JPS6358624A - Production of magnetic recording medium - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、記録材料としてＣｏ−Ｃｒ系合金を用い、支
持体（基板）としてポリイミド樹脂基板を用いる磁気記
録媒体の製造方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a method of manufacturing a magnetic recording medium using a Co--Cr alloy as a recording material and a polyimide resin substrate as a support (substrate).
［従来技術およびその問題点］
磁気記録媒体に記録する方式としては従来、記録媒体の
表面と平行する面内長手方向の磁化現象を利用する方式
が採られている。しかしながら、この方式では記録の高
密度化が図れないため、最近、記録媒体の表面に垂直な
方向の磁化を利用する垂直磁化記録方式が考えられ実用
化されようとしている。[Prior Art and its Problems] Conventionally, as a method for recording on a magnetic recording medium, a method has been adopted that utilizes a magnetization phenomenon in the longitudinal direction in a plane parallel to the surface of the recording medium. However, since this method cannot achieve high recording density, recently a perpendicular magnetization recording method that utilizes magnetization in a direction perpendicular to the surface of the recording medium has been conceived and is about to be put into practical use.
垂直磁化記録方式に使用される磁気記録媒体においては
、磁性層の磁化容易軸か記録媒体表面に垂直であること
か必要である。このような磁気記録媒体の代表的なもの
としては、基板上にＣａ−Ｃｒ系合金をスパッタリング
することによりＣ。In a magnetic recording medium used for perpendicular magnetization recording, the axis of easy magnetization of the magnetic layer must be perpendicular to the surface of the recording medium. As a typical example of such a magnetic recording medium, carbon is produced by sputtering a Ca-Cr alloy onto a substrate.
−Ｃｒスパッタ薄■りを形成させたものが知られている
。この記録媒体は、スバ・ンタリンクにより六方晶Ｃｏ
−Ｃｒの結晶がＣ軸を基板表面に垂直にして成長するこ
とを利用して形成させたものである。記録密度の高い垂
直磁気記録媒体を製造するためには、結晶性が高く、か
つ結晶Ｃ軸の垂直配向性が優れているＣｏ−Ｃｒスパッ
タ薄膜を形成させる必要かある。-Thin Cr sputtering is known. This recording medium is made of hexagonal Co by Suba Interlink.
It is formed by taking advantage of the fact that -Cr crystals grow with the C axis perpendicular to the substrate surface. In order to manufacture a perpendicular magnetic recording medium with high recording density, it is necessary to form a Co--Cr sputtered thin film that has high crystallinity and excellent vertical orientation of the crystal C axis.
従来、磁気記録媒体の基板としては、一般にポリエチレ
ンテレフタレートフィルムか使用されてきた。しかし、
スパッタリングによりＣｏ−Ｃｒ系合金のＦｊｖを形成
する場合は、高エネルギーを持った合金微粒子か基板表
面に衝突するために基板表面はかなり高温度となるので
、一般にはポリエチレンテレフタレートフィルムのよう
に＠１８性の低い材ネ４は基板として適当とはいえない
。Conventionally, polyethylene terephthalate film has generally been used as a substrate for magnetic recording media. but,
When forming Fjv of a Co-Cr alloy by sputtering, the substrate surface becomes quite high in temperature due to the collision of high-energy alloy particles with the substrate surface. The material 4 having low properties is not suitable as a substrate.
耐熱性を有する高分子材Ｅｌとしてポリイミド系樹脂フ
ィルムか知られている。しかしながら、ポリイミド系樹
脂は一般に溶融しないのて、ポリイミド系樹脂フィルム
は、ポリイミド系樹脂の溶液をフィルム上に流延する方
法によって製造される。従って、そのようにして製造さ
れたポリイミド系樹脂フィルムには、微量の溶媒および
水か含有されている。このようなポリイミド系樹脂フィ
ルムを基板として用い、スパッタリングによってＣｏ−
Ｃｒ系合金薄膜を形成させると、金属微粒子の衝突によ
ってノ、（板表面の温度上昇と共に、該フィル、ム中に
含有される溶媒や水が気化するので、スパッタリングの
雰囲気か変化し、そのため形成されるＣｏ−Ｃｒスパッ
タ薄膜の結晶性および配向性が変化し、磁気記録媒体の
高密度記録性能か低下することが見い出された。A polyimide resin film is known as a heat-resistant polymer material El. However, since polyimide resins generally do not melt, polyimide resin films are manufactured by a method of casting a solution of polyimide resin onto a film. Therefore, the polyimide resin film produced in this manner contains trace amounts of solvent and water. Using such a polyimide resin film as a substrate, Co-
When a Cr-based alloy thin film is formed, the collision of fine metal particles causes the solvent and water contained in the film to evaporate as the temperature of the plate surface rises, causing a change in the sputtering atmosphere. It has been found that the crystallinity and orientation of the Co--Cr sputtered thin film changes, and the high-density recording performance of the magnetic recording medium deteriorates.
［発明の目的］
本発明は、記録材才゛１として用いるＣ ｏ −Ｃｒ
ｔ’Ｉ膜のＣｏ−Ｃｒ合金の結晶性か高く、そのＣ軸配
向性が高い磁気記録媒体の製造方法を提供することを目
的とする。[Object of the invention] The present invention provides a method for recording CO-Cr used as a recording material material (1).
It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a magnetic recording medium in which the Co--Cr alloy of the t'I film has high crystallinity and high C-axis orientation.
本発明は、従って、垂直磁化記録方式によって高密度に
安定して記録することがてきる磁気記録媒体の製造方法
を提供することを目的とする。Therefore, an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a magnetic recording medium that allows stable recording at high density using the perpendicular magnetization recording method.
［発明の構成コ
本発明は、ポリイミド系樹脂基板上にＣｏ−Ｃｒ系合金
膜をスパッタリング法により形成させる磁気記録媒体の
製造方法において、該合金膜を形成させる前に予め該基
板を、真空中で、スパッタリング時の該基板の表面温度
よりも高い温度にて加熱処理することを特徴とする磁気
記録媒体の製造方法である。[Structure of the Invention] The present invention provides a method for manufacturing a magnetic recording medium in which a Co-Cr alloy film is formed on a polyimide resin substrate by a sputtering method, in which the substrate is placed in a vacuum in advance before forming the alloy film. This method of manufacturing a magnetic recording medium is characterized in that heat treatment is performed at a temperature higher than the surface temperature of the substrate during sputtering.
［発明の作用効果］
ポリイミド系樹脂は、一般に溶融しないので、一般の熱
可塑性樹脂と同様に溶融押出しによりフィルムに成形す
ることかできず、ポリイミド系樹脂フィルムは、ポリイ
ミド系樹脂の溶液をフィルムｈに流延し溶媒を気化除去
する方法によって製造される。あるいは、ポリアミック
酸などのポリイミド系樹脂の前駆体の溶液をフィルム状
に流延し、閉環イミド化させると同時に溶媒を気化除去
する方法によっても、ポリイミド系樹脂のフィルムを製
造することかてきる。[Operations and Effects of the Invention] Since polyimide resins generally do not melt, they cannot be formed into a film by melt extrusion like general thermoplastic resins. It is produced by a method in which the solvent is vaporized and removed. Alternatively, a polyimide resin film can also be produced by a method in which a solution of a polyimide resin precursor such as polyamic acid is cast into a film, ring-closing imidization is performed, and at the same time the solvent is vaporized and removed.
このような方法で製造されたフィルムは通常の方法で乾
燥されているので、一般の用途にはそのままの状態て何
ら支障なく使用することができる。しかしながら、この
ような方法で製造されたポリインミド系樹脂フィルムに
は、微量の溶媒と閉環イミド化により発生する微量の水
とがなお含有されている。このようなポリイミド系樹脂
フィルムを基板とし、この表面にＣｏ−Ｃｒ系合金薄膜
をスパッタリングにより形成させる際には、金属微粒子
の衝突によってポリイミド系樹脂基板の表面温度はかな
り高温度に（場合によっては約３００℃以上にまで）上
昇する。Since the film produced by such a method is dried by a conventional method, it can be used as is for general purposes without any problems. However, the polyinmide resin film produced by such a method still contains a trace amount of solvent and a trace amount of water generated by ring-closing imidization. When using such a polyimide resin film as a substrate and forming a Co-Cr alloy thin film on its surface by sputtering, the surface temperature of the polyimide resin substrate becomes quite high (in some cases) due to the collision of fine metal particles. (up to approximately 300°C or higher).
本発明において、ポリイミド系樹脂は非常に高い耐熱性
を有する樹脂であるので、上記のようなスパッタリング
処理に充分耐え得るものであり、さらにスパッタリング
処理の前に予めスパッタリング時の基板の表面温度より
高い温度てポリイミド系樹脂基板を加熱処理しているの
で、スパッタリング中にその雰囲気を変化させることか
ない。In the present invention, the polyimide resin has extremely high heat resistance, so it can withstand the sputtering treatment described above, and furthermore, before the sputtering treatment, the polyimide resin is heated to a temperature higher than the surface temperature of the substrate at the time of sputtering. Since the polyimide resin substrate is heat-treated at a certain temperature, the atmosphere does not change during sputtering.
そのため本発明の製造方法によれば、Ｃｏ−Ｃｒ合金の
結晶性か高く、そのＣ軸配向性が高い高密度垂直磁化記
録に適した垂直磁気記録媒体を再現性良く安定した状態
て製造することかできるのてある。Therefore, according to the manufacturing method of the present invention, a perpendicular magnetic recording medium suitable for high-density perpendicular magnetization recording in which the Co-Cr alloy has high crystallinity and high C-axis orientation can be manufactured in a stable state with good reproducibility. There is something that can be done.
［発明の実施態様］
本発明で使用されるポリイミド系樹脂基板は、それ自体
公知の方法によって製造することができ、あるいは商業
的に容易に入手することができる。[Embodiments of the Invention] The polyimide resin substrate used in the present invention can be manufactured by a method known per se, or can be easily obtained commercially.
本発明の磁気記録媒体の基板材料として好ましいポリイ
ミド樹脂は、テトラカルボン酸成分としてビフェニルテ
トラカルボン酸もしくはその誘導体などの芳香族テトラ
カルボン酸もしくはその誘導体、そしてジアミン成分と
してフェニレンジアミン、ジアミノジフェニルエーテル
などの芳香族シアミンを用いて製造した芳香族ポリイミ
ド樹脂である。この芳香族ポリイミド樹脂は、上記の原
料成分から一段の反応により、あるいはポリアミック酸
を経由して製造される。The polyimide resin preferable as the substrate material of the magnetic recording medium of the present invention contains an aromatic tetracarboxylic acid or a derivative thereof such as biphenyltetracarboxylic acid or its derivative as a tetracarboxylic acid component, and an aromatic such as phenylene diamine or diaminodiphenyl ether as a diamine component. This is an aromatic polyimide resin manufactured using group cyamine. This aromatic polyimide resin is produced from the above-mentioned raw material components through one-step reaction or via polyamic acid.
前記ビフェニルテトラカルボン酸類としては、ビフェニ
ルテトラカルボン酸、その二無水物、またはその低級ア
ルキルエステル、さらにそれらの混合物を挙げることが
できる。ビフェニルテトラカルボン酸類としては、２．
３’）、４−ビフェニルテトラカルボン酸類、３，３°
、４，４°−ビフェニルテトラカルボン酸類を挙げるこ
とかできる。Examples of the biphenyltetracarboxylic acids include biphenyltetracarboxylic acid, its dianhydride, its lower alkyl ester, and mixtures thereof. As biphenyltetracarboxylic acids, 2.
3'), 4-biphenyltetracarboxylic acids, 3,3°
, 4,4°-biphenyltetracarboxylic acids.
他の芳香族テトラカルボン酸もしくはその誘導体として
、ピロメリット酸、その二無水物、またはその低級アル
キルエステル、さらにそれらの混合物、３．：ｌ’ 、
４，４°−ベンゾフェノンテトラカルボン酸、２．２−
ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）プロパン、ビス
（３，４−ジカルボキシフェニル）メタン、ビス（３，
４−ジカルボキシフェニル）エーテル、ビス（３，４−
ジカルボキシフェニル）ホスフィン、およびこれらのカ
ルボン酸の無水物、低級アルキルエステルなどを挙げる
ことかてきる。Other aromatic tetracarboxylic acids or derivatives thereof include pyromellitic acid, its dianhydride, or its lower alkyl ester, as well as mixtures thereof; 3. :l',
4,4°-benzophenonetetracarboxylic acid, 2,2-
Bis(3,4-dicarboxyphenyl)propane, bis(3,4-dicarboxyphenyl)methane, bis(3,
4-dicarboxyphenyl)ether, bis(3,4-
(dicarboxyphenyl)phosphine, and anhydrides and lower alkyl esters of these carboxylic acids.
フェニレンジアミン類としては、１．４−ジアミノベン
ゼン（バラフェニレンジアミン）、１．３−ジアミノベ
ンゼン、１．２−ジアミノベンゼンなどを挙げることか
てきる。Examples of phenylene diamines include 1,4-diaminobenzene (balanced phenylenediamine), 1,3-diaminobenzene, 1,2-diaminobenzene, and the like.
ジアミノジフェニルエーテル類としては、４，４゛−シ
アミノジフエニルエーテル、３，４゛−ジアミノジフェ
ニルエーテル、３．３′−ジアミノジフェニルエーテル
を好適に挙げることができる。Preferred examples of the diaminodiphenyl ethers include 4,4'-cyamino diphenyl ether, 3,4'-diaminodiphenyl ether, and 3,3'-diaminodiphenyl ether.
なお、上記芳香族ジアミン成分には、他の芳香族ジアミ
ン類を併用してもよい。そのような他の芳香族シアミン
成分としては、４，４′−ジアミノジアミノジフェニル
エーテルなどのジフェニルチオエーテル系ジアミン、３
．３′〜ジアミノベンゾフエノン、４．４−ジアミノベ
ンゾフェノンなどのベンゾフェノン系ジアミン、３，３
゛−ジアミノジフェニルホスフィン、４，４°−ジアミ
ノジフェニルホスフィンなどのジフェニルホスフィン系
ジアミン、３゜３°−ジアミノジフェニルメタン、１１
，４°−ジアミノジフェニルメタンなどのジフェニルメ
タン系ジアミンなどを挙げることができる。Note that other aromatic diamines may be used in combination with the aromatic diamine component. Such other aromatic cyamine components include diphenylthioether diamines such as 4,4'-diaminodiamino diphenyl ether;
．． 3'-diaminobenzophenone, benzophenone diamines such as 4,4-diaminobenzophenone, 3,3
Diphenylphosphine diamines such as ゛-diaminodiphenylphosphine, 4,4°-diaminodiphenylphosphine, 3゜3°-diaminodiphenylmethane, 11
, 4°-diaminodiphenylmethane and other diphenylmethane diamines.
本発明においては、これらポリイミド系樹脂のうち３０
０℃以上の耐熱性を有する芳香族ポリイミド系樹脂か好
適に使用される。In the present invention, 30 of these polyimide resins
Aromatic polyimide resins having heat resistance of 0° C. or higher are preferably used.
また、ポリイミド系樹脂のフィルムを１本発［ＪＪにお
いてそのまま基板として使用することができ、基板の厚
みは５乃至２００ｇｍであることか好ましい。In addition, a single polyimide resin film can be used as a substrate in JJ, and the thickness of the substrate is preferably 5 to 200 gm.
本発明においては、ポリイミド系樹脂基板にＣｏ−Ｃｒ
系合金膜をスパッタリング法により形成させる前に、予
め該基板を真空中て加熱処理する。加熱処理の温度はＣ
ｏ−Ｃｒ系合金をスパッタリングする際の該基板の表面
温度より高い温度でなくてはならない、スパッタリング
時に該基板の表面が到達する温度は、スパッタリング条
件によって変わるか、一般的に言って８０〜３５０℃で
ある。従って、予め該基板を加熱処理する際の温度は、
その後に適用されるスパッタリング条件によって変わる
か、適用されるスパッタリング条件に応して到達する該
基板の表面温度より高い温度、好ましくは該表面温度よ
り１０℃以上、特に好ましくは該表面温度より３０°Ｃ
以上高い温度を採用する。In the present invention, the polyimide resin substrate is made of Co-Cr.
Before forming the alloy film by sputtering, the substrate is heat-treated in vacuum. The temperature of heat treatment is C
The temperature must be higher than the surface temperature of the substrate when sputtering the o-Cr alloy. The temperature that the surface of the substrate reaches during sputtering varies depending on the sputtering conditions, and generally speaking, the temperature is between 80 and 350. It is ℃. Therefore, the temperature at which the substrate is heat-treated in advance is
A temperature higher than the surface temperature of the substrate which varies depending on the subsequently applied sputtering conditions or which is reached depending on the applied sputtering conditions, preferably 10° C. or more above the surface temperature, particularly preferably 30° C. above the surface temperature. C
A temperature higher than that is adopted.
上記の加熱処理は通常の真空条件下、好ましくは５ Ｘ
１０−７トール以下の圧力、特に好ましくはｌＸｌ０
−７トール以下の圧力に維持しながら行なう。The above heat treatment is carried out under normal vacuum conditions, preferably 5X
A pressure below 10-7 Torr, particularly preferably lXl0
This is done while maintaining the pressure below -7 torr.
また加熱第理時間は、使用するポリイミド系樹脂基板の
性質、厚み、処理温度、真空度などにより：Ａ節される
か、一般的には５分間乃至１０時間であり、好ましくは
１０分間乃至５時間である。The heating time is generally 5 minutes to 10 hours, preferably 10 minutes to 5 hours, depending on the properties of the polyimide resin substrate used, thickness, processing temperature, degree of vacuum, etc. It's time.
該加熱処理は、真空容器内の基板ヒータ上に基板をセッ
トし、真空容器内を排気して上記圧力にし、排気を続け
ながら、基板ヒータによって基板を上記温度に加熱する
ことによって行なう。該加熱処理は、次のスパッタリン
グに使用する装置内で行なってもよく、またスパッタリ
ング装置とは別の容器内て行なってもよい。The heat treatment is performed by setting the substrate on a substrate heater in a vacuum container, evacuating the inside of the vacuum container to the above pressure, and heating the substrate to the above temperature with the substrate heater while continuing the evacuation. The heat treatment may be performed within the equipment used for the next sputtering, or may be performed within a container separate from the sputtering equipment.
該加熱処理をした基板を続くスパッタリング工程に賦し
て、該基板上にＣｏ−Ｃｒ系合金膜を形成させる、スパ
タリンク法により基板上にＣｏ−Ｃｒ系合金膜を形成さ
せる方法としては、それ自体公知の方法を適用すること
かできる。The heat-treated substrate is subjected to a subsequent sputtering step to form a Co-Cr alloy film on the substrate, and a sputterlink method is used to form a Co-Cr alloy film on the substrate. Methods known per se can be applied.
次に実施例および比較例により本発明を具体的に説明す
る。Next, the present invention will be specifically explained using Examples and Comparative Examples.
各実施例と比較例において、加熱処理方法および条件、
スパッタリング装置および条件、スパッタ膜の評価方法
は次の通りである。In each example and comparative example, the heat treatment method and conditions,
The sputtering equipment, conditions, and evaluation method of the sputtered film are as follows.
１）加熱処理方法
スパッタリング装置内に試料を基板電極上に固定して加
熱処理した。1) Heat treatment method A sample was fixed on a substrate electrode in a sputtering device and heat treated.
２）加熱処理条件
０．７５ｘｌＯ−７トールの圧力に維持し、所定温度で
所定時間加熱処理した。2) Heat treatment conditions The pressure was maintained at 0.75xlO-7 Torr, and heat treatment was performed at a predetermined temperature for a predetermined time.
３）スパッタリング装置
バッチ大小型実験用スパッタリング装置平行上板型２極
マグネトロン方式（ターゲットの裏側に永久磁石装置）
高周波（１３，５６ＭＨｚ＞方式
ターゲットの直径：６インチ
４）スパッタリング条件
ターゲット：Ｃｏ−Ｃｒ （Ｃｒ２０重量％）純度９９
．９％
基板：５０ｐｍ厚みの芳香族ポリイミドフィルム（３，
３°、４，４−ビフェニルテトラカルボン酸成分とバラ
フェニレンジアミ
ンとから得られたもの）
電圧＝２にＶまたは３ＫＶ
木スパッタ時間：約３０分間（膜厚的０．３ｐＬｍ）
基板セット温度：水冷２００℃、
または３００℃
方法：シャッタを閉じて約３０分間ブリスパッタしたの
ち、シャッタを開いて本ス
パッタを行なった。3) Sputtering equipment Batch large and small experimental sputtering equipment Parallel top plate bipolar magnetron system (permanent magnet device on the back side of target) High frequency (13,56MHz> system Target diameter: 6 inches 4) Sputtering conditions Target: Co-Cr (Cr20% by weight) Purity 99
．． 9% Substrate: 50 pm thick aromatic polyimide film (3,
(obtained from 3°, 4,4-biphenyltetracarboxylic acid component and phenylenediamine) Voltage = 2 to 3 V or 3 KV Wood sputtering time: Approximately 30 minutes (film thickness: 0.3 pLm) Substrate setting temperature: Water cooling 200°C or 300°C Method: After closing the shutter and performing bliss sputtering for about 30 minutes, the shutter was opened and main sputtering was performed.
５）スパッタ膜の評価方法
（ａ）結品性
Ｘ線回析（θ〜２０走査）によるＣｏ−Ｃｒ結晶の（０
０２）回折の強度１ （００２）により評価した。5) Evaluation method of sputtered film (a) Co-Cr crystal (0
02) Diffraction intensity 1 (002) was used for evaluation.
（ｂ）配向性
（００２）回折についてのロッキング曲線（検出器）を
２０に固定して、試料の角度（０）を回転）を測定し、
半値幅Δ０５０により評価した。(b) fixing the rocking curve (detector) for oriented (002) diffraction at 20 and measuring the angle (0) of the sample);
Evaluation was made using half width Δ050.
Δθ５０の値か小さいほどＣ軸配向分散角度が鋭いこと
を示す。The smaller the value of Δθ50, the sharper the C-axis orientation dispersion angle.
［実施例１］
３５０°Ｃで１時間熱処理した基板を使用し、スパッタ
電圧２ＫＶ、基板セット温度を水冷にした条件てスパッ
タリングして磁気記録媒体を製造した。得られたＣｏ−
Ｃｒ層のＩ （００２）は１３０ ｋｃｐｓ、Δθ５０
は３．６６てあった。[Example 1] A magnetic recording medium was manufactured by sputtering using a substrate heat-treated at 350° C. for 1 hour at a sputtering voltage of 2 KV and a substrate setting temperature of water cooling. The obtained Co-
I (002) of the Cr layer is 130 kcps, Δθ50
It was 3.66.
スパッタリング時の基板の表面温度は約１０００Ｃにな
った。The surface temperature of the substrate during sputtering was about 1000C.
［比較例１］
熱処理しなかった基板を使用した以外は、実施例１と同
様にして磁気記録媒体を製造した。[Comparative Example 1] A magnetic recording medium was manufactured in the same manner as in Example 1, except that a substrate that was not heat-treated was used.
得られたＣｏ−Ｃｒ層のＩ （００２）は５０ｋｃｐｓ
、Δ０５０は５．５”であった。I (002) of the obtained Co-Cr layer is 50kcps
, Δ050 was 5.5”.
実施例１と比較例１との比較から、実施例１で得られた
磁気記録媒体のスパッタ膜が、結品性および配向性にお
いて優れていることかわかる。From the comparison between Example 1 and Comparative Example 1, it can be seen that the sputtered film of the magnetic recording medium obtained in Example 1 is excellent in cohesiveness and orientation.
［実施例２］
３００°Ｃて１時間熱処理した基板を使用し、スパッタ
電圧を３ＫＶに変えた他は実施例１と同様にして磁気記
録媒体を製造した。得られたＣｏ−Ｃｒ層の１ （２０
０）は５６ ｋｃｐｓてあり、Δ０５０は４．０°てあ
った。なお、スパッタリング時の基板の表面温度は約１
５０″Ｃになった。[Example 2] A magnetic recording medium was manufactured in the same manner as in Example 1 except that a substrate heat-treated at 300° C. for 1 hour was used and the sputtering voltage was changed to 3 KV. 1 (20
0) was 56 kcps, and Δ050 was 4.0°. Note that the surface temperature of the substrate during sputtering is approximately 1
It became 50″C.
［比較例２］
熱処理しなかった基板を使用した他は、実施例２と同様
にして磁気記録媒体を製造した。[Comparative Example 2] A magnetic recording medium was manufactured in the same manner as in Example 2, except that a substrate that was not heat-treated was used.
得られたＣｏ−Ｃｒ層の１ （００２）は０．５ｋｃｐ
ｓ、Δθ５０は１６．３°であった。1 (002) of the obtained Co-Cr layer is 0.5 kcp
s, Δθ50 was 16.3°.
［実施例３］
４５０°Ｃで３０分間熱処理した基板を使用し、スパッ
タ電圧を３ＫＶに、そして基板セット温度を２００℃に
してスパッタリングし、磁気記録媒体を製造した。[Example 3] Using a substrate heat-treated at 450° C. for 30 minutes, sputtering was performed at a sputtering voltage of 3 KV and a substrate setting temperature of 200° C. to produce a magnetic recording medium.
得られたＣｏ−Ｃｒ層の１ （００２）は１４ｋｃｐｓ
、Δθ５０は６．７”であった、スパッタリング時の基
板の表面温度は約３５０℃であった。1 (002) of the obtained Co-Cr layer is 14kcps
, Δθ50 was 6.7″, and the surface temperature of the substrate during sputtering was about 350°C.
［比較例３］
熱処理しなかった基板（Ａ）または３００℃で５時間熱
処理した基板（Ｂ）を使用した他は、実施例３と同様に
して磁気記録媒体を製造した。[Comparative Example 3] A magnetic recording medium was manufactured in the same manner as in Example 3, except that a substrate (A) that was not heat-treated or a substrate (B) that was heat-treated at 300° C. for 5 hours was used.
スパッタリング時の基板の表面温度は約３５０℃であっ
た。The surface temperature of the substrate during sputtering was about 350°C.
基板（Ａ）の上に形成されたＣｏ−Ｃｒ層の１ （０
０２）は、８ 、 ０ ｋｃｐｓ、 Δθ５０は８．
６＠であった。1 (0) of the Co-Cr layer formed on the substrate (A)
02) is 8.0 kcps, Δθ50 is 8.0 kcps.
It was 6@.
基板（Ｂ）の１に形成されたＣｏ−Ｃｒ層の１ （２０
０）は８ 、４ ｋｃｐｓ、Δθ５ｏは８．０＠てあっ
た。1 (20
0) was 8.4 kcps, and Δθ5o was 8.0@.
実施例２と比較例２との比較、および実施例３と比較例
３との比較から、各実施例で得られた磁気記録媒体が優
れた性質を有することか明らかである。From the comparison between Example 2 and Comparative Example 2 and the comparison between Example 3 and Comparative Example 3, it is clear that the magnetic recording media obtained in each Example have excellent properties.
［磁気特性の評価］
比較例１．実施例２および実施例３で得られた磁気記録
媒体について、磁気ヒステリシスカーブ（Ｂ−）１カー
ブ）を測定して、それぞれの磁気特性を評価した。[Evaluation of magnetic properties] Comparative example 1. For the magnetic recording media obtained in Example 2 and Example 3, magnetic hysteresis curves (B-1 curve) were measured to evaluate their respective magnetic properties.
磁気ヒステリシスカーブ（Ｂ−Ｈカーブ）の測定は、ａ
ｉ気記録媒体試料を切断して１０ｍｍ角のチップとし、
これを振動試料型磁力計（理研電子株式会社製、ＢＨＶ
−３０型、Ｈｍａｘ＝ｌＯｏｅ／ ３２ ｍ ｍ ）の
試料ホルダーに固定して行なった。なお、測定は膜面な
磁場に平行にした場合と磁場に垂直にした場合の二つの
条件で行なった。The magnetic hysteresis curve (B-H curve) is measured by a
Cut the recording medium sample into 10 mm square chips,
This is a vibrating sample magnetometer (manufactured by Riken Denshi Co., Ltd., BHV).
-30 type, Hmax=lOoe/32 mm) was fixed on a sample holder. The measurements were conducted under two conditions: parallel to the magnetic field on the film surface and perpendicular to the magnetic field.
比較例１．実施例２および実施例３で得られた磁気記録
媒体が示す磁気ヒステリシスカーブ（Ｂ−Ｈカーブ）を
、それぞれ第１図、第２図および第３図に示す。Comparative example 1. Magnetic hysteresis curves (B-H curves) exhibited by the magnetic recording media obtained in Example 2 and Example 3 are shown in FIGS. 1, 2, and 3, respectively.
比較例１の磁気記録媒体の磁気ヒステリシスカーブ（第
１図）は完全に長子的（磁化容易軸が膜面に平行）にな
っているのに対して、実施例２および実施例３の磁気記
録媒体の磁気ヒステリシスカーブ（第２図および第３図
）は垂直性が高いことがわかる。従って、本発明に従う
方法により製造した実施例２と実施例３の磁気記録媒体
は、磁気記録媒体として優れた磁気記録特性を示すこと
が明らかである。The magnetic hysteresis curve (Fig. 1) of the magnetic recording medium of Comparative Example 1 is completely primordial (the axis of easy magnetization is parallel to the film surface), whereas the magnetic hysteresis curve of the magnetic recording medium of Example 2 and Example 3 is It can be seen that the magnetic hysteresis curves of the medium (FIGS. 2 and 3) are highly perpendicular. Therefore, it is clear that the magnetic recording media of Examples 2 and 3 manufactured by the method according to the present invention exhibit excellent magnetic recording characteristics as magnetic recording media.
第１図は、予め加熱処理しなかったポリイミド樹脂基板
に、スパッタリングによりＣｏ−Ｃｒ層を形成して得ら
れた磁気記録媒体が示すヒステリシスカーブ（Ｂ−Ｈカ
ーブ）の例を表わす。
第２図及び第３図は共に、本発明の製造方法の条件下に
て予め加熱処理をしたポリイミド樹脂基板に、スパッタ
リングによりＣｏ−Ｃｒ層を形成して得られた磁気記録
媒体が示すヒステリシスカーブ（Ｂ−Ｈカーブ）の例を
表わす。FIG. 1 shows an example of a hysteresis curve (B-H curve) of a magnetic recording medium obtained by forming a Co--Cr layer by sputtering on a polyimide resin substrate that has not been heat-treated in advance. FIGS. 2 and 3 both show hysteresis curves shown by a magnetic recording medium obtained by forming a Co-Cr layer by sputtering on a polyimide resin substrate that has been heat-treated in advance under the conditions of the manufacturing method of the present invention. (BH curve).
Claims (1)
スパッタリング法により形成させる磁気記録媒体の製造
方法において、該合金膜を形成させる前に予め該基板を
、真空中において、スパッタリング時の該基板の表面温
度よりも高い温度にて加熱処理することを特徴とする磁
気記録媒体の製造方法。 ２、 該ポリイミド系樹脂が３００℃以上の耐熱性を有
する芳香族ポリイミド系樹脂であることを特徴とする特
許請求の範囲第１項記載の製造方法。 ３、 該合金膜を形成させる前に予め該基板を真空中て
スパッタリング時の該基板の表面温度よりも１０℃以上
高い温度にて、５分間乃至１０時間加熱処理することを
特徴とする磁気記録媒体の製造方法。[Claims] 1. In a method for manufacturing a magnetic recording medium in which a Co-Cr alloy film is formed on a polyimide resin substrate by sputtering, the substrate is placed in a vacuum in advance before forming the alloy film. . A method for manufacturing a magnetic recording medium, which comprises performing heat treatment at a temperature higher than the surface temperature of the substrate during sputtering. 2. The manufacturing method according to claim 1, wherein the polyimide resin is an aromatic polyimide resin having heat resistance of 300° C. or higher. 3. Magnetic recording characterized in that before forming the alloy film, the substrate is heat-treated in vacuum for 5 minutes to 10 hours at a temperature 10° C. or more higher than the surface temperature of the substrate during sputtering. Method of manufacturing media.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20431686A JPS6358624A (en) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | Production of magnetic recording medium |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20431686A JPS6358624A (en) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | Production of magnetic recording medium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6358624A true JPS6358624A (en) | 1988-03-14 |
Family
ID=16488461
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20431686A Pending JPS6358624A (en) | 1986-08-29 | 1986-08-29 | Production of magnetic recording medium |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6358624A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007228986A (en) * | 2006-02-27 | 2007-09-13 | Kyoto Institute Of Technology | Removing device for floating particle in air |
-
1986
- 1986-08-29 JP JP20431686A patent/JPS6358624A/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007228986A (en) * | 2006-02-27 | 2007-09-13 | Kyoto Institute Of Technology | Removing device for floating particle in air |
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