JPWO2012105566A1 - 不織布及び繊維製品 - Google Patents
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Abstract
Description
このような技術開発の一方で、紙おむつなどの衛生製品は使い捨ての製品であるため、製造工程の簡略化などによる製品の低コスト化、特に不織布の二次加工性を改善することが望まれている。当該二次加工性の指標の一つとして、不織布同士又は不織布とフィルムのヒートシール性やラミネート性が挙げられ、さらに、低コストにて必要なヒートシール強度を得るためには、低温ヒートシール性が求められる。
そこで、本発明の課題は、二次加工性、特に低温ヒートシール性に優れた不織布及び該不織布を用いてなる繊維製品を提供することにある。
[1]1層以上からなる不織布であって、
1層からなる不織布が、
又は2層からなる不織布のうちの少なくとも1層が、
又は3層以上からなる多層の不織布の最外層2層のうち少なくとも1層が、
下記特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体を1〜99質量%含有する結晶性樹脂組成物を用いてなる不織布。
(a)融点(Tm)と融解吸熱量(ΔH)が下記の関係を満たす。
ΔH≧6×(Tm−140℃)
[2]1層以上からなる不織布であって、
1層からなる不織布を構成する繊維が、
又は2層からなる不織布において少なくとも1層を構成する繊維が、
又は3層以上からなる多層の不織布の最外層を構成する繊維が、
下記特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体を1〜99質量%含有する結晶性樹脂組成物を鞘成分とした芯鞘型複合繊維であり、且つ鞘成分の比率が、芯成分と鞘成分の合計量に対して1〜99質量%の芯鞘型複合繊維である不織布。
(a)融点(Tm)と融解吸熱量(ΔH)が下記の関係を満たす。
ΔH≧6×(Tm−140℃)
[3]前記芯鞘型複合繊維の鞘成分の比率が、芯成分と鞘成分の合計量に対して1〜49質量%である、上記[2]に記載の不織布。
[5]前記結晶性樹脂組成物を用いてなる最外層の全層に対する比率が、目付け基準で1〜60%である、上記[4]に記載の不織布。
[6]前記結晶性樹脂組成物において、特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体の含有量が1〜49質量%である、上記[1]〜[5]のいずれかに記載の不織布。
[7]前記低結晶性のオレフィン系重合体がポリプロピレン系重合体である、上記[1]〜[6]のいずれかに記載の不織布。
[8]前記低結晶性のオレフィン系重合体が、さらに以下の特性(d)〜(i)を満たす低結晶性ポリプロピレンである、上記[1]〜[7]のいずれかに記載の不織布。
(d)[mmmm]=20〜60モル%
(e)[rrrr]/(1−[mmmm])≦0.1
(f)[rmrm]>2.5モル%
(g)[mm]×[rr]/[mr]2≦2.0
(h)重量平均分子量(Mw)=10,000〜200,000
(i)分子量分布(Mw/Mn)<4
(上記において、[mmmm]はメソペンタッド分率、[rrrr]はラセミペンタッド分率、[rmrm]はラセミメソラセミメソペンタッド分率、[mm]はメソトリアッド分率、[rr]はラセミトリアッド分率、[mr]はメソラセミトリアッド分率を表す。)
[9]上記[1]〜[8]のいずれかに記載の不織布を用いてなる繊維製品。
(a)融点(Tm)と融解吸熱量(ΔH)が下記の関係を満たす。
ΔH≧6×(Tm−140℃)
該特性(a)は、融点のわりに融解吸熱量が高いことを示すものであり、後述する低結晶性のオレフィン系重合体の製造方法によって得られたものは該特性(a)を満たすが、複数の異なる活性点を有する従来型のチーグラー・ナッタ系触媒を用いて製造したオレフィン系重合体は、通常、該特性(a)を満たさない。
本発明で用いる結晶性樹脂組成物は、前述の通り、低結晶性のオレフィン系重合体を含有する組成物である。
該低結晶性のオレフィン系重合体は、さらに、下記特性(b)又は(c)を満たすものであることが好ましく、下記特性(b)及び(c)を満たすものであることがより好ましい。
(b)融点(Tm)が0℃以上、120℃未満である。
(c)融解吸熱量(ΔH)が1〜100J/gである。
本発明で使用する低結晶性のオレフィン系重合体は、エチレン及び炭素数3〜28のα−オレフィンから選ばれる1種以上のモノマーを重合してなるオレフィン系重合体が好ましく、炭素数3〜28のα−オレフィンから選ばれる1種以上のモノマーを重合してなるオレフィン系重合体が特に好ましい。
炭素数3〜28のα−オレフィンとしては、例えばプロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−トリデセン、1−テトラデセン、1−ペンタデセン、1−ヘキサデセン、1−ヘプタデセン、1−オクタデセン、1−ノナデセン及び1−イコセン等が挙げられる。これらの中でも、好ましくは炭素数3〜16のα−オレフィン、より好ましくは炭素数3〜10のα−オレフィン、さらに好ましくは炭素数3〜6のα−オレフィン、特に好ましくはプロピレンである。これらのうちの1種を単独で重合したオレフィン系重合体を使用してもよいし、2種以上を組み合わせて共重合して得られるオレフィン系共重合体を使用してもよい。なお、本発明において、単に「オレフィン系重合体」という場合には、オレフィン系共重合体も含まれる。
以上より、低結晶性のオレフィン系重合体としては、特に低結晶性のポリプロピレンが好ましい。該ポリプロピレンは、上記特性(a)を満たしている限り、プロピレン以外の上記α−オレフィンとの共重合体であってもよい。この場合、プロピレン以外の上記α−オレフィンの使用比率は、プロピレン及びそれ以外のα−オレフィンの全量に対して好ましくは2質量%以下、より好ましくは1質量%以下である。
また、上記特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、示差走査型熱量計(パーキン・エルマー社製、DSC−7)を用い、試料10mgを窒素雰囲気下230℃で3分間保持した後、10℃/分で0℃まで降温し、さらに0℃で3分間保持した後、10℃/分で昇温させることにより得られた融解吸熱カーブの最大ピークのピークトップが融点であり、この場合の融解熱量がΔHとして定義される。
ΔH≧6×(Tm−140℃)
好ましくは、ΔH≧3×(Tm−120℃)であり、
より好ましくはΔH≧2×(Tm−100℃)である。
さらに、本発明で使用する低結晶性のオレフィン系重合体は、結晶化温度(Tc)が10〜60℃であることが好ましく、より好ましくは20〜50℃、さらに好ましくは30〜40℃である。また、メルトフローレート(MFR)が20〜400g/10分であることが好ましく、より好ましくは20〜200g/10分、さらに好ましくは20〜100g/10分、特に好ましくは40〜80g/10分である。該結晶化温度及びMFRは、実施例に記載の方法によって測定した値である。
(d)[mmmm]=20〜60モル%
(e)[rrrr]/(1−[mmmm])≦0.1
(f)[rmrm]>2.5モル%
(g)[mm]×[rr]/[mr]2≦2.0
(h)重量平均分子量(Mw)=10,000〜200,000
(i)分子量分布(Mw/Mn)<4
上記において、[mmmm]はメソペンタッド分率、[rrrr]はラセミペンタッド分率、[rmrm]はラセミメソラセミメソペンタッド分率、[mm]はメソトリアッド分率、[rr]はラセミトリアッド分率、[mr]はメソラセミトリアッド分率を表し、いずれも実施例に記載の方法により求めた値である。
以下に、上記特性(d)〜(i)について順に説明する。
本発明で好ましく使用される低結晶性のポリプロピレンは、[mmmm](メソペンタッド分率)が好ましくは20〜60モル%である。[mmmm]が20モル%以上であれば、溶融後の固化が遅くならず、繊維がベタつくのを抑制できるため、巻取りロールに付着して連続成形が困難になるようなことがない。また、[mmmm]が60モル%以下であれば、低温ヒートシール性に優れ、また、結晶化度が高過ぎることがなく、弾性回復性が良好となる。このような観点から、[mmmm]は、好ましくは30〜50モル%、より好ましくは40〜50モル%である。
本発明で好ましく使用される低結晶性のポリプロピレンは、[rrrr]/(1−[mmmm])が好ましくは0.1以下である。[rrrr]/(1−[mmmm])は、低結晶性ポリプロピレンの規則性分布の均一さを示す指標である。この値が大きくなると既存触媒系を用いて製造される従来のポリプロピレンのように高立体規則性ポリプロピレンとアタクチックポリプロピレンの混合物となり、べたつきの原因となる。このような観点から、[rrrr]/(1−[mmmm])は、好ましくは0.001〜0.05、より好ましくは0.001〜0.04、さらに好ましくは0.01〜0.04である。
本発明で好ましく使用される低結晶性のポリプロピレンは、[rmrm]が好ましくは2.5モル%を超えるものである。[rmrm]が2.5モル%を超えていれば、低結晶性ポリプロピレンのランダム性を保持できるため、アイソタクチックポリプロピレンブロック鎖による結晶化によって結晶化度が高くなって弾性回復性が低下するということがない。このような観点から、[rmrm]は、好ましくは2.6モル%以上、より好ましくは2.7モル%以上である。その上限は、通常、好ましくは10モル%程度であり、より好ましくは7モル%、さらに好ましくは5モル%、特に好ましくは4モル%である。
本発明で好ましく使用される低結晶性のポリプロピレンは、[mm]×[rr]/[mr]2が、好ましくは2.0以下である。[mm]×[rr]/[mr]2は、重合体のランダム性の指標を示す。この値が2.0以下であれば、紡糸により得られた繊維において十分な弾性回復性が得られ、且つべたつきも抑制される。このような観点から、[mm]×[rr]/[mr]2は、好ましくは0.25を超え1.8以下、より好ましくは0.5〜1.8、さらに好ましくは1〜1.8、特に好ましくは1.2〜1.6である。
本発明で好ましく使用される低結晶性のポリプロピレンは、重量平均分子量が好ましくは10,000〜200,000である。重量平均分子量が10,000以上であれば、低結晶性ポリプロピレンの粘度が低過ぎずに適度となるため、紡糸の際の糸切れが抑制される。また、重量平均分子量が200,000以下であれば、低結晶性ポリプロピレンの粘度が高すぎず、紡糸性が向上する。このような観点から、重量平均分子量は、好ましくは30,000〜200,000、より好ましくは40,000〜150,000、さらに好ましくは80,000〜150,000、特に好ましくは100,000〜140,000である。
本発明で好ましく使用される低結晶性のポリプロピレンは、分子量分布(Mw/Mn)が好ましくは4未満である。分子量分布が4未満であれば、紡糸により得られた繊維におけるべたつきの発生が抑制される。この分子量分布は、好ましくは3以下、より好ましくは2.5以下であり、さらに好ましくは1.5〜2.5である。
本発明で用いられる低結晶性のオレフィン系重合体の製造方法としては、(A)2個の架橋基を介して架橋構造を形成している遷移金属化合物と(B)助触媒を組み合わせて得られるメタロセン触媒を用いてプロピレン等の前記α−オレフィンを重合又は共重合する方法が好ましい。当該方法によれば、前記特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体を容易に製造することができる。
具体的には、下記一般式(I)で表される遷移金属化合物(A)、及び該(A)成分の遷移金属化合物又はその派生物と反応してイオン性の錯体を形成しうる化合物(B−1)及びアルミノキサン(B−2)から選ばれる助触媒成分(B)を含有する重合用触媒の存在下、プロピレン等の前記α−オレフィンを重合又は共重合させる方法が挙げられる。
本発明で使用する前記結晶性樹脂組成物は、低結晶性のオレフィン系重合体を1〜99質量%含有する。該オレフィン系重合体の含有量が1質量%未満であると、不織布の低温ヒートシール性の改善効果に乏しく、99質量%を超えると、不織布のべたつきによる成形性及び手触り感が低下し、不織布強度の低下にもつながる。この観点から、該オレフィン系重合体の含有量は、好ましくは1〜49質量%、より好ましくは1〜40質量%、より好ましくは3〜40質量%である。なお、単一繊維を用いた場合と芯鞘型複合繊維を用いた場合とでは好ましい範囲が異なることがあり、それぞれの場合の好ましい範囲については後述する。
他の熱可塑性樹脂としては、例えば、前記高結晶性のオレフィン系重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、水素添加スチレン系エラストマー、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの熱可塑性樹脂の中でも、相容性、手触り感、柔軟性等の観点から、前記高結晶性のオレフィン系重合体が好ましい。該高結晶性のオレフィン系重合体の融点(Tm)は、好ましくは120〜200℃、より好ましくは130〜180℃、さらに好ましくは150〜175℃であり、融解吸熱量(ΔH)は、好ましくは50〜200J/g、より好ましくは55〜190J/g、より好ましくは60〜150J/g、より好ましくは70〜130J/g、さらに好ましくは70〜110J/g、特に好ましくは80〜110J/gである。なお、該高結晶性のオレフィン系重合体のメルトフローレート(MFR)は、好ましくは1〜100g/10分、より好ましくは10〜80g/10分、さらに好ましくは15〜80g/10分、特に好ましくは15〜50g/10分である。このような高結晶性のオレフィン系重合体は、例えば特開2006−103147号公報等に記載の方法により容易に製造することができる。
添加剤としては、従来公知の添加剤を配合することができ、例えば、発泡剤、結晶核剤、耐侯安定剤、紫外線吸収剤、光安定剤、耐熱安定剤、帯電防止剤、離型剤、難燃剤、合成油,ワックス、電気的性質改良剤、スリップ防止剤、アンチブロッキング剤、粘度調整剤、着色防止剤、防曇剤、滑剤、顔料、染料、可塑剤、軟化剤、老化防止剤、塩酸吸収剤、塩素捕捉剤、酸化防止剤、粘着防止剤などが挙げられる。
このような原理で、高結晶性ポリオレフィン単一成分であるよりも、低結晶性ポリオレフィンとから成る組成物であった方が、低温でのヒートシールが可能となり、特に低結晶性ポリオレフィン含量が多くなるほど、そのヒートシール強度も高くなります。
本発明の不織布は、(1)1層以上からなる不織布であって、少なくとも1層が、前記特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体を1〜99質量%含有する結晶性樹脂組成物を用いてなる不織布であり、以下の実施形態1〜3のいずれかをとる。
(実施形態1)1層からなる不織布が、前記特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体を1〜99質量%含有する結晶性樹脂組成物を用いてなる不織布。
(実施形態2)2層からなる不織布であって、該不織布のうちの少なくとも1層が、前記特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体を1〜99質量%含有する結晶性樹脂組成物を用いてなる不織布。
(実施形態3)3層以上からなる多層の不織布であって、該不織布の最外層2層のうち少なくとも1層が、前記特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体を1〜99質量%含有する結晶性樹脂組成物を用いてなる不織布。
また、実施形態3の3層以上からなる多層の不織布の場合、最外層2層のうちの両方が前記結晶性樹脂組成物を用いてなることが好ましい。ここで、例えば(AA)/(BB)/(CC)の3層からなる多層不織布で説明すると、最外層とは、(AA)層と(CC)層を意味する。本発明においては、最外層である(AA)層と(CC)層のうち、少なくとも1層が、前記結晶性樹脂組成物を用いてなる層であればよく、また、両層が前記結晶性樹脂組成物を用いてなる層であってもよい。
また、実施形態3の3層以上からなる多層の不織布の場合、低温ヒートシール性の観点から、前記結晶性樹脂組成物を用いてなる最外層の全層に対する比率が、目付け基準で1〜99%であることが好ましく、より好ましくは1〜60%、より好ましくは5〜60%、より好ましくは10〜60%、さらに好ましくは20〜60%、特に好ましくは40〜60%である。なお、目付とは、単位面積当たりの重さのことを言う。
ここで、最外層の全層に対する比率が大きい場合は、更に低温ヒートシール性が良好となり好ましく、また、該比率が小さい場合は、良好な低温ヒートシール性を示しつつ、不織布の強度を高められる効果があり好ましい。
また、本発明の別の不織布は、(2)1層以上からなる不織布であって、少なくとも1層からなる不織布を構成する繊維が、前記特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体を1〜99質量%含有する結晶性樹脂組成物を鞘成分とした芯鞘型複合繊維であり、且つ鞘成分の比率が、芯成分と鞘成分の合計量に対して1〜99質量%の芯鞘型複合繊維である不織布であり、以下の実施形態4〜6のいずれかをとる。
(実施形態4)1層からなる不織布を構成する繊維が、前記特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体を1〜99質量%含有する結晶性樹脂組成物を鞘成分とした芯鞘型複合繊維であり、且つ鞘成分の比率が、芯成分と鞘成分の合計量に対して1〜99質量%の芯鞘型複合繊維である不織布。
(実施形態5)2層からなる不織布において少なくとも1層を構成する繊維が、前記特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体を1〜99質量%含有する結晶性樹脂組成物を鞘成分とした芯鞘型複合繊維であり、且つ鞘成分の比率が、芯成分と鞘成分の合計量に対して1〜99質量%の芯鞘型複合繊維である不織布。
(実施形態6)3層以上からなる多層の不織布の最外層を構成する繊維が、前記特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体を1〜99質量%含有する結晶性樹脂組成物を鞘成分とした芯鞘型複合繊維であり、且つ鞘成分の比率が、芯成分と鞘成分の合計量に対して1〜99質量%の芯鞘型複合繊維である不織布。
前記結晶性樹脂組成物には、前記低結晶性のオレフィン系重合体以外の成分として、前記の通り、他の熱可塑性樹脂や添加剤を含有してもよい。
なお、このような不織布中の芯鞘型複合繊維の含有量は、好ましくは1〜100質量%、より好ましくは10〜100質量%、より好ましくは30〜100質量%、より好ましくは50〜100質量%、より好ましくは70〜100質量%、さらに好ましくは80〜100質量%、特に好ましくは90〜100質量%、最も好ましくは実質的に100質量%である。
なお、実施形態5の2層からなる不織布の場合、2層両方を構成する繊維が前記結晶性樹脂組成物を鞘成分とした芯鞘型複合繊維であることが好ましく、また、実施形態6の3層以上からなる多層の不織布の場合、最外層2層のうちの両方を構成する繊維が前記結晶性樹脂組成物を鞘成分とした芯鞘型複合繊維であることが好ましい。
前記(2)の不織布においては、前記結晶性樹脂組成物における前記低結晶性のオレフィン系重合体の含有量は、低温ヒートシール性の観点から、好ましくは1〜49質量%、より好ましくは3〜49質量%、より好ましくは3〜40質量%であり、さらに好ましくは10〜40質量%、特に好ましくは15〜35質量%である。
また、実施形態6の3層以上からなる多層の不織布の場合、低温ヒートシール性の観点から、前記結晶性樹脂組成物を用いてなる最外層の全層に対する比率が、目付け基準で1〜99%であることが好ましく、より好ましくは1〜60%、より好ましくは5〜60%、より好ましくは10〜60%、さらに好ましくは20〜60%、特に好ましくは40〜60%である。
さらに、2層からなる不織布において前記芯鞘型複合繊維以外から構成される層が存在する場合にはその層、及び3層以上からなる多層の不織布において前記芯鞘型複合繊維以外から構成される層の成分としては特に制限はなく、不織布に用いられる通常の熱可塑性樹脂を用いることができるが、それらの中でも、前記高結晶性のオレフィン系重合体が好ましく、前記高結晶性のポリプロピレンがより好ましい。該層の成分としても、前記結晶性樹脂組成物の場合と同様の他の熱可塑性樹脂や添加剤を含有していてもよい。なお、前記芯鞘型複合繊維以外から構成される層の繊維は、前記規定範囲外の芯鞘型複合繊維であってもよいが、特に必要性がなければ単一繊維であることが好ましい。
また、芯鞘型複合繊維において、芯成分を構成する熱可塑性樹脂と、鞘成分を構成する成分(つまり、前述の結晶性樹脂組成物に含まれる低結晶性のオレフィン系重合体、前記低結晶性のオレフィン系重合体以外の成分としての他の熱可塑性樹脂や添加剤のうちの少なくとも1種)との融点差が20℃未満であることが、不織布強度及び紡糸性の観点から好ましい。該融点差は、18℃以下であることがより好ましく、15℃以下であることがさらに好ましく、同一の融点を有する材料を含むことが特に好ましい。
本発明の不織布の製造方法に特に制限はなく、公知の乾式法、湿式法、スパンボンド法(メルトブロー法を含む)等を利用することができ、これらの中でも、スパンボンド法が好ましい。以下、スパンボンド法によって製造された不織布を、スパンボンド不織布と称する。
通常、スパンボンド法においては溶融混練した結晶性樹脂組成物を紡糸し、延伸、開繊することによって連続長繊維を形成し、引き続き連続した工程で連続長繊維を移動捕集面上に堆積させ、絡合することによって不織布を製造する。当該方法は、不織布を連続的に製造することができ、また、該不織布を構成する繊維が延伸された連続の長繊維であるため、強度が大きい。
該スパンボンド法としては、従来公知の方法を採用することができる。例えば、数千の孔を有する大ノズルや、或いは例えば40程度の孔を有する小ノズル群などから、溶融ポリマーの押出しにより繊維を製造することができる。ここで、単孔当たりの繊維の吐出量は、0.1〜1g/分であることが好ましく、0.3〜0.7g/分であることがより好ましい。ノズルを出た後、溶融繊維はクロスフロー冷気システムにより冷却され、次にノズルから引き離され、高速空気により延伸される。通常、2種類の空気減衰方法があり、その両方ともベンチュリー効果を用いる。第1の方法は、吸引スロットを用いてフィラメントを延伸し(スロット延伸)、ノズルの幅又は機械の幅で行う方法である。また、第2の方法は、ノズル又は吸引銃を通してフィラメントを延伸する。この方法で形成されるフィラメントはスクリーン(ワイヤー)上又は細孔形成ベルト上で収集されウェブを形成する。次に、ウェブは圧縮ロールを通過し、続いて加熱カレンダーロール間を通り、1つのロール上の盛り上がり部分がウェブの10%〜40%の面積を含む部分で結合して、不織布を形成する方法である。
ボンディング形式としては、エンボス、ホットエヤー、カレンダーなどの熱接着、接着剤接着、ニードルパンチ、ウォーターパンチなどの機械的交絡などが採用できる。
エンボス加工をする際の温度調節により柔軟性の高いスパンボンド不織布を得る場合、当該温度は90〜130℃の範囲が好ましい。エンボス温度が90℃以上であることで、繊維同士が十分に融着し不織布の強度が上がる。また、エンボス温度が130℃以下であることで、低結晶性のオレフィン系重合体が完全溶融してフィルム状になるおそれがなく、不織布が高い柔軟性を有する。
〔融点測定〕
示差走査型熱量計(パーキン・エルマー社製、DSC−7)を用い、試料10mgを窒素雰囲気下−10℃で5分間保持した後、10℃/分で昇温させることにより得られた融解吸熱カーブの最も高温側に観測されるピークのピークトップから融点(Tm)を求めた。
〔結晶化温度測定〕
示差走査型熱量計(パーキン・エルマー社製、DSC−7)を用い、試料10mgを窒素雰囲気下、220℃で5分間保持した後、20℃/分で−30℃まで降温させることにより得られた発熱カーブのピークのピークトップから結晶化温度(Tc)を求めた。
以下に示す装置及び条件で、13C−NMRスペクトルの測定を行った。なお、ピークの帰属は、エイ・ザンベリ(A.Zambelli)等により「Macromolecules,8,687(1975)」で提案された方法に従った。
装置:日本電子(株)製、JNM−EX400型13C−NMR装置
方法:プロトン完全デカップリング法
濃度:220mg/ml
溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼンと重ベンゼンの90:10(容量比)混合溶媒
温度:130℃
パルス幅:45°
パルス繰り返し時間:4秒
積算:10,000回
<計算式>
M=m/S×100
R=γ/S×100
S=Pββ+Pαβ+Pαγ
S:全プロピレン単位の側鎖メチル炭素原子のシグナル強度
Pββ:19.8〜22.5ppm
Pαβ:18.0〜17.5ppm
Pαγ:17.5〜17.1ppm
γ:ラセミペンタッド連鎖:20.7〜20.3ppm
m:メソペンタッド連鎖:21.7〜22.5ppm
メソペンタッド分率[mmmm]、ラセミペンタッド分率[rrrr]及びラセミメソラセミメソペンダッド分率[rmrm]は、エイ・ザンベリ(A.Zambelli)等により「Macromolecules,6,925(1973)」で提案された方法に準拠して求めたものであり、13C−NMRスペクトルのメチル基のシグナルにより測定されるポリプロピレン分子鎖中のペンタッド単位でのメソ分率、ラセミ分率、及びラセミメソラセミメソ分率である。メソペンタッド分率[mmmm]が大きくなると、立体規則性が高くなる。また、トリアッド分率[mm]、[rr]及び[mr]も上記方法により算出した。
ゲルパーミエイションクロマトグラフィ(GPC)法により、重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)を求めた。測定には、下記の装置及び条件を使用し、ポリスチレン換算の重量平均分子量を得た。
<GPC測定装置>
カラム :TOSO GMHHR−H(S)HT
検出器 :液体クロマトグラム用RI検出器 WATERS 150C
<測定条件>
溶媒 :1,2,4−トリクロロベンゼン
測定温度 :145℃
流速 :1.0ml/分
試料濃度 :2.2mg/ml
注入量 :160μl
検量線 :Universal Calibration
解析プログラム:HT−GPC(Ver.1.0)
JIS K7210に準拠し、温度230℃、加重21.18Nの条件でMFRを測定した。
攪拌機付きの内容積20Lのステンレス製反応器に、n−ヘプタンを20L/h、トリイソブチルアルミニウムを15mmol/h、さらにジメチルアニリニウムテトラキスペンタフルオロフェニルボレートと(1,2’−ジメチルシリレン)(2,1’−ジメチルシリレン)−ビス(3−トリメチルシリルメチルインデニル)ジルコニウムジクロライドとトリイソブチルアルミニウムとプロピレンとを質量比1:2:20で事前に接触させて得られた触媒成分を、ジルコニウム換算で6μmol/hで連続供給した。
重合温度を67℃に設定し、反応器の気相部の水素濃度が0.8モル%、反応器内の全圧が0.7MPa(ゲージ圧)に保たれるように、プロピレンと水素を連続供給し、重合反応を行った。
得られた重合溶液に、安定剤として「イルガノックス1010」(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製)をその含有割合が500質量ppmになるように添加し、次いで溶媒であるn−ヘプタンを除去することにより、表1に記載の物性を有する低結晶性のポリプロピレンを得た。
〔ヒートシール強度測定〕
得られた不織布から、長さ200mm×幅40mmの試験片を、機械方向(MD)に対しサンプリングした。ヒートシールテスター(東洋精機工業(株)製、熱傾斜試験機)を用いて、圧力0.2MPaで2秒間、165℃、170℃又は175℃で2枚の不織布をヒートシールした。ヒートブロックは5連となっており、1ブロックの熱接着面積が250mm2(25mm×10mm)である。
前述のようにして、ヒートシールした不織布サンプルについて、引張試験機(INTESCO製、オートグラフ201型)を用いて、2枚の不織布の未接着部をそれぞれチャックで掴み、引張速度200mm/分で伸張し、不織布同士が剥離したときの荷重を測定し、ヒートシール強度を決定した。なお、不織布同士が剥離する前に、不織布が破断したときは、「材破」と記載した。
製造例1で得られた低結晶性のポリプロピレン10質量%、高結晶性ポリプロピレン(PP、日本ポリプロ(株)製、NOVATEC SA03;MFR=30g/10分、融点=約164℃、融解吸熱量=94J/g)90質量%の配合比で混合した結晶性樹脂組成物を用い、スパンボンド装置を用いて以下のとおりにして不織布を製造した。
単軸押出機を用いて樹脂温度230℃で原料を溶融押出し、ノズル径0.3mmの芯鞘複合ノズル(孔数841ホール)より、単孔当たり0.5g/分の速度で溶融樹脂を吐出させて紡糸した。紡糸により得られた繊維を空気で冷却しながら、エジェクター圧力2.0kg/cm2で吸引して、49m/minのライン速度で移動しているネット面に繊維を積層して不織布(S)[第1層]を得た。
この不織布(S)の上に、上記スパンボンド法を用いて、高結晶性のポリプロピレンの繊維を直接堆積させてスパンボンド不織布(C)[第2層]を形成した後、さらにその上に、別途前記同様にして製造した不織布(S)[第3層]を重ね合わせて、135℃の熱ロールで加熱加圧により融着させて、スパンボンド不織布(S)/スパンボンド不織布(C)/スパンボンド不織布(S)の構造を有する多層不織布を得た。各層の目付(gsm:g/m2)及び得られた不織布の所定温度におけるヒートシール強度を表2に示す。
実施例1において、スパンボンド不織布(S)の製造において、低結晶性ポリプロピレン5質量%、高結晶性ポリプロピレン(PP、日本ポリプロ(株)製、NOVATEC SA03)を95質量%の配合比で混合した結晶性樹脂組成物を用いたこと以外は同様の方法により不織布を製造した。各層の目付(gsm:g/m2)及び得られた不織布の所定温度におけるヒートシール強度を表2に示す。
実施例1において、スパンボンド不織布(S)の製造において、高結晶性ポリプロピレン(PP、日本ポリプロ(株)製、NOVATEC SA03)のみからなる結晶性樹脂組成物を用いたこと以外は同様の方法により不織布を製造した。各層の目付(gsm:g/m2)及び得られた不織布の所定温度におけるヒートシール強度を表2に示す。
鞘成分としては、製造例1で得られた低結晶性ポリプロピレン25質量%、高結晶性ポリプロピレン(PP、日本ポリプロ(株)製、NOVATEC SA03)75質量%の配合比で混合した結晶性樹脂組成物を用い、芯成分としては、高結晶性ポリプロピレン(PP、日本ポリプロ株式会社製、NOVATEC SA03)のみを用い、スパンボンド装置を用いて以下のとおりにして不織布を製造した。
鞘成分樹脂と芯成分樹脂を別々の単軸押出機を用いて樹脂温度230℃で原料を溶融押出し、ノズル径0.6mmの芯鞘複合ノズル(孔数797ホール)より、単孔当たり0.5g/分の速度で、溶融樹脂を鞘成分の比率[鞘成分/(鞘成分+芯成分)]が40質量%となるように吐出させて紡糸した。
紡糸により得られた繊維を空気で冷却しながら、エジェクター圧力2.0kg/cm2で吸引して、45m/minのライン速度で移動しているネット面に繊維を積層した。ネット面に積層された繊維束を115℃に加熱したエンボスロールで線圧40kg/cmでエンボス加工し、引取りロールに巻き取った。
得られた不織布の所定温度におけるヒートシール強度を表3に示す。
実施例3において、鞘成分の比率[鞘成分/(鞘成分+芯成分)]が20質量%となるように吐出させて紡糸した以外は同様の方法により不織布を製造した。
得られた不織布の所定温度におけるヒートシール強度を表3に示す。
実施例3において、鞘成分の比率[鞘成分/(鞘成分+芯成分)]が10質量%となるように吐出させて紡糸した以外は同様の方法により不織布を製造した。
得られた不織布の所定温度におけるヒートシール強度を表3に示す。
実施例3において、鞘成分に、高結晶性ポリプロピレン(PP、日本ポリプロ(株)製、NOVATEC SA03;MFR=30g/10分、融点=約164℃、融解吸熱量=94J/g)を用いた以外は同様の方法により不織布を製造した。
得られた不織布の所定温度におけるヒートシール強度を表3に示す。
Claims (9)
- 1層以上からなる不織布であって、
1層からなる不織布が、
又は2層からなる不織布のうちの少なくとも1層が、
又は3層以上からなる多層の不織布の最外層2層のうち少なくとも1層が、
下記特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体を1〜99質量%含有する結晶性樹脂組成物を用いてなる不織布。
(a)融点(Tm)と融解吸熱量(ΔH)が下記の関係を満たす。
ΔH≧6×(Tm−140℃) - 1層以上からなる不織布であって、
1層からなる不織布を構成する繊維が、
又は2層からなる不織布において少なくとも1層を構成する繊維が、
又は3層以上からなる多層の不織布の最外層を構成する繊維が、
下記特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体を1〜99質量%含有する結晶性樹脂組成物を鞘成分とした芯鞘型複合繊維であり、且つ鞘成分の比率が、芯成分と鞘成分の合計量に対して1〜99質量%の芯鞘型複合繊維である不織布。
(a)融点(Tm)と融解吸熱量(ΔH)が下記の関係を満たす。
ΔH≧6×(Tm−140℃) - 前記芯鞘型複合繊維の鞘成分の比率が、芯成分と鞘成分の合計量に対して1〜49質量%である、請求項2に記載の不織布。
- 前記3層以上からなる多層の不織布において、前記結晶性樹脂組成物を用いてなる最外層の全層に対する比率が、目付け基準で1〜99%である、請求項1〜3のいずれかに記載の不織布。
- 前記結晶性樹脂組成物を用いてなる最外層の全層に対する比率が、目付け基準で1〜60%である、請求項4に記載の不織布。
- 前記結晶性樹脂組成物において、特性(a)を満たす低結晶性のオレフィン系重合体の含有量が1〜49質量%である、請求項1〜5のいずれかに記載の不織布。
- 前記低結晶性のオレフィン系重合体がポリプロピレン系重合体である、請求項1〜6のいずれかに記載の不織布。
- 前記低結晶性のオレフィン系重合体が、さらに以下の特性(d)〜(i)を満たす低結晶性ポリプロピレンである、請求項1〜7のいずれかに記載の不織布。
(d)[mmmm]=20〜60モル%
(e)[rrrr]/(1−[mmmm])≦0.1
(f)[rmrm]>2.5モル%
(g)[mm]×[rr]/[mr]2≦2.0
(h)重量平均分子量(Mw)=10,000〜200,000
(i)分子量分布(Mw/Mn)<4
(上記において、[mmmm]はメソペンタッド分率、[rrrr]はラセミペンタッド分率、[rmrm]はラセミメソラセミメソペンタッド分率、[mm]はメソトリアッド分率、[rr]はラセミトリアッド分率、[mr]はメソラセミトリアッド分率を表す。) - 請求項1〜8のいずれかに記載の不織布を用いてなる繊維製品。
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