JPS6372779A - Gelling agent - Google Patents

Gelling agent

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JPS6372779A
JPS6372779A JP21502686A JP21502686A JPS6372779A JP S6372779 A JPS6372779 A JP S6372779A JP 21502686 A JP21502686 A JP 21502686A JP 21502686 A JP21502686 A JP 21502686A JP S6372779 A JPS6372779 A JP S6372779A
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gelling agent
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ammonium salt
modified organopolysiloxane
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Michihiro Yamaguchi
山口 道広
Asao Harashima
原島 朝雄
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Shiseido Co Ltd
DuPont Toray Specialty Materials KK
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Shiseido Co Ltd
Toray Silicone Co Ltd
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Abstract

PURPOSE:To obtain a gelling agent which gives a silicone oil gel compsn. having a high structural viscosity and excellent temperature stability, water resistance and water repellency, by treating a water-swelling clay mineral with an ammonium salt-modified organopolysiloxane. CONSTITUTION:This gelling agent is obtd. by treating a water-swelling clay mineral with an ammonium salt-modified organopolysiloxane. The content of the ammonium salt-modified organopolysiloxane in the gelling agent is pref. 60-140 milliequivalents per 100g of the water-swelling clay mineral. The ammonium salt-modified organopolysiloxane is an organopolysiloxane having at least one ammonium salt group per molecule. An oily gel compsn. obtd. by adding said gelling agent to silicone oil are useful for cosmetics, pharmaceuticals, paints, etc.

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はゲル化剤に関する。更に詳しくは、水膨潤性粘
土鉱物をアンモニウム塩変性オルガノポリシロキサン(
以下「ポリシロキサンアンモニウム」ともいう。)で処
理してなるゲル化剤に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Field of Application] The present invention relates to gelling agents. More specifically, water-swellable clay minerals are treated with ammonium salt-modified organopolysiloxanes (
Hereinafter, it is also referred to as "polysiloxane ammonium". ).

本発明のゲル化剤は、特にシリコーン系油をゲル化する
ために好適に使用される。この使用に当り、本ゲル化剤
をシリコーン系油に添加混合すると、構造粘性が高く、
温度安定性、耐水性及び1水性に優れたシリコーン系油
の油性ゲル組成物が得られる。そして、この油性ゲル組
成物は、化粧品、医薬品、塗料等広い分野において使用
できる。
The gelling agent of the present invention is particularly preferably used for gelling silicone oil. For this use, when this gelling agent is added and mixed with silicone oil, it has a high structural viscosity.
An oil-based gel composition of silicone oil having excellent temperature stability, water resistance, and monoaqueous properties is obtained. This oily gel composition can be used in a wide range of fields such as cosmetics, pharmaceuticals, and paints.

〔従来技術と問題点〕[Prior art and problems]

従来、油膨潤性のゲル化剤としては、水膨潤性粘土鉱物
の眉間に介在する水や交換性カチオンを第4級アンモニ
ウム塩型有機カチオンでカチオン交換して得られる有機
変性粘土鉱物がよく知られている。また、膨潤能やゲル
化能の向上をはかる目的から、有機変性粘土鉱物の配合
に際してメタノール、エタノール、アセトン、プロピレ
ンカーボネートなどの低沸点極性物質を少量添加したり
、または、水膨潤性粘土鉱物を特定のノニオン活性剤で
処理したりする方法がある。しかし、こうした方法にあ
っては、ゲル化可能な油が炭化水素鎖やベンゼン環を有
する油に限られ、これまでシリコーン系油のゲル化は困
難であった。
Conventionally, as oil-swellable gelling agents, organically modified clay minerals obtained by cation exchange of water and exchangeable cations intervening between the eyebrows of water-swellable clay minerals with quaternary ammonium salt type organic cations are well known. It is being In addition, for the purpose of improving swelling ability and gelling ability, small amounts of low-boiling polar substances such as methanol, ethanol, acetone, and propylene carbonate are added to organically modified clay minerals, or water-swellable clay minerals are added. There is a method of treating with a specific nonionic surfactant. However, in these methods, the oils that can be gelled are limited to oils that have hydrocarbon chains or benzene rings, and it has been difficult to gel silicone oils so far.

本発明者等は、こうした現状にかんがみ鋭意研究を重ね
た結果、水膨潤性粘土鉱物をポリシロキサンア〉・モニ
ウムで処理すると、高い構造粘性を有し、かつ、優れた
温度安定性、耐水性および撥水性を有するところのシリ
コーン系油の油性ゲルを生成し得るゲル化剤が得られる
ことを見出し、この知見に基づいて、本発明を完成する
に至った。
In view of the current situation, the present inventors have conducted intensive research and found that when water-swellable clay minerals are treated with polysiloxane monoium, they have high structural viscosity, excellent temperature stability, and water resistance. It was also discovered that a gelling agent capable of producing an oily gel of silicone oil that has water repellency can be obtained, and based on this knowledge, the present invention was completed.

〔問題点を解決するための手段〕[Means for solving problems]

すなわち、本発明は、水膨潤性粘土鉱物をアンモニウム
塩変性オルガノポリシロキサンで処理してなるゲル化剤
である。
That is, the present invention is a gelling agent obtained by treating a water-swellable clay mineral with an ammonium salt-modified organopolysiloxane.

以下、本発明の構成について述べる。The configuration of the present invention will be described below.

本発明におけろ水膨潤性粘土鉱物は、通常、3層構造を
有するコロイド性含水ケイ酸アルミニウムの1種で、下
記一般式で表わされる。
The water-swellable clay mineral in the present invention is usually a type of colloidal hydrated aluminum silicate having a three-layer structure, and is represented by the following general formula.

(X、 Y) 23 (Si、 AI) 40.0 (
OH) 22 ’ nLOただし、式中XはAl、Fe
、Mn、Cr 、 YはMg、 Fe、 N i。
(X, Y) 23 (Si, AI) 40.0 (
OH) 22' nLO However, in the formula, X is Al, Fe
, Mn, Cr, Y is Mg, Fe, Ni.

Zn、Li 、 Zはに、 Na、 Caを示す。Zn, Li, and Z represent Na and Ca.

具体的には、モンモリロナイト、サポナイト、スメクタ
イトまたはヘクトライト等の天然または合成のモンモリ
ロナイト群(市販品ではビーガム、クリピア、ラポナイ
ト等がある。)ならびに、ナトリウムシリシックマイカ
、ナトリウムテニオライトまたはりチウムテニオライト
等の合成雲母群〔市販品ではグイモナイト、トピーエ業
(株)等がある。〕などがあげられる。
Specifically, natural or synthetic montmorillonites such as montmorillonite, saponite, smectite, or hectorite (commercially available products include vegum, krypia, and laponite), as well as sodium silicic mica, sodium taeniolite, and lithium taeniolite. Synthetic mica group such as [commercially available products include Guimonite, Topie Gyo Co., Ltd.] ] etc.

本発明では、これらの1種または2種以上が任意に選択
される。
In the present invention, one or more of these may be arbitrarily selected.

本発明におけるアンモニウム塩変性オルガノポリシロキ
サンは1分子中に少なくとも1個のアンモニウム塩基を
含有するオルガノポリシロキサンであり、その代表例は
、下記一般式で表わされる。
The ammonium salt-modified organopolysiloxane in the present invention is an organopolysiloxane containing at least one ammonium base in one molecule, and a representative example thereof is represented by the following general formula.

R’aR’bSiO(<−a−b+72〔式中R’ は
炭素数1〜6の1価炭化水素であり、R2は下式 %式% (ここにR3は2価炭化水素基、炭素、窒素、水素から
なる2個有機基または炭素、酸素、水素からなる2個有
機基であり、R4、R5SR8は水素または炭素数1〜
30の1価炭化水素基である。
R'aR'bSiO (<-a-b+72 [wherein R' is a monovalent hydrocarbon having 1 to 6 carbon atoms, R2 is the following formula % formula % (here R3 is a divalent hydrocarbon group, carbon, Two organic groups consisting of nitrogen and hydrogen or two organic groups consisting of carbon, oxygen and hydrogen, R4 and R5SR8 are hydrogen or have 1 to 1 carbon atoms
30 monovalent hydrocarbon groups.

で示される有機基であり、aは平均0<a<3の数、b
は平均0<b<3の数、ただし、a+bは平均1.8 
< a + b < 3の数である。〕さらに説明する
と、R1としてはメチル基、エチル基、フェニル基が例
示され、R3の2価炭化水素基としてはエチレン基、プ
ロピレン基、n−ブチレン基、−C)12CHC112
−基が例示され、2価CH3 の炭素、窒素、水素からなる有機基としては下記の基が
例示される。
is an organic group represented by, a is a number with an average of 0<a<3, b
is a number with an average of 0<b<3, where a+b is an average of 1.8
< a + b < 3. ] To explain further, examples of R1 include methyl group, ethyl group, and phenyl group, and examples of divalent hydrocarbon group of R3 include ethylene group, propylene group, n-butylene group, and -C)12CHC112
- group is exemplified, and the following groups are exemplified as divalent CH3 organic groups consisting of carbon, nitrogen, and hydrogen.

(a)           (b) し113  11                 
      8(C)             (d
)そして、2価の炭素・酸素・水素からなる炭化水素基
としては下記の基が例示される。
(a) (b) Shi113 11
8(C) (d
) The following groups are exemplified as hydrocarbon groups consisting of divalent carbon, oxygen, and hydrogen.

(a) −(CH2) 3(CH2C1120) 、 、 (C
I12CH,0) 、 0CH2CHCH20CH2C
HCH2−0H叶 (b) −(CH2) 3C1lCH2・CH3COCH3−0
HOH さらに、R4、R5、R6を構成する1価炭化水素基と
してはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペ
ンチル基、ラウリル基、ステアリル基、ミシリル基等の
アルキル基や、ビニル基、アリル基、オレイル基等のア
ルケニル基や、ペンジル基等のアラルキル基が例示され
る。
(a) -(CH2) 3(CH2C1120) , , (C
I12CH,0), 0CH2CHCH20CH2C
HCH2-0H Kano (b) -(CH2) 3C1lCH2・CH3COCH3-0
HOH Furthermore, monovalent hydrocarbon groups constituting R4, R5, and R6 include alkyl groups such as methyl group, ethyl group, propyl group, butyl group, pentyl group, lauryl group, stearyl group, and misilyl group, vinyl group, Examples include alkenyl groups such as allyl group and oleyl group, and aralkyl groups such as penzyl group.

このオルガノポリシロキサンの分子構造は、直鎮状、分
枝鎮状、環状、網状のいずれでもよいが、水、アルコー
ル類、その他有機溶媒への相溶性の点から直鎖状、分枝
鎮状または環状であることが好ましい。本発明における
アンモニウム塩変性オルガノポリシロキサンの具体例と
しては、下記があげられる。
The molecular structure of this organopolysiloxane may be linear, branched, cyclic, or network-like; however, from the viewpoint of compatibility with water, alcohols, and other organic solvents, linear or branched Alternatively, it is preferably cyclic. Specific examples of the ammonium salt-modified organopolysiloxane in the present invention include the following.

例(イ) (’H3CH,CH3CH3 II    II 例(ロ) 例(ハ) 例(ホ) CIf a  Ctl 。Example (a) (’H3CH, CH3CH3 II II Example (b) Example (c) Example (e) CIf a Ctl.

例(へ) CH,CH3 f0 例(ト) 例(チ) 本発明におけるアンモニウム塩変性オルガノポリシロキ
サンは、例えば、次の合成法によって製造できる。
Example (F) CH, CH3 f0 Example (G) Example (H) The ammonium salt-modified organopolysiloxane of the present invention can be produced, for example, by the following synthesis method.

合成法(1) 下記式 (式中、R1、R3、R4、R5は前記のとおり、x、
 yは前記aSbの規定を満たす正数)で示されるアミ
ノ基含有オルガノポリシロキサンと、R’Cj!(式中
、R6は前記のとおり)で示される塩素化炭化水素とを
、インプロパツール等の溶媒の存在下または不存在下、
攪拌機、還流冷却管、温度計を備えた三ツロフラスコ中
で50〜150℃、5〜20時間反応させる。
Synthesis method (1) The following formula (wherein R1, R3, R4, R5 are as described above, x,
y is a positive number that satisfies the above-mentioned aSb specification) and an amino group-containing organopolysiloxane represented by R'Cj! (In the formula, R6 is as described above) in the presence or absence of a solvent such as Impropatool,
The reaction is carried out at 50 to 150° C. for 5 to 20 hours in a Mitsuro flask equipped with a stirrer, a reflux condenser, and a thermometer.

合成法(2) 下記式 (式中、R1、R3は前記のとおり、x、yは前記a、
bの規定を満たす正数)で示される塩素化アルキル基含
有オルガノポリシロキサンと、下記式(式中、R4、R
5、R8は前記のとおり)で示されるアミンとを、イン
プロパツール等の溶媒の存在下または不存在下、攪拌機
、還流冷却管、温度計を備えた三ツロフラスコ中で50
〜150℃、5〜20時間反応させる。
Synthesis method (2) The following formula (wherein R1 and R3 are as described above, x and y are the above a,
chlorinated alkyl group-containing organopolysiloxane represented by the following formula (in the formula, R4, R
5, R8 is as described above) in the presence or absence of a solvent such as Impropatol in a Mitsuro flask equipped with a stirrer, a reflux condenser, and a thermometer.
React at ~150°C for 5-20 hours.

上記の二つの合成法にふいて、触媒として微量の水酸化
す) IJウム等のアルカリ金属水酸化物を添加しても
よい。生成するアンモニウム塩基の種類は、原料の種類
と仕込量によって異なり、2級、3級または4級のアン
モニウム塩基となる。
In addition to the above two synthesis methods, a trace amount of an alkali metal hydroxide such as hydroxide may be added as a catalyst. The type of ammonium base produced varies depending on the type and amount of raw materials and is a secondary, tertiary or quaternary ammonium base.

本発明のゲル化剤は、例えば、水、アセトンまたは低級
アルコール等の低沸点溶媒中で水膨潤性粘土鉱物とポリ
シロキサンアンモニウムとを分散攪拌処理し、次いで低
沸点溶剤を除去することによって得られる。
The gelling agent of the present invention can be obtained, for example, by dispersing and stirring water-swellable clay minerals and polysiloxane ammonium in a low-boiling solvent such as water, acetone, or lower alcohol, and then removing the low-boiling solvent. .

ポリシロキサンアンモニウムが層間に入り込むことによ
り水膨潤性粘土鉱物の層間隔は広がった状態になるので
、X線回折で長面間隔を測定することによりポリシロキ
サンアンモニウムの取り込みの有無を確認できる。
When polysiloxane ammonium enters between the layers, the interlayer spacing of the water-swellable clay mineral widens, so by measuring the long-plane spacing using X-ray diffraction, it is possible to confirm whether or not polysiloxane ammonium has been incorporated.

また、ゲル化剤を熱分解温度測定または熱分解量測定(
DTA−TG量測定等にかけてポリシロキサンアンモニ
ウムの存在を確かめることができる。
In addition, the gelling agent can be measured by thermal decomposition temperature measurement or thermal decomposition amount measurement (
The presence of polysiloxane ammonium can be confirmed by measuring the amount of DTA-TG.

本発明のゲル化剤におけるポリシロキサンアンモニウム
の含有量は、水膨潤性粘土鉱物100gに対してその窒
素(N1)含量として60〜140ミリ当量であること
が好ましい。
The content of polysiloxane ammonium in the gelling agent of the present invention is preferably 60 to 140 milliequivalents in terms of nitrogen (N1) content per 100 g of water-swellable clay mineral.

〔発明の効果〕〔Effect of the invention〕

本発明のゲル化剤は、シリコーン系油中に添加すること
により、ゲル化剤と称せられている従来の有機変性粘土
鉱物では得られなかった、高い構造粘性を示し、かつ、
広い温度範囲にわたって優れた保存安定性を有し、また
、水との接触によってもゲル構造が破壊されにくく、優
れた耐水性、攬水性を示すところのシリコーン系油の油
性ゲル組成物を生成する。
When added to silicone oil, the gelling agent of the present invention exhibits high structural viscosity that cannot be obtained with conventional organically modified clay minerals called gelling agents, and
Produces an oil-based gel composition of silicone oil that has excellent storage stability over a wide temperature range, has a gel structure that is not easily destroyed by contact with water, and exhibits excellent water resistance and water repellency. .

また、本発明のゲル化剤は、粉末状として得られ、長期
保存や取扱い等に誠に便利であるという利点を有する。
Further, the gelling agent of the present invention has the advantage that it is obtained in powder form and is extremely convenient for long-term storage and handling.

〔発明の応用〕[Application of invention]

ここに生成したシリコーン系油の油性ゲル組成物は、例
えば化粧品や医薬品の分野で使用されるが、ゲル化対象
物のシリコーン系油としては、通常、化粧品や医薬品の
分野で用いられるものがあげられる。かかるものとして
は、ジメチルポリシロキサン、ジメチルシクロポリシロ
キサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイド
ロジエンポリシロキサン、高級脂肪酸変性オルガノポリ
シロキサン、高級アルコール変性オルガノポリシロ本サ
ン、トリメチルシロキシシリケート等がある。これらの
中から1種または3種以上が任意に選ばれる。シリコー
ン系油が油性ゲル組成物全量中に30〜98重量%、好
ましくは60〜95重量%含まれるようにする。
The oil-based gel composition of silicone oil produced here is used, for example, in the cosmetics and pharmaceutical fields, but the silicone oil to be gelled is usually one used in the cosmetics and pharmaceutical fields. It will be done. Examples of such materials include dimethylpolysiloxane, dimethylcyclopolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, higher fatty acid-modified organopolysiloxane, higher alcohol-modified organopolysiloxane, and trimethylsiloxysilicate. One or more types are arbitrarily selected from these. The silicone oil is contained in the total amount of the oil-based gel composition in an amount of 30 to 98% by weight, preferably 60 to 95% by weight.

この油性ゲル組成物には、必要に応じて酸化防止剤、保
湿剤、紫外線吸収剤、防腐剤、香料、染料、顔料、薬剤
(抗菌剤など)等を配合してもよい。
This oily gel composition may contain antioxidants, humectants, ultraviolet absorbers, preservatives, fragrances, dyes, pigments, drugs (antibacterial agents, etc.), and the like, if necessary.

油性ゲル組成物の製造は、本発明のゲル化剤を直接シリ
コーン系油に混合すれば達成される。混合は、手攪拌の
ような弱い混合力でも行い得るが、ディスパー、ホモジ
ナイザー、ローラー、TKミノヘフーバーマーラー、ニ
ーグー、ボールミル、超音波分散機等の汎用の混合機を
用いる方が好ましい。この場合、希釈等を行わず直接的
に使用する油性ゲル組成物を得ようとする場合には、デ
ィスパー、ホモジナイザー等の混合機を使用するのがよ
く、また、必要時に適宜希釈して使用する油性ゲル組成
物を得ようとする場合、換言すれば、貯蔵可能な高粘度
の油性ゲル組成物を得ようとする場合には、ローラー等
の強い練合力を有する混合機を使用するのが好ましい。
The production of oil-based gel compositions is achieved by directly mixing the gelling agent of the present invention with silicone oil. Mixing can be carried out with a weak mixing force such as manual stirring, but it is preferable to use a general-purpose mixer such as a disper, homogenizer, roller, TK Minohebuber muller, Nigu, ball mill, or ultrasonic disperser. In this case, if you want to obtain an oil-based gel composition that can be used directly without dilution, it is best to use a mixer such as a disper or homogenizer, or dilute it as necessary. When trying to obtain an oil-based gel composition, in other words, when trying to obtain a storable high-viscosity oil-based gel composition, it is preferable to use a mixer with a strong kneading force, such as a roller. .

〔実施例〕〔Example〕

次に、本発明の一層の理解のために、実施例をあげて更
に詳細に説明する。本発明はこれによって限定されるも
のではない。例中で部、%とあるのはすべて重量である
Next, in order to further understand the present invention, the present invention will be described in more detail using examples. The present invention is not limited thereby. In the examples, all parts and percentages are by weight.

実施例1 前記アンモニウム塩変性オルガノポリシロキサンの具体
例中「例(イ)」で示したポリシロキサ10gを添加し
、約30分間ディスパーにて十分に分散・混合した。次
いで、濾過器により水を除去した後、約−昼夜乾燥して
目的のゲル化剤を得た。
Example 1 10 g of the polysiloxane shown in "Example (a)" in the specific examples of the ammonium salt-modified organopolysiloxane was added and thoroughly dispersed and mixed using a disper for about 30 minutes. Next, after removing water using a filter, the gelling agent was dried for about 24 hours to obtain the desired gelling agent.

上記ポリシロキサンアンモニウムの取り込みの有無は、
処理前後の粘土鉱物のX線回折およびDTA−TG法に
よるポリシロキサンアンモ1ウムの熱分解量測定の各結
果から評価した。結果を第1表に示す。
Whether the above polysiloxane ammonium is incorporated or not,
Evaluation was made from the results of X-ray diffraction of clay minerals before and after treatment and measurement of thermal decomposition amount of polysiloxane ammonium by DTA-TG method. The results are shown in Table 1.

第1表 第1表の結果は、ポリシロキサンアンモニウムで処理さ
れたスメクタイトの層間隔が処理前より約8人広がった
こと、および、熱分解量が0から0.48g/gへ増加
したことを示しており、これらの結果から、ポリシロキ
サンアンモニウムの取り込みが生起していることがわか
る。
The results in Table 1 show that the interlayer spacing of the smectite treated with polysiloxane ammonium increased by about 8 people compared to before treatment, and that the amount of thermal decomposition increased from 0 to 0.48 g/g. From these results, it can be seen that the incorporation of polysiloxane ammonium has occurred.

実施例2 前記アンモニウム塩変性オルガノポリシロキサンの具体
例中「例(ロ)」で示したポリシロキサンアンモニウム
5gを溶解したエタノール溶液100m1に水膨潤性粘
土鉱物である天然のモンモリロナイ)10gをラボホモ
ジナイザーで十分で分散・混合した。次いで、エバポレ
ーターでエタノールを除去した後、50℃で約−昼夜乾
燥して目的のゲル化剤を得た。
Example 2 Polysiloxane shown in "Example (b)" in the specific examples of the ammonium salt-modified organopolysiloxane. 10 g of natural montmorillonite, a water-swellable clay mineral, was added to 100 ml of an ethanol solution in which 5 g of ammonium was dissolved using a lab homogenizer. Disperse and mix thoroughly. Next, after removing ethanol with an evaporator, the product was dried at 50° C. for about 24 hours to obtain the desired gelling agent.

実施例1と同様にして、層間隔値と熱分解量を求めた結
果は、第2表に示すとおりであった。
The interlayer spacing value and the amount of thermal decomposition were determined in the same manner as in Example 1, and the results were as shown in Table 2.

第2表の結果から明らかなように、実施例1と同様、処
理後のモンモリロナイトにおいてポリシロキサンアンモ
ニウムの取り込みが生起していることがわかる。
As is clear from the results in Table 2, as in Example 1, it can be seen that polysiloxane ammonium is taken up in the treated montmorillonite.

〔応用例と比較応用例〕[Application examples and comparative application examples]

例中で部、%とあるのはすべて重量である。 In the examples, all parts and percentages are by weight.

応用例1 実施例1で得たゲル化剤5部をオクタメチルシロキサン
95部とともにディスパーにて分散・混合して油性ゲル
組成物を得た。
Application Example 1 An oily gel composition was obtained by dispersing and mixing 5 parts of the gelling agent obtained in Example 1 with 95 parts of octamethylsiloxane in a disper.

応用例2 実施例2で得たゲル化剤5部をデカメチルシクロペンタ
シロキサン95部とともにディスパーにて分散・混合し
て油性ゲル組成物を得た。
Application Example 2 An oil-based gel composition was obtained by dispersing and mixing 5 parts of the gelling agent obtained in Example 2 with 95 parts of decamethylcyclopentasiloxane using a disper.

比較応用例1(本発明のゲル化剤不使用)ベントン38
(ジメチルアンモニウムクロリドで処理されたモンモリ
ロナイト)5部とオクタメチルシロキサン95部とをデ
ィスパーにより分散・混合して油性ゲル組成物を得た。
Comparative application example 1 (no use of gelling agent of the present invention) Bentone 38
An oil-based gel composition was obtained by dispersing and mixing 5 parts of montmorillonite treated with dimethylammonium chloride and 95 parts of octamethylsiloxane using a disper.

比較応用例2(同上) ベントン27(ベンジルジメチルステアリルアンモニウ
ムクロリドで処理されたモンモリロナイト)5部とデカ
メチルシクロペンタシロキサン95部とをディスパーに
より分散・混合して油性ゲル状物を得た。
Comparative Application Example 2 (same as above) 5 parts of Bentone 27 (montmorillonite treated with benzyldimethylstearylammonium chloride) and 95 parts of decamethylcyclopentasiloxane were dispersed and mixed using a disper to obtain an oily gel.

(粘度測定と安定性試験) 応用例1および2で得た油性ゲル組成物、ならびに、比
較応用例1および2で得た油性ゲル状物の粘度測定の結
果と、50℃恒温槽中での安定性試験の結果を第3表に
示す。粘度は、プルラフフィールド型粘度計の30回転
、ローターNα3を用いた場合の値で表わし、50℃恒
温槽中での安定性試験は2週間放置後の外観を下記の評
価基準で判定した。
(Viscosity measurement and stability test) The results of the viscosity measurement of the oily gel compositions obtained in Application Examples 1 and 2 and the oily gels obtained in Comparative Application Examples 1 and 2, and the results of the viscosity measurement in a 50 ° C thermostat The results of the stability test are shown in Table 3. The viscosity is expressed as a value when using a Pluff field viscometer at 30 revolutions and a rotor Nα3, and the stability test in a 50° C. constant temperature bath was evaluated based on the appearance after being left for 2 weeks using the following evaluation criteria.

○:分離が全くみられない。○: No separation observed at all.

×:著しい液相分離が認められる。×: Significant liquid phase separation is observed.

第3表 第3表から明らかなように、本発明のゲル化剤を使用し
た場合、ジメチルポリシロキサン系油分、すなわちシリ
コーン系油において優れた構造粘性を有し、かつ、温度
安定性の優れたシリコーン系油の油性ゲル組成物が得ら
れることがわかる。
As is clear from Table 3, when the gelling agent of the present invention is used, dimethylpolysiloxane oil, that is, silicone oil, has excellent structural viscosity and excellent temperature stability. It can be seen that an oily gel composition of silicone oil is obtained.

応用例3 下記のようにしてサンスクリーンを調製した。Application example 3 A sunscreen was prepared as follows.

(1)油性ゲル組成物          55.0%
(2)流動パラフィン           22.。
(1) Oil-based gel composition 55.0%
(2) Liquid paraffin 22. .

(3)ワセリン                5.
0(4)マイクロクリスタリンワックス     5.
0(5)酸化チタン              5.
0(6)p−ジメチルアミノ安息香酸イソオクチル  
           3.0(7)香料      
           適量(8)無機粉末顔料   
          適量上記の油性ゲル組成物は応用
例1に準じて予め製造しておいた。流動パラフィン中に
ワセリン、マイクロクリスタリンワックスを融解し、順
次p−ジメチルアミノ安息香酸イソオクチル、酸化チタ
ン、さらに無機粉末顔料を添加した後、ホモミキサーに
て分散した。次に、手製の油性ゲル組成物を添加し、ホ
モミキサーにて均一に混合した後、香料を添加して、さ
らに混合して目的のサンスクリーンを製造した。
(3) Vaseline 5.
0(4) Microcrystalline wax 5.
0(5) Titanium oxide 5.
0(6)isooctyl p-dimethylaminobenzoate
3.0 (7) Fragrance
Appropriate amount (8) Inorganic powder pigment
Appropriate amount The above oily gel composition was prepared in advance according to Application Example 1. Vaseline and microcrystalline wax were melted in liquid paraffin, and isooctyl p-dimethylaminobenzoate, titanium oxide, and an inorganic powder pigment were sequentially added thereto, and then dispersed using a homomixer. Next, a homemade oily gel composition was added and mixed uniformly using a homomixer, and then a fragrance was added and further mixed to produce the desired sunscreen.

応用例4 下記のようにして日焼はサンタンゲルを調製した。Application example 4 Tanned Santangel was prepared as follows.

(1)油性ゲル組成物           60.0
%(2)デカメチルシクロペンタン      20.
0(3)スクワラン             12.
5(4)セチルイソオクタル−ト       5.0
(5)p−ジメチルアミノ安息香酸     1.5(
6)香料                適量(7)
色素                適量以上を用い
て応用例3の方法に準じて目的の日焼は用サンタンゲル
を製造した。
(1) Oil-based gel composition 60.0
%(2) Decamethylcyclopentane 20.
0(3) Squalane 12.
5(4) Cetyl isooctate 5.0
(5) p-dimethylaminobenzoic acid 1.5 (
6) Appropriate amount of fragrance (7)
A desired suntan gel was produced according to the method of Application Example 3 using an appropriate amount or more of the dye.

応用5 下記のようにして油性軟膏を調製した。Application 5 An oily ointment was prepared as follows.

(1)油性ゲル組成物           50.0
(2)オクタメチルシロキサン       25.0
(3)流動パラフィン           20.0
(4)アジピン酸イソプロピル        5.0
(5)薬剤(抗菌剤)           適量オク
タメチルシロキサン、マイクロクリスタリンワックス、
ワセリン、α−トコフエロールヲ加熱混合し、冷却後グ
リセリンとゲル化剤を添加、混合した。1時間放置後、
ローラー棟台を2回行って、油性ゲル組成物を得た。こ
れに、薬剤を溶解させた上記成分(2)〜(4)配合の
混合油分を添加し、ディスパーにて希釈混合して目的の
油性軟膏を製造した。
(1) Oil-based gel composition 50.0
(2) Octamethylsiloxane 25.0
(3) Liquid paraffin 20.0
(4) Isopropyl adipate 5.0
(5) Drugs (antibacterial agents) Appropriate amount of octamethylsiloxane, microcrystalline wax,
Vaseline and α-tocopherol were heated and mixed, and after cooling, glycerin and a gelling agent were added and mixed. After leaving it for 1 hour,
Roller rolling was performed twice to obtain an oil-based gel composition. To this was added a mixed oil containing the above-mentioned components (2) to (4) in which the drug was dissolved, and the mixture was diluted and mixed using a disper to produce the desired oily ointment.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)水膨潤性粘土鉱物をアンモニウム塩変性オルガノ
ポリシロキサンで処理してなるゲル化剤。
(1) A gelling agent made by treating a water-swellable clay mineral with an ammonium salt-modified organopolysiloxane.
(2)アンモニウム塩変性オルガノポリシロキサンがそ
の窒素(N^+)含量として水膨潤性粘土鉱物100g
に対して60〜140ミリ当量含有されている特許請求
の範囲第(1)項記載のゲル化剤。
(2) Ammonium salt-modified organopolysiloxane has a nitrogen (N^+) content of 100 g of water-swellable clay mineral.
The gelling agent according to claim (1), which is contained in an amount of 60 to 140 milliequivalents.
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