JPS6335449A - 磁器組成物の製造方法 - Google Patents
磁器組成物の製造方法Info
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- JPS6335449A JPS6335449A JP61179639A JP17963986A JPS6335449A JP S6335449 A JPS6335449 A JP S6335449A JP 61179639 A JP61179639 A JP 61179639A JP 17963986 A JP17963986 A JP 17963986A JP S6335449 A JPS6335449 A JP S6335449A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は磁器組成物の製造方法に係り、特に話電体材料
、透光性セラミックス材料、電気光学的機能材料等に有
用な、下記−数式（Ｉ）Ｐｂ Ｌａ （Ｚｒ
Ｔｉ１−、） ｌ−ｘ／４０３１−ｘ ｘ ｙ （式中、Ｏ＜ｘ＜１．０＜ｙ＜１） で示されるセラミックス原料粉末を製造する方法に関す
るものである。
、透光性セラミックス材料、電気光学的機能材料等に有
用な、下記−数式（Ｉ）Ｐｂ Ｌａ （Ｚｒ
Ｔｉ１−、） ｌ−ｘ／４０３１−ｘ ｘ ｙ （式中、Ｏ＜ｘ＜１．０＜ｙ＜１） で示されるセラミックス原料粉末を製造する方法に関す
るものである。
［従来の技術］
近年、セラミックスコンデンサ、セラミックス光学材料
等の機能性セラミックスについて、より一層の小型化、
高精度化が望まれており、その信頓性についても高い確
実性が要求されてきている。
等の機能性セラミックスについて、より一層の小型化、
高精度化が望まれており、その信頓性についても高い確
実性が要求されてきている。
また、これらのセラミックスを実用するに際し、その焼
結温度が高温であると、焼成コストが高く、特にこれを
積層コンデンサに利用する場合には、内部電極として、
Ｐｄ、Ｐｔ等の高価な高融点貴金属を用いなければなら
ず、コンデンサの製造コスト低減の大きな障害となる。
結温度が高温であると、焼成コストが高く、特にこれを
積層コンデンサに利用する場合には、内部電極として、
Ｐｄ、Ｐｔ等の高価な高融点貴金属を用いなければなら
ず、コンデンサの製造コスト低減の大きな障害となる。
このため、積層コンデンサの内部電極として、安価な銀
を主成分とする電極を使用して、積層コンデンサの製造
コストを低減するべく、これらの機能性セラミックスに
ついて、低温焼結性も強く望まれている。
を主成分とする電極を使用して、積層コンデンサの製造
コストを低減するべく、これらの機能性セラミックスに
ついて、低温焼結性も強く望まれている。
このような機能性セラミックスとして、前記−数式（１
）で示される化合物（以下、ｒＰＬＺＴＪと略称するこ
とがある。）は、誘電体特性、透光性、電気光学特性等
を備えた多機能材料として、従来より多くの注目をあび
ている。
）で示される化合物（以下、ｒＰＬＺＴＪと略称するこ
とがある。）は、誘電体特性、透光性、電気光学特性等
を備えた多機能材料として、従来より多くの注目をあび
ている。
従来、ＰＬＺＴ磁器組成物は、一般に、各々の金属成分
の酸化物や炭酸塩を出発原料とし、これらを乳鉢やボー
ルミル等で混合、粉砕した後焼成することにより製造さ
れている。
の酸化物や炭酸塩を出発原料とし、これらを乳鉢やボー
ルミル等で混合、粉砕した後焼成することにより製造さ
れている。
［発明が解決しようとする問題点コ
しかしながら、このような従来のＰＬＺＴの製造方法で
は、十分な混合を行なうことが難しい上に、混合時に不
純物が混入しやすく、しかも粉砕の程度に限界があるた
め、組成の均一性、高純度化、原料粉末の微細化が極め
て困難である。
は、十分な混合を行なうことが難しい上に、混合時に不
純物が混入しやすく、しかも粉砕の程度に限界があるた
め、組成の均一性、高純度化、原料粉末の微細化が極め
て困難である。
このため、得られるＰＬＺＴは、その特性や低温焼結性
の面で十分に満足し得るものとはいえず、従来において
は、機能性セラミックスの高精度化や低廉価を図り、ま
た、高い信頼性を確保すことができなかった。
の面で十分に満足し得るものとはいえず、従来において
は、機能性セラミックスの高精度化や低廉価を図り、ま
た、高い信頼性を確保すことができなかった。
［問題点を解決するための手段］
本発明は上記従来法の欠点を解消し、前記−数式（Ｉ）
で示されるＰＬＺＴセラミックス原料粉末を ■ 高純度で ■ 組成の均一性よく ■ 極めて微粉体状に 得ることができる方法を提供するものであって、これに
よりセラミックスの機能、特性の向上並びに低温焼結性
の改良を図るものである。
で示されるＰＬＺＴセラミックス原料粉末を ■ 高純度で ■ 組成の均一性よく ■ 極めて微粉体状に 得ることができる方法を提供するものであって、これに
よりセラミックスの機能、特性の向上並びに低温焼結性
の改良を図るものである。
本発明は
化学組成が下記−数式
％式％
（式中、Ｏ＜Ｘ＜ｉ、Ｏ＜ｙ＜１）
で示される磁器組成物を製造する方法において、硝酸ラ
ンタン及び／又は酢酸ランタンを含む水溶？夜と、鉛ア
ルコキシド、ジルコニウムアルコキシド合液とを混合し
て、アルコキシドの加水分解とランタン成分の共沈とを
行なわしめ、得られた沈澱物を加熱して上記組成の磁器
組成物を得ることを特徴とする磁器組成物の製造方法、 を要旨とするものである。
ンタン及び／又は酢酸ランタンを含む水溶？夜と、鉛ア
ルコキシド、ジルコニウムアルコキシド合液とを混合し
て、アルコキシドの加水分解とランタン成分の共沈とを
行なわしめ、得られた沈澱物を加熱して上記組成の磁器
組成物を得ることを特徴とする磁器組成物の製造方法、 を要旨とするものである。
以下、本発明につき詳細に説明する。
本発明においては、まず、硝酸ランタン及び／又は酢酸
ランタンを含む水溶液と、鉛アルコキシド、ジルコニウ
ムアルコキシド及びチタンアルコキシドの混合液とを混
合し、硝酸ランタン及び／又は酢酸ランタンを含む水溶
液中の水を利用して、鉛アルコキシド、ジルコニウムア
ルコキシド及びチタンアルコキシドを加水分解させ、同
時にランタン成分の共沈を行なわしめる。
ランタンを含む水溶液と、鉛アルコキシド、ジルコニウ
ムアルコキシド及びチタンアルコキシドの混合液とを混
合し、硝酸ランタン及び／又は酢酸ランタンを含む水溶
液中の水を利用して、鉛アルコキシド、ジルコニウムア
ルコキシド及びチタンアルコキシドを加水分解させ、同
時にランタン成分の共沈を行なわしめる。
即ち、本発明においては、ＰＬＺＴのランタン成分の原
料としては硝酸ランタン及び／又は酢酸ランタンを使用
する。これらの原料は、市販品を再結晶させることによ
り容易に高純度化することが可能である。
料としては硝酸ランタン及び／又は酢酸ランタンを使用
する。これらの原料は、市販品を再結晶させることによ
り容易に高純度化することが可能である。
硝酸ランタン及び／又は酢酸ランタンを含む水溶液を調
整するには、これらの原料を、所望のＰＬＺＴ組成比が
得られるように所定量水に溶解させれば良い。この際、
水の量は、取扱いの便宜上できる限り少ない方が望まし
い。
整するには、これらの原料を、所望のＰＬＺＴ組成比が
得られるように所定量水に溶解させれば良い。この際、
水の量は、取扱いの便宜上できる限り少ない方が望まし
い。
一方、鉛、チタン、ジルコニウム成分の原料としては、
各々、下記化学式（ａ）、（ｂ）、（Ｃ）で示される鉛
アルコキシド、チタンアルコキシド、ジルコニウムアル
コキシドを使用する。
各々、下記化学式（ａ）、（ｂ）、（Ｃ）で示される鉛
アルコキシド、チタンアルコキシド、ジルコニウムアル
コキシドを使用する。
Ｐｂ（ＯＲ）２ − （ａ）
Ｔｉ（ＯＲ）４ ・・・ （ｂ）
Ｚｒ（ＯＲ）＋ ・＝ （ｃ）
（式（ａ）、（ｂ）、（ｃ）において、Ｒはアルキル基
を示す。） これらのアルコキシド中のアルキル基Ｒの種類は木質的
に重要ではないが、取り抜性等の面から一般にはメチル
基、エチル基、イソプロピル基、ブチル基等の低級アル
キル基のアルコキシドを用いるのが好ましい。
を示す。） これらのアルコキシド中のアルキル基Ｒの種類は木質的
に重要ではないが、取り抜性等の面から一般にはメチル
基、エチル基、イソプロピル基、ブチル基等の低級アル
キル基のアルコキシドを用いるのが好ましい。
チタンアルコキシド、ジルコニウムアルコキシドは常法
例えば、金属ＴｉやＺｒをアルコールと反応させる方法
、により得ることができるが、市販品でも十分に高純度
のものを入手することが可能である。
例えば、金属ＴｉやＺｒをアルコールと反応させる方法
、により得ることができるが、市販品でも十分に高純度
のものを入手することが可能である。
鉛アルコキシドは、本出願人により先に特許出願した特
願昭６０−５２３３２に開示された方法により容易に高
純度のものを得ることが可能である。
願昭６０−５２３３２に開示された方法により容易に高
純度のものを得ることが可能である。
これらの金属アルコキシドの混合液は、必要な金属アル
コキシドを所望のＰＬＺＴ組成比が得られるように有機
溶媒中に溶解させ、機械的な攪拌等により十分混合する
ことにより調整するのが、組成の均一性を保つ点から好
適である。
コキシドを所望のＰＬＺＴ組成比が得られるように有機
溶媒中に溶解させ、機械的な攪拌等により十分混合する
ことにより調整するのが、組成の均一性を保つ点から好
適である。
この場合、有機溶媒としては、金属アルコキシドを溶解
するものであればよいが、溶解度の点から、ベンゼン、
トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、もしくは、エ
タノール、プロパツール等のアルコール、又は、これら
の混合液が適当である。
するものであればよいが、溶解度の点から、ベンゼン、
トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素、もしくは、エ
タノール、プロパツール等のアルコール、又は、これら
の混合液が適当である。
このようにして調整された金属アルコキシド混合液とラ
ンタンイオンを含む水溶液との混合は、金属アルコキシ
ド混合液にランタンイオンを含む水溶液を攪拌下で滴下
してもよいし、又、逆にランタンイオンを含む水溶液に
金属アルコキシド混合液を攪拌下で滴下してもよい。
ンタンイオンを含む水溶液との混合は、金属アルコキシ
ド混合液にランタンイオンを含む水溶液を攪拌下で滴下
してもよいし、又、逆にランタンイオンを含む水溶液に
金属アルコキシド混合液を攪拌下で滴下してもよい。
両液の混合によりアルコキシドの加水分解とランタン成
分の共沈を行なわしめる。なお、この場合、反応温度は
取り扱いの便宜上Ｇ〜１００℃の範囲とするのが望まし
い。
分の共沈を行なわしめる。なお、この場合、反応温度は
取り扱いの便宜上Ｇ〜１００℃の範囲とするのが望まし
い。
このようにして得られた沈殿物を濾過等により濾液を分
離除去し、乾燥した後、加熱することによりＰＬＺＴの
結晶を得ることができる。この場合、加熱温度は、２０
０℃以上でＰＬＺＴの分解温度以下とするのが好ましい
。
離除去し、乾燥した後、加熱することによりＰＬＺＴの
結晶を得ることができる。この場合、加熱温度は、２０
０℃以上でＰＬＺＴの分解温度以下とするのが好ましい
。
なお、沈澱物を分離して得られる濾液の分析によっても
明らかな如く、本発明においては、濾液中への鉛、ラン
タン、チタン、ジルコニウム成分の流出、残留は殆どな
く、はぼ完全に所望の組成に共沈させることが可能であ
る。
明らかな如く、本発明においては、濾液中への鉛、ラン
タン、チタン、ジルコニウム成分の流出、残留は殆どな
く、はぼ完全に所望の組成に共沈させることが可能であ
る。
このような本発明の方法で得られるＰＬＺＴ粉末の粒径
は、電子原微鏡観察によると、沈澱物を４００℃で２時
間焼成したもので０．００８〜０．０１μｍであり、極
めて微細で均一な粒径の粉末である。
は、電子原微鏡観察によると、沈澱物を４００℃で２時
間焼成したもので０．００８〜０．０１μｍであり、極
めて微細で均一な粒径の粉末である。
［作用］
本発明の方法は基本的に液相反応であるため、従来の方
法に比し、高純度で均一な組成のＰＬＺＴを得ることが
できる。しかも加熱により得られたＰＬＺＴは極めて均
一な微粉末となる。
法に比し、高純度で均一な組成のＰＬＺＴを得ることが
できる。しかも加熱により得られたＰＬＺＴは極めて均
一な微粉末となる。
このため本発明で製造されるＰＬＺＴは、各種機能特性
に優れ、また低温焼結性にも極めて優れる。
に優れ、また低温焼結性にも極めて優れる。
［実施例］
以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明により製造さ
れるＰＬＺＴ粉末の低温焼結性並びにＰＬＺＴの機能の
一つとして誘電特性を例にとり、その特性を説明する。
れるＰＬＺＴ粉末の低温焼結性並びにＰＬＺＴの機能の
一つとして誘電特性を例にとり、その特性を説明する。
なお、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例
に限定されるものではない。
に限定されるものではない。
以下の実施例及び比較例において、ＰＬＺＴ粉末の誘電
特性は、７００℃で５時間焼成した粉末を３０００ ｋ
ｇ ｆ ／ ｃ ｒｎ”の圧力で、直径１６ｍｍ、厚
ざ１ｍｍの円盤状に加圧成型した後、空気中で１０５０
℃、１１００℃、１１５０℃、１２００℃の各温度で１
時間焼成し、得られた焼結体の円盤両面に銀電極を焼付
け、２５℃で誘電率、誘電損失、電気抵抗を測定するこ
とにより調べた。また、２５℃の静電容量を基準として
、−５５℃、１２５℃の静電容量の変化率（ＴＣ）を測
定した。なお、誘電率及び誘電損失は、１ｋＨｚでデジ
タルＬＣＲメータを用いて測定した。また、電気抵抗は
１００■、５秒間電圧印加後、絶縁抵抗計で測定した。
特性は、７００℃で５時間焼成した粉末を３０００ ｋ
ｇ ｆ ／ ｃ ｒｎ”の圧力で、直径１６ｍｍ、厚
ざ１ｍｍの円盤状に加圧成型した後、空気中で１０５０
℃、１１００℃、１１５０℃、１２００℃の各温度で１
時間焼成し、得られた焼結体の円盤両面に銀電極を焼付
け、２５℃で誘電率、誘電損失、電気抵抗を測定するこ
とにより調べた。また、２５℃の静電容量を基準として
、−５５℃、１２５℃の静電容量の変化率（ＴＣ）を測
定した。なお、誘電率及び誘電損失は、１ｋＨｚでデジ
タルＬＣＲメータを用いて測定した。また、電気抵抗は
１００■、５秒間電圧印加後、絶縁抵抗計で測定した。
Ｐｂ Ｌａ （Ｚｒ Ｔｉ
） ００．８８ ０．１２ ０
．７０ ０．３０ ０．９７ ３の合成 実施例１ 硝酸ランタン水溶液（０，６９４ｍｏｌ／λ）１７３ｍ
ｉＬを、鉛ブトキシドのベンゼン溶液（０，６７２ｍｏ
１／ｕ） １３１ ＱｒｒＩＬとチタンイソプロポキ
シド８２．７ｇ及びジルコニウムブトキシド２６１ｇと
を混合した液に攪拌しながらゆっくり滴下して加えた。
） ００．８８ ０．１２ ０
．７０ ０．３０ ０．９７ ３の合成 実施例１ 硝酸ランタン水溶液（０，６９４ｍｏｌ／λ）１７３ｍ
ｉＬを、鉛ブトキシドのベンゼン溶液（０，６７２ｍｏ
１／ｕ） １３１ ＱｒｒＩＬとチタンイソプロポキ
シド８２．７ｇ及びジルコニウムブトキシド２６１ｇと
を混合した液に攪拌しながらゆっくり滴下して加えた。
なお、反応時の温度は３０℃に保った。
このようにして得られた沈澱物を濾別した後、８０℃で
１０時間乾燥し、次いで７００℃で５時間加熱し、目的
組成のＰＬＺＴ粉末を得た。
１０時間乾燥し、次いで７００℃で５時間加熱し、目的
組成のＰＬＺＴ粉末を得た。
得られた磁器組成物の誘電体特性の測定結果を第１表に
示す。
示す。
実施例２
実施例１において、硝酸ランタン水溶液を同濃度の酢酸
ランタン水溶液に変えたこと以外は、実施例１と同様に
して、目的組成のＰＬＺＴ粉末を得た。
ランタン水溶液に変えたこと以外は、実施例１と同様に
して、目的組成のＰＬＺＴ粉末を得た。
得られた磁器組成物の誘電特性の測定結果は測定誤差内
で実施例１と同等であった。
で実施例１と同等であった。
実施例３
実施例１において、チタンイソプロポキシドをチタンブ
トキシドに変えたこと以外は、実施例１と同様にして、
目的組成のＰＬＺＴ粉末を得た。
トキシドに変えたこと以外は、実施例１と同様にして、
目的組成のＰＬＺＴ粉末を得た。
得られた磁器組成物の誘電特性の測定結果は測定誤差内
で実施例１と同等であった。
で実施例１と同等であった。
実施例４
実施例１において、ジルコニウムブトキシドをジルコニ
ウムイソプロポキシドに変えたこと以外は、実施例１と
同様にして、目的組成のＰＬＺＴ粉末を得た。
ウムイソプロポキシドに変えたこと以外は、実施例１と
同様にして、目的組成のＰＬＺＴ粉末を得た。
得られた磁器組成物の誘電特性の測定結果は測定誤差内
で実施例１と同等であった。
で実施例１と同等であった。
実施例５
実施例１において、鉛ブトキシドを鉛イソプロポキシド
に変えたこと以外は、実施例１と同様にして目的組成の
ＰＬＺＴを得た。
に変えたこと以外は、実施例１と同様にして目的組成の
ＰＬＺＴを得た。
得られた磁器組成物の誘電特性の測定結果は測定誤差内
で実施例１と同等であった。
で実施例１と同等であった。
実施例６
実施例１において、反応時の温度を３０℃から８５℃に
変えたこと以外は、実施例１と同様にして目的組成のＰ
ＬＺＴ粉末を得た。
変えたこと以外は、実施例１と同様にして目的組成のＰ
ＬＺＴ粉末を得た。
得られた磁器組成物の誘電特性の測定結果は測定誤差内
で実施例１と同等であった。
で実施例１と同等であった。
実施例７
実施例１において、鉛ブトキシドのベンゼン溶液を鉛イ
ンプロポキシドのｎ−キシレン溶液に変えたこと以外は
、実施例１と同様にして目的組成のＰＬＺＴ粉末を得た
。
ンプロポキシドのｎ−キシレン溶液に変えたこと以外は
、実施例１と同様にして目的組成のＰＬＺＴ粉末を得た
。
得られた磁器組成物の誘電特性の測定結果は測定誤差内
で実施例１と同等であった。
で実施例１と同等であった。
実施例８
実施例１において、鉛ブトキシドのベンゼン溶液を鉛イ
ンプロポキシドのトルエン溶液に変えたこと以外は、実
施例１と同様にして目的組成のＰＬＺＴ粉末を得た。
ンプロポキシドのトルエン溶液に変えたこと以外は、実
施例１と同様にして目的組成のＰＬＺＴ粉末を得た。
得られた磁器組成物の誘電特性の測定結果はｔｌｔｌｌ
定誤差内で実施例１と同等であった。
定誤差内で実施例１と同等であった。
比較例１
ｐｂｏ、ＴｉＯ２、Ｌａ２０３ 、ＺｒＯ２の各金属酸
化物を、実施例１と同一組成比となるようにボールミル
により混合、粉砕した後、７００℃で５時間仮焼し、更
にボールミルで再び粉砕して、実施例１と同組成のＰＬ
ＺＴ粉末を調整した。
化物を、実施例１と同一組成比となるようにボールミル
により混合、粉砕した後、７００℃で５時間仮焼し、更
にボールミルで再び粉砕して、実施例１と同組成のＰＬ
ＺＴ粉末を調整した。
得られた磁器組成物の誘電体特性の測定結果を第１表に
示す。
示す。
恋皇基
実施例９
実施例１において、各原料の配合比を変えたこと以外は
実施例１と同様にして、目的組成のＰＬＺＴ粉末を得た
。
実施例１と同様にして、目的組成のＰＬＺＴ粉末を得た
。
得られた磁器組成物の誘電体特性の測定結果を第２表に
示す。
示す。
比較例２
原料の配合比を変えたこと以外は比較例１と同様にして
、実施例９と同組成のＰＬＺＴ粉末を調整した。
、実施例９と同組成のＰＬＺＴ粉末を調整した。
得られた磁器組成物の誘電体特性の・測定結果を第２表
に示す。
に示す。
第１表及び第２表より本発明によるＰＬＺＴ粉末によれ
ば、焼結温度が極めて低く、優れた電気特性を有するＰ
ＬＺＴ磁器組成物を得ることができることが明らかであ
る。
ば、焼結温度が極めて低く、優れた電気特性を有するＰ
ＬＺＴ磁器組成物を得ることができることが明らかであ
る。
［発明の効果コ
以上詳述した通り本発明の磁器組成物の製造方法によれ
ば、高純度で極めて均一な組成を有し、しかも均一微細
な粉体のＰＬＺＴ粉末を所望の組成で容易かつ確実に製
造することが可能である。
ば、高純度で極めて均一な組成を有し、しかも均一微細
な粉体のＰＬＺＴ粉末を所望の組成で容易かつ確実に製
造することが可能である。
このため、得られる磁器組成物は、極めて特性に優れ、
誘電率、絶縁抵抗及び容量抵抗積が大きく、かつ誘電損
失が小さい。このため、本発明で得られる磁器組成物を
用いることにより、信頼性の高い小型大容量コンデンサ
を得ることができる。
誘電率、絶縁抵抗及び容量抵抗積が大きく、かつ誘電損
失が小さい。このため、本発明で得られる磁器組成物を
用いることにより、信頼性の高い小型大容量コンデンサ
を得ることができる。
しかも、本発明で得られる磁器組成物は、低温焼結性に
優れ、焼成温度が低いため、焼成コストが１価で、積層
コンデンサに用いた場合、比較的安価な銀系などの内部
電極を用いることができる。このため、積層コンデンサ
の製造コストを低下させ、その価格を大幅に低減するこ
とができる。
優れ、焼成温度が低いため、焼成コストが１価で、積層
コンデンサに用いた場合、比較的安価な銀系などの内部
電極を用いることができる。このため、積層コンデンサ
の製造コストを低下させ、その価格を大幅に低減するこ
とができる。
代理人 弁理士 重 野 剛手続補正書
昭和６１年９月ｌＯ日
Claims (3)
- （１）化学組成が下記一般式 Ｐｂ＿１＿−＿ｘＬａ＿ｘ（Ｚｒ＿ｙＴｉ＿１＿−＿ｙ
）＿１＿−＿ｘ＿／＿４Ｏ＿３（式中、０＜ｘ＜１、０
＜ｙ＜１） で示される磁器組成物を製造する方法において、硝酸ラ
ンタン及び／又は酢酸ランタンを含む水溶液と、鉛アル
コキシド、ジルコニウムアルコキシド及びチタンアルコ
キシドを混合して得られた混合液とを混合して、アルコ
キシドの加水分解とランタン成分の共沈とを行なわしめ
、得られた沈澱物を加熱して上記組成の磁器組成物を得
ることを特徴とする磁器組成物の製造方法。 - （２）鉛アルコキシド、ジルコニウムアルコキシド及び
チタンアルコキシドの混合は、有機溶媒に溶解した状態
で行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
の磁器組成物の製造方法。 - （３）沈澱物の加熱は２００℃以上で磁器組成物の分解
温度よりも低い温度領域で行なうことを特徴とする特許
請求の範囲第１項又は第２項に記載の磁器組成物の製造
方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61179639A JPS6335449A (ja) | 1986-07-30 | 1986-07-30 | 磁器組成物の製造方法 |
| GB8705883A GB2193204B (en) | 1986-07-30 | 1987-03-12 | Method of producing ceramic composition |
| BE8700317A BE1000125A4 (fr) | 1986-07-30 | 1987-03-27 | Procede de production d'une composition ceramique et composition ainsi obtenue. |
| DE19873710975 DE3710975A1 (de) | 1986-07-30 | 1987-04-01 | Verfahren zur herstellung einer keramikzusammensetzung |
| NL8701520A NL8701520A (nl) | 1986-07-30 | 1987-06-29 | Werkwijze voor het vervaardigen van een keramische samenstelling. |
| FR8710686A FR2602225B1 (fr) | 1986-07-30 | 1987-07-28 | Procede de preparation d'une composition ceramique |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61179639A JPS6335449A (ja) | 1986-07-30 | 1986-07-30 | 磁器組成物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6335449A true JPS6335449A (ja) | 1988-02-16 |
Family
ID=16069283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61179639A Pending JPS6335449A (ja) | 1986-07-30 | 1986-07-30 | 磁器組成物の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6335449A (ja) |
| BE (1) | BE1000125A4 (ja) |
| DE (1) | DE3710975A1 (ja) |
| FR (1) | FR2602225B1 (ja) |
| GB (1) | GB2193204B (ja) |
| NL (1) | NL8701520A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02246838A (ja) * | 1989-03-17 | 1990-10-02 | Toyota Motor Corp | 車両用安全制御装置 |
| JPH04296040A (ja) * | 1991-03-25 | 1992-10-20 | Ngk Insulators Ltd | 静電チャック |
| JP2007099268A (ja) * | 2002-06-10 | 2007-04-19 | Nissan Motor Co Ltd | 車両用運転操作補助装置およびその装置を備えた車両 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10323816A1 (de) | 2003-05-23 | 2004-12-09 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Mischoxiden mit mittleren Durchmessern kleiner als 10 Nanometer |
| CN111499384B (zh) * | 2020-04-09 | 2021-06-15 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种高储能密度温度稳定性plzt反铁电陶瓷材料及其制备方法 |
| CN113716606B (zh) * | 2021-08-25 | 2022-09-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种plzt微米晶种及其制备方法和在诱导陶瓷生长中的应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58199719A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-21 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 金属酸化物固溶体の製造方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3718723A (en) * | 1970-10-23 | 1973-02-27 | Bell Telephone Labor Inc | Use of water soluble lanthanum compounds in lead zirconate-lead titanate ceramics |
| US3702724A (en) * | 1971-10-13 | 1972-11-14 | Atomic Energy Commission | Ferroelectric ceramic plate electrooptical light scattering device and method |
| US3917780A (en) * | 1973-08-09 | 1975-11-04 | Us Air Force | Preparation of lead lanthanum zirconate titanate bodies |
| US3923675A (en) * | 1973-08-09 | 1975-12-02 | Us Air Force | Method for preparing lead lanthanum zirconate-titanate powders |
| JPS60103031A (ja) * | 1983-11-10 | 1985-06-07 | Agency Of Ind Science & Technol | Ｐｌζｔ又はｐζｔの製造方法 |
| JPS60141675A (ja) * | 1983-12-28 | 1985-07-26 | 日本曹達株式会社 | 透光性強誘電体磁器の製造方法 |
| JPH0652332A (ja) * | 1992-08-03 | 1994-02-25 | Nec Corp | シングルチップマイクロコンピュータ |
-
1986
- 1986-07-30 JP JP61179639A patent/JPS6335449A/ja active Pending
-
1987
- 1987-03-12 GB GB8705883A patent/GB2193204B/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-03-27 BE BE8700317A patent/BE1000125A4/fr not_active IP Right Cessation
- 1987-04-01 DE DE19873710975 patent/DE3710975A1/de active Granted
- 1987-06-29 NL NL8701520A patent/NL8701520A/nl not_active Application Discontinuation
- 1987-07-28 FR FR8710686A patent/FR2602225B1/fr not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58199719A (ja) * | 1982-05-17 | 1983-11-21 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | 金属酸化物固溶体の製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02246838A (ja) * | 1989-03-17 | 1990-10-02 | Toyota Motor Corp | 車両用安全制御装置 |
| JPH04296040A (ja) * | 1991-03-25 | 1992-10-20 | Ngk Insulators Ltd | 静電チャック |
| JP2007099268A (ja) * | 2002-06-10 | 2007-04-19 | Nissan Motor Co Ltd | 車両用運転操作補助装置およびその装置を備えた車両 |
| JP4661758B2 (ja) * | 2002-06-10 | 2011-03-30 | 日産自動車株式会社 | 車両用運転操作補助装置およびその装置を備えた車両 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2602225A1 (fr) | 1988-02-05 |
| BE1000125A4 (fr) | 1988-04-12 |
| GB8705883D0 (en) | 1987-04-15 |
| NL8701520A (nl) | 1988-02-16 |
| DE3710975C2 (ja) | 1993-09-09 |
| DE3710975A1 (de) | 1988-02-11 |
| FR2602225B1 (fr) | 1990-08-03 |
| GB2193204B (en) | 1990-04-04 |
| GB2193204A (en) | 1988-02-03 |
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