DE3690262C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Korngrößenverteilung von in Flüssigkeiten suspendierten Körnern nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 bzw. 10.

Für solche bekannten Verfahren und Vorrichtungen (Zeitschrift für industrielle Qualitätssicherung 1983, Heft 2, Seiten 33-35) zur Bestimmung der Korngrößenverteilung ist charakteristisch, daß die Messung durch Probenentnahme unabhängig von dem technologischen Prozeß unter Laborbedingungen durchgeführt wird. Die zur Messung und Auswertung erforderliche Zeitdauer ist so groß, daß diese Lösungen zur kontinuierlichen Messung und Prozeßsteuerung nicht geeignet sind.

Bei dem auf der bekannten Vorrichtung beruhenden Verfahren zur Bestimmung der Korngrößenverteilung wird anhand einer Photoextintionsdichtemessung die Absetzgeschwindigkeit der Körnchen bzw. in Abhängigkeit von dem Absetzweg die Korngrößenverteilung bestimmt. Den Hauptteil dieser Vorrichtung stellt eine mit der Suspensionsprobe gefüllte Küvette dar, welche nach Ablauf einer gewissen Zeit durch einen, zur Absetzrichtung entgegengesetzt, kontinuierlich bewegten Photoextinktionsmeßkopf abgetastet wird. Als Ergebnis der Bewegung des Meßkopfes ist die Extinktion der kleineren Körner nach einem kurzen Absetzweg bestimmbar, wobei die Messung eine gegenüber der gesamten Absetzzeit wesentlich kürzere Zeit, ca. 6 Minuten beansprucht. Ein Nachteil dieser Lösung besteht darin, daß die Messung erst dann beendet und die Auswertung erst dann durchgeführt werden kann, nachdem der bewegte Meßkopf die Flüssigkeitsoberfläche erreicht hat, wobei sich jedoch andererseits die Meßgenauigkeit mit Erhöhung der Höhe der Flüssigkeitssäule direkt proportional verbessert. Das bedeutet, daß zur Erreichung einer höheren Meßgenauigkeit eine größere Meßzeit erforderlich ist. Bei dieser Lösung gibt eine minimale Meßzeit von ca. 6 Mi­ nuten noch ein annehmbares Meßergebnis. Diese Zeit ist jedoch zu groß, um diese Lösung zur unmittelbaren Steuerung des technologischen Prozesses anwenden zu können.

Ein weiterer Nachteil der bekannten Vorrichtung besteht darin, daß der Meßbereich bezüglich der Korngrößenvertei­ lung relativ gering ist, da die Meßzeit nur durch Verringe­ rung der nützlichen Höhe der Küvette verringert werden kann, wodurch die obere Meßgrenze begrenzt wird, während in der Küvette der auf die Photoextinktionsmessung störend einwir­ kende Einfluß der Spiegelung der Flüssigkeitsoberfläche die untere Meßgrenze begrenzt. Körnchen mit einem Absetz­ weg unter 1 cm sind mit dieser Vorrichtung nicht mehr meßbar, die Vorrichtung liefert nur für den Korngrößenbereich von 1-200 µm ein annehmbares Meßergebnis.

Das Ziel der Erfindung ist wie folgt:

Bei einer Reihe technologischer Prozesse, so ein Beispiel bei Klassier-, Sortier-, Mahl-, Kristallisier-, Absetz- und Agglomerationsprozessen wäre eine solche Messung der Korngrößenverteilung erforderlich, deren Ergebnis un­ mittelbar zu einer verbesserten Steuerung- bzw. Regelung des technologischen Prozesses verwendet werden könnte.

Die im Anspruch 1 bzw. 10 angegebene Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß zur Bestimmung der Korngrößenverteilung durch Photoextinktion in einem die Suspension enthaltenden Gefäß die optische Dichte an mehreren Punkten wiederholt gemessen wird und durch die digitale Verarbeitung der auf diese Weise erhaltenen Meßdaten die Korngrößenverteilung bestimmt wird. Auf diese Weise kann einerseits der Meßbereich erweitert und anderer­ seits die Meßzeit verringert werden, somit kann das Meß­ ergebnis unmittelbar zur Steuerung von technologischen Pro­ zessen verwendet werden.

Es ist zwar aus der DE 29 47 234 A1 ein Verfahren zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung in einer Suspension aus einer in eine Trägerflüssigkeit eingebrachten Staubprobe bekannt, bei dem man die Suspension in einem Gefäß in Zirkulation versetzt und dadurch homogenisiert und dann die Zirkulation abstellt. Jedoch wird bei diesem bekannten Verfahren die Sedimentation der Probe dadurch bestimmt, daß in unterschiedlichen Höhen der Sedimentationsstrecke der statische Druck gemessen wird.

Gemäß der Erfindung wird die Suspension durch Zirku­ lation in dem Absetzgefäß homogenisiert, danach die Zir­ kulation abgestellt und in dem Absetzgefäß an mindestens drei Stellen von verschiedener Höhe die optische Dichte gemessen. Die Wiederholungen der Messungen werden in Zeitintervallen von 0,001-1 sec vorzugsweise während einer Zeitdauer von 30-300 sec durchgeführt.

Durch die entlang des Absetzgefäßes verwendeten, mehreren, vorzugsweise fünf Meßköpfe kann einerseits ein Absetzgefäß entsprechender Höhe verwendet werden, wodurch eine Erhöhung der oberen Meßgrenze erzielt wird, und an­ dererseits wird durch die Verarbeitung der Ergebnisse der mittels der Meßköpfe in vorgegebenen Zeitintervallen durchgeführten Messungen mittels eines schnellarbeitenden Mikroprozessors oder Mikrorechners die gesamte Meßzeit be­ deutend verringert. In der Praxis ist es von Vorteil, wenn die mittels der Meßköpfe in den vorgegebenen Zeitinter­ vallen durchgeführte Messung nicht gleichzeitig, sondern durch Anwendung eines Meßstellenumschalters nacheinander äußerst schnell durchgeführt wird.

Zur Optimierung der optischen Dichtemessung wird der Suspension eine Meßlösung auf die Weise zugeführt, daß die optische Dichte des Gemisches in den Bereich von 0,5-1, vorzugsweise 0,7-0,9 fällt.

Als Meßlösung wird vorzugsweise eine Lösung des dis­ pergierenden Reagenten mit wäßrigem oder organischem Lösungsmittel verwendet. Die Meßgenauigkeit kann dadurch erhöht werden, daß die Suspension bzw. das Gemisch aus Suspension und Meßlösung auf einer konstanten Temperatur gehalten wird, vorzugsweise auf einer gegenüber der Um­ gebungstemperatur um 2-10°C höheren Temperatur.

Die Meßgenauigkeit kann weiterhin dadurch erhöht werden, daß vor der Zirkulation der Suspension in dem Absetzgefäß eine reine Meßlösung zirkulieren gelassen wird und die optische Dichte der Meßlösung sowie der Dunkelstrom des Meßmittels gemessen werden. Durch Speicherung der auf diese Weise erhaltenen Werte sind die bei der Suspension gemessenen Werte der optischer Dichte korrigierbar.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es vorteilhaft, wenn auf die Weise vorgegangen wird, daß zu Beginn der Messung noch während der Zirkulation an allen Stellen die der maximalen Abdeckung entsprechende optische Anfangsdichte gemessen wird, danach deren Reziprok­ wert gebildet wird, dann die Reziprokwerte mit dem kleinsten Wert der optischen Anfangsdichte multipliziert werden. Die danach gemessenen Werte der optischen Dichte werden mit den auf diese Weise erhaltenen Korrekturwerten korrigiert. Die während des Absetzvorganges gemessenen Daten der optischen Dichte werden korrigiert gespeichert. Anhand der Zeitpunkte der nacheinander erfolgenden Messungen werden für jeden einzelnen Meßkopf die entsprechenden Korngrößen ermittelt. Die Korngrößenbereiche der benachbarten Meßköpfe über­ lappen sich, diese Tatsache ausnutzend werden bei der Vorverarbeitung der Meßdaten vom untersten Meßkopf aus­ gegangen immer nur die Meßdaten als gültig angenommen, welche sich auf gröbere Körner beziehen als die, welche der weiter oben befindliche Meßkopf zu messen in der Lage ist. Somit ist einer Korngröße jeweils nur ein optischer Dichtewert zugeordnet. Diese erfindungsgemäß erreichte Datenreduktion verringert nicht nur die Anzahl der zur Weiterverarbeitung weiterzuleitenden Datenpaare, in dem vorliegenden Fall auf ein Fünftel, sondern sichert die Auswahl der zur größten Meßweglänge gehörenden und dadurch der genauesten Daten. Während der Vorverarbeitung werden aus den Datenpaaren die Massenanteile auf die Weise er­ rechnet, daß das Produkt der einzelnen Wertpaare der Korngröße und der optischen Dichte durch die Summe dieser Produkte geteilt wird. Die Massenanteile bestimmen bereits die kumulative Korngrößenverteilung.

Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur Bestimmung der Korngrößenverteilung von in Suspensionen befindlichen Körnern nach Anspruch 10. Die Vorrichtung ist mit einem Absetzgefäß für die Suspension, einem Meßmittel für die Messung der optischen Dichte der in dem Absetzgefäß befindlichen Suspension und einer Recheneinheit zur Bestimmung der Korn­ größenverteilung aus den Werten der gemessenen optischen Dichte versehen. Gemäß der Erfindung ist in der Vorrichtung das Absetzgefäß mit einem die Suspension in Zirkulation versetzenden System versehen, und entlang des Absetzgefäßes sind in verschiedenen Höhenabstände mindestens drei Meßköpfe zur Defektierung der optischen Dichte angeordnet. Der innen mattschwarze Deckel beseitigt die Spiegelung der oberen Flüssigkeitsoberfläche des Absetzgefäßes und die dadurch ergebende Störwirkung. Auf diese Weise ist der oberste Meßkopf unmittelbar unter dem Deckel anbringbar, wodurch die untere Meßgrenze bedeutend herab­ gesetzt werden kann.

Es ist vorteilhaft, wenn das Absetzgefäß vorzugsweise rohrförmig ausgebildet ist und an seinem oberen Ende mit einem Überlaufrand versehen ist. Es ist vorteilhaft, die Meßköpfe in einem von oben nach unten ansteigenden Abstand voneinander anzuordnen, zum Beispiel auf die Weise, daß der oberste, erste Meßköpfe unter dem Deckel in einem Abstand von 0,01- 0,003 H von diesem, der zweite Meßkopf unter dem ersten, von diesem in einem Abstand von 0,1-0,03 H, und die weiteren Meßköpfe voneinander in steigendem Abstand angeordnet werden, wobei H die Höhe des Absetzgefäßes ist.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform enthält das Zirkulationssystem einen Zirkulationsbehälter, eine von dem Zirkulationsbehälter in den unteren Teil des Absetzgefäßes führende, erste Rohrleitung, eine in die erste Rohrleitung eingefügte Zirkulationspumpe und eine die aus dem oberen Teil des Absetzgefäßes austretende Suspension in den Zirkulationsbehälter zurückführende zweite Rohrleitung. Wird der Zirkulationsbehälter mit einem Temperaturregler versehen, kann eine konstante Temperatur der im Absetzgefäß befindlichen Suspension gesichert werden.

Es ist vorteilhaft, die erfindungsgemäße Vorrichtung mit einem Meßlösungsbehälter zu versehen, welcher über eine ein steuerbares Ventil aufweisende Rohrleitung mit dem Zirkulationsbehälter verbunden ist. Die Meßlösung dient einerseits zur Eichung vor der Messung und andererseits zur Verdünnung der zu messenden Suspension. Zur Erhöhung der Meßgenaugkeit ist es vorteilhaft, auch den Meßlösungsbehälter unter konstanter Temperatur zu halten. Das Absetz­ gefäß der Zirkulationsbehälter und der Meßlösungsbehälter sind an ihrem oberen Teil mit einer druckausgleichenden Rohrleitung verbunden.

Die erfindungsgemäß ausgebildete Vorrichtung ist sowohl zu Messungen im Laboratorium als auch zu Messungen, die zur Steuerung von technologischen Prozessen erforder­ lich sind, geeignet. Bei der zuletzt genannten Anwendungs­ möglichkeit ist der Zirkulationsbehälter über ein steuer­ bares Ventil mit der Leitung der zu prüfenden Suspension des technologischen Prozesses verbunden. Es ist zweckmäßig zwischen dem Zirkulationsbehälter und der Leitung des technologischen Prozesses eine Dosierpumpe einzufügen, welche abwechselnd aus der Leitung Suspension oder aus dem Meßlösungsbehälter Meßlösung in den Zirkulations­ behälter führt. Dadurch ist das gewünschte Mischverhältnis einstellbar.

Zur Spülung der erfindungsgemäßen Vorrichtung nach erfolgter Messung ist der Zirkulationsbehälter über ein steuerbares Ventil mit einer Rohrleitung für Spülflüssig­ keit verbunden. Die Zirkulationsrohrleitung ist in ihrem unteren Teil über ein steuerbares Ventil mit einer Ent­ leerungsrohrleitung verbunden. An der Entleerungsrohr­ leitung ist ein Flüssigkeitsfühler angeordnet. Dieser mel­ det der Verarbeitungs- und Steuereinheit die Beendigung des Entleerungsvorganges.

Bei der erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung ist eine solche Ausführungsform von Vorteil, bei welcher alle Meßköpfe, Pumpen und steuerbaren Ventile an einer einzigen Verarbeitungs- und Steuereinheit angeschlossen sind, welche eine digitale Datenverarbeitungseinheit auf­ weist. Diese Verarbeitungs- und Steuereinheit führt die Lagerung der gesamten Meßeinheit und die Vorverarbeitung der durch die Meßköpfe gelieferten Informationen über die optische Dichte durch. Die vorverarbeiteten Daten werden über einen digitalen Bus vorzugsweise an eine, eine andere digitale Datenverarbeitungseinheit (Recheneinheit) beinhaltende Auswerte­ einheit weitergeleitet. Auf diese Weise kann die Verar­ beitungs- und Steuereinheit schon während der Verarbeitungs­ zeit der weitergeleiteten Daten bereits den nachfolgenden Meßzyklus steuern.

Nachstehend wird die Erfindung anhand von in den Zeichnungen veranschaulichten bevorzugten Ausführungsbei­ spielen näher erläutert. In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 ein Blockschema der erfindungsgemäßen Vorrichtung,

Fig. 2 ein schematisches Bild der Meßeinheit der erfindungsgemäßen Vorrichtung,

Fig. 3A und 3B ein Blockschema der Verarbeitungs- und Steuereinheit der erfindungsgemäßen Vorrichtung,

Fig. 4: ein Blockschema der Auswerteeinheit der er­ findungsgemäßen Vorrichtung.

In den Figuren wurden die identischen oder eine iden­ tische Funktion aufweisenden Elemente mit den gleichen Bezugsnummern gekennzeichnet.

In Fig. 1 sind entlang eines Absetzgefäßes 1 Meßköpfe 2, 3, 4, 5 und 6 angeordnet, welche zur Messung der optischen Dichte der in dem Absetzgefäß 1 befindlichen Flüssigkeit, bzw. Suspension geeignet sind. Das Absetzgefäß 1 ist in seinem oberen und unteren Teil an einem Zirkulations­ system angeschlossen, welches aus einem Zirkulationsbehälter 11, einer Rohrleitung 18, welche von dem unteren Teil des Zirkulationsbehälters 11 zu dem unteren Teil des Absetzgefäßes 1 führt, einer Rohrleitung 9, welche von dem oberen Teil des Absetzgefäßes 1 in den Zirkulationsbehälter 11 zurückführt, und einer in der Rohrleitung 18 zwischen Ven­ tilen 12 und 13 eingefügten Pumpe 14 besteht. An dem unteren Teil der Rohrleitung 18 ist über ein steuerbares Ventil 25 eine zur Entleerung dienende Rohrleitung 36 angeschlossen. Zur Meldung der Beendigung des Entleerungsvorganges ist die Rohrleitung 36 mit einem Flüssigkeitsfühler 46 versehen. Zur Sicherung einer konstanten Temperatur des Zirkulations­ behälters 11 ist dieser mit einem Heizkörper 20 und einem Temperaturfühler 21 versehen. In dem Zirkulationsbehälter 11 ist weiterhin ein Pegelfühler 19 zur Meldung des Füll­ zustandes angeordnet. Der Zirkulationsbehälter 11 ist über ein steuerbares Ventil 22 und eine Rohrleitung 26 mit einem Meßlösungsbehälter 29 verbunden, welcher zur Haltung einer konstanten Temperatur ebenfalls mit einem Heizkörper 33 und einem Temperaturfühler 32 versehen ist und zur Meldung des Füllzustandes Pegelfühler 30 und 31 aufweist. Der Zirkulationsbehälter 11 ist über eine Rohrleitung 27, steuerbare Ventile 24, 41 und über eine Rohrleitung 42 mit einer Leitung 45 der zu messenden Suspension verbunden. Diese Leitung 45 ist irgendeine Leitung der Technologie, bzw. eine dazu parallel verlaufende Leitung. Der Zirkula­ tionsbehälter 11 ist über ein steuerbares Ventil 23 an einer Rohrleitung 28 für eine Spülflüssigkeit, zum Beispiel Wasser, angeschlossen. Der Meßlösungsbehälter 29 ist über eine Rohrleitung 44 und ein steuerbares Ventil 40 mit einer Rohrleitung 43 einer Pumpe 35 verbunden, wobei die Rohr­ leitung 43 an einem Rohrabschnitt zwischen den steuerbaren Ventilen 24 und 41 angeschlossen ist. Auf diese Weise führt die Pumpe 35 entweder Suspension über die Rohrleitung 42 in den Zirkulationsbehälter 11, in diesem Falle ist das Ventil 40 gesperrt, oder eine Meßlösung über die Rohrleitung 44 in den Zirkulationsbehälter 11, in diesem Falle ist da gegen das Ventil 41 gesperrt. Während der Zuführung sind die Ventile 24 und 41 bzw. die Ventile 24 und 40 ab­ wechselnd mit der Pumpe 35 synchron zu betätigen. Das Absetzgefäß 1, der Zirkulationsbehälter 11 und der Meßlösungsbehälter 29 sind in ihrem oberen Teil mit einer druckaus­ gleichenden Rohrleitung 10 verbunden.

Die Steuerung der Meßköpfe 2, 3, 4, 5 und 6, bzw. die Aufnahme ihrer gemessenen Daten, desweiteren die Steuerung der Ventile 12, 13, 22, 23, 24, 25, 40 und 41, sowie der Pumpen 14 und 35 wird von einer Verarbeitungs- und Steuer­ einheit 48 durchgeführt.

An der Verarbeitungs- und Steuereinheit 48 sind weiter­ hin die Heizkörper 20 und 33, sowie die Temperaturfühler 21 und 32 angeschlossen, welche zur Einhaltung einer konstanten Temperatur des Zirkulationsbehälters 11 und des Meßlösungsbehälters 29 dienen. Die Verarbeitungs- und Steuereinheit 48 empfängt weiterhin die Signale der Pegelfühler 19, 30 und 31. Die Verarbeitungs- und Steuereinheit 48 leitet die vorverarbeiteten Daten über einen digitalen Bus 50 an eine Auswerteeinheit 49.

In Fig. 2 ist eine bevorzugte und näher veranschau­ lichte Ausführungsform der Meßeinheit 47 der Vorrichtung gemäß Fig. 1 dargestellt. Gemäß Fig. 2 ist das Absetzgefäß 1 als ein senkrechtes Rohr ausgebildet, dessen unterer Zuleitungsteil 1A kegelstumpfförmig ausgebildet ist, um ein gleichmäßiges Strömungsbild zu erzielen, während an dem Oberteil des Absetzgefäßes 1 die Flüssigkeit, bzw. Sus­ pension über einen Überlaufrand 18 überläuft und aus einem Flüssigkeitssammelkanal 8 über die Rohrleitung 9 zurück in den Zirkulationsbehälter 11 gelangt. In dem oberen Teil des Absetzgefäßes 1 ist ein Deckel 7 angeordnet, dessen Innen­ fläche mattschwarz ausgebildet ist, zum Beispiel aus einer unterseitig mit Platinharz beschichteten rauhen Platte, wodurch die durch die obere Flüssigkeitsoberfläche des Absetzgefäßes 1 hervorgerufene Spiegelung, welche die Photoextink­ tionsmessung störend beeinflußt, verhindert werden kann. Der oberste Meßkopf 6 kann somit in unmittelbarer Nähe des Dec­ kels 7, von diesem zum Beispiel in einem Abstand von ca. 0,005 H angeordnet werden, wobei H die annähernde Höhe des Absetzgefäßes 1 ist. In dem vorliegenden Ausführungsbei­ spiel beträgt der Abstand zwischen den Meßköpfen 6 und 5 ca. 0,05 H, während der Abstand zwischen den Meßköpfen 5 und 4 ca. 0,195 H, der Abstand zwischen den Meßköpfen 4 und 3 ca. 0,25 H und der Abstand zwischen den Meßköpfen 3 und 2 ca. 0,5 H beträgt. Der unterste Meßkopf 2 ist von dem Boden des Absetzgefäßes 1 in einem Abstand von ca. 0,05 H angeordnet, während die Höhe des Zuleitungsteiles 1A ca. 0,02 H beträgt. Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist die Höhe H ca. 1 m. Das Absetzgefäß 1 ist zur Verhin­ derung der Konvektionswärmeströmung wärmeisoliert und zur Durchführung der Photoextinktionsmessung in einem vom Licht abgeschirmten Schacht angeordnet. Ein Ausführungsbeispiel der Meßköpfe 2, 3, 4, 5 und 6 ist in Fig. 3A veranschau­ licht.

In Fig. 2 ist die Pumpe 14 als Membranenpumpe mit einer harmonikaförmigen Membrane 14A, einem Kolben 16A und einem sich mit diesem gemeinsam bewegenden Eisenkern 16 veranschaulicht, wobei der Eisenkern 16 durch eine Betäti­ gungsspule 15 gegen eine Feder 17 bewegt wird. Die Betäti­ gungsspule 15 wird mit veränderbarer Frequenz gespeist. Zu beiden Seiten der Pumpe 14 sind Ventile 12 und 13 mit einer Silikongummimembrane angeordnet. Das Ventil 12 öffnet auf Saugen der Pumpe 14, während das Ventil 13 auf Druck der Pumpe 14 öffnet. Einen ähnlichen Aufbau besitzt auch die Pumpe 35 mit einem Eisenkern 38, einem Kolben 38A, einer Betätigungspule 37 und einer Feder 38. Hierbei betätigt die Betätigungsspule 37 mit je einem langen Stufenimpuls den Kolben 38 zu dieser Betätigung synchron sind die Ven­ tile 24 und 41 gesteuert, wenn die Zuführung der über die Rohrleitung 42 ankommenden Suspension erfolgt, bzw. die Ventile 24 und 40, wenn die Zuführung der über der Rohr­ leitung 44 ankommenden Meßlösung erfolgt. Aus der Figur ist ersichtlich, daß alle Ventile 22, 23, 24, 25, 40 und 41 elektromagnetische betätigt werden, mittels der ent­ sprechenden Betätigungsspulen 22A, 23A, 24A, 25A, 40A und 41A. Zum Zwecke der Lüftung ist der Meßlösungsbehälter 29 mit der Atmosphäre verbunden, und der verbindende Rohr­ stutzen ist mit einer Verschlußkappe mit Filtereinsatz abgedeckt. Ein zur Meldung der Beendigung des Entleerungs­ vorganges vorgesehene Flüssigkeitsfühler 46 ist infolge der zu verwendenden gegebenenfalls leicht entzündbaren Meßlösung oder Suspension z. B. als oszillometrischer Meßkondensator ausgebildet

In Fig. 2 wurden die zur Verarbeitungs- und Steuereinheit 48 leitenden Signal- bzw. Steuerleitungen nicht angeführt. Diese sind in den Fig. 3A und 3 B veranschaulicht, in denen eine bevorzugte Ausführungsform der Verarbeitungs- und Steuereinheit 48 näher veranschaulicht ist. Die Fig. 3A und 3B bilden eine einzige Figur, wobei die Linien 88, 89, 90, 91, 92, 93, 94, 95 und 96 der Fig. 3B an den entsprechenden Linien 88A, 89A, 90A, 91A, 92A, 93A, 94A, 95A und 96A der Fig. 3A angeschlossen sind.

Die Spannungsversorgung der Verarbeitungs- und Steuereinheit 48 erfolgt von der Speiseeinheit 51, welche eine stabilisierte und entstörte Speisespannung liefert, mit Wechsel- und Gleichstromausgängen. Bei jedem Ausgang ist die Möglichkeit der Abgabe eines Rückmeldungs- und Alarmsignals bei Unterbrechung und Kurzschluß der sich anschließenden Funktionseinheiten gesichert. Die Nummer der fehlerhaften Einheit wird durch eine Leuchtdiode angezeigt. Die Speisespannungslinien sind gestrichelt dargestellt. Die Zentraleinheit der Verarbeitungs- und Steuereinheit 48 wird durch einen Mikroprozessor 52 gebildet. Dieser versieht alle Steueraufgaben und vollführt ebenfalls die Vorverarbeitung der gemessenen Werte der optischen Dichte. Die vorverarbeiteten Daten werden von dort über eine sich anschließende Interface-Einheit 71 an den Bus 50 weitergeleitet, welcher an der Auswerteeinheit 49 angeschlossen ist. An dem Mikroprozesor 52 ist ein Taktsignalgenerator 53 angeschlossen, welcher ein kontinuierliches Taktsignal für die Tagebuchführung liefert und gesondert die Meßzeit anzeigt, sowie überprüft, wenn die eingestellte maximale Meßzeit abläuft. Durch Einstellung der maximalen Meßzeit, was über eine Tastatur 69 erfolgen kann, bestimmt der Bediener eigentlich den zu messenden minimalen Korndurchmesser (zum Beispiel bei 1-2 Minuten 1 µm, bei 2-5 Minuten bereits einen Durchmesser unter 1 µm).

An dem Mikroprozessor 52 sind weitere Einheiten: eine Tastatur 69, ein Bildschirm 68, ein Drucker 70, ein Lese- Schreibe-Speicher 67 sowie ROM Speicher 72, 73 und 74 angeschlossen. Diese Einheiten bilden gemeinsam eine Datenverarbeitungsvorrichtung. Der Bildschirm 70 dient zur Darstellung von Fragen, Meßbedingungen und gemessenen Daten. Der Zweck des Bildschirmes liegt einerseits darin, zu ermöglichen, die Vorrichtung auch als Laborgerät verwenden zu können und andererseits darin, zu sichern, daß die den Prozeß steuernde Person unmittelbar an Ort und Stelle in den Prozeß eingreifen kann, bzw. das Resultat des Eingriffes überprüfen kann. Die Tastatur 69 ist zur Eingabe der Materialparameter und der Bezeichnung der zu messenden Suspension und der Meßlösung, bzw. zur örtlichen Bedienung erforderlich. Die hier eingegebenen Werte, Antworten, Befehle werden in dem Lese-Schreibe-Speicher 67 gespeichert. Der ROM-Speicher 72 enthält das Steuerprogramm der von der Messung durchgeführten Eichmessung. Der ROM-Speicher 73 enthält das Auswerte- und Vorverarbeitungsprogramm der Messung, während der ROM-Speicher 74 das Hauptprogramm zur Steuerung der eigentlichen Messung enthält.

Weitere an den Mikroprozessore 52 angeschlossene Einheiten sind: eine elektronische Schaltung 82 der Pegelfühler 19, 30 und 31, eine elektronische Schaltung 83 des Flüssigkeitsfühlers 46, eine die Betätigungsspule 15 antreibende Pumpensteuereinheit 84 und eine die Betätigungsspule 37 antreibende Pumpensteuereinheit 84. Die Pumpensteuer­ einheit 84 stellt im wesentlichen einen Frequenzregler dar. Die erforderliche Frequenz wird in Abhängigkeit von der maximalen Korngröße anhand des im ROM-Speicher 74 gespeicher­ ten Meßhauptprogrammes von dem Mikroprozessor 52 errechnet. Die Pumpensteuereinheit 84 steuert entsprechend dem von dem Mikroprozessor 52 erhaltenen Befehl auch eine die Betäti­ gungsspulen 22A, 23A und 25A antreibende Ventilsteuereinheit 85. Die Pumpensteuereinheit 86 steuert entsprechend einem von dem Mikroprozessor 52 erhaltenen Befehl eine die Betä­ tigungsspulen 24A, 40A und 41A antreibende Ventilsteuer­ einheit 87.

Die Temperaturregelung des Zirkulationsbehälters 11 und des Meßlösungsbehälters 29 wird von einer Temperatur­ regelungseinheit 75 realisiert, welche unabhängig von dem Betrieb des Mikroprozessors 52 nach Unterstromsetzung der Vorrichtung ständig eingeschaltet ist. Die Temperaturrege­ lungseinheit 75 enthält zwei voneinander unabhängige tem­ peraturregelnde Subeinheiten, von denen eine über einen Ver­ stärker 78 und einen Analog-Digital-Konverter 76 mit dem Temperaturfühler 21, sowie über ein Schaltrelais 80 mit dem Heizkörper 20 verbunden ist.

Die andere Subeinheit ist über einen Verstärker 79 und einen Analog-Digital-Konverter 77 mit dem Temperatur­ fühler 32, sowie über ein Schaltrelais 81 mit dem Heiz­ körper 33 verbunden.

An dem Mikroprozessor 52 sind weiterhin die Meßköpfe 2, 3, 4, 5 und 6 angeschlossen. Der Meßkopf 2 weist eine Leuchtdiode 58 mit der dazugehörigen Optik (Kondensor und 019Blende), sowie einen Lichtsensor 63, zum Beispiel einen Photowiderstand oder ein Lichtelement auf. Auf ähnliche Weise sind die Meßköpfe 3, 4, 5 und 6 mit einer Leucht­ diode 57, 56, 55 bzw. 54, einer entsprechenden Optik und einem Lichtsensor 62, 61, 60 bzw. 59 versehen. Die Meßköpfe 2, 3, 4, 5 und 6 werden der Reihe nach nacheinander durch den Mikroprozessor 52 mit Hilfe eines Meßstellenschalters 64 betätigt. Der Meßstellenschalter 64 schaltet nacheinander Speisespannung an die Leuchtdioden 58, 57, 56, 55 und 54 und damit gleichzeitig den Ausgang der jeweiligen Lichtsensoren 63, 62, 61, 60 bzw. 59 nacheinander an den Eingang des Verstärkers 65 mit steuerbarer Verstärkung, wobei der Ausgang des Verstärkers 65 über einen Analog-Digital-Konverter 66 mit dem Mikroprozessor 52 verbunden ist. Entweder der Verstärker 65 oder der Analog-Digital-Konverter 66 bildet den Logarithmus der gemessenen Werte. Auf diese Weise gelangen die gemessenen Extinktionswerte in digitaler Form in den Mikroprozessor 52, welcher diese in dem Lese-Schreibe-Speicher 67 speichert.

Die erfindungsgemäß ausgebildete Vorrichtung arbeitet folgenderweise:

Vor der Messung der optischen Dichte der Suspension wird entsprechend dem Steuerprogramm, das in dem ROM-Speicher 72 gespeichert ist, eine Vormessung für die Eichung durchgeführt, wobei mit den Meßköpfen 2, 3, 4, 5 und 6 eine Referenzmessung durchgeführt wird. Dazu werden der Zirkulationsbehälter 11 und das Absetzgefäß durch Öffnung des Ventils 22 mit einer Meßlösung gefüllt, währenddessen ist die Pumpe 14 in Betrieb. Bei Beendigung der Auffüllung mit reiner Meßlösung, was durch den Pegelfühler 19 gemeldet wird, werden an allen Meßköpfen 2, 3, 4, 5 und 6 die Werte D=0 und D=∞ gemessen, d. h. die optische Dichte der Meßlösung und der Dunkelstrom des Meßkopfes.

Danach wird der in dem Zirkulationssystem befindlichen Meßlösung mit Hilfe der Pumpe 35 eine der zu analysierenden Suspension entnommene Probe in kleinen Dosen solange geführt, bis die optische Dichte des Gemisches aus Meßlösung und der zu analysierenden Suspension einen Wert von D=0,7-1 erreicht. Während der Zirkulation wird in dem Absetzgefäß 1 das aus Meßlösung und Suspension bestehende Gemisch homogenisiert. Dazu ist die Zirkulation mit einer solchen Geschwindigkeit durchzu­ führen, daß sich auch die größten Körner noch nicht ab­ setzen.

Während der Zirkulation werden mit den Meßköpfen die der eingestellten maximalen Abdeckung des Gemisches entsprechenden optischen Anfangsdichten D_ol . . . D_on gemessen, wobei n die Anzahl der Meßköpfe ist. Der Mikroprozessor 52 bildet dann den reziproken Wert dieser und multipliziert die reziproken Werte mit dem gemessenen kleinsten Wert der optischen Dichte D_oi (D_oi/D_ol . . . D_oi/D_oi . . . D_oi/D_on). Die auf diese Weise erhaltenen Korrekturfaktoren, welche einen Wert von kleiner als eins oder gerade eins haben, werden dann von dem Mikroprozessor gespeichert und die danach gemessenen Werte der optischen Dichte bei jedem einzelnen Meßkopf - nach Abzug des Dunkelstromwertes - mit diesen Werten korrigiert, wodurch die sich aus den unterschiedlichen Charakteristiken der Meßköpfe ergebenden Abweichungen beseitigt (kompensiert) werden.

Bei Beginn der Messung wird die Zirkulation abgestellt, wodurch sich die Körnchen abzusetzen beginnen, was in dem Absetzgefäß 1 mittels der Meßköpfe 2, 3, 4, 5 und 6 in einem annähernd gleichen Zeitpunkt - vorzugsweise in Zeitintervallen von 0,002-0,2 sec während einer Zeitdauer von vorzugsweise 90-120 sec - durch Photoextinktionsmessung detektiert wird. Die gesamte Meßzeit wird in Abhängigkeit von der Absetzgeschwindigkeit der noch zu messenden kleinsten Korngrößen eingestellt.

Die während des Absetzvorganges gemessenen Werte der optischen Dichte werden korrigiert von dem Mikroprozessor 52 in den Lese-Schreibe-Speicher 67 eingespeichert. Anhand der Zeitpunkte der nacheinander erfolgenden Messungen, sowie der bestehenden Bedingungen (Temperatur, Dichte, Viskosität, Abmessungen) errechnet der Mikroprozessor 52 für jeden ein­ zelnen Meßkopf die kleinste und größte meßbare Korngröße (gleichwertiger Korndurchmesser). Die sich so ergebenden Korngrößenbereiche überlappen sich. Der Mikroprozessor 52 wählt von den zu den einzelnen Meßzeitpunkten, die somit zu den einzelnen Korndurchmessern gehörenden Werten der op­ tischen Dichte den Wert aus, welcher zu der größten Meßweglänge gehört. Dazu werden nur die Werte der optischen Dichte ausgehend von dem untersten Meßkopf von dem Mikroprozessor 52 als gültig angenommen, welche sich auf gröbere Körner beziehen als die Körner, welche von dem darüber befindlichen Meßkopf gemessen werden können. In der auf diese Weise re­ duzierten Datenmenge ist jeweils einer Korngröße immer nur ein Wert der optischen Dichte zugeordnet. Der Mikroprozessor 52 errechnet dann durch Multiplizieren der Korngröße mit der zugehörigen optischen Dichte die relativen Gewichte, deren Summe und die Massenanteile durch Bildung des Quotienten der relativen Gewichte und der Summe. Die Korngrößen-Massen­ anteil-Datenpaare bestimmen die kumulative Korngrößenver­ teilung, so können diese auf einer Liste herausgegeben werden oder die Verteilung kann durch den Drucker 70 auf­ gezeichnet werden und/oder die Datenpaare können über den Bus 50 an die Auswerteeinheit weitergeleitet werden.

Nach der Messung der Werte der optischen Dichte wird das Zirkulationssystem durch Öffnen des Ventils 25 entleert und durch Öffnen des Ventils 23 mit einer Spülflüssigkeit gereinigt.

Danach kann sofort die Auffüllung mit einer nachfolgen­ den Suspension mit Hilfe der Pumpe 35 begonnen werden.

Die in Fig. 4 dargestellte Auswerteeinheit 49 ist mit einer digitalen Datenverarbeitungsvorrichtung 97 versehen, welche entweder ein die ausführliche Verarbeitung der Meßdaten vornehmender Mikrorechner oder ein prozeßsteuernder Kleinrechner mit zweckorientiertem Mikroprozessor sein kann, und ist weiterhin mit einem Bildschirm 98 zur Darstellung der Daten und Erleichterung der Kommunikation (bei Anwendung eines Mikrorechners kann dieser als ein Teil dessen ausgebildet sein), einer Tastatur 99 zur Dateneingabe und Kommunikation (kann ebenfalls Teil des Mikrorechners sein), einer Interface-Einheit 103 zum Abschluß an einen leistungsfähigen prozeßsteuernden Rechner über einen Datenkanal 104, einem Programmspeicher 102, welcher zum Beispiel ein Floppy-Disc-Speicher ist, zur Speicherung der eigenen anwenderorientierten Programme, einem Datenspeicher 101, welcher durch eine zur schnellen Speicherung der Meßdaten dienende Floppy-Disc-Einheit gebildet sein kann, welche die Trennung der Messung von der Datenverarbeitung und die zeitmäßige Verschiebung (wenn zum Beispiel in jeder Stunde eine Kontrolle an zehn Punkten durchgeführt wird, so sind das dreißig Minuten, dann steht für die weitere Verarbeitung noch eine halbe Stunde zur Verfügung) ermöglicht, sowie einem RCM-Speicher 100 mit nur lesbaren Programmen, welche Teil des Meßsystems sind und welche von dem Anwender nicht geändert werden können, versehen.

Der Programmspeicher 102 ermöglicht jedoch, daß der Anwender den Anwendungsbereich durch eigene Programme erweitert.

Die Unterprogramme des ROM-Speichers 100 ermöglichen die Durchführung folgender Tätigkeiten für die Auswerteeinheit 49:

1. Das Unterprogramm für die Vorbehandlung und Reduzierung der Meßdaten ermöglicht rekordweise (je zehn) Einlesen der Massenanteil-Korngröße-Datenpaare, diese werden mit einem Parabolbogen dritten Grades angenähert, dann werden daraus bei ganzen µm wieder die Massenanteile errechnet (wodurch die Datenmenge auf ein Viertel-Fünftel reduziert wird). Um eine knickpunktfreie Kurvenanpassung zu sichern, werden von dem Ende des vorhergehenden Abschnittes zwei errechnete Punkte mit mehrfachem Gewicht zur Annäherung an den nachfolgenden Abschnitt mit mehrfachem Gewicht zur Annäherung an den nachfolgenden Abschnitt in Betracht gezogen. Die auf diese Weise erhaltenen Verteilungswerte werden aufgezeichnet, ebenfalls die differentiale und integrale (kumulative) Kurve und in eine Liste aufgenommen. Diese Daten bilden dann die Grundlage für die weiteren Rechnungen. Natürlich kann auch hierbei die entsprechende Aufstellung der Überschrift vorgenommen werden.

2. Das Meßsystemunterprogramm führt dann anhand der zweifach reduzierten Daten von den an sich bekannten Verteilungsfunktionen die Regression der Rosin-Rammler (Benet)-, der Schuman-Gaudin-, der Gauß- und der Kolmogorof-Funktion durch. Danach werden die Zeitpunkte der Messungen, die Bezeichnungen der Proben, die Bezeichnungen der Funktionen ausgedruckt, die konstanten Werte, Modus, minimale und maximale Korngröße, die 20- und 80prozentige Korngröße (bei RR die 36,8prozentige) und eine wählbare minimale und maximale maßgebende Korngröße (z. B. bei der Wahl von Δ=5% die 5- und 95prozentige Korngröße) in eine Liste aufgenommen. Es werden weiterhin die integralen (kumulativen) und differentialen Verteilungsfunktionswerte in eine Liste aufgenommen, welche mit kontinuierlichen Linien auch dargestellt werden mit Angabe der neben diesen befindlichen Meßpunkte zur Veranschaulichung der Güte der Annäherung, darüber hinaus wird der für die gesamte Funktion gültige Streuungswert oder Korrelationskoeffizient ebenfalls ausgedruckt. Bei parallelen Messungen wird auch die Streuung in Abhängigkeit von der Korngröße errechnet. Alle Daten werden sowohl an dem Bildschirm als auch an dem Drucker gezeigt.

3. Ein anderes Unterprogramm errechnet auch die Rezession einer neuen mehrfachen Verteilungsfunktion, welche eine modifizierte Verteilung nach Cauchy darstellt. Diese hat den Vorteil, daß sie auch bei minimaler und maximaler Korngröße über einen Achsenschnitt verfügt, wodurch eine genaue spezifische Flächenberechnung und die Errechnung sonstiger Parameter ermöglicht wird, desweiteren wird durch Superposition auch die Aufzeichnung asymmetrischer Vertei­ lungen und Verteilungen mit mehrfachem Modus ermöglicht. Diese zuletzt genannte Eigenschaft ermöglicht die Aufzeich­ nung von einen Klassierer beinhaltenden Prozessen, bzw. die feine Regelung derartiger Prozesse. Der Rechner führt die bei dem 2. Unterprogramm erläuterten Ausschreibe-Tätig­ keiten durch, jedoch auch als Teildichtefunktionen und auch bei der Summenfunktion.

4. Ein kurzes Unterprogramm, welches von den Streuungs­ werten den minimalen auswählt und anhand dessen die Be­ zeichnung des die beste Annäherung gebenden Funktionstypes, gegebenenfalls auch solche, welche außer dieser noch unter der Voraussetzung, daß die Streuung einen bestimmten Wert nicht überschreitet, geeignet sind, ausschreibt.

5. Ein Standard-Siebanalysen-Auswerte-Unterprogramm, welches dazu dient, die durch das Gerät gemessenen Werte zu überprüfen oder die Verteilung von den gleichwertigen Kugeldurchmessern auf die tatsächlichen Abmessungen zu kon­ vertieren. Die Grundlage dieses Unterprogrammes besteht darin, daß der zeitmäßige Ablauf der Siebung für Siebe mit vorgegebener Lochweite für die zu messende Material­ sorte bekannt ist. Dieses kann durch eine vorhergehende Experimentenreihe bestimmt werden. Als Ergebnis des Experi­ mentes wird eine aus Zeit und Siebrest-Datenpaaren bestehen­ de Reihe erhalten. Daraus können die wahrscheinlichsten Siebreste der vollkommenen Siebung errechnet werden, diese bilden die Grundlagen, des Vergleiches, welche zur Durch­ führung der Unterprogramme 2, 3 und 4 herangezogen werden. Im Falle der Kornfunktion, die als bestgeeignete beurteilt wird, werden die Quotienten der mit der vorliegenden Vor­ richtung und dem Sieb bei gleicher Größe erhaltenen Massen­ anteile gebildet. Diese sind im Falle einer guten Messung annähernd gleiche Werte. Durch Aufzeichnung dessen und Durch­ führung der Regression, wird eine zu der Abszisse parallele Gerade erhalten, deren Koordinatenachsenschnitt den gesuch­ ten Formfaktor darstellt, welcher für das gegebene Proben­ material und die Meßmethode gültig ist. Dieses zuletzt ge­ nannte Verfahren kann auch bei anderen Meßmethoden verwendet werden, dadurch sind die Meßergebnisse der verschiedenen Methoden immer bestimmbar, bzw. miteinander vergleichbar.

6. Der nächste Unterprogrammteil errechnet die anhand der Verteilungen errechenbaren weiteren Werte. In erster Linie werden die durchschnittlichen Korngrößen unter ver­ schiedenen Bedingungen, zum Beispiel gleiche spezifische Fläche, gleiche Kornanzahl, gleiches Volumen usw. errechnet. Außerdem wird die spezifische Fläche der Probe errechnet. Bei Mahlvorgängen wird dieser zuletzt genannte Wert mit einem für den Zeitpunkt vor dem Mahlen charakteristischen Wert verglichen und die Zerkleinerungsarbeit, bzw. der Zerkleinerungsindex errechnet. Wenn das System die Mengen­ daten des Förderungsmittelstromes mißt oder erhält, dann werden aus der spezifischen Fläche die wahrscheinlichen Konzentrationen errechnet und somit kann dieses Unter­ programm auch die abgeschätzten Massenströme angeben, mit denen die zur Regelung erforderlichen Grunddaten geliefert werden.

7. Dieses Unterprogramm führt die Auswertung des Mahl­ kreises (offener oder geschlossener) weiter. Es errechnet den Mahlwirkungsgrad (auch den 80%igen), den spezifischen Energieverbrauch usw. Bei Mahlkreisprozessen wird auch der Umlauffaktor bestimmt. Wird im voraus eine Experimenten­ reihe durchgeführt und darauf ein Regelungssystem aufgebaut, so wird durch dieses Unterprogramm die Funktion des Systems in Richtung des Minimums des Energieverbrauches verschoben, es werden zum Beispiel die entsprechenden Materialströme, Umdrehungszahlen, Brechkräfte usw. eingestellt.

8. Ein Unterprogramm für die Kontrolle der Funktion eines Klassierers unter der Kenntnis der Verteilung und Auf­ teilung der Produkte wertet die Schärfe der Klassierung aus. Auf an sich bekannte Weise wird mit Hilfe der Tromp- Kurven oder einer neuen Methode nach Aufsuchen des Schnitt­ punktes der Dichte Funktionen - Trennungskorngröße - durch Bestimmung der unter den Kurven befindlichen Bereiche (gra­ phisches Integral) in den einzelnen Produkten der Massen­ anteil der fehlerhaften Körner - unter Zuhilfenahme einer vorausgehenden Experimentenreihe - wird durch dieses Unter­ programm der Prozeß auf die Weise zurückgeregelt, daß die der minimalen Energieverbrauch und der Erfüllung der vorgegebenen Qualitätsbedingungen entsprechenden Material­ ströme (Eingabe), Drehzahlen, Luftgeschwindigkeiten (bzw. Geschwindigkeiten des Mediums), Flugwinkel, usw. einge­ stellt werden.

9. Ein Unterprogramm für die Auswertung des selek­ tiven Mahlens beruht darauf, daß anhand einer vorausgehen­ den Experimentenreihe die Verteilung der einzelnen Mine­ ralkomponenten bei optimaler Prell- oder Schergeschwindig­ keit bestimmt wird. Deren Resultierende stellt eine Ver­ teilungskurve mit mehrfachem Modus dar. Für einen Abbruch werden die Teildichtefunktionen bestimmt und die Abweichun­ gen dieser von den ursprünglichen experimentellen Daten verfolgt. Die Abflachung der einzelnen Teildichtefunktionen zeigt zum Beispiel ein Übertreten der optimalen Prellge­ schwindigkeit an, d. h. die Geschwindigkeit (Drehzahl) ist herabzusetzen. Nach der Klassierung ist die Verteilung dieser Teildichtefunktionen in groben bzw. feinen Produkten zu überwachen, und der Klassierer ist (entsprechend dem Unterprogramm 3) so zu regeln, daß die einzelnen charakte­ ristischen Teildichtefunktionen nach Möglichkeit nur in dem einen Produkt erscheinen.

10. Aus den Produkten des Mahl und Klassierungs­ prozesses sind am Ende des Prozesses Gemische mit ent­ sprechender chemischer und Korngrößenzusammensetzung zu bilden. Diese Aufgabe wird durch ein Unterprogramm durch­ geführt, welches anhand an sich bekannter mathematischer Verfahren funktioniert.

11. Da letzte Unterprogramm enthält - von einer Aus­ führung abgesehen - keine selbstständgen Teile, sondern nur die Modifikationen der vorher erläuterten Unterprogramme. Auf dem Gebiet der Mineralvorbereitung sind nämlich alle Berechnungen anhand der vorhergehenden Verteilungsfunktio­ nen mit mehrfachem Modus bzw. der vorhergehenden Unter­ programme durchführbar, nur die Variablen sind zu modifi­ zieren und bestimmte Randbedingungen zu verändern, wobei diese letzte Maßnahme von den Teilen des Programmes durch­ geführt wird. Dieses Paket hat nur einen einzigen ständigen Teil, welcher die Anfertigung der Ausgleichbi­ lanzen von Anreicherungsgrundkurven durchführt. Bei Durch­ führung mehrerer Experimente an einem Material stimmen die Metall- bzw. Bestandteilbilanzen infolge der Analysenfehler nicht bei jedem Experiment überein, somit sind diese - ob­ wohl dieses erforderlich wäre - nicht miteinander vergleich­ bar. Deshalb werden die Bilanzen unter Zuhilfenahme der Grundprinzipien der Ausgleichung durch Wiegen der Meßdaten auf die Weise korrigiert, daß die Bilanz eines jeden Teilexperimentes auf das Ausgangsmaterial zurückgeführt werden kann und somit eine Vergleichbarkeit gesichert wird.

Nachstehend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Durchführungsbeispielen näher erläutert:

1. Beispiel

Die optische Dichte wurde in dem Absetzsystem eines unter einer Temperatur von 50-80°C arbeitenden Tonerde­ betriebes dessen Korngrößenverteilung im Bereich von 5-160 µm liegt, gemessen. Die Messung wurde bei einer Temperatur von 60°C nach Einstellung einer optischen Dichte von D=0,8-0,9 während einer Zeitdauer von 90 sec in Zeitintervallen von je 0,02 sec in ein Absetzgefäß mit Hilfe vom fünf Meßköpfen durchgeführt. Anhand der Messung wurde die zur Regelung des Absetzprozesses erforderliche Korngrößenverteilung bestimmt. Das Meßverfahren erzielte eine schnelle Messung und Auswertung. Dadurch wurde ermöglicht, daß aus drei Phasen des Prozesses - Impfhydrat, Produkthydrat und einer da­ zwischen befindlichen Phase - entnommene Proben abwechselnd mit einer einzigen Vorrichtung verarbeitet werden konnten. Als Ziel wurde die Messung und/oder die Regelung des Pro­ zesses gestellt, und in Abhängigkeit von dem Ergebnis die Absetztechnologie geregelt werden konnte.

2. Beispiel

Eine einem Zentrifugalklassierer entnommenen mikro­ nisierte Pigmentmaterialprobe wurde in einer Suspension mit einer optischen Dichte von D=0,8-0,9 in einem mit fünf Meßköpfen versehenen Absetzgefäß in einem Meßbereich von 1 bis 50 µm gemessen. Die Photoextinktions­ messung an den fünf Meßköpfen wurde annähernd gleich­ zeitig in Zeitintervallen von 0,02 sec innerhalb einer Zeitdauer von 90 sec durchgeführt. Die Messung und Aus­ wertung beanspruchte insgesamt eine Zeit von 2 Minuten, wodurch der Klassierungsprozeß anhand der Messung un­ mittelbar gesteuert werden konnte.

Claims (24)

1. Verfahren zur Bestimmung der Korngrößenverteilung von in Flüssigkeiten suspendierten Partikeln, bei dem die Suspension zwecks Homogenisierung zunächst bewegt und dann in einem Absetzgefäß die optische Dichte der Sus­ pension in Abhängigkeit von der Zeit gemessen und die Meßwerte in einen Rechner eingegeben werden, der aus ihnen die Korngrößenverteilung in der Suspension errechnet, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension zur Homogenisierung in Zirkulation versetzt wird und danach die Zirkulation abgestellt wird, daß nach dem Abstellen der Zirkulation die optische Dichte der Suspension durch wenigstens drei stationär und in unterschiedlichen Höhen des Absetzgefäßes angeordnete Meßköpfe in Zeitintervallen von 0,001 bis 1 Sekunden gemessen wird, wobei die durch die Oberfläche des Flüssigkeitspegels im Absetzgefäß bewirkte, die Messung des obersten im Bereich des Flüssigkeitspegels angeord­ neten Meßkopfes beeinflussende Spiegelung durch Verwendung eines auf einer Innenfläche mattschwarz ausgebildeten Deckels zum Abdecken vermieden wird, und daß dem Rechner die Meßwerte der wenigstens drei Meßköpfe eingegeben werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich­ net, daß die wiederholten Messungen während einer Zeit­ dauer von 30 bis 300 sec. durchgeführt werden.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Suspension während der-Zirkulation eine Meßlösung zugeführt wird, dadurch die optische Dichte auf einen Wert von 0,5-1,0 eingestellt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich­ net, daß als Meßlösung eine ein wäßriges oder orga­ nisches Lösungsmittel aufweisende Lösung eines dispergieren­ den Reagenten verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Temperatur der Suspension geregelt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich­ net, daß die Temperatur der Suspension einer gegenüber der Umgebungstemperatur um 2-10°C höheren Temperatur ge­ halten wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge­ kennzeichnet, daß vor der Zirkulation der Suspension eine reine Meßlösung zirkuliert wird und an mindestens drei Stellen die optische Dichte der Meßlösung, sowie die Dunkelströme der Meßköpfe gemessen werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge­ kennzeichnet, daß während der Zirkulation der Suspension an den mindestens drei Stellen die der maximalen Abdeckung entsprechenden optischen Anfangsdichten gemessen werden, deren Reziproke gebildet werden, dann diese reziproken Werte mit dem Wert der kleinsten gemessenen optischen An­ fangsdichte multipliziert werden, und die danach gemessenen Werte der optischen Dichte mit den auf diese Weise erhalte­ nen Korrekturwerten korrigiert werden.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß aus den gemessenen Daten der optischen Dichte anhand der in den einzelnen Zeitpunkten für jede einzelne Meßstelle errechneten Korngrößen nur diejenigen Daten als gültig angenommen werden, welche sich auf größere Korngrößen beziehen als denjenigen entsprechen, welche die vorhergehende Meßstelle zu messen in der Lage ist.

10. Vorrichtung zur Bestimmung der Korngrößenverteilung von in Flüssigkeiten suspendierten Körnern, die ein Absetzgefäß für die Suspension, Mittel für die Bewegung der Suspension zur Homogenisierung, Mittel für die Messung der optischen Dichte in Abhängigkeit von der Zeit der in dem Absetzgefäß befindlichen Suspension und eine Recheneinheit für die Bestimmung der Korngrößenverteilung aus den gemessenen Werten der optischen Dichte aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das Absetzgefäß (1) mit einem steuerbaren Zirkuliersystem für die Suspension versehen ist, und mindestens drei, in unterschiedlichen Höhen stationär angeordnete, die optische Dichte detektierende Meßköpfe (2, 3, 4, 5, 6) vorgesehen sind, und daß das Absetzgefäß (1) an seinem oberen Ende mit einem auf seiner Innenfläche mattschwarz ausgebildeten Deckel (7) versehen ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Absetzgefäß (1) an seinem oberen Ende mit einem Überlaufrand (18) versehen ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßköpfe (6, 5, 4, 3, 2) voneinander in von oben nach unten ansteigenden Abständen angeordnet sind.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der oberste, erste Meßkopf (6) unter dem Deckel (7), von diesem in einem Abstand von 0,01-0,003 H, der zweite Meßkopf (5) in einem Abstand von dem ersten Meßkopf (6) von 0,1-0,03 H, und die weiteren Meßköpfe (4, 3, 2) voneinander in einem der Reihenfolge nach ansteigenden Abstand angeordnet sind, wobei H die Höhe des Absetzgefäßes ist.

14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie mit fünf Meßköpfen (2, 3, 4, 5, 6) versehen ist.

15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Zirkulationssystem einen Zirkulationsbehälter (11), eine von diesem in den unteren Teil des Absetzgefäßes (1) führende erste Rohrleitung (18), eine in der ersten Rohrleitung (18) eingefügte Zirkulationspumpe (14), sowie eine zweite Rohrleitung (9) zur Zurückführung der an dem oberen Teil des Absetzgefäßes (1) austretenden Suspension in den Zirkulationsbehälter (11) aufweist.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Zirkulationsbehälter (11) mit einem ersten Thermostatorgan versehen ist.

17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein Meßlösungsbehälter (29) vor gesehen ist, welcher über eine mit einem steuerbaren ersten Ventil (22) versehene dritte Rohrleitung (26) mit dem Zirkulationsbehälter (11) verbunden ist.

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Meßlösungsbehälter (29) mit einem zweiten thermischen Regulierorgan (33) versehen ist.

19. Vorrichtung nach Anspruch 17 oder 18, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Absetzgefäß (1), der Zirkulationsbhälter (11) und der Meßlösungsbehälter (29) an ihrem oberen Teil mit einer druckaus­ gleichenden, vierten Rohrleitung (10) verbunden sind.

20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Zirkulationsbe­ hälter (11) durch eine ein steuerbares zweites Ventil (24, 41) aufweisende, fünfte Rohrleitung (27, 42) mit einer Leitung (45) der zu prüfenden Suspension eines technologischen Prozesses verbunden ist.

21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zwischen dem Zirkulationsbehälter (11) und der Leitung (45) des technologischen Prozesses eine Pumpe (35) eingefügt ist, durch welche abwechselnd Suspension aus der Leitung (45) oder Meßlösung aus dem Meßlösungsbehälter (29) in den Zirkulationsbehälter (11) zuführbar ist.

22 . Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 21, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Zirkulationsbehälter (11) über ein steuerbares drittes Ventil (23) mit einer sechsten Rohrleitung (28) für Spülflüssigkeit, die erste Rohrleitung (18) dagegen über ein steuerbares viertes Ventil (25) mit einer siebenten Rohrleitung (36) zur Entleerung verbunden ist, wobei die zur Entleerung dienende siebente Rohrleitung (36) mit einem Flüssig­ keitsfühler (46) versehen ist.

23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Meßköpfe (2, 3, 4, 5, 6), die Pumpen (14, 35) und die Ventile (22, 23, 24, 25, 41) an einer eine digitale Datenverar­ beitungseinheit aufweisenden Verarbeitungs- und Steuer­ einheit (48) angeschlossen sind.

24. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Verarbeitungs- und Steuerein­ heit (48) über einen digitalen Bus (50) mit einer die Recheneinheit (digitale Datenverarbeitungseinheit 97) aufweisenden Aus­ werteeinheit (49) verbunden ist.