JP5770323B2 - 焼結体及びアモルファス膜 - Google Patents
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Description
本発明は良好な可視光の透過率と導電性を備えた透明導電膜を得ることが可能な焼結体及び該焼結体を用いて作製した低屈折率を有するアモルファス膜に関する。
従来、透明導電膜として、酸化インジウムにスズを添加した膜、すなわち、ＩＴＯ（Indium-Tin-oxide）膜が透明かつ導電性に優れており、各種ディスプレイ等広範囲な用途に使用されている。しかし、このＩＴＯは主成分であるインジウムが高価であるために、製造コストの面で劣るという問題がある。
このようなことから、ＩＴＯの代替品として、例えば、酸化亜鉛（ＺｎＯ）を用いた膜を用いる提案がなされている。酸化亜鉛を主成分とする膜であるため、価格が安いという利点がある。このような膜は、主成分であるＺｎＯの酸素欠損により導電性が増す現象が知られており、導電性と光透過性という膜特性がＩＴＯに近似すれば、このような材料の利用が増大する可能性がある。
ところで、ディスプレイ等において可視光を利用する場合、その材料が透明である必要があり、特に、可視光領域の全域において高透過率であることが好ましい。また、屈折率が高いと光損失が大きくなったり、ディスプレイの視野角依存性を悪化したりすることから低屈折率であることや、膜のクラックやエッチング性能を向上させるためにアモルファス膜であることも望まれる。
アモルファス膜は応力が小さいため、結晶膜に比べてクラックが起こりにくく、今後、フレキシブル化に向かうディスプレイ用途ではアモルファス膜であることが求められると考えられる。なお、先のＩＴＯでは、抵抗値や透過率を向上するために、結晶化する必要があり、また、アモルファスとすると、短波長域に吸収を持ち、透明膜にはならないため、このような用途には適していない。
酸化亜鉛を用いた材料として、ＩＺＯ（酸化インジウム−酸化亜鉛）、ＧＺＯ（酸化ガリウム−酸化亜鉛）、ＡＺＯ（酸化アルミニウム−酸化亜鉛）などが知られている（特許文献１〜３）。しかし、ＩＺＯは低抵抗のアモルファス膜とすることができるが、短波長域に吸収も持ち、屈折率が高いという問題がある。また、ＧＺＯ、ＡＺＯは、ＺｎＯのｃ軸配向のし易さにより、結晶化膜になりやすく、このような結晶化膜は応力が大きくなるため、膜剥がれや膜割れ等の問題がある。
また、特許文献４には、ＺｎＯとフッ化アルカリ土類金属化合物を主成分とする幅広い屈折率を実現した透光性導電性材料が開示されている。しかし、これは結晶化膜であって、後述する本発明のようなアモルファス膜の効果は得られない。また、特許文献５には、屈折率が小さく、かつ、比抵抗が小さく、さらには非晶質の透明導電膜が開示されているが、本発明とは組成系が異なり、屈折率と抵抗値とを共に調整できないという問題がある。
本発明は、良好な可視光の透過率と導電性を維持できる透明導電膜、特には、低屈折率のアモルファス膜を得ることが可能な焼結体を提供することを課題とする。この薄膜は、透過率が高く、且つ、機械特性に優れているため、ディスプレイの透明導電膜や光ディスの保護膜に有用である。これによって、光デバイスの特性の向上、設備コストの低減化、成膜の特性を大幅に改善することを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、従来のＩＴＯなどの透明導電膜を下記に提示する材料系へと置き換えることで、抵抗率と屈折率とを任意に調整することが可能となり、従来と同等又はそれ以上の光学特性を確保すると共に、スパッタリング又はイオンプレーティングによる安定的な成膜が可能であり、さらにアモルファス膜とすることで、該薄膜を備える光デバイスの特性改善、生産性向上が可能であるとの知見を得た。
本発明はこの知見に基づき、下記の発明を提供する。
１）亜鉛（Ｚｎ）、３価の金属元素、シリコン（Ｓｉ）、酸素（Ｏ）からなり、３価の金属元素の総含有量が酸化物換算でＡｍｏｌ％、Ｓｉの総含有量がＳｉＯ ２ 換算でＤｍｏｌ％としたとき、１５＜Ａ＋Ｄ≦７０であり、前記３価の金属元素が、ガリウム（Ｇａ）及びイットリウム（Ｙ）からなる群から選択される一種以上の元素で、該３価の金属元素の総含有量が、３価の金属元素／（Ｚｎ＋３価の金属元素）の原子数比で０．１以上であることを特徴とする焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
１）亜鉛（Ｚｎ）、３価の金属元素、シリコン（Ｓｉ）、酸素（Ｏ）からなり、３価の金属元素の総含有量が酸化物換算でＡｍｏｌ％、Ｓｉの総含有量がＳｉＯ ２ 換算でＤｍｏｌ％としたとき、１５＜Ａ＋Ｄ≦７０であり、前記３価の金属元素が、ガリウム（Ｇａ）及びイットリウム（Ｙ）からなる群から選択される一種以上の元素で、該３価の金属元素の総含有量が、３価の金属元素／（Ｚｎ＋３価の金属元素）の原子数比で０．１以上であることを特徴とする焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
２）亜鉛（Ｚｎ）、ボロン（Ｂ）、シリコン（Ｓｉ）、酸素（Ｏ）からなり、ボロン（Ｂ）の総含有量が酸化物換算でＡｍｏｌ％、Ｓｉの総含有量をＳｉＯ ２ 換算でＤｍｏｌ％としたとき、１５＜Ａ＋Ｄ≦７０であり、ボロン（Ｂ）の総含有量が、Ｂ／（Ｚｎ＋Ｂ）の原子数比で０．１以上であることを特徴とする焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
３）前記Ｓｉの総含有量が、ＳｉＯ ２ 換算で５≦Ｄ≦３０ｍｏｌ％であることを特徴とする上記１）又は２）に記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
４）さらに、融点が１０００℃以下の酸化物を形成する金属を酸化物重量換算で０．１〜５ｗｔ％含有し、該融点が１０００℃以下の酸化物が、Ｂ ２ Ｏ ３ 、Ｐ ２ Ｏ ５ 、Ｋ ２ Ｏ、Ｖ ２ Ｏ ５ 、Ｓｂ ２ Ｏ ３ 、ＴｅＯ ２ 、Ｔｉ ２ Ｏ ３ 、ＰｂＯ、Ｂｉ ２ Ｏ ３ 、ＭｏＯ ３ からなる群から選択される一種以上の酸化物であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一項に記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
４）さらに、融点が１０００℃以下の酸化物を形成する金属を酸化物重量換算で０．１〜５ｗｔ％含有し、該融点が１０００℃以下の酸化物が、Ｂ ２ Ｏ ３ 、Ｐ ２ Ｏ ５ 、Ｋ ２ Ｏ、Ｖ ２ Ｏ ５ 、Ｓｂ ２ Ｏ ３ 、ＴｅＯ ２ 、Ｔｉ ２ Ｏ ３ 、ＰｂＯ、Ｂｉ ２ Ｏ ３ 、ＭｏＯ ３ からなる群から選択される一種以上の酸化物であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一項に記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
５）さらに、融点が１０００℃以下の酸化物を形成する金属を酸化物重量換算で０．１〜５ｗｔ％含有し、該融点が１０００℃以下の酸化物が、Ｐ ２ Ｏ ５ 、Ｋ ２ Ｏ、Ｖ ２ Ｏ ５ 、Ｓｂ ２ Ｏ ３ 、ＴｅＯ ２ 、Ｔｉ ２ Ｏ ３ 、ＰｂＯ、Ｂｉ ２ Ｏ ３ 、ＭｏＯ ３ からなる群から選択される一種以上の酸化物であることを特徴とする上記２）に記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
６）相対密度が９０％以上であることを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一項に記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
７）バルク抵抗値が１０Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする上記１）〜６）のいずれか一項に記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
６）相対密度が９０％以上であることを特徴とする上記１）〜５）のいずれか一項に記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
７）バルク抵抗値が１０Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする上記１）〜６）のいずれか一項に記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
８）亜鉛（Ｚｎ）、３価の金属元素、シリコン（Ｓｉ）、酸素（Ｏ）からなり、３価の金属元素の総含有量が酸化物換算でＡｍｏｌ％、Ｓｉの総含有量がＳｉＯ ２ 換算でＤｍｏｌ％としたとき、１５≦Ａ＋Ｄ≦７０であり、該３価の金属元素が、ガリウム（Ｇａ）及びイットリウム（Ｙ）からなる群から選択される一種以上の元素で、該３価の金属元素の総含有量が、３価の金属元素／（Ｚｎ＋３価の金属元素）の原子数比で０．１以上である焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材により成膜されたアモルファス膜であることを特徴とする薄膜。
９）亜鉛（Ｚｎ）、ボロン（Ｂ）、シリコン（Ｓｉ）、酸素（Ｏ）からなり、ボロン（Ｂ）の総含有量が酸化物換算でＡｍｏｌ％、Ｓｉの総含有量がＳｉＯ ２ 換算でＤｍｏｌ％としたとき、１５≦Ａ＋Ｄ≦７０であり、ボロン（Ｂ）の総含有量が、Ｂ／（Ｚｎ＋Ｂ）の原子数比で０．１以上である焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材により成膜されたアモルファス膜であることを特徴とする薄膜。
１０）さらに、Ｂ ２ Ｏ ３ 、Ｐ ２ Ｏ ５ 、Ｋ ２ Ｏ、Ｖ ２ Ｏ ５ 、Ｓｂ ２ Ｏ ３ 、ＴｅＯ ２ 、Ｔｉ ２ Ｏ ３ 、ＰｂＯ、Ｂｉ ２ Ｏ ３ 、ＭｏＯ ３ からなる群から選択される一種以上の酸化物を形成する金属を酸化物重量換算で０．１〜５ｗｔ％含有することを特徴とする上記８）に記載の薄膜。
１１）さらに、Ｐ ２ Ｏ ５ 、Ｋ ２ Ｏ、Ｖ ２ Ｏ ５ 、Ｓｂ ２ Ｏ ３ 、ＴｅＯ ２ 、Ｔｉ ２ Ｏ ３ 、ＰｂＯ、Ｂｉ ２ Ｏ ３ 、ＭｏＯ ３ からなる群から選択される一種以上の酸化物を形成する金属を酸化物重量換算で０．１〜５ｗｔ％含有することを特徴とする上記１０）に記載の薄膜。
１２）波長４５０ｎｍにおける消衰係数が０．０１以下であることを特徴とする上記８）〜１１）のいずれか一項に記載の薄膜。
１３）波長５５０ｎｍにおける屈折率が２．００以下であることを特徴とする上記８）〜１２）のいずれか一項に記載の薄膜。
１４）体積抵抗率が１×１０ −３ 〜１×１０ ９ Ω・ｃｍであることを特徴とする上記８）〜１３）のいずれか一項に記載の薄膜。
１１）さらに、Ｐ ２ Ｏ ５ 、Ｋ ２ Ｏ、Ｖ ２ Ｏ ５ 、Ｓｂ ２ Ｏ ３ 、ＴｅＯ ２ 、Ｔｉ ２ Ｏ ３ 、ＰｂＯ、Ｂｉ ２ Ｏ ３ 、ＭｏＯ ３ からなる群から選択される一種以上の酸化物を形成する金属を酸化物重量換算で０．１〜５ｗｔ％含有することを特徴とする上記１０）に記載の薄膜。
１２）波長４５０ｎｍにおける消衰係数が０．０１以下であることを特徴とする上記８）〜１１）のいずれか一項に記載の薄膜。
１３）波長５５０ｎｍにおける屈折率が２．００以下であることを特徴とする上記８）〜１２）のいずれか一項に記載の薄膜。
１４）体積抵抗率が１×１０ −３ 〜１×１０ ９ Ω・ｃｍであることを特徴とする上記８）〜１３）のいずれか一項に記載の薄膜。
従来のＩＴＯなどの透明導電膜を、上記に示す材料へと置き換えることにより抵抗率と屈折率とを任意に調整することが可能となり、従来と同等又はそれ以上の光学特性を確保すると共に、スパッタリング又はイオンプレーティングによるによる安定的な成膜が可能であり、さらにアモルファス膜とすることで該膜を備えた光デバイスの特性改善、生産性を向上することが可能となるという優れた効果を有する。
本発明は、亜鉛（Ｚｎ）、３価の金属元素、ゲルマニウム（Ｇｅ）及び／又はシリコン（Ｓｉ）、酸素（Ｏ）を構成元素とする焼結体であって、３価の金属元素の総含有量が換算でＡｍｏｌ％、Ｇｅ及び／又はＳｉの総含有量がＧｅＯ２及び／又はＳｉＯ２換算でＢｍｏｌ％としたとき、１５≦Ａ＋Ｂ≦７０を満たすことを特徴とする。
原料の調整の際に、残部をＺｎＯとして各酸化物の比率をその合計が１００ｍｏｌ％の組成となるように調整するため、Ｚｎの含有量は、このような残部のＺｎＯ換算から求めることができる。このような組成とすることで、低屈折率のアモルファス膜を形成することができ、本発明の上記効果が得られる。
なお、本発明では、焼結体中の各金属の含有量を酸化物換算で規定しているが、焼結体中の各金属はその一部又は全てが複合酸化物として存在している。また、通常用いられる焼結体の成分分析では、酸化物ではなく、金属として、それぞれの含有量が測定される。
なお、本発明では、焼結体中の各金属の含有量を酸化物換算で規定しているが、焼結体中の各金属はその一部又は全てが複合酸化物として存在している。また、通常用いられる焼結体の成分分析では、酸化物ではなく、金属として、それぞれの含有量が測定される。
本発明の焼結体に含有する酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ２）及び二酸化珪素（ＳｉＯ２）はガラス化成分（ガラス形成酸化物）であって、膜をアモルファス化（ガラス化）させるのに有効な成分である。一方で、このガラス化成分は、酸化亜鉛（ＺｎＯ）と反応して、ＺｎＧｅ２Ｏ４のような物質を形成して結晶化膜となることがあり、このような結晶化膜は膜応力が大きくなって、膜剥がれや膜割れを引き起こす。そこで、３価の金属元素（Ｍとする）を導入することで、ムライト組成（３Ｍ２Ｏ３−２ＧｅＯ２、３Ｍ２Ｏ３−２ＳｉＯ２）を形成させて、このような物質の生成を阻害することが期待できる。
また、酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ２）や酸化ケイ素（ＳｉＯ２）のようなガラス形成酸化物や、３価の金属元素の酸化物は、酸化亜鉛（ＺｎＯ）よりも低屈折材料であるため、これら酸化物の添加により膜の屈折率を下げることができる。一方で、屈折率を下げるように組成を調整していくと（ＺｎＯを減らしていくと）、抵抗値が高くなる傾向にある。
したがって、３価の金属元素の酸化物の総添加量（Ａ）、酸化ゲルマニウム及び／又は二酸化珪素の総添加量（Ｂ）としたとき、１５≦Ａ＋Ｂ≦７０とする。Ａ＋Ｂ＜１５では、アモルファスになり難いため好ましくなく、Ａ＋Ｂ＞７０とすると、ＺｎＯの含有量が少なくなり、絶縁性の膜となるため、好ましくない。
したがって、３価の金属元素の酸化物の総添加量（Ａ）、酸化ゲルマニウム及び／又は二酸化珪素の総添加量（Ｂ）としたとき、１５≦Ａ＋Ｂ≦７０とする。Ａ＋Ｂ＜１５では、アモルファスになり難いため好ましくなく、Ａ＋Ｂ＞７０とすると、ＺｎＯの含有量が少なくなり、絶縁性の膜となるため、好ましくない。
本発明において、３価の金属元素の含有量を酸化物換算で規定しているが、ここでの酸化物は、３価の金属元素をＭとしたときに、Ｍ２Ｏ３から構成される酸化物を意味する。
例えば、３価の金属元素であるアルミニウム（Ａｌ）の場合、Ａｌ２Ｏ３からなる酸化物を意味する。３価の金属元素としては、特に、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、ボロン（Ｂ）、イットリウム（Ｙ）及びインジウム（Ｉｎ）からなる群から選択される一種以上の元素であることが好ましい。
例えば、３価の金属元素であるアルミニウム（Ａｌ）の場合、Ａｌ２Ｏ３からなる酸化物を意味する。３価の金属元素としては、特に、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、ボロン（Ｂ）、イットリウム（Ｙ）及びインジウム（Ｉｎ）からなる群から選択される一種以上の元素であることが好ましい。
３価の金属元素は酸化亜鉛（ＺｎＯ）のドーパントとして導電性に寄与するが、中でもＡｌ、Ｇａ、Ｂ、Ｙ、Ｉｎは屈折率が低く、前記ガラス形成酸化物との組み合わせによって、屈折率と抵抗値との調整を容易にすることができるため、特に有効な材料である。これらの金属元素からなる酸化物は、それぞれ単独添加及び複合添加が可能であり、本願発明の目的を達成することができる。
本発明において、ガラス形成酸化物を構成するＧｅ及び／又はＳｉの総含有量はＧｅＯ２及び／又はＳｉＯ２換算で５ｍｏｌ％以上、３０ｍｏｌ％以下とするのが好ましく、より好ましくは５ｍｏｌ％以上、２０ｍｏｌ％以下とする。５ｍｏｌ％未満であると、屈折率低下の効果が小さくなるとともに十分なアモルファス化の効果が得られない。一方、３０ｍｏｌ％（２０ｍｏｌ％）超であると、焼結体のバルク抵抗値が上がりやすく、安定したＤＣスパッタがし難くなるからである。
また、本発明において、前記３価の金属元素の総含有量は、３価の金属元素／（Ｚｎ＋３価の金属元素）の原子数比で０．１以上とすることが好ましく、より好ましくは、０．１５以上とする。この場合、低屈折率化とアモルファス化に有効である。この効果を発揮ささるために、原子数比で０．１以上、より好ましくは０．１５以上とする。
また、本発明において、前記３価の金属元素の総含有量は、３価の金属元素／（Ｚｎ＋３価の金属元素）の原子数比で０．１以上とすることが好ましく、より好ましくは、０．１５以上とする。この場合、低屈折率化とアモルファス化に有効である。この効果を発揮ささるために、原子数比で０．１以上、より好ましくは０．１５以上とする。
また、本発明は、亜鉛（Ｚｎ）、ガリウム（Ｇａ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）の酸化物からなり、Ｇａの含有量がＧａ２Ｏ３換算でＡｍｏｌ％、Ｇｅの含有量がＧｅＯ２換算でＢｍｏｌ％、残部ＺｎＯとしたとき、１５≦Ａ＋Ｂ≦５０、かつ、Ａ≧３Ｂ／２、の条件を満たす焼結体を提供する。この成分組成からなる焼結体は、特にイオンプレーティング用の材料として有用である。
イオンプレーティング法は、真空中で金属を電子線などで蒸発させ、高周波プラズマ等によりイオン化し（カチオン）、基板に負電位を与えることにより、そのカチオンを加速して付着させ膜を形成する技術である。イオンプレーティングは、スパッタリングに比べ材料の使用効率が高く、生産性の向上が見込まれるといったメリットがある。
イオンプレーティング法は、真空中で金属を電子線などで蒸発させ、高周波プラズマ等によりイオン化し（カチオン）、基板に負電位を与えることにより、そのカチオンを加速して付着させ膜を形成する技術である。イオンプレーティングは、スパッタリングに比べ材料の使用効率が高く、生産性の向上が見込まれるといったメリットがある。
本発明の焼結体は、上記のような一部の組成において、イオンプレーティング材として利用可能となる。これは、ＧａやＧｅの元素と組成比を選択することにより、蒸気圧等が低下して、イオンプレーティングが可能になるからである。
イオンプレーティング材として使用する場合は、焼結体を仕上げ加工した板状のものを使用できるほか、この焼結体をさらに粉砕して粉末又は粒状としたものを使用することもできる。粉砕して粉末又は粒状にしたものは、板状のものに比べて、蒸発しやすいので、生産効率の観点から、より好ましい。
イオンプレーティング材として使用する場合は、焼結体を仕上げ加工した板状のものを使用できるほか、この焼結体をさらに粉砕して粉末又は粒状としたものを使用することもできる。粉砕して粉末又は粒状にしたものは、板状のものに比べて、蒸発しやすいので、生産効率の観点から、より好ましい。
さらに本発明の焼結体は、融点が１０００℃以下の酸化物（低融点酸化物）を形成する金属を酸化物重量換算で０．１〜５ｗｔ％含有させることができる。酸化亜鉛（ＺｎＯ）は還元・蒸発し易いため、焼結温度をそれほど上げることができず、焼結体の密度を向上させることが困難ということがある。しかし、このような低融点酸化物を添加することで、焼結温度をそれほど上げることなく、高密度化が達成できるという効果を有する。
０．１ｗｔ％未満では、その効果が発揮できず、また５ｗｔ％を超えると、特性に変動が生じるおそれがあるため、好ましくないので、上記の数値範囲とする。
０．１ｗｔ％未満では、その効果が発揮できず、また５ｗｔ％を超えると、特性に変動が生じるおそれがあるため、好ましくないので、上記の数値範囲とする。
前記低融点酸化物としては、例えば、Ｂ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５、Ｋ２Ｏ、Ｖ２Ｏ５、Ｓｂ２Ｏ３、ＴｅＯ２、Ｔｉ２Ｏ３、ＰｂＯ、Ｂｉ２Ｏ３、ＭｏＯ３を挙げることができる。これらの酸化物は、それぞれ単独添加及び複合添加が可能であり、本願発明の目的を達成することができる。本発明の焼結体は、スパッタリングターゲットとして使用することができ、その場合、相対密度が９０％以上とすることが好ましい。密度の向上はスパッタ膜の均一性を高め、また、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制できる効果を有する。
本発明の焼結体は、そのバルク抵抗が１０Ω・ｃｍ以下を達成できる。バルク抵抗値の低減化により、直流（ＤＣ）スパッタリングによる高速成膜が可能となる。材料の選択によっては高周波（ＲＦ）スパッタリング又はマグネトロンスパッタリングを必要とするが、その場合でも成膜速度の向上がある。成膜速度の向上により、生産のスループットを改善することができ、コスト削減に大きく寄与することができる。
本発明において、焼結体を加工して得られるターゲットをスパッタ成膜して得られる膜、又は上記イオンプレーティングにより形成られた膜は、アモルファス（非晶質膜）であることが重要である。得られた膜がアモルファス膜であるかは、例えばＸ線回折法を用いてＺｎＯの（００２）面のピークが現れる２θ＝３４．４°付近の回折強度を観察することにより判断することができる。ＺｎＯを主成分とする薄膜は膜応力が大きいため、結晶化膜であるとクラックや割れが発生し、さらには、膜の剥離等の問題が生じていたが、この薄膜をアモルファス膜とすることによって、膜応力による割れやクラック等の問題を回避することができるという優れた効果を有する。
本発明の焼結体を機械加工して得られるターゲットをスパッタして形成した膜、又は上記イオンプレーティングにより形成られた膜は、波長４５０ｎｍにおける消衰係数が０．０１以下を達成することができる。ディスプレイ用の薄膜は可視光の全域において透明であることが必要であるが、ＩＺＯ膜等の酸化物系膜は一般に短波長域に吸収を持つため、鮮明な青色を発色させることが困難であった。本発明によれば、波長４５０ｎｍにおける消衰係数が０．０１以下と、短波長域において吸収がほとんどないため、透明材料として極めて適した材料といえる。
また、本発明の焼結体を機械加工して得られるターゲットをスパッタして形成した膜、又は上記イオンプレーティングにより形成された膜は、波長５５０ｎｍにおける屈折率が２．００以下（好ましくは、１．９０以下）を達成することができる。さらに、前記膜の体積抵抗率を１×１０−３〜１×１０９Ω・ｃｍを実現することができる。
酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ２）や二酸化珪素（ＳｉＯ２）、３価の金属元素からなる酸化物（中でもＡｌ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｙ３Ｏ２、Ｉｎ２Ｏ３）は、酸化亜鉛（ＺｎＯ）よりも低屈折率の材料であるため、これらの酸化物の添加によって、従来のよりも低屈折率の膜を得ることができる。
酸化ゲルマニウム（ＧｅＯ２）や二酸化珪素（ＳｉＯ２）、３価の金属元素からなる酸化物（中でもＡｌ２Ｏ３、Ｇａ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３、Ｙ３Ｏ２、Ｉｎ２Ｏ３）は、酸化亜鉛（ＺｎＯ）よりも低屈折率の材料であるため、これらの酸化物の添加によって、従来のよりも低屈折率の膜を得ることができる。
また、本発明の焼結体を機械加工して得られるターゲットをスパッタして形成される膜は、又は上記イオンプレーティングにより形成られた膜は、有機ＥＬテレビなどの各種ディスプレイ中の透明導電膜や光情報記録媒体の保護層を形成する光学薄膜に用いることができる。光情報記録媒体の保護層の場合には、特にＺｎＳを使用していないので、Ｓによる汚染がなく、これによる記録層の劣化がなくなるという著しい効果がある。
以下、実施例、参考例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（参考例１）
ＺｎＯ粉、Ａｌ２Ｏ３粉、ＳｉＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載される配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を真空中、温度１１００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。
その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９９．３％に達し、バルク抵抗は２．１ｍΩ・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタが可能であった。
ＺｎＯ粉、Ａｌ２Ｏ３粉、ＳｉＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載される配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を真空中、温度１１００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。
その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９９．３％に達し、バルク抵抗は２．１ｍΩ・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタが可能であった。
また、上記仕上げ加工したターゲットを使用して、スパッタリングを行った。スパッタ条件は、ＤＣスパッタ、スパッタパワー５００Ｗ、Ｏ2を２ｖｏｌ％含有するＡｒガス圧０．５Ｐａとし、膜厚１５００〜７０００Åに成膜した。成膜サンプルの非晶質性（アモルファス性）、屈折率（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率、消衰係数（波長４５０ｎｍ）を測定した。表１に示す通り、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であって、その屈折率は１．８０（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率は２×１０８Ω・ｃｍ、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）と、低屈折率のアモルファス膜が得られた。
表１
（実施例２）
ＺｎＯ粉、Ｇａ２Ｏ３粉、ＳｉＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載される配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、温度１１００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９８．５％に達し、バルク抵抗は１．６ｍΩ・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタが可能であった。
ＺｎＯ粉、Ｇａ２Ｏ３粉、ＳｉＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載される配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、温度１１００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９８．５％に達し、バルク抵抗は１．６ｍΩ・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタが可能であった。
また、上記仕上げ加工したターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行い、成膜サンプルの非晶質性（アモルファス性）、屈折率（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率、消衰係数（波長４５０ｎｍ）を測定した。表１に示す通り、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であって、その屈折率は１．８９（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率は２×１０−１Ω・ｃｍ、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）と、低屈折率のアモルファス膜が得られた。
（参考例３）
ＺｎＯ粉、Ａｌ２Ｏ３粉、ＧｅＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載される配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、温度１１００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９８．６％に達し、バルク抵抗は３．６ｍΩ・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタが可能であった。
ＺｎＯ粉、Ａｌ２Ｏ３粉、ＧｅＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載される配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、温度１１００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９８．６％に達し、バルク抵抗は３．６ｍΩ・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタが可能であった。
また、上記仕上げ加工したターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行い、成膜サンプルの非晶質性（アモルファス性）、屈折率（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率、消衰係数（波長４５０ｎｍ）を測定した。表１に示す通り、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であって、その屈折率は１．７９（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率は５×１０６Ω・ｃｍ、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）と、低屈折率のアモルファス膜が得られた。
（参考例４）
ＺｎＯ粉、Ｙ２Ｏ３粉、ＧｅＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載される配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、温度１０００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９８．３％に達し、バルク抵抗は７．６ｍΩ・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタが可能であった。
ＺｎＯ粉、Ｙ２Ｏ３粉、ＧｅＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載される配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、温度１０００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９８．３％に達し、バルク抵抗は７．６ｍΩ・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタが可能であった。
また、上記仕上げ加工したターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行い、成膜サンプルの非晶質性（アモルファス性）、屈折率（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率、消衰係数（波長４５０ｎｍ）を測定した。表１に示す通り、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であって、その屈折率は１．８８（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率は７×１０４Ω・ｃｍ、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）と、低屈折率のアモルファス膜が得られた。
（参考例５）
ＺｎＯ粉、Ｉｎ２Ｏ３粉、ＧｅＯ２粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載される配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、温度１０５０℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。
得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９８．７％に達し、バルク抵抗は１．３ｍΩ・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタが可能であった。
ＺｎＯ粉、Ｉｎ２Ｏ３粉、ＧｅＯ２粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載される配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、温度１０５０℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。
得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９８．７％に達し、バルク抵抗は１．３ｍΩ・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタが可能であった。
また、上記仕上げ加工したターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行い、成膜サンプルの非晶質性（アモルファス性）、屈折率（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率、消衰係数（波長４５０ｎｍ）を測定した。
表１に示す通り、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であって、その屈折率は１．８８（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率は２×１０−３Ω・ｃｍ、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）と、低屈折率のアモルファス膜が得られた。
表１に示す通り、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であって、その屈折率は１．８８（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率は２×１０−３Ω・ｃｍ、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）と、低屈折率のアモルファス膜が得られた。
（参考例６）
ＺｎＯ粉、Ｂ２Ｏ３粉、ＳｉＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂｉ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載される配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を圧力５００ｋｇｆ／ｃｍ２でプレス成形し、この成形体を真空中、温度１３００℃で常圧焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９６．５％に達し、バルク抵抗は２．３Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタが可能であった。
ＺｎＯ粉、Ｂ２Ｏ３粉、ＳｉＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂｉ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載される配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を圧力５００ｋｇｆ／ｃｍ２でプレス成形し、この成形体を真空中、温度１３００℃で常圧焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９６．５％に達し、バルク抵抗は２．３Ω・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタが可能であった。
また、上記仕上げ加工したターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行い、成膜サンプルの非晶質性（アモルファス性）、屈折率（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率、消衰係数（波長４５０ｎｍ）を測定した。表１に示す通り、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であって、その屈折率は１．７３（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率は３×１０Ω・ｃｍ、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）と、低屈折率のアモルファス膜が得られた。
（参考例７）
ＺｎＯ粉、Ｇａ２Ｏ３粉、ＧｅＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載される配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を圧力５００ｋｇｆ／ｃｍ２でプレス成形し、この成形体をアルゴン雰囲気中、温度１１００℃で常圧焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９９．８％に達し、バルク抵抗は０．９ｍΩ・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタが可能であった。
ＺｎＯ粉、Ｇａ２Ｏ３粉、ＧｅＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載される配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料を圧力５００ｋｇｆ／ｃｍ２でプレス成形し、この成形体をアルゴン雰囲気中、温度１１００℃で常圧焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９９．８％に達し、バルク抵抗は０．９ｍΩ・ｃｍとなり、安定したＤＣスパッタが可能であった。
また、上記仕上げ加工したターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行い、成膜サンプルの非晶質性（アモルファス性）、屈折率（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率、消衰係数（波長４５０ｎｍ）を測定した。表１に示す通り、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜であって、その屈折率は１．８９（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率は２×１０−３Ω・ｃｍ、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）と、低屈折率のアモルファス膜が得られた。
（比較例１）
ＺｎＯ粉、Ｇａ２Ｏ３粉、ＧｅＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載されるようにＡ＋Ｂ＜１５の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、温度１０５０℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。
ＺｎＯ粉、Ｇａ２Ｏ３粉、ＧｅＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載されるようにＡ＋Ｂ＜１５の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、温度１０５０℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。
得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９５．８％、バルク抵抗は１．２ｍΩ・ｃｍとなり、ＤＣスパッタが可能であった。 しかし、上記仕上げ加工したターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行い、成膜サンプルの非晶質性（アモルファス性）、屈折率（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率、消衰係数（波長４５０ｎｍ）を測定した結果、表１に示す通り、スパッタにより形成した薄膜はアモルファス膜とはならかった。なお、屈折率は１．９８（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率は３×１０−３Ω・ｃｍ、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）であった。
（比較例２）
ＺｎＯ粉、Ａｌ２Ｏ３粉、ＳｉＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載されるようにＡ＋Ｂ＞７０の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、温度１１００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。
ＺｎＯ粉、Ａｌ２Ｏ３粉、ＳｉＯ２粉と、低融点酸化物として、Ｂ２Ｏ３粉を準備した。次に、これらの粉末を表１に記載されるようにＡ＋Ｂ＞７０の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、温度１１００℃、圧力２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の条件でホットプレス焼結した。その後、この焼結体を機械加工でスパッタリングターゲット形状に仕上げた。
得られたターゲットのバルク抵抗と相対密度を測定した結果、表１に示す通り、相対密度は９６．４％、バルク抵抗は４０ｍΩ・ｃｍとなり、ＤＣスパッタが可能であった。しかし、上記仕上げ加工したターゲットを使用して、実施例１と同様の条件でスパッタリングを行い、成膜サンプルの非晶質性（アモルファス性）、屈折率（波長５５０ｎｍ）、体積抵抗率、消衰係数（波長４５０ｎｍ）を測定した結果、表１に示す通り、スパッタにより形成した薄膜の体積抵抗率は１×１０９Ω・ｃｍ超と絶縁性を示した。なお、屈折率は１．６６（波長５５０ｎｍ）、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）のアモルファス膜であった。
（実施例８）
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝８０．０：１３．０：７．０ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝８０．０：１３．０：７．０ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、表２に示すように、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜の屈折率は１．８７（波長５５０ｎｍ）に達した。また、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）であり、薄膜の体積抵抗率は１×１０−２Ω・ｃｍと導電性を示した。また、アモルファス膜であることが確認された。
（実施例９）
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝５２．７：２９．４：１７．９ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝５２．７：２９．４：１７．９ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜の屈折率は１．７１（波長５５０ｎｍ）に達した。
また、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）であり、薄膜の体積抵抗率は３×１０６Ω・ｃｍと導電性を示した。また、アモルファス膜であることが確認された。
また、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）であり、薄膜の体積抵抗率は３×１０６Ω・ｃｍと導電性を示した。また、アモルファス膜であることが確認された。
（実施例１０）
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝６６．３：２０．６：１３．１ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝６６．３：２０．６：１３．１ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜はアモルファスであることが確認された。また、その膜の屈折率は１．７５（波長５５０ｎｍ）に達した。また、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）であり、薄膜の体積抵抗率は６×１０４Ω・ｃｍと導電性を示した。
（実施例１１）
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝７４．５：１６．９：８．６ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝７４．５：１６．９：８．６ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜は、アモルファスであることが確認された。また、屈折率は１．８２（波長５５０ｎｍ）に達した。また、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）であり、薄膜の体積抵抗率は８×１０−２Ω・ｃｍと導電性を示した。
（実施例１２）
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝６７．７：２３．４：８．９ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝６７．７：２３．４：８．９ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜はアモルファスであることが確認された。また、その膜の屈折率は１．７７（波長５５０ｎｍ）に達した。また、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）であり、薄膜の体積抵抗率は３×１０−１Ω・ｃｍと導電性を示した。
（実施例１３）
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝５０．２：４１．９：７．９ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝５０．２：４１．９：７．９ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜はアモルファスであることが確認された。また、その膜の屈折率は１．６６（波長５５０ｎｍ）に達した。また、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）であり、薄膜の体積抵抗率は３×１０３Ω・ｃｍと導電性を示した。
（比較例３）
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝８５．０：２．２：１２．８ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝８５．０：２．２：１２．８ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、安定したイオンプレーティングができ、作製した膜の屈折率は１．９４（波長５５０ｎｍ）であった。また、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）であり、薄膜の体積抵抗率は４×１０−３Ω・ｃｍと導電性を示した。しかし、膜が結晶化していることが確認された。
（比較例４）
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝４４．０：３４．０：２２．０ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝４４．０：３４．０：２２．０ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、作製した膜はアモルファスとなっていたが、また、膜の屈折率は１．６８（波長５５０ｎｍ）、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）であり、薄膜の体積抵抗率は＞１×１０９Ω・ｃｍと導電性が著しく低下していた。
（比較例５）
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝９０．０：７．０：３．０ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
３Ｎ相当で５μｍ以下のＺｎＯ粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧａ２Ｏ３粉、３Ｎ相当で平均粒径５μｍ以下のＧｅＯ２粉、を準備した。次に、ＺｎＯ粉とＧａ２Ｏ３粉とＧｅＯ２粉とをＺｎＯ：Ｇａ２Ｏ３：ＧｅＯ２＝９０．０：７．０：３．０ｍｏｌ％の配合比に調合し、これを混合した後、粉末材料をアルゴン雰囲気中、８５０°Ｃ、２５０ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でホットプレス焼結してイオンプレーティング用焼結体とした。
この焼結体を用いて、イオンプレーティングを実施した結果、膜の屈折率は１．９３（波長５５０ｎｍ）、消衰係数は０．０１未満（波長４５０ｎｍ）であり、薄膜の体積抵抗率は１×１０−３Ω・ｃｍと導電性を示したが、作成した膜は結晶化していた。
本発明の焼結体は、スパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材とすることができ、これらのスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材を使用して形成された薄膜は、各種ディスプレイにおける透明導電膜や光ディスクの保護膜を形成して、透過率、屈折率、導電性において、極めて優れた特性を有するという効果がある。また本発明の大きな特徴は、アモルファス膜であることにより、膜のクラックやエッチング性能を格段に向上させることができるという優れた効果を有する。
また、本発明の焼結体を用いたスパッタリングターゲットは、バルク抵抗値が低く、相対密度が９０％以上と高密度であることから、安定したＤＣスパッタを可能とする。そして、このＤＣスパッタリングの特徴であるスパッタの制御性を容易にし、成膜速度を上げ、スパッタリング効率を向上させることができるという著しい効果がある。必要に応じてＲＦスパッタを実施するが、その場合でも成膜速度の向上が見られる。また、成膜の際にスパッタ時に発生するパーティクル（発塵）やノジュールを低減し、品質のばらつきが少なく量産性を向上させることができる。
さらに、本発明の焼結体を用いたイオンプレーティング材は、低屈折率のアモルファス膜を成膜することができるので、膜応力によるクラックや割れ、膜の剥離の発生を抑制することができるという効果を有する。このようなアモルファス膜は、特に光情報記録媒体の保護層を形成する光学薄膜、有機ＥＬテレビ用薄膜、透明電極用薄膜に有用である。
Claims (14)
- 亜鉛（Ｚｎ）、３価の金属元素、シリコン（Ｓｉ）、酸素（Ｏ）からなり、３価の金属元素の総含有量が酸化物換算でＡｍｏｌ％、Ｓｉの総含有量がＳｉＯ２換算でＤｍｏｌ％としたとき、１５＜Ａ＋Ｄ≦７０であり、前記３価の金属元素が、ガリウム（Ｇａ）及びイットリウム（Ｙ）からなる群から選択される一種以上の元素で、該３価の金属元素の総含有量が、３価の金属元素／（Ｚｎ＋３価の金属元素）の原子数比で０．１以上であることを特徴とする焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
- 亜鉛（Ｚｎ）、ボロン（Ｂ）、シリコン（Ｓｉ）、酸素（Ｏ）からなり、ボロン（Ｂ）の総含有量が酸化物換算でＡｍｏｌ％、Ｓｉの総含有量をＳｉＯ２換算でＤｍｏｌ％としたとき、１５＜Ａ＋Ｄ≦７０であり、ボロン（Ｂ）の総含有量が、Ｂ／（Ｚｎ＋Ｂ）の原子数比で０．１以上であることを特徴とする焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
- 前記Ｓｉの総含有量が、ＳｉＯ２換算で５≦Ｄ≦３０ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項１又は２に記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
- さらに、融点が１０００℃以下の酸化物を形成する金属を酸化物重量換算で０．１〜５ｗｔ％含有し、該融点が１０００℃以下の酸化物が、Ｂ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５、Ｋ２Ｏ、Ｖ２Ｏ５、Ｓｂ２Ｏ３、ＴｅＯ２、Ｔｉ２Ｏ３、ＰｂＯ、Ｂｉ２Ｏ３、ＭｏＯ３からなる群から選択される一種以上の酸化物であることを特徴とする請求項１又は３のいずれか一項に記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
- さらに、融点が１０００℃以下の酸化物を形成する金属を酸化物重量換算で０．１〜５ｗｔ％含有し、該融点が１０００℃以下の酸化物が、Ｐ２Ｏ５、Ｋ２Ｏ、Ｖ２Ｏ５、Ｓｂ２Ｏ３、ＴｅＯ２、Ｔｉ２Ｏ３、ＰｂＯ、Ｂｉ２Ｏ３、ＭｏＯ３からなる群から選択される一種以上の酸化物であることを特徴とする請求項２に記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
- 相対密度が９０％以上であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか一項に記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
- バルク抵抗値が１０Ω・ｃｍ以下であることを特徴とする請求項１〜６のいずれか一項に記載の焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材。
- 亜鉛（Ｚｎ）、３価の金属元素、シリコン（Ｓｉ）、酸素（Ｏ）からなり、３価の金属元素の総含有量が酸化物換算でＡｍｏｌ％、Ｓｉの総含有量がＳｉＯ２換算でＤｍｏｌ％としたとき、１５≦Ａ＋Ｄ≦７０であり、該３価の金属元素が、ガリウム（Ｇａ）及びイットリウム（Ｙ）からなる群から選択される一種以上の元素で、該３価の金属元素の総含有量が、３価の金属元素／（Ｚｎ＋３価の金属元素）の原子数比で０．１以上である焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材により成膜されたアモルファス膜であることを特徴とする薄膜。
- 亜鉛（Ｚｎ）、ボロン（Ｂ）、シリコン（Ｓｉ）、酸素（Ｏ）からなり、ボロン（Ｂ）の総含有量が酸化物換算でＡｍｏｌ％、Ｓｉの総含有量がＳｉＯ２換算でＤｍｏｌ％としたとき、１５≦Ａ＋Ｄ≦７０であり、ボロン（Ｂ）の総含有量が、Ｂ／（Ｚｎ＋Ｂ）の原子数比で０．１以上である焼結体からなるスパッタリングターゲット又はイオンプレーティング材により成膜されたアモルファス膜であることを特徴とする薄膜。
- さらに、Ｂ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５、Ｋ２Ｏ、Ｖ２Ｏ５、Ｓｂ２Ｏ３、ＴｅＯ２、Ｔｉ２Ｏ３、ＰｂＯ、Ｂｉ２Ｏ３、ＭｏＯ３からなる群から選択される一種以上の酸化物を形成する金属を酸化物重量換算で０．１〜５ｗｔ％含有することを特徴とする請求項８に記載の薄膜。
- さらに、Ｐ２Ｏ５、Ｋ２Ｏ、Ｖ２Ｏ５、Ｓｂ２Ｏ３、ＴｅＯ２、Ｔｉ２Ｏ３、ＰｂＯ、Ｂｉ２Ｏ３、ＭｏＯ３からなる群から選択される一種以上の酸化物を形成する金属を酸化物重量換算で０．１〜５ｗｔ％含有することを特徴とする請求項９に記載の薄膜。
- 波長４５０ｎｍにおける消衰係数が０．０１以下であることを特徴とする請求項８〜１１のいずれか一項に記載の薄膜。
- 波長５５０ｎｍにおける屈折率が２．００以下であることを特徴とする請求項８〜１２のいずれか一項に記載の薄膜。
- 体積抵抗率が１×１０−３〜１×１０９Ω・ｃｍであることを特徴とする請求項８〜１３のいずれか一項に記載の薄膜。
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