JPS6338292B2 - - Google Patents
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- JPS6338292B2 JPS6338292B2 JP59225252A JP22525284A JPS6338292B2 JP S6338292 B2 JPS6338292 B2 JP S6338292B2 JP 59225252 A JP59225252 A JP 59225252A JP 22525284 A JP22525284 A JP 22525284A JP S6338292 B2 JPS6338292 B2 JP S6338292B2
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- low
- molecular
- weight siloxane
- silicone rubber
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
(産業上の利用分野)
本発明はシリコーンゴム成形体の製造方法、特
には成形体中に含有されている低分子環状シロキ
サンを除去してなるシリコーンゴム成形体の製造
方法に関するものである。 (従来の技術) シリコーンゴム成形体はシリコーンゴムコンパ
ウンドに適宜の加硫剤、顔料その他を配合し、混
練後これを加熱加硫して硬化させるという方法で
作られているが、このシリコーンゴムコンパウン
ドにはこの主体となる直鎖状のジメチルポリシロ
キサンが環状の4量体メチルシロキサンの開環重
合によつて製造されるものであり、この反応が可
逆反応であるために、この環状の低分子シロキサ
ンまたはこれから生成した分子量の若干大きい環
状シロキサンを含んだものとなつている。 そのため通常のシリコーンゴムコンパウンドか
ら作られたシリコーンゴム成形体には若干量の低
分子シロキサンが残存しており、この4量体から
6量体のものは沸点が171〜237℃と比較的低いも
のであることからこの成形品を長期間使用してい
ると、この低分子シロキサンがその表面から揮発
して系外に出できて付近に存在する他の物質に付
着するということがあり、この成形体の近くに比
較的大きな電流の流れる接点あるいは直流モータ
ーのブラシなどがあると、この低分子シロキサン
がそこに付着し、これが電流などで燃焼して絶縁
性のシリカとなり、結果において接点障害を起す
という不利が生じる。 したがつて、シリコーンゴム成形品について
は、成形後に後加熱をしてこの中に含有されてい
る低分子シロキサンを除去するという方法も採ら
れているが、これは通常200℃前後の温度で数時
間加熱するというものであるため、作業性もわる
くその効果も充分なものではない。 (発明の構成) 本発明はこのような不利を解決した低分子シロ
キサンを効率よく除去することのできるシリコー
ンゴム成形体の製造方法に関するもので、これは
シリコーンゴム成形体を高真空に加熱し、ついで
ガス流通下に低真空で加熱して、成形体から低分
子シロキサンを除去することを特徴とするもので
ある。 これを説明すると、本発明者らはシリコーンゴ
ム成形体からの低分子シロキサンの除去方法につ
いて種々検討した結果、これにはシリコーンゴム
成形体を真空加熱することがよく、この真空加熱
もガス流通下としてこの真空度を高低に変えると
高真空下で発揮された低分子シロキサンがこれを
低真空としたときに流動ガスに伴流されて系外に
除去されるので低分子シロキサンの除去が効果的
に行なわれるということを見出し、ここに使用す
る流動ガスの種類、真空度、加熱温度などについ
ての研究を進めて本発明を完成させた。 つぎにこれをさらに詳細に説明すると、高沸点
の物質を除去するために減圧処理を行なうことは
公知とされるところであるが、シリコーンゴム成
形体は例えば200℃、100mmHgで4時間加熱して
も、低分子シロキサンの量は初期状態、すなわち
未処理時と比較して殆んど変化しない。またこれ
を常圧下に200℃で4時間処理したとき、またこ
の処理後さらに単に5mmHgの高真空下に4時間
熱処理したときにはつぎの第1表に示したよう
に、4量体(D)4が重合した5量体〜15量体
(D5〜D15)の量の増加することが認められた。
には成形体中に含有されている低分子環状シロキ
サンを除去してなるシリコーンゴム成形体の製造
方法に関するものである。 (従来の技術) シリコーンゴム成形体はシリコーンゴムコンパ
ウンドに適宜の加硫剤、顔料その他を配合し、混
練後これを加熱加硫して硬化させるという方法で
作られているが、このシリコーンゴムコンパウン
ドにはこの主体となる直鎖状のジメチルポリシロ
キサンが環状の4量体メチルシロキサンの開環重
合によつて製造されるものであり、この反応が可
逆反応であるために、この環状の低分子シロキサ
ンまたはこれから生成した分子量の若干大きい環
状シロキサンを含んだものとなつている。 そのため通常のシリコーンゴムコンパウンドか
ら作られたシリコーンゴム成形体には若干量の低
分子シロキサンが残存しており、この4量体から
6量体のものは沸点が171〜237℃と比較的低いも
のであることからこの成形品を長期間使用してい
ると、この低分子シロキサンがその表面から揮発
して系外に出できて付近に存在する他の物質に付
着するということがあり、この成形体の近くに比
較的大きな電流の流れる接点あるいは直流モータ
ーのブラシなどがあると、この低分子シロキサン
がそこに付着し、これが電流などで燃焼して絶縁
性のシリカとなり、結果において接点障害を起す
という不利が生じる。 したがつて、シリコーンゴム成形品について
は、成形後に後加熱をしてこの中に含有されてい
る低分子シロキサンを除去するという方法も採ら
れているが、これは通常200℃前後の温度で数時
間加熱するというものであるため、作業性もわる
くその効果も充分なものではない。 (発明の構成) 本発明はこのような不利を解決した低分子シロ
キサンを効率よく除去することのできるシリコー
ンゴム成形体の製造方法に関するもので、これは
シリコーンゴム成形体を高真空に加熱し、ついで
ガス流通下に低真空で加熱して、成形体から低分
子シロキサンを除去することを特徴とするもので
ある。 これを説明すると、本発明者らはシリコーンゴ
ム成形体からの低分子シロキサンの除去方法につ
いて種々検討した結果、これにはシリコーンゴム
成形体を真空加熱することがよく、この真空加熱
もガス流通下としてこの真空度を高低に変えると
高真空下で発揮された低分子シロキサンがこれを
低真空としたときに流動ガスに伴流されて系外に
除去されるので低分子シロキサンの除去が効果的
に行なわれるということを見出し、ここに使用す
る流動ガスの種類、真空度、加熱温度などについ
ての研究を進めて本発明を完成させた。 つぎにこれをさらに詳細に説明すると、高沸点
の物質を除去するために減圧処理を行なうことは
公知とされるところであるが、シリコーンゴム成
形体は例えば200℃、100mmHgで4時間加熱して
も、低分子シロキサンの量は初期状態、すなわち
未処理時と比較して殆んど変化しない。またこれ
を常圧下に200℃で4時間処理したとき、またこ
の処理後さらに単に5mmHgの高真空下に4時間
熱処理したときにはつぎの第1表に示したよう
に、4量体(D)4が重合した5量体〜15量体
(D5〜D15)の量の増加することが認められた。
【表】
これはシリコーンゴム成形体を真空下に加熱す
ると、これに含まれている低分子シロキサンが一
応系外に除去されるけれどもこれらは分子量の大
きい重いものであるため揮散速度がおそく、成形
体表面の近傍に停滞し、成形体表面が低分子シロ
キサン蒸気の飽和状態となり、これによつて爾後
の系内からの低分子シロキサンの揮発が抑止され
るためと推定されるが、一方、常圧200℃、4時
間の熱処理したシリコーンゴム成形体を5mmHg
において200℃、4時間追加処理したものには解
重合による低分子シロキサンの増加が認められ
た。 本発明の方法はこの知見にもとづいてなされた
ものであり、シリコーンゴム成形体を例えば200
℃の真空加熱炉で10mmHg以下の真空度に保ち10
分程経過すると成形体から揮発した低分子シロキ
サン蒸気で成形体表面は飽和状況となるので、こ
の時点で炉内の真空度を例えば100mmHgにまで低
下させてからここに空気または酸素を含んだ不活
性ガスを外部から導入すると、この圧力でも低分
子シロキサンの揮発は続けられるが、高真空下で
発生した低分子シロキサンの飽和蒸気はこのガス
気流に伴流されて系外に除去されるので、これに
よれば低分子シロキサンの含有量が、減少したシ
リコーンゴム成形体を容易に得ることができる。 本発明の方法を実施するための条件について
は、低分子シロキサンを揮発させるための高真空
度は低分子シロキサンの沸点、蒸気圧の関係式 logP=7.07−1190/T+(0.265−294/T)x ここに、P=低分子シロキサンの蒸気圧(mm
Hg) T=絶縁温度(〓) x=低分子シロキサンの重合度 から明らかなように低い程沸点が低くなるのであ
るが、20mmHg以上では低分子シロキサンの揮発
時間が長くなり短時間での処理で難しくなるの
で、20mmHg以下、好ましくは10mmHg以下とする
ことがよく、またこの低真空度処理については高
真空度で揮発し、成形体表面に飽和蒸気となつて
いる低分子シロキサンを外部から導入した流動ガ
スで系外に伴出させるものであり、これを高くし
すぎると低分子シロキサンの揮発が抑えられ、ま
た加熱によつて所定温度となつている成形体の温
度が低下するので、これは30〜300mmHgの範囲、
好ましくは70〜200mmHgの範囲とすることがよ
い。 また、この処理時間については高真空度での処
理時間を5〜30分、好ましくは10〜20分、低真空
度の処理時間を2〜20分、好ましくは5〜10分と
すればよく、これは高低の真空度調節をくり返せ
ば低分子シロキサン含有のより低いシリコーンゴ
ム成形体を得ることができる。 つぎに本発明方法の実施例をあげるが、例中に
おけるシリコーンゴム成形体の残留低分子シロキ
サンの定量は、シリコーンゴム成形体を細かく粉
砕して四塩化炭素で4時間環流して低分子シロキ
サンを抽出し、この抽出液をガスクロマトグラフ
6AM(島津製作所製商品名)を用いて、充填剤
DEXIL300GC、3%、プログラムレイト10℃/
分、カラム温度100〜150℃、注入口温度280℃、
検出器280℃、キヤリヤーガス窒素ガス40ml/分、
注入量3μの条件で測定したものである。 実施例 シリコーンゴムコンパウンドKE−951U[信越
化学工業(株)商品名]に加硫剤C−8(同社商品名)
を配合し、均一に混練りしたのち、分出しロール
で厚さ1.2mmの分出しシートとし、ついで175℃で
5分間プレス加硫して厚さ1mmのシリコーンゴム
シートを作り、これを50x50x1mmに切断して試料
を作成した。 つぎに、内容積600x600x600mmで棚段数10枚の
真空電気炉内にこの試料1000枚を入れ、1mmHg
の高真空下で10分間、200℃に加熱し、ついで真
空度を100mmHgとして5分間、200℃に加熱し、
このサイクルを数回くり返してから試料を取り出
して、この試料中における低分子シロキサン量を
測定したところ、この処理時間と低分子シロキサ
ン量について第2表および第1図に示したとおり
の結果が得られた。 また比較のために上記における処理を常圧200
℃で処理したところ、第2表および第1図に併記
したとおりの結果が得られ、本発明方法によれば
常圧法にくらべて低分子シロキサンを効率よく除
去できることが確認された。
ると、これに含まれている低分子シロキサンが一
応系外に除去されるけれどもこれらは分子量の大
きい重いものであるため揮散速度がおそく、成形
体表面の近傍に停滞し、成形体表面が低分子シロ
キサン蒸気の飽和状態となり、これによつて爾後
の系内からの低分子シロキサンの揮発が抑止され
るためと推定されるが、一方、常圧200℃、4時
間の熱処理したシリコーンゴム成形体を5mmHg
において200℃、4時間追加処理したものには解
重合による低分子シロキサンの増加が認められ
た。 本発明の方法はこの知見にもとづいてなされた
ものであり、シリコーンゴム成形体を例えば200
℃の真空加熱炉で10mmHg以下の真空度に保ち10
分程経過すると成形体から揮発した低分子シロキ
サン蒸気で成形体表面は飽和状況となるので、こ
の時点で炉内の真空度を例えば100mmHgにまで低
下させてからここに空気または酸素を含んだ不活
性ガスを外部から導入すると、この圧力でも低分
子シロキサンの揮発は続けられるが、高真空下で
発生した低分子シロキサンの飽和蒸気はこのガス
気流に伴流されて系外に除去されるので、これに
よれば低分子シロキサンの含有量が、減少したシ
リコーンゴム成形体を容易に得ることができる。 本発明の方法を実施するための条件について
は、低分子シロキサンを揮発させるための高真空
度は低分子シロキサンの沸点、蒸気圧の関係式 logP=7.07−1190/T+(0.265−294/T)x ここに、P=低分子シロキサンの蒸気圧(mm
Hg) T=絶縁温度(〓) x=低分子シロキサンの重合度 から明らかなように低い程沸点が低くなるのであ
るが、20mmHg以上では低分子シロキサンの揮発
時間が長くなり短時間での処理で難しくなるの
で、20mmHg以下、好ましくは10mmHg以下とする
ことがよく、またこの低真空度処理については高
真空度で揮発し、成形体表面に飽和蒸気となつて
いる低分子シロキサンを外部から導入した流動ガ
スで系外に伴出させるものであり、これを高くし
すぎると低分子シロキサンの揮発が抑えられ、ま
た加熱によつて所定温度となつている成形体の温
度が低下するので、これは30〜300mmHgの範囲、
好ましくは70〜200mmHgの範囲とすることがよ
い。 また、この処理時間については高真空度での処
理時間を5〜30分、好ましくは10〜20分、低真空
度の処理時間を2〜20分、好ましくは5〜10分と
すればよく、これは高低の真空度調節をくり返せ
ば低分子シロキサン含有のより低いシリコーンゴ
ム成形体を得ることができる。 つぎに本発明方法の実施例をあげるが、例中に
おけるシリコーンゴム成形体の残留低分子シロキ
サンの定量は、シリコーンゴム成形体を細かく粉
砕して四塩化炭素で4時間環流して低分子シロキ
サンを抽出し、この抽出液をガスクロマトグラフ
6AM(島津製作所製商品名)を用いて、充填剤
DEXIL300GC、3%、プログラムレイト10℃/
分、カラム温度100〜150℃、注入口温度280℃、
検出器280℃、キヤリヤーガス窒素ガス40ml/分、
注入量3μの条件で測定したものである。 実施例 シリコーンゴムコンパウンドKE−951U[信越
化学工業(株)商品名]に加硫剤C−8(同社商品名)
を配合し、均一に混練りしたのち、分出しロール
で厚さ1.2mmの分出しシートとし、ついで175℃で
5分間プレス加硫して厚さ1mmのシリコーンゴム
シートを作り、これを50x50x1mmに切断して試料
を作成した。 つぎに、内容積600x600x600mmで棚段数10枚の
真空電気炉内にこの試料1000枚を入れ、1mmHg
の高真空下で10分間、200℃に加熱し、ついで真
空度を100mmHgとして5分間、200℃に加熱し、
このサイクルを数回くり返してから試料を取り出
して、この試料中における低分子シロキサン量を
測定したところ、この処理時間と低分子シロキサ
ン量について第2表および第1図に示したとおり
の結果が得られた。 また比較のために上記における処理を常圧200
℃で処理したところ、第2表および第1図に併記
したとおりの結果が得られ、本発明方法によれば
常圧法にくらべて低分子シロキサンを効率よく除
去できることが確認された。
第1図は本発明の方法による減圧処理時と常圧
処理時の残留低分子シロキサン量の処理時間によ
る変化の度合を比較図示したグラフである。
処理時の残留低分子シロキサン量の処理時間によ
る変化の度合を比較図示したグラフである。
Claims (1)
- 1 シリコーンゴム成形体を高真空下に加熱し、
ついでガス流通下に低真空で加熱して、成形体か
ら低分子シロキサンを除去することを特徴とする
シリコーンゴム成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59225252A JPS61103931A (ja) | 1984-10-26 | 1984-10-26 | シリコ−ンゴム成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59225252A JPS61103931A (ja) | 1984-10-26 | 1984-10-26 | シリコ−ンゴム成形体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61103931A JPS61103931A (ja) | 1986-05-22 |
JPS6338292B2 true JPS6338292B2 (ja) | 1988-07-29 |
Family
ID=16826392
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59225252A Granted JPS61103931A (ja) | 1984-10-26 | 1984-10-26 | シリコ−ンゴム成形体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61103931A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0524150Y2 (ja) * | 1988-11-04 | 1993-06-18 | ||
JP2011530611A (ja) * | 2008-08-08 | 2011-12-22 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | 成形体をシリコーンゴムから製造する方法 |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0682213B2 (ja) * | 1986-06-16 | 1994-10-19 | 東レ株式会社 | 水なし平版印刷用原版 |
JPH0546030Y2 (ja) * | 1987-06-05 | 1993-12-01 | ||
JPH0759697B2 (ja) * | 1990-03-09 | 1995-06-28 | 信越化学工業株式会社 | ハードディスク装置用カバー・パッキン組立体 |
JP2541436B2 (ja) * | 1992-12-28 | 1996-10-09 | 信越化学工業株式会社 | 定着ロ―ル |
JP2002249586A (ja) * | 2001-02-26 | 2002-09-06 | Tokyo Electron Ltd | シリコーンゴムの処理方法、シリコーンゴム及び半導体製造のための装置 |
KR101853598B1 (ko) * | 2010-03-23 | 2018-04-30 | 가부시키가이샤 아사히 러버 | 실리콘 수지제 반사 기재, 그 제조 방법, 및 그 반사 기재에 이용하는 원재료 조성물 |
JP2018146677A (ja) * | 2017-03-02 | 2018-09-20 | コニカミノルタ株式会社 | シリコーンゴム成型体の製造方法及びその製造装置 |
JP2019137764A (ja) * | 2018-02-09 | 2019-08-22 | コニカミノルタ株式会社 | シリコーンゴム組成物、定着部材、定着ローラー及び定着部材の製造方法 |
-
1984
- 1984-10-26 JP JP59225252A patent/JPS61103931A/ja active Granted
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0524150Y2 (ja) * | 1988-11-04 | 1993-06-18 | ||
JP2011530611A (ja) * | 2008-08-08 | 2011-12-22 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフト | 成形体をシリコーンゴムから製造する方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS61103931A (ja) | 1986-05-22 |
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JPS6338292B2 (ja) | ||
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