JPS63500116A - Method and apparatus for measuring particle size distribution of particles in suspension - Google Patents
Method and apparatus for measuring particle size distribution of particles in suspensionInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。 (57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.
Description
【発明の詳細な説明】 懸濁液中の粒子の粒度分布を測定する方法及び装置本発明の目的は、懸濁液中の 粒子の粒度分布を測定する方法及び装置である。[Detailed description of the invention] Method and apparatus for measuring the particle size distribution of particles in suspension A method and apparatus for measuring particle size distribution of particles.
粒度分布を測定するための公知の方法の特質は、試料を抜出すことによって工業 的プロセス（ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ）とは無関係に実験 室条件下で測定を実施するという制約である。測定及び評価に要する時間はかな り長く、それゆえにこの種の方法（Ｓｏｌｕｔｉｏｎ）は連続的な測定及びプロ セス制御には適さない。フリッシュ（Ｆｒｉｔｓｃｈ）製の「アナリセソテ２０ （Ａｎａｌｙｓｅｔｔｅ ２Ｑ） Ｊという装置は、粒度分布を測定する方法の 基礎原理の典型を示すものであるが、これにおいては、光透過式濃度測定（ｐｈ ｏｔｏｅｘｔｉｎｃｔｉｏｎ ｄｅｎｓｉｔｙ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ）によ り沈降速度／粒子速度を測定し、そして更にこの沈降速度が〜沈降深度（ｐａｔ ｈ ｏｆ ｓｅｔｔｌｉｎｇ）の関数をもって粒度分布に関係している。工業的 プロセスから採取された試料は、この測定器によって同様に実験室条件の下で処 理される。この装置の主要部分は懸濁液試料を満たしたセルであり、これは、し ばらくたってから、沈降するのと反村の方向に連続的に移動する光透過式粒度測 定ヘッド（ｐｈｏｔｏｅｘｔｉｎｃｔｉｏｎ ｍｅａｓｕｒｉｎｇｈｅａｄ）に より走査される。測定ヘッドが移動する結果として、沈降が少し進んだところで より小さな粒子の吸光度（ｅｘｔｉｎｃ−ｔｉｏｎ）を測定することができ、１ ５〜２０分以内、すなわち沈降が全て完了するずっと前に測定を果すことができ る。この方法の不利な点は、移動している測定ヘッドが液面に到達する前に測定 をより早く終えて評価することができず、同時に測定精度は液柱の高さに正比例 して向上し、このことはより高い精度を得るにはより長い測定時間を必要とする ことを意味する、という条件に存する。この種の測定方法による満足のいく結果 をもたらす最短測定時間は、約１５分であろう。この時間は、工業的プロセスを 直接制御するのにこの方法を適用するには長過ぎる。A characteristic of known methods for measuring particle size distribution is that by drawing a sample Experiments independent of technological processes The limitation is that the measurements are carried out under room conditions. How much time does it take to measure and evaluate? This type of solution therefore requires continuous measurement and processing. Not suitable for process control. Fritsch's "Analyse Sote 20" (Analysette 2Q) The device called J is a method for measuring particle size distribution. This is a typical example of the basic principle. otoextinction density measurement) The sedimentation velocity/particle velocity is measured by It is related to the particle size distribution by the function of h of setting. industrial Samples taken from the process are similarly treated under laboratory conditions by this instrument. be managed. The main part of the device is a cell filled with a suspension sample, which Light transmission particle size measurement that settles after a while and moves continuously in the opposite direction. photoextinction measuring head more scanned. As a result of the movement of the measuring head, the sedimentation has progressed a little. The absorbance of smaller particles can be measured, 1 Measurements can be carried out within 5 to 20 minutes, i.e. long before all sedimentation is complete. Ru. The disadvantage of this method is that the moving measuring head takes the measurement before it reaches the liquid level. The measurement accuracy is directly proportional to the height of the liquid column. This requires longer measurement times to obtain higher accuracy. It exists on the condition that it means something. Satisfactory results with this type of measurement method The shortest measurement time yielding 15 minutes would be approximately 15 minutes. This time the industrial process This method is too long to apply for direct control.
公知の装置の別の不利な点は、測定時間はセルの有効高さを減少させて測定範囲 の上限を制限することによってのみ短くすることができ、また、セル内の液面の 反射が光透過式粒度測定に及ぼす妨害の影響が測定範囲の下限を制限するので、 粒度分布の測定範囲は比較的小さいという制約に存する。沈降深さ力月―未満で ある粒子は、この装置ではもはや測定することができない。この装置は、わずか に１〜２００μｍの粒子範囲で満足のいく測定結果を与えるにとどまる。Another disadvantage of the known device is that the measurement time reduces the effective height of the cell and the measurement range can be shortened only by limiting the upper limit of the liquid level in the cell. Since the interfering effect of reflection on transmission particle size measurement limits the lower limit of the measuring range, The limitation lies in that the measurement range of particle size distribution is relatively small. Sedimentation depth less than 1 month Certain particles can no longer be measured with this device. This device only It only gives satisfactory measurement results in the particle size range of 1 to 200 μm.
多数の工業的プロセス、例えば分級、分粒、粉砕、晶出、沈降、及び凝集にとっ て、粒度分布を測定する方法は必要であろう。測定の結果は、プロセスをそれぞ れ同時に調節し且つ制御するために直接利用することができよう。本発明は、光 透過式に粒度分布を測定するために、懸濁液を入れた容器のいくつかの点で光学 濃度を繰返し測定し、そしてディジタルデータ処理装置を使用して得られたデー タから粒度分布を確定する、という認識に基づく。このようにして、測定範囲を ある程度広げることができ、測定時間をある程度縮めることができ、か（して測 定結果を工業的プロセスを制御するのに直接利用することができよう。For numerous industrial processes such as classification, sizing, grinding, crystallization, sedimentation, and flocculation. Therefore, a method to measure particle size distribution will be necessary. The results of the measurements are could be used directly to simultaneously regulate and control. The present invention To measure the particle size distribution in transmission, optical The concentration is measured repeatedly and the data obtained using digital data processing equipment. It is based on the recognition that the particle size distribution is determined from the data. In this way, the measuring range It can be expanded to a certain extent, the measurement time can be shortened to a certain extent, and the The results could be used directly to control industrial processes.
それゆえに、本発明は、他方では懸濁液中の粒子の粒度分布を測定する方法に相 当するものであって、この方法の過程においては沈降タンク中で懸濁液を沈降さ せ、その間ニ沈降タンク内の懸濁液の光学濃度を測定して、これから粒度分布を 決定する。The invention is therefore compatible with methods for measuring the particle size distribution of particles in suspension, on the other hand. The process involves settling the suspension in a settling tank. Meanwhile, measure the optical density of the suspension in the settling tank, and calculate the particle size distribution from this. decide.
本発明によれば、懸濁液を沈降タンク内に循環させて懸濁液を均質にし、その後 循環を停止し、高さを異にする最低限３箇所で光学濃度を反復測定する。測定の 反復は、得策的には０．００１〜１秒おきに３０〜３００秒間行なうべきである 。According to the invention, the suspension is circulated in a settling tank to homogenize the suspension and then The circulation is stopped and the optical density is repeatedly measured at a minimum of three locations at different heights. of measurement Repetitions should preferably be done every 0.001 to 1 second for 30 to 300 seconds. .
沈降タンクに沿って測定ヘッドを更に適用し、好ましくは５つ適用する場合、測 定範囲の上限は適当な高さの沈降タンクを使用しである程度広げることができ、 また、測定ヘッドにより所定の時間間隔で得られる結果をマイクロプロセッサ又 はマイクロコンピュータで迅速に処理することは、測定時間をかなり短くする。If further measuring heads are applied along the settling tank, preferably five, the measuring head The upper limit of the fixed range can be expanded to some extent by using a settling tank of an appropriate height. In addition, the results obtained by the measuring head at predetermined time intervals can be transmitted to the microprocessor or can be processed quickly by a microcomputer, which significantly shortens the measurement time.
測定点用の切換スイッチを使用することにより、測定ヘッドによる測定が同時に ではなく、所定の間隔に従って一つずつ非常に素早くなされるというのは、実際 上の利点である。光学濃度測定を最適化するため、懸濁液に標準液を加える。標 準液は、混合物の光学濃度が０６５〜１．０、好ましくは０．７〜０．９となる ように加える。標準液としては、分散剤の水溶液又は有機溶剤溶液が都合よく加 えられる。測定精度は、懸８５液、混合物及び標準液の温度をそれぞれ一定の値 、好ましくは周囲温度を２〜１０°だけ超える温度に保つ場合に増加する。By using the changeover switch for the measuring point, measurements can be made simultaneously with the measuring head. Instead, it is done very quickly one by one according to a predetermined interval. This is the above advantage. Add standards to the suspension to optimize optical density measurements. mark The semi-liquid has an optical density of the mixture of 065 to 1.0, preferably 0.7 to 0.9. Add as follows. As a standard solution, an aqueous solution or an organic solvent solution of a dispersant is conveniently added. available. Measurement accuracy is determined by keeping the temperature of the suspension liquid, mixture, and standard solution at a constant value. , preferably when keeping the temperature above the ambient temperature by 2-10°.
懸濁液を循環させるより前にまず単色の（ｐｌａｉｎ）標準液を沈降タンクに循 環させ、標準液の光学濃度と測定装置の暗電流とを測定するならば、更に精確な 測定を行なうことができよう。このようにして得られた測定値を記録しておくこ とによって、懸濁液について測定した光学濃度の値を補正することができる。Before circulating the suspension, first circulate the plain standard solution into the settling tank. If you measure the optical density of the standard solution and the dark current of the measuring device using We could take measurements. It is a good idea to record the measurements obtained in this way. The optical density values measured for the suspension can be corrected by:
測定の初めでまだ循環している間に全ての箇所において最大のマスキングに相当 する初期光学濃度を測定し、次にそれらの測定値の逆数を作ってこれらに初期光 学濃度の最小値を乗することは、本発明による方法における利点である。後に測 定した光学濃度の値は、このようにして得られた補正値により補正できよう。沈 降中に測定された光学濃度のデータは、補正された状態で記録される。あらゆる 測定ヘッドについて継続する測定時点に基づいて対応する粒度を確定する。隣接 した測定ヘッドの粒度範囲は重複したものとなり、そしてこれを使用すると、一 番上の測定ヘッドから始めて測定データの前処理を行なううちに、一番上の測定 ヘッドが検出し得たよりも粗大な粒子に関係づけられるそれらの箇所（ｐｏｉｎ ｔｓ）のみが妥当であると認められよう。このように、単一の各個の粒度はただ 一つの光学濃度のみに対応する。本発明に従えば、データのこの減少は、伝送さ れて更に処理されるべきデータの組を５分の１に減少させるばかりでなく、最大 の測定深さく＋ｏｅａｓｕｒｅｄ ｐａｔｈ）に属するデータを選択し、かくし て最も精確であることを保証する。前処理を行なう間に、個々の粒度と光学濃度 とのデータの組の積をそれらの積の和で除するというやり方でデータの組から質 量比（ｍａｓｓ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｓ）を計算する。質量比は、既に累積し た粒度分布を確定する。corresponds to maximum masking at all points while still circulating at the beginning of the measurement Measure the initial optical densities to Multiplying the minimum value of the optical density is an advantage in the method according to the invention. measured later The determined optical density value can be corrected using the correction value obtained in this way. Shen The optical density data measured during the descent is recorded in a corrected manner. every A corresponding grain size is determined based on successive measurement time points for the measuring head. adjacent The grain size ranges of the measuring heads overlap, and when used While preprocessing the measurement data starting from the top measurement head, the top measurement head Those points associated with particles coarser than the head could detect ts) would be accepted as valid. In this way, the granularity of each single individual is just Supports only one optical density. According to the invention, this reduction in data is This not only reduces the set of data to be further processed by a factor of five, but also Select the data belonging to the measurement depth + oeasured path) and hide it. to ensure that it is the most accurate. During pretreatment, individual particle size and optical density The quality is obtained from a data set by dividing the product of the data set with by the sum of their products. Calculate mass proportions. The mass ratio has already accumulated Determine the particle size distribution.
ための装置を示す。この装置は、懸濁液のための沈降タンク、その沈降タンク内 の懸濁液の光学濃度を測定するための装置、そして測定した光学濃度の値から粒 度分布を確定するための計算ユニットを含んでなる。本発明によれば、この装置 の沈降タンクには懸濁液のための循環系を備え付け、そして光学濃度を感知する 少なくとも３つの測定ヘッドを該沈降タンクに沿って高さ間隔を異にして取付け る。The device for this is shown. This equipment consists of a sedimentation tank for suspensions, in which the sedimentation tank A device for measuring the optical density of a suspension of It comprises a calculation unit for determining the degree distribution. According to the invention, this device The settling tank is equipped with a circulation system for the suspension and detects the optical density. At least three measuring heads are mounted at different heights along the settling tank. Ru.
その上端に溢流リムを有し、且つ、その内面が内側へ反射することのない蓋を有 する、好ましくは管形状の沈降タンクを用意するのが有利である。この蓋は、沈 降タンク内の上の方の液面が反射を起こして妨害するのを防止する。このように 、一番上の測定ヘッドを前記蓋の直ぐ下に配置することができ、かくして測定の 下の方の制限を実質的に減少させることができる。測定ヘッドは、間隔を増して 、例えば一番上の測定ヘッドを０．０１〜Ｏ，ＯＯＨ離して蓋の下に位置させ、 二番目の測定ヘッドは０．１〜０．０３Ｈ離れて最初の測定ヘッドの下にあり、 他の測定ヘッドが次々に更に間隔を増加して位置するように取付けるのが有利で ある。ここで、Ｈは沈降タンクの高さを表わす。It has an overflow rim at its upper end and a lid whose inner surface does not reflect inward. It is advantageous to provide a settling tank, preferably in the form of a tube. This lid is Prevents the upper liquid level in the downfall tank from causing interference due to reflections. in this way , the top measuring head can be placed directly below the lid, thus making it possible to The lower limit can be substantially reduced. Measuring heads are spaced apart , for example, position the top measuring head under the lid with a distance of 0.01 to O, OOH, The second measuring head is below the first measuring head at a distance of 0.1-0.03H, It is advantageous to mount the other measuring heads in such a way that they are successively positioned at further increasing distances. be. Here, H represents the height of the settling tank.
有利な実施態様（ｍｏｄｅ ｏｆ ｒｅａｌｉｚａｔｉｏｎ）に従えば、循環系 は、循環タンク、前者からやって来て沈降タンクの底部に至る第１の管・この管 １の管に組み入れられた循環ポンプ、そして沈降タンクの上部から出てゆく懸濁 液を流して前記循環タンクに再循環させる第２の管を含んでなる。循環タンクに 温度調節装置を取付けるならば、沈降タンク内の懸濁液の温度を一定にするのを 保証することができる。According to an advantageous embodiment, the circulatory system is the circulation tank, the first pipe coming from the former and ending at the bottom of the settling tank; this pipe A circulation pump is incorporated into the pipe of 1, and the suspension exits from the top of the settling tank. a second tube through which liquid flows and is recirculated to the circulation tank. to the circulation tank If a temperature control device is installed, it will help maintain a constant temperature of the suspension in the settling tank. can be guaranteed.
本発明による装置に標準液を保持するタンクを用意する場合には、このタンクを 管により循環タンクとつなげることが有利である。この管には制御可能な弁を組 み入れる。標準液は、一部は測定前に校正を行なうのに、一部は測定すベキ懸濁 液を希釈するのに使用する。精度を上げるためには、標準液タンクの温度調節を 行なうことも有利である。When a tank for holding a standard solution is provided in the device according to the present invention, this tank is It is advantageous to connect the circulation tank with a pipe. This pipe is equipped with a controllable valve. Take it in. Some of the standard solutions are calibrated before measurement, but some are suspended before measurement. Used to dilute liquids. To improve accuracy, adjust the temperature of the standard solution tank. It is also advantageous to do so.
沈降タンク、循環タンク、及び標準液タンクは、均圧管により上部を連結する。The sedimentation tank, circulation tank, and standard solution tank are connected at the top by pressure equalization pipes.
本発明による装置は、実験室での測定と工業的プロセスを制御するのに必要な測 定との両方に適する。後者の場合、循環タンクは、試験すべき工業的プロセスの 懸濁液の配管に制御可能な弁を通してつながれる。循環タンクと工業的プロセス の配管との間には、その配管からの懸濁液又は標準液タンクからの標準液を循環 タンクに二者択一的に供給するため投入ポンプを取り付けるのが便利である。The device according to the invention is useful for laboratory measurements and for the measurements needed to control industrial processes. Suitable for both In the latter case, the circulation tank is used for the industrial process to be tested. Connected to the suspension piping through a controllable valve. Circulating tanks and industrial processes The suspension from the piping or the standard solution from the standard solution tank is circulated between the piping. It is convenient to install a dosing pump to feed the tank alternatively.
この方法によって必要とする混合比率を調整することができる。測定後に本発明 による装置をフラフシングするため、循環タンクは制御可能な弁を通してフラッ シング液の管に接続される。循環のための管は、その低い部分を制御可能な弁を 通して排液管に接続される。排液管には液検出器が設けられ、処理制御装置のた めに排液が完了した状態を指示する。This method allows the required mixing ratio to be adjusted. The present invention after measurement For flushing equipment, the circulation tank is flushed through a controllable valve. Connected to the Thing liquid tube. The pipe for circulation has a controllable valve in its lower part. It is connected to the drain pipe through. The drain pipe is equipped with a liquid detector, which is connected to the process control device. Indicates when drainage is complete.
本発明による装置によって、全ての測定ヘッド、ポンプ、及び制御可能な弁が単 一の処理制御装置に接続されており、後者がディジタルデータプロセッサをも含 んでなるような種類の装置を実現することができる。この処理制御装置は・測定 ユニットの全体の制御と、測定ヘッドによって供給される光学濃度データの前処 理とを実行する。前処理されたデータは、ディジタル母線を通してもう一つのデ ィジタルデータプロセッサを含んでなる評価装置に伝送するのが都合よい。この ように、処理制御装置は、伝送されたデータの処理時間の間に次の測定サイクル を制御することが可能である。実際的な実現様式の典型を示す図面を参照して本 発明を更に説明する。With the device according to the invention, all measuring heads, pumps and controllable valves can be one processing controller, the latter also including a digital data processor. It is possible to realize the following types of devices. This processing control device measures Overall control of the unit and pre-processing of the optical density data supplied by the measuring head Execute the principles. The preprocessed data is passed through the digital bus to another data Conveniently, the data is transmitted to an evaluation device comprising a digital data processor. this so that the processing controller determines the next measurement cycle during the processing time of the transmitted data. It is possible to control the A book with reference to drawings illustrating typical modes of practical implementation. The invention will be further explained.
第１図は、本発明による装置のブロック概要図を示す。FIG. 1 shows a block schematic diagram of a device according to the invention.
第２図は、本発明による装置の測定ユニットの概略図を示す。FIG. 2 shows a schematic diagram of the measuring unit of the device according to the invention.
第３Ａ、３Ｂ図は、本発明による装置の処理制御装置のブロック概要図を示す。Figures 3A and 3B show block schematic diagrams of the process controller of the device according to the invention.
第４図は、本発明による装置の評価装置のブロック概要図を示す。FIG. 4 shows a block diagram of a device evaluation device according to the invention.
第１図において、沈降タンク１に沿って測定ヘッド２，３゜４．５．６が位置す る。前記ヘッド２．３．４．５．６は、沈降タンク１中に入れられている液及び 懸濁液の光学濃度を測定するために配列される。沈降タンク１は、その下部及び 上部で再循環用の循環系に接続され、この循環系は、循環タンク１１、この循環 タンク１１の底部から沈降タンク１の底部に至る管１８、更に、沈降タンク１の 上部から循環タンク１１に至る戻り管９、及び管１８の弁１２と１３との間に据 付けられた循環ポンプ１４を含んでなる。管１８は、その管路の低い所で制御可 能な弁２５を通して管３６に接続される。In Figure 1, along the settling tank 1 the measuring head 2,3°4.5.6 is located. Ru. Said head 2.3.4.5.6 is capable of handling the liquid contained in the settling tank 1 and arranged to measure the optical density of the suspension. Sedimentation tank 1 has its lower part and At the top it is connected to a circulation system for recirculation, which consists of a circulation tank 11, this circulation A pipe 18 leading from the bottom of the tank 11 to the bottom of the settling tank 1, and a pipe 18 extending from the bottom of the settling tank 1 A return pipe 9 leading from the upper part to the circulation tank 11 and a pipe 18 installed between valves 12 and 13 are installed. It comprises a circulation pump 14 attached. The pipe 18 can be controlled at a low point in the pipe. It is connected to pipe 36 through a valve 25 that can be used.
排液が完了したのを示すために、管３６には液検出器４６を取付ける。循環タン ク１１の温度管理をするため、加熱装置２０と温度検出器２１とを設置する。満 杯の状態を指示するため、循環タンク１１に液面検出器１９を取付ける。循環タ ンク１１は、管２６により制御可能な弁２２を通して標準液タンク２９に接続さ れる。標準液タンクには、熱管理をするため同様に加熱装置３３と温度検出器３ ２とを取付け、更に、液を満たした状態を指示するため液面検出器３０ 、３１ を取付ける。循環タンクは、管２７、制御可能な弁２４及び４１、並びに管４２ を通して測定されるべき懸濁液の管４５に接続される。管４５は、工場（ｔｅｃ ｈｎｏｌｏｇいの管類に属するものであり、工場の管類と平行して走らせること ができよう。循環タンク１１には、制御可能な弁２３を通してフラッシング液、 例えば水の管２８を接続する。標準液タンク２９には、管４４及び調節可能な弁 ４０を通して供給ポンプ３５の管４３を接続する。管４３は、調節可能な弁２４ と同４１との間の管路に接続される。このようにして、供給ポンプ３５は、弁４ ０を閉じて懸濁液を管４２を通して循環タンク１１に満たすか、あるいは弁４１ を閉じて標準液を同タンクに満たす。A liquid detector 46 is attached to tube 36 to indicate when draining is complete. circulation tongue In order to control the temperature of the tank 11, a heating device 20 and a temperature detector 21 are installed. Full A liquid level detector 19 is attached to the circulation tank 11 to indicate the state of the cup. circulation data The tank 11 is connected to a standard solution tank 29 through a controllable valve 22 by a pipe 26. It will be done. The standard solution tank is also equipped with a heating device 33 and a temperature detector 3 for thermal management. 2 and furthermore, liquid level detectors 30 and 31 are installed to indicate the state in which the liquid is filled. Install. The circulation tank includes pipe 27, controllable valves 24 and 41, and pipe 42. through which the suspension to be measured is connected to the tube 45. The pipe 45 is manufactured by the factory (tec It belongs to hnolog pipes and should run parallel to the factory pipes. You can do it. The circulation tank 11 is supplied with flushing liquid through a controllable valve 23. For example, a water pipe 28 is connected. The standard solution tank 29 has a tube 44 and an adjustable valve. Connect the pipe 43 of the feed pump 35 through 40. The tube 43 has an adjustable valve 24 and 41. In this way, the supply pump 35 0 and fill the circulation tank 11 with the suspension through the pipe 42, or close the valve 41. Close the tank and fill the same tank with the standard solution.
ポンプ３５により液を満たしている間は、弁２４と４１とを、そして弁２４と４ １とを、それぞれ交互に操作すべきである。While the pump 35 is filling the liquid, the valves 24 and 41 are closed, and the valves 24 and 4 are closed. 1 should be operated alternately.
沈降タンク１、循環タンク１１、及び標準液タンク２９は、均圧管１０によりそ れらの上部で互いに連結される。The sedimentation tank 1, the circulation tank 11, and the standard solution tank 29 are connected to each other by a pressure equalization pipe 10. They are connected to each other at the top.
各測定ヘッド２．３．４，５．６の制御、それらの測定データの受信はもちろん 、弁１２ 、１３ 、２２ 、２３ 、２４ 、２５、それに弁４０及び４１の 制御、更にポンプ１４ 、１５の制御は、処理制御ユニット４８により行なわれ る。処理制御装置４８は、更に循環タンク１１及び標準液タンク２９の温度管理 をするのに用いられる加熱装置２０及び３３につながれ、温度検出器２１及び３ ２にもつながれる。同様に、処理制御装置４８は、液面検出器１９ 、３０ 、 ３１の信号を受取る。処理されたデータは、処理制御装置４８により母線５０を 経て評価装置４９に伝送される。Control of each measurement head 2.3.4, 5.6 and reception of their measurement data as well , valves 12, 13, 22, 23, 24, 25, and valves 40 and 41. Control and further control of the pumps 14 and 15 is performed by a processing control unit 48. Ru. The processing control device 48 further controls the temperature of the circulation tank 11 and the standard solution tank 29. Temperature sensors 21 and 3 are connected to heating devices 20 and 33 used for It can also be connected to 2. Similarly, the processing control device 48 controls the liquid level detectors 19, 30, 31 signal is received. The processed data is sent to the bus 50 by the processing control device 48. The data is then transmitted to the evaluation device 49.
第１図による装置の測定ユニット４７の、有利で、より詳細な実施態様を第２図 に示す。第２図において、沈降タンク１は、均一なフローバクンを与えるため円 錐台型の底部入口部ＩＡを有する垂直管であるが、その上部においては、液、懸 濁液がそれぞれ溢流リムＩＢからあふれ出て、液集合流路８から管９を通って循 環タンク１１に戻る。沈降タンク１の上端には蓋７があり、その内面は、沈降タ ンク１内の液の表面により引き起こされ、吸光測定を妨害する反射を避けるため 、つや消しの黒色仕上をされており、例えばその下側を白金黒でおおわれた粗面 を有する板で作られる。このようにして、一番上の測定へラド６は、蓋７にきわ めて近い所、例えばそれから約０．００５Ｈ離れた所に位置することができる。FIG. 2 shows an advantageous and more detailed embodiment of the measuring unit 47 of the device according to FIG. Shown below. In Figure 2, settling tank 1 is arranged in a circle to provide uniform flow vacuum. It is a vertical pipe with a frustum-shaped bottom inlet IA, but the upper part of the pipe is The turbid liquid overflows from each overflow rim IB and circulates from the liquid collection channel 8 through the pipe 9. Return to ring tank 11. There is a lid 7 on the upper end of the sedimentation tank 1, and the inner surface of the lid 7 covers the sedimentation tank. to avoid reflections caused by the surface of the liquid in tank 1 that would interfere with the absorbance measurement. , which has a matte black finish, such as a rough surface whose underside is covered with platinum black. It is made of a board with. In this way, the top measuring rod 6 is placed close to the lid 7. It can be located as close as possible, for example about 0.005H away.
ここで、Ｈはおおよそ沈降タンク１の高さである。本例においては、測定ヘッド ６と５との間隔は約０．０５Ｈ，測定ヘッド５と４との間のそれは約０．１９５ Ｈ，測定へラド４と３との間の−１は約０．２５Ｈ１そして測定へ、ド３と２と の間のそれは約０．５Ｈである。一番上の測定へラド２は、沈降タンク１の底か ら約０．０５１（の距離に位置するが、入口部ＩＡの高さは約０．０２Ｈである 。都合のよい実現様式の場合は、Ｈの値は約１メートルになる。沈降タンク１に は、熱対流を避けるため保温を施し乏また、沈降タンク１は吸光測定を可能にす る光を遮蔽したシャフト内に置く。測定ヘッド２．３，４．５．６の典型的なり 様（ｒｅａｌｉｚａｔｉｏｎ）は第３Ａ図に示される。Here, H is approximately the height of the settling tank 1. In this example, the measuring head The distance between 6 and 5 is about 0.05H, and that between measuring heads 5 and 4 is about 0.195H. H, the -1 between the measurement rad 4 and 3 is about 0.25H1 and the measurement rad 3 and 2 and -1. It is about 0.5H between. Is the top measuring rod 2 at the bottom of settling tank 1? The height of the entrance part IA is approximately 0.02H. . In a convenient implementation, the value of H will be approximately 1 meter. in settling tank 1 Sedimentation tank 1 is poorly insulated to avoid heat convection, and sedimentation tank 1 is designed to allow absorption measurements. placed in a shaft shielded from light. Typical measurement head 2.3, 4.5.6 The realization is shown in Figure 3A.
第２図において、ポンプ１４はダイヤフラムポンプであり、これは、ベローズ型 ダイヤフラム１４Ａ、ピストン１６Ａ５そして、スプリング１７に対抗して動作 コイル１５により変位させられるピストン１６Ａと一緒に動く磁心１６を備えて いる。In FIG. 2, pump 14 is a diaphragm pump, which is of a bellows type. Operates against diaphragm 14A, piston 16A5, and spring 17 comprising a magnetic core 16 moving together with a piston 16A displaced by a coil 15; There is.
動作コイル１５には可変周波数を供給する。ポンプ１４の両側にシリコーンゴム の隔膜弁１２と１３とを取付ける。弁１２はポンプ１４の吸込み効果により開き 、弁１３はポンプ１４の吐出効果により開く。供給ポンプ３５は同様な設計であ り、磁心３８、ピストン３８Ａ、動作コイル３７、及びスプリング３８を備えて いる。しかしながらこの場合には、動作コイル３７は長い段階的インパルス（１ ｏｎｇｓｔｅｐｐｅｄ ｉｍｐｕｌｓｅ）によりピストン３８Ａを動かす。この 運転により、管４２を通して懸濁液を入れている間は弁２４と４１とを同期させ て制御し、管４４を通ってやって来る標準液を入れる場合は弁２４と４０とを同 様に制御する。弁２２ 、２３ 、２４ 、２５ 、４０ 、４１が全て対応す る動作コイル２２Ａ、２３Ａ 、 ２４Ａ 、 ２５Ａ 、 ４０Ａ 。The operating coil 15 is supplied with a variable frequency. Silicone rubber on both sides of pump 14 Install the diaphragm valves 12 and 13. The valve 12 opens due to the suction effect of the pump 14. , the valve 13 opens due to the discharge effect of the pump 14. Feed pump 35 is of similar design. It includes a magnetic core 38, a piston 38A, an operating coil 37, and a spring 38. There is. However, in this case the working coil 37 is activated by a long stepped impulse (1 The piston 38A is moved by a single step (impulse). this In operation, valves 24 and 41 are synchronized during admission of suspension through line 42. valves 24 and 40 are identical if the standard solution coming through line 44 is to be controlled by control. Valve 22, 23, 24, 25, 40, 41 are all compatible. Operating coils 22A, 23A, 24A, 25A, 40A.
４１Ａにより電磁式に操作されるということが、図面において了解できる。曝気 のために、標準液タンク２９には大気に通じる短管を用意する。後者は、挿入フ ィルターを備エタキャンプで蓋をされる。排液の完了を指示する液検出器４６が 用意されており、事によると可燃性の溶液又は懸濁液を使用するので、この検出 器４６は、例えば振動測定型コンデンサー（ｏｓｃｉｌｌｏｍｅｔｒｉｃ ｍｅ ａｓｕｒｉｎｇ ｃｏｎｄｅｎｓｅｒ）である。It can be seen in the drawing that it is operated electromagnetically by 41A. Aeration For this purpose, a short pipe communicating with the atmosphere is provided in the standard solution tank 29. The latter is an insert The filter is covered by the Eta camp. A liquid detector 46 that indicates the completion of draining This detection method uses a prepared and possibly flammable solution or suspension. The device 46 may be, for example, an oscillometric capacitor (oscillometric capacitor). asuring condenser).
処理制御装置４８に通じている、信号を伝送し且つ制御するための電線路は、第 ２図には示されていない。それらは、処理制御装置４８の都合のよい実施態様を 表わす第３Ａ図及び第３Ｂ図に示される。第３Ａ図と第３Ｂ図とは、単一の図を 構成し、線８８ 、８９ 、９０ 、９１ 、９２ 、９３ 、９４ 、９５ 、９６は、対応する線８８Ａ 、 ８９Ａ 、 ９０Ａ 、 ９１Ａ 、 ９２ Ａ 、 ９３Ａ 、 ９４Ａ 、 ９５Ａ 。The electrical line for transmitting and controlling signals leading to the processing control device 48 is Not shown in Figure 2. They include convenient implementations of process controller 48. 3A and 3B. Figures 3A and 3B refer to a single figure. Consisting of lines 88, 89, 90, 91, 92, 93, 94, 95 , 96 are the corresponding lines 88A, 89A, 90A, 91A, 92 A, 93A, 94A, 95A.
９６Ａに接続する。Connect to 96A.
処理制御装置４８のための供給電力は、交流又は直流出力端子を備えた、雑音抑 圧電力を保証する電源装置５１により供給される。The power supply for the process controller 48 is provided by a noise suppressing power supply with AC or DC output terminals. It is supplied by a power supply 51 that guarantees piezoelectric power.
出力がありながらも、相互に連結された機能ユニットの短絡又は開路を報告し、 そして警報信号を与える可能性がある。reporting short circuits or opens in interconnected functional units even though there is an output; and may give an alarm signal.
不良ユニットを同定する番号がホトダイオードにより指示される。電力供給線路 は破線で引かれている。処理制御装置４８の中枢ユニットは、マイクロプロセッ サ５２である。これは、全ての制御Ｂｍ能を果し、且つ測定された光学濃度デー タの前処理を実行する。これは、前処理されたデータを、インタフェースユニッ ト７１を経由して評価装置４９に連結されている母線５０に伝送する。マイクロ プロセッサ５２は、ロギングのためにタイマー信号を絶え間なく供給するクロッ ク発生器５３と接続され、測定時間を個々に示し、且つ最大測定設定時間の経過 を抑止する。キーボード６９上で測定の最大時間を設定することによって、運転 員は測定すべき最小粒径を実際に決定する（例えば、１〜２分間では１μｍ１２ 〜５分間で既に１μｍ未満）、゛ −・・マイクロプロセッサ５２には更に別の ユニット、すなわちキーボード６９、表示装置６８、印字装置７０、ＲＡＭ記憶 装置６７、更にＲＯＭ記憶装置？２ 、７３ 、７４が付属する。これは、全体 として実質的にデータ処理装置の典型を示す。表示装置７０は、問題、測定条件 、及び測定データを目で見えるようにするために使われる。その目的は、一部は 該装置を実験用測定器として使用することであり、一部は工業的プロセスを管理 する運転員が現場（ｓｐｏｔ）に直接介入し、且つその介入の成り行き又は結果 を検討するのを可能にすることである。A number identifying the defective unit is indicated by a photodiode. power supply line is drawn with a dashed line. The central unit of the processing controller 48 is a microprocessor. It is 52. This performs all control Bm functions and the measured optical density data. Perform data preprocessing. This transfers the preprocessed data to the interface unit. It is transmitted via port 71 to bus 50 which is connected to evaluation device 49 . micro Processor 52 includes a clock that continuously provides a timer signal for logging. connected to the clock generator 53 to indicate the measurement time individually and to display the elapsed maximum measurement set time. deter. Run by setting the maximum time of measurement on the keyboard 69. The personnel actually determines the minimum particle size to be measured (e.g. 1 μm for 1-2 minutes) ~ 5 minutes, it is already less than 1 μm), ``--...The microprocessor 52 has yet another units, namely keyboard 69, display device 68, printing device 70, RAM storage Device 67, and even a ROM storage device? 2, 73, and 74 are included. This is the whole This is substantially typical of a data processing device. The display device 70 displays the problem and measurement conditions. , and used to visualize measurement data. Its purpose is partly The device is used as a laboratory measuring instrument, and partly to control industrial processes. The operator directly intervenes at the spot, and the outcome or result of that intervention. The goal is to make it possible to consider the
これらの入力値、応答、命令／指示も、ＲＡＭ記憶装置６７に記録される。ＲＯ Ｍ記憶装置７２は、測定前に行なう校正のための測定に関する制御プログラムを 保持する。ＲＯＭ記憶装置７３は、測定値の評価及び前処理をするプログラムを 保持し、偽れに対してＲＯＭ記憶装置７４は、測定プロセスを制御する主プログ ラムを保持する。These input values, responses, and commands/instructions are also recorded in RAM storage device 67. R.O. The M storage device 72 stores a control program related to measurement for calibration performed before measurement. Hold. The ROM storage device 73 stores programs for evaluating and preprocessing measured values. A ROM storage device 74 stores and stores the main program that controls the measurement process. Hold the ram.
マイクロプロセッサ５２には更に別のユニット、すなわち液面検出器１９ 、３ ０ 、３．１の電子回路８２、液検出器４６の電子回路８３、動作コイル１５を 作動させるポンプ制御ユニット８４、及び動作コイル３７を作動させるポンプ制 御ユニー／ ）８６が付属する。ポンプ制御ユニット８４は、実質的には周波数 制御装置である。最大粒度に依存する要求周波数は、ＲＯＭ記憶装置７４に記憶 された測定用主プログラムに基づいてマイクロプロセッサ５２により計算される 。ポンプ制御ユニット８４は、マイクロプロセッサ５２から受け取った命令に応 じて動作コイル２２Ａ 、 ２３Ａ 、 ２５Ａを作動させる弁制御ユニ、ト８ ５をも制御する。ポンプ制御ユニット８６も、マイクロプロセッサ５２から受け 取った命令に応じて動作コイル２４Ａ 、 ４０Ａ 、 ４１Ａを作動させる弁 制御ユニット８７を制御する。循環タンク１１及び標準液タンク２９の温度管理 は、温度制御ユニット７５によって果され、このユニットは、マイクロプロセッ サ５２の操作に関係なく、該装置に電力を供給した瞬間から作動を開始する。温 度制御ユニット７５は、２つの独立した温度制御サブユニ、トを含んでなる。そ れらのうちの１つには、開閉継電器８０を介して加熱装置２０を付属させるのは もちろん、増幅器７８及びアナログ−ディジタル変換器７６を介して温度検出器 ２１を付属させる。もう一つのサブユニットには、開閉継電器８１を介して加熱 装置３３を付属させるのはもちろん、増幅器７９及びアナログ−ディジタル変換 器７７を介して温度検出器３２を付属させる。The microprocessor 52 has further units, namely liquid level detectors 19 and 3. 0, the electronic circuit 82 of 3.1, the electronic circuit 83 of the liquid detector 46, and the operating coil 15. A pump control unit 84 that operates the pump control unit 84 and a pump control unit that operates the operating coil 37. Gouny/)86 is included. Pump control unit 84 substantially controls the frequency It is a control device. The required frequency depending on the maximum granularity is stored in the ROM storage device 74. Calculated by the microprocessor 52 based on the main measurement program . Pump control unit 84 responds to instructions received from microprocessor 52. valve control unit, which operates the operating coils 22A, 23A, and 25A when 5 is also controlled. Pump control unit 86 also receives data from microprocessor 52. A valve that operates the operating coils 24A, 40A, and 41A according to the command taken. Control unit 87 is controlled. Temperature control of circulation tank 11 and standard solution tank 29 is performed by a temperature control unit 75, which is controlled by a microprocessor. Regardless of the operation of the sensor 52, the device starts operating from the moment power is supplied to the device. warm Temperature control unit 75 comprises two independent temperature control subunits. So One of them is attached with a heating device 20 via a switching relay 80. Of course, the temperature sensor via amplifier 78 and analog-to-digital converter 76 21 is attached. The other subunit is heated via a switching relay 81. Of course, the device 33 is attached, as well as the amplifier 79 and the analog-to-digital converter. A temperature sensor 32 is attached via a device 77.
測定ヘッド２．３．４．５．６もマイクロプロセッサ５２と連結される。測定ヘ ッド２は、光検出器６３、例えばホトレタスク又は光素子はもちろんのこと、ホ トダイオード５８、付属光学素子（コンデンサー及び隔膜）を含んでなる。同様 に、測定ヘッド３．４．５．６は、それぞれホトダイオード５７ 、５６．５５ 、５４及び対応する光検出器６２ 、６１ 、６０ 、５９を含んでなる拳測 定ヘッド２，３．４．５．６は、測定点選択器６４の助けを借りてマイクロプロ センサＬこよって継続して操作される。測定点選択器６４は、ホトダイオード５ ８ 、５７ 、５６゜５５ 、５４にｍ続して電流を供給し、その間に光検出器 ６３ 、６２ 。The measuring head 2.3.4.5.6 is also connected to the microprocessor 52. To measurement The head 2 includes a photodetector 63, such as a photoretask or photoelement, as well as a photodetector 63, such as a photoretask or an optical element. diode 58 and attached optical elements (condenser and diaphragm). similar In addition, the measuring heads 3.4.5.6 have photodiodes 57 and 56.55, respectively. , 54 and corresponding photodetectors 62 , 61 , 60 , 59 The measuring head 2, 3.4.5.6 is equipped with a microproducer with the help of a measuring point selector 64. Sensor L is operated continuously. The measurement point selector 64 includes the photodiode 5 8, 57, 56, 55, and 54, a current is supplied continuously, and a photodetector is 63, 62.
６１ ；’６０ 、５９の出力を利得制御増幅器６５の°入力端子に振向ける。61;'60, the output of 59 is directed to the ° input terminal of the gain control amplifier 65.
利得制御増幅器６５の出力端子は、アナログ−ディジタル変換器６６を経由して マイクロプロセッサ５２と連結される。増幅器６５かあるいはアナログ−ディジ タル変換器のいずれかが、測定値から対数値を作る。このようにして、吸光測定 値はディジタルの形でマイクロプロセッサ５２に伝送され、マイクロプロセッサ ５２はそれらをＲＡＭ記憶装置に配本発明による装置は、次のように作用する。The output terminal of the gain control amplifier 65 is connected via an analog-to-digital converter 66. It is coupled to a microprocessor 52. Amplifier 65 or analog-digital A logarithm converter produces a logarithm value from the measured value. In this way, the absorption measurement The values are transmitted in digital form to the microprocessor 52, The device according to the invention operates as follows.
懸濁液の光学濃度を測定する前に、ＲＯＭ記憶装置に記憶された制御プログラム に従って予備測定を行なう。予備測定の過程で、測定ヘッド２．３．４，５．６ を用いて対照測定がなされる。従って、弁２２を開けてポンプ１４を運転しなが ら循環タンク１１及び沈降タンクｌに標準液を満たす。単色の標準液を満たすの が完了して液面検出器１９により指示された時、全ての測定ヘッド２，３．４， ５．６についてＤ＝０及びＤ−−の値、より分りゃすく言えば標準液の光学濃度 と測定ヘッドの暗電流とを測定する。A control program stored in ROM storage before measuring the optical density of the suspension. Perform preliminary measurements according to the following. In the process of preliminary measurements, measuring heads 2.3.4, 5.6 Control measurements are made using Therefore, without opening the valve 22 and operating the pump 14, Then, the circulation tank 11 and sedimentation tank 1 are filled with standard solution. Filling the monochromatic standard solution is completed and indicated by the liquid level detector 19, all measuring heads 2, 3, 4, 5.6, the values of D=0 and D--, more specifically, the optical density of the standard solution and the dark current of the measurement head.
その後、供給ポンプ３５を使用して循環系内の標準液に分析すべき懸濁液から試 料を小分量ずつ、標準液と分析すべき懸濁液との混合物の光学濃度がＤ ＝ ０ ．７〜１に及ぶ限りは供°給する。循環中は、標準液と懸濁液との混合物は均質 になっている。このために、循環速度は、最大粒子でさえ沈降し始めることがな いような速度にすべきである。Thereafter, the sample from the suspension to be analyzed is added to the standard solution in the circulation system using the feed pump 35. The optical density of the mixture of the standard solution and the suspension to be analyzed is D = 0. ．． We will supply as long as it ranges from 7 to 1. During circulation, the mixture of standard and suspension is homogeneous. It has become. For this reason, the circulation rate is such that even the largest particles do not begin to settle. The speed should be such that
循環している間に、全ての測定ヘッドについて調整混合液の最大のマスキングに 対応する開始光学濃度り。、・・・Ｄｉｎを測定する。ここで、ｎは測定ヘッド の番号を表わす。マイクロプロセッサ５２は、開始光学濃度の逆数値を作り、こ れらの逆数値に最小の開始光学濃度測定値［）ｏｔを乗する（Ｄｏｔ／Ｄｏ＋・ ・・Ｄｏｔ／Ｄｏ＝−Ｄｏｔ／Ｄｏ−）−それは、こうして得られた単位より小 さい、又は単位と等しい補正係数を記憶し、その後は、記憶されている暗電流値 を差し引いてから前述の係数によりあらゆる測定ヘッドについて測定される光学 濃度の値を補正し、これによって測定ヘッドの偏差特性曲線に由来する差を消去 する。Maximum masking of the conditioning mixture for all measuring heads during circulation. Corresponding starting optical density. ,...Measure Din. where n is the measuring head represents the number of The microprocessor 52 generates an inverse value of the starting optical density; Their reciprocal values are multiplied by the minimum starting optical density measurement [)ot (Dot/Do+・ ...Dot/Do=-Dot/Do-) - it is smaller than the unit thus obtained or the correction factor equal to the unit, and then the stored dark current value The optics measured for any measuring head by subtracting then the aforementioned coefficients Corrects the concentration value and thus eliminates the differences resulting from the deviation characteristic curve of the measuring head do.
測定を開始する際には、循環を停止し、粒子の沈降が起こるのを可能にする。測 定は、沈降タンクで光透過式測定により、０．００２〜０．２秒の範囲の間隔で 、９０〜１２０秒間はぼ同一時点に測定ヘッド２，３．４．５．６により実行す るのが都合よい。十分な測定時間は、沈降速度／寸法が一番小さい今なお測定す べきである粒子の速度の関数でもって設定される。When starting the measurement, the circulation is stopped and particle settling is allowed to occur. measurement The determination is made by light transmission measurement in a settling tank at intervals ranging from 0.002 to 0.2 seconds. , carried out by measuring head 2, 3.4.5.6 at approximately the same time for 90-120 seconds. It is convenient to Sufficient measurement time is required even when the sedimentation rate/dimension is the smallest. is set as a function of the velocity of the particle.
マイクロプロセッサ５２は、沈降中に測定された光学濃度の値を補正した形でＲ ＡＭ記憶装置に記録する。一般の条件／温度、密度、粘度、測度（ｍｅａｓｕｒ ｅｓ）はもちろん、１！続測測定点にも基づいて、マイクロプロセッサ５２はあ らゆる個々の測定ヘッドについて測定可能な最小及び最大の粒度（相当粒径）を 計算する。こうした結果として得られた粒度範囲は、お互いに重なり合っている 。マイクロプロセッサ５２は、個々の測定時間に対応する光学濃度の値、すなわ ち粒径から、最も測定深度の大きいものを選別する。このために一番上の゛測定 ヘッドから始めるならば、それは、その測定ヘッドより上に配列された測定ヘッ ドがその時までに測定できたよりも粗大な粒子に関係づけられる妥当な光学濃度 の値のみを受け入れる。こうして減らされたデータのこのような集合においては 、一つの粒度は単一の光学濃度の値にのみ対応する。粒度と、関係する光学濃度 の値との積を作ることにより、マイクロプロセッサ５２は相対重量（ｒｅｌａｔ ｉｖｅ ｗｅｉｇ）ｔｓ）とそれらの合計を計算し、また相対重量と合計との商 を作ることによって質量比（ｒａａｓｓ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ）を計算する。The microprocessor 52 calculates R in a corrected form of the optical density value measured during sedimentation. Record to AM storage device. General conditions/temperature, density, viscosity, measurement es), of course, 1! Based also on the continuous measurement points, the microprocessor 52 The minimum and maximum measurable particle size (equivalent particle size) for each individual measuring head calculate. These resulting particle size ranges overlap each other. . The microprocessor 52 calculates the optical density value corresponding to each measurement time, i.e. Based on the particle size, the one with the largest measurement depth is selected. For this the top ゛ measurement If you start with a head, it is the measuring head arranged above that measuring head. reasonable optical densities associated with coarser particles than had previously been possible to measure. Only accepts values of . In such a set of reduced data, , one particle size corresponds to only a single optical density value. Particle size and related optical density The microprocessor 52 calculates the relative weight (relat ive weight) ts) and their sum, and also the quotient of the relative weight and the sum. Calculate the mass ratio by creating .
粒度−質量比のデータの組は累積粒度分布を確定し、こうしてそれらを記録し、 又はその分布を印字装置７０に抜き出し、及び／又はデータの組を母線５０を通 して評価装置４９に伝送することができよう。The particle size-mass ratio data set determines the cumulative particle size distribution and thus records them; or extract the distribution to the printing device 70 and/or pass the data set through the busbar 50. and then transmitted to the evaluation device 49.
光学濃度の値を測定した後、循環系は、弁２５を開けて排液し、そして弁２３を 開けてフラッシング液で洗浄する。After measuring the optical density value, the circulatory system opens valve 25 to drain and then closes valve 23. Open it and clean it with flushing liquid.
その後直ちに、次の懸濁液試料を供給ポンプ３５により満たすことを開始するこ とができる。Immediately thereafter, filling the next suspension sample with the feed pump 35 can begin. I can do it.
第４図に示した評価装置４９は、次のものを含んでなる。The evaluation device 49 shown in FIG. 4 includes the following.
すなわち、測定データの詳細な処理を実行するマイクロコンピュータかあるいは 目的指定型（ｏｂｊｅｃｔ−ｏｒｉｅｎｔｅｄ）マイクロプロセッサを備えたプ ロセス制御用の小型コンピュータのいずれかであるディジタルデータ処理装置９ ７、データを視覚化し且つ伝達を促進するための表示装置９８ （マイクロコン ピュータの場合にはそれを構成するものでよい）、データを入力し且つ伝達を行 なうためのキーボード９９ （これもまたマイクロク、ンビ、ユータの構成要素 である）、データ母線１０４により接続が果される、大容量の中央処理制御コン ピュータのためのインタフェースユニット１０３、利用者自身の特別プログラム を保管するための、例えばフロンピディスク式記憶装置であるプログラム記憶装 置１０２、測定データを素早く記録するためフロッピディスク装置であり、測定 とデータ処理とを切り離して適時に転換するのを可能にするデータロガ−１０１ （例えば１時間に１０点の検査を行なう場合その検査は約３０分であり、そこで 更に処理を行なうためにもう一方の３０分を自由に使用できる）、そして最後に 、測定システムの一部を形成し、利用者が変えることはできない、読出しするの みのプログラムを有するＲＯＭ記憶装置である。ところが、プログラム記憶装置 １０２は、利用者が利用者自身のプログラムによってアプリケーション域を拡張 するのを可能にする。i.e. a microcomputer that performs detailed processing of the measurement data or A program with an object-oriented microprocessor Digital data processing device 9, which is any small computer for process control 7. Display device 98 (microcontroller) for visualizing data and facilitating communication (in the case of a computer, it may be the component that constitutes it), enters data and transmits data. Keyboard 99 (also a component of microk, computer, and user) ), a high-capacity central processing control computer connected by a data bus 104. interface unit 103 for the computer, the user's own special program A program storage device, such as a floppy disk storage device, for storing The device 102 is a floppy disk device for quickly recording measurement data. Data logger 101 that enables timely conversion by separating data processing from data processing. (For example, if 10 points are inspected in one hour, the inspection will take approximately 30 minutes; You are free to use the other 30 minutes for further processing), and finally , which form part of the measurement system, cannot be changed by the user, and cannot be read out. This is a ROM storage device that contains only one program. However, the program storage device 102 allows the user to extend the application area with his or her own program. make it possible to
ＲＯＭ記憶装置１００のサブルーチンは、評価装置４９のために下記のタスクの 実行を可能にする。The subroutines of the ROM storage device 100 perform the following tasks for the evaluation device 49: enable execution.
１）測定データを前処理して減らすサブルーチンは、レコードにより質量比と粒 度とのデータの組を読出しく例えば１０組（ｔｅｎｓ）まで）、それらを３次の （ｔｈｉｒｄ−ｄｅｇｒｅｅ）放物線状の弧で近似し、これより有効な深度間隔 （ｐａｔｈ ｓｐａｃｉｎｇｓ）にした整数のマイクロメートルのところで質量 比を数え上げる（こうしてデータ数を再びその４分の１〜５分の１に減らす）、 途切れのない曲線を設定するため、複数の重み（ｍｕｌｔｉｐｌｅｗｅｔｇｈｔ ）で先の段階の結果から計算された２つの点を考慮する。それは、こ−のように して得られた分布値を更に微分及び積分（累積）曲線上にも描き出し、同じもの を記録として出力する。これらのデータは、更に別の計算の基礎となる。もちろ ん、対応するヘッディングも作成する。1) The subroutine that preprocesses and reduces the measurement data is used to calculate the mass ratio and grain size by record. (for example, up to 10 pairs (tens)) and convert them into cubic data. (third-degree) Approximate with a parabolic arc, which is a more effective depth interval The mass at an integer number of micrometers specified by (path spacings) Count up the ratio (thus reducing the number of data to one-quarter to one-fifth of that again), Multiple weights can be used to create a continuous curve. ) consider the two points calculated from the results of the previous step. It's like this The distribution values obtained by Output as a record. These data form the basis for further calculations. Of course Well, we'll also create a corresponding heading.
２）その数を２度減らされたデータに基づいて、測定システムサブルーチンが彼 ら自身、すなわちロシンーラムラー（ベネト）（Ｒｏｓｉｎ−Ｒａｍｍｌｅｒ（ Ｂｅｎｅｔ）） 、シューマン−ガラディン（Ｓｃｈｕｍａｎ−Ｇａｕｄｉｎ） 、ガウス（Ｇａｕｓｓ）及びコルモゴロフ（Ｋｏ １ｍｏｇｏｒｏｖ）によって 知られている関数の回帰を実行する。2) Based on the data whose number has been reduced twice, the measurement system subroutine himself, namely Rosin-Rammler (Veneto). Benet), Schuman-Gaudin , by Gauss and Kolmogorov Perform regression of known functions.
このサブルーチンは、測定時点、試料の名称、関数の名称を印字し、定数の値、 注目すべき分布値、モード、最小及び最大粒度、２０％及び８０％粒度（ＲＲに ついては３６．８％）、並びに任意の最小及び最大許容粒度（例えば△＝５％を 選定すれば、５％及び９５％の粒度）を一覧表にする。このサブルーチンは、実 線でプロットされた積分（累積）及び微分分布関数の値を一覧表にし、そのほか にも測定点を指示して近似の理非を示し、更に、全体の関数について有効なばら つき値又は相関係数を印字出力する。並行して測定する場合には、粒度の関数に おけるばらつきをも計算する。このサブルーチンは、全データを表示装置上に視 覚化し、印字装置においても視覚化する。This subroutine prints the measurement time point, sample name, function name, constant value, Notable distribution values, mode, minimum and maximum grain size, 20% and 80% grain size (in RR) 36.8%), and any minimum and maximum allowable particle size (e.g. △=5%) If selected, list the 5% and 95% granularity. This subroutine List the integral (cumulative) and differential distribution function values plotted as lines, and other In addition, the validity of the approximation is shown by specifying the measurement points, and the valid variance of the entire function is also shown. Print out the value or correlation coefficient. When measuring in parallel, the Also calculate the variation in This subroutine displays all data on the display. Visualize it on a printing device.
３）もう一つのサブルーチンは、修正コーシー分布である新しい多モード分布関 数の回帰を計算する。その利点は、それもまた最小粒度及び最大粒度の両方につ いて軸切断（ａｘｉａｌｓｅｃｔｉｏｎ）を有し・比表面及び他のパラメータの 正確な計算を可能にするという条件にあり、更に、それは二重表示（ｓ−ｕｐｅ ｒ−ｉｍｐｏｓｉ ｔｉｏｎ）によって非対称分布及び多モード分布の描写（ｄ ｅｓｃｒｉｐｔｉｏｎ）をも可能にする。この後者の特徴によって、このサブル ーチンは分級機を含むプロセスを描写するのに、またそのような種類のプロセス の細かな制御を解決するのに適当なものとなる。マシンは、サブルーチン２）で 概説した印字作業を実行するが、このマシンは、部分密度関数（ｐａｒｔ−ｄｅ ｎｓｉｔｙ ｆｕｎｃｔｉｏｎｓ）を使用しても、また整数関数（ｉ ｎ ｔｅ ｇｅｒｆｕｎｃｔｉｏｎ）を使用してもそれを行なう。3) Another subroutine creates a new multimode distribution function, which is the modified Cauchy distribution. Calculate regression of numbers. Its advantage is that it also has both minimum and maximum grain size. It has axial section, specific surface and other parameters. Provided that accurate calculations are possible, it is also possible to delineation of asymmetric and multimodal distributions (d (escription) is also possible. This latter feature makes this sub - Chin is used to describe processes involving classifiers, as well as those types of processes. It is suitable for solving the fine control of The machine runs subroutine 2) Performing the printing task outlined, the machine uses a part-density function (part-de Even if you use integer functions (i gerfunction).
４）小サブルーチンが、ばらつきの値から最小値を選別し、これに基づいて最良 の近似を与える関数の種類の名称を印刷する。それらは、ばらつきが恐らく一定 の値を超えることはないという仮定に基づいて適当するものである。4) A small subroutine selects the minimum value from the dispersion values and selects the best value based on this. Print the name of the type of function that gives the approximation. They probably have constant variation This is appropriate based on the assumption that the value of .
５）測定器により測定された値を対照し、あるいは分布を相当球径から実際の寸 法に換算するのに標準篩分析の評価を利用する。サブルーチンのオペレーション は、所定のメツシュの篩（ｓｉｅｂｅｓ）による篩分は時間の進捗は測定すべき 物質の種類について公知であるという条件に基づく。これは、以前の試験の設定 により行なうことができよう。試験の結果として、時間と篩上の残留物とからな る一連のデータの組が得られる。これらのデータから、完全な篩がげについて最 も予想される篩上の残留物の数値（ｆｉｇｕｒｅｓ）を計算することができ、こ れらはサブルーチン２）、３）、４）をそれに基づいて実行することができる比 較の基礎として役立つ。粒子関数が最も適当であると考えられる場合、それは当 該装置で得られた質量比と篩分けと同等の測定によるそれらとの商を計算する。5) Compare the values measured by the measuring device or change the distribution from the equivalent sphere diameter to the actual size. The evaluation of standard sieve analysis is used to convert to the standard sieve analysis. Subroutine operations The progress of sieving through a given mesh sieve should be measured. Based on the condition that the type of substance is known. This is the setting from the previous exam It could be done by As a result of the test, due to time and residue on the sieve, A series of data sets are obtained. From these data, the best results for complete sieving It is also possible to calculate the expected residue figures on the sieve; These are ratios based on which subroutines 2), 3), and 4) can be executed. It serves as a basis for comparison. If a particle function is considered to be the most appropriate, then it is Calculate the quotient between the mass ratios obtained with the device and those obtained by sieving and equivalent measurements.
測定が適当な場合、数値は互いに接近する。後者をプロ、トシ、また回帰を実行 することによって、縦軸を横切る横軸と平行な直線が得られ、切断部分（ｓｅｃ ｔｉｏｎ）が請求める形状係数（ｓｈａｐｅ ｆａｃｔｏｒ）であり、且つこれ は、与えられた試料物質と測定方法とに関して有効である。この後者の処理は、 他の種類の測定方法にも応用できよう。このようにして、様々な方法の測定結果 を比較することができよう。If the measurements are correct, the numbers will be close to each other. Run the latter as a pro, then run the regression again. By doing this, a straight line parallel to the horizontal axis that crosses the vertical axis is obtained, and the cut portion (sec tion) is the shape factor that can be claimed, and this is valid for a given sample material and measurement method. This latter process is It could also be applied to other types of measurement methods. In this way, the measurement results of various methods could be compared.
６）次のサブルーチンの部分は、分布から計算可能な別の値を計算する。それは 、様々な仮定、例えば同一の比表面積、等しい粒子数、同一体積等に基づいて、 まず平均粒度を計算する。更に、それは試料の比表面積を計算する。粉砕する場 合は、後者を粉砕する前の値と比較し、粉砕の仕事と粉砕指数とをそれぞれ計算 する。システムが輸送媒体の流れの定量的データを測定するか又は受取る場合、 それは比表面積から予想される濃度を計算し、かくして制御に必要な基礎的デー タを与える推定質量流量を供給する。6) The next part of the subroutine calculates another value that can be calculated from the distribution. it is , based on various assumptions such as the same specific surface area, the same number of particles, the same volume, etc. First, calculate the average particle size. Furthermore, it calculates the specific surface area of the sample. place for crushing If so, compare the latter with the value before crushing and calculate the work of crushing and the crushing index, respectively. do. If the system measures or receives quantitative data of the flow of the transport medium, It calculates the expected concentration from the specific surface area and thus provides the basic data needed for control. Provides an estimated mass flow rate that gives the data.
７）このサブルーチンは、（開放又は密閉）粉砕サーキットの評価を続ける。そ れは粉砕効率（８０％のものも）、比エネルギー消費量等を計算し、粉砕プロセ スサーキットの場合はサイクル係数も計算する。前もって一連の試験が行なわれ 、且つ制御システムがまさにこのタスクのために開発されている場合、それはシ ステムのオペレーションを最小エネルギー消費量の方に転置し、例えば対応する 物質の流量、回転数、破砕動力等を設定する。7) This subroutine continues with the evaluation of the comminution circuit (open or closed). So This is done by calculating the grinding efficiency (even 80%), specific energy consumption, etc., and determining the grinding process. In the case of a scan circuit, the cycle factor is also calculated. A series of tests were carried out beforehand. , and the control system is developed for exactly this task, it Transpose the operation of the stem towards the minimum energy consumption and correspond to e.g. Set the material flow rate, rotation speed, crushing power, etc.
８）生成物（ｐｒｏｄｕｃｔｓ）の分布の情報により、粒度測定器（ｓｉｚｅｒ ）の操作を制御するサブルーチンは寸法測定の精度（ｓｈａｒｐｎｅｓｓ）を評 価する。トロンプ曲線を利用する公知の方法により、又は新しい方法によって、 すなわち密度関数（ｄｅｎｓｉｔｙ ｆｕｎｃｔｉｏｎｓ）が選別粒度のところ を横切る点をめた後、曲線より下の面積を測定（図積分）することにより、それ は個々の生成物中の不良な粒子の質量比を与える。トロンブ値と不良な粒子の量 とに基づき、前もって行なった一連の試験の助けを借りて、このサブルーチンは 、最小エネルギー消費量に応じ且つ設定された品質規格に従って物質流量（供給 物質）、回転数、空気速度（それぞれ速度媒体）、飛行角度（ｆｌｉｇｈｔ ａ ｎｇｌｅ）等を調節することによりプロセスを復元する。8) Information on the distribution of products allows the sizer to be ) is used to evaluate the accuracy (sharpness) of dimensional measurements. worth it. By a known method using a Tromp curve or by a new method, In other words, the density functions are at the sorting particle size. After finding a point that intersects the curve, measure the area under the curve (figure integral) gives the mass proportion of defective particles in the individual products. Thrombe value and amount of defective particles Based on this, and with the help of a series of previous tests, this subroutine , material flow rate (supply) according to minimum energy consumption and according to established quality standards material), rotational speed, air velocity (velocity medium), flight angle (flight a) ngle) etc. to restore the process.
９）選択的粉砕を評価するサブルーチンは、個々の鉱物性成分の分布が最適な衝 撃速度又は剪断速度で測定される、前もって行なう一連の試験に基礎をお（。そ れらの結果は多モード分布曲線である。工場で破砕された生成物から部分密度関 数を決定する際、元の実験データからの偏差が観測される。9) The subroutine for evaluating selective milling determines the optimal impact of the distribution of individual mineral components. It is based on a series of preliminary tests, which are measured in rate of impact or rate of shear. These results are multimodal distribution curves. The partial density function is obtained from the factory crushed product. When determining the number, deviations from the original experimental data are observed.
例えば、個々の部分密度関数が平らになることは、最適衝撃速度が過大であるこ とを示し、すなわち速度／回転数／を減少させなければならない０粒度測定の後 、それぞれ粗大な、そして微細な生成物におけるこれらの部分密度関数の分布を 対照すべきであり、また個々の部分密度関数が可能な限り単に生成物のうちの一 つに現われるようなやり方で粒度測定器を制′４Ｂ（サブルーチン３）に従って ）すべきである。For example, the flattening of the individual partial density functions means that the optimal impact velocity is too large. after particle size measurement, i.e. the speed/revolutions/must be reduced. , the distribution of these partial density functions in the coarse and fine products, respectively. should be contrasted, and as far as possible each partial density function should be compared to just one of the products. Control the particle size analyzer according to '4B (subroutine 3) in a manner that appears in )Should.
１０）処理の終りに、粉砕及び分粒処理の生成物から適当な化学組成及び粒度配 合の混合物を形成しなければならない。10) At the end of the process, extract the appropriate chemical composition and particle size distribution from the products of the grinding and sizing process. A mixture must be formed.
このタスクは、公知の数学的処理に基づいてオペレーションするサブルーチンに より実行される。This task is a subroutine that operates based on well-known mathematical processes. It is executed more.
１１）最後のサブルーチンは、一つを除いては独立した部分を含まず、先に述べ たサブルーチンを単に修正したものに過ぎない。すなわち、選鉱の領域において は、どんな計算でも先に述べた多モード分布関数を使用することにより、また先 のサブルーチンの助けを借りて実行することができようし、単に変数を新たに命 名して一定の境界条件を変更しなければならないだけであって、後者は部分プロ グラムにより実行される。このパフケージは、ただ選鉱基本曲線（ｃｏｎｃｅｎ ｔｒａｔｉｏｎｂａｓ １ｃｃｕｒｖｅｓ）を等しく平衡させる、単一のより独 立した部分のみを有する。ある物質で何回かの試験を行なうと、それぞれの金属 成分の収支（ｂａｌａｎｃｅｓ）は、全ての試験結果が一致する必要があるにも かかわらず一致せず、それらをお互いに直接比較することはできない。11) The last subroutine does not contain any independent parts except for one, and is It is simply a modified version of the subroutine. In other words, in the area of ore beneficiation can be done by using the multimodal distribution functions mentioned earlier in any calculation, and can be executed with the help of subroutines and simply set the variables to new life. It is only necessary to change certain boundary conditions, and the latter is a partial process. Executed by gram. This puff cage is simply based on the concen- tration basic curve. 1 ccurves) equally balanced. It has only an upright part. When a certain substance is tested several times, each metal Component balances also require that all test results agree. However, they do not match and cannot be compared directly with each other.
従って、測定データの等化計算及び重みづけという基本的原理の助けを借りるこ とにより、部分的試験のあらゆる収支を出発物質までさかのぼることができるよ うな方式で収支を補正し、かくしてそれらを比較するのに適当なものにする。Therefore, with the help of the basic principles of equalization and weighting of the measured data, This allows any balance of partial testing to be traced back to the starting material. The balances are corrected in this manner, thus making them suitable for comparison.
本発明による方法について次の応用例を提供する。The following application example is provided for the method according to the invention.
旦−上 ５０〜８０℃の温度範囲で操業しているアルミナ工場の沈殿系において光学濃度 を測定し、粒度分布が５〜１６０μｍの範囲であることが示された。試験は、沈 降タンクにおいて５つの測定ヘッドを使用し、６０℃の温度で、光学濃度をＤ ＝ ０．８〜０．９の範囲内に調整した後０．０２秒の間隔で９０秒間行なった 。これに基づいて、沈殿工程を制御するために粒度分布を確定した。測定工程は 非常に速くなされ、その結果評価が素早くなされた。これは、単一の測定装置で もって、プロセスの３相（種の水和物、生成物の水和物、及び中間相）から抜い た試料を選択的に処理することを可能にした。プロセスを測定及び／又は制御す ることが目的とされ、結果の関数でもって沈殿工程を制御することができた。dan - top Optical density in the precipitation system of an alumina factory operating in the temperature range of 50-80℃ was measured and showed that the particle size distribution was in the range of 5 to 160 μm. The test is Using 5 measuring heads in the down tank and at a temperature of 60°C, the optical density is D. = After adjusting within the range of 0.8 to 0.9, it was performed for 90 seconds at intervals of 0.02 seconds. . Based on this, the particle size distribution was established to control the precipitation process. The measurement process is It was done very quickly and as a result the evaluation was made quickly. This is a single measuring device Thus, the three phases of the process (seed hydrate, product hydrate, and intermediate phase) are extracted. This makes it possible to selectively process samples that have been collected. Measuring and/or controlling processes The objective was to control the precipitation process as a function of the results.
■−１ 遠心式分粒／分級機から抜かれた超微粉細顔料物質の試料を、測定範囲を１〜５ ０μｍとして、５つの測定ヘッドを取付けた沈降タンクにおいて光学濃度の範囲 がＤ ＝ ０．８〜０．９である懸濁液で測定した。５つの測定ヘッドを用いて ほぼ同時に、０．０２秒の間隔で９０秒間光透過式粒度測定を行なった。■-1 A sample of ultrafine pigment material drawn from a centrifugal particle/classifier was measured in a measurement range of 1 to 5. 0 μm, the range of optical density in a settling tank with five measuring heads. The measurement was performed using a suspension in which D = 0.8 to 0.9. With 5 measuring heads Almost simultaneously, light transmission particle size measurement was performed for 90 seconds at intervals of 0.02 seconds.
測定及び評価にかかったのは全体で２分であり、このようにこの粒度測定方法は 測定に基づいて直接制御することができた。The total measurement and evaluation time was 2 minutes, and this particle size measurement method is It could be directly controlled based on measurements.
Ｆｉｇ、３Ｂ ス 国際調査報告 １！麺−４Ｉ曖−＾−ｍ：＋＋ｍ＊Ｎ・ＰＩＯ↑／’ＫＴＪ８６１０００’；３Fig, 3B vinegar international search report 1! Noodles-4I vague-^-m: ++m*N・PIO↑/'KTJ861000';3
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