JPS6044849A - 熱重量測定装置 - Google Patents
熱重量測定装置Info
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- JPS6044849A JPS6044849A JP15283683A JP15283683A JPS6044849A JP S6044849 A JPS6044849 A JP S6044849A JP 15283683 A JP15283683 A JP 15283683A JP 15283683 A JP15283683 A JP 15283683A JP S6044849 A JPS6044849 A JP S6044849A
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
- G01N5/04—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、揮発生成成分を捕集することのできる熱重量
測定装置に関するもので、特に熱重量測定時に、試料を
加熱す′る際の試料から揮発する揮発成分のなかで、主
として高沸点成分を捕集し、低沸点成分を流出させるこ
とのできるトラップ装置を備えた熱重量測定装置に関す
るものである。
測定装置に関するもので、特に熱重量測定時に、試料を
加熱す′る際の試料から揮発する揮発成分のなかで、主
として高沸点成分を捕集し、低沸点成分を流出させるこ
とのできるトラップ装置を備えた熱重量測定装置に関す
るものである。
（従来技術）
熱重量測定は、試料に加える温度を一定の速度で変化さ
せながら、その試料の質量を温度の関数として測定し、
加熱時に試料からの脱水や分解反応による減量や、吸着
・酸化反応による増量を測定するもので、特に高分子物
質の状態把握に広く用いられている。熱重量測定装置を
用いてプラスチックや石炭などの高分子物質の熱分解反
応を測定する場合に、室温において固体又は液体となっ
ている高沸点成分が揮発生成する。熱重量測定装置の一
つのタイプである上皿型天秤を用いるものによると、前
述の高沸点成分の揮発生成ガスが天秤部に入り込んで天
秤系に付着し、これによる対流の影響、天秤部に与える
浮力の影響などのため、最適状態にて測定をすることが
できない欠点がある。そこで、最近では吊下げ型の熱重
量測定装置が多用されている。吊下げ型熱重量測定装置
においては、試料からの揮発生成ガスをパージガスによ
り試料を加熱する反応管下部に流出させ、ビニールチュ
ーブなどの細管を介して装置外に排出していΣ。排出時
において、高沸点成分の揮発生成ガスは反応管の温度よ
りも低い温度条件下にあるビニールチューブなどの細管
内で凝縮して再び液体又は固体となるため、ビニールチ
ューブを含めたガス排出路がつまる。これによりガス流
量の変動が発生し、熱重量測定装置の吊下げ型天秤部に
対し浮力変動を与え、精密な重量測定をすることができ
ないという欠点があった。更に、ビニールチューブなど
の細管に凝縮した揮発成分を分析することが困難であっ
た。
せながら、その試料の質量を温度の関数として測定し、
加熱時に試料からの脱水や分解反応による減量や、吸着
・酸化反応による増量を測定するもので、特に高分子物
質の状態把握に広く用いられている。熱重量測定装置を
用いてプラスチックや石炭などの高分子物質の熱分解反
応を測定する場合に、室温において固体又は液体となっ
ている高沸点成分が揮発生成する。熱重量測定装置の一
つのタイプである上皿型天秤を用いるものによると、前
述の高沸点成分の揮発生成ガスが天秤部に入り込んで天
秤系に付着し、これによる対流の影響、天秤部に与える
浮力の影響などのため、最適状態にて測定をすることが
できない欠点がある。そこで、最近では吊下げ型の熱重
量測定装置が多用されている。吊下げ型熱重量測定装置
においては、試料からの揮発生成ガスをパージガスによ
り試料を加熱する反応管下部に流出させ、ビニールチュ
ーブなどの細管を介して装置外に排出していΣ。排出時
において、高沸点成分の揮発生成ガスは反応管の温度よ
りも低い温度条件下にあるビニールチューブなどの細管
内で凝縮して再び液体又は固体となるため、ビニールチ
ューブを含めたガス排出路がつまる。これによりガス流
量の変動が発生し、熱重量測定装置の吊下げ型天秤部に
対し浮力変動を与え、精密な重量測定をすることができ
ないという欠点があった。更に、ビニールチューブなど
の細管に凝縮した揮発成分を分析することが困難であっ
た。
（発明の目的）
本発明は、前記した従来技術の有する欠点を解消するも
ので、加熱されている試料から揮発する揮発成分のなか
で主として高沸点成分の揮発生成ガスを反応容器の下部
に設けた低温のトラップ容器を用いて捕集することによ
り、ビニールチューブなどの細管を含めた排気路に高沸
点成分の揮発生成ガスの凝縮の発生を阻止し、低沸点成
分の揮発生成ガスをガス分析装置に導入させ、トラップ
容器に捕集された高沸点成分物質を成分分析の試料とす
ることのできる熱重量測定装置を提供することを目的と
する。
ので、加熱されている試料から揮発する揮発成分のなか
で主として高沸点成分の揮発生成ガスを反応容器の下部
に設けた低温のトラップ容器を用いて捕集することによ
り、ビニールチューブなどの細管を含めた排気路に高沸
点成分の揮発生成ガスの凝縮の発生を阻止し、低沸点成
分の揮発生成ガスをガス分析装置に導入させ、トラップ
容器に捕集された高沸点成分物質を成分分析の試料とす
ることのできる熱重量測定装置を提供することを目的と
する。
（発明の構成）
本発明は、反応容器に吊下げられて加熱される試料容器
に載せられた試料から揮発する揮発生成ガスを、反応容
器の開口からその温度よりも低温度に保持されたトラッ
プ容器に排出させ、このトラップ容器においてその低温
度において再び液体又は固体となる高沸点の揮発生成ガ
スを凝縮させて捕集し、前記低温度において気体となっ
ている低沸点の揮発生成ガスをトラップ容器の排気管か
ら排出させ、もってビニールチューブなトノ排気ガス路
を高沸点の揮発生成ガスの凝縮によりつまらせることな
く、精密な熱重量の測定を行うと共に揮発生成物の成分
分析をも容易にするものである。
に載せられた試料から揮発する揮発生成ガスを、反応容
器の開口からその温度よりも低温度に保持されたトラッ
プ容器に排出させ、このトラップ容器においてその低温
度において再び液体又は固体となる高沸点の揮発生成ガ
スを凝縮させて捕集し、前記低温度において気体となっ
ている低沸点の揮発生成ガスをトラップ容器の排気管か
ら排出させ、もってビニールチューブなトノ排気ガス路
を高沸点の揮発生成ガスの凝縮によりつまらせることな
く、精密な熱重量の測定を行うと共に揮発生成物の成分
分析をも容易にするものである。
以下図面を参照して、本発明の熱重量測定装置の実施例
を説明する。
を説明する。
（実施例）（第１図）
第１図は、本発明の熱重量測定装置の実施例の側断面図
を示す。
を示す。
同図において、■は吊下げ型熱重量測定装置の支持部を
収納する管体であり、７はヘリウムや窒素などのキャリ
アガスが注入されるキャリアガス注入孔で管体ｌに連接
されている。３は吊下げ型熱重量測定装置の支持部で管
体１に対し不図示の支持装置により支持されている。２
はアームであり、４はアーム２の先端に吊下げられてい
る試料容器支持体で、その下端には試料を載せる容器１
１が吊下げられている。６は管体１の側面に設けられた
開口部であり、５はパツキンで、開口部６と連結管８と
の側壁の間に充填されている。ＩＯは反応容器で、その
上部は上方に向って緩やかにすぼまっているすぼまり部
を備え、連結管８の下方に向って緩やかに拡がる拡がり
部に対しすり合わせ嵌合している。９は、キャリアガス
ガイド部である。反応容器１０の下部は、緩やかにすぼ
まるすぼまり部を備え、これに続いて直管状に伸び、そ
の底部に開口１０′を備えている。■２は、反応容器１
０の側部に設けられ、例えばニクローム線で構成される
加熱炉である。■５は室温において −再び液体又は固
体になる高沸点の揮発生成！スをその底部に捕集する室
温に保持されたトラップ容器であり、室温において気体
となっている低沸点の揮発生成ガスを不図示のガスクロ
マトグラフ装置又は質量分析計などのガス分析装置に接
続される排気管１４を備えている。この排気管１４のト
ラップ容器１５に対する取付は位置は、反応容器■０の
開口ＩＯの位置する高さよりもより高い所でなければな
らない。何故なら、反応容器１０の開口１０から排出さ
れ室温にて再び液体又は固体になる高沸点の揮発生成ガ
スがトラップ容器１５の底部に捕集されずに、低沸点の
揮発生成ガスと共に排気管１４から排出されてしまうか
らである。
収納する管体であり、７はヘリウムや窒素などのキャリ
アガスが注入されるキャリアガス注入孔で管体ｌに連接
されている。３は吊下げ型熱重量測定装置の支持部で管
体１に対し不図示の支持装置により支持されている。２
はアームであり、４はアーム２の先端に吊下げられてい
る試料容器支持体で、その下端には試料を載せる容器１
１が吊下げられている。６は管体１の側面に設けられた
開口部であり、５はパツキンで、開口部６と連結管８と
の側壁の間に充填されている。ＩＯは反応容器で、その
上部は上方に向って緩やかにすぼまっているすぼまり部
を備え、連結管８の下方に向って緩やかに拡がる拡がり
部に対しすり合わせ嵌合している。９は、キャリアガス
ガイド部である。反応容器１０の下部は、緩やかにすぼ
まるすぼまり部を備え、これに続いて直管状に伸び、そ
の底部に開口１０′を備えている。■２は、反応容器１
０の側部に設けられ、例えばニクローム線で構成される
加熱炉である。■５は室温において −再び液体又は固
体になる高沸点の揮発生成！スをその底部に捕集する室
温に保持されたトラップ容器であり、室温において気体
となっている低沸点の揮発生成ガスを不図示のガスクロ
マトグラフ装置又は質量分析計などのガス分析装置に接
続される排気管１４を備えている。この排気管１４のト
ラップ容器１５に対する取付は位置は、反応容器■０の
開口ＩＯの位置する高さよりもより高い所でなければな
らない。何故なら、反応容器１０の開口１０から排出さ
れ室温にて再び液体又は固体になる高沸点の揮発生成ガ
スがトラップ容器１５の底部に捕集されずに、低沸点の
揮発生成ガスと共に排気管１４から排出されてしまうか
らである。
■３はトラップ容器１５の繰部で、反応容器ＩＯの下方
のすぼまり部にすり合わせ嵌合をしている。
のすぼまり部にすり合わせ嵌合をしている。
２０は、室温に保持されているトラップ容器１５の底部
に凝縮して捕集された高沸点の揮発生成物を示す。１６
は熱電対で試料容器１１の近傍に配置ｔされ、その検出
温度はリード線１７を経て温度調節器１８に加えられる
。１８は温度調節器で、熱電対１６により検出、された
温度を監視しながら、例えば１０℃／分の一定速度で試
料容器１１を加熱するだめの電力をリード線１９を介し
て加熱体１２に加える。
に凝縮して捕集された高沸点の揮発生成物を示す。１６
は熱電対で試料容器１１の近傍に配置ｔされ、その検出
温度はリード線１７を経て温度調節器１８に加えられる
。１８は温度調節器で、熱電対１６により検出、された
温度を監視しながら、例えば１０℃／分の一定速度で試
料容器１１を加熱するだめの電力をリード線１９を介し
て加熱体１２に加える。
第１図に示す装置の作用を説明する。管体ｌのキャリア
ガス注入孔７から所定流量のヘリウム又は窒素などのキ
ャリアガスを注入する。このキャリアガスは連結管８と
キャリアガスガイド部９を経て試料容器１１の周囲を流
れ、反応容器ｌＯの開口１０’を介してトラップ容器１
５に排出される。
ガス注入孔７から所定流量のヘリウム又は窒素などのキ
ャリアガスを注入する。このキャリアガスは連結管８と
キャリアガスガイド部９を経て試料容器１１の周囲を流
れ、反応容器ｌＯの開口１０’を介してトラップ容器１
５に排出される。
温度調節器１８から反応容器１０の周囲に設けられた加
熱炉１２にリード線１９を介して電力を与え、例えば１
０℃／分の一定速度で試料容器１１を加熱する。試料容
器１１に載せられた試料から、温度上昇に伴なって試料
中に含まれる揮発成分が順次揮化して揮発生成ガスとな
り、キャリアガス中に放出される。そしてキャリアガス
と共に室温に保持されたトラップ容器１５に排出される
揮発生成ガスのうち、室温において再び液体又は固体と
なる高沸点の揮発生成ガスのみがトラップ容器１５にお
いて凝縮され、その底部に捕集されて捕集物２０となっ
て堆積する。室温において気体の−ｔ−ｈとなっている
低沸点の揮発生成ガスは排気管１４を介して排出される
。この排気管１４には不図示のガスクロマトグラフ装置
又は質量分析計などの分析装置の試料導入部がビニール
チューブなどを介し直結されているから、前記した分析
装置に汚染を与えることなく、低沸点の揮発生成ガスの
分析をすることができる。トラップ容器１５に捕集され
て液体又は固体となっている捕集物２０は、トラップ容
器１５を取外し、サンプリングして液体クロマトグラフ
装置などの分析装置を用いて高沸点の揮発生成物の成分
分析も行なうことができる。
熱炉１２にリード線１９を介して電力を与え、例えば１
０℃／分の一定速度で試料容器１１を加熱する。試料容
器１１に載せられた試料から、温度上昇に伴なって試料
中に含まれる揮発成分が順次揮化して揮発生成ガスとな
り、キャリアガス中に放出される。そしてキャリアガス
と共に室温に保持されたトラップ容器１５に排出される
揮発生成ガスのうち、室温において再び液体又は固体と
なる高沸点の揮発生成ガスのみがトラップ容器１５にお
いて凝縮され、その底部に捕集されて捕集物２０となっ
て堆積する。室温において気体の−ｔ−ｈとなっている
低沸点の揮発生成ガスは排気管１４を介して排出される
。この排気管１４には不図示のガスクロマトグラフ装置
又は質量分析計などの分析装置の試料導入部がビニール
チューブなどを介し直結されているから、前記した分析
装置に汚染を与えることなく、低沸点の揮発生成ガスの
分析をすることができる。トラップ容器１５に捕集され
て液体又は固体となっている捕集物２０は、トラップ容
器１５を取外し、サンプリングして液体クロマトグラフ
装置などの分析装置を用いて高沸点の揮発生成物の成分
分析も行なうことができる。
なお、反応容器１０やトラップ容器１５などを含６だ熱
重量測定装置を耐圧性に構成することにより、高圧条件
下においても熱重量測定を行なうことができる。
重量測定装置を耐圧性に構成することにより、高圧条件
下においても熱重量測定を行なうことができる。
（発明の効果）
以上説明したように本発明によると、熱重量測定装置の
下部に室温に保持されたトラップ容器を接続すると共に
、トラップ容器に設けられた排気管をトラップ容器内に
延伸された反応容器の開口の位置する所よりも′高い位
置に設ける構成としたから、熱重量測定装置の反応容器
内の試料から揮発生成される揮発生成ガスのうち、室温
で再び固体又は液体となる高沸点の揮発生成ガスをトラ
ップ容器に捕集し、室温において気体となっている低沸
点の揮発生成ガスをトラップ容器から排出することがで
き、従ってビニールチューブなどの排気悪路を高沸点の
揮発生成ガスの凝縮によりつまらせることがなく、従っ
てガス流量に変動を与えず精密な熱重量測定を行なうこ
とができる。
下部に室温に保持されたトラップ容器を接続すると共に
、トラップ容器に設けられた排気管をトラップ容器内に
延伸された反応容器の開口の位置する所よりも′高い位
置に設ける構成としたから、熱重量測定装置の反応容器
内の試料から揮発生成される揮発生成ガスのうち、室温
で再び固体又は液体となる高沸点の揮発生成ガスをトラ
ップ容器に捕集し、室温において気体となっている低沸
点の揮発生成ガスをトラップ容器から排出することがで
き、従ってビニールチューブなどの排気悪路を高沸点の
揮発生成ガスの凝縮によりつまらせることがなく、従っ
てガス流量に変動を与えず精密な熱重量測定を行なうこ
とができる。
第１図は、本発明の熱重量測定装置の実施汐１［の側断
面図を示す。 図中、■は管体、２はアーム、８は支持部、４は試料容
器支持体、５は）ζツキン、６は開口、７はキャリアガ
ス注入孔、８は連結管、９はガイド部、ＩＯは反応容器
で１０′はその開口、ｌｌは試料容器、１２は加熱炉、
１８はトラップ容器の種部、■４は排気管、１５はトラ
ップ容器、１６は熱電対、１７と１９はリード線、１８
は温度調節器、２０は高沸点の揮発生成物を示す。
面図を示す。 図中、■は管体、２はアーム、８は支持部、４は試料容
器支持体、５は）ζツキン、６は開口、７はキャリアガ
ス注入孔、８は連結管、９はガイド部、ＩＯは反応容器
で１０′はその開口、ｌｌは試料容器、１２は加熱炉、
１８はトラップ容器の種部、■４は排気管、１５はトラ
ップ容器、１６は熱電対、１７と１９はリード線、１８
は温度調節器、２０は高沸点の揮発生成物を示す。
Claims (2)
- （１）、試料容器が吊下げられその下部に開口を備える
反応容器と、前記反応容器を加熱する加熱体とを備えた
熱重量測定装置において、前記反応容器の下部に備える
開口を囲むように接続されかつ前記反応容器よりも低温
にされたトラップ容器と、前記トラップ容器に設けられ
た低沸点の揮発生成ガスを排気する排気管と、前記排気
管のトラップ容器に対する取付位置は前記反応容器の下
部に設けられた開口の位置する高さよりもより高い位置
にあることを特徴とする熱重量測定装置。 - （２）、前記トラップ容器に取付けられた排気管を分析
装置に接続することを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の熱重量測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15283683A JPS6044849A (ja) | 1983-08-22 | 1983-08-22 | 熱重量測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15283683A JPS6044849A (ja) | 1983-08-22 | 1983-08-22 | 熱重量測定装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6044849A true JPS6044849A (ja) | 1985-03-11 |
Family
ID=15549188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15283683A Pending JPS6044849A (ja) | 1983-08-22 | 1983-08-22 | 熱重量測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6044849A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0662155A (ja) * | 1992-06-11 | 1994-03-04 | Brother Ind Ltd | 電話装置 |
| US5588746A (en) * | 1993-07-22 | 1996-12-31 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Apparatus for thermal analysis |
| JP2007285821A (ja) * | 2006-04-14 | 2007-11-01 | Koyo Thermo System Kk | 熱重量測定装置 |
| JP2007285822A (ja) * | 2006-04-14 | 2007-11-01 | Koyo Thermo System Kk | 熱重量測定装置 |
| JP2009262789A (ja) * | 2008-04-25 | 2009-11-12 | Toyota Boshoku Corp | 車両用ドアトリム |
| CN103424332A (zh) * | 2013-09-02 | 2013-12-04 | 南京大学 | 一种测定燃料电池ccm和mea铂载量的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5954944A (ja) * | 1982-09-21 | 1984-03-29 | Kazuo Makino | 熱重量分析装置 |
-
1983
- 1983-08-22 JP JP15283683A patent/JPS6044849A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5954944A (ja) * | 1982-09-21 | 1984-03-29 | Kazuo Makino | 熱重量分析装置 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0662155A (ja) * | 1992-06-11 | 1994-03-04 | Brother Ind Ltd | 電話装置 |
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| JP2007285822A (ja) * | 2006-04-14 | 2007-11-01 | Koyo Thermo System Kk | 熱重量測定装置 |
| JP4689524B2 (ja) * | 2006-04-14 | 2011-05-25 | 光洋サーモシステム株式会社 | 熱重量測定装置 |
| JP2009262789A (ja) * | 2008-04-25 | 2009-11-12 | Toyota Boshoku Corp | 車両用ドアトリム |
| CN103424332A (zh) * | 2013-09-02 | 2013-12-04 | 南京大学 | 一种测定燃料电池ccm和mea铂载量的方法 |
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