズおよび個数は薄膜法により、板厚1/4位置の透過電子顕微鏡(TEM)試料を作製し、焼き戻しマルテンサイト部分に析出した析出物を透過法により1万倍〜30万倍の倍率で観察し、析出物粒径および直径100nm以下の析出物の密度を測定した。密度は1μm2以上の面積に対して測定して算出した。また、析出物の粒径は、切断法により求めた。また、析出物がTi、Nb、Vのいずれか1種以上と炭素、窒素のいずれか1種以上とを有する析出物であるか否かは、エネルギー分散型蛍光X線分析装置(EDX)により測定した。
得られた製品の旧オーステナイト粒径(得られた組織の旧γ粒径)は、飽和ピクリン酸エッチングにより求めた。
鋼板の圧延方向もしくは鋼管の圧延方向を長手方向(引張方向)とするJISZ2201(1980)に記載の5号試験片を用い、JISZ2241に準拠した引張試験を行い評価した。なお、容器の場合は素材とする鋼材の方向に従い、上記のように調査を行った。
ASTM E647に準拠し、コンパクト型試験片(CT試験片)を用いて、疲労亀裂進展試験を実施することによって、疲労亀裂進展速度を求めた。なお、試験片は鋼材のt/2(t:板厚)の位置から10mm厚さで採取し、亀裂進展部には表裏ともに鏡面研磨を施した。また、鋼板、鋼管の場合は、圧延方向に引張圧縮荷重を負荷して圧延方向に垂直な方向に疲労亀裂が進展するように試験片を採取し、試験を行った。容器の場合も、素材とする鋼材の圧延方向に引張圧縮荷重を負荷して、鋼板、鋼管の場合と同様に試験を行った。なお、応力比はマイナス1とした。そして、上記のように、疲労亀裂進展試験を行いΔK=25MPa・m1/2のときの疲労亀裂進展速度を求めるとともに、パリス則が成り立つ安定成長領域として、応力拡大係数範囲ΔKが20〜50MPa・m1/2の範囲のデータからパリス則da/dN=log{C(ΔK)m}(ただし式中C、mは主に材料で決まる定数)に基づいてC値を求めた。
Claims (14)
- 質量%で、C:0.05〜0.60%、Si:0.01〜2.0%、Mn:0.3〜3.0%、P:0.001〜0.040%、S:0.0001〜0.010%、N:0.0001〜0.0060%、Al:0.01〜1.5%を含有し、さらにTi:0.01〜0.20%、Nb:0.01〜0.20%、V:0.01%以上0.05%未満の1種または2種以上を含有し、かつ、B:0.0001〜0.01%、Mo:0.005〜2.0%、Cr:0.005〜3.0%の1種もしくは2種以上を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物である成分組成を有し、体積率で95%以上が焼き戻しマルテンサイトであり、Ti、Nb、Vのいずれか1種以上と炭素、窒素のいずれか1種以上とを有する直径100nm以下の析出物の密度が50個/μm2以上であり、さらに旧オーステナイト粒径が3μm以上である鋼組織を有する鋼材。
- 質量%で、C:0.05%以上0.21%未満を含有する請求項1に記載の鋼材。
- 質量%で、C:0.21〜0.60%を含有する請求項1に記載の鋼材。
- さらに、質量%で、Ni:0.005〜0.70%、Cu:0.005〜2.00%の1種または2種を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の鋼材。
- さらに、質量%で、Ca:0.001〜0.01%、REM:0.001〜0.01%の1種または2種を含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の鋼材。
- さらに、質量%で、Mg:0.001〜0.01%、Zr:0.001〜0.01%の1種または2種を含有する請求項1〜5のいずれか1項に記載の鋼材。
- さらに、質量%で、Sb:0.0001〜0.1%を含有する請求項1〜6のいずれか1項に記載の鋼材。
- さらに、質量%で、W:0.001〜1%を含有する請求項1〜7のいずれか1項に記載の鋼材。
- 前記鋼材が鋼管である請求項1〜8のいずれか1項に記載の鋼材。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の成分組成を有し、体積率で95%以上が焼き戻しマルテンサイトであり、Ti、Nb、Vのいずれか1種以上と炭素、窒素のいずれか1種以上とを有する直径100nm以下の析出物の密度が50個/μm2以上であり、さらに旧オーステナイト粒径が3μm以上である鋼組織を有する水素用容器。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の成分組成を有する鋼素材を1100℃以上に加熱した後、950℃から仕上げ温度までの間の加工率を20%以下として、仕上げ温度800℃以上で加工し、次いで1℃/s以上の冷却速度で350℃以下まで冷却し、引き続き400℃以上750℃以下に加熱し、60秒以上保持後冷却する、体積率で95%以上が焼き戻しマルテンサイトであり、さらにTi、Nb、Vのいずれか1種以上と炭素、窒素のいずれか1種以上とを有する直径100nm以下の析出物の密度が50個/μm2以上であり、さらに旧オーステナイト粒径が3μm以上である鋼組織を有する鋼材の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の成分組成を有する鋼素材を1100℃以上に加熱した後、950℃から仕上げ温度までの間の拡管率を20%以下として、仕上げ温度800℃以上で拡管し、次いで1℃/s以上の冷却速度で350℃以下まで冷却し、引き続き400℃以上750℃以下に加熱し、60秒以上保持後冷却する、体積率で95%以上が焼き戻しマルテンサイトであり、Ti、Nb、Vのいずれか1種以上と炭素、窒素のいずれか1種以上とを有する直径100nm以下の析出物の密度が50個/μm2以上であり、旧オーステナイト粒径が3μm以上である鋼組織を有する鋼管の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の成分組成を有し、飽和ピクリン酸エッチングして得た組織の平均粒径が3μm以上である鋼材を、800℃以上に加熱し、60秒以上保持したのち、1℃/s以上の冷却速度で350℃以下まで冷却し、引き続き400℃以上750℃以下に加熱し、60秒以上保持後冷却する、体積率で95%以上が焼き戻しマルテンサイトであり、Ti、Nb、Vのいずれか1種以上と炭素、窒素のいずれか1種以上とを有する直径100nm以下の析出物の密度が50個/μm2以上であり、さらに旧オーステナイト粒径が3μm以上である鋼組織を有する鋼材の製造方法。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の成分組成を有し、飽和ピクリン酸エッチングして得た組織の平均粒径が3μm以上である鋼材を、所望の容器形状に成形した後、800℃以上に加熱し、60秒以上保持したのち、1℃/s以上の冷却速度で350℃以下まで冷却し、引き続き400℃以上750℃以下に加熱し、60秒以上保持後冷却する、体積率で95%以上が焼き戻しマルテンサイトであり、Ti、Nb、Vのいずれか1種以上と炭素、窒素のいずれか1種以上とを有する直径100nm以下の析出物の密度が50個/μm2以上であり、さらに旧オーステナイト粒径が3μm以上である鋼組織を有する水素用容器の製造方法。
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