JPWO2011046079A1 - 往復摺動用潤滑グリース組成物およびその製造法 - Google Patents
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Abstract
Description
RfO(CF2O)x(C2F4O)y(C3F6O)zRf
で表わされるものが用いられる。具体的には、例えば下記一般式(1)〜(4)で表わされるようなものが用いられ、この他一般式(5)で表わされるようなものも用いられる。なお、Rfはパーフルオロメチル基、パーフルオロエチル基、パーフルオロプロピル基等の炭素数1〜5、好ましくは1〜3のパーフルオロ低級アルキル基である。
(1) RfO(CF2CF2O)m(CF2O)nRf
ここで、m+n=3〜200、m:n=10〜90:90〜10であり、またCF2CF2O基およびCF2O基は主鎖中にランダムに結合しているものであり、テトラフルオロエチレンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することによって得られる。
(2) RfO〔CF(CF3)CF2O)〕m(CF2O)nRf
ここで、m+n=3〜200、m:n=10〜90:90〜10であり、またCF(CF3)CF2O基およびCF2O基は主鎖中にランダムに結合しているものであり、ヘキサフルオロプロピレンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することによって得られる。
(3) RfO[CF(CF3)CF2O]p(CF2CF2O)q(CF2O)rRf
ここで、p+q+r=3〜200でqおよびrは0であり得、(q+r)/p=0〜2であり、またCF(CF3)CF2O基、CF2CF2O基およびCF2O基は主鎖中にランダムに結合しているものであり、ヘキサフルオロプロピレンおよびテトラフルオロエチレンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することにより得られる。
(4) RfO[CF(CF3)CF2O]s(CF2CF2O)tRf
ここで、s+t=2〜200でtは0であり得、t/s=0〜2であり、またCF(CF3)CF2O基およびCF2CF2O基は主鎖中にランダムに結合しているものであり、ヘキサフルオロプロピレンおよびテトラフルオロエチレンの光酸化重合で生成した先駆体を完全にフッ素化することにより、あるいはフッ化セシウム触媒の存在下にヘキサフルオロプロピレンオキサイドまたはテトラフルオロエチレンオキサイドをアニオン重合させ、得られた末端-CF(CF3)COF基を有する酸フロライド化合物をフッ素ガスで処理することによって得られる。
(5) F(CF2CF2CF2O)2〜100C2F5
これは、フッ化セシウム触媒の存在下に2,2,3,3-テトラフルオロオキセタンをアニオン重合させ、得られた含フッ素ポリエーテル(CH2CF2CF2O)nを紫外線照射下に約160〜300℃でフッ素ガスで処理することによって得られる。
(a-1) 加熱攪拌が可能な反応釜に、非フッ素系基油、脂肪族ジカルボン酸およびモノアミドモノカルボン酸または脂肪族モノカルボン酸を加え、攪拌可能な温度であり、反応を効率的に進めかつ基油の劣化を生じさせない温度である約80〜180℃に加熱して攪拌し、そこに金属水酸化物または金属酸化物を加えて複合金属石けんを非フッ素系基油中で形成させる。冷却後、そこにアミン系酸化防止剤等を所定量、例えば非フッ素系基油中約0.1〜5重量%を占めるような割合で配合し、3本ロールミルまたは高圧ホモジナイザで混練して、非フッ素系グリースを調製する。混練に先立って、最初に用いられた非フッ素系基油以外の他の非フッ素系基油を添加して用いることもできる。
(a-2) フッ素系基油とフッ素樹脂粉末とを混合釜中で混ぜ、その後3本ロールミルまたは高圧ホモジナイザを用いて混練し、フッ素系グリースを調製する。
(a-3) これら2種類のグリースを混合釜中で混ぜ、3本ロールミルまたは高圧ホモジナイザ、好ましくは3本ロールミルを用いて混練し、潤滑グリース組成物を調製する。なお、混練に用いられる3本ロールミルとしては、一般に油圧式のものが用いられる。
ポリ-α-オレフィン油(40℃粘度:30mm2/秒)中で、増稠剤として非フッ素系グリース中30重量%を占めるセバシン酸とセバシン酸モノステアリルアミドとのバリウム複合石けんを前記の如き方法(a-1)で合成し、これに2重量%のアミン系酸化防止剤(KING INDUSTRIES製品NA-LUBE AO-120;アルキルジフェニルアミン)を添加した後、3本ロールミルで2回混練して、グリースAを調製した。得られたグリースAの滴点は、283℃であった。
ポリ-α-オレフィン油(40℃粘度:30mm2/秒および400mm2/秒のものを1:1の重量比で混合したもの)中で、増稠剤として非フッ素系グリース中25重量%を占めるアゼライン酸とアゼライン酸モノオクチルアミドとのバリウム複合石けんを前記の如き方法(a-1)で合成し、これに2重量%のアミン系酸化防止剤(NA-LUBE AO-120)を添加した後、3本ロールミルで2回混練して、グリースBを調製した。得られたグリースBの滴点は、277℃であった。
アルキルナフタレン(40℃粘度:114mm2/秒)中で、増稠剤として非フッ素系グリース中25重量%を占めるアゼライン酸とアゼライン酸モノオクチルアミドとのバリウム複合石けんを前記の如き方法(a-1)で合成し、これに2重量%のアミン系酸化防止剤(NA-LUBE AO-120)を添加した後、3本ロールミルで2回混練して、グリースCを調製した。得られたグリースCの滴点は、273℃であった。
ジフェニルエーテル油(40℃粘度:100mm2/秒)中で、増稠剤として非フッ素系グリース中15重量%を占めるセバシン酸とセバシン酸モノステアリルアミドとのバリウム複合石けんを前記の如き方法(a-1)で合成し、これに2重量%のアミン系酸化防止剤(NA-LUBE AO-120)を添加した後、3本ロールミルで2回混練して、グリースDを調製した。得られたグリースDの滴点は、262℃であった。
ジフェニルエーテル油(40℃粘度:100mm2/秒)中で、増稠剤として非フッ素系グリース中25重量%を占めるセバシン酸とセバシン酸モノステアリルアミドとのバリウム複合石けんを前記の如き方法(a-1)で合成し、これに2重量%のアミン系酸化防止剤(NA-LUBE AO-120)を添加した後、3本ロールミルで2回混練して、グリースEを調製した。得られたグリースEの滴点は、270℃であった。
ポリ-α-オレフィン油(40℃粘度:46mm2/秒)中で、増稠剤中として非フッ素系グリース中20重量%を占めるアゼライン酸と12-ヒドロキシステアリン酸とのリチウム複合石けんを前記の如き方法(a-1)で合成し、これに2重量%のアミン系酸化防止剤(NA-LUBE AO-120)を添加した後、3本ロールミルで2回混練して、グリースFを調製した。得られたグリースFの滴点は、280℃であった。
ジフェニルエーテル油(40℃粘度:100mm2/秒)中で、増稠剤として非フッ素系グリース中20重量%を占めるセバシン酸と12-ヒドロキシステアリン酸とのリチウム複合石けんを前記の如き方法(a-1)で合成し、これに2重量%のアミン系酸化防止剤(NA-LUBE AO-120)を添加した後、3本ロールミルで2回混練して、グリースGを調製した。得られたグリースGの滴点は、269℃であった。
ポリ-α-オレフィン油(40℃粘度:30mm2/秒)中で、増稠剤中として非フッ素系グリース中10重量%を占める12-ヒドロキシステアリン酸のリチウム石けんを合成し、これに2重量%のアミン系酸化防止剤(NA-LUBE AO-120)を添加した後、3本ロールミルで2回混練して、グリースHを調製した。得られたグリースHの滴点は、182℃であった。
分子構造RfO〔CF(CF3)CF2O〕mRfを有する基油(40℃粘度:230mm2/秒)に、フッ素系グリース中18重量%を占める量のPTFE粉末(平均粒子径0.3μm)を混合し、3本ロールミルで2回混練して、グリースIを調製した。得られたグリースIの滴点は、300℃以上であった。
分子構造RfO(CF2CF2O)m(CF2O)nRfを有する基油(40℃粘度:85mm2/秒)に、フッ素系グリース中27重量%を占める量のPTFE粉末(平均粒子径0.3μm)を混合し、3本ロールミルで2回混練して、グリースIIを調製した。得られたグリースIIの滴点は、300℃以上であった。
分子構造RfO(CF2CF2O)m(CF2O)nRfを有する基油(40℃粘度:85mm2/秒)に、フッ素系グリース中15重量%を占める量のPTFE粉末(平均粒子径0.3μm)を混合し、3本ロールミルで2回混練して、グリースIIIを調製した。得られたグリースIIIの滴点は、300℃以上であった。
分子構造F(CF2CF2CF2O)2〜100C2F5を有する基油(40℃粘度:65mm2/秒)に、フッ素系グリース中31重量%を占める量のPTFE粉末(平均粒子径0.3μm)を混合し、3本ロールミルで2回混練して、グリースIVを調製した。得られたグリースIVの滴点は、300℃以上であった。
上記各参考例で調製された非フッ素系グリースA〜Hおよびフッ素系グリースI〜IVの内の1種または2種を所定の重量比で混合し、混合釜中で十分に攪拌混合した後、3本ロールで2回混練し、潤滑グリース組成物を調製した。
蒸発損失(耐熱性):直径37mm、高さ5mmのアルミニウム製皿に、各試料
の比重に応じ、例えば比重1の場合0.3gに相当する
重量の試料を均一に塗布し、150℃の恒温槽中に24
時間静置した後恒温槽から取り出し、試料の蒸発損
失を算出
(この値が小さい程良い)
離油度(耐熱性):JIS K2220.11準拠
180℃、24時間後の離油度を測定
(この値が小さい程良い)
SRV試験(往復動試験):ASTM D5707準拠
試験片100CR6シリンダ/100CR6プレート
試験条件 温度:室温
荷重:50N
摺動幅:4mm
振動数:10Hz
試験時間:1時間
上記試験条件下で、試験後の摩擦係数、試験中
の摩擦係数の挙動を評価
摩擦係数の挙動については、試験開始10〜60分
間の間で摩擦係数の(最大値)−(最小値)=変動
幅とし、摩擦係数の変動が少なく、安定してい
る場合を○、摩擦係数の変動が大きく、安定し
ない場合を×と評価した
表2
比較例 1 2 3 4 5
〔非フッ素系グリース〕
A (重量%) 100 − − − −
B (重量%) − − − − −
C (重量%) − − − − −
D (重量%) − − − − −
E (重量%) − 3 − − −
F (重量%) − − − − −
G (重量%) − − − − −
H (重量%) − − 80 − −
〔フッ素系グリース〕
I (重量%) − − 20 100 −
II (重量%) − − − − 100
III (重量%) − 97 − − −
IV (重量%) − − − − −
〔測定項目〕
蒸発損失 (重量%) 14.0 0.6 13.9 1.8 0.4
離油度 (重量%) 2.4 4.5 5.2 5.5 5.0
SRV試験
1時間後摩擦係数 0.170 0.240 0.130 0.279 0.232
変動幅 0.015 0.155 0.025 0.076 0.204
摩擦係数挙動 ○ × ○ × ×
(a-1) 加熱攪拌が可能な反応釜に、非フッ素系基油、脂肪族ジカルボン酸およびモノアミドモノカルボン酸を加え、攪拌可能な温度であり、反応を効率的に進めかつ基油の劣化を生じさせない温度である約80〜180℃に加熱して攪拌し、そこに金属水酸化物または金属酸化物を加えて複合金属石けんを非フッ素系基油中で形成させる。冷却後、そこにアミン系酸化防止剤等を所定量、例えば非フッ素系基油中約0.1〜5重量%を占めるような割合で配合し、3本ロールミルまたは高圧ホモジナイザで混練して、非フッ素系グリースを調製する。混練に先立って、最初に用いられた非フッ素系基油以外の他の非フッ素系基油を添加して用いることもできる。
(a-2) フッ素系基油とフッ素樹脂粉末とを混合釜中で混ぜ、その後3本ロールミルまたは高圧ホモジナイザを用いて混練し、フッ素系グリースを調製する。
(a-3) これら2種類のグリースを混合釜中で混ぜ、3本ロールミルまたは高圧ホモジナイザ、好ましくは3本ロールミルを用いて混練し、潤滑グリース組成物を調製する。なお、混練に用いられる3本ロールミルとしては、一般に油圧式のものが用いられる。
上記各参考例で調製された非フッ素系グリースA〜Hおよびフッ素系グリースI〜IVの内の1種または2種を所定の重量比で混合し、混合釜中で十分に攪拌混合した後、3本ロールで2回混練し、潤滑グリース組成物を調製した。
表1
実施例 1 2 3 4 5 6
〔非フッ素系グリース〕
A (重量%) 80 − − − − 30
B (重量%) − 50 − − − −
C (重量%) − − 60 − − −
D (重量%) − − − 50 − −
E (重量%) − − − − 10 −
F (重量%) − − − − − −
G (重量%) − − − − − −
H (重量%) − − − − − −
〔フッ素系グリース〕
I (重量%) 20 − − 50 − −
II (重量%) − 50 − − − −
III (重量%) − − − − 90 70
IV (重量%) − − 40 − − −
〔測定項目〕
蒸発損失 (重量%) 6.5 6.7 2.9 1.7 0.9 1.2
離油度 (重量%) 1.1 0.9 1.0 1.5 2.0 1.7
SRV試験
1時間後摩擦係数 0.179 0.171 0.163 0.175 0.177 0.171
変動幅 0.017 0.028 0.020 0.025 0.023 0.021
摩擦係数挙動 ○ ○ ○ ○ ○ ○
表2
比較例 1 2 3 4 5 6 7
〔非フッ素系グリース〕
A (重量%) − − 100 − − − −
B (重量%) − − − − − − −
C (重量%) − − − − − − −
D (重量%) − − − − − − −
E (重量%) − − − 3 − − −
F (重量%) 80 − − − − − −
G (重量%) − 70 − − − − −
H (重量%) − − − − 80 − −
〔フッ素系グリース〕
I (重量%) 20 − − − 20 100 −
II (重量%) − − − − − − 100
III (重量%) − − − 97 − − −
IV (重量%) − 30 − − − − −
〔測定項目〕
蒸発損失 (重量%) 3.2 1.9 14.0 0.6 13.9 1.8 0.4
離油度 (重量%) 3.0 2.7 2.4 4.5 5.2 5.5 5.0
SRV試験
1時間後摩擦係数 0.176 0.165 0.170 0.240 0.130 0.279 0.232
変動幅 0.019 0.017 0.015 0.155 0.025 0.076 0.204
摩擦係数挙動 ○ ○ ○ × ○ × ×
Claims (15)
- 非フッ素系基油に脂肪族ジカルボン酸とモノアミドモノカルボン酸または脂肪族モノカルボン酸との複合金属石けん増稠剤を含有させた、滴点が250℃以上の非フッ素系グリースおよび非フッ素系基油と相溶性のないフッ素系基油にフッ素樹脂粉末を含有させたフッ素系グリースの2種のグリース混合物よりなる往復摺動用潤滑グリース組成物。
- 非フッ素系基油が合成炭化水素油またはエーテル系合成油である請求項1記載の往復摺動用潤滑グリース組成物。
- いずれも40℃における動粘度が15〜350mm2/秒の非フッ素系基油およびフッ素系基油が用いられた請求項1記載の往復摺動用潤滑グリース組成物。
- いずれも40℃における動粘度が20〜300mm2/秒の非フッ素系基油およびフッ素系基油が用いられた請求項1記載の往復摺動用潤滑グリース組成物。
- 非フッ素系基油1〜95重量%に対し、フッ素系基油が99〜5重量%の割合で用いられた請求項1記載の往復摺動用潤滑グリース組成物。
- 非フッ素系基油6〜89重量%に対し、フッ素系基油が94〜11重量%の割合で用いられた請求項1記載の往復摺動用潤滑グリース組成物。
- 非フッ素系基油1〜90重量%、フッ素系基油5〜80重量%、複合金属石けん0.5〜30重量%およびフッ素樹脂粉末0.1〜20重量%よりなり、これらの合計が100重量%である請求項5記載の往復摺動用潤滑グリース組成物。
- 非フッ素系基油5〜80重量%、フッ素系基油10〜80重量%、複合金属石けん1〜25重量%およびフッ素樹脂粉末1〜15重量%よりなり、これらの合計が100重量%である請求項6記載の往復摺動用潤滑グリース組成物。
- 複合金属石けんがバリウム複合石けんまたはリチウム複合石けんである請求項1記載の往復摺動用潤滑グリース組成物。
- マイクロスイッチ用または電磁駆動弁用として用いられる請求項1記載の往復摺動用潤滑グリース組成物。
- マイクロスイッチまたは電磁駆動弁のアクチュエータ部位に用いられる請求項10記載の往復摺動用潤滑グリース組成物。
- 非フッ素系基油、脂肪族ジカルボン酸およびモノアミドモノカルボン酸または脂肪族モノカルボン酸を加熱攪拌し、そこに金属水酸化物を加えて複合金属石けんを非フッ素系基油中で形成させることにより調製させた非フッ素系グリースと、フッ素系基油およびフッ素樹脂粉末から調製されたフッ素系グリースとを、混練することを特徴とする請求項1記載の往復摺動用潤滑グリース組成物の製造法。
- 非フッ素系グリースとフッ素系グリースとの混練が3本ロールミルまたは高圧ホモジナイザを用いて行われる請求項12記載の往復摺動用潤滑グリース組成物の製造法。
- 非フッ素系基油として合成炭化水素油またはエーテル系合成油が用いられる請求項12記載の往復摺動用潤滑グリース組成物の製造法。
- 金属水酸化物として水酸化バリウムまたは水酸化リチウムが用いられる請求項12記載の往復摺動用潤滑グリース組成物の製造法。
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