DE3690262C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur Bestimmung der Korngrößenverteilung von in
Flüssigkeiten suspendierten Körnern nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 bzw. 10.
Für solche bekannten Verfahren und Vorrichtungen (Zeitschrift für industrielle Qualitätssicherung 1983, Heft 2, Seiten 33-35) zur
Bestimmung der Korngrößenverteilung ist charakteristisch,
daß die Messung durch Probenentnahme unabhängig von dem
technologischen Prozeß unter Laborbedingungen durchgeführt
wird. Die zur Messung und Auswertung erforderliche Zeitdauer
ist so groß, daß diese Lösungen zur kontinuierlichen
Messung und Prozeßsteuerung nicht geeignet sind.
Bei dem auf der bekannten Vorrichtung beruhenden
Verfahren zur Bestimmung der Korngrößenverteilung wird
anhand einer Photoextintionsdichtemessung die Absetzgeschwindigkeit
der Körnchen bzw. in Abhängigkeit von dem
Absetzweg die Korngrößenverteilung bestimmt.
Den Hauptteil dieser Vorrichtung stellt eine mit der
Suspensionsprobe gefüllte Küvette dar, welche nach Ablauf
einer gewissen Zeit durch einen, zur Absetzrichtung entgegengesetzt,
kontinuierlich bewegten Photoextinktionsmeßkopf
abgetastet wird. Als Ergebnis der Bewegung des
Meßkopfes ist die Extinktion der kleineren Körner nach
einem kurzen Absetzweg bestimmbar, wobei die Messung eine
gegenüber der gesamten Absetzzeit wesentlich kürzere Zeit,
ca. 6 Minuten beansprucht. Ein Nachteil dieser Lösung
besteht darin, daß die Messung erst dann beendet und die
Auswertung erst dann durchgeführt werden kann, nachdem der
bewegte Meßkopf die Flüssigkeitsoberfläche erreicht hat,
wobei sich jedoch andererseits die Meßgenauigkeit mit
Erhöhung der Höhe der Flüssigkeitssäule direkt proportional
verbessert. Das bedeutet, daß zur Erreichung einer höheren
Meßgenauigkeit eine größere Meßzeit erforderlich ist. Bei
dieser Lösung gibt eine minimale Meßzeit von ca. 6 Mi
nuten noch ein annehmbares Meßergebnis. Diese Zeit ist
jedoch zu groß, um diese Lösung zur unmittelbaren Steuerung
des technologischen Prozesses anwenden zu können.
Ein weiterer Nachteil der bekannten Vorrichtung besteht
darin, daß der Meßbereich bezüglich der Korngrößenvertei
lung relativ gering ist, da die Meßzeit nur durch Verringe
rung der nützlichen Höhe der Küvette verringert werden kann,
wodurch die obere Meßgrenze begrenzt wird, während in der
Küvette der auf die Photoextinktionsmessung störend einwir
kende Einfluß der Spiegelung der Flüssigkeitsoberfläche
die untere Meßgrenze begrenzt. Körnchen mit einem Absetz
weg unter 1 cm sind mit dieser Vorrichtung nicht mehr meßbar,
die Vorrichtung liefert nur für den Korngrößenbereich
von 1-200 µm ein annehmbares Meßergebnis.
Das Ziel der Erfindung ist wie folgt:
Bei einer Reihe technologischer Prozesse, so ein Beispiel
bei Klassier-, Sortier-, Mahl-, Kristallisier-, Absetz- und
Agglomerationsprozessen wäre eine solche Messung
der Korngrößenverteilung erforderlich, deren Ergebnis un
mittelbar zu einer verbesserten Steuerung- bzw. Regelung
des technologischen Prozesses verwendet werden könnte.
Die im Anspruch 1 bzw. 10 angegebene Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß zur Bestimmung
der Korngrößenverteilung durch Photoextinktion in einem
die Suspension enthaltenden Gefäß die optische Dichte an
mehreren Punkten wiederholt gemessen wird und durch die
digitale Verarbeitung der auf diese Weise erhaltenen Meßdaten
die Korngrößenverteilung bestimmt wird. Auf diese
Weise kann einerseits der Meßbereich erweitert und anderer
seits die Meßzeit verringert werden, somit kann das Meß
ergebnis unmittelbar zur Steuerung von technologischen Pro
zessen verwendet werden.
Es ist zwar aus der DE 29 47 234 A1 ein Verfahren
zur Bestimmung der Partikelgrößenverteilung in
einer Suspension aus einer in eine Trägerflüssigkeit
eingebrachten Staubprobe bekannt, bei dem man die
Suspension in einem Gefäß in Zirkulation versetzt
und dadurch homogenisiert und dann die Zirkulation
abstellt. Jedoch wird bei diesem bekannten Verfahren
die Sedimentation der Probe dadurch bestimmt,
daß in unterschiedlichen Höhen der Sedimentationsstrecke
der statische Druck gemessen wird.
Gemäß der Erfindung wird die Suspension durch Zirku
lation in dem Absetzgefäß homogenisiert, danach die Zir
kulation abgestellt und in dem Absetzgefäß an mindestens
drei Stellen von verschiedener Höhe die optische
Dichte gemessen. Die Wiederholungen der Messungen werden
in Zeitintervallen von 0,001-1 sec vorzugsweise während einer
Zeitdauer von 30-300 sec durchgeführt.
Durch die entlang des Absetzgefäßes verwendeten,
mehreren, vorzugsweise fünf Meßköpfe kann einerseits ein
Absetzgefäß entsprechender Höhe verwendet werden, wodurch
eine Erhöhung der oberen Meßgrenze erzielt wird, und an
dererseits wird durch die Verarbeitung der Ergebnisse der
mittels der Meßköpfe in vorgegebenen Zeitintervallen
durchgeführten Messungen mittels eines schnellarbeitenden
Mikroprozessors oder Mikrorechners die gesamte Meßzeit be
deutend verringert. In der Praxis ist es von Vorteil, wenn
die mittels der Meßköpfe in den vorgegebenen Zeitinter
vallen durchgeführte Messung nicht gleichzeitig, sondern
durch Anwendung eines Meßstellenumschalters nacheinander
äußerst schnell durchgeführt wird.
Zur Optimierung der optischen Dichtemessung wird der
Suspension eine Meßlösung auf die Weise zugeführt, daß
die optische Dichte des Gemisches in den Bereich von 0,5-1,
vorzugsweise 0,7-0,9 fällt.
Als Meßlösung wird vorzugsweise eine Lösung des dis
pergierenden Reagenten mit wäßrigem oder organischem
Lösungsmittel verwendet. Die Meßgenauigkeit kann dadurch
erhöht werden, daß die Suspension bzw. das Gemisch aus
Suspension und Meßlösung auf einer konstanten Temperatur
gehalten wird, vorzugsweise auf einer gegenüber der Um
gebungstemperatur um 2-10°C höheren Temperatur.
Die Meßgenauigkeit kann weiterhin dadurch erhöht
werden, daß vor der Zirkulation der Suspension in dem Absetzgefäß
eine reine Meßlösung zirkulieren gelassen wird
und die optische Dichte der Meßlösung sowie der Dunkelstrom
des Meßmittels gemessen werden. Durch Speicherung der auf
diese Weise erhaltenen Werte sind die bei der Suspension
gemessenen Werte der optischer Dichte korrigierbar.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist es vorteilhaft, wenn auf die Weise vorgegangen wird,
daß zu Beginn der Messung noch während der Zirkulation
an allen Stellen die der maximalen Abdeckung entsprechende
optische Anfangsdichte gemessen wird, danach deren Reziprok
wert gebildet wird, dann die Reziprokwerte mit dem kleinsten
Wert der optischen Anfangsdichte multipliziert werden. Die
danach gemessenen Werte der optischen Dichte werden mit den
auf diese Weise erhaltenen Korrekturwerten korrigiert. Die
während des Absetzvorganges gemessenen Daten der optischen
Dichte werden korrigiert gespeichert. Anhand der Zeitpunkte
der nacheinander erfolgenden Messungen werden für jeden
einzelnen Meßkopf die entsprechenden Korngrößen ermittelt.
Die Korngrößenbereiche der benachbarten Meßköpfe über
lappen sich, diese Tatsache ausnutzend werden bei der
Vorverarbeitung der Meßdaten vom untersten Meßkopf aus
gegangen immer nur die Meßdaten als gültig angenommen,
welche sich auf gröbere Körner beziehen als die, welche
der weiter oben befindliche Meßkopf zu messen in der Lage
ist. Somit ist einer Korngröße jeweils nur ein optischer
Dichtewert zugeordnet. Diese erfindungsgemäß erreichte
Datenreduktion verringert nicht nur die Anzahl der zur
Weiterverarbeitung weiterzuleitenden Datenpaare, in dem
vorliegenden Fall auf ein Fünftel, sondern sichert die
Auswahl der zur größten Meßweglänge gehörenden und dadurch
der genauesten Daten. Während der Vorverarbeitung werden
aus den Datenpaaren die Massenanteile auf die Weise er
rechnet, daß das Produkt der einzelnen Wertpaare der
Korngröße und der optischen Dichte durch die Summe dieser
Produkte geteilt wird. Die Massenanteile bestimmen bereits
die kumulative Korngrößenverteilung.
Die Erfindung betrifft weiterhin eine Vorrichtung zur
Bestimmung der Korngrößenverteilung von in Suspensionen
befindlichen Körnern nach Anspruch 10. Die Vorrichtung ist mit einem Absetzgefäß
für die Suspension, einem Meßmittel für die Messung
der optischen Dichte der in dem Absetzgefäß befindlichen
Suspension und einer Recheneinheit zur Bestimmung der Korn
größenverteilung aus den Werten der gemessenen optischen
Dichte versehen. Gemäß der Erfindung ist in der Vorrichtung
das Absetzgefäß mit einem die Suspension in Zirkulation
versetzenden System versehen, und entlang des Absetzgefäßes
sind in verschiedenen Höhenabstände mindestens drei Meßköpfe
zur Defektierung der optischen Dichte angeordnet. Der innen mattschwarze Deckel beseitigt die
Spiegelung der oberen Flüssigkeitsoberfläche des Absetzgefäßes
und die dadurch ergebende Störwirkung. Auf diese
Weise ist der oberste Meßkopf unmittelbar unter dem Deckel
anbringbar, wodurch die untere Meßgrenze bedeutend herab
gesetzt werden kann.
Es ist vorteilhaft, wenn das Absetzgefäß vorzugsweise
rohrförmig ausgebildet ist und an seinem oberen Ende mit
einem Überlaufrand versehen ist. Es ist vorteilhaft, die Meßköpfe in
einem von oben nach unten ansteigenden Abstand voneinander
anzuordnen, zum Beispiel auf die Weise, daß der oberste,
erste Meßköpfe unter dem Deckel in einem Abstand von 0,01-
0,003 H von diesem, der zweite Meßkopf unter dem ersten,
von diesem in einem Abstand von 0,1-0,03 H, und die weiteren
Meßköpfe voneinander in steigendem Abstand angeordnet
werden, wobei H die Höhe des Absetzgefäßes ist.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform enthält das
Zirkulationssystem einen Zirkulationsbehälter, eine von
dem Zirkulationsbehälter in den unteren Teil des Absetzgefäßes
führende, erste Rohrleitung, eine in die erste
Rohrleitung eingefügte Zirkulationspumpe und eine die
aus dem oberen Teil des Absetzgefäßes austretende
Suspension in den Zirkulationsbehälter zurückführende
zweite Rohrleitung. Wird der Zirkulationsbehälter mit einem
Temperaturregler versehen, kann eine konstante Temperatur
der im Absetzgefäß befindlichen Suspension gesichert werden.
Es ist vorteilhaft, die erfindungsgemäße Vorrichtung
mit einem Meßlösungsbehälter zu versehen, welcher über
eine ein steuerbares Ventil aufweisende Rohrleitung mit dem
Zirkulationsbehälter verbunden ist. Die Meßlösung dient
einerseits zur Eichung vor der Messung und andererseits
zur Verdünnung der zu messenden Suspension. Zur Erhöhung der
Meßgenaugkeit ist es vorteilhaft, auch den Meßlösungsbehälter
unter konstanter Temperatur zu halten. Das Absetz
gefäß der Zirkulationsbehälter und der Meßlösungsbehälter
sind an ihrem oberen Teil mit einer druckausgleichenden
Rohrleitung verbunden.
Die erfindungsgemäß ausgebildete Vorrichtung ist
sowohl zu Messungen im Laboratorium als auch zu Messungen,
die zur Steuerung von technologischen Prozessen erforder
lich sind, geeignet. Bei der zuletzt genannten Anwendungs
möglichkeit ist der Zirkulationsbehälter über ein steuer
bares Ventil mit der Leitung der zu prüfenden Suspension
des technologischen Prozesses verbunden. Es ist zweckmäßig
zwischen dem Zirkulationsbehälter und der Leitung des
technologischen Prozesses eine Dosierpumpe einzufügen,
welche abwechselnd aus der Leitung Suspension oder aus
dem Meßlösungsbehälter Meßlösung in den Zirkulations
behälter führt. Dadurch ist das gewünschte Mischverhältnis
einstellbar.
Zur Spülung der erfindungsgemäßen Vorrichtung nach
erfolgter Messung ist der Zirkulationsbehälter über ein
steuerbares Ventil mit einer Rohrleitung für Spülflüssig
keit verbunden. Die Zirkulationsrohrleitung ist in ihrem
unteren Teil über ein steuerbares Ventil mit einer Ent
leerungsrohrleitung verbunden. An der Entleerungsrohr
leitung ist ein Flüssigkeitsfühler angeordnet. Dieser mel
det der Verarbeitungs- und Steuereinheit die Beendigung
des Entleerungsvorganges.
Bei der erfindungsgemäß ausgebildeten Vorrichtung
ist eine solche Ausführungsform von Vorteil, bei welcher
alle Meßköpfe, Pumpen und steuerbaren Ventile an einer
einzigen Verarbeitungs- und Steuereinheit angeschlossen
sind, welche eine digitale Datenverarbeitungseinheit auf
weist. Diese Verarbeitungs- und Steuereinheit führt die
Lagerung der gesamten Meßeinheit und die Vorverarbeitung
der durch die Meßköpfe gelieferten Informationen über die
optische Dichte durch. Die vorverarbeiteten Daten werden
über einen digitalen Bus vorzugsweise an eine, eine andere
digitale Datenverarbeitungseinheit (Recheneinheit) beinhaltende Auswerte
einheit weitergeleitet. Auf diese Weise kann die Verar
beitungs- und Steuereinheit schon während der Verarbeitungs
zeit der weitergeleiteten Daten bereits den nachfolgenden
Meßzyklus steuern.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von in den
Zeichnungen veranschaulichten bevorzugten Ausführungsbei
spielen näher erläutert. In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1 ein Blockschema der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
Fig. 2 ein schematisches Bild der Meßeinheit der
erfindungsgemäßen Vorrichtung,
Fig. 3A und 3B ein Blockschema der Verarbeitungs- und
Steuereinheit der erfindungsgemäßen
Vorrichtung,
Fig. 4: ein Blockschema der Auswerteeinheit der er
findungsgemäßen Vorrichtung.
In den Figuren wurden die identischen oder eine iden
tische Funktion aufweisenden Elemente mit den gleichen
Bezugsnummern gekennzeichnet.
In Fig. 1 sind entlang eines Absetzgefäßes 1 Meßköpfe
2, 3, 4, 5 und 6 angeordnet, welche zur Messung der optischen
Dichte der in dem Absetzgefäß 1 befindlichen Flüssigkeit,
bzw. Suspension geeignet sind. Das Absetzgefäß 1 ist
in seinem oberen und unteren Teil an einem Zirkulations
system angeschlossen, welches aus einem Zirkulationsbehälter
11, einer Rohrleitung 18, welche von dem unteren Teil des
Zirkulationsbehälters 11 zu dem unteren Teil des Absetzgefäßes
1 führt, einer Rohrleitung 9, welche von dem oberen
Teil des Absetzgefäßes 1 in den Zirkulationsbehälter 11
zurückführt, und einer in der Rohrleitung 18 zwischen Ven
tilen 12 und 13 eingefügten Pumpe 14 besteht. An dem unteren
Teil der Rohrleitung 18 ist über ein steuerbares Ventil 25
eine zur Entleerung dienende Rohrleitung 36 angeschlossen.
Zur Meldung der Beendigung des Entleerungsvorganges ist die
Rohrleitung 36 mit einem Flüssigkeitsfühler 46 versehen.
Zur Sicherung einer konstanten Temperatur des Zirkulations
behälters 11 ist dieser mit einem Heizkörper 20 und einem
Temperaturfühler 21 versehen. In dem Zirkulationsbehälter
11 ist weiterhin ein Pegelfühler 19 zur Meldung des Füll
zustandes angeordnet. Der Zirkulationsbehälter 11 ist über
ein steuerbares Ventil 22 und eine Rohrleitung 26 mit einem
Meßlösungsbehälter 29 verbunden, welcher zur Haltung
einer konstanten Temperatur ebenfalls mit einem Heizkörper
33 und einem Temperaturfühler 32 versehen ist und zur
Meldung des Füllzustandes Pegelfühler 30 und 31 aufweist.
Der Zirkulationsbehälter 11 ist über eine Rohrleitung 27,
steuerbare Ventile 24, 41 und über eine Rohrleitung 42 mit
einer Leitung 45 der zu messenden Suspension verbunden.
Diese Leitung 45 ist irgendeine Leitung der Technologie,
bzw. eine dazu parallel verlaufende Leitung. Der Zirkula
tionsbehälter 11 ist über ein steuerbares Ventil 23 an
einer Rohrleitung 28 für eine Spülflüssigkeit, zum Beispiel
Wasser, angeschlossen. Der Meßlösungsbehälter 29 ist über
eine Rohrleitung 44 und ein steuerbares Ventil 40 mit einer
Rohrleitung 43 einer Pumpe 35 verbunden, wobei die Rohr
leitung 43 an einem Rohrabschnitt zwischen den steuerbaren
Ventilen 24 und 41 angeschlossen ist. Auf diese Weise führt
die Pumpe 35 entweder Suspension über die Rohrleitung 42
in den Zirkulationsbehälter 11, in diesem Falle ist das
Ventil 40 gesperrt, oder eine Meßlösung über die Rohrleitung
44 in den Zirkulationsbehälter 11, in diesem Falle ist da
gegen das Ventil 41 gesperrt. Während der Zuführung sind
die Ventile 24 und 41 bzw. die Ventile 24 und 40 ab
wechselnd mit der Pumpe 35 synchron zu betätigen. Das Absetzgefäß
1, der Zirkulationsbehälter 11 und der Meßlösungsbehälter
29 sind in ihrem oberen Teil mit einer druckaus
gleichenden Rohrleitung 10 verbunden.
Die Steuerung der Meßköpfe 2, 3, 4, 5 und 6, bzw. die
Aufnahme ihrer gemessenen Daten, desweiteren die Steuerung
der Ventile 12, 13, 22, 23, 24, 25, 40 und 41, sowie der
Pumpen 14 und 35 wird von einer Verarbeitungs- und Steuer
einheit 48 durchgeführt.
An der Verarbeitungs- und Steuereinheit 48 sind weiter
hin die Heizkörper 20 und 33, sowie die Temperaturfühler 21
und 32 angeschlossen, welche zur Einhaltung einer konstanten
Temperatur des Zirkulationsbehälters 11 und des Meßlösungsbehälters
29 dienen. Die Verarbeitungs- und Steuereinheit
48 empfängt weiterhin die Signale der Pegelfühler 19, 30
und 31. Die Verarbeitungs- und Steuereinheit 48 leitet die
vorverarbeiteten Daten über einen digitalen Bus 50 an eine
Auswerteeinheit 49.
In Fig. 2 ist eine bevorzugte und näher veranschau
lichte Ausführungsform der Meßeinheit 47 der Vorrichtung
gemäß Fig. 1 dargestellt. Gemäß Fig. 2 ist das Absetzgefäß
1 als ein senkrechtes Rohr ausgebildet, dessen unterer Zuleitungsteil
1A kegelstumpfförmig ausgebildet ist, um ein
gleichmäßiges Strömungsbild zu erzielen, während an dem
Oberteil des Absetzgefäßes 1 die Flüssigkeit, bzw. Sus
pension über einen Überlaufrand 18 überläuft und aus einem
Flüssigkeitssammelkanal 8 über die Rohrleitung 9 zurück in
den Zirkulationsbehälter 11 gelangt. In dem oberen Teil des
Absetzgefäßes 1 ist ein Deckel 7 angeordnet, dessen Innen
fläche mattschwarz ausgebildet ist, zum Beispiel aus einer
unterseitig mit Platinharz beschichteten rauhen Platte,
wodurch die durch die obere Flüssigkeitsoberfläche des Absetzgefäßes
1 hervorgerufene Spiegelung, welche die Photoextink
tionsmessung störend beeinflußt, verhindert werden kann. Der
oberste Meßkopf 6 kann somit in unmittelbarer Nähe des Dec
kels 7, von diesem zum Beispiel in einem Abstand von ca.
0,005 H angeordnet werden, wobei H die annähernde Höhe des
Absetzgefäßes 1 ist. In dem vorliegenden Ausführungsbei
spiel beträgt der Abstand zwischen den Meßköpfen 6 und 5
ca. 0,05 H, während der Abstand zwischen den Meßköpfen 5
und 4 ca. 0,195 H, der Abstand zwischen den Meßköpfen 4 und
3 ca. 0,25 H und der Abstand zwischen den Meßköpfen 3 und 2
ca. 0,5 H beträgt. Der unterste Meßkopf 2 ist von dem
Boden des Absetzgefäßes 1 in einem Abstand von ca. 0,05 H
angeordnet, während die Höhe des Zuleitungsteiles 1A ca.
0,02 H beträgt. Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel
ist die Höhe H ca. 1 m. Das Absetzgefäß 1 ist zur Verhin
derung der Konvektionswärmeströmung wärmeisoliert und zur
Durchführung der Photoextinktionsmessung in einem vom Licht
abgeschirmten Schacht angeordnet. Ein Ausführungsbeispiel
der Meßköpfe 2, 3, 4, 5 und 6 ist in Fig. 3A veranschau
licht.
In Fig. 2 ist die Pumpe 14 als Membranenpumpe mit
einer harmonikaförmigen Membrane 14A, einem Kolben 16A und
einem sich mit diesem gemeinsam bewegenden Eisenkern 16
veranschaulicht, wobei der Eisenkern 16 durch eine Betäti
gungsspule 15 gegen eine Feder 17 bewegt wird. Die Betäti
gungsspule 15 wird mit veränderbarer Frequenz gespeist. Zu
beiden Seiten der Pumpe 14 sind Ventile 12 und 13 mit einer
Silikongummimembrane angeordnet. Das Ventil 12 öffnet auf
Saugen der Pumpe 14, während das Ventil 13 auf Druck der
Pumpe 14 öffnet. Einen ähnlichen Aufbau besitzt auch die
Pumpe 35 mit einem Eisenkern 38, einem Kolben 38A, einer
Betätigungspule 37 und einer Feder 38. Hierbei betätigt
die Betätigungsspule 37 mit je einem langen Stufenimpuls
den Kolben 38 zu dieser Betätigung synchron sind die Ven
tile 24 und 41 gesteuert, wenn die Zuführung der über die
Rohrleitung 42 ankommenden Suspension erfolgt, bzw. die
Ventile 24 und 40, wenn die Zuführung der über der Rohr
leitung 44 ankommenden Meßlösung erfolgt. Aus der Figur
ist ersichtlich, daß alle Ventile 22, 23, 24, 25, 40 und
41 elektromagnetische betätigt werden, mittels der ent
sprechenden Betätigungsspulen 22A, 23A, 24A, 25A, 40A und
41A. Zum Zwecke der Lüftung ist der Meßlösungsbehälter
29 mit der Atmosphäre verbunden, und der verbindende Rohr
stutzen ist mit einer Verschlußkappe mit Filtereinsatz
abgedeckt. Ein zur Meldung der Beendigung des Entleerungs
vorganges vorgesehene Flüssigkeitsfühler 46 ist infolge
der zu verwendenden gegebenenfalls leicht entzündbaren
Meßlösung oder Suspension z. B. als oszillometrischer Meßkondensator
ausgebildet
In Fig. 2 wurden die zur Verarbeitungs- und Steuereinheit
48 leitenden Signal- bzw. Steuerleitungen nicht
angeführt. Diese sind in den Fig. 3A und 3 B veranschaulicht,
in denen eine bevorzugte Ausführungsform der Verarbeitungs-
und Steuereinheit 48 näher veranschaulicht ist.
Die Fig. 3A und 3B bilden eine einzige Figur, wobei
die Linien 88, 89, 90, 91, 92, 93, 94, 95 und 96 der Fig.
3B an den entsprechenden Linien 88A, 89A, 90A, 91A, 92A,
93A, 94A, 95A und 96A der Fig. 3A angeschlossen sind.
Die Spannungsversorgung der Verarbeitungs- und Steuereinheit
48 erfolgt von der Speiseeinheit 51, welche eine
stabilisierte und entstörte Speisespannung liefert, mit
Wechsel- und Gleichstromausgängen. Bei jedem Ausgang ist
die Möglichkeit der Abgabe eines Rückmeldungs- und Alarmsignals
bei Unterbrechung und Kurzschluß der sich anschließenden
Funktionseinheiten gesichert. Die Nummer der
fehlerhaften Einheit wird durch eine Leuchtdiode angezeigt.
Die Speisespannungslinien sind gestrichelt dargestellt.
Die Zentraleinheit der Verarbeitungs- und Steuereinheit 48
wird durch einen Mikroprozessor 52 gebildet. Dieser versieht
alle Steueraufgaben und vollführt ebenfalls die Vorverarbeitung
der gemessenen Werte der optischen Dichte.
Die vorverarbeiteten Daten werden von dort über eine sich
anschließende Interface-Einheit 71 an den Bus 50 weitergeleitet,
welcher an der Auswerteeinheit 49 angeschlossen
ist. An dem Mikroprozesor 52 ist ein Taktsignalgenerator
53 angeschlossen, welcher ein kontinuierliches Taktsignal
für die Tagebuchführung liefert und gesondert die Meßzeit
anzeigt, sowie überprüft, wenn die eingestellte maximale
Meßzeit abläuft. Durch Einstellung der maximalen Meßzeit,
was über eine Tastatur 69 erfolgen kann, bestimmt der
Bediener eigentlich den zu messenden minimalen Korndurchmesser
(zum Beispiel bei 1-2 Minuten 1 µm, bei 2-5 Minuten
bereits einen Durchmesser unter 1 µm).
An dem Mikroprozessor 52 sind weitere Einheiten: eine
Tastatur 69, ein Bildschirm 68, ein Drucker 70, ein Lese-
Schreibe-Speicher 67 sowie ROM Speicher 72, 73 und 74 angeschlossen.
Diese Einheiten bilden gemeinsam eine Datenverarbeitungsvorrichtung.
Der Bildschirm 70 dient zur Darstellung
von Fragen, Meßbedingungen und gemessenen Daten.
Der Zweck des Bildschirmes liegt einerseits darin, zu ermöglichen,
die Vorrichtung auch als Laborgerät verwenden
zu können und andererseits darin, zu sichern, daß die den
Prozeß steuernde Person unmittelbar an Ort und Stelle in
den Prozeß eingreifen kann, bzw. das Resultat des Eingriffes
überprüfen kann. Die Tastatur 69 ist zur Eingabe der Materialparameter
und der Bezeichnung der zu messenden Suspension
und der Meßlösung, bzw. zur örtlichen Bedienung erforderlich.
Die hier eingegebenen Werte, Antworten, Befehle werden in
dem Lese-Schreibe-Speicher 67 gespeichert. Der ROM-Speicher
72 enthält das Steuerprogramm der von der Messung durchgeführten
Eichmessung. Der ROM-Speicher 73 enthält das Auswerte-
und Vorverarbeitungsprogramm der Messung, während
der ROM-Speicher 74 das Hauptprogramm zur Steuerung der
eigentlichen Messung enthält.
Weitere an den Mikroprozessore 52 angeschlossene Einheiten
sind: eine elektronische Schaltung 82 der Pegelfühler
19, 30 und 31, eine elektronische Schaltung 83 des
Flüssigkeitsfühlers 46, eine die Betätigungsspule 15 antreibende
Pumpensteuereinheit 84 und eine die Betätigungsspule
37 antreibende Pumpensteuereinheit 84. Die Pumpensteuer
einheit 84 stellt im wesentlichen einen Frequenzregler dar.
Die erforderliche Frequenz wird in Abhängigkeit von der
maximalen Korngröße anhand des im ROM-Speicher 74 gespeicher
ten Meßhauptprogrammes von dem Mikroprozessor 52 errechnet.
Die Pumpensteuereinheit 84 steuert entsprechend dem von dem
Mikroprozessor 52 erhaltenen Befehl auch eine die Betäti
gungsspulen 22A, 23A und 25A antreibende Ventilsteuereinheit
85. Die Pumpensteuereinheit 86 steuert entsprechend einem
von dem Mikroprozessor 52 erhaltenen Befehl eine die Betä
tigungsspulen 24A, 40A und 41A antreibende Ventilsteuer
einheit 87.
Die Temperaturregelung des Zirkulationsbehälters 11
und des Meßlösungsbehälters 29 wird von einer Temperatur
regelungseinheit 75 realisiert, welche unabhängig von dem
Betrieb des Mikroprozessors 52 nach Unterstromsetzung der
Vorrichtung ständig eingeschaltet ist. Die Temperaturrege
lungseinheit 75 enthält zwei voneinander unabhängige tem
peraturregelnde Subeinheiten, von denen eine über einen Ver
stärker 78 und einen Analog-Digital-Konverter 76 mit dem
Temperaturfühler 21, sowie über ein Schaltrelais 80 mit
dem Heizkörper 20 verbunden ist.
Die andere Subeinheit ist über einen Verstärker 79
und einen Analog-Digital-Konverter 77 mit dem Temperatur
fühler 32, sowie über ein Schaltrelais 81 mit dem Heiz
körper 33 verbunden.
An dem Mikroprozessor 52 sind weiterhin die Meßköpfe
2, 3, 4, 5 und 6 angeschlossen. Der Meßkopf 2 weist eine
Leuchtdiode 58 mit der dazugehörigen Optik (Kondensor und
019Blende), sowie einen Lichtsensor 63, zum Beispiel einen
Photowiderstand oder ein Lichtelement auf. Auf ähnliche
Weise sind die Meßköpfe 3, 4, 5 und 6 mit einer Leucht
diode 57, 56, 55 bzw. 54, einer entsprechenden Optik und
einem Lichtsensor 62, 61, 60 bzw. 59 versehen. Die Meßköpfe
2, 3, 4, 5 und 6 werden der Reihe nach nacheinander durch den
Mikroprozessor 52 mit Hilfe eines Meßstellenschalters 64 betätigt.
Der Meßstellenschalter 64 schaltet nacheinander
Speisespannung an die Leuchtdioden 58, 57, 56, 55 und 54 und
damit gleichzeitig den Ausgang der jeweiligen Lichtsensoren
63, 62, 61, 60 bzw. 59 nacheinander an den Eingang des Verstärkers
65 mit steuerbarer Verstärkung, wobei der Ausgang
des Verstärkers 65 über einen Analog-Digital-Konverter 66 mit
dem Mikroprozessor 52 verbunden ist. Entweder der Verstärker
65 oder der Analog-Digital-Konverter 66 bildet den Logarithmus
der gemessenen Werte. Auf diese Weise gelangen die gemessenen
Extinktionswerte in digitaler Form in den Mikroprozessor
52, welcher diese in dem Lese-Schreibe-Speicher 67
speichert.
Die erfindungsgemäß ausgebildete Vorrichtung arbeitet
folgenderweise:
Vor der Messung der optischen Dichte der Suspension
wird entsprechend dem Steuerprogramm, das in dem ROM-Speicher
72 gespeichert ist, eine Vormessung für die Eichung durchgeführt,
wobei mit den Meßköpfen 2, 3, 4, 5 und 6 eine Referenzmessung
durchgeführt wird. Dazu werden der Zirkulationsbehälter
11 und das Absetzgefäß durch Öffnung des Ventils 22
mit einer Meßlösung gefüllt, währenddessen ist die Pumpe 14
in Betrieb. Bei Beendigung der Auffüllung mit reiner Meßlösung,
was durch den Pegelfühler 19 gemeldet wird, werden an
allen Meßköpfen 2, 3, 4, 5 und 6 die Werte D=0 und D=∞
gemessen, d. h. die optische Dichte der Meßlösung und der
Dunkelstrom des Meßkopfes.
Danach wird der in dem Zirkulationssystem befindlichen
Meßlösung mit Hilfe der Pumpe 35 eine der zu analysierenden
Suspension entnommene Probe in kleinen Dosen solange geführt,
bis die optische Dichte des Gemisches aus Meßlösung und der
zu analysierenden
Suspension einen Wert von D=0,7-1 erreicht. Während der
Zirkulation wird in dem Absetzgefäß 1 das aus Meßlösung
und Suspension bestehende Gemisch homogenisiert. Dazu ist
die Zirkulation mit einer solchen Geschwindigkeit durchzu
führen, daß sich auch die größten Körner noch nicht ab
setzen.
Während der Zirkulation werden mit den Meßköpfen
die der eingestellten maximalen Abdeckung des Gemisches
entsprechenden optischen Anfangsdichten Dol . . . Don gemessen,
wobei n die Anzahl der Meßköpfe ist. Der Mikroprozessor 52
bildet dann den reziproken Wert dieser und multipliziert
die reziproken Werte mit dem gemessenen kleinsten Wert der
optischen Dichte Doi (Doi/Dol . . . Doi/Doi . . . Doi/Don).
Die auf diese Weise erhaltenen Korrekturfaktoren, welche
einen Wert von kleiner als eins oder gerade eins haben,
werden dann von dem Mikroprozessor gespeichert und die
danach gemessenen Werte der optischen Dichte bei jedem einzelnen
Meßkopf - nach Abzug des Dunkelstromwertes - mit
diesen Werten korrigiert, wodurch die sich aus den unterschiedlichen
Charakteristiken der Meßköpfe ergebenden
Abweichungen beseitigt (kompensiert) werden.
Bei Beginn der Messung wird die Zirkulation abgestellt,
wodurch sich die Körnchen abzusetzen beginnen, was in dem
Absetzgefäß 1 mittels der Meßköpfe 2, 3, 4, 5 und 6 in
einem annähernd gleichen Zeitpunkt - vorzugsweise in Zeitintervallen
von 0,002-0,2 sec während einer Zeitdauer
von vorzugsweise 90-120 sec - durch Photoextinktionsmessung
detektiert wird. Die gesamte Meßzeit wird in Abhängigkeit
von der Absetzgeschwindigkeit der noch zu
messenden kleinsten Korngrößen eingestellt.
Die während des Absetzvorganges gemessenen Werte der
optischen Dichte werden korrigiert von dem Mikroprozessor
52 in den Lese-Schreibe-Speicher 67 eingespeichert. Anhand
der Zeitpunkte der nacheinander erfolgenden Messungen, sowie
der bestehenden Bedingungen (Temperatur, Dichte, Viskosität,
Abmessungen) errechnet der Mikroprozessor 52 für jeden ein
zelnen Meßkopf die kleinste und größte meßbare Korngröße
(gleichwertiger Korndurchmesser). Die sich so ergebenden
Korngrößenbereiche überlappen sich. Der Mikroprozessor 52
wählt von den zu den einzelnen Meßzeitpunkten, die somit
zu den einzelnen Korndurchmessern gehörenden Werten der op
tischen Dichte den Wert aus, welcher zu der größten Meßweglänge
gehört. Dazu werden nur die Werte der optischen Dichte
ausgehend von dem untersten Meßkopf von dem Mikroprozessor
52 als gültig angenommen, welche sich auf gröbere Körner
beziehen als die Körner, welche von dem darüber befindlichen
Meßkopf gemessen werden können. In der auf diese Weise re
duzierten Datenmenge ist jeweils einer Korngröße immer nur
ein Wert der optischen Dichte zugeordnet. Der Mikroprozessor
52 errechnet dann durch Multiplizieren der Korngröße mit
der zugehörigen optischen Dichte die relativen Gewichte,
deren Summe und die Massenanteile durch Bildung des Quotienten
der relativen Gewichte und der Summe. Die Korngrößen-Massen
anteil-Datenpaare bestimmen die kumulative Korngrößenver
teilung, so können diese auf einer Liste herausgegeben
werden oder die Verteilung kann durch den Drucker 70 auf
gezeichnet werden und/oder die Datenpaare können über den
Bus 50 an die Auswerteeinheit weitergeleitet werden.
Nach der Messung der Werte der optischen Dichte wird
das Zirkulationssystem durch Öffnen des Ventils 25 entleert
und durch Öffnen des Ventils 23 mit einer Spülflüssigkeit
gereinigt.
Danach kann sofort die Auffüllung mit einer nachfolgen
den Suspension mit Hilfe der Pumpe 35 begonnen werden.
Die in Fig. 4 dargestellte Auswerteeinheit 49 ist
mit einer digitalen Datenverarbeitungsvorrichtung 97 versehen,
welche entweder ein die ausführliche Verarbeitung
der Meßdaten vornehmender Mikrorechner oder ein prozeßsteuernder
Kleinrechner mit zweckorientiertem Mikroprozessor
sein kann, und ist weiterhin mit einem Bildschirm
98 zur Darstellung der Daten und Erleichterung der
Kommunikation (bei Anwendung eines Mikrorechners kann dieser
als ein Teil dessen ausgebildet sein), einer Tastatur 99
zur Dateneingabe und Kommunikation (kann ebenfalls Teil
des Mikrorechners sein), einer Interface-Einheit 103
zum Abschluß an einen leistungsfähigen prozeßsteuernden
Rechner über einen Datenkanal 104, einem Programmspeicher
102, welcher zum Beispiel ein Floppy-Disc-Speicher ist,
zur Speicherung der eigenen anwenderorientierten Programme,
einem Datenspeicher 101, welcher durch eine zur schnellen
Speicherung der Meßdaten dienende Floppy-Disc-Einheit
gebildet sein kann, welche die Trennung der Messung von
der Datenverarbeitung und die zeitmäßige Verschiebung
(wenn zum Beispiel in jeder Stunde eine Kontrolle an zehn
Punkten durchgeführt wird, so sind das dreißig Minuten,
dann steht für die weitere Verarbeitung noch eine halbe
Stunde zur Verfügung) ermöglicht, sowie einem RCM-Speicher
100 mit nur lesbaren Programmen, welche Teil des Meßsystems
sind und welche von dem Anwender nicht geändert
werden können, versehen.
Der Programmspeicher 102 ermöglicht jedoch, daß der
Anwender den Anwendungsbereich durch eigene Programme erweitert.
Die Unterprogramme des ROM-Speichers 100 ermöglichen
die Durchführung folgender Tätigkeiten für die Auswerteeinheit
49:
1. Das Unterprogramm für die Vorbehandlung und Reduzierung
der Meßdaten ermöglicht rekordweise (je zehn)
Einlesen der Massenanteil-Korngröße-Datenpaare, diese
werden mit einem Parabolbogen dritten Grades angenähert,
dann werden daraus bei ganzen µm wieder die Massenanteile
errechnet (wodurch die Datenmenge auf ein Viertel-Fünftel
reduziert wird). Um eine knickpunktfreie Kurvenanpassung
zu sichern, werden von dem Ende des vorhergehenden Abschnittes
zwei errechnete Punkte mit mehrfachem Gewicht
zur Annäherung an den nachfolgenden Abschnitt mit mehrfachem
Gewicht zur Annäherung an den nachfolgenden Abschnitt
in Betracht gezogen. Die auf diese Weise erhaltenen Verteilungswerte
werden aufgezeichnet, ebenfalls die differentiale
und integrale (kumulative) Kurve und in eine Liste aufgenommen.
Diese Daten bilden dann die Grundlage für die
weiteren Rechnungen. Natürlich kann auch hierbei die entsprechende
Aufstellung der Überschrift vorgenommen werden.
2. Das Meßsystemunterprogramm führt dann anhand der
zweifach reduzierten Daten von den an sich bekannten Verteilungsfunktionen
die Regression der Rosin-Rammler (Benet)-,
der Schuman-Gaudin-, der Gauß- und der Kolmogorof-Funktion
durch. Danach werden die Zeitpunkte der Messungen, die Bezeichnungen
der Proben, die Bezeichnungen der Funktionen
ausgedruckt, die konstanten Werte, Modus, minimale und
maximale Korngröße, die 20- und 80prozentige Korngröße
(bei RR die 36,8prozentige) und eine wählbare minimale
und maximale maßgebende Korngröße (z. B. bei der Wahl
von Δ=5% die 5- und 95prozentige Korngröße) in eine
Liste aufgenommen. Es werden weiterhin die integralen
(kumulativen) und differentialen Verteilungsfunktionswerte
in eine Liste aufgenommen, welche mit kontinuierlichen
Linien auch dargestellt werden mit Angabe der neben diesen
befindlichen Meßpunkte zur Veranschaulichung der Güte
der Annäherung, darüber hinaus wird der für die gesamte
Funktion gültige Streuungswert oder Korrelationskoeffizient
ebenfalls ausgedruckt. Bei parallelen Messungen wird auch
die Streuung in Abhängigkeit von der Korngröße errechnet.
Alle Daten werden sowohl an dem Bildschirm als auch an dem
Drucker gezeigt.
3. Ein anderes Unterprogramm errechnet auch die Rezession
einer neuen mehrfachen Verteilungsfunktion, welche eine
modifizierte Verteilung nach Cauchy darstellt. Diese hat
den Vorteil, daß sie auch bei minimaler und maximaler
Korngröße über einen Achsenschnitt verfügt, wodurch eine
genaue spezifische Flächenberechnung und die Errechnung
sonstiger Parameter ermöglicht wird, desweiteren wird durch
Superposition auch die Aufzeichnung asymmetrischer Vertei
lungen und Verteilungen mit mehrfachem Modus ermöglicht.
Diese zuletzt genannte Eigenschaft ermöglicht die Aufzeich
nung von einen Klassierer beinhaltenden Prozessen, bzw. die
feine Regelung derartiger Prozesse. Der Rechner führt die
bei dem 2. Unterprogramm erläuterten Ausschreibe-Tätig
keiten durch, jedoch auch als Teildichtefunktionen und
auch bei der Summenfunktion.
4. Ein kurzes Unterprogramm, welches von den Streuungs
werten den minimalen auswählt und anhand dessen die Be
zeichnung des die beste Annäherung gebenden Funktionstypes,
gegebenenfalls auch solche, welche außer dieser noch unter
der Voraussetzung, daß die Streuung einen bestimmten Wert
nicht überschreitet, geeignet sind, ausschreibt.
5. Ein Standard-Siebanalysen-Auswerte-Unterprogramm,
welches dazu dient, die durch das Gerät gemessenen Werte
zu überprüfen oder die Verteilung von den gleichwertigen
Kugeldurchmessern auf die tatsächlichen Abmessungen zu kon
vertieren. Die Grundlage dieses Unterprogrammes besteht
darin, daß der zeitmäßige Ablauf der Siebung für Siebe
mit vorgegebener Lochweite für die zu messende Material
sorte bekannt ist. Dieses kann durch eine vorhergehende
Experimentenreihe bestimmt werden. Als Ergebnis des Experi
mentes wird eine aus Zeit und Siebrest-Datenpaaren bestehen
de Reihe erhalten. Daraus können die wahrscheinlichsten
Siebreste der vollkommenen Siebung errechnet werden, diese
bilden die Grundlagen, des Vergleiches, welche zur Durch
führung der Unterprogramme 2, 3 und 4 herangezogen werden.
Im Falle der Kornfunktion, die als bestgeeignete beurteilt
wird, werden die Quotienten der mit der vorliegenden Vor
richtung und dem Sieb bei gleicher Größe erhaltenen Massen
anteile gebildet. Diese sind im Falle einer guten Messung
annähernd gleiche Werte. Durch Aufzeichnung dessen und Durch
führung der Regression, wird eine zu der Abszisse parallele
Gerade erhalten, deren Koordinatenachsenschnitt den gesuch
ten Formfaktor darstellt, welcher für das gegebene Proben
material und die Meßmethode gültig ist. Dieses zuletzt ge
nannte Verfahren kann auch bei anderen Meßmethoden verwendet
werden, dadurch sind die Meßergebnisse der verschiedenen
Methoden immer bestimmbar, bzw. miteinander vergleichbar.
6. Der nächste Unterprogrammteil errechnet die anhand
der Verteilungen errechenbaren weiteren Werte. In erster
Linie werden die durchschnittlichen Korngrößen unter ver
schiedenen Bedingungen, zum Beispiel gleiche spezifische
Fläche, gleiche Kornanzahl, gleiches Volumen usw. errechnet.
Außerdem wird die spezifische Fläche der Probe errechnet.
Bei Mahlvorgängen wird dieser zuletzt genannte Wert mit
einem für den Zeitpunkt vor dem Mahlen charakteristischen
Wert verglichen und die Zerkleinerungsarbeit, bzw. der
Zerkleinerungsindex errechnet. Wenn das System die Mengen
daten des Förderungsmittelstromes mißt oder erhält, dann
werden aus der spezifischen Fläche die wahrscheinlichen
Konzentrationen errechnet und somit kann dieses Unter
programm auch die abgeschätzten Massenströme angeben, mit
denen die zur Regelung erforderlichen Grunddaten geliefert
werden.
7. Dieses Unterprogramm führt die Auswertung des Mahl
kreises (offener oder geschlossener) weiter. Es errechnet
den Mahlwirkungsgrad (auch den 80%igen), den spezifischen
Energieverbrauch usw. Bei Mahlkreisprozessen wird auch der
Umlauffaktor bestimmt. Wird im voraus eine Experimenten
reihe durchgeführt und darauf ein Regelungssystem aufgebaut,
so wird durch dieses Unterprogramm die Funktion des Systems
in Richtung des Minimums des Energieverbrauches verschoben,
es werden zum Beispiel die entsprechenden Materialströme,
Umdrehungszahlen, Brechkräfte usw. eingestellt.
8. Ein Unterprogramm für die Kontrolle der Funktion
eines Klassierers unter der Kenntnis der Verteilung und Auf
teilung der Produkte wertet die Schärfe der Klassierung
aus. Auf an sich bekannte Weise wird mit Hilfe der Tromp-
Kurven oder einer neuen Methode nach Aufsuchen des Schnitt
punktes der Dichte Funktionen - Trennungskorngröße - durch
Bestimmung der unter den Kurven befindlichen Bereiche (gra
phisches Integral) in den einzelnen Produkten der Massen
anteil der fehlerhaften Körner - unter Zuhilfenahme einer
vorausgehenden Experimentenreihe - wird durch dieses Unter
programm der Prozeß auf die Weise zurückgeregelt, daß
die der minimalen Energieverbrauch und der Erfüllung der
vorgegebenen Qualitätsbedingungen entsprechenden Material
ströme (Eingabe), Drehzahlen, Luftgeschwindigkeiten (bzw.
Geschwindigkeiten des Mediums), Flugwinkel, usw. einge
stellt werden.
9. Ein Unterprogramm für die Auswertung des selek
tiven Mahlens beruht darauf, daß anhand einer vorausgehen
den Experimentenreihe die Verteilung der einzelnen Mine
ralkomponenten bei optimaler Prell- oder Schergeschwindig
keit bestimmt wird. Deren Resultierende stellt eine Ver
teilungskurve mit mehrfachem Modus dar. Für einen Abbruch
werden die Teildichtefunktionen bestimmt und die Abweichun
gen dieser von den ursprünglichen experimentellen Daten
verfolgt. Die Abflachung der einzelnen Teildichtefunktionen
zeigt zum Beispiel ein Übertreten der optimalen Prellge
schwindigkeit an, d. h. die Geschwindigkeit (Drehzahl) ist
herabzusetzen. Nach der Klassierung ist die Verteilung
dieser Teildichtefunktionen in groben bzw. feinen Produkten
zu überwachen, und der Klassierer ist (entsprechend dem
Unterprogramm 3) so zu regeln, daß die einzelnen charakte
ristischen Teildichtefunktionen nach Möglichkeit nur in dem
einen Produkt erscheinen.
10. Aus den Produkten des Mahl und Klassierungs
prozesses sind am Ende des Prozesses Gemische mit ent
sprechender chemischer und Korngrößenzusammensetzung zu
bilden. Diese Aufgabe wird durch ein Unterprogramm durch
geführt, welches anhand an sich bekannter mathematischer
Verfahren funktioniert.
11. Da letzte Unterprogramm enthält - von einer Aus
führung abgesehen - keine selbstständgen Teile, sondern nur
die Modifikationen der vorher erläuterten Unterprogramme.
Auf dem Gebiet der Mineralvorbereitung sind nämlich alle
Berechnungen anhand der vorhergehenden Verteilungsfunktio
nen mit mehrfachem Modus bzw. der vorhergehenden Unter
programme durchführbar, nur die Variablen sind zu modifi
zieren und bestimmte Randbedingungen zu verändern, wobei
diese letzte Maßnahme von den Teilen des Programmes durch
geführt wird. Dieses Paket hat nur einen einzigen
ständigen Teil, welcher die Anfertigung der Ausgleichbi
lanzen von Anreicherungsgrundkurven durchführt. Bei Durch
führung mehrerer Experimente an einem Material stimmen die
Metall- bzw. Bestandteilbilanzen infolge der Analysenfehler
nicht bei jedem Experiment überein, somit sind diese - ob
wohl dieses erforderlich wäre - nicht miteinander vergleich
bar. Deshalb werden die Bilanzen unter Zuhilfenahme der
Grundprinzipien der Ausgleichung durch Wiegen der Meßdaten
auf die Weise korrigiert, daß die Bilanz eines jeden
Teilexperimentes auf das Ausgangsmaterial zurückgeführt
werden kann und somit eine Vergleichbarkeit gesichert wird.
Nachstehend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand
von Durchführungsbeispielen näher erläutert:
Die optische Dichte wurde in dem Absetzsystem eines
unter einer Temperatur von 50-80°C arbeitenden Tonerde
betriebes dessen Korngrößenverteilung im Bereich von 5-160
µm liegt, gemessen. Die Messung wurde bei einer Temperatur
von 60°C nach Einstellung einer optischen Dichte von D=0,8-0,9
während einer Zeitdauer von 90 sec in Zeitintervallen von je
0,02 sec in ein Absetzgefäß mit Hilfe vom fünf Meßköpfen
durchgeführt. Anhand der Messung wurde die zur Regelung
des Absetzprozesses erforderliche Korngrößenverteilung
bestimmt. Das Meßverfahren erzielte eine schnelle Messung
und Auswertung. Dadurch wurde ermöglicht, daß aus drei
Phasen des Prozesses - Impfhydrat, Produkthydrat und einer da
zwischen befindlichen Phase - entnommene Proben abwechselnd
mit einer einzigen Vorrichtung verarbeitet werden konnten.
Als Ziel wurde die Messung und/oder die Regelung des Pro
zesses gestellt, und in Abhängigkeit von dem Ergebnis die
Absetztechnologie geregelt werden konnte.
Eine einem Zentrifugalklassierer entnommenen mikro
nisierte Pigmentmaterialprobe wurde in einer Suspension
mit einer optischen Dichte von D=0,8-0,9 in einem mit
fünf Meßköpfen versehenen Absetzgefäß in einem Meßbereich
von 1 bis 50 µm gemessen. Die Photoextinktions
messung an den fünf Meßköpfen wurde annähernd gleich
zeitig in Zeitintervallen von 0,02 sec innerhalb einer
Zeitdauer von 90 sec durchgeführt. Die Messung und Aus
wertung beanspruchte insgesamt eine Zeit von 2 Minuten,
wodurch der Klassierungsprozeß anhand der Messung un
mittelbar gesteuert werden konnte.
Claims (24)
1. Verfahren zur Bestimmung der Korngrößenverteilung von
in Flüssigkeiten suspendierten Partikeln, bei dem die
Suspension zwecks Homogenisierung zunächst bewegt und
dann in einem Absetzgefäß die optische Dichte der Sus
pension in Abhängigkeit von der Zeit gemessen und die
Meßwerte in einen Rechner eingegeben werden, der aus ihnen
die Korngrößenverteilung in der Suspension errechnet,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Suspension zur Homogenisierung in Zirkulation versetzt
wird und danach die Zirkulation abgestellt wird, daß
nach dem Abstellen der Zirkulation die optische Dichte
der Suspension durch wenigstens drei stationär und in
unterschiedlichen Höhen des Absetzgefäßes angeordnete
Meßköpfe in Zeitintervallen von 0,001 bis 1 Sekunden
gemessen wird, wobei die durch die Oberfläche des
Flüssigkeitspegels im Absetzgefäß bewirkte, die Messung
des obersten im Bereich des Flüssigkeitspegels angeord
neten Meßkopfes beeinflussende Spiegelung durch Verwendung
eines auf einer Innenfläche mattschwarz ausgebildeten
Deckels zum Abdecken vermieden wird, und daß dem Rechner
die Meßwerte der wenigstens drei Meßköpfe eingegeben
werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich
net, daß die wiederholten Messungen während einer Zeit
dauer von 30 bis 300 sec. durchgeführt werden.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der Suspension während
der-Zirkulation eine Meßlösung zugeführt wird, dadurch
die optische Dichte auf einen Wert von 0,5-1,0 eingestellt
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeich
net, daß als Meßlösung eine ein wäßriges oder orga
nisches Lösungsmittel aufweisende Lösung eines dispergieren
den Reagenten verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Temperatur der Suspension
geregelt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeich
net, daß die Temperatur der Suspension einer gegenüber
der Umgebungstemperatur um 2-10°C höheren Temperatur ge
halten wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch ge
kennzeichnet, daß vor der Zirkulation der
Suspension eine reine Meßlösung zirkuliert wird
und an mindestens drei Stellen die optische Dichte der
Meßlösung, sowie die Dunkelströme der Meßköpfe gemessen
werden.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch ge
kennzeichnet, daß während der Zirkulation der
Suspension an den mindestens drei Stellen die der maximalen
Abdeckung entsprechenden optischen Anfangsdichten gemessen
werden, deren Reziproke gebildet werden, dann diese reziproken
Werte mit dem Wert der kleinsten gemessenen optischen An
fangsdichte multipliziert werden, und die danach gemessenen
Werte der optischen Dichte mit den auf diese Weise erhalte
nen Korrekturwerten korrigiert werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß aus den gemessenen
Daten der optischen Dichte anhand der in den einzelnen
Zeitpunkten für jede einzelne Meßstelle errechneten
Korngrößen nur diejenigen Daten als gültig angenommen
werden, welche sich auf größere Korngrößen beziehen
als denjenigen entsprechen, welche die vorhergehende
Meßstelle zu messen in der Lage ist.
10. Vorrichtung zur Bestimmung der Korngrößenverteilung
von in Flüssigkeiten suspendierten Körnern, die ein Absetzgefäß
für die Suspension, Mittel für die Bewegung der Suspension zur Homogenisierung, Mittel für die Messung
der optischen Dichte in Abhängigkeit von der Zeit der in dem Absetzgefäß befindlichen
Suspension und eine Recheneinheit für die Bestimmung
der Korngrößenverteilung aus den gemessenen
Werten der optischen Dichte aufweist, dadurch gekennzeichnet,
daß das Absetzgefäß (1) mit
einem steuerbaren Zirkuliersystem für die Suspension versehen ist,
und mindestens drei, in unterschiedlichen Höhen stationär
angeordnete, die optische Dichte detektierende
Meßköpfe (2, 3, 4, 5, 6) vorgesehen sind,
und daß das Absetzgefäß (1) an seinem oberen Ende mit einem auf
seiner Innenfläche mattschwarz ausgebildeten Deckel (7) versehen ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß das Absetzgefäß (1) an seinem
oberen Ende mit einem Überlaufrand (18)
versehen ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet,
daß die Meßköpfe (6, 5, 4,
3, 2) voneinander in von oben nach unten ansteigenden
Abständen angeordnet sind.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß der oberste, erste Meßkopf (6) unter dem
Deckel (7), von diesem in einem Abstand von 0,01-0,003 H,
der zweite Meßkopf (5) in einem Abstand von dem
ersten Meßkopf (6) von 0,1-0,03 H, und die weiteren
Meßköpfe (4, 3, 2) voneinander in einem der Reihenfolge
nach ansteigenden Abstand angeordnet sind, wobei
H die Höhe des Absetzgefäßes ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, daß sie mit fünf Meßköpfen
(2, 3, 4, 5, 6) versehen ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 14, dadurch
gekennzeichnet, daß das Zirkulationssystem
einen Zirkulationsbehälter (11), eine von diesem in den
unteren Teil des Absetzgefäßes (1) führende erste
Rohrleitung (18), eine in der ersten Rohrleitung (18)
eingefügte Zirkulationspumpe (14), sowie eine zweite
Rohrleitung (9) zur Zurückführung der an dem oberen
Teil des Absetzgefäßes (1) austretenden Suspension
in den Zirkulationsbehälter (11) aufweist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Zirkulationsbehälter (11)
mit einem ersten Thermostatorgan versehen ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekenn
zeichnet, daß ein Meßlösungsbehälter (29) vor
gesehen ist, welcher über eine mit einem steuerbaren
ersten Ventil (22) versehene dritte Rohrleitung (26)
mit dem Zirkulationsbehälter (11) verbunden ist.
18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Meßlösungsbehälter (29) mit
einem zweiten thermischen Regulierorgan (33) versehen
ist.
19. Vorrichtung nach Anspruch 17 oder 18, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Absetzgefäß (1),
der Zirkulationsbhälter (11) und der Meßlösungsbehälter
(29) an ihrem oberen Teil mit einer druckaus
gleichenden, vierten Rohrleitung (10) verbunden sind.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 19, dadurch
gekennzeichnet, daß der Zirkulationsbe
hälter (11) durch eine ein steuerbares zweites Ventil
(24, 41) aufweisende, fünfte Rohrleitung (27, 42) mit
einer Leitung (45) der zu prüfenden Suspension eines
technologischen Prozesses verbunden ist.
21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekenn
zeichnet, daß zwischen dem Zirkulationsbehälter
(11) und der Leitung (45) des technologischen Prozesses
eine Pumpe (35) eingefügt ist, durch welche abwechselnd
Suspension aus der Leitung (45) oder Meßlösung aus dem
Meßlösungsbehälter (29) in den Zirkulationsbehälter
(11) zuführbar ist.
22 . Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 21, dadurch ge
kennzeichnet, daß der Zirkulationsbehälter
(11) über ein steuerbares drittes Ventil (23) mit einer
sechsten Rohrleitung (28) für Spülflüssigkeit, die
erste Rohrleitung (18) dagegen über ein steuerbares
viertes Ventil (25) mit einer siebenten Rohrleitung (36)
zur Entleerung verbunden ist, wobei die zur Entleerung
dienende siebente Rohrleitung (36) mit einem Flüssig
keitsfühler (46) versehen ist.
23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Meßköpfe (2, 3, 4, 5, 6),
die Pumpen (14, 35) und die Ventile (22, 23, 24, 25, 41) an einer eine digitale Datenverar
beitungseinheit aufweisenden Verarbeitungs- und Steuer
einheit (48) angeschlossen sind.
24. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Verarbeitungs- und Steuerein
heit (48) über einen digitalen Bus (50) mit einer die Recheneinheit
(digitale Datenverarbeitungseinheit 97) aufweisenden Aus
werteeinheit (49) verbunden ist.
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