JPWO2012086334A1 - Luminescent body and display device - Google Patents
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Abstract
本発明にかかる発光体１００は、支持基板１０と、支持基板１０の上方に形成された有機ＥＬ素子２０と、有機ＥＬ素子２０の上方に形成された第１保護膜３０と、第１保護膜３０の上方に形成された第２保護膜４０と、第２保護膜４０の上方に、有機ＥＬ素子２０、第１保護膜３０、および第２保護膜４０を覆うように形成された第３保護膜５０と、を含み、第１保護膜３０および第２保護膜４０の少なくとも一方は、水分捕捉剤を含有する。The light emitter 100 according to the present invention includes a support substrate 10, an organic EL element 20 formed above the support substrate 10, a first protective film 30 formed above the organic EL element 20, and a first protective film. A second protective film 40 formed above 30, and a third protective film formed so as to cover the organic EL element 20, the first protective film 30, and the second protective film 40 above the second protective film 40. And at least one of the first protective film 30 and the second protective film 40 contains a moisture scavenger.
Description
本発明は、発光体および該発光体を含む表示デバイスに関する。 The present invention relates to a light emitter and a display device including the light emitter.
水分によって障害を受ける電子デバイス、例えばキャパシタや有機ＥＬ（Ｏｒｇａｎｉｃ Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）デバイス等は、水分を排除するために密閉した状態で使用する必要がある。しかしながら、このような密閉型の電子デバイスに使用される封止剤のみでは、水分の侵入を完全に阻止することはできない。このため、デバイス内に徐々に侵入する水分を除去する仕組みがなければ、電子デバイスの機能は時間の経過に伴い徐々に低下してしまう。 Electronic devices that are damaged by moisture, such as capacitors and organic EL (Organic Electro Luminescence) devices, need to be used in a sealed state in order to eliminate moisture. However, only the sealant used in such a sealed electronic device cannot completely prevent moisture from entering. For this reason, unless there is a mechanism for removing moisture that gradually enters the device, the function of the electronic device gradually deteriorates with time.
このようなデバイスの代表的な例として、有機ＥＬデバイスがある。有機ＥＬデバイスは、表示デバイスの一種であり、発光体として、陽極と陰極の間に有機材料層（電荷輸送層および有機発光層）を挟んだ構造を有した有機ＥＬ素子を含んでいる。有機ＥＬ素子は、駆動期間の長期化に伴って、有機ＥＬデバイス内に進入した水分により輝度や発光効率等の発光特性が徐々に低下するという問題がある。 A typical example of such a device is an organic EL device. An organic EL device is a kind of display device, and includes an organic EL element having a structure in which an organic material layer (a charge transport layer and an organic light emitting layer) is sandwiched between an anode and a cathode as a light emitter. The organic EL element has a problem that light emission characteristics such as luminance and light emission efficiency are gradually lowered due to moisture that has entered the organic EL device as the driving period becomes longer.
このような密閉型の電子デバイスを外部から侵入する水分から保護する手段として、あらかじめデバイス内に有機金属化合物や金属アルコキシド等の水分捕捉剤を配置し、デバイス内部を低湿度環境に保つ技術が検討されている（例えば、特開２００５−２９８５９８号公報及び特表２００８−５１８３９９号公報参照）。 As a means of protecting such sealed electronic devices from moisture that enters from the outside, a technique to keep moisture inside the device in a low-humidity environment by placing a moisture scavenger such as an organometallic compound or metal alkoxide in the device in advance. (For example, refer to JP-A-2005-298598 and JP-T-2008-518399).
しかしながら、このような有機金属化合物や金属アルコキシド等を水分捕捉剤として使用する場合、水と反応することで分解生成物を生じる。分解生成物がデバイス内部に拡散すると、デバイスを構成する電荷輸送層や有機発光層等の有機材料に吸収されたり、デバイス内に存在する空隙の体積膨張を起こしたりするおそれがある。その結果、デバイスにピンホールが発生し、さらにはデバイスが変形して水分の侵入が促進されてデバイスの寿命が短くなる場合があった。 However, when such an organometallic compound, metal alkoxide, or the like is used as a moisture scavenger, a decomposition product is produced by reacting with water. When the decomposition product diffuses inside the device, it may be absorbed by an organic material such as a charge transport layer or an organic light emitting layer constituting the device or may cause volume expansion of voids existing in the device. As a result, pinholes are generated in the device, and the device is deformed to promote moisture intrusion, thereby shortening the device life.
本発明のいくつかの態様にかかる目的の一つは、水分による劣化を、長期間にわたって十分に低く抑え、長寿命で信頼性の高い発光体および当該発光体を含む表示デバイスを提供することにある。 One of the objects according to some embodiments of the present invention is to provide a long-life and highly reliable light-emitting body and a display device including the light-emitting body, in which deterioration due to moisture is sufficiently low over a long period of time. is there.
本発明は上述の課題の少なくとも一部を解決するためになされたものであり、以下の態様または適用例として実現することができる。 SUMMARY An advantage of some aspects of the invention is to solve at least a part of the problems described above, and the invention can be implemented as the following aspects or application examples.
［適用例１］
本発明にかかる発光体の一態様は、
支持基板と、前記支持基板の上方に形成された有機ＥＬ素子と、前記有機ＥＬ素子の上方に形成された第１保護膜と、前記第１保護膜の上方に形成された第２保護膜と、前記第２保護膜の上方に、前記有機ＥＬ素子、前記第１保護膜、および前記第２保護膜を覆うように形成された第３保護膜と、を含み、前記第１保護膜および前記第２保護膜の少なくとも一方は、水分捕捉剤を含有する。[Application Example 1]
One aspect of the light emitter according to the present invention is:
A support substrate, an organic EL element formed above the support substrate, a first protective film formed above the organic EL element, and a second protective film formed above the first protective film; A third protective film formed to cover the organic EL element, the first protective film, and the second protective film above the second protective film, and the first protective film and the At least one of the second protective films contains a moisture scavenger.
［適用例２］
適用例１において、前記水分捕捉剤は、下記一般式（１）で示される化合物であってもよい。
（Ｒ１）ｎＭ ・・・（１）
（上記式（１）中、Ｒ１は、置換もしくは非置換の、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、環式アルキル基、アリール基、カルボキシル基およびＲ２Ｏ−で表される基から選択される１種である。複数存在するＲ１は同一または異なってもよい。Ｒ２は、置換もしくは非置換の、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、環式アルキル基およびアリール基から選択される１種である。ｎは２〜４の整数であり、Ｍの原子価に等しい。Ｍは２〜４価の原子である。）[Application Example 2]
In Application Example 1, the moisture scavenger may be a compound represented by the following general formula (1).
(R 1 ) n M (1)
(In the above formula (1), R 1 is selected from a substituted or unsubstituted alkyl group, alkenyl group, alkynyl group, cyclic alkyl group, aryl group, carboxyl group and group represented by R 2 O—. A plurality of R 1 may be the same or different, and R 2 is selected from a substituted or unsubstituted alkyl group, alkenyl group, alkynyl group, cyclic alkyl group and aryl group. (N is an integer of 2 to 4 and equal to the valence of M. M is a 2 to 4 valent atom.)
［適用例３］
適用例１または適用例２において、一般式（１）中、Ｍは、アルミニウム、ホウ素、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウムおよび亜鉛から選択される少なくとも１種であってもよい。[Application Example 3]
In Application Example 1 or Application Example 2, in General Formula (1), M may be at least one selected from aluminum, boron, magnesium, calcium, titanium, zirconium, and zinc.
［適用例４］
適用例１ないし適用例３のいずれか一例において、前記第３保護膜は、窒化シリコンおよび酸化窒化シリコンの少なくとも一方を含有してもよい。[Application Example 4]
In any one of Application Examples 1 to 3, the third protective film may contain at least one of silicon nitride and silicon oxynitride.
［適用例５］
適用例１ないし適用例４のいずれか一例において、前記第１保護膜、前記第２保護膜および前記第３保護膜の少なくとも一つは、多層構造を有してもよい。[Application Example 5]
In any one of Application Examples 1 to 4, at least one of the first protective film, the second protective film, and the third protective film may have a multilayer structure.
［適用例６］
適用例１ないし適用例５のいずれか一例において、前記第１保護膜、前記第２保護膜および前記第３保護膜は、可視光を透過してもよい。[Application Example 6]
In any one of Application Examples 1 to 5, the first protective film, the second protective film, and the third protective film may transmit visible light.
［適用例７］
適用例１ないし適用例６のいずれか一例において、前記第３保護膜は、スパッタ法またはＣＶＤ法によって形成されてもよい。[Application Example 7]
In any one of Application Examples 1 to 6, the third protective film may be formed by a sputtering method or a CVD method.
［適用例８］
適用例１ないし適用例７のいずれか一例において、前記水分捕捉剤は、下記式（２）で示される化合物であってもよい。[Application Example 8]
In any one of Application Examples 1 to 7, the moisture scavenger may be a compound represented by the following formula (2).
［適用例９]
適用例１ないし適用例８のいずれか一例において、前記第１保護膜および前記第２保護膜の少なくとも一方は、エポキシ樹脂、オキセタン樹脂およびシロキサン樹脂から選ばれる少なくとも１種を含有してもよい。[Application Example 9]
In any one of Application Examples 1 to 8, at least one of the first protective film and the second protective film may contain at least one selected from an epoxy resin, an oxetane resin, and a siloxane resin.
［適用例１０］
本発明にかかる表示デバイスの一態様は、適用例１ないし適用例９のいずれか一例に記載の発光体を含む。[Application Example 10]
One embodiment of a display device according to the present invention includes the light emitter described in any one of Application Examples 1 to 9.
本発明にかかる発光体は、第１保護膜および第２保護膜の少なくとも一方に含まれる水分捕捉剤によって水分を吸収または除去することができる。これにより、有機ＥＬ素子に水分が接触することを、長期間にわたって抑制することができる。また、水分捕捉剤が水分を捕捉して反応生成物が生成する場合であっても、第３保護膜によって、該反応生成物の拡散を抑制することができる。 The light emitter according to the present invention can absorb or remove moisture by a moisture scavenger contained in at least one of the first protective film and the second protective film. Thereby, it can suppress over a long period that a water | moisture content contacts an organic EL element. Further, even when the moisture capturing agent captures moisture and a reaction product is generated, the third protective film can suppress the diffusion of the reaction product.
さらに、第２保護膜に水分捕捉剤として有機金属化合物を含有させた場合であって、第１保護膜に他の水分捕捉剤を含有させるか、第１保護膜を無機化合物で構成した場合には、第２保護膜において発生する反応生成物が、第１保護膜によって捕集または遮断されて、有機ＥＬ素子にこれらの物質が接触することを抑制することができる。 Further, when the second protective film contains an organometallic compound as a moisture scavenger, and when the first protective film contains another moisture scavenger or the first protective film is composed of an inorganic compound Can prevent the reaction product generated in the second protective film from being collected or blocked by the first protective film and contacting these substances with the organic EL element.
したがって本発明にかかる発光体は、長寿命で信頼性が高く、長期間安定して高品質の発光を行うことができる。そして、このような発光体を含む本発明にかかる表示デバイスは、有機ＥＬ素子に水分が接触することを、長期間にわたって抑制することができるため、長期間安定して高品質の発光または表示を行うことができる。 Therefore, the light emitter according to the present invention has a long life and high reliability, and can emit light of high quality stably for a long period of time. And since the display device concerning this invention containing such a light-emitting body can suppress that a water | moisture content contacts an organic EL element over a long period of time, it can perform high-quality light emission or a display stably for a long period of time. It can be carried out.
以下に本発明の実施形態について説明する。以下に説明する実施形態は、本発明の一例を説明するものである。また、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変形例も含む。なお、以下の実施形態で説明される構成の全てが、本発明の必須の構成であるとは限らない。 Embodiments of the present invention will be described below. Embodiment described below demonstrates an example of this invention. In addition, the present invention is not limited to the following embodiments, and includes various modifications that are implemented within a range that does not change the gist of the present invention. Note that not all the configurations described in the following embodiments are indispensable configurations of the present invention.
１．発光体
本実施形態の発光体１００は、支持基板１０と、有機ＥＬ素子２０と、第１保護膜３０と、第２保護膜４０と、第３保護膜５０と、を含む。図１は、実施形態にかかる発光体１００の断面の模式図である。1. Light Emitting Body The
１．１．支持基板
支持基板１０は、発光体１００の基体となる基板である。支持基板１０は、平板状、フィルム状、シート状等の形状を有する。支持基板１０としては、例えば、ガラス基板、樹脂のシートやフィルム、半導体基板、配線基板などを挙げることができる。また、支持基板１０は、複数の基板の積層体であってもよい。1.1. Support Substrate The
支持基板１０には、有機ＥＬ素子２０を駆動するためのトランジスタ（例えばＴｈｉｎ Ｆｉｌｍ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ：ＴＦＴ）や、制御用のＩＣ、および配線層などが形成されていてもよい。支持基板１０にＴＦＴ等が設けられる場合は、ＴＦＴ等は、発光体１００の発光の妨げにならない位置に設けられることが好ましい。
On the
支持基板１０は、透明であっても不透明であってもよい。支持基板１０が透明である場合は、発光体１００の支持基板１０側から光を放射することができる。また、支持基板１０は、有機ＥＬ素子２０の発光を反射する反射層を含んでもよい。反射層としては、例えば、アルミニウム等の金属の蒸着膜等を挙げることができる。支持基板１０に反射層が形成されると、支持基板１０側に有機ＥＬ素子２０からの光が放射される場合に、これを反射することができ、発光体１００の支持基板１０と反対側からの光の取り出し効率を高めることができる。支持基板１０の厚みは、特に限定されないが、例えば１０μｍ以上２ｍｍ以下とすることができる。
The
支持基板１０の材質としては、特に限定されず、金属、ガラス、シリコン等の無機物や、（メタ）アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、脂環式オレフィン樹脂、ポリカーボネート、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、エチレンビニルアルコール共重合体、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートなどの高分子材料などとすることができる。
The material of the
また、支持基板１０は、複数の互いに異なる材質の基板が積層されたものであってもよい。支持基板１０は、水の分子を透過しにくい材質を含んで形成されることがさらに好ましい。支持基板１０の厚みに依存するが、厚みが大きければ、一般的に、水分や酸素等の気体の分子を透過しにくいため、材質の選択の範囲が広くなるが、支持基板１０の厚みが小さい場合には、例えば、水分や酸素等の気体分子を透過しにくい材質として、金属蒸着膜やエチレンビニルアルコール共重合体膜などを含んで構成されることが好ましい。
The
１．２．有機ＥＬ素子
有機ＥＬ素子２０は、支持基板１０の上方に設けられる。支持基板１０と有機ＥＬ素子２０との間には、他の部材が配置されてもよい。本明細書では、「上方」という文言を、例えば、「特定の部材（以下「Ａ」という）の「上方」に他の特定の部材（以下「Ｂ」という）を形成する」などと用いている。本明細書にかかる記載では、Ａ上に直接Ｂを形成するような場合と、Ａ上に他のものを介してＢを形成するような場合とが含まれるものとして、「上方」という文言を用いている。1.2. Organic EL Element The
有機ＥＬ素子２０は、第１電極２２、有機発光材料層２４、第２電極２６が順に積層された構造を有することができる。有機ＥＬ素子２０の支持基板１０における配置は、特に限定されず、例えば、支持基板１０に形成された凹部（図示せず）内に配置されてもよい。図１に例示する発光体１００においては、有機ＥＬ素子２０は、支持基板１０の平坦な表面に第１電極２２が接するように配置されているがこれに限定されない。
The
第１電極２２は、有機ＥＬ素子２０の一方の電極である。第１電極２２は、他の発光体に備えられる有機ＥＬ素子との共通電極としてもよい。また、第１電極２２は、有機ＥＬ素子２０の個別電極として機能してもよい。第１電極２２を個別電極とする場合には、第１電極２２は、例えば、支持基板１０に形成された配線やＴＦＴに電気的に接続されることができる。第１電極２２の機能の一つとしては、第２電極２６と対になって、有機発光材料層２４に対して電界（電流）を印加することが挙げられる。第１電極２２の厚みとしては、例えば、１００ｎｍ以上５００μｍ以下とすることができる。
The
第１電極２２の材質は、導電性の物質であれば特に限定されない。第１電極２２の材質としては、例えば、白金、金、銀、銅、アルミニウム、ニッケル、イリジウムなどの金属、それらの複数種の合金、インジウムおよび／またはスズの酸化物（ＩＴＯ等）などの金属酸化物、ヨウ化銅などのハロゲン化金属、導電性の炭素、あるいは、ポリ（３−メチルチオフェン）、ポリピロール、ポリアニリン等の導電性高分子などを挙げることができる。また、第１電極２２は、必要に応じ、複数の異なる材質の層の積層体であってもよい。第１電極２２に、ＩＴＯのような導電性および透明性を有する材質を用い、かつ、支持基板１０を透明な材質で構成した場合には、支持基板１０側から有機ＥＬ素子２０の発光を取り出すことができる。
The material of the
有機発光材料層２４は、第１電極２２および第２電極２６によって挟持される。有機発光材料層２４は、第１電極２２および第２電極２６によって電気的エネルギーが印加されることにより発光することができる。有機発光材料層２４は、電子と正孔の再結合によって蛍光および／または燐光を発する物質で形成されることができる。有機発光材料層２４の材質としては、公知のものを用いることができる。また、有機発光材料層２４は、（ダブル）ヘテロ構造等となっていてもよく、例えば、正孔輸送層、発光材料層、および電子輸送層の積層体とすることができる。このような構成を採る場合においても、各層は、それぞれ、公知の材料によって形成されることができる。
The organic light emitting
第２電極２６は、有機ＥＬ素子２０の他方の電極である。第２電極２６は、他の発光体に備えられる有機ＥＬ素子の共通電極としてもよい。また、第２電極２６は、有機ＥＬ素子２０の個別電極として機能してもよい。第２電極２６を個別電極とする場合には、第２電極２６は、例えば、支持基板１０に形成された配線やＴＦＴに電気的に接続されることができる。第２電極２６の機能の一つとしては、第１電極２２と対になって、有機発光材料層２４に対して電界（電流）を印加することが挙げられる。第２電極２６の厚みとしては、例えば、１００ｎｍ以上５００μｍ以下とすることができる。
The
第２電極２６は、導電性を有し、かつ、透明または半透明の材料で形成されることが好ましい。第２電極２６の材質としては、例えば、ＩＴＯ等の透明導電性材料、スズ、マグネシウム、インジウム、カルシウム、アルミニウム、銀等の金属、またはそれらの酸化物などを挙げることができる。第２電極２６の材質として、これらのうちの、透明性の小さい材質を用いる場合は、導電性を損なわない範囲において、第２電極２６を薄膜化することにより、透明または半透明なものとすることができる。また、第２電極２６は、透明性または半透明性を損なわない範囲で、さらに、例えば、アルミニウム、銀、銅、ニッケル、クロム、金、白金等の金属の薄膜であってもよい。
The
なお、図１に例示したように、本明細書では、第１電極２２、有機発光材料層２４および第２電極２６が積層した構造を採っている部位を有機ＥＬ素子２０と称する（図３参照）。第１電極２２および第２電極２６が、有機発光材料層２４を挟持する領域（有機ＥＬ素子２０）が存在する限り有機ＥＬ素子２０は発光することができるため、第１電極２２、第２電極２６および有機発光材料層２４は、それぞれ独立に、有機ＥＬ素子２０を構成する領域以外の領域に及んで形成されてもよい。
As illustrated in FIG. 1, in this specification, a portion having a structure in which the
１．３．第１保護膜の構成
第１保護膜３０は、有機ＥＬ素子２０の上方に設けられる。有機ＥＬ素子２０と第１保護膜３０との間には、発光体１００の発光を損なわない限り、他の部材が配置されてもよい。第１保護膜３０は、有機ＥＬ素子２０を覆うように形成されることができる。第１保護膜３０の平面的な形状は、特に限定されない。また、第１保護膜３０は、必要に応じて、一般的な方法により、パターニングされることができる。第１保護膜３０の厚みは、１００ｎｍ以上１００μｍ以下とすることができる。第１保護膜３０の厚みが前記範囲内であると、水分等を効果的に吸収、除去および／または遮断することができる。また、第１保護膜３０の厚みが前記範囲内であると、クラックを生じる可能性を抑制でき、クラックを介して水分等が透過することを効果的に抑制することができる。第１保護膜３０の機能の一つとしては、水分を吸収および／または遮断することが挙げられる。また、第１保護膜３０の機能の一つとしては、第１保護膜３０よりも上方に存在する有機化合物が、有機ＥＬ素子２０に到達しないようにすることが挙げられる。このような第１保護膜３０の機能により、発光体１００の外部の水分や、発光体１００内で生じる有機化合物を、有機ＥＬ素子２０に到達しにくくすることができる。第１保護膜３０の材質については後述する。1.3. Configuration of First Protective Film The first
１．４．第２保護膜の構成
第２保護膜４０は、第１保護膜３０の上方に設けられる。第１保護膜３０と第２保護膜４０との間には、発光体１００の発光を損なわない限り、他の部材が配置されてもよい。第２保護膜４０は、有機ＥＬ素子２０を、第１保護膜３０を介して覆うように形成されることができる。第２保護膜４０は、第１保護膜３０の全体を覆う必要はないが、少なくとも有機ＥＬ素子２０が、第１保護膜３０、第２保護膜４０の順で覆われるように形成される。第２保護膜４０の厚みは、１００ｎｍ以上１００μｍ以下とすることができる。第２保護膜４０の厚みが前記範囲内であると、水分等を効果的に吸収、除去および／または遮断することができる。第２保護膜４０の平面的な形状は、特に限定されない。また、第２保護膜４０は、必要に応じて、一般的な方法により、パターニングされることができる。第２保護膜４０の機能の一つとしては、水分を吸収することが挙げられる。このような第２保護膜４０の機能により、発光体１００の外部の水分を、有機ＥＬ素子２０に到達しにくくすることができる。第２保護膜４０の材質については後述する。1.4. Configuration of Second Protective Film The second
１．５．第３保護膜
第３保護膜５０は、第２保護膜４０の上方に設けられる。第２保護膜４０と第３保護膜５０との間には、発光体１００の発光を損なわない限り、他の部材が配置されてもよい。第３保護膜５０は、有機ＥＬ素子２０を、第１保護膜３０および第２保護膜４０を介して覆うように形成されることができる。第３保護膜５０は、第１保護膜３０および第２保護膜４０の全体を覆う必要はないが、少なくとも有機ＥＬ素子２０が、第１保護膜３０、第２保護膜４０、第３保護膜５０の順で覆われるように形成される。第３保護膜５０の厚みは、１００ｎｍ以上１００μｍ以下とすることができる。第３保護膜５０の厚みが前記範囲内であると、水分等を効果的に遮断することができる。また、第３保護膜５０の厚みが前記範囲内であると、クラックを生じる可能性を抑制でき、クラックを介して水分等が透過することを抑制することができる。第３保護膜５０の平面的な形状は、特に限定されない。第３保護膜５０の機能の一つとしては、発光体１００の外部に存在する水分が、第３保護膜５０によって覆われる内側の部材に到達しないように遮断することが挙げられる。このような第３保護膜５０の機能により、発光体１００の外部の水分が、有機ＥＬ素子２０に到達しにくくすることができる。これにより、第３保護膜５０は、第１保護膜３０および第２保護膜４０の少なくとも一方に含有される水分捕捉剤の消費あるいは失活を遅延させることができる。1.5. Third Protective Film The third
また、第３保護膜５０の機能の一つとしては、第３保護膜５０よりも下方（第３保護膜５０に対して有機ＥＬ素子２０側）に存在する有機化合物が、発光体１００以外の他の部材に向かって拡散しにくくすることが挙げられる。このような第３保護膜５０の機能により、例えば、発光体１００内に、有機化合物が生じた場合または有機化合物が存在する場合に、表示デバイスの他の部材にこれらの有機化合物が到達しにくくすることができる。
In addition, as one of the functions of the third
第３保護膜５０は、例えば、酸化シリコン、窒化シリコン、酸化窒化シリコン、酸化アルミニウム、ポリシラザン、アルミニウム若しくは窒化アルミニウムの膜、または、それらの積層体で形成される。第３保護膜５０をこのような無機化合物の材質で構成することにより、第３保護膜５０は、水分および／または有機化合物を遮断する作用（ガスバリア性）を有することができる。そのため、第２保護膜４０に外部の水分が内部に進入しにくくするとともに、内部の有機化合物等が外部に拡散しにくくすることができる。さらに、第３保護膜５０は、第２保護膜４０が水分子と化学反応することによって反応生成物を発生する物質を含有する場合に、その反応生成物が、第３保護膜５０よりも外側に拡散しにくくする作用を有し、これにより反応生成物を発光体１００以外の他の部材に到達しにくくしている。また、第３保護膜５０の材質として、上記材料のうち、ポリシラザンを採用すると、厚膜化の点で有利である。
The third
第３保護膜５０は、例えば、スパッタ法、ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法、スピンコート法、ディップコート法、ロールコート法、スプレーコート法、インクジェット法などにより形成することができる。また、第３保護膜５０は、必要に応じて、一般的な方法により、パターニングされることができる。第３保護膜５０をスパッタ法またはＣＶＤ法などのいわゆるドライプロセスによって形成すると、高ガスバリア性という点で有利である。また、第３保護膜５０をポリシラザン、酸化シリコンなどの材質とする場合には、スピンコート法、ディップコート法等の塗布法を用いることができ、例えば、プロセスを簡易化することができる。
The third
なお、この例では、第１保護膜３０、第２保護膜４０および第３保護膜５０の積層体によって、有機ＥＬ素子２０が覆われることにより、有機ＥＬ素子２０の全体としては、支持基板１０および該積層体によって囲まれる態様を示した。しかし、支持基板１０が水分や酸素を透過する可能性がある場合などには、さらに、支持基板１０と有機ＥＬ素子２０との間に第１保護膜３０、第２保護膜４０および第３保護膜５０の少なくとも一層を形成してもよい（図示せず）。このようにすれば、有機ＥＬ素子２０の全体が保護膜で覆われるため、有機ＥＬ素子２０がさらに水分と接触しにくくすることができる。
In this example, the
本実施形態の発光体１００では、上記のように有機ＥＬ素子２０が、第１保護膜３０、第２保護膜４０および第３保護膜５０の少なくとも３層の保護膜によって覆われている。また、これらの保護膜は、有機ＥＬ素子２０に近い側から、第１保護膜３０、第２保護膜４０および第３保護膜５０の順に配置されている。
In the
本実施形態の発光体１００は、上記の構成により、第３保護膜５０によって、発光体１００の外部に存在する水分が第３保護膜５０の内側（有機ＥＬ素子２０側）に侵入しにくくなっている。また、発光体１００の外部に存在する水分は、第３保護膜５０、第２保護膜４０、および第１保護膜３０をこの順で透過しなければ、有機ＥＬ素子２０に到達できないようになっている。そして、第１保護膜３０および第２保護膜４０の少なくとも一方には、水分捕捉剤が含有されるため（後述）、例えば、第３保護膜５０にピンホール等の欠陥が存在する場合など、第３保護膜５０の内側（有機ＥＬ素子２０側）に水分が侵入した場合においても、第２保護膜４０および第１保護膜３０の少なくとも一方に配合される水分捕捉剤によって水分が捕集または除去される。これにより、有機ＥＬ素子２０に対する外部の水分の影響を極めて低く抑えることができる。
In the
１．６．発光体の構造の変形例
図２および図３は、それぞれ、変形例にかかる発光体１１０および発光体１２０の断面の模式図である。変形例にかかる発光体１１０および発光体１２０は、いずれも上記実施形態の発光体１００と同様に、支持基板１０と、有機ＥＬ素子２０と、第１保護膜３０と、第２保護膜４０と、第３保護膜５０と、を含む。よって、発光体１００と同様の構成については、同じ符号を付して説明を省略する。発光体１１０は、発光体１００と、第１保護膜３０および第２保護膜４０がパターニングされている点で相違する他は、各構成ともに発光体１００と同様である。また、発光体１２０は、有機ＥＬ素子２０の構成である第１電極２２、有機発光材料層２４および第２電極２６が、それぞれ、有機発光材料層２４を挟持する領域（有機ＥＬ素子２０）以外の領域に及んで形成されている点、および密閉空間６０が形成されている点、において相違する他は、各構成ともに発光体１００と同様である。そして、発光体１１０および発光体１２０のいずれにおいても、有機ＥＬ素子２０（発光体１２０においては、第１電極２２、有機発光材料層２４および第２電極２６が積層している領域）が、第１保護膜３０、第２保護膜４０および第３保護膜５０の少なくとも３層の保護膜によって覆われ、有機ＥＬ素子２０に近い側から、第１保護膜３０、第２保護膜４０および第３保護膜５０の順に配置されている。これにより、発光体の外部に存在する水分は、第３保護膜５０、第２保護膜４０、および第１保護膜３０をこの順で透過しなければ、有機ＥＬ素子２０に到達できないようになっている。本実施形態の発光体は、第１保護膜３０、第２保護膜４０および第３保護膜５０が、このような態様で配置されるかぎり効果を奏することができる。もちろん、本発明の第１保護膜３０、第２保護膜４０および第３保護膜５０の配置および形状は、ここで述べる変形例には何ら限定されない。1.6. 2 and 3 are schematic views of cross sections of the
発光体１２０は、カバー基板８０が支持基板１０の上方に、支持基板１０と平行に配置されている。カバー基板８０は、平板状、フィルム状、シート状等の形状を有する。カバー基板８０には、有機ＥＬ素子２０を駆動するためのトランジスタ（例えばＴＦＴ）や、制御用のＩＣ、および配線層などが設けられてもよい。カバー基板８０には、例えば、密閉空間６０を形成するための凹部や、有機ＥＬ素子２０から放射される光を拡散させたり集光させたりするための凹凸が形成されていてもよい。カバー基板８０は、複数の基板の積層体であってもよい。カバー基板８０を設ける場合は、をカバー基板８０の厚みは、特に限定されないが、例えば、１μｍ以上２ｍｍ以下とすることができる。
In the
カバー基板８０は透明な材料で形成されることが好ましい。すなわち、カバー基板８０は、少なくとも有機ＥＬ素子２０から発生される光（電磁波）の波長における吸収の少ない材質で形成されることが好ましい。カバー基板８０の透明度は、たとえば、有機ＥＬ素子２０から発生される光が透過する割合として表す場合、９０％以上９９．９９９％以下とすることができる。これにより、有機ＥＬ素子２０が発する光をカバー基板８０の上方側から取り出すことができる。
The
上記の透明度を有する場合のカバー基板８０の材質としては、ガラス等の無機物や、（メタ）アクリル樹脂、脂環式オレフィン樹脂、ポリカーボネートなどの高分子材料などを例示することができる。カバー基板８０は、水分や酸素等の気体の分子を透過しにくい材質を含んで形成されることがより好ましい。
Examples of the material of the
支持基板１０およびカバー基板８０の間には、密閉空間６０が形成される。密閉空間６０は、例えば、支持基板１０およびカバー基板８０に設けられた凹部を利用して形成されてもよい。また、密閉空間６０は、図３に例示するように、リブ７０（ピラー）を支持基板１０およびカバー基板８０の間に配置することによって形成されてもよい。密閉空間６０の壁面は、上述した支持基板１０、各保護膜、カバー基板８０、リブ７０などによって形成されることができる。密閉空間６０内には、窒素や不活性ガスを充填してもよい。また、密閉空間６０内の圧力は、大気圧より高くても低くてもよい。
A sealed
１．７．第１保護膜および第２保護膜の材質
第１保護膜３０および第２保護膜４０の少なくとも一方には、水分捕捉剤が含有される。第１保護膜３０および第２保護膜４０は、両者に水分捕捉剤が含有されてもよいし、いずれか一方に水分捕捉剤が含有されてもよい。第１保護膜３０および第２保護膜４０の両者に水分捕捉剤を含有させる場合には、それぞれ異なる種の水分捕捉剤が含有されてもよい。さらに、第１保護膜３０には、水分捕捉剤が含有されなくてもよく、その場合には第２保護膜４０に水分捕捉剤が含有される。1.7. Material of the first protective film and the second protective film At least one of the first
１．７．１．水分捕捉剤
水分捕捉剤としては、水分子を物理的に吸着する性質を有する物質であってもよいし、水分子と化学反応することによって水分子を除去する性質を有する物質であってもよい。水分捕捉剤の具体例としては、水分子を物理的に吸着する性質を有する物質として、シリカゲル、コロイダルシリカ、ゼオライト、モレキュラーシーブ、活性炭、塩化カルシウム、層状珪酸塩、酸化リン、硫酸マグネシウムなどが挙げられ、水分子と化学反応することによって水分子を除去する性質を有する物質として、生石灰、酸化セリウム、有機金属化合物、等が挙げられる。1.7.1. Moisture trapping agent The moisture trapping agent may be a substance having a property of physically adsorbing water molecules, or a substance having a property of removing water molecules by chemically reacting with water molecules. . Specific examples of the moisture scavenger include silica gel, colloidal silica, zeolite, molecular sieve, activated carbon, calcium chloride, layered silicate, phosphorus oxide, magnesium sulfate and the like as substances having the property of physically adsorbing water molecules. Examples of the substance having the property of removing water molecules by chemically reacting with water molecules include quick lime, cerium oxide, and organometallic compounds.
本実施形態の発光体においては、水分捕捉剤として、上記例示した物質を一種または複数種を選択して含有させることができるが、少なくとも有機金属化合物を含有させると、当該化合物の水との反応性の高さによって、保護膜が水分を捕捉する能力が高まる点で好ましい。有機金属化合物としては、ＩＵＰＡＣ周期表における第２族元素、第３族元素、第４族元素、第１２族元素、第１３族元素、第１４族元素のアルキル化合物、アルケニル化合物、アルキニル化合物、環式アルキル化合物、アリール化合物、カルボキシル化合物およびアルコキシ化合物などが挙げられる。
In the illuminant of the present embodiment, one or a plurality of the above-exemplified substances can be selected and contained as a moisture scavenger. However, when at least an organometallic compound is contained, the compound reacts with water. It is preferable in terms of enhancing the ability of the protective film to capture moisture due to its high property. Examples of organometallic compounds include
このような有機金属化合物の具体例としては、下記一般式（１）で表される化合物が挙げられる。
（Ｒ１）ｎＭ …（１）Specific examples of such an organometallic compound include compounds represented by the following general formula (1).
(R 1 ) n M (1)
上記一般式（１）中、Ｒ１は、置換もしくは非置換の、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、環式アルキル基、アリール基、カルボキシル基およびＲ２Ｏ−で表される基から選択される１種であって、複数存在するＲ１は同一または異なってもよい。Ｒ１は、Ｒ２Ｏ−で表される基であることが好ましく、Ｒ２は、置換もしくは非置換の、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、環式アルキル基またはアリール基から選択される１種である。前記Ｒ１、Ｒ２は、直鎖状でも環状でもよいし、分岐鎖を有してもよい。また、前記Ｒ１またはＲ２がアルケニル基もしくはアルキニル基である場合において、それぞれ二重結合、三重結合の位置および数は特に制限されない。なお、Ｒ１は、配合される保護膜の特性を考慮して前述した基の中から適宜選択することができる。In the general formula (1), R 1 is selected from a substituted or unsubstituted alkyl group, alkenyl group, alkynyl group, cyclic alkyl group, aryl group, carboxyl group, and group represented by R 2 O—. A plurality of R 1 may be the same or different. R 1 is preferably a group represented by R 2 O—, and R 2 is selected from a substituted or unsubstituted alkyl group, alkenyl group, alkynyl group, cyclic alkyl group or aryl group. It is a seed. R 1 and R 2 may be linear or cyclic, or may have a branched chain. In the case where R 1 or R 2 is an alkenyl group or an alkynyl group, the position and number of double bonds and triple bonds are not particularly limited. R 1 can be appropriately selected from the groups described above in consideration of the characteristics of the protective film to be blended.
上記一般式（１）中、ｎは２〜４の整数である。そのため、上記一般式（１）中、Ｒ１は複数存在することになる。複数存在するＲ１は同一または異なっていてもよい。In said general formula (1), n is an integer of 2-4. Therefore, a plurality of R 1 exist in the general formula (1). A plurality of R 1 may be the same or different.
上記アルキル基としては、例えば、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、テトラメチルヘキサデシル基、オクタデシル基等が挙げられる。 Examples of the alkyl group include hexyl group, heptyl group, octyl group, nonyl group, decyl group, undecyl group, dodecyl group, hexadecyl group, tetramethylhexadecyl group, octadecyl group and the like.
上記アルケニル基としては、オクテニル基、ドデセニル基、オクタデセニル基、アリル基等が挙げられる。 Examples of the alkenyl group include octenyl group, dodecenyl group, octadecenyl group, allyl group and the like.
上記アルキニル基としては、エチニル基、プロピニル基、フェニルエチニル基等が挙げられる。 Examples of the alkynyl group include an ethynyl group, a propynyl group, and a phenylethynyl group.
上記環式アルキル基としては、シクロヘキシル基等が挙げられる。 Examples of the cyclic alkyl group include a cyclohexyl group.
上記アリール基としては、フェニル基、ベンジル基等が挙げられる。 Examples of the aryl group include a phenyl group and a benzyl group.
上記一般式（１）中、Ｍは２〜４価の原子であることが好ましい。このような原子としては、ＩＵＰＡＣ周期表における第２族元素、第３族元素、第４族元素、第１２族元素、第１３族元素、第１４族元素があり、具体的にはアルミニウム、ホウ素、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、チタン、ジルコニウム、ケイ素等が挙げられる。これらの中でも、吸湿性に優れており、かつ、水分を捕捉することにより分解した後、着色がなく透明性を保持できる観点から、アルミニウム、ホウ素、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、チタンおよびジルコニウムが好ましく、アルミニウムが特に好ましい。
In the general formula (1), M is preferably a divalent to tetravalent atom. Examples of such atoms include
上記一般式（１）で表される化合物は、該化合物中に存在するＲ１−Ｍ結合が水分と反応することにより、水分を捕捉することができる。そのため、第１保護膜３０および／または第２保護膜４０を、より吸湿性に優れた保護膜とすることができる。換言すると、第１保護膜３０および／または第２保護膜４０には、実質的にＲ１−Ｍ結合が存在するような材質で構成することが好ましい。The compound represented by the general formula (1) can capture moisture by the reaction of the R 1 -M bond present in the compound with moisture. Therefore, the 1st
上記一般式（１）で表される化合物の具体例としては、トリエチルアルミニウム、トリ−ｎ−プロピルアルミニウム、トリイソプロピルアルミニウム、トリシクロプロピルアルミニウム、トリ−ｎ−ブチルアルミニウム、トリイソブチルアルミニウム、トリ‐ｔ−ブチルアルミニウム、トリ−２−メチルブチルアルミニウム、トリ−ｎ−ヘキシルアルミニウム、トリシクロヘキシルアルミニウム、トリ（２−エチルヘキシル）アルミニウム、トリ−ｎ−オクチルアルミニウム、トリ−ｎ−デシルアルミニウム、トリ−ｎ−ドデシルアルミニウム、トリヘキサデシルアルミニウム、トリステトラメチルヘキサデシルアルミニウム、トリ（３−シクロドデシルプロピル）アルミニウム、トリス（３，７，１１，１５−テトラメチルヘキサデシル）アルミニウム（以下、トリ（１−フィチル）アルミニウムと称する）、トリフェニルアルミニウム、トリベンジルアルミニウム、ジメチルフェニルアルミニウム、ジブチルフェニルアルミニウム、ジイソブチルフェニルアルミニウム、メチルジフェニルアルミニウム、エトキシジエチルアルミニウム、エトキシジ−ｎ−オクチルアルミニウム、トリエチルボラン、トリブチルボラン、トリ−ｎ−オクチルボラン、トリ−ｎ−ドデシルボラン、およびトリフェニルボラン、トリヘキシロキシアルミニウム、トリオクチロキシアルミニウム、トリデシロキシアルミニウム、トリドデシロキシアルミニウム、トリオクタデシロキシアルミニウム、トリデシロキシボラン、トリドデシロキシボラン、およびトリオクタデシロキシボラン等を挙げることができる。 Specific examples of the compound represented by the general formula (1) include triethylaluminum, tri-n-propylaluminum, triisopropylaluminum, tricyclopropylaluminum, tri-n-butylaluminum, triisobutylaluminum, tri-t. -Butylaluminum, tri-2-methylbutylaluminum, tri-n-hexylaluminum, tricyclohexylaluminum, tri (2-ethylhexyl) aluminum, tri-n-octylaluminum, tri-n-decylaluminum, tri-n-dodecyl Aluminum, trihexadecylaluminum, tristetramethylhexadecylaluminum, tri (3-cyclododecylpropyl) aluminum, tris (3,7,11,15-tetramethylhexadecyl) Luminium (hereinafter referred to as tri (1-phytyl) aluminum), triphenylaluminum, tribenzylaluminum, dimethylphenylaluminum, dibutylphenylaluminum, diisobutylphenylaluminum, methyldiphenylaluminum, ethoxydiethylaluminum, ethoxydi-n-octylaluminum, Triethylborane, tributylborane, tri-n-octylborane, tri-n-dodecylborane, and triphenylborane, trihexyloxyaluminum, trioctyloxyaluminum, tridecyloxyaluminum, tridodecyloxyaluminum, trioctadecyloxyaluminum , Tridecyloxyborane, tridodecyloxyborane, trioctadecyloxyborane, etc. It can be.
Ｒ１の炭素数は、好ましくは６〜３０であり、より好ましくは１０〜２０であり、特に好ましくは１２〜２０である。上記一般式（１）で示される化合物が加水分解することにより、Ｒ１に由来するアルカンやアルコール等の加水分解成分（Ｒ１Ｈ）が発生する。しかしながら、Ｒ１の炭素数が前記範囲内であると、これらの加水分解成分の沸点が高くなり、アウトガスの成分となりにくく、また後述するバインダーとの組合せによっては、バインダーと均一な混合物を形成しやすいため好ましい。また、Ｒ１の炭素数が前記範囲内であると、発生する加水分解成分（Ｒ１Ｈ）が保護膜の可塑剤として作用しないため、熱流動性を増大させない点で好ましい。なお、加水分解成分の沸点は、１気圧において２００℃以上であることが好ましく、２５０℃以上であることがより好ましい。２００℃以上であれば、該加水分解成分の拡散を抑制することができる。R 1 preferably has 6 to 30 carbon atoms, more preferably 10 to 20 carbon atoms, and particularly preferably 12 to 20 carbon atoms. By compound represented by the general formula (1) is hydrolyzed, hydrolysis component such as an alkane or an alcohol derived from R 1 (R 1 H) are generated. However, if the carbon number of R 1 is within the above range, the boiling point of these hydrolysis components becomes high and it is difficult to become an outgas component, and depending on the combination with the binder described later, a uniform mixture with the binder is formed. It is preferable because it is easy. Moreover, when the carbon number of R 1 is within the above range, the generated hydrolysis component (R 1 H) does not act as a plasticizer for the protective film, which is preferable in terms of not increasing thermal fluidity. In addition, it is preferable that the boiling point of a hydrolysis component is 200 degreeC or more in 1 atmosphere, and it is more preferable that it is 250 degreeC or more. If it is 200 degreeC or more, the spreading | diffusion of this hydrolysis component can be suppressed.
また、上記有機金属化合物が第１保護膜３０または第２保護膜４０に配合された場合には、水分子を捕捉した際に、当該有機金属化合物の有機基に由来する反応生成物を生じる。そのため、生じる反応生成物が、他の部材へ拡散しにくいという点で、上記一般式（１）の化合物において、複数存在するＲ１の少なくとも１個は１以上の不飽和結合を有する基であることがより好ましい。Moreover, when the said organometallic compound is mix | blended with the 1st
さらに、一般式（１）で表される化合物において、複数存在するＲ１は、全てが不飽和結合を有することがさらに好ましい。Ｒ１の全てが不飽和結合を有すると、後述するバインダーの種類を適宜に選択した場合に、保護膜中に残留するＲ１の量を低減することができる。その場合には、Ｒ１に由来するアルカンやアルコール等の加水分解成分（Ｒ１Ｈ）の発生を抑制することができる。Furthermore, in the compound represented by the general formula (1), it is more preferable that all of R 1 present in a plurality have an unsaturated bond. When all of R 1 has an unsaturated bond, the amount of R 1 remaining in the protective film can be reduced when the type of binder described later is appropriately selected. In that case, it is possible to suppress the occurrence of hydrolysis component such as an alkane or an alcohol derived from R 1 (R 1 H).
Ｒ１中に不飽和結合を有する場合、当該不飽和結合は、炭素−炭素不飽和結合であることが好ましい。炭素−炭素不飽和結合であると、例えば、Ｓｉ−Ｈ結合と反応して安定なＳｉ−Ｃ結合を生成することができる。このような場合は、一般式（１）で表される化合物が水分と反応して加水分解した場合であっても、Ｓｉ−Ｃ結合は安定であるので、Ｒ１に由来するアルカンやアルコール等の加水分解成分（Ｒ１Ｈ）の発生を抑制できる。When R 1 has an unsaturated bond, the unsaturated bond is preferably a carbon-carbon unsaturated bond. When it is a carbon-carbon unsaturated bond, for example, it can react with a Si—H bond to generate a stable Si—C bond. In such a case, since the Si—C bond is stable even when the compound represented by the general formula (1) reacts with water and hydrolyzes, an alkane or alcohol derived from R 1 , etc. Generation of the hydrolysis component (R 1 H) can be suppressed.
さらに、前記炭素−炭素不飽和結合は、エチレン性の不飽和結合であることがより好ましい。エチレン性の不飽和結合は、Ｓｉ−Ｈ結合との反応性に富んでいるため、一般式（１）で表される化合物と、後述するバインダーとの組合せによっては反応が容易に進行することがある。このようにすれば、バインダーと反応せずに残留するＲ１に由来する化合物の量を低減でき、ひいてはＲ１に由来するアルカンやアルコール等の加水分解成分（Ｒ１Ｈ）の発生を抑制できる場合がある。Furthermore, the carbon-carbon unsaturated bond is more preferably an ethylenic unsaturated bond. Since the ethylenically unsaturated bond is rich in reactivity with the Si—H bond, the reaction may easily proceed depending on the combination of the compound represented by the general formula (1) and a binder described later. is there. In this way, it is possible to reduce the amount of compounds derived from R 1 remaining without reacting with the binder, it can be suppressed and thus occurrence of hydrolysis component such as an alkane or an alcohol derived from R 1 (R 1 H) There is a case.
このような点から、上記一般式（１）で示される化合物は、例えば、下記一般式（２）で示される化合物であることがより好ましい。 From such points, the compound represented by the general formula (1) is more preferably, for example, a compound represented by the following general formula (2).
上記一般式（２）中、Ｒ３は、２価の有機基である。２価の有機基としては、置換もしくは非置換の、アルキレン基、オキシアルキレン基であることが好ましい。Ｒ４は、水素原子または１価の有機基である。１価の有機基としては、置換もしくは非置換の、アルケニル基、アルキニル基、環式アルキル基、アリール基およびカルボキシル基から選択される１種であることが好ましい。Ｒ３およびＲ４は、発現させたい吸湿特性によって適宜選択することができる。また、エーテル構造がＲ３やＲ４で示される基中に存在すると、後述するバインダーのうちある種のものとの相溶性が向上する場合があり、そのように選択すると、保護膜に要求される特性に応じて、上記一般式（２）の化合物とバインダーとの配合量の比を自由にコントロールできる。In the general formula (2), R 3 is a divalent organic group. The divalent organic group is preferably a substituted or unsubstituted alkylene group or oxyalkylene group. R 4 is a hydrogen atom or a monovalent organic group. The monovalent organic group is preferably one selected from a substituted or unsubstituted alkenyl group, alkynyl group, cyclic alkyl group, aryl group and carboxyl group. R 3 and R 4 can be appropriately selected depending on the moisture absorption characteristics to be expressed. In addition, when the ether structure is present in the group represented by R 3 or R 4 , compatibility with certain types of binders described later may be improved. Depending on the characteristics, the ratio of the amount of the compound of the general formula (2) and the binder can be freely controlled.
上記一般式（２）で示される化合物の具体例としては、例えば、トリ（２，２−ビス（アリロキシメチル）−１−ブトキシ）アルミニウム、トリ（２−（２−ビニロキシエトキシ）エトキシ）アルミニウム、トリ（２−ドデセノキシ）アルミニウム、ジ［１，３−ビス（メタクリロイルオキシ）−２−プロポキシ］マグネシウム、ジ（２，２−ビス（アリロキシメチル）−１−ブトキシ）マグネシウム、ジ（２−（２−ビニロキシエトキシ）エトキシ）マグネシウム、ジ（メタクリロイルオキシ−２−エトキシ）マグネシウム等が挙げられる。 Specific examples of the compound represented by the general formula (2) include, for example, tri (2,2-bis (allyloxymethyl) -1-butoxy) aluminum, tri (2- (2-vinyloxyethoxy) ethoxy) Aluminum, tri (2-dodecenoxy) aluminum, di [1,3-bis (methacryloyloxy) -2-propoxy] magnesium, di (2,2-bis (allyloxymethyl) -1-butoxy) magnesium, di (2 -(2-vinyloxyethoxy) ethoxy) magnesium, di (methacryloyloxy-2-ethoxy) magnesium and the like.
上記トリ（２，２−ビス（アリロキシメチル）−１−ブトキシ）アルミニウム、トリ（２−（２−ビニロキシエトキシ）エトキシ）アルミニウムおよびジ［１，３−ビス（メタクリロイルオキシ）−２−プロポキシ］マグネシウムは、非常に優れた水分捕捉作用を有する新規な化合物であり、それぞれ下記式（３）および下記式（４）で示される構造を有する。特に下記式（３）で示されるトリ（２，２−ビス（アリロキシメチル）−１−ブトキシ）アルミニウムおよび下記式（５）で示されるジ［１，３−ビス（メタクリロイルオキシ）−２−プロポキシ］マグネシウムは、水分と反応することにより生成されるアルコールの沸点が１気圧下で２５０℃以上であり、使用環境下において揮発しにくいアルコールを生成するという特徴を有している。さらに、下記式（３）、下記式（４）および下記式（５）で示される化合物は、いずれも後述するバインダーのうち、シロキサン系化合物との相溶性にも優れており、透明な保護膜を形成することができる。 Tri (2,2-bis (allyloxymethyl) -1-butoxy) aluminum, tri (2- (2-vinyloxyethoxy) ethoxy) aluminum and di [1,3-bis (methacryloyloxy) -2-propoxy Magnesium is a novel compound having a very excellent moisture trapping action, and has a structure represented by the following formula (3) and the following formula (4), respectively. In particular, tri (2,2-bis (allyloxymethyl) -1-butoxy) aluminum represented by the following formula (3) and di [1,3-bis (methacryloyloxy) -2- represented by the following formula (5) Propoxy] magnesium has a characteristic that the boiling point of alcohol produced by reacting with moisture is 250 ° C. or higher under 1 atm, and alcohol that is not easily volatilized under the use environment is produced. Further, the compounds represented by the following formula (3), the following formula (4) and the following formula (5) are all excellent in compatibility with siloxane compounds among the binders described later, and are transparent protective films. Can be formed.
ここで、上記式（３）で示される化合物の製造方法について説明する。上記式（３）で示される化合物は、トリメチロールプロパンジアリルエーテル２．８〜３．５当量に、トリイソブチルアルミニウムを撹拌しながら少量ずつ添加し、０〜１５０℃の適度な温度で１時間から４時間反応させることにより容易に製造することができる。その後、常法に従って後処理することによって、上記式（３）で示される化合物が得られる。なお、上記式（３）で示される化合物の製造過程において、生成物中に不可避的に混入する反応液由来の成分や副生成物が混入する場合があるが、上記式（３）で示される化合物を主成分とする生成物であれば、保護膜の形成に適用することができる。 Here, a method for producing the compound represented by the above formula (3) will be described. The compound represented by the above formula (3) is added to 2.8 to 3.5 equivalents of trimethylolpropane diallyl ether little by little while stirring triisobutylaluminum, and is allowed to start at an appropriate temperature of 0 to 150 ° C. for 1 hour. It can be easily produced by reacting for 4 hours. Then, the compound shown by said Formula (3) is obtained by post-processing in accordance with a conventional method. In addition, in the production process of the compound represented by the above formula (3), components derived from the reaction solution and by-products that are inevitably mixed into the product may be mixed, but the above formula (3) is used. Any product containing a compound as a main component can be applied to the formation of a protective film.
さらに、上記式（４）で示される化合物の製造方法について説明する。上記式（４）で示される化合物は、トリイソプロポキシアルミニウムを乾燥トルエン中に溶解させて、そこに２−（２−ビニロキシエトキシ）エタノールを３〜４当量加え、９０℃で所定時間反応させることにより容易に製造することができる。その後、常法に従って後処理することによって、上記式（４）で示される化合物が得られる。なお、上記式（４）で示される化合物の製造過程において、生成物中に不可避的に混入する反応液由来の成分や副生成物が混入する場合があるが、上記式（４）で示される化合物を主成分とする生成物であれば、保護膜の形成に適用することができる。 Furthermore, the manufacturing method of the compound shown by the said Formula (4) is demonstrated. The compound represented by the above formula (4) is obtained by dissolving triisopropoxyaluminum in dry toluene, adding 3 to 4 equivalents of 2- (2-vinyloxyethoxy) ethanol, and reacting at 90 ° C. for a predetermined time. Can be easily manufactured. Then, the compound shown by said Formula (4) is obtained by post-processing in accordance with a conventional method. In addition, in the production process of the compound represented by the above formula (4), there may be a case where a component derived from the reaction solution or a by-product inevitably mixed in the product, but the above formula (4) represents the case. Any product containing a compound as a main component can be applied to the formation of a protective film.
また、上記式（５）で示される化合物の製造方法について説明する。上記式（５）で示される化合物は、ジ（ｔ−ブトキシ）マグネシウムを乾燥トルエン中に溶解させて、そこに１，３−ビス（メタクリロイルオキシ）−２−プロパノールを２〜４当量加え、５０℃で所定時間反応させることにより容易に製造することができる。その後、常法に従って後処理することによって、上記式（５）で示される化合物が得られる。なお、上記式（５）で示される化合物の製造過程において、生成物中に不可避的に混入する反応液由来の成分や副生成物が混入する場合があるが、上記式（５）で示される化合物を主成分とする生成物であれば、本実施形態にそのまま適用することができる。 Moreover, the manufacturing method of the compound shown by the said Formula (5) is demonstrated. The compound represented by the above formula (5) is obtained by dissolving di (t-butoxy) magnesium in dry toluene, adding 2-4 equivalents of 1,3-bis (methacryloyloxy) -2-propanol, It can be easily produced by reacting at a temperature for a predetermined time. Then, the compound shown by said Formula (5) is obtained by post-processing in accordance with a conventional method. In addition, in the production process of the compound represented by the formula (5), components derived from the reaction solution and by-products that are inevitably mixed in the product may be mixed, but the formula (5) indicates Any product containing a compound as a main component can be directly applied to the present embodiment.
本実施形態にかかる保護膜中における水分捕捉剤の含有量は、保護膜の全質量を１００質量％とした場合、好ましくは１０質量％以上９０質量％以下であり、より好ましくは３０質量％以上７０質量％以下である。水分捕捉剤の含有量が前記範囲にあると、水分を捕捉する作用を保護膜において効果的に発現させることができるため好ましい。 The content of the moisture scavenger in the protective film according to the present embodiment is preferably 10% by mass or more and 90% by mass or less, more preferably 30% by mass or more when the total mass of the protective film is 100% by mass. 70% by mass or less. It is preferable that the content of the moisture scavenger is in the above range because the action of trapping moisture can be effectively expressed in the protective film.
第１保護膜３０または第２保護膜４０に、水分捕捉剤として有機金属化合物を用いる場合の含有量は、各保護膜の全質量を１００質量％とした場合、好ましくは１０質量％以上９０質量％以下であり、より好ましくは５０質量％以上８０質量％以下である。有機金属化合物の含有量が前記範囲内であると、水分を捕捉する作用を保護膜において効果的に発現させることができるため好ましい。さらに、有機金属化合物の含有量が前記範囲内であると、塗布法によって保護膜を形成する際の粘度が良好となり、保護膜を形成する際の成膜等の作業性（塗布性等）が良好となる。
The content in the case of using an organometallic compound as a moisture scavenger for the first
１．７．２．バインダー
各保護膜に水分捕捉剤を含有させる際に、水分捕捉剤単独で膜を形成することが困難な物質を選択する場合には、適宜バインダーを使用することができる。これにより、各保護膜を層状あるいは薄膜状に形成することができる。このようなバインダーとしては、高分子化合物を挙げることができる。この場合の高分子化合物としては、特に限定されず、例えば、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂など、広範な材料を選択することができる。高分子化合物の具体例としては、（メタ）アクリル酸、メタクリル酸メチル（ＭＭＡ）、メタクリル酸エチル（ＥＭＡ）、メタクリル酸プロピル（ＰＭＡ）、メタクリル酸ブチル（ＢＭＡ）、メタクリル酸エチルヘキシル（ＥＨＭＡ）、メタクリル酸トリメトキシシリルプロピル（ＴＭＳＰＭＡ）、メタクリル酸ターシャリーブチル（ｔ−ＢＭＡ）、メタクリル酸水添ブタジエン（例えば株式会社クラレ製、商品名「Ｌ１２５３」）、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ベンジル等のアクリル基を有する重合性化合物の重合体、トリエチレングリコールジビニルエーテル等のビニルエーテル基を有する重合性化合物の重合体、ビニルシクロヘキセンモノオキサイド等のビニル基を有する重合性化合物の重合体、オキセタニル基やオキシラニル基等の環状エーテル基を有する重合性化合物の重合体、エポキシ樹脂、オキセタン樹脂およびシロキサン樹脂から選ばれる少なくとも１種が挙げられる。これらの重合体は、１種単独あるいは２種以上組み合わせて使用してもよい。1.7.2. Binder When a moisture scavenger is contained in each protective film, a binder can be used as appropriate when a substance that is difficult to form a film with a water scavenger alone is selected. Thereby, each protective film can be formed in a layer shape or a thin film shape. An example of such a binder is a polymer compound. The polymer compound in this case is not particularly limited, and for example, a wide range of materials such as a thermoplastic resin and a thermosetting resin can be selected. Specific examples of the polymer compound include (meth) acrylic acid, methyl methacrylate (MMA), ethyl methacrylate (EMA), propyl methacrylate (PMA), butyl methacrylate (BMA), ethyl hexyl methacrylate (EHMA), Trimethoxysilylpropyl methacrylate (TMSPMA), tertiary butyl methacrylate (t-BMA), hydrogenated methacrylic acid butadiene (for example, Kuraray Co., Ltd., trade name “L1253”), methyl acrylate, ethyl acrylate, acrylic acid Polymers of polymerizable compounds having an acrylic group such as benzyl, polymers of polymerizable compounds having a vinyl ether group such as triethylene glycol divinyl ether, polymers of polymerizable compounds having a vinyl group such as vinylcyclohexene monooxide, oxetanyl Base Polymer of a polymerizable compound having a cyclic ether group such as oxiranyl group, epoxy resin, at least one can be cited are selected from oxetane resin and siloxane resin. These polymers may be used singly or in combination of two or more.
また、保護膜に水分捕捉剤としてＲ１が不飽和結合を有する一般式（１）で表される化合物を使用する場合のバインダー樹脂としては、相溶性に優れ、透明度の高い保護膜を形成することができる点および一般式（１）で表される化合物が吸湿することによって発生する加水分解生成物と反応して、当該加水分解生成物が拡散しにくい点で、下記一般式（６）で表される構造を有する化合物であることがより好ましい。Moreover, as a binder resin in the case of using the compound represented by the general formula (1) in which R 1 has an unsaturated bond as a moisture scavenger for the protective film, a protective film having excellent compatibility and high transparency is formed. In the following general formula (6), the compound represented by the general formula (1) can react with the hydrolysis product generated by absorbing moisture and the hydrolysis product is difficult to diffuse. It is more preferable that it is a compound which has a structure represented.
上記一般式（６）で表される構造を有する化合物は、上記一般式（６）で示される構造を有するポリマーであってもよいし、モノマーであってもよい。 The compound having the structure represented by the general formula (6) may be a polymer having a structure represented by the general formula (6) or a monomer.
特に、水分捕捉剤が、上述のＲ１が不飽和結合を有する一般式（１）で表される化合物である場合には、一般式（６）で表される構造を有する化合物中に存在するＳｉ−Ｈ結合が開裂して一般式（１）で表される化合物中に存在する不飽和結合に付加反応（いわゆるヒドロシリル化反応）することができる場合がある。この付加反応によって、一般式（１）で表される化合物が一般式（６）で表される構造を有する化合物に固定化された化合物を形成することができる。このような機作により、一般式（１）で表される化合物が吸湿することによって発生する加水分解生成物が他の部材等へ拡散することを抑制できる。In particular, when the water scavenger is a compound represented by the general formula (1) in which R 1 has an unsaturated bond, it exists in the compound having the structure represented by the general formula (6). In some cases, the Si—H bond is cleaved and an addition reaction (so-called hydrosilylation reaction) can be performed on the unsaturated bond present in the compound represented by the general formula (1). By this addition reaction, a compound in which the compound represented by the general formula (1) is immobilized on the compound having the structure represented by the general formula (6) can be formed. By such a mechanism, it can suppress that the hydrolysis product which generate | occur | produces when a compound represented by General formula (1) absorbs moisture diffuses to another member.
なお、上記一般式（６）で表される構造を有する化合物がモノマーである場合、上記一般式（６）で表される構造を有する化合物自体が重合反応すると共に、前述した一般式（１）で表される化合物と一般式（６）で表される構造を有する化合物とが共重合反応して、一般式（１）で表される化合物が一般式（６）で表される構造を有する化合物に固定化された化合物を形成することができる場合がある。あるいは、一般式（６）で表される構造を有する化合物が２官能以上のモノマーである場合には、一般式（６）で表される構造を有する化合物自体が重合反応を起こさなくても架橋がかかり、一般式（１）で表される化合物と一般式（６）で表される構造を有する化合物とが相互に結合した化合物を形成することができる場合がある。このような化合物を形成することで、一般式（１）で表される化合物が吸湿することにより発生する加水分解生成物が他の部材等へ拡散することを抑制できる。 In addition, when the compound having the structure represented by the general formula (6) is a monomer, the compound having the structure represented by the general formula (6) itself undergoes a polymerization reaction, and the general formula (1) described above. The compound represented by general formula (6) and the compound having the structure represented by general formula (6) undergo a copolymerization reaction, and the compound represented by general formula (1) has a structure represented by general formula (6). It may be possible to form a compound immobilized on the compound. Alternatively, when the compound having the structure represented by the general formula (6) is a bifunctional or higher monomer, the compound having the structure represented by the general formula (6) is crosslinked without causing a polymerization reaction itself. In some cases, a compound in which the compound represented by the general formula (1) and the compound having the structure represented by the general formula (6) are bonded to each other can be formed. By forming such a compound, it can suppress that the hydrolysis product which generate | occur | produces when a compound represented by General formula (1) absorbs moisture diffuses to another member.
なお、一般式（６）で表される構造を有する化合物は、下記一般式（７）で示される構造を有する化合物であることがより好ましい。 The compound having a structure represented by the general formula (6) is more preferably a compound having a structure represented by the following general formula (7).
上記一般式（６）および上記一般式（７）中、Ｒ５は、水素原子、ハロゲン原子および有機基から選択される１種である。なお、Ｒ５は、目的とする硬化物の特性を考慮して前述した基の中から適宜選択することができる。Ｒ５が前述した基であると、一般式（１）で表される化合物との相溶性を向上させることができる場合がある。前記有機基としては、例えば、置換もしくは非置換の、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、環式アルキル基またはアリール基が挙げられ、基中にハロゲン原子、エーテル基を含んでいてもよい。これらの有機基は、直鎖状でも環状でもよいし、分岐鎖を有してもよい。また、アルケニル基、アルキニル基において、それぞれ二重結合、三重結合の位置および数は特に限定されない。なお、前記有機基としては、炭素数１〜３０の有機基であることが好ましい。Ｒ５が炭素数１〜３０の有機基であると、一般式（１）で表される化合物との相溶性がさらに向上し、貯蔵安定性がさらに良好な組成物を作製できる場合がある。In the general formula (6) and the general formula (7), R 5 is one selected from a hydrogen atom, a halogen atom and an organic group. R 5 can be appropriately selected from the groups described above in consideration of the properties of the target cured product. When R 5 is the group described above, the compatibility with the compound represented by the general formula (1) may be improved. Examples of the organic group include a substituted or unsubstituted alkyl group, alkenyl group, alkynyl group, cyclic alkyl group or aryl group, and the group may contain a halogen atom or an ether group. These organic groups may be linear or cyclic, and may have a branched chain. In the alkenyl group and alkynyl group, the position and number of double bonds and triple bonds are not particularly limited. In addition, as said organic group, it is preferable that it is a C1-C30 organic group. When R 5 is an organic group having 1 to 30 carbon atoms, the compatibility with the compound represented by the general formula (1) may be further improved, and a composition having better storage stability may be produced.
上記アルキル基としては、例えば、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、ヘキサデシル基、テトラメチルヘキサデシル基、オクタデシル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基等が挙げられる。 Examples of the alkyl group include hexyl, heptyl, octyl, nonyl, decyl, undecyl, dodecyl, hexadecyl, tetramethylhexadecyl, octadecyl, 3,3,3-trifluoropropyl. Groups and the like.
上記アルケニル基としては、ビニル基、オクテニル基、ドデセニル基、オクタデセニル基、アリル基等が挙げられる。 Examples of the alkenyl group include a vinyl group, an octenyl group, a dodecenyl group, an octadecenyl group, and an allyl group.
上記アルキニル基としては、エチニル基、プロピニル基、フェニルエチニル基等が挙げられる。 Examples of the alkynyl group include an ethynyl group, a propynyl group, and a phenylethynyl group.
上記環式アルキル基としては、シクロヘキシル基等が挙げられる。 Examples of the cyclic alkyl group include a cyclohexyl group.
上記アリール基としては、フェニル基、ベンジル基等が挙げられる。 Examples of the aryl group include a phenyl group and a benzyl group.
さらに、第１保護膜３０および／または第２保護膜４０に用いられるバインダーとしては、上記一般式（６）で示される繰り返し単位を有するポリマーであることが好ましく、上記一般式（７）で示される繰り返し単位を有するポリシロキサンであることがより好ましい。ポリシロキサンの具体例としては、ポリジハイドロジェンシロキサン、ポリ（メチルハイドロジェンシロキサン）、ポリ（エチルハイドロジェンシロキサン）、ポリ（フェニルハイドロジェンシロキサン）、ポリフェニル（ジメチルハイドロジェンシロキシ）シロキサン、ポリ［（メチルハイドロジェンシロキサン）（ジメチルシロキサン）］コポリマー、ポリ［（メチルハイドロジェンシロキサン）（エチルメチルシロキサン）］コポリマー、ポリ［（メチルハイドロジェンシロキサン）（ジエチルシロキサン）］コポリマー、ポリ［（メチルハイドロジェンシロキサン）（ヘキシルメチルシロキサン）］コポリマー、ポリ［（メチルハイドロジェンシロキサン）（オクチルメチルシロキサン）］コポリマー、ポリ［（メチルハイドロジェンシロキサン）（オクタデシルメチルシロキサン）］コポリマー、ポリ［（メチルハイドロジェンシロキサン）（フェニルメチルシロキサン）］コポリマー、ポリ［（メチルハイドロジェンシロキサン）（ジエトキシシロキサン）］コポリマー、ポリ［（メチルハイドロジェンシロキサン）（ジメトキシシロキサン）］コポリマー、ポリ［（メチルハイドロジェンシロキサン）（３，３，３−トリフルオロプロピルメチルシロキサン）］コポリマー、ポリ［（ジハイドロジェンシロキサン）（２−フルオロエトキシメチルシロキサン）］コポリマー、ポリ［（ジハイドロジェンシロキサン）（（２−メトキシエトキシ）メチルシロキサン）］コポリマー、ポリ［（ジハイドロジェンシロキサン）（フェノキシメチルシロキサン）］コポリマー、ポリ［（ジハイドロジェンシロキサン）（ナフチルメチルシロキサン）］コポリマー、ポリ［（ジハイドロジェンシロキサン）（４−クロロフェニルメチルシロキサン）］コポリマー、ポリ［（ジハイドロジェンシロキサン）（（４−メトキシフェニル）シメチルシロキサン）］コポリマー等が挙げられる。
Furthermore, the binder used for the first
一般式（６）で示される構造を有する化合物がポリマーである場合の重量平均分子量は、好ましくは３００〜１００，０００であり、より好ましくは１，０００〜５０，０００である。なお、本明細書において「重量平均分子量」とは、ＧＰＣ（ゲル浸透クロマトグラフィー）によるポリスチレン換算の重量平均分子量のことである。一般式（６）で示される構造を有する化合物の重量平均分子量が前記範囲内であると、一般式（１）で示される化合物が吸湿することにより発生する加水分解生成物の低分子量化を防止することができる。これにより、加水分解生成物の揮発を抑制することができるため好ましい。また、一般式（６）で示される構造を有する化合物の重量平均分子量が前記範囲内であると、一般式（６）で示される構造を有する化合物を添加することで組成物に適度な粘性を付与することができる。これにより、本実施形態にかかる保護膜の成膜等の作業性を向上させることができる。 When the compound having the structure represented by the general formula (6) is a polymer, the weight average molecular weight is preferably 300 to 100,000, more preferably 1,000 to 50,000. In the present specification, “weight average molecular weight” refers to a weight average molecular weight in terms of polystyrene by GPC (gel permeation chromatography). When the weight average molecular weight of the compound having the structure represented by the general formula (6) is within the above range, the hydrolysis product generated when the compound represented by the general formula (1) absorbs moisture is prevented from being reduced in molecular weight. can do. Thereby, since the volatilization of a hydrolysis product can be suppressed, it is preferable. In addition, when the weight average molecular weight of the compound having the structure represented by the general formula (6) is within the above range, the compound having the structure represented by the general formula (6) can be added to impart an appropriate viscosity to the composition. Can be granted. Thereby, workability | operativity, such as film-forming of the protective film concerning this embodiment, can be improved.
一般式（６）で示される構造を有する化合物がポリマーでない場合、一般式（６）で示される構造を有する化合物としては、例えば、ジフェニルｔ−ブチルハイドロシラン、トリベンジルシラン等が挙げられる。 When the compound having the structure represented by the general formula (6) is not a polymer, examples of the compound having the structure represented by the general formula (6) include diphenyl t-butylhydrosilane and tribenzylsilane.
各保護膜中にバインダーを含有させる場合の含有量としては、保護膜の全質量を１００質量％とした場合、好ましくは１０質量％以上９０質量％以下であり、より好ましくは２０質量％以上５０質量％以下である。 When the protective film contains a binder, the content is preferably 10% by mass or more and 90% by mass or less, more preferably 20% by mass or more and 50% by mass, when the total mass of the protective film is 100% by mass. It is below mass%.
１．７．３．その他の成分
第１保護膜３０および／または第２保護膜４０に、一般式（１）で示される化合物、および一般式（６）で示される構造を有する化合物を含有させた場合には、その他の成分として、触媒を含有してもよい。1.7.3. Other components When the first
触媒は、例えば、ヒドロシリル化反応を促進させるために含有されることができる。触媒としては、白金錯体またはロジウム錯体が好ましい。白金錯体としては、例えば、カルボニルシクロビニルメチルシロキサン白金錯体、白金−オクタナル／オクタノール錯体、シクロビニルメチルシロキサン白金錯体、カルボニルジビニルメチル白金錯体、ジビニルテトラメチルジシロキサン白金錯体等が挙げられる。ロジウム錯体としては、例えば、トリス（ジブチルスルフィド）ロジウムトリクロライド等が挙げられる。触媒を含有させる場合の含有量は、保護膜の全質量を１００質量％とした場合、好ましくは０．０００１質量％以上１質量％以下であり、より好ましくは０．００１質量％以上０．１質量％以下である。 A catalyst can be included, for example, to promote the hydrosilylation reaction. As a catalyst, a platinum complex or a rhodium complex is preferable. Examples of the platinum complex include a carbonylcyclovinylmethylsiloxane platinum complex, a platinum-octal / octanol complex, a cyclovinylmethylsiloxane platinum complex, a carbonyldivinylmethylplatinum complex, a divinyltetramethyldisiloxane platinum complex, and the like. Examples of the rhodium complex include tris (dibutyl sulfide) rhodium trichloride. The content when the catalyst is contained is preferably 0.0001% by mass or more and 1% by mass or less, more preferably 0.001% by mass or more and 0.1% by mass or less when the total mass of the protective film is 100% by mass. It is below mass%.
また、第１保護膜３０および／または第２保護膜４０には、安定化剤をさらに添加してもよい。安定化剤としては、例えば、硫黄化合物、リン化合物、アルキン化合物、マレイン酸誘導体、含窒素化合物等が挙げられる。具体的には、ベンゾチアゾール、トリス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フォスファイト、１−エチニル−１−シクロヘキサノール、ジエチルマレート、Ｎ−メチルピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリドン、Ｎ−ビニル−ε−カプロラクタム（いずれも東京化成工業株式会社より入手可能）等が挙げられる。これらの安定化剤は、１種単独で用いてもよく、２種以上混合して用いてもよい。これらの安定化剤を使用することにより、例えば、上述の一般式（５）で示される構造を有する化合物を含有させた場合に、保護膜を作製する作業性を向上させることができる。安定化剤の含有量は、保護膜の全質量を１００質量部とした場合、好ましくは０．０１質量部以上５質量部以下、より好ましくは０．０５質量部以上２質量部以下、特に好ましくは０．０５質量部以上１質量部以下である。
Further, a stabilizer may be further added to the first
１．８．第１保護膜および第２保護膜の材質の組合せ
本実施形態の発光体では、第１保護膜３０は、第２保護膜４０よりも有機ＥＬ素子２０に対して近接する位置に設けられている。そのため、第１保護膜３０に水分捕捉剤を含有させる場合には、反応生成物を生じないという点で、上記例示した水分捕捉剤のうち水分子を物理的に吸着する性質を有する物質を配合するか、有機金属化合物のうち反応生成物を生じにくい種の水分捕捉剤を配合することがより好ましい。1.8. Combination of materials of first protective film and second protective film In the light emitter of the present embodiment, the first
水分子を物理的に吸着する性質を有する物質（水分捕捉剤）は、水分を吸着・捕集する他に、有機化合物も吸着・捕集する性質を有している。そのため、第１保護膜３０にこのような物質を配合すると、第２保護膜４０の水分捕捉剤が水分子と反応して反応生成物を生じた場合であっても、第１保護膜３０に配合された水分捕捉剤によって吸着・捕集され、有機ＥＬ素子２０に到達しにくくすることができる。
A substance having a property of physically adsorbing water molecules (moisture trapping agent) has a property of adsorbing and collecting organic compounds in addition to adsorbing and collecting moisture. Therefore, when such a substance is blended in the first
なお、第１保護膜３０は、水分捕捉剤を含有しなくてもよく、その場合には、第１保護膜３０は、例えば、酸化シリコン、窒化シリコン、酸化窒化シリコン、酸化アルミニウム、アルミニウム若しくは窒化アルミニウムの膜、または、それらの積層体であることが好ましい。第１保護膜３０が、このような材質で構成されると、第２保護膜４０の水分捕捉剤が水分子と反応して反応生成物を生じた場合であっても、その反応生成物が、第１保護膜３０のバリア性によって、有機ＥＬ素子２０に到達しにくくすることができる。
Note that the first
このように本実施形態の発光体においては、第１保護膜３０および第２保護膜４０のそれぞれの材質およびその組合せにおいて、より優れた効果を奏する態様がある。
As described above, the light emitter of the present embodiment has an aspect in which more excellent effects can be obtained by using the respective materials and combinations of the first
例えば、水分捕捉剤として、上述の有機金属化合物を使用する場合において、第２保護膜４０にこれを配合し、第１保護膜３０を無機化合物で形成するか、水および／または有機化合物を、物理的に吸着して捕集する種の水分捕捉剤を含有させて形成すると、第２保護膜４０において水分を捕捉したときに発生する有機化合物（反応生成物）を第１保護膜３０の内側（有機ＥＬ素子２０側）に侵入しにくくすることができる。また、この場合、第２保護膜４０において水分を捕捉したときに発生する有機化合物（反応生成物）が、第３保護膜５０のバリア性によって、発光体１００の外側に、拡散することが抑制される。
For example, in the case of using the above-described organometallic compound as a moisture scavenger, this is blended into the second
また、第１保護膜３０に、水分捕捉剤として有機金属化合物を配合する場合には、上述の式（３）、式（４）または式（５）で示される化合物と、上述の一般式（６）で示される構造を有する化合物とを含む構成とすることが好ましい。このようにすれば、有機ＥＬ素子２０に接する第１保護膜３０に、水分捕捉剤として有機金属化合物が配置されても、その反応生成物が生じにくいため、有機ＥＬ素子２０への反応生成物の影響を小さく抑えることができる。
When an organometallic compound is blended in the first
１．９．作用効果
以上のように、本実施形態の発光体によれば、第１保護膜３０および第２保護膜４０の少なくとも一方に含まれる水分捕捉剤によって水分を吸収または除去することができる。これにより、有機ＥＬ素子２０に水分が接触することを、長期間にわたって抑制することができる。また、水分捕捉剤が水分を捕捉して反応生成物が生成した場合や、水分捕捉剤と共に溶媒が残存する場合であっても、第３保護膜５０によって、該反応生成物の拡散を抑制することができる。1.9. As described above, according to the light emitter of the present embodiment, moisture can be absorbed or removed by the moisture scavenger contained in at least one of the first
さらに、第２保護膜４０に水分捕捉剤として有機金属化合物を含有させた場合であって、第１保護膜３０に他の水分捕捉剤を含有させるか、第１保護膜３０を無機化合物で構成した場合には、第２保護膜４０において反応生成物が発生する場合には、第１保護膜３０によって捕集または遮断されて、有機ＥＬ素子２０にこれらの物質が接触することを抑制することができる。
Further, when the second
さらに、吸湿したときに反応生成物の発生が抑制される種の水分捕捉剤を選択すれば、当該水分捕捉剤を第１保護膜３０および第２保護膜４０のいずれに配合した場合であっても、有機ＥＬ素子２０や他の部材への反応生成物の影響を小さく抑えることができる。
Furthermore, if a moisture trapping agent that suppresses the generation of reaction products when moisture is absorbed is selected, the moisture trapping agent is blended in either the first
したがって本実施形態にかかる発光体は、長寿命で信頼性が高く、長期間安定して高品質の発光を行うことができる。 Therefore, the light emitter according to the present embodiment has a long lifetime and high reliability, and can emit light of high quality stably for a long period of time.
２．表示デバイス
本実施形態にかかる表示デバイスは、上記発光体を備えている。表示デバイスとしては、例えば発光体を二次元的に配列したディスプレイが挙げられる。本実施形態の発光体は、有機ＥＬ素子２０を有しているため、該発光体が二次元的に配列されたディスプレイは、いわゆる有機ＥＬディスプレイとなる。このようなディスプレイでは、二次元的に配置された有機ＥＬ素子２０が画素を構成することができる。各画素の有機ＥＬ素子２０は、例えば、表示用ＩＣによってそれぞれ駆動され、各種の情報の表示を行うことができる。2. Display Device A display device according to the present embodiment includes the light emitter. Examples of the display device include a display in which light emitters are two-dimensionally arranged. Since the light emitter of the present embodiment has the
本実施形態にかかる表示デバイスは、上記の発光体を備えているため、長寿命で信頼性が高く、長期間安定して高品質の発光または表示を行うことができる。 Since the display device according to the present embodiment includes the above-described light emitter, the display device has a long lifetime and high reliability, and can perform high-quality light emission or display stably for a long period of time.
なお、本実施形態では、有機ＥＬ素子２０が水分から保護される発光体を例示した。しかし、有機ＥＬ素子以外にも、有機ＴＦＴ、有機太陽電池、有機ＣＭＯＳセンサー等を、第１保護膜３０、第２保護膜４０および第３保護膜５０によって覆うようにすれば、これらの素子を水分から保護することのできるデバイスが実現可能であることは容易に理解されよう。
In the present embodiment, the light emitting body in which the
３．実施例および比較例
以下、本発明に関して実施例および比較例を挙げて説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら制限されるものではない。3. Examples and Comparative Examples Hereinafter, the present invention will be described with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples.
３．１．有機ＥＬ素子の作成
ＩＴＯ膜（２０ｎｍ）を備えたガラス基板上に、有機発光層として高分子正孔輸送層であるポリチオフェン誘導体（５０ｎｍ）とポリフルオレン（８０ｎｍ）は、この順に成膜した。ポリチオフェン誘導体は水とアルコール分散インク、ポリフルオレンはトルエン等の芳香族溶剤に溶かしたインクをそれぞれスピンコート法によって成膜した。次に陰極として、蒸着法を用いてＢａ（８１０ｎｍ）とＡｌ（１００ｎｍ）を積層成膜した。3.1. Preparation of Organic EL Element A polythiophene derivative (50 nm) and a polyfluorene (80 nm), which are polymer hole transport layers, were formed in this order on a glass substrate provided with an ITO film (20 nm) as an organic light emitting layer. The polythiophene derivative was formed into a film by spin coating with water and an alcohol-dispersed ink, and the polyfluorene was dissolved in an aromatic solvent such as toluene. Next, as a cathode, Ba (810 nm) and Al (100 nm) were stacked by vapor deposition.
３．２．第１保護膜および第２保護膜の作製
３．２．１．水分捕捉剤
３．２．１．１．トリ（２，２−ビス（アリロキシメチル）−１−ブトキシ）アルミニウムの合成（ＴＭＤＥ−３の合成）
５００ｍＬの三口フラスコに、トリメチロールプロパンジアリルエーテル（ダイソー株式会社製、商品名「ネオアリルＴ−２０」）１６２．０ｇ［７５６ｍｍｏｌ］を仕込み、撹拌しながら少量ずつトリイソブチルアルミニウム５０．０ｇ［２５２．７ｍｍｏｌ］をグローボックス中で滴下した。１時間そのまま撹拌した後、１２０℃で９０分間撹拌した。温度を１２０℃に保ちつつ、真空ポンプによって減圧しながら未反応の原料を留去し、室温まで冷却してトリ（２，２−ビス（アリロキシメチル）−１−ブトキシ）アルミニウム（以下、「ＴＭＤＥ−３」という）１６４．０ｇを無色透明油状物として得た。収率は、定量的であった。3.2. Production of first protective film and second protective film 3.2.1. Moisture scavenger 3.2.1.1. Synthesis of tri (2,2-bis (allyloxymethyl) -1-butoxy) aluminum (synthesis of TMDE-3)
In a 500 mL three-necked flask, 162.0 g [756 mmol] of trimethylolpropane diallyl ether (manufactured by Daiso Corporation, trade name “Neoallyl T-20”) was charged, and 50.0 g [252.7 mmol of triisobutylaluminum was added little by little while stirring. ] Was dropped in the glow box. After stirring for 1 hour, the mixture was stirred at 120 ° C. for 90 minutes. While maintaining the temperature at 120 ° C., the unreacted raw material was distilled off while reducing the pressure with a vacuum pump, cooled to room temperature, and tri (2,2-bis (allyloxymethyl) -1-butoxy) aluminum (hereinafter, “ 164.0 g) (referred to as “TMDE-3”) was obtained as a colorless transparent oil. The yield was quantitative.
図４は、得られたＴＭＤＥ−３の１Ｈ−ＮＭＲスペクトル図である。１Ｈ−ＮＭＲ測定においては、内部標準物質としてトルエン−ｄ８（ピークδ２．１付近）を用いた。図４により、得られた化合物は、上記式（３）で示される化学構造を有することが示された。FIG. 4 is a 1 H-NMR spectrum of the obtained TMDE-3. In 1 H-NMR measurement, toluene-d8 (near peak δ2.1) was used as an internal standard substance. FIG. 4 shows that the obtained compound has a chemical structure represented by the above formula (3).
３．２．１．２．トリ（２−（２−ビニロキシエトキシ）エトキシ）アルミニウムの合成（ＤＥＧＶ−３の合成）
２００ｍＬの三口フラスコに、トリイソプロポキシアルミニウム１５．０ｇ［７３．４ｍｍｏｌ］および乾燥トルエン４５ｍＬを仕込み、乾燥窒素雰囲気下で攪拌しながらトリイソプロポキシアルミニウムを溶解した。そこへ、２−（２−ビニロキシエトキシ）エタノール３３．０ｍＬ［２５７ｍｍｏｌ］加え、９０℃で１０分間保った後、温度をそのまま１３．３ｋＰａにて反応で出てくる２−プロパノールを留去し、１３３Ｐａにて未反応の２−（２−ビニロキシエトキシ）エタノールを留去した。このようにして、トリ（２−（２−ビニロキシエトキシ）エトキシ）アルミニウム（以下、「ＤＥＧＶ−３」という）３２ｇを無色透明油状物として得た。収率は、定量的であった。3.2.1.2. Synthesis of tri (2- (2-vinyloxyethoxy) ethoxy) aluminum (synthesis of DEGV-3)
In a 200 mL three-necked flask, 15.0 g [73.4 mmol] of triisopropoxyaluminum and 45 mL of dry toluene were charged, and triisopropoxyaluminum was dissolved while stirring in a dry nitrogen atmosphere. Thereto, 33.0 mL [257 mmol] of 2- (2-vinyloxyethoxy) ethanol was added and kept at 90 ° C. for 10 minutes, and then 2-propanol that was produced by the reaction was distilled off at 13.3 kPa as it was. Unreacted 2- (2-vinyloxyethoxy) ethanol was distilled off at 133 Pa. In this way, 32 g of tri (2- (2-vinyloxyethoxy) ethoxy) aluminum (hereinafter referred to as “DEGV-3”) was obtained as a colorless transparent oil. The yield was quantitative.
図５は、得られたＤＥＧＶ−３の１Ｈ−ＮＭＲスペクトル図である。１Ｈ−ＮＭＲ測定においては、内部標準物質としてトルエン−ｄ８（ピークδ２．１付近）を用いた。図５により、得られた化合物は、上記式（４）で示される化学構造を有することが示された。FIG. 5 is a 1 H-NMR spectrum diagram of the obtained DEGV-3. In 1 H-NMR measurement, toluene-d8 (near peak δ2.1) was used as an internal standard substance. FIG. 5 shows that the obtained compound has a chemical structure represented by the above formula (4).
３．２．１．３．ジ［１，３−ビス（メタクリロイルオキシ）−２−プロポキシ］マグネシウム（ＭＤＧＡ）の合成（ＭＤＧＡの合成）
５０ｍＬの三口フラスコに、ジ（ｔ−ブトキシ）マグネシウム（アルドリッチ製）２．００ｇ［１１．７ｍｍｏｌ］、１，３−ビス（メタクリロイルオキシ）−２−プロパノール（略号ＧＤＭＡ、新中村化学工業株式会社製）５．６８ｇ〔２３．４ｍｍｏｌ〕、脱水トルエン（和光純薬製）６．００ｇを仕込み、乾燥窒素下５０℃で３０分間攪拌した。温度を５０℃に保ちつつ、真空ポンプによって減圧しながら副生するｔ−ブタノールおよびトルエンを留去し、室温まで冷却してジ〔１，３−ビス（メタクリロイルオキシ）−２−プロポキシ〕マグネシウム（以下、ＭＤＧＡという）５．６ｇを粘調な淡黄色油状物として得た。収率は、定量的であった。3.2.1.3. Synthesis of di [1,3-bis (methacryloyloxy) -2-propoxy] magnesium (MDGA) (synthesis of MDGA)
In a 50 mL three-necked flask, 2.00 g [11.7 mmol] of di (t-butoxy) magnesium (manufactured by Aldrich), 1,3-bis (methacryloyloxy) -2-propanol (abbreviation GDMA, manufactured by Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd.) ) 5.68 g [23.4 mmol] and 6.00 g of dehydrated toluene (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) were charged and stirred at 50 ° C. for 30 minutes under dry nitrogen. While maintaining the temperature at 50 ° C., by-product t-butanol and toluene are distilled off while reducing the pressure with a vacuum pump, and the mixture is cooled to room temperature and di [1,3-bis (methacryloyloxy) -2-propoxy] magnesium ( (Hereinafter referred to as MDGA) (5.6 g) was obtained as a viscous light yellow oil. The yield was quantitative.
図６は、得られたＭＤＧＡの１Ｈ−ＮＭＲスペクトル図である。１Ｈ−ＮＭＲ測定においては、内部標準物質としてトルエン−ｄ８（ピークδ２．１付近）を用いた。図６により、得られた化合物は、上記式（５）で示される化学構造を有することが示された。FIG. 6 is a 1 H-NMR spectrum of the obtained MDGA. In 1 H-NMR measurement, toluene-d8 (near peak δ2.1) was used as an internal standard substance. FIG. 6 shows that the obtained compound has a chemical structure represented by the above formula (5).
３．２．２．重合体
３．２．２．１．ポリ（ヒドロメチルシロキサン−ｃｏ−ベンジルメチルシロキサン）（以下、「ＳＴ−ＰＭＨＳ」ともいう）の合成
１Ｌ三口フラスコに温度計、滴下ロート、三方コックを配置し、フラスコ内を乾燥窒素でフローしながら、メチルハイドロジェンシリコーンオイル（信越化学工業株式会社製、商品名「ＫＦ−９９」）６００ｇ（１０．０ｍｍｏｌに相当）を入れた。一方、滴下ロートには２〜２．３ｗｔ％白金−シクロビニルメチルシロキサン錯体（８０８μＬ、４．０２ｍｍｏｌ）を溶解したスチレン（三菱化学株式会社製）２０８ｇ（２．００ｍｍｏｌに相当）を入れ、反応液温度が８０℃を超えないように少量ずつ滴下した。滴下終了後、３０分間攪拌した。この反応液を５ｍｍＨｇまで減圧し、バス温度１００℃（溶液液温度７０〜８０℃）で１時間処理した。２５％スチレンが付加したＳＴ２５−ＰＭＨＳ（８０８ｇ、１００％）を無色透明液体として得た。3.2.2. Polymer 3.2.2.1. Synthesis of poly (hydromethylsiloxane-co-benzylmethylsiloxane) (hereinafter also referred to as “ST-PMHS”) A thermometer, a dropping funnel and a three-way cock are placed in a 1 L three-necked flask, and the flask is flowed with dry nitrogen. Then, 600 g (corresponding to 10.0 mmol) of methyl hydrogen silicone oil (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd., trade name “KF-99”) was added. On the other hand, 208 g (corresponding to 2.00 mmol) of styrene (Mitsubishi Chemical Corporation) in which 2 to 2.3 wt% platinum-cyclovinylmethylsiloxane complex (808 μL, 4.02 mmol) was dissolved was placed in the dropping funnel, and the reaction solution It was dripped little by little so that temperature might not exceed 80 degreeC. It stirred for 30 minutes after completion | finish of dripping. The reaction solution was decompressed to 5 mmHg and treated at a bath temperature of 100 ° C. (solution solution temperature of 70 to 80 ° C.) for 1 hour. ST25-PMHS (808 g, 100%) to which 25% styrene was added was obtained as a colorless transparent liquid.
３．２．２．２．ペルヒドロポリシラザンの合成（以下、「ＰＨＰＳ」ともいう）の合成）
内容積１リットルの四つ口フラスコにガス吹き込み菅、メカニカルスターラー、デュワーコンデンサーを装着した。反応器内部を脱酸素した乾燥窒素で置換した後、四つ口フラスコに脱気した乾燥ピリジンを５００ｍｌ入れ氷冷した。次にジクロロシラン５２ｇを加えると、白色固体状の生成物が得られた。反応混合物を氷冷し攪拌しながら水酸化ナトリウム菅および活性炭菅を通して精製アンモニア５１ｇを吹き込んだ後、乾燥窒素を液相に吹き込んで未反応のアンモニアを除去した。反応終了後、反応混合物を遠心分離し、乾燥ピリジンを用いて洗浄した後、さらに乾燥窒素雰囲気でろ過してろ液８５０ｍｌを得た。ろ液から溶媒を減圧除去すると樹脂状固体ペルヒドロポリシラザンを１７ｇ得た。得られたポリシラザンにモレキュラーシーブスで脱水したキシレン６０ｇを添加し無職透明液体を得た。3.2.2.2. Synthesis of perhydropolysilazane (hereinafter also referred to as “PHPS”)
A four-necked flask with an internal volume of 1 liter was equipped with a gas blower, a mechanical stirrer, and a Dewar condenser. After replacing the inside of the reactor with deoxygenated dry nitrogen, 500 ml of degassed dry pyridine was placed in a four-necked flask and cooled with ice. Next, 52 g of dichlorosilane was added to obtain a white solid product. The reaction mixture was cooled with ice and 51 g of purified ammonia was blown through sodium hydroxide and activated carbon while stirring, and then dry nitrogen was blown into the liquid phase to remove unreacted ammonia. After completion of the reaction, the reaction mixture was centrifuged, washed with dry pyridine, and then filtered in a dry nitrogen atmosphere to obtain 850 ml of a filtrate. When the solvent was removed from the filtrate under reduced pressure, 17 g of resinous solid perhydropolysilazane was obtained. 60 g of xylene dehydrated with molecular sieves was added to the obtained polysilazane to obtain an unemployed transparent liquid.
３．２．２．３．その他の重合体
以下の重合体は、市販されているものを用いた。
・トリメチロールプロパントリメタクリレート（新中村化学工業株式会社製、商品名「ＴＭＰＴ」）
・ポリエチレングリコール＃４００ジメタクリレート（新中村化学工業株式会社製、商品名「９Ｇ」）
・ポリプロピレングリコール＃４００ジメタクリレート（新中村化学工業株式会社製、商品名「９ＰＧ」）
・３，４−エポキシシクロヘキセニルメチル−３’，４’−エポキシシクロヘキセンカルボキシレート（ダイセル化学工業株式会社製、商品名「セロキサイド２０２１」）
・ビスフェノールＡジグリシジルエーテル（ジャパンエポキシレジン社製、商品名「エピコート８２８」）3.2.2.3. Other Polymers The following polymers used were commercially available.
・ Trimethylolpropane trimethacrylate (made by Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd., trade name “TMPT”)
Polyethylene glycol # 400 dimethacrylate (made by Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd., trade name “9G”)
Polypropylene glycol # 400 dimethacrylate (made by Shin-Nakamura Chemical Co., Ltd., trade name “9PG”)
3,4-epoxycyclohexenylmethyl-3 ′, 4′-epoxycyclohexene carboxylate (Daicel Chemical Industries, trade name “Celoxide 2021”)
・ Bisphenol A diglycidyl ether (made by Japan Epoxy Resin, trade name “Epicoat 828”)
３．２．３．硬化触媒
硬化触媒は、以下の市販されているものを使用した。
・ジエチル−２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオネート）（和光純薬工業株式会社製、商品名「Ｖ−６０１」）
・２，２’−アゾビス［Ｎ−（２−プロペニル）２−メチルプロピオンアミド］（和光純薬工業株式会社製、商品名「ＶＦ−０９６」）
・２，２’−アゾビス（Ｎ−ブチル−２−メチルプロピオンアミド）（和光純薬工業株式会社製、商品名「ＶＡｍ−１１０」）
・２，４，６−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド（ＢＡＳＦ社製、商品名「ルシリンＬＲ８９５３Ｘ」）
・ジフェニルヨードニウムトリフルオロメタンスルホン酸（東京化成工業株式会社製、以下「ＢＰＩＮ」という）3.2.3. Curing catalyst The following commercially available catalysts were used.
Diethyl-2,2′-azobis (2-methylpropionate) (trade name “V-601” manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
2,2′-azobis [N- (2-propenyl) 2-methylpropionamide] (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., trade name “VF-096”)
・ 2,2′-azobis (N-butyl-2-methylpropionamide) (manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd., trade name “VAm-110”)
2,4,6-trimethylbenzoyldiphenylphosphine oxide (BASF, trade name “Lucirin LR8953X”)
・ Diphenyliodonium trifluoromethanesulfonic acid (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., hereinafter referred to as “BPIN”)
３．２．４．添加剤
添加剤は、以下の市販されているものを使用した。
・ヒドロキノンモノメチルエーテル（東京化成工業株式会社製、以下「ＨＱＭＥ」という）
・４−ｔｅｒｔ−ブチルカテコール（東京化成工業株式会社製、以下「ＴＢＣ」という）
・３，５−ジブチルヒドロキシトルエン（東京化成工業株式会社製、以下「ＢＨＴ」という）3.2.4. Additives The following commercially available products were used.
Hydroquinone monomethyl ether (Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., hereinafter referred to as “HQME”)
4-tert-butylcatechol (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., hereinafter referred to as “TBC”)
3,5-dibutylhydroxytoluene (manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., hereinafter referred to as “BHT”)
第１保護膜および第２保護膜を形成させるための組成物を表１に示す内容で調製した。表１の組成物は、露点−６０℃以下、酸素５ｐｐｍ以下のグローブボックス中に所定量の成分を混合し、十分に攪拌して均一な溶液として得た。ついで得られた組成物を有機ＥＬ素子が成膜されたガラス基板上に塗布した後、所定の処理により硬化膜を形成させ第１保護膜を形成させた。 Compositions for forming the first protective film and the second protective film were prepared with the contents shown in Table 1. The compositions shown in Table 1 were obtained by mixing a predetermined amount of components in a glove box having a dew point of −60 ° C. or less and oxygen of 5 ppm or less, and stirring sufficiently to obtain a uniform solution. Subsequently, after applying the obtained composition on the glass substrate in which the organic EL element was formed into a film, the cured film was formed by the predetermined process and the 1st protective film was formed.
硬化膜を得る処理方法は、熱硬化またはＵＶ硬化とし、熱硬化の場合は、８０℃の温度で１０分から１時間加熱することにより熱硬化させ、その条件を表２に記載した。ＵＶ硬化の場合、メタルハライドランプで３Ｊ／ｃｍ２の照射量の光照射することにより光硬化させることで硬化膜を形成させ、表２には３Ｊ／ｃｍ２と記載した。第１保護膜を形成させた後、表２に記載した表１の組成物を第１保護膜上に塗布した後、熱処理またはＵＶ処理により硬化させ第２保護膜を形成させた。なお熱処理およびＵＶ処理の条件は、上記第１保護膜の形成条件と同様とした。The treatment method for obtaining a cured film was thermal curing or UV curing. In the case of thermal curing, the cured film was heated for 10 minutes to 1 hour at a temperature of 80 ° C., and the conditions are shown in Table 2. In the case of UV curing, a cured film was formed by photocuring by irradiating with a metal halide lamp at a dose of 3 J / cm 2. Table 2 shows 3 J / cm 2 . After forming the first protective film, the composition of Table 1 listed in Table 2 was applied on the first protective film, and then cured by heat treatment or UV treatment to form a second protective film. The conditions for the heat treatment and the UV treatment were the same as those for forming the first protective film.
３．３．第３保護膜の作成
ＳｉＮ膜は、一般的なＩＣＰ−ＣＶＤ法によるＣＶＤ装置を用いて、下記条件にて窒化シリコン膜を形成した。3.3. Formation of Third Protective Film As the SiN film, a silicon nitride film was formed under the following conditions using a general ICP-CVD CVD apparatus.
有機ＥＬ素子および第１保護膜、および第２保護膜を形成させたガラス基板を真空チャンバーの所定位置にセットして、真空チャンバーを閉めた。次に真空チャンバー内を排気して、真空度が５Ｘ１０−４Ｐａとなるまで待った。その後シランガス、アンモニアガス、および、ヘリウムガスを導入した。なお、シランガスの流量は、５０ｓｃｃｍ、アンモニアガスの流量は１５０ｓｃｃｍ、ヘリウムガスの流量は３００ｓｃｃｍとした。ついで、誘導コイルに２ｋｗの高周波電力を供給して、基板の表面にはＩＣＰ−ＣＶＤ法によって窒化シリコン膜の形成を開始した。なお、有機ＥＬ素子の温度劣化を防ぐために、基板ホルダに配置された温度調節器によって、基板の温度が８０℃を超えないように温度調節を行った。予め実験で調べておいた成膜レートに応じて、膜厚が２００ｎｍとなった時点で窒化シリコン膜の形成を終了して、真空チャンバーから基板を取り出した。本操作により第３保護膜が形成されるが、各例における第３保護膜の形成の有無を表２に記載した。The glass substrate on which the organic EL element, the first protective film, and the second protective film were formed was set at a predetermined position in the vacuum chamber, and the vacuum chamber was closed. Next, the inside of the vacuum chamber was evacuated and waited until the degree of vacuum became 5 × 10 −4 Pa. Thereafter, silane gas, ammonia gas, and helium gas were introduced. The flow rate of silane gas was 50 sccm, the flow rate of ammonia gas was 150 sccm, and the flow rate of helium gas was 300 sccm. Next, high frequency power of 2 kw was supplied to the induction coil, and formation of a silicon nitride film on the surface of the substrate was started by ICP-CVD. In addition, in order to prevent the temperature deterioration of the organic EL element, the temperature was adjusted so that the temperature of the substrate did not exceed 80 ° C. by a temperature controller arranged in the substrate holder. When the film thickness reached 200 nm, the formation of the silicon nitride film was finished according to the film formation rate examined in advance in the experiment, and the substrate was taken out from the vacuum chamber. Although the third protective film is formed by this operation, the presence or absence of the formation of the third protective film in each example is shown in Table 2.
３．４．発光評価
有機ＥＬ上に第１保護膜、第２保護膜、第３保護膜が形成された基板に６Ｖの電圧を印加し輝度を測定した。発光が得られた基板を６０℃／９０％Ｒ．Ｈ．下に１０００ｈ放置したときの発光面積の減少率が５％未満を良好と判断して「○」、５％以上を不良と判断して「×」とした。評価結果を表２に併記した。3.4. Luminous evaluation A voltage of 6 V was applied to the substrate on which the first protective film, the second protective film, and the third protective film were formed on the organic EL, and the luminance was measured. The substrate from which light emission was obtained was obtained at 60 ° C./90% H. The decrease rate of the light emitting area when left for 1000 hours was judged as good when it was less than 5% and judged as “◯”, and when it was 5% or more as bad, it was judged as “x”. The evaluation results are also shown in Table 2.
３．５．評価結果
表２の結果から、実施例１〜３４に示されるとおり、６０℃／９０％Ｒ．Ｈ．下、１０００ｈ放置後の発光面積の減少率は、５％以下で良好であった。特に実施例１８〜３４に示されるとおり、水分捕捉剤を含有する組成物を第２保護膜として成膜した場合は、発光面積の減少率が非常に小さくさらに良好な結果を示した。一方、比較例１〜４に示されるとおり、第３保護膜を形成しない、または水分捕捉剤を含有しない組成物にて第２保護膜を成膜した場合は、６０℃／９０％Ｒ．Ｈ．下、１０００ｈ放置後の発光面積の減少率は大きくなり不良となった。3.5. Evaluation Results From the results in Table 2, as shown in Examples 1 to 34, 60 ° C./90% R.D. H. The decrease rate of the light emitting area after being left for 1000 hours was good at 5% or less. In particular, as shown in Examples 18 to 34, when a composition containing a moisture scavenger was formed as the second protective film, the reduction rate of the light emitting area was very small and a better result was shown. On the other hand, as shown in Comparative Examples 1 to 4, when the second protective film is formed with a composition that does not form the third protective film or does not contain the moisture scavenger, 60 ° C./90% R.S. H. Below, the reduction rate of the light emitting area after being left for 1000 hours was increased and became defective.
以上の結果より、水分捕捉剤を含有する組成物から得られる少なくとも１層と無機膜から得られる複合膜において、水分捕捉剤を含有する塗膜上に無機膜を形成した場合は、良好な環境耐性を有することが判明した。 From the above results, in a composite film obtained from an inorganic film and at least one layer obtained from a composition containing a moisture scavenger, a good environment is obtained when the inorganic film is formed on the coating film containing the moisture scavenger. It was found to be resistant.
本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、さらに種々の変形が可能である。例えば、本発明は、実施形態で説明した構成と実質的に同一の構成（例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的および効果が同一の構成）を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成または同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。 The present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made. For example, the present invention includes substantially the same configuration (for example, a configuration having the same function, method, and result, or a configuration having the same purpose and effect) as the configuration described in the embodiment. In addition, the invention includes a configuration in which a non-essential part of the configuration described in the embodiment is replaced. In addition, the present invention includes a configuration that achieves the same effect as the configuration described in the embodiment or a configuration that can achieve the same object. In addition, the invention includes a configuration in which a known technique is added to the configuration described in the embodiment.
本発明の発光体は、長期間安定して動作させることができる。本発明の表示デバイスは、長寿命で信頼性が高く、長期間安定して高品質の発光または表示を行うことができる。 The light emitter of the present invention can be stably operated for a long period of time. The display device of the present invention has a long lifetime and high reliability, and can perform high-quality light emission or display stably for a long period of time.
１０…支持基板、２０…有機ＥＬ素子、２２…第１電極、２４…有機発光材料層、２６…第２電極、３０…第１保護膜、４０…第２保護膜、５０…第３保護膜、６０…空洞、７０…リブ、８０…カバー基板、１００，１１０，１２０…発光体
DESCRIPTION OF
Claims (10)
前記支持基板の上方に形成された有機ＥＬ素子と、
前記有機ＥＬ素子の上方に形成された第１保護膜と、
前記第１保護膜の上方に形成された第２保護膜と、
前記第２保護膜の上方に、前記有機ＥＬ素子、前記第１保護膜、および前記第２保護膜を覆うように形成された第３保護膜と、
を含み、
前記第１保護膜および前記第２保護膜の少なくとも一方は、水分捕捉剤を含有する、発光体。A support substrate;
An organic EL element formed above the support substrate;
A first protective film formed above the organic EL element;
A second protective film formed above the first protective film;
A third protective film formed over the second protective film so as to cover the organic EL element, the first protective film, and the second protective film;
Including
At least one of the first protective film and the second protective film is a light emitter containing a moisture scavenger.
前記水分捕捉剤は、下記一般式（１）で示される化合物である、発光体。
（Ｒ１）ｎＭ ・・・（１）
（上記式（１）中、Ｒ１は、置換もしくは非置換の、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、環式アルキル基、アリール基、カルボキシル基、（メタ）アクリロイル基およびＲ２Ｏ−で表される基から選択される１種である。複数存在するＲ１は同一または異なってもよい。Ｒ２は、置換もしくは非置換の、アルキル基、アルケニル基、アルキニル基、環式アルキル基およびアリール基から選択される１種である。ｎは２〜４の整数であり、Ｍの原子価に等しい。Ｍは２〜４価の原子である。）In claim 1,
The said light-trapping agent is a light-emitting body which is a compound shown by following General formula (1).
(R 1 ) n M (1)
(In the above formula (1), R 1 is a substituted or unsubstituted alkyl group, alkenyl group, alkynyl group, cyclic alkyl group, aryl group, carboxyl group, (meth) acryloyl group and R 2 O—. A plurality of R 1 may be the same or different, and R 2 represents a substituted or unsubstituted alkyl group, alkenyl group, alkynyl group, cyclic alkyl group and aryl. (N is an integer of 2 to 4 and equal to the valence of M. M is a 2 to 4 valent atom.)
一般式（１）中、Ｍは、アルミニウム、ホウ素、マグネシウム、カルシウム、チタン、ジルコニウムおよび亜鉛から選択される少なくとも１種である、発光体。In claim 2,
In the general formula (1), M is at least one selected from aluminum, boron, magnesium, calcium, titanium, zirconium and zinc.
前記第３保護膜は、窒化シリコンおよび酸化窒化シリコンの少なくとも一方を含有する、発光体。In any one of Claims 1 to 3,
The third protective film is a light emitting body containing at least one of silicon nitride and silicon oxynitride.
前記第１保護膜、前記第２保護膜および前記第３保護膜の少なくとも一つは、多層構造を有する、発光体。In any one of Claims 1 thru | or 4,
At least one of the first protective film, the second protective film, and the third protective film has a multilayer structure.
前記第１保護膜、前記第２保護膜および前記第３保護膜は、可視光を透過する、発光体。In any one of Claims 1 thru | or 5,
The first protective film, the second protective film, and the third protective film are light emitters that transmit visible light.
前記第３保護膜は、スパッタ法またはＣＶＤ法によって形成された、発光体。In any one of Claims 1 thru | or 6,
The third protective film is a light emitter formed by sputtering or CVD.
前記水分捕捉剤は、下記式（２）で示される化合物である、発光体。
The said water-trapping agent is a light-emitting body which is a compound shown by following formula (2).
前記第１保護膜および前記第２保護膜の少なくとも一方は、エポキシ樹脂、オキセタン樹脂およびシロキサン樹脂から選ばれる少なくとも１種を含有する、発光体。In any one of Claims 1 thru | or 8,
At least one of said 1st protective film and said 2nd protective film is a light-emitting body containing at least 1 sort (s) chosen from an epoxy resin, an oxetane resin, and a siloxane resin.
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