JPS63280754A - 防炎性の、ハロゲンを含有しない熱可塑性ポリマー組成物 - Google Patents
防炎性の、ハロゲンを含有しない熱可塑性ポリマー組成物Info
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Organic Insulating Materials (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
良好な機械的性質を有しモして熱可塑的に加工すること
ができるハロゲンを含有しないポリマー材料は、特にケ
ーブル及び導線被覆のために、しかしまたその他の適用
のために、例えば床カバーとして、益々必要とされてい
る。
ができるハロゲンを含有しないポリマー材料は、特にケ
ーブル及び導線被覆のために、しかしまたその他の適用
のために、例えば床カバーとして、益々必要とされてい
る。
材料の熱可塑的な加工性は、成形物体のだめの合理的な
製造方法、例えば押出しによる方法の可能性、及び材料
の残金及び/または工程廃物の再使用の可能性を与える
。
製造方法、例えば押出しによる方法の可能性、及び材料
の残金及び/または工程廃物の再使用の可能性を与える
。
ポリマー材料の防炎性は、それらを鉱物充填材と及び/
またはハロゲンを含む有機及び無機物質と混合すること
によって増加される。あるいはその代わりに、高ハロゲ
ン含量を有するポリマーを使用してもよい;後者もまた
しばしば充填材と混合される。ハロゲン含有添加物と混
合された、あるいはポリマーそれ自身がハロゲンを゛含
むポリマー材料は重大な弱点を有する。火事の場合に、
それらは、火事それ自身によって引き起こされる損害よ
りも悪い有害な二次的結果(煙に起因する健康障害;建
物材料への腐食の損害)をもたらす可能性がある。
またはハロゲンを含む有機及び無機物質と混合すること
によって増加される。あるいはその代わりに、高ハロゲ
ン含量を有するポリマーを使用してもよい;後者もまた
しばしば充填材と混合される。ハロゲン含有添加物と混
合された、あるいはポリマーそれ自身がハロゲンを゛含
むポリマー材料は重大な弱点を有する。火事の場合に、
それらは、火事それ自身によって引き起こされる損害よ
りも悪い有害な二次的結果(煙に起因する健康障害;建
物材料への腐食の損害)をもたらす可能性がある。
ポリマー材料の防炎性は、燃焼試験サンプルがちょうど
消火できない酸素濃度に対応するLOI(限界(Lim
iting)酸素指数)によって測定される。それ故、
20以下のLOIを有する材料は火事の場合に雰囲気中
で自己消火性ではない(ASTM D−2863)。
消火できない酸素濃度に対応するLOI(限界(Lim
iting)酸素指数)によって測定される。それ故、
20以下のLOIを有する材料は火事の場合に雰囲気中
で自己消火性ではない(ASTM D−2863)。
DIN 57207(DIN=ドイツ工業規格)及びV
DE規格0207 (、パート24)は、(なかんずく
)それらの燃焼ガスが非腐食性であるべきであるばかり
でなくそれらが少なくとも125%の破壊での伸長度(
elongation at bream)を有する6
、5MPaの最小強さを持一つべきであるハロゲンを含
有しないケーブル被覆複合物を要求する。
DE規格0207 (、パート24)は、(なかんずく
)それらの燃焼ガスが非腐食性であるべきであるばかり
でなくそれらが少なくとも125%の破壊での伸長度(
elongation at bream)を有する6
、5MPaの最小強さを持一つべきであるハロゲンを含
有しないケーブル被覆複合物を要求する。
これらの要求を満たす材料は公知であるが、30以上の
LOI値ばかりでなく良好な強さをも有し、しかしもし
可能ならば、200%またはそれ以上の破壊での伸長度
を有するべきである一層優れた材料に対する増加する要
求がある。
LOI値ばかりでなく良好な強さをも有し、しかしもし
可能ならば、200%またはそれ以上の破壊での伸長度
を有するべきである一層優れた材料に対する増加する要
求がある。
D E−OS 2947332は、橋かけ結合された酢
酸ビニル/アルケンコポリマー、または橋かけ結合され
た酢酸ビニル/アルケンコポリマーと別のポリマー成分
の混合物から成るポリマーを述べている。DE−O32
805930は、なかんずく橘かけ結合された酢酸ビニ
ル/アルケンコポリマーとポリオレフィン例えばポリプ
ロピレン及びポリエチレンの混合物を述べている。この
公開明細書はまた動的な(dynamic)橋かけ結合
を述べている。
酸ビニル/アルケンコポリマー、または橋かけ結合され
た酢酸ビニル/アルケンコポリマーと別のポリマー成分
の混合物から成るポリマーを述べている。DE−O32
805930は、なかんずく橘かけ結合された酢酸ビニ
ル/アルケンコポリマーとポリオレフィン例えばポリプ
ロピレン及びポリエチレンの混合物を述べている。この
公開明細書はまた動的な(dynamic)橋かけ結合
を述べている。
動的な橋かけ結合は、例えばU S 3037954中
に開示された方法であり、そして部分的な橋かけ結合(
例えばu s 3862106参照)だけを実施するこ
とが時々有利であるかもしれない。必要とされる橋かけ
結合化学品の量及び工程に適したパラメータは、個々の
ポリマーに従って決定されねばならない。
に開示された方法であり、そして部分的な橋かけ結合(
例えばu s 3862106参照)だけを実施するこ
とが時々有利であるかもしれない。必要とされる橋かけ
結合化学品の量及び工程に適したパラメータは、個々の
ポリマーに従って決定されねばならない。
充填材の入っていない、部分的に橋かけ結合された、ポ
リエチレン及びエチレン/酢酸ビニルコポリマーのポリ
マー混合物が、U S 3399250中に述べられて
いる。部分的に橋かけ結合されたエチレン/酢酸ビニル
コポリマー及びポリプロピレンの同様な調製物が、U
S 4232132中に述べられている。このような調
製物は、部分的にまたは完全に橋かけ結合されたゴムを
含む熱可塑性樹脂の代表的な利点を有するが、それらの
火事特性は、本目的のためには全く不適当である。
リエチレン及びエチレン/酢酸ビニルコポリマーのポリ
マー混合物が、U S 3399250中に述べられて
いる。部分的に橋かけ結合されたエチレン/酢酸ビニル
コポリマー及びポリプロピレンの同様な調製物が、U
S 4232132中に述べられている。このような調
製物は、部分的にまたは完全に橋かけ結合されたゴムを
含む熱可塑性樹脂の代表的な利点を有するが、それらの
火事特性は、本目的のためには全く不適当である。
橘かけ結合されていない酢酸ビニル/エチレンコポリマ
ーを基にした調製物もまた、防炎性の、熱可塑性の、ハ
ロゲンを含有しない成形複合物として文献中に知られて
いる。かくして、DE−OS 3047269及びD
E−OS 3306776は、ゴム状酢酸ビニル/エチ
レンコポリマーとプラスチック型(プラストマー)の酢
酸ビニル/エチレンコポリマーとの混合物を述べている
。DE−OS3047269は、このような二つの異な
った酢酸ビニル/エチレンコポリマーの混合物を非常に
高い割合の充填材と混合することができることを述べて
いる。予期されたように(例えばDE−O329473
32及びDE−O83104984参照)、このような
高度に充填材の入ったポリマー調製物のLOIは、それ
らの充填材含量が大きければ大きいほど、それだけ高い
。
ーを基にした調製物もまた、防炎性の、熱可塑性の、ハ
ロゲンを含有しない成形複合物として文献中に知られて
いる。かくして、DE−OS 3047269及びD
E−OS 3306776は、ゴム状酢酸ビニル/エチ
レンコポリマーとプラスチック型(プラストマー)の酢
酸ビニル/エチレンコポリマーとの混合物を述べている
。DE−OS3047269は、このような二つの異な
った酢酸ビニル/エチレンコポリマーの混合物を非常に
高い割合の充填材と混合することができることを述べて
いる。予期されたように(例えばDE−O329473
32及びDE−O83104984参照)、このような
高度に充填材の入ったポリマー調製物のLOIは、それ
らの充填材含量が大きければ大きいほど、それだけ高い
。
現行技術の別の例は、高度に充填材の入った、熱可塑的
に加工できる、酢酸ビニル/エチレンコポリマーを基に
した混合物を述べているFR−A8400640である
。この述べられた明細書は、充填材−ポリマーカップリ
ング剤を用いることによって達成することができる主な
改良を述べている。
に加工できる、酢酸ビニル/エチレンコポリマーを基に
した混合物を述べているFR−A8400640である
。この述べられた明細書は、充填材−ポリマーカップリ
ング剤を用いることによって達成することができる主な
改良を述べている。
しかしながら、与えられた問題の厳しい要求を満たす材
料は、現行の技術によっては製造することができなかっ
た。
料は、現行の技術によっては製造することができなかっ
た。
エチレン/酢酸ビニルコポリマー、それらの−方は低い
そしてそれらの他方は高い、酢酸ビニル単位の含量を有
する、の混合物が、もしこれらのコポリマーが動的に橋
かけ結合されていれば、防炎性の、ハロゲンのない、熱
可塑的に加工できる組成物のためのポリマーベースとし
ての使用に特に適当であることが、ここに驚くべきこと
に見い出された。
そしてそれらの他方は高い、酢酸ビニル単位の含量を有
する、の混合物が、もしこれらのコポリマーが動的に橋
かけ結合されていれば、防炎性の、ハロゲンのない、熱
可塑的に加工できる組成物のためのポリマーベースとし
ての使用に特に適当であることが、ここに驚くべきこと
に見い出された。
本発明は、
■、20ないし50好ましくは30ないし50重量部の
、5ないし15好ましくは5ないし10重量%の酢酸ビ
ニル単位を含むエチレ ン/酢酸ビニルコポリマー、 II、80ないし50好ましくは70ないし50重量部
の、42ないし75好ましくは60ないし70重量%の
酢酸ビニル単位を含むエチレン/酢酸ビニルコポリマー
、 III、成分I+Hの100重量部あたり150ないし
220好ましくは160ないし200重量部の鉱物充填
材、及び随時、加工助 剤及び/またはその他の添加物、 から成るハロゲンを含有しない、熱可塑的に加工できる
組成物であって、該コポリマー類が動的に橋かけ結合さ
れたことを特徴とする組成物を提供する。
、5ないし15好ましくは5ないし10重量%の酢酸ビ
ニル単位を含むエチレ ン/酢酸ビニルコポリマー、 II、80ないし50好ましくは70ないし50重量部
の、42ないし75好ましくは60ないし70重量%の
酢酸ビニル単位を含むエチレン/酢酸ビニルコポリマー
、 III、成分I+Hの100重量部あたり150ないし
220好ましくは160ないし200重量部の鉱物充填
材、及び随時、加工助 剤及び/またはその他の添加物、 から成るハロゲンを含有しない、熱可塑的に加工できる
組成物であって、該コポリマー類が動的に橋かけ結合さ
れたことを特徴とする組成物を提供する。
5ないし15重量%の酢酸ビニル単位の含量を有する好
ましいエチレン/酢酸ビニルコボリマーハ、0.15な
いし1.8g/10分のメルトインデックス(DI N
53735による190°C/2.16Kp)を持つ
。1.3ないし1.8g/10分のメルトインデックス
を有するポリマーが特に適当である。このようなポリマ
ーは部分的に結晶状であり、そしてそれらのパイキャッ
ト(Vicat)軟化温度(D I N 53460に
よるVST A)は75ないし95°Cの範囲内にあ
る。75ないし85°Cの領域内のパイキャット軟化温
度を有するポリマーが特に有利である。
ましいエチレン/酢酸ビニルコボリマーハ、0.15な
いし1.8g/10分のメルトインデックス(DI N
53735による190°C/2.16Kp)を持つ
。1.3ないし1.8g/10分のメルトインデックス
を有するポリマーが特に適当である。このようなポリマ
ーは部分的に結晶状であり、そしてそれらのパイキャッ
ト(Vicat)軟化温度(D I N 53460に
よるVST A)は75ないし95°Cの範囲内にあ
る。75ないし85°Cの領域内のパイキャット軟化温
度を有するポリマーが特に有利である。
42ないし70重量%の酢酸ビニル単位の含量を有する
好ましいエチレン/酢酸ビニルコポリマーは、はとんど
または全く結晶状領域を持たない実質的に直鎖のポリマ
ーである。それらは、15ないし40MUのムーニー(
Mooney)粘度(D I N 53523によるM
L−4(100°C))を有する。20ないし30MU
のムーニー粘度(ML−4(100°C))を有するポ
リマーが特に適当である。エチレン/酢酸ビニルコポリ
マーは、高圧でのまたは中圧で溶液中でのエチレン及び
酢酸ビニルのラジカル開始重合によって製造されてよい
。
好ましいエチレン/酢酸ビニルコポリマーは、はとんど
または全く結晶状領域を持たない実質的に直鎖のポリマ
ーである。それらは、15ないし40MUのムーニー(
Mooney)粘度(D I N 53523によるM
L−4(100°C))を有する。20ないし30MU
のムーニー粘度(ML−4(100°C))を有するポ
リマーが特に適当である。エチレン/酢酸ビニルコポリ
マーは、高圧でのまたは中圧で溶液中でのエチレン及び
酢酸ビニルのラジカル開始重合によって製造されてよい
。
エチレン及び酢酸ビニルの単純なコポリマーが特に好ま
しい出発材料であるが、5重量%までの共重合されたタ
ーモノマ一単位例えばアクリル酸、メタクリル酸または
マレイン酸単位を含むターポリマーもまた本発明のため
に有利に使用することができる。
しい出発材料であるが、5重量%までの共重合されたタ
ーモノマ一単位例えばアクリル酸、メタクリル酸または
マレイン酸単位を含むターポリマーもまた本発明のため
に有利に使用することができる。
以下に与えられる本発明による調製物の記述において、
成分の重量部はポリマーの100重量部を基にしている
。
成分の重量部はポリマーの100重量部を基にしている
。
要求された性質を得、そして熱可塑性の加工性(例えば
押出し方法のための)を確保するために、本調製物は動
的に橋かけ結合されていることが重要である。本発明に
おける“動的な橋かけ結合”は、ポリマー混合物が橋か
け結合の間に硬化剤の、そして随時、共−硬化剤の存在
下でどろどろに練られる方法を意味する。°゛動的”と
いう術語は、橋かけ結合工程の間にせん断力をかけない
“静的な橋かけ結合と対比して橋かけ結合の間にこの混
合物にせん断力をかけることを示す。
押出し方法のための)を確保するために、本調製物は動
的に橋かけ結合されていることが重要である。本発明に
おける“動的な橋かけ結合”は、ポリマー混合物が橋か
け結合の間に硬化剤の、そして随時、共−硬化剤の存在
下でどろどろに練られる方法を意味する。°゛動的”と
いう術語は、橋かけ結合工程の間にせん断力をかけない
“静的な橋かけ結合と対比して橋かけ結合の間にこの混
合物にせん断力をかけることを示す。
せん断力率(shear rate) (即ち、押出
機の場合には、[スクリューチップ(tip)によって
形成される最大円の円周と1秒あたりのスクリューの回
転数の積1とチップ間隙(−スクリューの円周とチャン
バーの壁の間の距離)の商、換言すれば、チップ速度を
チップ間隙で割ったもの)は、一般に1OOsec−’
以上、好ましくは1000sec−’以上、特に200
0ないし7000sec−’である。最大のせん断力率
は、ポリマーへの熱的な損害の危険性によってだけ限定
される。
機の場合には、[スクリューチップ(tip)によって
形成される最大円の円周と1秒あたりのスクリューの回
転数の積1とチップ間隙(−スクリューの円周とチャン
バーの壁の間の距離)の商、換言すれば、チップ速度を
チップ間隙で割ったもの)は、一般に1OOsec−’
以上、好ましくは1000sec−’以上、特に200
0ないし7000sec−’である。最大のせん断力率
は、ポリマーへの熱的な損害の危険性によってだけ限定
される。
動的な橋かけ結合は、高い方の温度で溶融するコポリマ
ーの軟化温度以上、好ましくはこの軟化温度(示差熱分
析によって測定された)より20ないし50℃高い温度
で適切に実棒される。
ーの軟化温度以上、好ましくはこの軟化温度(示差熱分
析によって測定された)より20ないし50℃高い温度
で適切に実棒される。
動的な橋かけ結合は、使用されるベルオキシドの半減期
(動的な橋かけ結合の温度での)の少なくとも4倍の硬
化領域での滞留時間を要求する。
(動的な橋かけ結合の温度での)の少なくとも4倍の硬
化領域での滞留時間を要求する。
橋かけ結合工程を実施するための適当な集合体(agg
regates)は、こね機例えばパンブリー(Ban
bury)及びプラベンダー(Brabender)ミ
キサー、または混合押出機例えば単軸及び二軸スクリュ
ー押出機を含む。 特に好ましいペルオキシドは、例え
ばジクミルペルオキシド、2,5−ビス−(t−ブチル
ペルオキシド−2,5−ジメチルヘキサン)及び4,4
″−ビス(t−ブチルペルオキシ)−ジイソプロピルベ
ンゼンである。ペルオキシドは125°C以下の温度で
分解しない、または非常にゆっくりしか分解しないこと
が重要である。130ないし190°Cの温度で1分の
分解半減期を有するペルオキシドが特に適当である。
regates)は、こね機例えばパンブリー(Ban
bury)及びプラベンダー(Brabender)ミ
キサー、または混合押出機例えば単軸及び二軸スクリュ
ー押出機を含む。 特に好ましいペルオキシドは、例え
ばジクミルペルオキシド、2,5−ビス−(t−ブチル
ペルオキシド−2,5−ジメチルヘキサン)及び4,4
″−ビス(t−ブチルペルオキシ)−ジイソプロピルベ
ンゼンである。ペルオキシドは125°C以下の温度で
分解しない、または非常にゆっくりしか分解しないこと
が重要である。130ないし190°Cの温度で1分の
分解半減期を有するペルオキシドが特に適当である。
橋かけ結合剤または共同剤(co−agents)は、
独立ではポリマーの橘かけ結合を引き起こす能力をほと
んどまたは全く持たない多官能の有機または有機金属化
合物である。このような化合物の例は、シアヌル酸トリ
アリル、インシアヌル酸トリアリル、ペンタエリスリト
ールテトラメタクリレート及びN−N’−m−フ二二し
ンジマレイミドヲ含み、最後の化合物が特に好ましい。
独立ではポリマーの橘かけ結合を引き起こす能力をほと
んどまたは全く持たない多官能の有機または有機金属化
合物である。このような化合物の例は、シアヌル酸トリ
アリル、インシアヌル酸トリアリル、ペンタエリスリト
ールテトラメタクリレート及びN−N’−m−フ二二し
ンジマレイミドヲ含み、最後の化合物が特に好ましい。
動的な橋かけ結合は、充填材の存在下または非存在下で
実施することができるが、もし比肩しうる機械的な性質
を得たいのであれば、充填材を含む混合物の動的な橋か
け結合のためにはより多い量の橋かけ結合剤を使用する
ことが必要である。
実施することができるが、もし比肩しうる機械的な性質
を得たいのであれば、充填材を含む混合物の動的な橋か
け結合のためにはより多い量の橋かけ結合剤を使用する
ことが必要である。
充填材を含まない混合物には、動的な橋かけ結合の後で
充填材を入れることができる。
充填材を入れることができる。
動的な橋かけ結合は、好ましくは[0,25+ (充填
材木の重量部) /2000] より多くない重量部の
ペルオキシド、または[0,8+ (充填材木の重量部
) 1500] より多くない重量部のペルオキシド及
び橋かけ結合剤によって実施される。充填材*は、動的
な橋かけ結合工程の間に存在する充填材IIIの量を指
示する。
材木の重量部) /2000] より多くない重量部の
ペルオキシド、または[0,8+ (充填材木の重量部
) 1500] より多くない重量部のペルオキシド及
び橋かけ結合剤によって実施される。充填材*は、動的
な橋かけ結合工程の間に存在する充填材IIIの量を指
示する。
とにかく、完全に静的な硬化操作、即ち同時にいかなる
せん断力をも材料に加えることなしに実施される硬化操
作のために要求されるよりもすつと少量の橘かけ結合剤
(約1/3)が使用される。
せん断力をも材料に加えることなしに実施される硬化操
作のために要求されるよりもすつと少量の橘かけ結合剤
(約1/3)が使用される。
特に好ましい充填材は、加熱された時分解して水を分離
するものであり、特に一般式A I20 、・xHx○
の水酸化アルミニウムまたは水和された酸化アルミニウ
ムで式中Xが0.5ないし3.0の値を有するもの、殊
にA1□O3・3H20、水和された酸化マグネシウム
または水酸化マグネシウム及び水和されたカルシウムシ
リケートである。本発明による調製物においては、(充
填材の全量を基にして)50重量%より多い上記の充填
材を含む混合物を、その他の充填材、例えばカーボンブ
ラック及び/または酸化ケイ素とともに有利に使用する
ことができる。その他の例、例えば上述の水酸化物と5
0重量%より少ない炭酸マグネシウム及び/またはチョ
ーク及び/またはホウ酸亜鉛との混合物が、特に適当で
あることが判った。特に好ましい充填材は、10重量%
より少ない粒子が3μmより大きい径を持ちそして少な
くとも50重量%の粒子が2μmより小さな径を持つ充
填材である。
するものであり、特に一般式A I20 、・xHx○
の水酸化アルミニウムまたは水和された酸化アルミニウ
ムで式中Xが0.5ないし3.0の値を有するもの、殊
にA1□O3・3H20、水和された酸化マグネシウム
または水酸化マグネシウム及び水和されたカルシウムシ
リケートである。本発明による調製物においては、(充
填材の全量を基にして)50重量%より多い上記の充填
材を含む混合物を、その他の充填材、例えばカーボンブ
ラック及び/または酸化ケイ素とともに有利に使用する
ことができる。その他の例、例えば上述の水酸化物と5
0重量%より少ない炭酸マグネシウム及び/またはチョ
ーク及び/またはホウ酸亜鉛との混合物が、特に適当で
あることが判った。特に好ましい充填材は、10重量%
より少ない粒子が3μmより大きい径を持ちそして少な
くとも50重量%の粒子が2μmより小さな径を持つ充
填材である。
充填材は、随時、ポリマー材料とのその適合性を改良す
るために、あるいはポリマーの一方または両者とのカッ
プリングを引き起こさせるために、化学的に処理される
。ステアリン酸塩及びステアリン酸が化学的処理剤の例
である。カップリング剤として使用される充填材は、例
えばシラン類、例えばジメチルジクロロシラン、メチル
トリクロロシラン、ビニルトリクロロシラン、メタクリ
ルオキシプロピル−トリメトキシシラン及びビニルトリ
メトキシシランでよい。カップリング剤のその他の例は
、D E −A 2947332及びそこに引用されて
いる文献中に与えられている。表面処理剤は、通常は、
(1:1000)ないしく100:1000) 、好ま
しくは(5:1000)ないしく50:1000)の重
量比率(充填材を基にして)で使用される。
るために、あるいはポリマーの一方または両者とのカッ
プリングを引き起こさせるために、化学的に処理される
。ステアリン酸塩及びステアリン酸が化学的処理剤の例
である。カップリング剤として使用される充填材は、例
えばシラン類、例えばジメチルジクロロシラン、メチル
トリクロロシラン、ビニルトリクロロシラン、メタクリ
ルオキシプロピル−トリメトキシシラン及びビニルトリ
メトキシシランでよい。カップリング剤のその他の例は
、D E −A 2947332及びそこに引用されて
いる文献中に与えられている。表面処理剤は、通常は、
(1:1000)ないしく100:1000) 、好ま
しくは(5:1000)ないしく50:1000)の重
量比率(充填材を基にして)で使用される。
本発明の特に好ましい型によれば、成分I+I[の10
0重量部あたり帆1ないし20重量部の、70ないし1
00、好ましくは85ないし99%の加水分鮮度を有す
る加水分解されたエチレン/酢酸ビニルコポリマーが添
加される。好ましい加水分解されたエチレン/酢酸ビニ
ルコポリマーは、10ないし50、さらに好ましくは2
0ないし40重量%の酢酸ビニル単位を存するエチレン
/酢酸ビニルコポリマーからのものである。このような
ポリマーは、例えばDE−O52943469中に述べ
られている。このような加水分解されたコポリマーめ添
加は、本組成物の破壊での伸長度またはLOIにかなり
の影響を与えることなしに引張り強さを増加させる。
0重量部あたり帆1ないし20重量部の、70ないし1
00、好ましくは85ないし99%の加水分鮮度を有す
る加水分解されたエチレン/酢酸ビニルコポリマーが添
加される。好ましい加水分解されたエチレン/酢酸ビニ
ルコポリマーは、10ないし50、さらに好ましくは2
0ないし40重量%の酢酸ビニル単位を存するエチレン
/酢酸ビニルコポリマーからのものである。このような
ポリマーは、例えばDE−O52943469中に述べ
られている。このような加水分解されたコポリマーめ添
加は、本組成物の破壊での伸長度またはLOIにかなり
の影響を与えることなしに引張り強さを増加させる。
加水分解されたエチレン/酢酸ビニルコポリマーは、コ
ポリマー■及びHの動的な橋かけ結合の前、間、または
後に本組成物に添加することができる。
ポリマー■及びHの動的な橋かけ結合の前、間、または
後に本組成物に添加することができる。
本発明による調製物は、20重量部までの通常の抗酸化
剤、腫れ抑制剤(intumescence reta
rdantS)及び防炎剤及びその他の加工助剤を含ん
でよい。好ましくは、ハロゲンのない成分だけがこの目
的のために使用される。通常の加工助剤及び添加物の群
はまた、可塑剤、例えばオイル、油脂及びワックスを、
それらがハロゲンを持たないという条件下で、含む。通
常の経年抵抗剤(age resistars)の群は
、例えば立体的にヒンダーされた( b 1ndere
d)フェノール、フェニルナフチルアミン、置換された
ジフェニルアミン、p−7二二レンジアミン、ケトン−
アミン縮合物、置換されたフェノール、チオビスフェノ
ール、メルカプト化合物、イミダゾール、ベンズイミダ
ゾール、メルカプト−ベンズイミダゾール、フェノール
縮合生成物、フェノールのエステル、ポリエーテル、重
金属有機化合物、ウレタン化合物、有機ケイ素化合物、
ポリマーのアミン、ポリアリールアルカン、ニトリル、
ベンゾトリアゾール、リン酸アミド、アミン及びモレキ
ュラーシープ、カルボン酸誘導体、芳香族ジヒドロキシ
ポリカーボネート、リン酸のエステル、及びジヒドロキ
ノリン誘導体を含む。助剤の選択をする時には、有機の
または燃焼する加工助剤は本調製物のLOI値を低下さ
せがちであることを考慮すべきである。本調製物中に2
重量%より少ないハロゲン含量を与える成分もまた、例
外的な場合には使用されてよい。
剤、腫れ抑制剤(intumescence reta
rdantS)及び防炎剤及びその他の加工助剤を含ん
でよい。好ましくは、ハロゲンのない成分だけがこの目
的のために使用される。通常の加工助剤及び添加物の群
はまた、可塑剤、例えばオイル、油脂及びワックスを、
それらがハロゲンを持たないという条件下で、含む。通
常の経年抵抗剤(age resistars)の群は
、例えば立体的にヒンダーされた( b 1ndere
d)フェノール、フェニルナフチルアミン、置換された
ジフェニルアミン、p−7二二レンジアミン、ケトン−
アミン縮合物、置換されたフェノール、チオビスフェノ
ール、メルカプト化合物、イミダゾール、ベンズイミダ
ゾール、メルカプト−ベンズイミダゾール、フェノール
縮合生成物、フェノールのエステル、ポリエーテル、重
金属有機化合物、ウレタン化合物、有機ケイ素化合物、
ポリマーのアミン、ポリアリールアルカン、ニトリル、
ベンゾトリアゾール、リン酸アミド、アミン及びモレキ
ュラーシープ、カルボン酸誘導体、芳香族ジヒドロキシ
ポリカーボネート、リン酸のエステル、及びジヒドロキ
ノリン誘導体を含む。助剤の選択をする時には、有機の
または燃焼する加工助剤は本調製物のLOI値を低下さ
せがちであることを考慮すべきである。本調製物中に2
重量%より少ないハロゲン含量を与える成分もまた、例
外的な場合には使用されてよい。
本発明による調製物は、内部ミキサー中で加工されて、
150ないし200℃の温度でゴムローラに移された時
に連続的なシートを形成する生成物を与えることができ
る。連続的なシートまたは滑らかな表面を有するシート
の形成は、生成物の熱可塑的な加工性を評価するための
良好な速い試験であることが判った。本発明による調製
物は、ポリマーに動的な橋かけ結合がなされる時に既に
ポリマーが充填材を含む単一の段階のプロセスで製造し
てもよく、あるいはその代わりに熱可塑性ポリマー混合
物(随時助剤と一緒に)をまず製造し、そして次に、橋
かけ結合の後で第二のプロセス段階において充填材とよ
く混合してもよい。製造方法のこの変形例は、連続的に
操作される装置、例えば二軸スクリュー押出機または共
こね器(co−kneader)が用いられる時に好ま
しい。
150ないし200℃の温度でゴムローラに移された時
に連続的なシートを形成する生成物を与えることができ
る。連続的なシートまたは滑らかな表面を有するシート
の形成は、生成物の熱可塑的な加工性を評価するための
良好な速い試験であることが判った。本発明による調製
物は、ポリマーに動的な橋かけ結合がなされる時に既に
ポリマーが充填材を含む単一の段階のプロセスで製造し
てもよく、あるいはその代わりに熱可塑性ポリマー混合
物(随時助剤と一緒に)をまず製造し、そして次に、橋
かけ結合の後で第二のプロセス段階において充填材とよ
く混合してもよい。製造方法のこの変形例は、連続的に
操作される装置、例えば二軸スクリュー押出機または共
こね器(co−kneader)が用いられる時に好ま
しい。
本発明による調製物は、優れた防炎性及び良好な機械的
性質を有するポリマーが板、薄板(webs)まI;は
チューブの形で必要とされるいかなる場所でも使用する
ことができる。本発明による調製物は、ケーブル被覆と
しての使用に特に適している。
性質を有するポリマーが板、薄板(webs)まI;は
チューブの形で必要とされるいかなる場所でも使用する
ことができる。本発明による調製物は、ケーブル被覆と
しての使用に特に適している。
以下の実施例は、本発明の詳細な説明するためのもので
ある。
ある。
実施例
実施例において使用されるポリマーを第1表に明示する
。水酸化アルミニウムの二つの型の粒子の大きさの分布
を第1図に示す。■バルカノックス(VULKANOX
)H3は、2.2.4−1−ウメチル−1,2−ジヒド
ロキノリンを基にしたポリマー抗酸化剤の商品名である
。■イルガフオス(IRGAFO5)TNPPは、トリ
ノニルフェニルホスファイトの商品名であり、そして0
バーカドツク7、(PERKADOX)14/40は、
40重量%のビス−(2−ブチルペルオキシ−イソプロ
ビル)−ベンゼンを含む顆粒の商品名である。TACは
トリアリルシアヌレートであり、モしてNPDはN−N
’−m−7xニレンジマレイミドである;両方とも共硬
化剤である。■コーラックス(CORAX)N550は
カーボンブラックである。
。水酸化アルミニウムの二つの型の粒子の大きさの分布
を第1図に示す。■バルカノックス(VULKANOX
)H3は、2.2.4−1−ウメチル−1,2−ジヒド
ロキノリンを基にしたポリマー抗酸化剤の商品名である
。■イルガフオス(IRGAFO5)TNPPは、トリ
ノニルフェニルホスファイトの商品名であり、そして0
バーカドツク7、(PERKADOX)14/40は、
40重量%のビス−(2−ブチルペルオキシ−イソプロ
ビル)−ベンゼンを含む顆粒の商品名である。TACは
トリアリルシアヌレートであり、モしてNPDはN−N
’−m−7xニレンジマレイミドである;両方とも共硬
化剤である。■コーラックス(CORAX)N550は
カーボンブラックである。
サンプルの機械的性質をD I N 53515(引裂
き伝播抵抗性[tear propagation r
esistance] )及びDIN53504(引張
り試験)に従って試験した。LOIはA S T M
D−2863に従って測定した。サンプルは、190
°Cで300barの圧力下で5分間成形された板から
打ち抜かれた。板をそれらの型から取り除く前に、それ
らはこの圧力下で室温に冷却された。
き伝播抵抗性[tear propagation r
esistance] )及びDIN53504(引張
り試験)に従って試験した。LOIはA S T M
D−2863に従って測定した。サンプルは、190
°Cで300barの圧力下で5分間成形された板から
打ち抜かれた。板をそれらの型から取り除く前に、それ
らはこの圧力下で室温に冷却された。
サンプル(第2表)は、■リッターの実験用こね基中で
60℃のシャフト温度及び1分間に60回転で製造され
た。サンプルl及び2の成分は、以下の順序で混合され
た: 時間 方法 分 0−3 水酸化アルミニウムの最初の半分、ポリマー
、■バルカノックスH5及びカ ーボンブラックの添加。
60℃のシャフト温度及び1分間に60回転で製造され
た。サンプルl及び2の成分は、以下の順序で混合され
た: 時間 方法 分 0−3 水酸化アルミニウムの最初の半分、ポリマー
、■バルカノックスH5及びカ ーボンブラックの添加。
3 水酸化アルミニウムの残りの半分の添加。
5 押し流しく Sweep ing)7 排
出(Ej6(t 1on) サンプル3及び4の混合の順序は同様であったが、 ■
バー力ドックス14/40を5分で添加し、そして混合
時間は9分であった。サンプル5及び6の混合順序は以
下の通りであった: 時間 方法 分 0−1.5 ポリマー■またはV及び水酸化アルミニ
ウムの最初の半分の添加。
出(Ej6(t 1on) サンプル3及び4の混合の順序は同様であったが、 ■
バー力ドックス14/40を5分で添加し、そして混合
時間は9分であった。サンプル5及び6の混合順序は以
下の通りであった: 時間 方法 分 0−1.5 ポリマー■またはV及び水酸化アルミニ
ウムの最初の半分の添加。
■、5 ポリマーHの添加。
3 水酸化アルミニウムの残りの半分、■バルカノ
ックスH3及びカーボンブラ ックの添加。
ックスH3及びカーボンブラ ックの添加。
4.5 押し流し
5 排出
サンプル7及び8は、 ■パー力ドックスを3分で添加
し、そして全体の混合時間が約10分であった以外はサ
ンプル5及び6と同じ混合順序で製造された。サンプル
8は本発明による混合物である。サンプル1ないし4は
、充填材含量が100重量部の時には、エチレン/酢酸
ビニルコポリマーの酢酸ビニル含量を40重量%から7
0重量%に増しても(ポリマーm ; v)あるいは動
的な橋かけ結合によってもLOIの意味ある増加を得る
ことはできないことを示す。しかしながら、サンプル5
ないし8の比較は、200重量部の充′填材が使用され
る時には驚くべき効果が起きることを示す。もしエチレ
ン/酢酸ビニルコポリマーの酢酸ビニル含量を40重量
%から70重量%に増加させる(ポリマーIV、V)と
この高い充填材含量はLOIにおける比例的より大きい
改良をもたらす事実を別にして、動的な橘かけ結合もま
たLOIにおける付加的な増加をもたらす。
し、そして全体の混合時間が約10分であった以外はサ
ンプル5及び6と同じ混合順序で製造された。サンプル
8は本発明による混合物である。サンプル1ないし4は
、充填材含量が100重量部の時には、エチレン/酢酸
ビニルコポリマーの酢酸ビニル含量を40重量%から7
0重量%に増しても(ポリマーm ; v)あるいは動
的な橋かけ結合によってもLOIの意味ある増加を得る
ことはできないことを示す。しかしながら、サンプル5
ないし8の比較は、200重量部の充′填材が使用され
る時には驚くべき効果が起きることを示す。もしエチレ
ン/酢酸ビニルコポリマーの酢酸ビニル含量を40重量
%から70重量%に増加させる(ポリマーIV、V)と
この高い充填材含量はLOIにおける比例的より大きい
改良をもたらす事実を別にして、動的な橘かけ結合もま
たLOIにおける付加的な増加をもたらす。
加えて、動的な橋かけ結合によってもたらされる引張り
強さにおける改良は、100重量部だけの充填材で得ら
れる改良の約2倍である。
強さにおける改良は、100重量部だけの充填材で得ら
れる改良の約2倍である。
サンプル(第3表)は、1.3リツターの実験用こね基
中100°Cのシャフト温度及び1分間に100回の回
転速度で製造された。サンプル14及び15は本発明に
よる調製物のためのポリマーベースである。サンプル9
ないし11は、こねサイクルの後では粉末状であり、ロ
ーラー(T = 150°C)上で連続的なシートに加
工できなかった。これらのサンプルの混合サイクルは以
下の通りであった二時間 方法 分 o−1ポリマー、■バルカノックスH3,fi化マグネ
シウムの添加。
中100°Cのシャフト温度及び1分間に100回の回
転速度で製造された。サンプル14及び15は本発明に
よる調製物のためのポリマーベースである。サンプル9
ないし11は、こねサイクルの後では粉末状であり、ロ
ーラー(T = 150°C)上で連続的なシートに加
工できなかった。これらのサンプルの混合サイクルは以
下の通りであった二時間 方法 分 o−1ポリマー、■バルカノックスH3,fi化マグネ
シウムの添加。
約3 (記録された温度160°C)■パークドッ
クス14/40の添加。
クス14/40の添加。
約8 (記録された温度180°C)■イルガフオ
スTNPPの添加。
スTNPPの添加。
10 排出(記録された温度200°C)。
サンプル12ないし15は、 ■パークドックス14/
40を最初の1分の間に添加した以外はサンプル9ない
し11と同じ混合順序で製造された。
40を最初の1分の間に添加した以外はサンプル9ない
し11と同じ混合順序で製造された。
サンプル12と13または14と15の間の比較は、エ
チレン/酢酸ビニルコポリマーがホモポリエチレンの代
わりに使用される時の本発明による混合物のポリマーペ
ースの機械的性質における予期できない大きな改良を示
す。
チレン/酢酸ビニルコポリマーがホモポリエチレンの代
わりに使用される時の本発明による混合物のポリマーペ
ースの機械的性質における予期できない大きな改良を示
す。
第4表は、サンプルを異なる量の充填材(型1)と混合
ローラー(T−150°C)で15分間よく混合した後
でのサンプル13及び14の機械的性質を示す。
ローラー(T−150°C)で15分間よく混合した後
でのサンプル13及び14の機械的性質を示す。
これらの実施例は、エチレン/酢酸ビニルコポリマーを
ポリエチレンホモポリマーの代わりに使用すると(サン
プル13.16及び17と15.20及び21を比較せ
よ)、基礎のポリマー混合物の機械的性質が実質的に改
良されるばかりでなく、より大量の充填材の導入によっ
て生成される機械的性質の悪化が実質的に減少するので
充填材を取り込む容量もまた改良されることを示す。実
施例18及び19は本発明による調製物であるけれども
、サンプル20及び21との比較は、本発明の特に好ま
しい具体例の利点を示す。
ポリエチレンホモポリマーの代わりに使用すると(サン
プル13.16及び17と15.20及び21を比較せ
よ)、基礎のポリマー混合物の機械的性質が実質的に改
良されるばかりでなく、より大量の充填材の導入によっ
て生成される機械的性質の悪化が実質的に減少するので
充填材を取り込む容量もまた改良されることを示す。実
施例18及び19は本発明による調製物であるけれども
、サンプル20及び21との比較は、本発明の特に好ま
しい具体例の利点を示す。
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二コ
警一
本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。
1、I、20ないし50重量部の、5ないし15重量%
の酢酸ビニル単位を含むエチレン/酢酸ビニルコポリマ
ー、 II、80ないし50重量部の、42ないし75重量%
の酢酸ビニル単位を含むエチレン/酢酸ビニルコポリマ
ー、及び III、成分I+IIの100重量部あたり150ない
し220重量部の鉱物充填材、及び随時、加工助剤及び
/またはその他の添加物、から成るハロゲンを含有しな
い、熱可塑的に加工できる組成物であって、該コポリマ
ー類が動的に橋かけ結合されたことを特徴とする組成物
。
の酢酸ビニル単位を含むエチレン/酢酸ビニルコポリマ
ー、 II、80ないし50重量部の、42ないし75重量%
の酢酸ビニル単位を含むエチレン/酢酸ビニルコポリマ
ー、及び III、成分I+IIの100重量部あたり150ない
し220重量部の鉱物充填材、及び随時、加工助剤及び
/またはその他の添加物、から成るハロゲンを含有しな
い、熱可塑的に加工できる組成物であって、該コポリマ
ー類が動的に橋かけ結合されたことを特徴とする組成物
。
2、動的な橋かけ結合が充填材IIIの存在下で行われ
る、上記1に記載の組成物。
る、上記1に記載の組成物。
3、動的な橋かけ結合が、(0,1ないし1)[0,2
5+ (充填材木の重量部) /20001重量部のペ
ルオキシド、または(0,1ないし1 ) [0,8
+(充填材木の重量部’) 1500]重量部の(ペル
オキシド+共橋かけ結合剤)、ここで“充填材木”は充
填材■と同一であり、量は動的な橋かけ結合工程の間に
存在する量である、の存在下で行われる、上記l及び2
に記載の組成物。
5+ (充填材木の重量部) /20001重量部のペ
ルオキシド、または(0,1ないし1 ) [0,8
+(充填材木の重量部’) 1500]重量部の(ペル
オキシド+共橋かけ結合剤)、ここで“充填材木”は充
填材■と同一であり、量は動的な橋かけ結合工程の間に
存在する量である、の存在下で行われる、上記l及び2
に記載の組成物。
4、充填材■が、水酸化アルミニウム、水和された酸化
アルミニウム、水酸化マグネシウム、水利された酸化マ
グネシウム及び水和されたカルシウムシリケートから成
る群の一員である、上記1−3に記載の組成物。
アルミニウム、水酸化マグネシウム、水利された酸化マ
グネシウム及び水和されたカルシウムシリケートから成
る群の一員である、上記1−3に記載の組成物。
5、成分■+■の100重量部あたり0.1ないし20
重量部の加水分解されたエチレン/酢酸ビニルコポリマ
ーをも含む、上記lないし4に記載の組成物。
重量部の加水分解されたエチレン/酢酸ビニルコポリマ
ーをも含む、上記lないし4に記載の組成物。
6、該成分類が充填材IIIの存在下または非存在下で
動的に橋かけ結合されそして、もし橋かけ結合工程の間
に該充填材が存在しないならば充填材IIIを引き続き
混合する、上記lないし5に記載の組成物の製造方法。
動的に橋かけ結合されそして、もし橋かけ結合工程の間
に該充填材が存在しないならば充填材IIIを引き続き
混合する、上記lないし5に記載の組成物の製造方法。
7、成形された物品を作るための上記lないし5に記載
の組成物の使用。
の組成物の使用。
8、ケーブル被覆としての上記lないし5に記載の組成
物の使用。
物の使用。
第1図は、水酸化アルミニウムの二つのをの粒子の大き
さの分布を示すグラフである。
さの分布を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、 I 、20ないし50重量部の、5ないし15重量
%の酢酸ビニル単位を含むエチレン/ 酢酸ビニルコポリマー、 II、80ないし50重量部の、42ないし75重量%の
酢酸ビニル単位を含むエチレン/酢酸ビニルコポリマー
、及び III、成分 I +IIの100重量部あたり150ないし2
20重量部の鉱物充填材(filler)、及び随時、
加工助剤及び/またはその他の添加物、 から成るハロゲンを含有しない、熱可塑的に加工できる
組成物であって、該コポリマー類が動的に(dynam
ically)橋かけ結合されたことを特徴とする組成
物。 2、該成分類が充填材IIIの存在下または非存在下で動
的に橋かけ結合されそして、もし橋かけ結合工程の間に
該充填材が存在しないならば充填材IIIを引き続き混合
する、特許請求の範囲第1項記載の組成物の製造方法。 3、成形された物品を作るための特許請求の範囲第1項
記載の組成物の使用。 4、ケーブル被覆としての特許請求の範囲第1項記載の
組成物の使用。
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873713671 DE3713671A1 (de) | 1987-04-24 | 1987-04-24 | Flammwidrige, halogenfreie thermoplastische polymermasse |
DE3713671.2 | 1987-04-24 | ||
DE3803269A DE3803269A1 (de) | 1988-02-04 | 1988-02-04 | Flammwidrige, halogenfreie thermoplastische polyestermasse |
DE3803269.4 | 1988-02-04 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63280754A true JPS63280754A (ja) | 1988-11-17 |
Family
ID=25854897
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63093611A Pending JPS63280754A (ja) | 1987-04-24 | 1988-04-18 | 防炎性の、ハロゲンを含有しない熱可塑性ポリマー組成物 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4868053A (ja) |
EP (1) | EP0287928B1 (ja) |
JP (1) | JPS63280754A (ja) |
CA (1) | CA1318066C (ja) |
DE (1) | DE3875781D1 (ja) |
ES (1) | ES2052631T3 (ja) |
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