JPWO2014010383A1 - 焼結体及びアモルファス膜 - Google Patents
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Abstract
Description
1)亜鉛(Zn)、錫(Sn)及び/又はインジウム(In)、マグネシウム(Mg)、酸素(O)を含有する焼結体であって、Sn及び/又はInの総含有量がSnO2及び/又はIn2O3換算で10〜90mol%、Znの原子数に対するSn及び/又はInの原子数の比が1以下であるとき、Mgの含有量がMgF2換算で15〜50mol%、Znの原子数に対するSn及び/又はInの原子数の比が1以上であるとき、Mgの含有量がMgF2換算で1〜40mol%、であることを特徴とする酸化物焼結体、
2)さらにガリウム(Ga)、アルミニウム(Al)及び/又はホウ素(B)を含有し、Ga及び/又はBの総含有量がGa2O3及び/又はB2O3換算で0.1〜10mol%であることを特徴とする上記1)記載の酸化物焼結体、
3)上記1)又は上記2)記載の酸化物焼結体を用いることを特徴とするスパッタリングターゲット、
4)上記1)又は上記2)記載の酸化物焼結体を用いることを特徴とするイオンプレーティング材、提供する。
5)亜鉛(Zn)、錫(Sn)及び/又はインジウム(In)、マグネシウム(Mg)、酸素(O)を含有する薄膜であって、Sn及び/又はInの総含有量がSnO2及び/又はIn2O3換算で10〜90mol%、Znの原子数に対するSn及び/又はInの原子数の比が1以下であるとき、Mgの含有量がMgF2換算で15〜50mol%、Znの原子数に対するSn及び/又はInの原子数の比が1以上であるとき、Mgの含有量がMgF2換算で1〜40mol%、非晶質であることを特徴とする薄膜、
6)さらにガリウム(Ga)、アルミニウム(Al)及び/又はホウ素(B)を含有し、Ga及び/又はBの総含有量がGa2O3及び/又はB2O3換算で0.1〜10mol%であることを特徴とする上記5)記載の薄膜、
7)波長550nmにおける屈折率が2.0以下であることを特徴とする上記5)又は6)記載の薄膜、
8)比抵抗が1mΩ・cm〜1MΩ・cmであることを特徴とする上記5)〜7)のいずれか一に記載の薄膜、を提供する。
なお、本発明では、焼結体中の各金属の含有量を酸化物換算で規定しているが、焼結体中の各金属はその一部又は全てが複合酸化物として存在している。また、通常用いられる焼結体の成分分析では、酸化物ではなく、金属として、それぞれの含有量が測定される。
本発明の薄膜は、有機ELテレビ、透明電極等を用途とする場合には、これらの用途の適した屈折率や導線性を備えることが望ましい。屈折率については、波長550nmにおいて2.0以下とするのがより好ましく、導電性については、比抵抗1mΩ・cm以上、1,000,000(1M)Ω・cm以下とするのがより好ましい。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSnO2粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgF2粉、3N相当で5μm以下のGa2O3粉を準備した。次に、ZnO粉とSnO2粉とMgF2粉とGa2O3粉を、ZnO:SnO2:MgF2:Ga2O3=45.5:30.4:22.9:1.25mol%の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を温度850℃、圧力250kgf/cm2でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜は非晶質膜であることが確認された。また、その膜の屈折率は1.87(波長550nm)に達した。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSnO2粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgF2粉、3N相当で5μm以下のGa2O3粉を準備した。次に、ZnO粉とSnO2粉とMgF2粉とGa2O3粉を、ZnO:SnO2:MgF2:Ga2O3=68.21:11.76:18.24:1.79mol%の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を温度850℃、圧力250kgf/cm2でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜は非晶質膜であることが確認された。また、その膜の屈折率は1.87(波長550nm)に達した。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のIn2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgF2粉、3N相当で5μm以下のGa2O3粉を準備した。次に、ZnO粉とIn2O3粉とMgF2粉とGa2O3粉を、ZnO:In2O3:MgF2:Ga2O3=66.7:21.3:14.9:8.3mol%の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を温度850℃、圧力250kgf/cm2でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜は非晶質膜であることが確認された。また、その膜の屈折率は1.85(波長550nm)に達した。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のIn2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgF2粉、3N相当で5μm以下のB2O3粉を準備した。次に、ZnO粉とIn2O3粉とMgF2粉とB2O3粉を、ZnO:In2O3:MgF2:B2O3=15.4:37.7:46.3:0.5mol%の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を温度850℃、圧力250kgf/cm2でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜は非晶質膜であることが確認された。また、その膜の屈折率は1.90(波長550nm)に達した。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のIn2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgF2粉、3N相当で5μm以下のB2O3粉を準備した。次に、ZnO粉とIn2O3粉とMgF2粉とB2O3粉を、ZnO:In2O3:MgF2:B2O3=41.1:12.1:45.8:1.0mol%の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を温度850℃、圧力250kgf/cm2でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜は非晶質膜であることが確認された。また、その膜の屈折率は1.70(波長550nm)に達した。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSnO2粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgF2粉、3N相当で5μm以下のGa2O3粉を準備した。次に、ZnO粉とSnO2粉とMgF2粉とGa2O3粉を、ZnO:SnO2:MgF2:Ga2O3=25.4:38.1:25.4:3.0mol%の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を温度850℃、圧力250kgf/cm2でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜は非晶質膜であることが確認された。また、その膜の屈折率は1.80(波長550nm)に達した。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSnO2粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgF2粉、3N相当で5μm以下のGa2O3粉を準備した。次に、ZnO粉とSnO2粉とMgF2粉とGa2O3粉を、ZnO:SnO2:MgF2:Ga2O3=31.1:57.8:8.0:3.0mol%の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を温度850℃、圧力250kgf/cm2でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜は非晶質膜であることが確認された。また、その膜の屈折率は1.98(波長550nm)に達した。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSnO2粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgF2粉、3N相当で5μm以下のAl2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を準備した。次に、ZnO粉とSnO2とMgF2粉とAl2O3粉とB2O3粉を、ZnO:SnO2:MgF2:Al2O3:B2O3=68.2:14.2:15.3:1.8:0.5mol%の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を真空中、温度1100℃、圧力250kgf/cm2でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、相対密度は98.2%に達し、バルク抵抗は3.1mΩ・cmとなり、安定したDCスパッタが可能であった。
次に、上記仕上げ加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、DCスパッタ、スパッタパワー500W、O2を2vol%含有するArガス圧0.5Paとし、膜厚1500〜7000Åに成膜した。作製した薄膜は非晶質膜であることが確認された。また、その膜の屈折率は1.94(波長550nm)に達した。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のIn2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgF2粉、3N相当で5μm以下のAl2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のB2O3粉を準備した。次に、ZnO粉とIn2O3粉とMgF2粉とAl2O3粉とB2O3粉を、ZnO:In2O3:MgF2:Al2O3:B2O3=56:37.3:5.0:1.3:0.5mol%の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を真空中、温度1100℃、圧力250kgf/cm2でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工してスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、相対密度は99.1%に達し、バルク抵抗は3.2mΩ・cmとなり、安定したDCスパッタが可能であった。
次に、上記仕上げ加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、DCスパッタ、スパッタパワー500W、O2を2vol%含有するArガス圧0.5Paとし、膜厚1500〜7000Åに成膜した。作製した薄膜は非晶質膜であることが確認された。また、その膜の屈折率は1.94(波長550nm)に達した。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSnO2粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgF2粉、3N相当で5μm以下のGa2O3粉を準備した。次に、ZnO粉とSnO2粉とMgF2粉とGa2O3粉を、ZnO:SnO2:MgF2:Ga2O3=21.2:31.8:45.0:2.0mol%の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を温度850℃、圧力250kgf/cm2でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、作製した膜は非晶質膜であることが確認されたが、その膜の比抵抗が1MΩ・cm超となり、導電性の劣るものとなった。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSnO2粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgF2粉、3N相当で5μm以下のGa2O3粉を準備した。次に、ZnO粉とSnO2粉とMgF2粉とGa2O3粉を、ZnO:SnO2:MgF2:Ga2O3=79.2:8.8:10.0:2.0mol%の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を温度850℃、圧力250kgf/cm2でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、作製した膜は非晶質膜とはならなかった。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSnO2粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgF2粉、3N相当で5μm以下のGa2O3粉を準備した。次に、ZnO粉とSnO2粉とMgF2粉とGa2O3粉を、ZnO:SnO2:MgF2:Ga2O3=26.6:11.4:60.0:2.0mol%の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を温度850℃、圧力250kgf/cm2でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、作製した膜は非晶質膜であることが確認されたが、その膜の比抵抗が1MΩ・cm超となり、導電性の劣るものとなった。
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のSnO2粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgF2粉、3N相当で5μm以下のGa2O3粉を準備した。次に、ZnO粉とSnO2粉とMgF2粉とGa2O3粉を、ZnO:SnO2:MgF2:Ga2O3=13.2:26.4:55.0:1.0mol%の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を温度850℃、圧力250kgf/cm2でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、作製した膜は非晶質膜であることが確認されたが、その膜の比抵抗が1MΩ・cm超となり、導電性の劣るものとなった。
のGa2O3粉を準備した。次に、ZnO粉とIn2O3粉とMgF2粉とGa2O3粉を、ZnO:In2O3:MgF2:Ga2O3=66.7:21.3:14.9:8.3mol%の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を温度850℃、圧力250kgf/cm2でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜は非晶質膜であることが確認された。また、その膜の屈折率は1.85(波長550nm)に達した。
[0025]
[0026]
(実施例5)
3N相当で5μm以下のZnO粉、3N相当で平均粒径5μm以下のIn2O3粉、3N相当で平均粒径5μm以下のMgF2粉、3N相当で5μm以下のB2O3粉を準備した。次に、ZnO粉とIn2O3粉とMgF2粉とB2O3粉を、ZnO:In2O3:MgF2:B2O3=41.1:12.1:45.8:1.0mol%の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を温度850℃、圧力250kgf/cm2でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜は非晶質膜であ
[表1]
Claims (8)
- 亜鉛(Zn)、錫(Sn)及び/又はインジウム(In)、マグネシウム(Mg)、酸素(O)を含有する焼結体であって、Sn及び/又はInの総含有量がSnO2及び/又はIn2O3換算で10〜90mol%、Znの原子数に対するSn及び/又はInの原子数の比が1以下であるとき、Mgの含有量がMgF2換算で15〜50mol%、Znの原子数に対するSn及び/又はInの原子数の比が1以上であるとき、Mgの含有量がMgF2換算で1〜40mol%であることを特徴とする酸化物焼結体。
- さらにガリウム(Ga)、アルミニウム(Al)及び/又はホウ素(B)を含有し、Ga及び/又はBの総含有量がGa2O3及び/又はB2O3換算で0.1〜10mol%であることを特徴とする請求項1記載の酸化物焼結体。
- 請求項1又は2記載の酸化物焼結体を用いることを特徴とするスパッタリングターゲット。
- 請求項1又は2記載の酸化物焼結体を用いることを特徴とするイオンプレーティング材。
- 亜鉛(Zn)、錫(Sn)及び/又はインジウム(In)、マグネシウム(Mg)、酸素(O)を含有する薄膜であって、Sn及び/又はInの総含有量がSnO2及び/又はIn2O3換算で10〜90mol%、Znの原子数に対するSn及び/又はInの原子数の比が1以下であるとき、Mgの含有量がMgF2換算で15〜50mol%、Znの原子数に対するSn及び/又はInの原子数の比が1以上であるとき、Mgの含有量がMgF2換算で1〜40mol%であって、非晶質であることを特徴とする薄膜。
- さらにガリウム(Ga)、アルミニウム(Al)及び/又はホウ素(B)を含有し、Ga及び/又はBの総含有量がGa2O3及び/又はB2O3換算で0.1〜10mol%であることを特徴とする請求項5記載の薄膜。
- 波長550nmにおける屈折率が2.0以下であることを特徴とする請求項5又は6記載の薄膜。
- 比抵抗が1mΩ・cm〜1MΩ・cmであることを特徴とする請求項5〜7のいずれか一項に記載の薄膜。
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