JPWO2009038151A1 - 装飾部品 - Google Patents
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Abstract
Description
最表面に被覆されている仕上層は膜厚が極めて薄く光を透過するため、明度の低い下地層の色を反映してしまう。そこで、仕上層と下地層の間に、仕上層よりも反射率の高い金属からなる反射層を形成させることにより、外観の明度が高く、より美しい色調を実現することができる。また、外観の色調は下地層ではなく仕上層に依存する傾向にあるため、反射層に用いる金属の色調が仕上層と異なるものであっても、色調に影響を及ぼす可能性はほとんどない。
12 反射層
13 下地層
14 基材
基材14には、ステンレス、Ti、Ti合金、Al、Al合金または銅合金、セラミックスあるいはプラスチックが用いられる。好ましくは、ステンレス、Ti、Ti合金、Al、Al合金または銅合金が用いられる。
下地層13は、Ti、ZrおよびHfのうちから選ばれる一種類または二種類以上の金属の窒化物、炭化物または炭窒化物で構成される。下地層13を設けることにより、硬度が大きくなり、装飾品の耐傷性が向上する。上記のうちで、色調の観点から、Ti、ZrまたはHfの窒化物(本明細書においてそれぞれTiN、ZrN、HfNともいう。)、あるいはTi、ZrまたはHfの炭窒化物(本明細書においてそれぞれTiCN、ZrCN、HfCNともいう。)が好適に用いられる。
反射層12は、金属からなり、仕上層11は、AuまたはAu合金からなり、反射層12を構成する金属の反射率は、仕上層11を構成する金属の反射率よりも高い。仕上層の下に反射層を設けることにより、明度の高い高品位の金色色調を有する装飾部品が得られる。いいかえると、反射層12下の下地層13が有する色調の影響が抑えられ、明度の高い高品位の金色色調を有する装飾部品が得られる。
本発明に係る装飾部品は、上述したような硬化層を有し、時計バンド、時計ケ−ス、べゼル、裏蓋、中留、尾錠、リューズ、ピアス、イヤリング、指輪、メガネフレーム、ペンダント、ブローチ、ネックレス、ブレスレットなどとして使用される。
本発明に係る装飾部品の製造方法は、基材と、該基材側から下地層、反射層および仕上層が積層された硬化層とからなる装飾部品の製造方法であって、上記基材上に、Ti、ZrおよびHfのうちから選ばれる一種類または二種類以上の金属の窒化物、炭化物または炭窒化物で構成された下地層を積層する下地層積層工程と、上記下地層上に、金属からなる反射層を積層する反射層積層工程と、上記反射層上に、AuまたはAu合金からなる仕上層を積層する仕上層積層工程とを含む。ここで、上記反射層を構成する金属の反射率は、上記仕上層を構成する金属の反射率よりも高い。
本発明の詳細を以下の実施例で説明する。
任意の基材14を真空装置内に配置し、真空装置内を真空排気した後にArと窒素を導入してArと窒素の混合ガスプラズマを発生させ、圧力を0.2Paに保った混合ガスプラズマ雰囲気中で、Tiを使用しDCスパッタ法により任意の基材14の表面に下地層13としてTiN層を形成させた。さらに、同一圧力の同一ガスプラズマ雰囲気中でPtを使用し、DCスパッタ法により下地層13上に、反射層12を形成させた。さらに、同一圧力の同一ガスプラズマ雰囲気中で、Auを使用しDCスパッタ法により反射層12上に、Au層を形成して仕上層11を形成させた。膜厚は設定値で下地層13を構成するTiN層が0.8μmとなるように、Auからなる仕上層11が0.01μm(10nm)、合計で膜厚が0.81μmとなるように成膜時間を調整し成膜を行なった(表1参照)。任意の基材としては800番研磨紙により仕上げた算術平均粗さRa=200Åに相当するSUS304からなる時計ケースを使用した。
実施例1と同様に、真空装置内を真空排気した後にArと窒素を導入してArと窒素の混合ガスプラズマを発生させ(あるいはAr、窒素およびCH4を導入してAr、窒素および炭素または炭化水素の混合ガスプラズマを発生させ)、圧力を0.2Paに保った混合ガスプラズマ雰囲気中でHf、TiまたはZrを使用しDCスパッタ法により任意の基材の下地層としてHfN、HfCN、TiN、TiCN、ZrNまたはZrCN層を、形成して下地層13を形成させた。さらに、同一圧力の同一ガスプラズマ雰囲気中で、Ru、Pd、Rh、Ag、Os、Ir、Pt使用しDCスパッタ法により下地層13上に、反射層12を形成させた。さらに、同一圧力の同一ガスプラズマ雰囲気中で、AuまたはAu合金を使用しDCスパッタ法により反射層12上に、AuまたはAu合金を被覆して仕上層11を形成させた。膜厚は設定値で下地層13を構成するHfN、TiN、TiCNまたはZrN層が0.8μm、またRu、Pd、Rh、Ag、Os、Ir、Ptより構成される反射層12が0.001μm〜0.01μmとなるように、また、仕上層11を構成するAuまたはAu合金層が0.002μmから0.1μmとなるように調整し、合計で膜厚が0.803μmから0.910μmとなるように成膜時間を調整し成膜を行なった(表1参照)。
実施例1と同様、真空装置内を真空排気した後にArと窒素を導入してArと窒素の混合ガスプラズマを発生させ(あるいはAr、窒素およびCH4を導入してAr、窒素および炭素または炭化水素の混合ガスプラズマを発生させ)、圧力を0.2Paに保った混合ガスプラズマ雰囲気中でHf、TiまたはZrを使用しDCスパッタ法により任意の基材の下地層としてHfN、HfCN、TiN、TiCN、ZrNまたはZrCN層を、形成して下地層13を形成させた。さらに、同一圧力の同一ガスプラズマ雰囲気中で、Ru、Pd、Rh、Ag、Os、Ir、Pt使用しDCスパッタ法により下地層13上に、反射層12を形成させた。さらに、同一圧力の同一ガスプラズマ雰囲気中で、AuまたはAu合金を使用しDCスパッタ法により反射層12上に、AuまたはAu合金を被覆して仕上層11を形成させた。ここで反射層と仕上層の厚みは任意の厚みとして調整し、合計で膜厚が0.8μmから1.65μmとなるように成膜時間を調整し成膜を行なった(表3参照)。
本発明の比較例1〜22としてTi、Ti合金、SUS304及びSUS316Lからなる装飾部品である時計ケース、時計バンド、時計ベゼル、裏蓋、または中留の表面に、下地層としてTiN、ZrN、TiCN、HfCN,ZrCN、HfN層を形成し、反射層は設けずに組成任意のAuまたはAu合金を、0.81〜0.91μmとなるよう時間を調整してDCスパッタ法により被覆して仕上げ層を形成させた(表5参照)。
(下地層)
HfN層、TiN層およびZrN層などの下地層の組成は、EPMA(X線マイクロアナリシス)分析により求めた。EPMAは、対象物に電子線を照射することによって発生する蛍光X線の波長と強度から、対象物に含まれる元素を同定する測定装置であって、B(ホウ素)以上の原子量の元素を検出できる。本発明における組成分析方法は、Siウェハ基材面上にHfN、TiN、ZrN、HfCN、TiCN、ZrCNなどの各単層膜をDC反応性スパッタリング法で概ね0.3μm厚で形成した測定試料を、JXA−8200型EPMA(日本電子製)にて加速電圧15kV、プローブ電流50nAにて測定・分析した。
押し込み力:5mN
このときに得られるのは押し込み硬さHIVであるが、この値をISO 14577−1に従ってビッカース硬さHVに変換した。測定は試料面上5点で行い、平均値を採用した。
反射層を構成する金属の平均反射率は、可視光域分光光度計(日立U−3300型)に積分球を取り付けて測定した。分光光度計の片方の光学系に積分球を設置し、測定サンプル設置位置にφ20穴の開いた頂角10°のくさび形サンプルホールド治具を取り付けた。この治具を用いた理由は、測定時にサンプルからの反射光が入射光側に漏れずに積分球内部で捕捉できるようにするためであった。このようにして構成した測定系のくさび形サンプルホールド治具に、CIE推奨の標準白色板(硫酸バリウム白色板)を取り付けて、可視光帯域の波長光を照射し、反射光の強度を各波長にて取り込み、その値を反射率100%として記録した。実際にはコンピュータのメモリ内にデータを記憶させた。続いて、Siウェハ平面基板上に反射層を構成する金属の膜を形成した測定試料をくさび形サンプルホールド治具に取り付けて、可視光帯域の波長光を照射し、反射光の強度を各波長にて取り込み、各波長での標準白色板の反射率を100%としたときの測定試料の反射率を得た。実際には、標準白色板の反射率は100%ではなく、可視光範囲で約96%で一定しているから、測定試料のある波長での正確な反射率は、その波長での測定試料の反射率÷0.96、にて計算した。
仕上層を構成する金属の平均反射率は、反射層の平均反射率と同様にして可視光域分光光度計(日立U−3300型)に積分球を取り付けて測定した。
装飾部品の硬度は負荷荷重5mNでマイクロビッカース硬度計により測定し、ビッカース硬度Hv=1000未満のものを×、Hv=1000以上1500未満のものを○、ビッカース硬度Hv=1500以上のものを◎で合格とした。
押し込み力:5mN
このときに得られるのは押し込み硬さHIVであるが、この値をISO 14577−1に従ってビッカース硬さHVに変換した。測定は試料面上5点で行い、平均値を採用した。
Claims (15)
- 基材と、該基材上の硬化層とからなる装飾部品であって、
前記硬化層は、Ti、ZrおよびHfのうちから選ばれる一種類または二種類以上の金属の窒化物、炭化物または炭窒化物で構成された下地層と、AuまたはAu合金からなる仕上層と、前記下地層と前記仕上層との間に形成された、前記仕上層を構成する金属よりも反射率の高い金属からなる反射層とから構成される装飾部品。 - 前記反射層が、Pt、Ag、Pd、Rh、Os、IrおよびRuのうちから選ばれる一種類または二種類以上の金属から構成されることを特徴とする請求項1に記載の装飾部品。
- 前記反射層の厚さが、0.001〜0.02μmであり、前記仕上層の厚さが、0.001〜0.85μmであることを特徴とする請求項1または2に記載の装飾部品。
- 前記仕上層が、AuあるいはAu−Ni合金、Au−Cu合金またはAu−Cu−Pd合金からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の装飾部品。
- 前記下地層が、Ti、ZrまたはHfの窒化物、あるいはTi、ZrまたはHfの炭窒化物で構成されたことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の装飾部品。
- 前記基材が、ステンレス、Ti、Ti合金、Al、Al合金またはCu合金であること特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の装飾部品。
- 前記基材が、Hf、TiまたはZrからなる金属層が形成されている基材であること特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の装飾部品。
- 基材と、該基材側から下地層、反射層および仕上層が積層された硬化層とからなる装飾部品の製造方法であって、
前記基材上に、Ti、ZrおよびHfのうちから選ばれる一種類または二種類以上の金属の窒化物、炭化物または炭窒化物で構成された下地層を積層する下地層積層工程と、
前記下地層上に、金属からなる反射層を積層する反射層積層工程と、
前記反射層上に、AuまたはAu合金からなる仕上層を積層する仕上層積層工程とを含み、
前記反射層を構成する金属の反射率が、前記仕上層を構成する金属の反射率よりも高いことを特徴とする装飾部品の製造方法。 - 前記反射層が、Pt、Ag、Pd、Rh、Os、IrおよびRuのうちから選ばれる一種類または二種類以上の金属から構成されることを特徴とする請求項8に記載の装飾部品の製造方法。
- 前記反射層の厚さが、0.001〜0.02μmであり、前記仕上層の厚さが、0.001〜0.85μmであることを特徴とする請求項8または9に記載の装飾部品の製造方法。
- 前記仕上層が、AuあるいはAu−Ni合金、Au−Cu合金またはAu−Cu−Pd合金からなることを特徴とする請求項8〜10のいずれかに記載の装飾部品の製造方法。
- 前記下地層が、Ti、ZrまたはHfの窒化物、あるいはTi、ZrまたはHfの炭窒化物で構成されたことを特徴とする請求項8〜11のいずれかに記載の装飾部品の製造方法。
- 前記基材が、ステンレス、Ti、Ti合金、Al、Al合金またはCu合金であること特徴とする請求項8〜12のいずれかに記載の装飾部品の製造方法。
- 前記基材が、Hf、TiまたはZrからなる金属層が形成されている基材であること特徴とする請求項8〜13のいずれかに記載の装飾部品の製造方法。
- 前記下地層、前記反射層および前記仕上層が、スパッタリング法、イオンプレーティング法およびイオンビーム蒸着法の中から選ばれる乾式メッキ法により積層されることを特徴とする請求項8〜14のいずれかに記載の装飾部品の製造方法。
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