JP5042914B2

JP5042914B2 - 高強度鋼およびその製造方法

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Publication number: JP5042914B2
Application number: JP2008124520A
Authority: JP
Inventors: 由起子山口; 淳高橋
Original assignee: Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 2008-05-12
Filing date: 2008-05-12
Publication date: 2012-10-03
Anticipated expiration: 2028-05-12
Also published as: JP2009275238A

Description

本発明は、フェライトを析出強化した複合組織を有する高強度鋼およびその製造方法に関するものである。

鋼の強度を高めるには、Ｃや、Ｓｉ、Ｍｎなどの元素の添加による固溶強化、Ｔｉ、Ｎｂなどの析出物を利用した析出強化、金属組織を軟質のフェライトと硬質のマルテンサイトやベイナイトからなる複合組織とする組織強化が有効である。特に、自動車用部材は、軽量化や、安全性及び耐久性の向上が進められており、素材である鉄鋼材料の高強度化が要求されている。

しかし、固溶強化は、析出強化や組織強化に比べて効果が小さく、自動車用部材の素材に求められるような高強度化は困難である。そのため、ベイナイトやマルテンサイトなどの硬質相を組み合わせた複合組織鋼が開発されている。この複合組織鋼は、均一伸びにも優れるものの、フェライトと硬質相との硬度差に起因して、局部延性が低く、穴広げ性に劣る。

したがって、穴広げ性を高めるには、フェライトと硬質相との硬度差を減少させることが有効である。そのため、フェライトを析出強化し、伸び−穴拡げ率バランスの向上を図った高強度の鋼板が提案されている（例えば、特許文献１〜５）。
特開２００４−２２５１０９号公報特開２００４−２５０７４９号公報特開２００４−３３９６０６号公報特開２００６−２７４３１８号公報特開２００７−００９３２２号公報

しかし、従来の析出強化と組織強化を組み合わせた鋼は、フェライトの硬度がベイナイトなどの硬質相の硬度よりも小さい。
本発明は、フェライトのビッカース硬度（硬度ともいう。）をベイナイトと同等以上に高めた高強度鋼及びその製造方法の提供を課題とするものである。

本発明の要旨は、以下の通りである。
（１）質量％で、Ｃ：０．０２０〜０．１５０％、Ｓｉ：０．０１〜１．５０％、Ｍｎ：０．２〜３．０％を含有し、さらに、Ｔｉ：０．０３〜０．４０％、Ｎｂ：０．０１〜０．２０％、Ｖ：０．０１〜０．２０％、Ｍｏ：０．０１〜０．２０％の１種または２種以上を、
0.10≦56{(2(Ti/48)+2(Nb/93)+(7/4)×(V/51)+(3/2)×(Mo/96)}≦1.00
（なお、式中のＴｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏは、鋼中の各成分の含有量［質量％］である。）を満たす範囲で含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、フェライトの体積分率が１０〜６０％であり、残部がベイナイトであり、該フェライトの結晶粒内に存在する炭化物の平均径が０．８〜３ｎｍであり、個数密度が１×１０^１７〜５×１０^１８個／cm^３であり、前記フェライトのビッカース硬度Ｈｖ_Ｆと前記ベイナイトのビッカース硬度Ｈｖ_Ｂとの差（Ｈｖ_Ｆ−Ｈｖ_Ｂ）が０〜４０Ｈｖであることを特徴とする高強度鋼。
（２）上記（１）に記載の高強度鋼の製造方法であって、上記（１）に記載の成分からなる鋼片を、加熱温度≧１２００℃、最終加工温度ＦＴ［℃］＞９２０℃超の条件で熱間加工を行い、冷却速度１０℃／ｓ以上で５８０〜６５０℃の停止温度まで１次冷却し、該１次冷却の停止温度範囲内で３〜３０ｓ滞留させた後、冷却速度３０℃／ｓ以上で、４００〜５５０℃の停止温度まで２次冷却することを特徴とする高強度鋼の製造方法。

本発明によれば、フェライトの硬度が、ベイナイトの硬度と同等以上である高強度鋼及びその製造方法を提供することができる。これにより、加工歪が導入された状態でのフェライトとベイナイトとの硬度差を低減し、加工性、特に導入される加工歪が極めて高い状態となる穴広げ性が、従来鋼以上に向上するという効果を奏する。

本発明は、フェライトの硬度をベイナイトの硬度と同等以上に高めたことを最大の特徴とする高強度鋼である。

従来の、金属組織がフェライトとベイナイトからなり、フェライトを析出強化した複合組織鋼は、硬質のベイナイトとフェライトの硬度差を小さくするものではあるが、フェライトの硬度はベイナイトの硬度よりも低い。このような従来鋼の応力−歪曲線を模式的に図１に示す。図１に示したように、ベイナイトは、析出強化されたフェライトに比べて、加工硬化し易く、降伏強度以上での応力−歪曲線の傾きが大きい。

また、ビッカース硬度は、図１の応力−歪曲線で、歪が８％程度の流動応力に対応している。図１に示したように、従来鋼では、フェライトの応力はベイナイトよりも小さく、歪が８％程度では、フェライトとベイナイトの応力の差（△Ｈｖ）は小さいものの、歪が大きくなるとベイナイトがフェライトよりも硬化するため、フェライトとベイナイトの応力の差が開いてしまう。したがって、加工時、硬質のベイナイトに起因して割れが発生し易くなる。特に、応力が最大値に達した後の延性、すなわち局部延性は、ベイナイトとフェライトの硬度差に起因して低下し、穴広げ性の向上の効果が小さいと考えられる。

これに対して、フェライトの硬度をベイナイトの硬度と同等以上に高くした、本発明の鋼の応力−歪曲線の一例を模式的に図２に示す。図１の従来鋼と同様に、ベイナイトの加工硬化により、歪が大きくなるとベイナイトがフェライトよりも硬化する。しかし、本発明の鋼は、ビッカース硬度に対応する８％の歪ではフェライトの応力が大きい（△Ｈｖが正）ため、図１に示した従来鋼に比べると、ベイナイトとフェライトの応力の差（△Ｈｖ）は小さい。したがって、本発明の鋼は、従来鋼に比べると、穴広げ性の向上の効果が大きいと考えられる。

通常、フェライトは非常に軟質であり、ベイナイトと同等以上の硬度を得ることが難しい。そこで、本発明者らは、フェライトの硬度をベイナイトと同等以上に高めることを可能とする、析出物の形態について検討を行った。

炭化物生成元素であるＴｉを添加した鋼から、高さ１２ｍｍ、直径８ｍｍの試験片を採取した。試験片を、誘導加熱し、高さ方向に圧縮する熱間加工を施した後、Ａｒガスを吹き付けて制御冷却を行った。制御冷却は、熱間加工後、１次冷却し、温度と時間を変化させて保持した後、２次冷却した。
試験後、フェライトとベイナイトのビッカース硬度を測定し、フェライトに生成した析出物を調査した。金属組織の観察は、試料を鏡面研磨し、ナイタールエッチングを施して、光学顕微鏡を用いて行った。フェライトおよびベイナイトの結晶粒内の硬度は、エッチング後の試料を用いて、マイクロビッカース試験機により荷重２５ｇｆを用い測定した。フェライト粒とベイナイト粒のそれぞれについて、２０箇所以上の硬度を測定し、平均したものを各相の硬度とした。

フェライトの結晶粒内に析出した炭化物のサイズ及び個数密度の測定は、電解イオン顕微鏡（ＦＩＭ）および三次元アトムプローブ測定法により、以下のようにして行った。
まず、測定対象の試料から、切断および電解研磨法により、必要に応じて電解研磨法とあわせて集束イオンビーム加工法を活用し、針状の試料を作製する。ＦＩＭ観察により比較的広い視野で析出炭化物の有無を観察し、任意に３０個の炭化物のサイズを測定し、その平均値を求める。なお、析出した炭化物のサイズは、炭化物の最大径の平均値（平均径）とした。析出した炭化物の最大径は、炭化物が球状の場合は直径、炭化物が板状の場合は対角長とした。
また、三次元アトムプローブ測定では、積算されたデータを再構築して実空間での実際の原子の分布像として求めることができる。析出炭化物の立体分布像の体積と析出炭化物の数から析出炭化物の個数密度（析出物密度）が求まる。

その結果、析出炭化物サイズ（炭化物の平均径）３ｎｍ以下の極微細な炭化物が、フェライトの硬度の上昇に有効であることがわかった。さらに、フェライトの硬度をベイナイトの硬度と同等以上に高めるには、個数密度を１×１０^１７〜５×１０^１８個／cm^３とすることが必要であることがわかった。
このような析出物を生成させると、フェライトのビッカース硬度Ｈｖ_Ｆとベイナイトのビッカース硬度Ｈｖ_Ｂとの差（Ｈｖ_Ｆ−Ｈｖ_Ｂ）が０〜４０Ｈｖになる。

以下、本発明について詳細に説明する。
Ｃは、本発明では、微細な炭化物を生じて析出強化に寄与する重要な元素であり、０．０２０％以上の添加が必要である。一方、Ｃ量が０．１５０％を超えると、セメンタイトが生じ、延性、特に、局部延性が低下する。
Ｓｉは、脱酸元素であり、０．０１％以上を添加する。また、Ｓｉは固溶強化に寄与する元素であるが、含有量が１．５０％を超えると加工性が劣化するため、Ｓｉ量の上限を１．５０％以下とする。

Ｍｎは脱酸、脱硫に有効な元素であり、固溶強化にも寄与するため、０．２％以上を添加する。一方、Ｍｎ量が３．０％を超えると、偏析が生じやすくなり延性、特に、局部延性が低下する。

Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏは、フェライトの粒内に微細な炭化物を析出し、析出強化に寄与する極めて重要な元素であり、Ｔｉ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏのうちの１種または２種以上を添加する。
Ｔｉは、フェライトの硬度を上昇させるため、０．０３％以上を添加することが好ましい。一方、０．４０％を超えるＴｉを添加すると炭化物が粗大化し、硬度の上昇の効果が小さくなり、延性が低下することがある。

Ｖ、Ｎｂ、ＭｏもＴｉと同様にフェライト結晶粒内に炭化物を析出する元素であり、それぞれ、０．０１％以上の添加が好ましい。一方、Ｖ、Ｎｂ、Ｍｏのそれぞれの含有量が０．２０％を超えると、炭化物が粗大化し、硬度の上昇の効果が小さくなり、延性が低下することがある。

本発明では、上記Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏを以下の式を満足するように含有することが必要である。
0.10≦56{(2(Ti/48)+2(Nb/93)+(7/4)×(V/51)+(3/2)×(Mo/96)}≦1.00
ここで、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏは鋼中の各成分の含有量［質量％］であり、意図的に添加しない場合は、０として計算する。また、
56{(2(Ti/48)+2(Nb/93)+(7/4)×(V/51)+(3/2)×(Mo/96)} ・・・（式１）
は、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏが、鋼中で、それぞれ、ＴｉＣ、ＮｂＣ、Ｖ_４Ｃ_３、Ｍｏ_２Ｃを形成した際の、析出物を構成する合金成分の原子数を析出硬化の指標としたものである。（式１）の値が０．１０より小さいと、析出物を構成する合金成分が少ないため、熱延後の冷却時に析出処理を施しても充分な析出強化量が得られない。一方、（式１）の値が１.００よりも大きくなると、析出物を構成する合金成分が過剰になり、冷却中の析出物生成の制御が難しく、析出物は粗大化しやすくなり、延性や穴拡げ性の劣化を招くことがある。

残部は、Ｆｅと不可避的不純物であり、特に、Ｎ、Ｐ、Ｓの含有量の上限は、以下のように制限することが好ましい。
Ｎは、ＴｉＮを形成し、鋼の加工性を低下させるため、０．００９％以下に制限することが好ましい。Ｐは、鋼の加工性や溶接性を低下させるため、０．１％以下に制限することが好ましい。Ｓは、熱間加工性を低下させる元素であり、０．００５％以下に制限することが好ましい。

Ａｌは、炉材から混入する可能性があり、脱酸剤として含有させても良いが、過剰に添加すると窒化物を形成し、鋼の延性を低下させるため、０．５％以下に制限することが好ましい。

また、本発明において、上記基本成分の他に、鋼板の強度の向上する目的で固溶強化元素として、Ｃｒ、Ｗの添加も有効であり、これらの一方または双方を添加してもよい。

次に、本発明の高強度鋼の金属組織について説明する。
本発明の鋼の金属組織は、フェライトとベイナイトからなる複合組織である。フェライトの体積分率が１０％以上であると、ベイナイト単相の場合に比べて延性が向上する。ベイナイトに比べて加工硬化係数が小さいフェライトの体積分率を２０％にすると、特に均一伸びを増加させることができる。一方、フェライトの体積分率を６０％以下にすることにより、加工硬化係数が大きいベイナイトの体積分率が増加するため、加工後の強度を高めることができる。また、フェライトの体積分率を５０％超にすると、析出物の総量を増加させることになり、特に、局部延性が低下する。

析出強化量は、析出物１個あたりの強化量（転位をピンニングする力）と、析出物の個数密度で決まると考えることができる。フェライトの結晶粒内に析出した炭化物の平均径は、０．８ｎｍ未満では、析出物１個当たりのピンニング力が弱く、析出強化への寄与が小さい。一方、炭化物の平均径が３ｎｍを超えると、総じて析出物の個数密度が小さくなり、析出強化量が低下するので、フェライトの硬度をベイナイトの硬度と同等以上に高めることが困難になる。

フェライトの結晶粒内に析出した炭化物の個数密度は、フェライトの硬度をベイナイトの硬度と同等以上に高めるために、１×１０^１７個／cm^３以上にすることが必要である。一方、炭化物の個数密度が５×１０^１８個／cm^３を超えると、析出物の平均径が非常に小さくなり、また析出強化量が小さくなる。
また、本発明において上記析出炭化物とは、炭化物だけでなく、炭化物中に窒素が若干混入した炭窒化物も含むものを意味する。

フェライトのビッカース硬度Ｈｖ_Ｆとベイナイトのビッカース硬度Ｈｖ_Ｂとの差（Ｈｖ_Ｆ−Ｈｖ_Ｂ）は０〜４０Ｈｖにする。（フェライトの硬度Ｈｖ_Ｆ−ベイナイトの硬度Ｈｖ_Ｂ）を０以上にすると、加工後のベイナイトの硬度とフェライトの硬度の差が小さくなり、延性、特に穴拡げ性が高くなる。一方、（フェライトの硬度Ｈｖ_Ｆ−ベイナイトの硬度Ｈｖ_Ｂ）を４０Ｈｖ超にすると、フェライトの硬度が高すぎるため、加工硬化してもベイナイトの硬度がフェライトの硬度と同等にならず、穴拡げ性向上の効果が少ない。特に、導入される加工歪の大きい穴広げ性を向上させるためには、（フェライトの硬度Ｈｖ_Ｆ−ベイナイトの硬度Ｈｖ_Ｂ）を１０Ｈｖ以上にすることが好ましい。また、フェライトを析出強化すると、ボイドの発生の起点となる析出物が増加するため、局部延性を向上させるには、（フェライトの硬度Ｈｖ_Ｆ−ベイナイトの硬度Ｈｖ_Ｂ）を３０Ｈｖ以下にすることが好ましい。

次に、本発明の高強度鋼の製造方法について説明する。
本発明の高強度鋼は、熱間加工、例えば、熱間圧延や熱間鍛造によって製造される鋼材である。熱間加工後、冷却速度の制御が重要であることから、熱間圧延が好ましい。特に、自動車や建材に使用される、板厚が比較的薄い、鋼板や鋼帯を製造する熱間圧延が好適である。

鋼は、常法によって溶製、鋳造し、鋼片を製造する。生産性の観点から、連続鋳造が好ましい。
熱間加工の加熱温度は、炭化物形成元素と炭素を十分に鋼材中に分解溶解させるため、１２００℃以上とする。なお、鋳造後の鋼片を、そのまま１２００℃以上の温度に保持して、熱間加工を開始しても良い。鋼片を１２００℃以上に加熱する場合は、１時間以上の保持行うことが好ましい。

熱間加工の終了温度（最終加工温度ＦＴ）は、９２０℃超とする。これは、高温での炭化物の粗大化を抑制するためであり、熱間加工後は速やかに冷却を開始することが必要である。
熱間加工後は、１次冷却後、保持（滞留）して、更に２次冷却を行う。

１次冷却の冷却速度は、１０℃／ｓ以上とする。これは、高温での炭化物の析出、成長や、冷却中のフェライト変態を抑制するためである。１次冷却の冷却速度の上限は規定しないが、１００℃／ｓ超にすると、１次冷却の停止温度の制御が困難になる。
１次冷却の停止温度は、６５０℃を超えると炭化物が粗大化し、フェライトの硬度が低下する。一方、１次冷却の停止温度が５８０℃未満になると、炭化物の析出が不十分になる。

１次冷却の停止後、５８０〜６５０℃の１次冷却の停止温度範囲内で３〜３０ｓ滞留させる。これは、滞留時間が３ｓ未満では炭化物の析出が不十分になり、３０ｓを超えると炭化物が粗大化し、フェライトの硬度が低下するためである。なお、滞留時間は鋼の温度を５８０〜６５０℃の温度範囲内とする時間であり、緩冷却しても良く、加熱炉や誘導加熱などの加熱手段を用いてもよい。

更に、２次冷却を行う。２次冷却の冷却速度は、フェライトの体積率の増加やパーライトの生成を抑制するため、３０℃／ｓ以上とする。２次冷却の冷却速度の上限は特に規定しないが、１００℃／ｓ超にすると、停止温度の制御が困難になる。
２次冷却の停止温度は、フェライトの体積率の増加や、パーライトの生成を抑制するため、５５０℃以下とする。また、硬質なマルテンサイトの生成を抑制するため、２次冷却の停止温度の下限を４００℃以上とする。

表１に示した成分組成を有する鋼を実験室で溶解し、鋼片とした。得られた鋼片から、高さ１２ｍｍ、直径８ｍｍの試験片を採取し、試験片を誘導加熱し、高さ方向に圧縮する熱間加工を施し、Ａｒガスを吹き付けて制御冷却を行った。熱間加工（加熱温度、最終加工温度ＦＴ（終了温度））、制御冷却（（１次冷却：冷却速度、停止温度）（１次冷却の停止後の滞留時間）（２次冷却：冷却速度、停止温度））の条件を表２に示す。

試験片を鏡面研磨し、ナイタールエッチングを施して、光学顕微鏡により、金属組織を観察し、ポイントカウント法により、フェライトの面積率を測定し、体積分率とした。フェライトおよびベイナイトの結晶粒内の硬度は、エッチング後の試料を用いて、マイクロビッカース試験機により荷重２５ｇｆを用い測定した。フェライト粒とベイナイト粒のそれぞれについて、２０箇所以上の硬度を測定し、平均したものを各相の硬度とした。

析出炭化物サイズの測定には、測定対象の試料から、切断および電解研磨法により針状の試料を作製し、ＦＩＭ観察により比較的広い視野で析出炭化物の有無を観察し、任意に３０個の析出炭化物のサイズを測定し、その平均値を求めた。また三次元アトムプローブ測定で、測定体積と析出炭化物の数から析出炭化物の個数密度（析出物密度）を求めた。
結果を表３に示す。

成分および製造条件が本発明の範囲内であれば、フェライトのビッカース硬度（Ｈｖ_Ｆ）が、ベイナイトのビッカース硬度（Ｈｖ_Ｂ）と同等以上になることがわかる。

一方、鋼Ｎｏ．Ｈは、Ｔｉの添加量が少なく、（式１）の値も小さいため、析出物の密度が低下し、フェライトの硬度（Ｈｖ_Ｆ）が低い。また、鋼Ｎｏ．Ｉは、Ｔｉの添加量が多く、（式１）の値も大きいため、析出物のサイズが大きくなり、フェライトの硬度（Ｈｖ_Ｆ）が低い。
鋼Ｎｏ．ＪはＣ量が少ないためフェライトの体積分率が大きく、析出物の密度が低下しており、鋼Ｎｏ．ＫはＣ量が多いためパーライトが生成している。

試験Ｎｏ．２および６は、１次冷却後の滞留時間が長く、試験Ｎｏ．２はフェライト単相となり、試験Ｎｏ．６はフェライトの体積分率が高くなっている。試験Ｎｏ．５は１次冷却後の滞留時間が短く、析出物のサイズが小さいため、フェライトの硬度が低い。
試験Ｎｏ．８は１次冷却の停止温度が高く、析出物のサイズが大きいため、フェライトの硬度が低い。試験Ｎｏ．９は、１次冷却の停止温度が低くベイナイト単相となっている。
試験Ｎｏ．１２は２次冷却の冷却速度が遅くパーライトが生成し、試験Ｎｏ１５は２次冷却の停止温度が低くマルテンサイトが生成している。
試験Ｎｏ１７は１次冷却の冷却速度が遅く、析出物のサイズが大きいため、フェライトの硬度が低い。

本発明の高強度鋼は、フェライトの硬度が硬質相よりも高いことから、強度と延性、特に局部延性に優れ、バーリング加工性や伸びフランジ性が要求される、自動車などの強度部材の素材である熱延鋼板として利用することができる。

従来の析出強化型複合組織鋼の各相の応力−歪曲線の模式図である。本発明の高強度鋼の各相の応力−歪曲線の模式図である。

Claims

質量％で、
Ｃ：０．０２０〜０．１５０％、
Ｓｉ：０．０１〜１．５０％、
Ｍｎ：０．２〜３．０％
を含有し、さらに、
Ｔｉ：０．０３〜０．４０％、
Ｎｂ：０．０１〜０．２０％、
Ｖ：０．０１〜０．２０％、
Ｍｏ：０．０１〜０．２０％
の１種または２種以上を、
0.10≦56{(2(Ti/48)+2(Nb/93)+(7/4)×(V/51)+(3/2)×(Mo/96)}≦1.00
（なお、式中のＴｉ、Ｎｂ、Ｖ、Ｍｏは、鋼中の各成分の含有量［質量％］である。）を満たす範囲で含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなり、
フェライトの体積分率が１０〜６０％であり、残部がベイナイトであり、
該フェライトの結晶粒内に存在する炭化物の平均径が０．８〜３ｎｍであり、個数密度が１×１０^１７〜５×１０^１８個／cm^３であり、
前記フェライトのビッカース硬度Ｈｖ_Ｆと前記ベイナイトのビッカース硬度Ｈｖ_Ｂとの差（Ｈｖ_Ｆ−Ｈｖ_Ｂ）が０〜４０Ｈｖであることを特徴とする高強度鋼。
請求項１に記載の高強度鋼の製造方法であって、
請求項１に記載の成分からなる鋼片を、加熱温度≧１２００℃、最終加工温度ＦＴ［℃］＞９２０℃超の条件で熱間加工を行い、
冷却速度１０℃／ｓ以上で５８０〜６５０℃の停止温度まで１次冷却し、該１次冷却の停止温度範囲内で３〜３０ｓ滞留させた後、
冷却速度３０℃／ｓ以上で、４００〜５５０℃の停止温度まで２次冷却することを特徴とする高強度鋼の製造方法。