JPWO2011074530A1 - 被覆回転ツール - Google Patents

Abstract

接合時において被接合材の昇温を促進し、短時間で摩擦撹拌接合ができるとともに、被覆層（３）が断熱性に優れ、かつ耐酸化性および耐摩耗性に優れる摩擦撹拌接合用ツール（１）を提供する。本発明の摩擦撹拌接合用ツール（１）は、基材（２）と、該基材（２）上に形成された被覆層（３）とを含む摩擦撹拌接合用ツール（１）であって、被覆層（３）は、１以上の層からなり、かつそのうちの少なくとも一層が５０００Ｊ／ｓ0.5・ｍ2・Ｋ以下の熱浸透率を有することを特徴とする。

Description

本発明は、摩擦撹拌接合用ツールに関する。

１９９１年の英国において、アルミニウム合金などの金属材料同士を接合する摩擦撹拌接合技術が確立された。本技術は、接合を目的とする金属材料同士の接合面において、先端に小径突起部が形成された円柱状の摩擦撹拌接合用ツールを押圧しながら回転させることにより、摩擦熱を発生させて、当該摩擦熱により接合部分の金属材料を軟化させて塑性流動させることにより、金属材料同士を接合するという技術である（特表平０７−５０５０９０号公報（特許文献１））。

ここで、「接合部分」とは、金属材料を突き合わせたり、金属材料を重ねて設置させたりすることにより、それらの金属材料の接合が所望される接合界面部分をいう。この接合界面付近において金属材料が軟化されて塑性流動が起こり、その金属材料が撹拌されることでその接合界面が消滅し、接合が行なわれる。さらに、同時にその金属材料に動的再結晶が起こるので、この動的再結晶により接合界面付近の金属材料が微粒化することとなり、金属材料同士を高強度に接合することができる。

このような金属材料としてアルミニウム合金を用いる場合、５００℃程度の比較的低温で塑性流動が生じるため、安価な工具鋼からなる摩擦撹拌接合用ツールを用いても、その傷みが少なく頻繁に摩擦撹拌接合用ツールを交換しなくてもよい。このため摩擦撹拌接合技術は、アルミニウム合金を接合するのにかかるコストが低廉であることから、アルミニウム合金を溶融させて接合する抵抗溶接法に代わる接合方法として、鉄道車両や自動車、飛行機の構造部品の接合技術として既に様々な用途で実用化されている。

現在のところ、摩擦撹拌接合技術は、アルミニウム合金、マグネシウム合金等のような比較的低温で塑性流動が生じる非鉄金属に主として適用されている。このような摩擦撹拌接合技術は、接合に要するコストおよび時間、接合部分の強度等の面で、抵抗溶接法に比して優れている。このため低温で塑性流動が生じる材料の接合のみに留まらず、１０００℃以上の高温で塑性流動が生じるような銅合金や鉄鋼材料の接合にも適用したいというニーズがある。

しかし、摩擦撹拌接合技術を鉄鋼材料に適用した場合、摩擦撹拌接合用ツール自体も接合時には高温に晒されることとなり、摩擦撹拌接合用ツールに塑性変形が起こるとともに、摩擦撹拌接合用ツールの被接合材に接触する部分が容易に酸化されて摩耗し、ツール寿命が非常に短くなるという問題があった。

このような問題を解決するための試みとして、たとえば特開２００３−３２６３７２号公報（特許文献２）には摩擦撹拌接合用ツールの表面のうち被接合材と接触する部分にダイヤモンド膜を被覆することにより、その表面硬度を高めるとともに被接合材であるＡｌ合金、Ｍｇ合金等の低融点の軽合金成分が摩擦撹拌接合用ツールに溶着することを抑制し、以ってツール寿命を長らえた摩擦撹拌接合用ツールが開示されている。特許文献２のような摩擦撹拌接合用ツールにより、たしかにその表面の耐摩耗性を向上させることができ、ツール寿命を長いものとすることができる。

しかし、ダイヤモンド膜は熱伝導率が非常に高いため、摩擦撹拌接合用ツールの回転により生じた摩擦熱の一部が摩擦撹拌接合用ツール側に逃げてしまい、被接合材側に十分に摩擦熱を伝導させにくくなる。そして、結果として、摩擦撹拌接合用ツールの小径突起部を被接合材に押圧させてから塑性流動が生じるまでに多大な時間を要することとなる。

高温で塑性流動が生じる材料を接合する場合にあたっては、被接合材の昇温を早めるために、摩擦撹拌接合用ツールを高速回転させる必要があるが、被接合材の塑性流動が起こるまでに時間がかかるようでは、接合に要するコストおよび時間の削減ができるという摩擦撹拌接合技術のメリットを享受することができない。このような問題を解決するための試みとして、特表２００３−５３２５４２号公報（特許文献３）には、摩擦撹拌接合用ツールの軸の部分に熱を伝導しないようにするために、熱流障壁を設ける技術が開示されている。このように熱流障壁を設けることにより、被接合材に摩擦熱を集中させることができる。

また、摩擦撹拌接合ツールの表面の劣化を抑制するための別の試みとして、特開２００５−１５２９０９号公報（特許文献４）には基材上に、下地層を設け、当該下地層上にＴｉＮ、ＴｉＡｌＮ等からなる付着阻止皮膜を設けた摩擦撹拌接合用ツールが開示されている。このような摩擦撹拌接合用ツールは、長時間使用しても被接合材の金属成分（アルミニウム）が凝着することを防止できることから、安定した加工を継続することができる。

特表平０７−５０５０９０号公報 特開２００３−３２６３７２号公報 特表２００３−５３２５４２号公報 特開２００５−１５２９０９号公報

しかしながら、特許文献４に示されるような付着阻止皮膜を有する摩擦撹拌接合用ツールを鋼のような融点が１０００℃以上の難接合材の加工に適用した場合には、摩擦撹拌接合用ツールの表面温度は１０００℃以上の高温に曝されることになり、発生した摩擦熱が基材に熱伝導して、基材が塑性変形しやすいため、ツールの工具寿命が十分長いものとは言えなかった。

特に、特許文献４の付着阻止皮膜は、その熱浸透率が高いため、被接合材との回転により生じた摩擦熱は、基材に熱伝導してしまい、摩擦熱を被接合材に十分伝えることができず、被接合材が高温になって、塑性流動が生じるまでに時間を要するものであった。

本発明は、上記のような現状に鑑みなされたものであって、その目的とするところは、接合時に被接合材の昇温が早いことにより、短時間で被接合材に塑性流動せしめることを以って、効率的に摩擦撹拌接合を行ない、低回転速度で良好に接合し、耐酸化性および耐摩耗性に優れた摩擦撹拌接合用ツールを提供することである。

本発明の摩擦撹拌接合用ツールは、基材と、該基材上に形成された被覆層とを含む摩擦撹拌接合用ツールであって、被覆層は、１以上の層からなり、かつそのうちの少なくとも一層が５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有することを特徴とする。被覆層のうちの厚みが最大となる層が、５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有することが好ましい。

被覆層は、１層以上の第１断熱層を含み、該第１断熱層は、５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有し、かつＡｌと、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、およびＣｒからなる群より選ばれた少なくとも一種以上の元素との窒化物または酸化物からなる化合物、もしくは該化合物の固溶体からなり、第１断熱層に含まれる金属元素に対するＡｌの原子比は、６０％以上であることが好ましい。

被覆層は、１層以上の第２断熱層を含み、該第２断熱層は、５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有し、かつＳｉと、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、およびＣｒからなる群より選ばれた少なくとも一種以上の元素との窒化物または酸化物からなる化合物、もしくは該化合物の固溶体からなり、第２断熱層に含まれる金属元素に対するＳｉの原子比は、５０％以上であることが好ましい。被覆層は、六方晶型結晶構造および／または非晶質を含むことが好ましい。

摩擦撹拌接合用ツールは、ホルダーにチャックされるチャック部を有し、被覆層は、基材上であって、チャック部を除く部位の全面または部分に形成されることが好ましい。

被覆層は、基材上であって、接合加工時に被接合材と接する部分に少なくとも形成されることが好ましい。被覆層は、該被覆層の表面から基材に達する亀裂がないことが好ましく、被覆層のうちの少なくとも一層は物理蒸着法により被覆されることが好ましい。

本発明は、摩擦撹拌接合用ツールを用いた被接合材を接合する方法であって、接合は、融点が１０００℃以上の被接合材に対して行なうことを特徴とするものでもある。

以上のような本発明の摩擦撹拌接合用ツールは、高融点の材料からなる被接合材の接合に好適に用いることができる。

本発明の摩擦撹拌接合用ツールは、上記のような構成を有することにより、接合時において被接合材の昇温を促進し、短時間で摩擦撹拌接合ができるとともに、被覆層が断熱性に優れ、かつ耐酸化性および耐摩耗性に優れるという効果を示す。このような構成を有する摩擦撹拌接合用ツールは、異種の物質からなる熱流障壁を含むような特許文献２の構造に比して単純で安価な構造であり、しかも基材が昇温しにくくすることができるとともに、短時間で接合することができ、優れた耐摩耗性を実現することができる。

本発明の摩擦撹拌接合用ツールの一例を示す概略断面図である。 本発明の摩擦撹拌接合用ツールの他の一例を示す概略断面図である。

以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
＜摩擦撹拌接合用ツール＞
図１は、本発明の摩擦撹拌接合用ツールの概略断面図である。本発明の摩擦撹拌接合用ツール１は、図１に示されるように、基材２と、該基材２上に形成される被覆層３とを備えるものである。このような構成を有する本発明の摩擦撹拌接合用ツール１は、たとえば線接合（ＦＳＷ：Friction Stir Welding）用途、点接合（ＦＳＪ：Friction Spot Joining）用途等に極めて有用に用いることができる。なお、本発明の摩擦撹拌接合用ツール１は、小径（たとえば直径２ｍｍ以上８ｍｍ以下）のプローブ部４と、大径（たとえば直径４ｍｍ以上２０ｍｍ以下）の円柱部５とを備えた形状を有し、これを接合に用いる場合、プローブ部４が被接合材の接合部分に挿入または押圧された状態で回転されることにより、被接合材が接合されることとなる。この場合、線接合用途では、積層もしくは線接触状に突き合わされた２つの被接合材にプローブ部４を押圧もしくは挿入させ、回転するプローブ部４を当該積層もしくは突き合わされた部分に対して直線状に移動させることにより被接合材同士を接合する。一方、点接合用途では、上下に積層、もしくは突き合わされた２つの被接合材の所望の接合箇所に回転するプローブ部４を押圧し、その場所でプローブ部４を引き続き回転させることにより、被接合材同士を接合する。

本発明は、摩擦撹拌接合用ツールを用いた被接合材を接合する方法にも係わり、接合は、融点が１０００℃以上の被接合材に対して行なうことができることを特徴とする。本発明の摩擦撹拌接合用ツールは、従来摩擦撹拌接合用ツールによる接合が困難と考えられていた融点が１０００℃以上の被接合材に対しても接合を行なうことができ、極めて優れた産業上の利用性を有するものである。

このように本発明の摩擦撹拌接合用ツール１は、各種用途に用いることができるものであるが、とりわけ従来において抵抗溶接法が主として用いられていた高張力鋼の接合に好適に用いることができる。すなわち、本発明の摩擦撹拌接合用ツール１は、このような高張力鋼の接合用途において、従来の抵抗溶接法に代替する手段を提供するものであり、摩擦撹拌接合では、固相状態で被接合材が接合される上に、接合部分に動的再結晶が生じることから、組織が微細化し、以って接合中に被接合材が液相となる従来の抵抗溶接法に比し、接合部分の強度を向上させたものである。したがって、本発明の摩擦撹拌接合用ツールは、高比強度の高張力鋼、特に９８０ＭＰａ以上の超高張力鋼の接合に極めて有効に使用し得るものである。

図２は、本発明の摩擦撹拌接合用ツールの好ましい形態の概略断面図である。本発明の摩擦撹拌接合用ツール１は、図２に示されるように、円柱部５がホルダーにチャックされるようにチャック部７を有していることが好ましい。かかるチャック部７は、たとえば円柱部５の側面の一部が削られることにより形成することができる。一方、接合加工時に被接合材と接する部分のことをショルダー部６ともいう。

本発明の摩擦撹拌接合用ツール１は、基材２と、該基材２上であってチャック部７を除く部位の全面または部分に被覆層３とを備えることが好ましい。このように基材２上のチャック部７の表面に被覆層３を形成しないことにより、摩擦熱の伝導により高温になった摩擦撹拌接合用ツール１の熱を、それが接するホルダーに逃がすことができ、以って基材２を高温になりにくくすることができる。このように基材２が高温になることを防止することにより、摩擦撹拌接合用ツール１の耐塑性変形性および耐摩耗性を向上させることができる。

そして、被覆層３は、図２に示されるように、基材２上であって、接合加工時に被接合材と接する部分に少なくとも形成されることがより好ましい。このように被接合材と接する部分のみに被覆層３を形成することにより、摩擦により生じた熱が被覆層３の形成されていない部分からホルダーに放出されやすくなるため、基材２が高温になりにくくなり、以って基材２が塑性変形して、ツール寿命が短くなることを防止することができる。

＜基材＞
本発明の摩擦撹拌接合用ツールの基材２としては、このような接合加工用の基材２として知られる従来公知のものを特に限定なく使用することができる。たとえば、超硬合金（たとえばＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、あるいはさらにＴｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物等を添加したものも含む）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの）、高速度鋼、工具鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化硅素、窒化硅素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、サイアロン、およびこれらの混合体など）、立方晶型窒化硼素焼結体、ダイヤモンド焼結体、ｃＢＮ粒子が分散した硬質材料等をこのような基材２の例として挙げることができる。

基材２として超硬合金を使用する場合、そのような超硬合金は、組織中に遊離炭素やη相と呼ばれる異常相を含んでいても本発明の効果は示される。

＜被覆層＞
本発明の摩擦撹拌接合用ツールにおいて、基材２上に形成された被覆層３は、１以上の層からなり、かつそのうちの少なくとも一層が５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有することを特徴とする。被覆層３としてこのような熱浸透率を有する層を少なくとも一層形成することにより、摩擦撹拌接合用ツールの回転で生じた摩擦熱が基材側に伝導されにくくなるとともに被接合材に伝導しやすくなり、被接合材の昇温を促進することにより被接合材の塑性流動を早めることができる。このような被覆層３のうちの少なくとも一層の熱浸透率は、４７００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下であることがより好ましく、さらに好ましくは４２００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下である。なお、本発明において、被覆層３の熱浸透率は、サーモリフレクタンス法を用いた熱物性顕微鏡（製品名：サーマルマイクロスコープＴＭ３（株式会社ＢＥＴＨＥＬ））を用いて算出した値を採用するものとする。

本発明の摩擦撹拌接合用ツール１の基材２上に形成される被覆層３は、１以上の層を含むものである。すなわち、当該被覆層３は、単一組成の１層のみから構成されていてもよいし、互いに組成の異なる２以上の層によって構成されていてもよい。本発明の被覆層３のうちの少なくとも一層が熱遮蔽性を有することにより、摩擦熱が基材に浸透しにくくすることをもって本発明の効果は示される。被覆層のうちの厚みが最大となる層が、５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有することが好ましく、より好ましくは被覆層３の全体が５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有することである。

このような被覆層３は、上記のような特性を付与するために設けられるものであるが、この特性以外にも摩擦撹拌接合用ツール１の耐摩耗性、耐酸化性、靭性、使用済みプローブの識別のための色付性等の諸特性を向上させる作用を付与することができる。そして、とりわけ被覆層３の耐酸化性と耐摩耗性とを向上させるために、熱浸透率が５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下となる第１断熱層または第２断熱層を１層以上含むことが好ましい。

ここで、第１断熱層は、Ａｌと、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、およびＣｒからなる群より選ばれた少なくとも一種以上の元素との窒化物または酸化物からなる化合物、もしくは該化合物の固溶体からなり、第１断熱層に含まれる金属元素に対するＡｌの原子比は、６０％以上であるもののことをいう。一方、第２断熱層は、Ｓｉと、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、およびＣｒからなる群より選ばれた少なくとも一種以上の元素との窒化物または酸化物からなる化合物、もしくは該化合物の固溶体からなり、第２断熱層に含まれる金属元素に対するＳｉの原子比は、５０％以上であるもののことをいう。

本発明において、被覆層３は、六方晶型結晶構造および／または非晶質を含むことが好ましい。特に、非晶質を含む被覆層３は、回転で生じた摩擦熱が基材２側に伝導されにくくなるとともに被接合材に伝導しやすくなり、被接合材の昇温を促進することを以って被接合材の塑性流動を早めることができる。

上記の被覆層は、被覆層の表面から基材に達する亀裂がないことが好ましい。このような亀裂がないことにより、ツールの回転で生じた摩擦熱による高温環境で、亀裂を通じて酸素が基材まで到達して、該基材が酸化することを防止することができ、もってツールが短寿命になる問題を解消することができる。

また、本発明において、被覆層３のうちの少なくとも一層は、基材２との密着性が高いように被覆されている必要があるため、基材２との密着性が高い成膜プロセスにより形成されていることが好ましい。このような成膜プロセスとしては、従来公知のいかなる成膜プロセスをも用いることができ、たとえばＰＶＤ（物理蒸着）法、ＣＶＤ（化学蒸着）法等を用いることができる他、２以上の従来公知の成膜プロセスを組み合わせてもよい。

これらの成膜プロセスの中でも、被覆層３をコーティングした後に被覆層中に亀裂が入りにくいことにより、耐酸化性を向上させることができるという観点から、ＰＶＤ法を用いることが特に好ましい。ＰＶＤ法は、ＣＶＤ法に比して、低温で被覆層３を形成することができるとともに、被覆層３に歪みを与えながら成膜することができるため、結晶粒を微粒子化しやすい傾向があり、熱浸透率の低い被覆層を形成することができる。

本発明において好適に用いられるＰＶＤ法としては、従来公知のＰＶＤ法を特に限定することなく用いることができる。このようなＰＶＤ法としては、たとえばスパッタリング法、アークイオンプレーティング法、蒸着法等を挙げることができる。特に、アークイオンプレーティング法またはマグネトロンスパッタリング法を採用することが好ましい。

本発明の被覆層は、１μｍ以上５０μｍ以下の厚みを有することが好ましい。このように１μｍ以上の厚みとすることにより耐摩耗性が向上し、ツール寿命を大幅に延長することが可能となった。本発明の被覆層の厚みは、１．５μｍ以上３０μｍ以下とすることがより好ましく、２μｍ以上２０μｍ以下とすることがさらに好ましい。これにより、ツール寿命をさらに延長することができるとともに、耐欠損性にも優れたものとすることができる。

なお、本発明において、被覆層の厚みとは、摩擦撹拌接合用ツールの表面のいずれかの部分における被覆層の厚みをいい、たとえば摩擦撹拌接合用ツールの基材上に形成された被覆層の厚みのうち、プローブ部の先端における被覆層の厚みをいう。

また、本発明の被覆層は、基材の全面を覆うようにして形成されていることが好ましいが、基材の一部が被覆層により覆われていなかったり、基材上のいずれかの部分において被覆層の構成が異なっていたとしても、本発明の範囲を逸脱するものではない。なお、本発明における被覆層は、上記のとおり少なくとも基材上であって、チャック部を除く部位の全面または部分に形成されることが好ましく、接合加工時に被接合材と接する部分に少なくとも形成されることがより好ましい。

＜被覆層の形成方法＞
本発明の被覆層のうちの少なくとも一層は、上述したように、物理蒸着（ＰＶＤ：Physical Vapor Deposition）法により形成されることが好ましく、ＰＶＤ法による限りいずれのＰＶＤ法によっても形成することができ、その形成方法の種類は特に限定されない。

また、基材２に対して小さな基板バイアス電圧をかけると、被覆層３を構成する元素がイオン状態で基材に対して低エネルギーで供給され、このためこれら両者が衝突するときの衝撃が小さくなり、成膜される被覆層の結晶性が低くなり、その結果として形成される被覆層３の熱浸透率を小さくすることができる。

被覆層３の表面領域を形成する際に基板バイアス電圧、基材温度、およびヒーターのＯＮ／ＯＦＦを制御し、被覆層３の結晶構造を六方晶、または非晶質のものとすることにより、被覆層のうちの少なくとも一層の熱浸透率を５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の範囲内のものとすることができる。

また、被覆層３を形成する前のボンバード処理は、基材２と被覆層３との界面領域における、被覆層３に含まれる結晶粒と基材に含まれるＷＣなどの硬質相粒子の結晶粒との整合性を高めるのに重要な工程である。具体的には、アルゴンガスの導入後基板バイアス電圧を−１５００Ｖに維持し、Ｗフィラメントによる熱電子を放出させながら超硬合金基材の表面をボンバード処理した後、被覆層３を形成することにより、基材２と被覆層３との界面領域において、被覆層３に含まれる結晶粒と基材に含まれるＷＣなどの硬質相粒子の結晶粒とが整合性を有したものとすることができる。

これは、ボンバード処理により界面領域のＷＣなどの硬質相粒子の結晶粒の表面の汚れや酸化層を除去できるとともに、ＷＣなどの硬質相粒子の結晶粒の表面の活性度が高まることにより、被覆層の結晶粒がＷＣなどの硬質相粒子の結晶粒と整合性をもって成長するためではないかと考えられる。このように被覆層に含まれる結晶粒と基材に含まれるＷＣなどの硬質相粒子の結晶粒との整合性が高まることにより、被覆層とＷＣなどの硬質相粒子の結晶粒（すなわち基材）との結合力が強固なものとなって優れた耐剥離性を実現できる。

以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例中の被覆層の厚みは、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）を用いて、その断面を直接観察することにより測定した。

なお、以下では被覆層をカソードアークイオンプレーティング法により形成しているが、例えばバランスドまたはアンバランスドスパッタリング法によっても被覆層を形成することは可能である。

＜実施例１＞
本実施例では、図１に示される摩擦撹拌接合用ツールを作製した。本実施例の摩擦撹拌接合用ツールは、直径１０ｍｍで高さが２０ｍｍの略円柱形状の円柱部５と、その円柱部５の先端中央部に円柱部５と同心に突設されたプローブ部４とを有しており、当該プローブ部４は、直径４ｍｍで高さが２ｍｍの略円柱形状のものである。

また、本実施例では、被覆層として単一組成の層を形成しているが、これらの実施例で用いた組成以外の組成のものや組成が異なる２以上の層を被覆層として形成したもの、あるいは被覆層が少なくとも一部に超多層構造を含むものであっても、結果として被覆層の少なくとも一層が５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有するものである限り、同様の効果を得ることができる。

＜摩擦撹拌接合用ツールの作製＞
まず、摩擦撹拌接合用ツールの基材として、上記のようなツール形状を有し、以下の表１に示す材質の基材（基材Ｎｏ．１）を用意した。なお、該基材は、超硬合金からなるものであって、ＷＣの結晶粒を含み、この結晶粒の平均粒径（基材表面（被覆層との界面部分）のもの）は、表１記載の通りであった。

続いて、真空ポンプにより該装置のチャンバー内を減圧するとともに、該装置内に設置されたヒーターにより上記基材の温度を４５０℃に加熱し、チャンバー内の圧力が１．０×１０^-4Ｐａとなるまで真空引きを行なった。

次に、アルゴンガスを導入してチャンバー内の圧力を３．０Ｐａに保持し、上記基材の基板バイアス電源の電圧を徐々に上げながら−１５００Ｖとし、Ｗフィラメントを加熱して熱電子を放出させながら基材の表面のクリーニングを１５分間行なった。その後、アルゴンガスを排気した。

次いで、上記基材上に直接接するように形成される被覆層としてＡｌ_0.7Ｔｉ_0.3Ｎ（熱浸透率：４５００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ）が下記の表２に記載されている厚みで形成されるように、予めセットしておいた金属蒸発源である合金製ターゲットを用いて、反応ガスとして窒素ガスを導入させながら、反応ガス圧４．０Ｐａとし、基板バイアス電圧および基材温度を変化させることにより、カソード電極に１００Ａのアーク電流を供給し、アーク式蒸発源から金属イオンを発生させて、以下の表２に示す厚みの被覆層を有する実施例１の摩擦撹拌接合用ツールを作製した。

＜実施例２〜４＞
以下の実施例２〜４においては、実施例１に比して被覆層の構成および組成が上記の表２のように異なる他は、実施例１と同様の方法により摩擦撹拌接合用ツールを作製した。たとえば実施例３においては、基材上に５μｍのＴｉ_0.5Ａｌ_0.5Ｎを形成した後に、５μｍのＳｉＯ_0.9Ｎ_0.1を形成することにより、被覆層を形成した。このように表２の被覆層の組成の欄に、２種の組成が列記されている場合は、右側に記載された組成のものを先に形成した後に、その直上に左側に記載された組成のものを形成したことを意味する。

なお、表２中の実施例３、４、７、および８においては、Ｔｉ_0.5Ａｌ_0.5Ｎからなる層と、Ｔｉ_0.5Ａｌ_0.5Ｎ以外の組成からなる層の合計２層の被覆層を形成しているが、表２中の「熱浸透率」の欄には、Ｔｉ_0.5Ａｌ_0.5Ｎからなる被覆層は、熱浸透率が５９００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋであるため記載せず、Ｔｉ_0.5Ａｌ_0.5Ｎ以外の組成からなる層の熱浸透率を記載した。

このようにして作製された実施例１〜４の摩擦撹拌接合用ツールは、被覆層のうちの少なくとも一層が５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有するものである。

＜実施例５〜８＞
以下の実施例５〜８では、図２に示される摩擦撹拌接合用ツールを作製した。実施例５〜８の摩擦撹拌接合用ツールは、実施例１〜４と同様のプローブ部４を有するが、円柱部５がホルダーにチャックされるようにチャック部７を有しており、当該チャック部７は、円柱部５の上面から１０ｍｍの部分において、円柱部５の側面のうちの相対する２方向から削り取られて、その断面が略円柱形状となっている。チャック部７をホルダー側から見ると、上記で削られて形成された弦の長さはいずれも７ｍｍであった。

そして、上記のような形状を有する基材を、プローブ部４およびショルダー部６以外の部分に冶具を取り付けた上でそれぞれカソードアークイオンプレーティング装置に装着した。

その後は、上述の実施例１と同様の方法により、基材の表面のクリーニングを１５分間行なった上で、予めセットしておいた金属蒸発源である合金製ターゲットを用いて、基板バイアス電圧および基材温度を変化させることにより、以下の表２に示す構成および厚みの被覆層をプローブ部４およびショルダー部６に形成した。

そして、装置内から基材を取り出し、プローブ部４およびショルダー部６以外の部分に取り付けた冶具を外すことにより、実施例５〜８の摩擦撹拌接合用ツールを作製した。

このようにして作製された実施例５〜８の摩擦撹拌接合用ツールは、被覆層のうちの少なくとも一層が５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有するものである。

＜比較例１〜４＞
比較例１〜３の摩擦撹拌接合用ツールは、被覆層の組成が実施例１の被覆層と表２のように異なる他は実施例１と同様の方法により作製した。このような組成の被覆層を構成するいずれの層も、５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋを超える熱浸透率を有するものである。また、比較例４の摩擦撹拌接合用ツールは、被覆層を形成しなかった。

＜摩擦撹拌接合用ツールの評価＞
上記で作製した実施例１〜８および比較例１〜４の摩擦撹拌接合用ツールのそれぞれについて、上記の表１に示す条件による点接合（ＦＳＪ）を行なうことにより耐摩耗性の評価を行なった。該評価は、５００スポットの点接合を行なうごとにプローブ部の直径を測定し、直径減少量が０．２ｍｍを超えた時点で点接合を中止し、中止に至るまでに接合したスポット数を計測することにより行なった。

摩擦撹拌接合用ツールの耐摩耗性の評価結果として上記で接合したスポット数を下記表３に示す。接合したスポット数が多いものほど、耐摩耗性が優れていることを示している。なお、表３の耐摩耗性の評価中の「５００未満」とは、５００スポットに至るまでにプローブ部の直径が０．２ｍｍ以上減少したことを示している。

表３から明らかなように、実施例１〜８の摩擦撹拌接合用ツールは、比較例１〜４の摩擦撹拌接合用ツールに比して長寿命化している。これは、被覆層のうちの少なくとも一層の熱浸透率が５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下のものを用いることにより、基材の耐熱性が向上し、耐摩耗性が向上したことによるものと考えられる。

また、実施例１〜８の摩擦撹拌接合用ツールは、比較例１〜４の摩擦撹拌接合用ツールに比して接合効率が高い。これは、被覆層のうちの少なくとも一層の熱浸透率が５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下のものを用いることにより、摩擦撹拌接合用ツールの回転により生じる摩擦熱が被接合材に伝導し、被接合材が高温になりやすくなったことによるものと考えられる。

以上の結果、実施例１〜８の本発明に係る摩擦撹拌接合用ツールは、比較例１〜４の摩擦撹拌接合用ツールに比し、長寿命化するとともに、その接合効率が向上していることを確認した。

なお、実施例６の摩擦撹拌接合用ツールは、実施例２の摩擦撹拌接合用ツールよりも長寿命なものと認められる。これは、実施例２の摩擦撹拌接合用ツールは、基材の全面に亘り被覆層が形成されているため、摩擦熱の伝導により高温になった摩擦撹拌接合用ツールの熱を、それが接するホルダーに逃がすことができず、これにより基材に熱がこもり、基材の温度が上昇して、耐塑性変形性が低下したことによるものと考えられる。

以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ 摩擦撹拌接合用ツール、２ 基材、３、被覆層、４ プローブ部、５ 円柱部、６ ショルダー部、７ チャック部。

＜実施例２〜４＞
以下の実施例２〜４においては、実施例１に比して被覆層の構成および組成が上記の表２のように異なる他は、実施例１と同様の方法により摩擦撹拌接合用ツールを作製した。たとえば実施例３においては、基材上に５μｍのＴｉ_0.5Ａｌ_0.5Ｎを形成した後に、５μｍのＳｉＯ _0.1 Ｎ _0.9 を形成することにより、被覆層を形成した。このように表２の被覆層の組成の欄に、２種の組成が列記されている場合は、右側に記載された組成のものを先に形成した後に、その直上に左側に記載された組成のものを形成したことを意味する。

Claims (10)

1. 基材（２）と、該基材（２）上に形成された被覆層（３）とを含む摩擦撹拌接合用ツール（１）であって、
   前記被覆層（３）は、１以上の層からなり、かつそのうちの少なくとも一層が５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有する、摩擦撹拌接合用ツール（１）。
2. 前記被覆層（３）のうちの厚みが最大となる層が、５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有する、請求の範囲第１項に記載の摩擦撹拌接合用ツール（１）。
3. 前記被覆層（３）は、１層以上の第１断熱層を含み、
   前記第１断熱層は、５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有し、かつＡｌと、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、およびＣｒからなる群より選ばれた少なくとも一種以上の元素との窒化物または酸化物からなる化合物、もしくは該化合物の固溶体からなり、
   前記第１断熱層に含まれる金属元素に対する前記Ａｌの原子比は、６０％以上である、請求の範囲第１項に記載の摩擦撹拌接合用ツール（１）。
4. 前記被覆層（３）は、１層以上の第２断熱層を含み、
   前記第２断熱層は、５０００Ｊ／ｓ^0.5・ｍ²・Ｋ以下の熱浸透率を有し、かつＳｉと、Ａｌ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、およびＣｒからなる群より選ばれた少なくとも一種以上の元素との窒化物または酸化物からなる化合物、もしくは該化合物の固溶体からなり、
   前記第２断熱層に含まれる金属元素に対する前記Ｓｉの原子比は、５０％以上である、請求の範囲第１項に記載の摩擦撹拌接合用ツール（１）。
5. 前記被覆層（３）は、六方晶型結晶構造および／または非晶質を含む、請求の範囲第１項に記載の摩擦撹拌接合用ツール（１）。
6. 前記摩擦撹拌接合用ツール（１）は、ホルダーにチャックされるチャック部を有し、
   前記被覆層（３）は、前記基材（２）上であって、前記チャック部（７）を除く部位の全面または部分に形成される、請求の範囲第１項に記載の摩擦撹拌接合用ツール（１）。
7. 前記被覆層（３）は、前記基材（２）上であって、接合加工時に被接合材と接する部分に少なくとも形成される、請求の範囲第１項に記載の摩擦撹拌接合用ツール（１）。
8. 前記被覆層（３）は、該被覆層（３）の表面から基材（２）に達する亀裂がない、請求の範囲第１項に記載の摩擦撹拌接合用ツール（１）。
9. 前記被覆層（３）のうちの少なくとも一層は、物理蒸着法により被覆される、請求の範囲第１項に記載の摩擦撹拌接合用ツール（１）。
10. 請求の範囲第１項に記載の摩擦撹拌接合用ツール（１）を用いた被接合材を接合する方法であって、
    前記接合は、融点が１０００℃以上の被接合材に対して行なう、被接合材を接合する方法。

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