JPWO2006043719A1 - 発光ダイオード素子、発光ダイオード用基板及び発光ダイオード素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
それを回避するため、特開2003−204080号公報ではY3Al5O12:Ce蛍光体単結晶の(111)面を主面とした基板上にInxAlyGa1−x−yN(0≦x≦1、0≦y≦1、0≦x+y≦1)からなる窒化物半導体層を形成し、発光層から発光される青色光を直接基板に入射し基板自身から均質な黄色蛍光を発光させることで、蛍光体粉末を含むコーティング層を用いずに発光チップのみで色むらのない均質な白色を得る方法を提案している。(図2)
しかしながら、特開2003−204080号公報に記載の方法における、Y3Al5O12(111)基板とその上に形成される窒化物半導体バッファ層のInxGa1−xNとの格子間隔の差は、現状一般的に用いられている方法における、Al2O3単結晶の(0001)面(六方晶表記、以下同様)基板と例えばGaNバッファ層との格子間隔の差より依然として大きい値である。このため、本方法における窒化物半導体層中には現状の方法より、より多くの歪みが生じ、良質な窒化物半導体発光層を得ることが困難であり、良好な発光ダイオードを得ることができない。
現状の窒化物半導体層の一般的な作製方法から考えて、良質な窒化物半導体層を得るにはYAG単結晶(111)面よりも、格子間隔が近いAl2O3単結晶の(0001)面を用いたほうが、良いことは明らかである。しかし、Al2O3単結晶を用いると、黄色の蛍光を得ることができないので、前述のコーティング層が必要となり、色むら等の問題が生じる。
また、特開2003−204080号公報の記載の方法におけるY3Al5O12:Ce蛍光体単結晶基板では、内部が均質で光が屈折・反射・散乱することなく直進するため、Jpn.J.Appl.Phys.Vol.41(2002)pp.L 887−L 888に示されるように、入った光は基板と外界(例えば大気、樹脂)との界面(以後、内表面)で全反射を繰り返し外に出ることができないまま減衰する確率が高くなり、良好な光の取り出し効率を得ることができない。
本発明の目的は、発光ダイオード形成用半導体と結晶構造上の整合性が良く、欠陥の少ない良好な半導体層を成膜でき、半導体層内に形成された発光層から効率の良い発光を得ることができると共に、半導体層中の発光層からの光により均一な蛍光も発し、かつ光を効率的に取り出すことのできる、半導体を形成するための発光ダイオード用基板と、該基板を用いた色むらのない発光ダイオード素子を提供することにある。
また、本発明の発光ダイオードの一態様は、前記半導体層が窒化物半導体層であり、さらに、好ましくは、前記複数の化合物半導体層が、一般式、InxAlyGa1−x−yN(0≦x≦1、0≦y≦1、0≦x+y≦1)で表わされる窒化物系化合物半導体層であり、前記凝固体中の酸化物相のうち少なくとも1つはAl2O3結晶相であり、前記光変換材料基板は、前記Al2O3結晶の(0001)面を主面とすることを特徴とする。
また、本発明の発光ダイオードの一態様は、前記光変換材料基板が、少なくともセリウムで付活されたガーネット型構造を有する結晶を含むことを特徴とし、さらに、好ましくはY3Al5O12結晶を含むことを特徴とする。
また、本発明の発光ダイオードの一態様は、前記窒化物半導体層中に形成される発光層が紫色あるいは青色を発することを特徴とし、好ましくは、発光層はIn−Ga−Nからなることを特徴とする。
また、本発明は、発光ダイオード用半導体層を形成するための発光ダイオード用基板であり、単一金属酸化物および複合金属酸化物から選ばれる少なくとも2つ以上の酸化物相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合って形成されている凝固体からなり、該凝固体中の酸化物相のうち少なくとも1つは蛍光を発する金属元素酸化物を含有していることを特徴とする発光ダイオード用基板に関する。
また、本発明は、上記の発光ダイオード用基板上に、複数の化合物半導体層からなり少なくとも可視光を発する発光層を有する半導体層を形成することを特徴とする発光ダイオードの製造方法に関する。
図2は従来の発光ダイオード素子の構造を示す模式的断面図である。
図3は光変換材料の組織構造の一例を示す電子顕微鏡写真である。
図4Aおよび図4Bは光変換材料中のAl2O3結晶とY3Al5O12:Ceの結晶方位の一例を示す極点図である。
図5は本発明の発光ダイオード素子の一例を示す発光スペクトル図である。
本発明の発光ダイオード素子は、例えば図1に示されるような、光変換材料基板1と、その上に形成された半導体層2よりなる。図1の実施形態では、Al2O3/YAG:Ceの光変換材料基板1の上に、複数の窒化物系化合物半導体層2a〜2cからなり、少なくとも可視光を発する発光層を有する窒化物半導体層2bが形成され、その上にp電極3とn電極4が形成されている。
本発明の光変換材料基板は、発光ダイオード用化合物半導体層を形成するための発光ダイオード用基板であり、単一金属酸化物および複合金属酸化物から選ばれる少なくとも2つ以上の酸化物相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合って形成されている凝固体からなり、該凝固体中の酸化物相のうち少なくとも1つはAl2O3結晶相であり、また、前記凝固体中の酸化物相のうち少なくとも1つは蛍光を発する金属元素酸化物を含有している。単一金属酸化物とは、1種類の金属の酸化物であり、複合金属酸化物は、2種以上の金属の酸化物である。それぞれの酸化物は、単結晶状態となって三次元的に相互に絡み合った構造をしている。このような単一金属酸化物としては、酸化アルミニウム(Al2O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化シリコン(SiO2)、酸化チタン(TiO2)酸化バリウム(BaO)、酸化ベリリウム(BeO)、酸化カルシウム(CaO)、酸化クロミウム(Cr2O3)等の他、希土類元素酸化物(La2O3、Y2O3、CeO2、Pr6O11、Nd2O3、Sm2O3、Gd2O3、Eu2O3、Tb4O7、Dy2O3、Ho2O3、Er2O3、Tm2O3、Yb2O3、Lu2O3)が挙げられる。また、複合金属酸化物としては、LaAlO3、CeAlO3、PrAlO3、NdAlO3、SmAlO3、EuAlO3、GdAlO3、DyAlO3、ErAlO3、Yb4Al2O9、Y3Al5O12、Er3Al5O12、Tb3Al5O12、11Al2O3・La2O3、11Al2O3・Nd2O3、3Dy2O3・5Al2O3、2Dy2O3・Al2O3、11Al2O3・Pr2O3、EuAl11O18、2Gd2O3・Al2O3、11Al2O3・Sm2O3、Yb3Al5O12、CeAl11O18、Er4Al2O9等が挙げられる。
本発明の発光ダイオード用基板である光変換材料基板は、2種以上の酸化物相からなっているため、その組み合わせにより、様々な結晶格子間隔を選択することができる。このため、発光ダイオードの種々の半導体の格子間隔に合わせることが可能であり、結晶構造上の整合性が良く、欠陥の少ない良好な半導体層を成膜でき、半導体層内に形成された発光層から効率の良い発光を得ることができる。さらに、本発明の光変換材料基板は、蛍光体でもあるため、半導体層中の発光層からの光により均一な蛍光も発することができる。また、個々の酸化物相の屈折率が異なるため、酸化物相間の界面で様々な方向に屈折・反射されることで基板の内表面での全反射が起きにくくなり、良好な光の取り出し効率も得ることができる。
発光ダイオード用半導体層が窒化物半導体層である場合は、光変換材料を構成する前記凝固体の中で、単一金属酸化物であるAl2O3結晶を含む組み合わせが好ましい凝固体として挙げられる。上述のようにAl2O3結晶は可視光を発する窒化物半導体層を構成する代表的なInGaNと結晶構造上整合性が良く、窒化物半導体の良好な発光層を形成することができるためである。そして、Al2O3結晶と少なくともセリウムで付活された複合金属酸化物であるガーネット型結晶単結晶との組み合わせがさらに好ましい凝固体として挙げられる。ガーネット型結晶はA3X5O12の構造式で表され、構造式中AにはY,Tb,Sm,Gd,La,Erの群から選ばれる1種以上の元素、同じく構造式中XにはAl,Gaから選ばれる1種以上の元素が、含まれる場合が特に好ましい。この特に好ましい組み合わせからなる光変換光変換材料は、紫から青色の光を透過しながら、その一部を吸収し、黄色の蛍光を発するためである。なかでもセリウムで付活されたY3Al5O12(=YAG:Ce)との組み合わせは強い蛍光を発するため好適である。また、この光変換光変換材料は、YAG:Ceの屈折率は1.85、Al2O3の屈折率は1.78であり、YAG:Ce単結晶より平均屈折率が低いため、基板の内表面での全反射が起こりにくい。加えて各相同士が複雑に絡み合った組織構造を有することにより形成される、屈折率の異なる2相の複雑な形状の界面により材料内で光が様々な方向へ屈折・反射し、表面での全反射がさらに起こりにくいため、良好な光取り出し効率を発現するため好適である。
図1に示した本発明の一実施形態であるAl2O3/YAG:Ceの光変換材料基板は、Al2O3単結晶とYAG:Ce単結晶から構成され、各酸化物相が連続的にかつ3次元的に相互に絡み合って形成されており、全体として2個の単結晶の相から構成されている。各相が単結晶であることは非常に重要である。単結晶でないと良質の窒化物半導体層を形成することはできない。光変換材料基板は、例えば、上記Al2O3/YAG:Ceの凝固体を所定厚みに切断し、表面を必要な状態に研磨し、洗浄することにより得られる。光変換材料基板の切出し方位はAl2O3の(0001)面を主面とすることが特に好ましい。Al2O3は窒化物系化合物半導体であるInxAlyGa1−x−yNと類似の結晶構造を有し、Al2O3(0001)面とInxAlyGa1−x−yNの格子間隔は差が小さく整合性が良い。このため、Al2O3の(0001)面を利用することで、良質な窒化物半導体層が得られ良好な発光層を形成することができる。
本発明に用いる光変換材料を構成する凝固体は、原料金属酸化物を融解後、凝固させることで作製される。例えば、所定温度に保持したルツボに仕込んだ溶融物を、冷却温度を制御しながら冷却凝結させる簡単な方法で凝固体を得ることができるが、最も好ましいのは一方向凝固法により作製されたものである。一方向凝固をおこなうことにより含まれる結晶相が単結晶状態で連続的に成長し、各相が単一の結晶方位となるためである。
本発明に用いる光変換材料は、少なくとも1つの相が蛍光を発する金属元素酸化物を含有していることを除き、本願出願人が先に特開平7−149597号公報、特開平7−187893号公報、特開平8−81257号公報、特開平8−253389号公報、特開平8−253390号公報および特開平9−67194号公報並びにこれらに対応する米国出願(米国特許第5,569,547号、同第5,484,752号、同第5,902,963号)等に開示したセラミック複合材料と同様のものであることができ、これらの出願(特許)に開示した製造方法で製造できるものである。これらの出願あるいは特許の開示内容はここに参照して含めるものである。
光変換材料基板上に形成する窒化物半導体層は、複数の窒化物系化合物半導体層からなる。複数の窒化物系化合物半導体層は、それぞれ、一般式、InxAlyGa1−x−yN(0≦x≦1、0≦y≦1、0≦x+y≦1)で表わされる窒化物系化合物により構成されることが好ましい。そして、窒化物半導体層は、少なくとも可視光を発する発光層を有する。良好な発光層を形成するためには、それぞれの層で、各機能に最適な組成に調整した複数の窒化物系化合物半導体層を積層することが好ましい。複数の窒化物系化合物半導体層およびこれらの層の形成方法は、例えば、Jpn.J.Appl.Phys.Vol.34(1995),L798等に開示されているように公知の技術である。具体的には、基板上に、GaNのバッファ層、n電極が形成されるn型−GaN:Siコンタクト層、n型−Al0.5Ga0.9N:Si層、n型−In0.05Ga0.95N:Si層、単一量子井戸構造型発光層を形成するIn−Ga−N層、p型‐Al0.1Ga0.9N:Mg障壁層、p電極が形成されるp型‐GaN:Mg層をMOCVDなどの方法により、順に積層することにより得ることができる。発光層の構造は他に、多重量子井戸構造や、ホモ構造、ヘテロ構造あるいはダブルヘテロ構造としても良い。
本発明における窒化物半導体層中の発光層は可視光であることが好ましい。可視光が本発明の光変換材料基板を透過する際に、波長変換された蛍光と変換前の可視光が混合されて、混合された光の波長に応じて、新たな擬似的な光を得ることができる。さらに、可視光は青色または紫色を発することが好ましい。発光色が青色または紫色である場合、発光層からの青色または紫色の光が、基板であるYAG:Ce単結晶に入射することにより、YAG:Ce結晶から黄色蛍光が発生し、Al2O3結晶では青色または紫色の光がそのまま透過する。これらの光が光変換材料単結晶基板内の連続的にかつ三次元的に相互に絡み合った組織により混合され、放出されるため、色むらのない均質な白色を得ることができる。このため、窒化物半導体層中の発光層は、InxGa1−xN(0≦x≦1)からなることが好ましい。前記発光層を形成するInGaN層に含まれるInのモル比を変えることにより、発光波長を変化させることができる。
本発明の発光ダイオード基板を用いて発光ダイオードを製造するには、所望の半導体層と格子整合する金属酸化物の組み合わせからなる発光ダイオード基板を予め形成しておき、その発光ダイオード基板上に上記所望の半導体層を公知の方法で結晶成長させればよい。結晶成長方法としては、液相法、気相法等のいずれでもよく、また気相法ではMOCVD(有機金属化合物CVD)などのCVD,スパッタ法などのPVDのいずれでもよい。本発明の発光ダイオードの製造方法によれば、特にInxAlyGa1−x−yN(0≦x≦1、0≦y≦1、0≦x+y≦1)で表わされる窒化物系化合物からなる発光層を含む半導体層を、蛍光を発する光変換材料からなる基板上にエピタキシャル成長させることができる。
本発明の基板は複数の酸化物相を含むため、基板の格子間隔も各相毎に複数存在する。そのため半導体層を、基板上の複数の相の内で整合性の良い格子間隔を持つ酸化物相の領域を利用してエピタキシャル成長させることができる。GaNは同じ六方晶系で整合性がよいAl2O3(サファイア)基板上にエピタキシャル成長させることが行なわれており、同様に本発明の基板のAl2O3相上にGaNをエピタキシャル成長させることができる。
(実施例1)
α−Al2O3粉末(純度99.99%)とY2O3粉末(純度99.999%)をモル比で82:18となるよう、またCeO2粉末(純度99.99%)を仕込み酸化物の反応により生成するY3Al5O12(YAG) 1モルに対し0.01モルとなるよう秤量した。これらの粉末をエタノール中、ボールミルによって16時間湿式混合した後、エバポレーターを用いてエタノールを脱媒して原料粉末を得た。原料粉末は、真空炉中で予備溶解し一方向凝固の原料とした。
次に、この原料をそのままモリブデンルツボに仕込み、一方向凝固装置にセットし、1.33×10−3Pa(10−5Torr)の圧力下で原料を融解した。次に同一の雰囲気においてルツボを5mm/時間の速度で下降させ、ガーネット型結晶であるY3Al5O12:Ceとα型酸化アルミニウム型結晶であるAl2O3からなる凝固体を得た。得られた凝固体は黄色を呈していた。
凝固体の凝固方向に垂直な断面組織を図3に示す。白い部分がY3Al5O12:Ce結晶、黒い部分がAl2O3結晶である。二つの結晶が相互に絡み合った組織を有していることが分かる。
凝固体の凝固方向に垂直な面におけるAl2O3結晶とY3Al5O12:Ce結晶の極点図を図4Aおよび図4Bに示す。両相ともに極点の分布は単一の結晶方位からなっていることを示しており、単結晶であることがわかる。この結果よりAl2O3結晶の(0001)面が主面となるよう光変換材料基板の切り出しをおこなった。そして表面を研磨、洗浄し、200μmの厚みの光変換材料基板を得た。
得られた光変換材料基板上にTMG(トリメチルガリウム)ガス、TMA(トリメチルアルミニウム)ガス、窒素ガスおよびドーパントガスをキャリアガスと共に流し、MOCVD法で窒化物系化合物半導体を製膜し青色発光層を得た。ドーパントガスとしてSiH4とCp2Mgとを切り替えることによってn型窒化物系化合物半導体とp型窒化物系化合物半導体を形成し、pn接合を形成させた。具体的には、光変換材料基板上にGaNのバッファ層を介して、n電極が形成されるn型−GaN:Siコンタクト層、n型−Al0.5Ga0.9N:Si層、n型−In0.05Ga0.95N:Si層、単一量子井戸構造型発光層を形成するInGaN層、p型‐Al0.1Ga0.9N:Mg障壁層、p電極が形成されるp型‐GaN:Mg層を形成した。pn各電極をスパッタ法により形成し、光変換材料基板にスクライブラインを引き、外力を加えることにより分割し、発光ダイオード素子を得た。
得られた発光ダイオード素子の発光スペクトルを図5に示す。窒化物半導体層からの青色光と、それにより励起された光変換材料基板からの黄色蛍光が混合され白色が得られている。
Claims (16)
- 光変換材料基板と、該光変換材料基板上に形成された半導体層とからなる発光ダイオード素子であり、前記光変換材料基板は、単一金属酸化物および複合金属酸化物から選ばれる少なくとも2つ以上の酸化物相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合って形成されている凝固体からなり、該凝固体中の酸化物相のうち少なくとも1つは蛍光を発する金属元素酸化物を含有しており、前記半導体層は、複数の化合物半導体層からなり少なくとも可視光を発する発光層を有することを特徴とする発光ダイオード素子。
- 前記半導体層が前記光変換材料基板上に結晶成長されている請求項1に記載の発光ダイオード素子。
- 前記半導体層が窒化物半導体層であることを特徴とする請求項1または2に記載の発光ダイオード素子。
- 前記複数の化合物半導体層が、一般式、InxAlyGa1−x−yN(0≦x≦1、0≦y≦1、0≦x+y≦1)で表わされる窒化物系化合物半導体層であることを特徴とする請求項3に記載の発光ダイオード素子。
- 前記凝固体中の酸化物相のうち少なくとも1つはAl2O3結晶相であり、前記光変換材料基板は前記Al2O3結晶の(0001)面を主面とすることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の発光ダイオード素子。
- 前記光変換材料基板が、少なくともセリウムで付活されたガーネット型構造を有する結晶を含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の発光ダイオード素子。
- 前記ガーネット型結晶がY3Al5O12結晶であることを特徴とする請求項6に記載の発光ダイオード素子。
- 前記窒化物半導体層中に形成される発光層が紫色あるいは青色を発することを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の発光ダイオード素子。
- 前記発光層はInGaNからなることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の発光ダイオード素子。
- 白色発光ダイオード素子である請求項1〜9のいずれか1項に記載の発光ダイオード素子。
- 発光ダイオード用半導体層を形成するための発光ダイオード用基板であり、単一金属酸化物および複合金属酸化物から選ばれる少なくとも2つ以上の酸化物相が連続的にかつ三次元的に相互に絡み合って形成されている凝固体からなり、該凝固体中の酸化物相のうち少なくとも1つは蛍光を発する金属元素酸化物を含有していることを特徴とする発光ダイオード用基板。
- 請求項11に記載の発光ダイオード用基板上に、複数の化合物半導体層からなり少なくとも可視光を発する発光層を有する半導体層を形成することを特徴とする発光ダイオードの製造方法。
- 前記半導体層が前記発光ダイオード用基板上にエピタキシャル成長することを特徴とする請求項12に記載の発光ダイオード素子の製造方法。
- 前記半導体層が窒化物半導体層であり、前記複数の化合物半導体層が、一般式、InxAlyGa1−x−yN(0≦x≦1、0≦y≦1、0≦x+y≦1)で表わされる窒化物系化合物半導体層であり、前記凝固体中の酸化物相のうち少なくとも1つはAl2O3結晶相であり、前記光変換材料基板は前記Al2O3結晶の(0001)面を主面とすることを特徴とする請求項12または13に記載の発光ダイオード素子の製造方法。
- 前記光変換材料基板が少なくともセリウムで付活されたY3Al5O12結晶を含むことを特徴とする請求項14に記載の発光ダイオード素子の製造方法。
- 前記発光層はInGaNからなることを特徴とする請求項14または15に記載の発光ダイオード素子の製造方法。
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