JPS63309551A - フツ化ビニリデン樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
フツ化ビニリデン樹脂組成物の製造方法Info
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- JPS63309551A JPS63309551A JP14726487A JP14726487A JPS63309551A JP S63309551 A JPS63309551 A JP S63309551A JP 14726487 A JP14726487 A JP 14726487A JP 14726487 A JP14726487 A JP 14726487A JP S63309551 A JPS63309551 A JP S63309551A
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野]
本発明は、紫外線を透過覆る窓材料などに用いられる■
型の結晶構造を有するフッ化ビニリデン樹脂組成物の製
造方法に関する。
型の結晶構造を有するフッ化ビニリデン樹脂組成物の製
造方法に関する。
[従来の技術〕
フッ化ビニリデン樹脂の結晶構造には、基本的に■型(
またはβ型と呼ばれる)、■型(またはα型と呼ばれる
)および■型(またはγ型と呼ばれる)の3種類があり
、またこれらとは部分的に異なる結晶構造を示すばあい
のあることも知られている。
またはβ型と呼ばれる)、■型(またはα型と呼ばれる
)および■型(またはγ型と呼ばれる)の3種類があり
、またこれらとは部分的に異なる結晶構造を示すばあい
のあることも知られている。
このなかで、■型のフッ化ビニリデン樹脂組成物は高温
で放置しても紫外線領域の光透過性が低下しないという
特徴がある。
で放置しても紫外線領域の光透過性が低下しないという
特徴がある。
従来、■型のフッ化ビニリデン樹脂をうるためには、た
とえば「ポリマー・ジャーナル(PolymerJou
rnal) 、Vol、3、No、 5、pp591−
599(1972) J ヤr月刊フィシクス、Vol
、4 、No、 9、pp566−572 (198
3) Jなどに記載されているように、溶融状態で非常
に高い圧力をかけて冷却する、あらかじめ■型の樹脂を
製造したのち延伸する、あらかじめ■型の樹脂を製造し
たのちγ線を照射する、あらかじめ■型の樹脂を製造し
たのち電界をかけるなどの方法が採られている。
とえば「ポリマー・ジャーナル(PolymerJou
rnal) 、Vol、3、No、 5、pp591−
599(1972) J ヤr月刊フィシクス、Vol
、4 、No、 9、pp566−572 (198
3) Jなどに記載されているように、溶融状態で非常
に高い圧力をかけて冷却する、あらかじめ■型の樹脂を
製造したのち延伸する、あらかじめ■型の樹脂を製造し
たのちγ線を照射する、あらかじめ■型の樹脂を製造し
たのち電界をかけるなどの方法が採られている。
[発明が解決しようとする問題点]
上記のような方法でミ■型のフフ化ビニリデン樹脂組成
物をえようとすれば、高圧発生装置やγ線発生装置など
の特殊な装置類が必要になったり、延伸時の各種条件の
厳密な管理が必要であったりする。また、えられたフッ
化ビニリデン樹脂組成物の結晶構造、は、■型のみなら
ず、他の結晶構造も含まれる欠点がある。
物をえようとすれば、高圧発生装置やγ線発生装置など
の特殊な装置類が必要になったり、延伸時の各種条件の
厳密な管理が必要であったりする。また、えられたフッ
化ビニリデン樹脂組成物の結晶構造、は、■型のみなら
ず、他の結晶構造も含まれる欠点がある。
本発明は、かかる問題点を解決するためになされたもの
で、簡単な装置で優れた紫外線透過率を有するエヤのフ
ッ化ビニリデン樹脂組成物を安定して製造することを目
的とするものである。
で、簡単な装置で優れた紫外線透過率を有するエヤのフ
ッ化ビニリデン樹脂組成物を安定して製造することを目
的とするものである。
[問題点を解決するための手段]
フッ化ビニリデン樹脂が、溶融状態から冷却されると■
型の結晶構造をとることはよく知られている。また、フ
ッ化ビニリデン樹脂とアクリル樹脂とが溶融混線により
互いに溶は合い、溶融混練した樹脂組成物を冷却すると
■型の結晶構造を有する樹脂組成物がえられることもよ
く知られている。
型の結晶構造をとることはよく知られている。また、フ
ッ化ビニリデン樹脂とアクリル樹脂とが溶融混線により
互いに溶は合い、溶融混練した樹脂組成物を冷却すると
■型の結晶構造を有する樹脂組成物がえられることもよ
く知られている。
ところが、本発明者らはフッ化ビニリデン樹脂とアクリ
ル樹脂とを溶融混練したのち、急速に冷却すると、フッ
化ビニリデン樹脂の結晶の成長は、フッ化ビニリデン樹
脂とよく溶は合っているアクリル樹脂により制限され、
結晶化度の低い樹脂組成物がえられ、さらにこのえられ
た樹脂組成物を熱処理すると、アクリル樹脂の存在下で
樹脂組成物の結晶化がおこり、樹脂組成物はT型の結晶
構造を示すことを見出した。すなわち、本発明はフン化
ビニリデン樹脂とアクリル樹脂とを溶融混練し、溶融状
態から急冷したのち、熱処理を行なうことを特徴とする
■型の結晶構造を有するフッ化ビニリデン樹脂組成物の
製造方法に関する。
ル樹脂とを溶融混練したのち、急速に冷却すると、フッ
化ビニリデン樹脂の結晶の成長は、フッ化ビニリデン樹
脂とよく溶は合っているアクリル樹脂により制限され、
結晶化度の低い樹脂組成物がえられ、さらにこのえられ
た樹脂組成物を熱処理すると、アクリル樹脂の存在下で
樹脂組成物の結晶化がおこり、樹脂組成物はT型の結晶
構造を示すことを見出した。すなわち、本発明はフン化
ビニリデン樹脂とアクリル樹脂とを溶融混練し、溶融状
態から急冷したのち、熱処理を行なうことを特徴とする
■型の結晶構造を有するフッ化ビニリデン樹脂組成物の
製造方法に関する。
[作 用]
フッ化ビニリデン樹脂にアクリル樹脂を溶融混練し、急
速に冷却したのち、この樹脂組成物を熱処理することに
より、アクリル樹脂の存在下でフッ化ビニリデン樹脂組
成物中のフッ化ビニリデン樹脂の結晶の成長において■
型構造の成長のみが非常に優位で行なわれることになる
。
速に冷却したのち、この樹脂組成物を熱処理することに
より、アクリル樹脂の存在下でフッ化ビニリデン樹脂組
成物中のフッ化ビニリデン樹脂の結晶の成長において■
型構造の成長のみが非常に優位で行なわれることになる
。
[実施例]
本発明によれば、所定の割合のフッ化ビニリデン樹脂と
アクリル樹脂とを公知の溶融混線装置で溶融混練したの
ち、えられた溶融状態の樹脂組成物を冷却媒体で急速に
冷却し、つぎにえられた樹脂組成物を熱処理することに
より、目的とする樹脂組成物を簡単にうろことができる
。
アクリル樹脂とを公知の溶融混線装置で溶融混練したの
ち、えられた溶融状態の樹脂組成物を冷却媒体で急速に
冷却し、つぎにえられた樹脂組成物を熱処理することに
より、目的とする樹脂組成物を簡単にうろことができる
。
本発明に用いられるフッ化ビニリデン樹脂としては、た
とえばフッ化ビニリデンの単独重合体、フッ化ビニリデ
ンとテトラフルオロエチレンとの共重合体、フッ化ビニ
リデンとトリフルオロエチレンとの共重合体などがあげ
られ、公知または市販のフッ化ビニリデンを主成分とす
る重合体を用いることができる。なかでもフッ化ビニリ
デン成分が70%く重量%、以下同様)以上のものが好
ましい。
とえばフッ化ビニリデンの単独重合体、フッ化ビニリデ
ンとテトラフルオロエチレンとの共重合体、フッ化ビニ
リデンとトリフルオロエチレンとの共重合体などがあげ
られ、公知または市販のフッ化ビニリデンを主成分とす
る重合体を用いることができる。なかでもフッ化ビニリ
デン成分が70%く重量%、以下同様)以上のものが好
ましい。
また、本発明に用いられるアクリル樹脂としては、たと
えばメチルメタクリレートの単独重合体、エチルアクリ
レートの単独重合体、メチルアクリレートとエチルアク
リレートとの共重合体などがあげられ、公知または市販
のメチルアクリレート、エチルアクリレートなどを主成
分とする重合体を用いることができる。これらのなかで
もメチルアクリレート成分が10%以上のものが好まし
い。
えばメチルメタクリレートの単独重合体、エチルアクリ
レートの単独重合体、メチルアクリレートとエチルアク
リレートとの共重合体などがあげられ、公知または市販
のメチルアクリレート、エチルアクリレートなどを主成
分とする重合体を用いることができる。これらのなかで
もメチルアクリレート成分が10%以上のものが好まし
い。
さらに本発明の樹脂組成物の製造方法においては、要す
れば該樹脂組成物中3%以下であれば酸化防止剤、滑材
、可塑剤などの添加剤を配合してもよい。これらの添加
剤は単独で用いてもよく、2種以上併用してもよい。
れば該樹脂組成物中3%以下であれば酸化防止剤、滑材
、可塑剤などの添加剤を配合してもよい。これらの添加
剤は単独で用いてもよく、2種以上併用してもよい。
本発明のフッ化ビニリデン樹脂組成物の製造方法におい
て目的とする■型の結晶構造を有するフッ化ビニリデン
樹脂の生成は、フッ化ビニリデン樹脂とアクリル樹脂と
の相溶状態に依存するため、フッ化ビニリデン樹脂とア
クリル樹脂との比率には好ましい範囲があり、フッ化ビ
ニリデン樹脂とアクリル樹脂とが重」比で60/ 40
〜90/ 10であるのが好ましく、さらに70/ 3
0〜80/ 20であるのが好ましい。フッ化ビニリデ
ン樹脂の比率が90/10よりも大きくなると溶融状態
から冷却するときに結晶化が起こり、■型の結晶構造を
有するフッ化ビニリデン樹脂組成物となりやすく、また
60/ 40よりも小さくなると加熱処理において■型
の結晶構造を有するフッ化ビニリデン樹脂組成物となり
やすい。
て目的とする■型の結晶構造を有するフッ化ビニリデン
樹脂の生成は、フッ化ビニリデン樹脂とアクリル樹脂と
の相溶状態に依存するため、フッ化ビニリデン樹脂とア
クリル樹脂との比率には好ましい範囲があり、フッ化ビ
ニリデン樹脂とアクリル樹脂とが重」比で60/ 40
〜90/ 10であるのが好ましく、さらに70/ 3
0〜80/ 20であるのが好ましい。フッ化ビニリデ
ン樹脂の比率が90/10よりも大きくなると溶融状態
から冷却するときに結晶化が起こり、■型の結晶構造を
有するフッ化ビニリデン樹脂組成物となりやすく、また
60/ 40よりも小さくなると加熱処理において■型
の結晶構造を有するフッ化ビニリデン樹脂組成物となり
やすい。
本発明の製造方法では、まず前記フッ化ビニリデン、ア
クリル樹脂および要すればその他の成分が、たとえば押
出機や高温ミルなどの公知の溶融混線装置を用いて、好
ましくは220〜250℃で混練される。
クリル樹脂および要すればその他の成分が、たとえば押
出機や高温ミルなどの公知の溶融混線装置を用いて、好
ましくは220〜250℃で混練される。
つぎに充分に混練された溶融状態の樹脂を、たとえば水
、ドライアイス、液体チッ素などの冷却媒体を用いて、
該冷却媒体中に浸漬するなどして好ましくは50℃以下
、さらに好ましくは20℃以下に急速に冷却する。この
急冷により、樹脂組成物中のフッ化ビニリデン樹脂の結
晶の成長は抑制され、結晶化度の低い樹脂組成物となる
。
、ドライアイス、液体チッ素などの冷却媒体を用いて、
該冷却媒体中に浸漬するなどして好ましくは50℃以下
、さらに好ましくは20℃以下に急速に冷却する。この
急冷により、樹脂組成物中のフッ化ビニリデン樹脂の結
晶の成長は抑制され、結晶化度の低い樹脂組成物となる
。
つぎにえられた樹脂組成物を、たとえば熱風循環器や温
水の中で熱処理することにより、目的とする樹脂組成物
をうろことができる。該熱処理の条件は、好ましくは8
0〜180℃で2〜500時間、さらに好ましくは10
0〜140℃で24〜100時間である。この熱処理に
より、樹脂組成物中のフッ化ビニリデンの結晶化がおこ
り、■型の結晶構造を有するフッ化ビニリデン樹脂組成
物となる。
水の中で熱処理することにより、目的とする樹脂組成物
をうろことができる。該熱処理の条件は、好ましくは8
0〜180℃で2〜500時間、さらに好ましくは10
0〜140℃で24〜100時間である。この熱処理に
より、樹脂組成物中のフッ化ビニリデンの結晶化がおこ
り、■型の結晶構造を有するフッ化ビニリデン樹脂組成
物となる。
なお、前記のように溶融状態の樹脂組成物を急冷する前
に、該溶融状態の樹脂組成物を冷却・粉砕してからベレ
ットを作製し、該ベレットを熱プレスなどを用いて好ま
しくは200〜260℃、1〜40HPaで5〜30分
間、さらに好ましくは230〜250℃、10〜30H
Paで10〜15分間加圧溶融して、この加圧溶融され
た樹脂を急冷すると、板厚が均一となり、樹脂組成物が
均一に冷却され、えられる樹脂組成物も均一なものとな
るので好ましい。
に、該溶融状態の樹脂組成物を冷却・粉砕してからベレ
ットを作製し、該ベレットを熱プレスなどを用いて好ま
しくは200〜260℃、1〜40HPaで5〜30分
間、さらに好ましくは230〜250℃、10〜30H
Paで10〜15分間加圧溶融して、この加圧溶融され
た樹脂を急冷すると、板厚が均一となり、樹脂組成物が
均一に冷却され、えられる樹脂組成物も均一なものとな
るので好ましい。
以下に、具体的な実施例をあげて本発明をさらに詳細に
説明する。
説明する。
実施例1
アクリル樹脂であるアクリベットVHに(商品名、三菱
レイヨン■製)20部(重量部、以下同様)とフッ化ビ
ニリデン樹脂であるKFポリマー#1100(商品名、
呉羽化学工業■製)80部とを均一な組成となるように
混合し、スクリュー径35a+eの単軸押出機(L/D
−25)を用いてシリンダ一温度240℃で溶融混練し
たのち、冷却・粉砕して混線物のベレットをえた。つぎ
にこのベレットをスペーサーで厚さ0.5mmに調整さ
れた金属製の鏡面板の間に所要量を入れて、250℃の
熱プレスで20HPa 。
レイヨン■製)20部(重量部、以下同様)とフッ化ビ
ニリデン樹脂であるKFポリマー#1100(商品名、
呉羽化学工業■製)80部とを均一な組成となるように
混合し、スクリュー径35a+eの単軸押出機(L/D
−25)を用いてシリンダ一温度240℃で溶融混練し
たのち、冷却・粉砕して混線物のベレットをえた。つぎ
にこのベレットをスペーサーで厚さ0.5mmに調整さ
れた金属製の鏡面板の間に所要量を入れて、250℃の
熱プレスで20HPa 。
5分間加圧溶融したのち、金属板に樹脂組成物を挟んだ
まま、液体チッ素の中で素早く冷却した。
まま、液体チッ素の中で素早く冷却した。
つぎにこの樹脂組成物を挟んだ金属板を100℃の熱風
循環炉に入れ、3日間放置した。
循環炉に入れ、3日間放置した。
えられたフッ化ビニリデン樹脂組成物の板をX線回折装
fl (Cu K、線)で分析したところ、フッ化ビニ
リデン樹脂の工型結晶に特有な回折ピーク(20,8°
)が第1図(ωに示すように認められた。
fl (Cu K、線)で分析したところ、フッ化ビニ
リデン樹脂の工型結晶に特有な回折ピーク(20,8°
)が第1図(ωに示すように認められた。
また、同様にして作製した液体チッ素で急冷後のo、
5mIDの板厚を有する樹脂組成物を120℃で100
0時間熱処理したのちの紫外線透過率を調べた。
5mIDの板厚を有する樹脂組成物を120℃で100
0時間熱処理したのちの紫外線透過率を調べた。
その結果、第1表に示すように235nmで65%と高
い数値を示した。
い数値を示した。
実施例2
実施例1で用いたものと同じアクリベットVHに20部
とKFポリマー#110080部とを均一な組成となる
ように混合し、スクリュー径35mmの単軸押出機(L
/D−25)を用いてシリンダ一温度240℃で溶融混
練したのち、冷却・粉砕して混線物のベレットをえた。
とKFポリマー#110080部とを均一な組成となる
ように混合し、スクリュー径35mmの単軸押出機(L
/D−25)を用いてシリンダ一温度240℃で溶融混
練したのち、冷却・粉砕して混線物のベレットをえた。
つぎにこのベレットをスペーサーで厚さ0.5■に調整
された金属製の鏡面板の間に所要量を入れて、250℃
の熱プレスで208Pa 、 5分間加圧溶融したのち
、金属板に樹脂組成物を挟んだまま、10℃の水中で素
早く冷却した。つぎにこの樹脂組成物を挟んだ金属板を
100℃の熱風循環炉に入れ、3日問放置した。
された金属製の鏡面板の間に所要量を入れて、250℃
の熱プレスで208Pa 、 5分間加圧溶融したのち
、金属板に樹脂組成物を挟んだまま、10℃の水中で素
早く冷却した。つぎにこの樹脂組成物を挟んだ金属板を
100℃の熱風循環炉に入れ、3日問放置した。
えられたフッ化ビニリデン樹脂組成物の板をX線回折装
置I(CuKa線)で分析したところ、フッ化ビニリデ
ン樹脂のI型結晶に特有な回折ピークが第1図(b)に
示すように認められた。
置I(CuKa線)で分析したところ、フッ化ビニリデ
ン樹脂のI型結晶に特有な回折ピークが第1図(b)に
示すように認められた。
また、同様にして作製した10℃の水中で急冷後の0.
511の板厚を有する樹脂組成物を120℃で1000
時間熱処理したのちの紫外線透過率を調べた。
511の板厚を有する樹脂組成物を120℃で1000
時間熱処理したのちの紫外線透過率を調べた。
その結果、第1表に示すように235nmで65%を示
した。
した。
実施例3
実施例1で用いたものと同じアクリベットVHK30部
とにFポリマー#110070部とを均一な組成となる
ように混合し、スクリュー径35mmの単軸押出1m
(L/D=25)を用いてシリンダ一温度240℃で溶
融混練したのち、冷却・粉砕して混線物のベレットをえ
た。つぎにこのベレットをスペーサーで厚さ0.5mm
に調整された金属製の鏡面板の間に所要量を入れて、2
50℃の熱プレスで20HPa 、 5分間加圧溶融し
たのち、金属板に樹脂組成物を挟んだまま、液体チッ素
中で素早く冷却した。つぎにこの樹脂組成物を挟んだ金
属板を100℃の熱風循環炉に入れ、3日間放置した。
とにFポリマー#110070部とを均一な組成となる
ように混合し、スクリュー径35mmの単軸押出1m
(L/D=25)を用いてシリンダ一温度240℃で溶
融混練したのち、冷却・粉砕して混線物のベレットをえ
た。つぎにこのベレットをスペーサーで厚さ0.5mm
に調整された金属製の鏡面板の間に所要量を入れて、2
50℃の熱プレスで20HPa 、 5分間加圧溶融し
たのち、金属板に樹脂組成物を挟んだまま、液体チッ素
中で素早く冷却した。つぎにこの樹脂組成物を挟んだ金
属板を100℃の熱風循環炉に入れ、3日間放置した。
えられたフン化ビニリデン樹脂組成物の板をX線回折装
置(CuKa線)で分析したところ、フッ化ビニリデン
樹脂の■型結晶に特有な回折ピークが第1図(C)に示
すように認められた。
置(CuKa線)で分析したところ、フッ化ビニリデン
樹脂の■型結晶に特有な回折ピークが第1図(C)に示
すように認められた。
また、同様にして作製した液体チッ素で急冷後の0,5
Iの板厚を有する樹脂組成物を 120℃で1000時
間熱処理したのちの紫外線透過率を調べた。
Iの板厚を有する樹脂組成物を 120℃で1000時
間熱処理したのちの紫外線透過率を調べた。
その結果、第1表に示すように235nfflで60%
を示した。
を示した。
実施例4
実施例1で用いたものと同じアクリベットVIIK40
部とKFポリマー#110060部とを均一な組成とな
るように混合し、スクリュー径35InI11の単軸押
出機(L/[1=25)を用いてシリンダ一温度240
℃で溶融混練したのち、冷却・粉砕して混練物のベレッ
トをえた。つぎにこのベレットをスペーサーで厚さ0.
5mmに調整された金属製の鏡面板の間に所要量を入れ
て、250℃の熱プレスで20HPa 、 5分間加圧
溶融したのち、金属板に樹脂組成物を挟んだまま、液体
チッ素中で素早く冷却した。つぎにこの樹脂組成物を挟
んだ金属板を100℃の熱風循環炉に入れ、3日間放置
した。
部とKFポリマー#110060部とを均一な組成とな
るように混合し、スクリュー径35InI11の単軸押
出機(L/[1=25)を用いてシリンダ一温度240
℃で溶融混練したのち、冷却・粉砕して混練物のベレッ
トをえた。つぎにこのベレットをスペーサーで厚さ0.
5mmに調整された金属製の鏡面板の間に所要量を入れ
て、250℃の熱プレスで20HPa 、 5分間加圧
溶融したのち、金属板に樹脂組成物を挟んだまま、液体
チッ素中で素早く冷却した。つぎにこの樹脂組成物を挟
んだ金属板を100℃の熱風循環炉に入れ、3日間放置
した。
えられたフッ化ビニリデン樹脂組成物の板をX線回折装
@ (Cu K(X線)で分析したところ、フッ化ビニ
リデン樹脂の■型結晶に特有な回折ピークと■型結晶に
特有な回折ピーク(17,7°、18.5°、19.8
°、26.8°)の両者が第1図(d)に示すように認
められた。
@ (Cu K(X線)で分析したところ、フッ化ビニ
リデン樹脂の■型結晶に特有な回折ピークと■型結晶に
特有な回折ピーク(17,7°、18.5°、19.8
°、26.8°)の両者が第1図(d)に示すように認
められた。
また、同様にして作製した液体チッ素で急冷後のo、s
mmの板厚を有する樹脂組成物を120℃で1000F
R間熱処理したのちの紫外線透過率を調べた。
mmの板厚を有する樹脂組成物を120℃で1000F
R間熱処理したのちの紫外線透過率を調べた。
その結果、第1表に示すように235nmで37%を示
した。
した。
実施例5
アクリル樹脂であるアクリベットVD(商品名、三菱レ
イヨン■製)20部とフッ化ビニリデン樹脂であるKF
ポリマー# 1000 (商品名、呉羽化学工業■製)
80部とを均一な組成となるように混合し、スクリュー
径35u+の巾軸押出機(L/D=25)を用いてシリ
ンダ一温度240℃で溶融混練したのち、冷却・粉砕し
て混線物のベレットをえた。つぎにこのベレットをスペ
ーサーで厚さ0.5mmに調整された金属製の鏡面板の
間に所要量を入れて、250℃の熱プレスで20HPa
、5分間加圧溶融したのち、金属板に樹脂組成物を挟
んだまま、10℃の水中で素早く冷却した。つぎにこの
樹脂組成物を挟んだ金属板を100℃の熱風循環炉に入
れ、3日間放置した。
イヨン■製)20部とフッ化ビニリデン樹脂であるKF
ポリマー# 1000 (商品名、呉羽化学工業■製)
80部とを均一な組成となるように混合し、スクリュー
径35u+の巾軸押出機(L/D=25)を用いてシリ
ンダ一温度240℃で溶融混練したのち、冷却・粉砕し
て混線物のベレットをえた。つぎにこのベレットをスペ
ーサーで厚さ0.5mmに調整された金属製の鏡面板の
間に所要量を入れて、250℃の熱プレスで20HPa
、5分間加圧溶融したのち、金属板に樹脂組成物を挟
んだまま、10℃の水中で素早く冷却した。つぎにこの
樹脂組成物を挟んだ金属板を100℃の熱風循環炉に入
れ、3日間放置した。
えられたフッ化ビニリデン樹脂組成物の板をX線回折装
置(CuKcX線)で分析したところ、フッ化ビニリデ
ン樹脂の■型結晶に特有な回折ピークが第1図(e)に
示すように認められた。
置(CuKcX線)で分析したところ、フッ化ビニリデ
ン樹脂の■型結晶に特有な回折ピークが第1図(e)に
示すように認められた。
また、同様にして作製した10℃の水中で急冷後の0.
511In+の板厚を有する樹脂組成物を120℃で1
000時間熱処理したのちの紫外線透過率を調べた。
511In+の板厚を有する樹脂組成物を120℃で1
000時間熱処理したのちの紫外線透過率を調べた。
その結果、第1表に示すように235nlllで65%
を示した。
を示した。
比較例1
実施例1で用いたものと同じアクリベットVHK10部
とにFポリマー#110090部とを均一な組成となる
ように混合し、スクリュー径351′nlの単軸押出機
(L/D=25>を用いてシリンダ一温度240℃で溶
融混線したのち、冷却・粉砕して混線物のベレットをえ
た。つぎにこのベレットをスペーサーで厚さ0.5am
に調整された金属製の鏡面板の間に所要量を入れて、2
50℃の熱プレスで20HPa 、 5分間加圧溶融し
たのち、金属板に樹脂組成物を挟んだまま、室温(20
℃)中で冷却した。
とにFポリマー#110090部とを均一な組成となる
ように混合し、スクリュー径351′nlの単軸押出機
(L/D=25>を用いてシリンダ一温度240℃で溶
融混線したのち、冷却・粉砕して混線物のベレットをえ
た。つぎにこのベレットをスペーサーで厚さ0.5am
に調整された金属製の鏡面板の間に所要量を入れて、2
50℃の熱プレスで20HPa 、 5分間加圧溶融し
たのち、金属板に樹脂組成物を挟んだまま、室温(20
℃)中で冷却した。
えられたフッ化ビニリデン樹脂組成物の板をX線回折装
置で分析したところ、フッ化ビニリデン樹脂の■型結晶
に特有な回折ピークが第2図(f+に示すように認めら
れ、■型に特有な回折ピークは観察されなかった。
置で分析したところ、フッ化ビニリデン樹脂の■型結晶
に特有な回折ピークが第2図(f+に示すように認めら
れ、■型に特有な回折ピークは観察されなかった。
また、同様にして作製した0、5++mの板厚を有する
樹脂組成物を120℃で1000時間熱処理したのちの
紫外線透過率を調べた。その結果、第1表に示されるよ
うに235nmで21%を示した。
樹脂組成物を120℃で1000時間熱処理したのちの
紫外線透過率を調べた。その結果、第1表に示されるよ
うに235nmで21%を示した。
比較例2
実施例1で用いたものと同じアクリベットVHK10部
とKFポリマー# 110090部とを均一な組成とな
るように混合し、スクリュー径351mの単軸押出19
(L/D=25)を用いてシリンダ一温度240℃で
溶融混練したのち、冷却・粉砕して混線物のベレットを
えた。つぎにこのペレットをスペーサーで厚さo、 5
ma+に調整された金属製の鏡面板の間に所要量を入れ
て、250℃の熱プレスで20HPa 、 5分間加圧
溶融したのち、金属板に樹脂組成物を挟んだまま、室温
(20℃)中で冷却した。つぎにこの樹脂組成物を挟ん
だ金属板を100℃の熱風循環炉に入れ、3日間放置し
た。
とKFポリマー# 110090部とを均一な組成とな
るように混合し、スクリュー径351mの単軸押出19
(L/D=25)を用いてシリンダ一温度240℃で
溶融混練したのち、冷却・粉砕して混線物のベレットを
えた。つぎにこのペレットをスペーサーで厚さo、 5
ma+に調整された金属製の鏡面板の間に所要量を入れ
て、250℃の熱プレスで20HPa 、 5分間加圧
溶融したのち、金属板に樹脂組成物を挟んだまま、室温
(20℃)中で冷却した。つぎにこの樹脂組成物を挟ん
だ金属板を100℃の熱風循環炉に入れ、3日間放置し
た。
えられたフッ化ビニリデン樹脂組成物の板をX線回折装
置で分析したところ、フッ化ビニリデン樹脂の■型結晶
に特有な回折ピークが第2図(Q)に示すように認めら
れ、■型に特有な回折ピークは観察されなかった。
置で分析したところ、フッ化ビニリデン樹脂の■型結晶
に特有な回折ピークが第2図(Q)に示すように認めら
れ、■型に特有な回折ピークは観察されなかった。
また、同様にして作製した室温で冷却後の0.5−Iの
板厚を有する樹脂組成物を120℃で1000時間熱処
理したのちの紫外線透過率を調べた。その結果、第1表
に示されるように235rvで20%を示した。
板厚を有する樹脂組成物を120℃で1000時間熱処
理したのちの紫外線透過率を調べた。その結果、第1表
に示されるように235rvで20%を示した。
[以下余白]
第1表
[発明の効果]
以上のように本発明の1型の結晶構造を有するフッ化ビ
ニリデン樹脂組成物の製造方法は、フッ化ビニリデン樹
脂とアクリル樹脂とを溶融混練して溶融状態から急冷し
たのち、熱処理を行なうもので、従来に比べて高圧発生
装置やγ線発生装置などの特殊な装置類が必要であった
りすることはなく該樹脂組成物の製造が非常に容易にな
るとともに、これにより製造される樹脂組成物の紫外線
透過率などの性能の安定性を著しく向上させる効果があ
る。
ニリデン樹脂組成物の製造方法は、フッ化ビニリデン樹
脂とアクリル樹脂とを溶融混練して溶融状態から急冷し
たのち、熱処理を行なうもので、従来に比べて高圧発生
装置やγ線発生装置などの特殊な装置類が必要であった
りすることはなく該樹脂組成物の製造が非常に容易にな
るとともに、これにより製造される樹脂組成物の紫外線
透過率などの性能の安定性を著しく向上させる効果があ
る。
第1図は本発明の実施例1〜5で製造したフッ化ビニリ
デン樹脂組成物のX線回折の結果を説明するためのグラ
フであり、第2図は比較例1および2で製造したフッ化
ビニリデン樹脂組成物のX線回折の結果を説明するため
のグラフである。 代 理 人 大 岩 増 雄
牙1 口 X線回折角2θ(度〕 第2図 X線回折角2θ(度)
デン樹脂組成物のX線回折の結果を説明するためのグラ
フであり、第2図は比較例1および2で製造したフッ化
ビニリデン樹脂組成物のX線回折の結果を説明するため
のグラフである。 代 理 人 大 岩 増 雄
牙1 口 X線回折角2θ(度〕 第2図 X線回折角2θ(度)
Claims (2)
- (1)フッ化ビニリデン樹脂とアクリル樹脂とを溶融混
練し、溶融状態から急冷したのち、熱処理を行なうこと
を特徴とする I 型の結晶構造を有するフッ化ビニリデ
ン樹脂組成物の製造方法。 - (2)フッ化ビニリデン樹脂とアクリル樹脂とが、重量
比で60/40〜90/10である特許請求の範囲第(
1)項記載のフッ化ビニリデン樹脂組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14726487A JPS63309551A (ja) | 1987-06-11 | 1987-06-11 | フツ化ビニリデン樹脂組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14726487A JPS63309551A (ja) | 1987-06-11 | 1987-06-11 | フツ化ビニリデン樹脂組成物の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63309551A true JPS63309551A (ja) | 1988-12-16 |
Family
ID=15426299
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14726487A Pending JPS63309551A (ja) | 1987-06-11 | 1987-06-11 | フツ化ビニリデン樹脂組成物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63309551A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5177150A (en) * | 1990-05-10 | 1993-01-05 | Elf Atochem North America, Inc. | Powder coatings of vinylidene fluoride/hexafluoropylene copolymers |
WO2006013701A1 (ja) * | 2004-08-06 | 2006-02-09 | Daikin Industries, Ltd. | I型結晶構造のフッ化ビニリデン単独重合体の製造方法 |
JP2006273980A (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-12 | Denki Kagaku Kogyo Kk | フッ化ビニリデン系樹脂フィルムおよび製造方法 |
JP2007063513A (ja) * | 2005-09-02 | 2007-03-15 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 帯電特性の調整方法 |
JP2017213882A (ja) * | 2016-05-30 | 2017-12-07 | 住友化学株式会社 | 樹脂積層体の製造方法 |
WO2018070313A1 (ja) * | 2016-10-12 | 2018-04-19 | 住友化学株式会社 | 樹脂積層体及びその製造方法 |
-
1987
- 1987-06-11 JP JP14726487A patent/JPS63309551A/ja active Pending
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5177150A (en) * | 1990-05-10 | 1993-01-05 | Elf Atochem North America, Inc. | Powder coatings of vinylidene fluoride/hexafluoropylene copolymers |
WO2006013701A1 (ja) * | 2004-08-06 | 2006-02-09 | Daikin Industries, Ltd. | I型結晶構造のフッ化ビニリデン単独重合体の製造方法 |
JPWO2006013701A1 (ja) * | 2004-08-06 | 2008-05-01 | ダイキン工業株式会社 | I型結晶構造のフッ化ビニリデン単独重合体の製造方法 |
US7718229B2 (en) | 2004-08-06 | 2010-05-18 | Daikin Industries, Ltd. | Process for preparing vinylidene fluoride homopolymer having I-form crystal structure |
JP4561742B2 (ja) * | 2004-08-06 | 2010-10-13 | ダイキン工業株式会社 | I型結晶構造のフッ化ビニリデン単独重合体の製造方法 |
US7968649B2 (en) | 2004-08-06 | 2011-06-28 | Daikin Industries Ltd. | Process for preparing vinylidene fluoride homopolymer having I-form crystal structure |
JP2006273980A (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-12 | Denki Kagaku Kogyo Kk | フッ化ビニリデン系樹脂フィルムおよび製造方法 |
JP2007063513A (ja) * | 2005-09-02 | 2007-03-15 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 帯電特性の調整方法 |
JP4712494B2 (ja) * | 2005-09-02 | 2011-06-29 | 電気化学工業株式会社 | 帯電特性の調整方法 |
JP2017213882A (ja) * | 2016-05-30 | 2017-12-07 | 住友化学株式会社 | 樹脂積層体の製造方法 |
WO2018070313A1 (ja) * | 2016-10-12 | 2018-04-19 | 住友化学株式会社 | 樹脂積層体及びその製造方法 |
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