JPS6325239A - ロッドインチュ−ブ法を適用するガラスのコア及びクラッドを有する光ファイバの製造方法 - Google Patents
ロッドインチュ−ブ法を適用するガラスのコア及びクラッドを有する光ファイバの製造方法Info
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- JPS6325239A JPS6325239A JP62173094A JP17309487A JPS6325239A JP S6325239 A JPS6325239 A JP S6325239A JP 62173094 A JP62173094 A JP 62173094A JP 17309487 A JP17309487 A JP 17309487A JP S6325239 A JPS6325239 A JP S6325239A
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- C03B29/00—Reheating glass products for softening or fusing their surfaces; Fire-polishing; Fusing of margins
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、いわゆるロッドインチューブ法を適用する
ガラスのコア及びクラッドを有する光ファイバの製造方
法に関する。
ガラスのコア及びクラッドを有する光ファイバの製造方
法に関する。
ロッドインチューブ法は、業界でよく知られている。こ
の方法においては、通常コア材料のロッドをクラッド材
料の管内に入れ、集成体を、任意に最初に管を熱処理に
よってロッド上に収縮させた後、線引きして光ファイバ
を形成する。
の方法においては、通常コア材料のロッドをクラッド材
料の管内に入れ、集成体を、任意に最初に管を熱処理に
よってロッド上に収縮させた後、線引きして光ファイバ
を形成する。
ロッドがコア材料と、石英ガラスのクラッドとより成る
この方法の修飾例においては、ロッドインチューブ法に
よって得られる光ファイバは、引張強さの点で一定の最
小要求値を満たさないことが時々あることを確認した。
この方法の修飾例においては、ロッドインチューブ法に
よって得られる光ファイバは、引張強さの点で一定の最
小要求値を満たさないことが時々あることを確認した。
このような場合、最小引張強さの測定時(スクリーニン
グ試験)、起こる破断は、通常ロッドを中に入れる石英
ガラス管の外表面又は外表面下浅い深さの帯域中に存在
する汚染物の結果であることを確かめた。
グ試験)、起こる破断は、通常ロッドを中に入れる石英
ガラス管の外表面又は外表面下浅い深さの帯域中に存在
する汚染物の結果であることを確かめた。
前記汚染物は、酸化アルミニウム、酸化クロム及び二酸
化ジルコニウムのような石英ガラスより高い融点を有す
る酸化物と言ってよい。水晶から製造される市販石英ガ
ラス管の場合、管の外表面の通常すぐ下に異種(ali
en)粒子及び異種粒子集塊の両方が生ずることを61
かめた。
化ジルコニウムのような石英ガラスより高い融点を有す
る酸化物と言ってよい。水晶から製造される市販石英ガ
ラス管の場合、管の外表面の通常すぐ下に異種(ali
en)粒子及び異種粒子集塊の両方が生ずることを61
かめた。
恐らく、これらの粒子は、製造方法に起因するのであろ
う。前記集塊の管軸及び接線方向の寸法は、多くとも1
00μmである。集塊は、外表面のすぐ下の10μmの
厚さを有する帯域中に存在する。
う。前記集塊の管軸及び接線方向の寸法は、多くとも1
00μmである。集塊は、外表面のすぐ下の10μmの
厚さを有する帯域中に存在する。
汚染された表面帯域を除く目的でこのような石英ガラス
管をエツチングすることは、例えば、フッ化水素酸溶液
によって可能である。しかし、表面に小さな穴がつくら
れると同時に、引張強さに不利に作用する汚染物をこの
ようにして完全に除去することは、実際には困難である
ことが確かめられた。
管をエツチングすることは、例えば、フッ化水素酸溶液
によって可能である。しかし、表面に小さな穴がつくら
れると同時に、引張強さに不利に作用する汚染物をこの
ようにして完全に除去することは、実際には困難である
ことが確かめられた。
この発明は、酸化物粒子の形の汚染物を熱処理によって
、完成光ファイバの機械的特性に対する前記粒子の不利
な影響を除くのに十分な程度に溶解することができると
いう認識に基づく。
、完成光ファイバの機械的特性に対する前記粒子の不利
な影響を除くのに十分な程度に溶解することができると
いう認識に基づく。
この発明に従う方法は、
(イ)コアガラス層を石英ガラス管の内面に設ける段階
、 (ロ)該内面被覆管を収縮させて同一又はほとんど同一
長さの充実ロッドを形成する段階、(ハ)石英ガラス管
の外表面を2100℃以上の温度で、深さ10μmまで
の表面層中に存在する高融点酸化物より成る汚染物を、
完成光ファイバの機械的特性に対する不利な影響を除く
のにじゅうぶんな程度に溶解するのにじゅうぶんな時間
、加熱する段階、 (ニ)該充実ロッドを該熱前処理石英ガラス管内に入れ
る段階、 (ホ)次いで、ロッドと熱前処理管との集成体を線引き
して光ファイバを形成する段階を上記順序で行うことを
特徴とする特 この方法によって、有害な粒子が全く消失するか、粒子
の大きさが、粒子が大きいために臨界破断限界が超えら
れることがもはやないほど小さくなる。(臨界破断限界
が不連続の長さの逆数からの根に比例することを述べる
グリフイス(Grif f i th)の法則) この発明に従う方法において、光フアイバ製造の既知肉
付は法、例えば、MCνD(肉付は化学的気相析出法:
modified chemical vapour
deposition)及びPCVD (プラズマ活
性化化学的気相析出法:plasma activat
ed chemical vapour deposi
tion)を用いることができる。例えば、プロシーデ
ィンゲス・エイトス・ヨーロピアン・コンフェレンス・
オン・オプチカル・コミュニケーション(Proc。
、 (ロ)該内面被覆管を収縮させて同一又はほとんど同一
長さの充実ロッドを形成する段階、(ハ)石英ガラス管
の外表面を2100℃以上の温度で、深さ10μmまで
の表面層中に存在する高融点酸化物より成る汚染物を、
完成光ファイバの機械的特性に対する不利な影響を除く
のにじゅうぶんな程度に溶解するのにじゅうぶんな時間
、加熱する段階、 (ニ)該充実ロッドを該熱前処理石英ガラス管内に入れ
る段階、 (ホ)次いで、ロッドと熱前処理管との集成体を線引き
して光ファイバを形成する段階を上記順序で行うことを
特徴とする特 この方法によって、有害な粒子が全く消失するか、粒子
の大きさが、粒子が大きいために臨界破断限界が超えら
れることがもはやないほど小さくなる。(臨界破断限界
が不連続の長さの逆数からの根に比例することを述べる
グリフイス(Grif f i th)の法則) この発明に従う方法において、光フアイバ製造の既知肉
付は法、例えば、MCνD(肉付は化学的気相析出法:
modified chemical vapour
deposition)及びPCVD (プラズマ活
性化化学的気相析出法:plasma activat
ed chemical vapour deposi
tion)を用いることができる。例えば、プロシーデ
ィンゲス・エイトス・ヨーロピアン・コンフェレンス・
オン・オプチカル・コミュニケーション(Proc。
8th European Conf、 on 0pt
ical Communication)(8ECOC
) 、カンタ、1982年9月、108ページ記載のジ
ー・ケール(G、 Koel)の論文「テクニカル・ア
ンド・エコノミツク・アスペツク・オン・ザ・ディフェ
レント・ファイバー・フアプリケーション0プロセスズ
(Technical and economic a
spe−cts of the differen
t fibre fabrication pr
o−cesses) Jが参考になる。
ical Communication)(8ECOC
) 、カンタ、1982年9月、108ページ記載のジ
ー・ケール(G、 Koel)の論文「テクニカル・ア
ンド・エコノミツク・アスペツク・オン・ザ・ディフェ
レント・ファイバー・フアプリケーション0プロセスズ
(Technical and economic a
spe−cts of the differen
t fibre fabrication pr
o−cesses) Jが参考になる。
内面被覆管の収縮は、管を表面応力と差圧の影響下に収
縮させてロッドを形成する熱処理によって通常の仕方で
起こる。収縮の間管を回転させる。
縮させてロッドを形成する熱処理によって通常の仕方で
起こる。収縮の間管を回転させる。
ロッドの長さは、出発管の長さに等しいかほぼ等しい。
得られたロッドを石英ガラス管内に入れる。
管の内径は、ロッドを管中に容易に挿入しうるようにロ
ッドの直径より大きければよい。ロッドを石英ガラス管
内に入れる前に、石英ガラス管を熱処理にかける。管を
約10μmの深さまで2100℃以上の温度に加熱する
場合、熱処理は、じゅうぶんである。
ッドの直径より大きければよい。ロッドを石英ガラス管
内に入れる前に、石英ガラス管を熱処理にかける。管を
約10μmの深さまで2100℃以上の温度に加熱する
場合、熱処理は、じゅうぶんである。
このような加熱を行う適当な手段は、大量の熱エネルギ
ーを短時間に伝達しうる熱源、例えば、酸水素バーナー
又はプラズマバーナーである。
ーを短時間に伝達しうる熱源、例えば、酸水素バーナー
又はプラズマバーナーである。
少なくとも一部が分子気体、例えば窒素及び酸素より成
る気体中でプラズマを発生させるプラズマバーナーの使
用が好ましい。このようなプラズマの加熱すべき表面へ
のエネルギー伝達は、解離分子の表面における再結合に
よりほとんど起こる。
る気体中でプラズマを発生させるプラズマバーナーの使
用が好ましい。このようなプラズマの加熱すべき表面へ
のエネルギー伝達は、解離分子の表面における再結合に
よりほとんど起こる。
気体の分子の結合エネルギーが放出される。これは、薄
い表面層に極めて高い温度をもたらすので、異種粒子の
集塊を石英ガラス中に数秒以内に溶解、することができ
る。
い表面層に極めて高い温度をもたらすので、異種粒子の
集塊を石英ガラス中に数秒以内に溶解、することができ
る。
石英ガラス管の外表面を2100’C以上の温度まで加
熱する前に、管の外表面をウェット・ケミカルエッチン
グ処理にかけることが実際に有利であることを確かめた
。エツチングは、例えば、フッ化水素酸水溶液、例えば
、)IP 15〜20重量%水溶液によって行うことが
できる。フッ化水素酸によるエツチングの際、異種粒子
の集塊は、侵されないかほとんど侵されなくて、周囲の
石英ガラスが侵される。一定のエツチング深さく約10
μm)に達した後、集塊部は、極めて小さな力ででも表
面から離れてくる。このような力は、例えば、エツチン
グ剤をすすぎ去る際にも起こる。表面に生じたくぼみは
、引き続< 2100℃以上の温度での熱処理で数秒以
内に閉じ、くぼみにまだ存在する異種粒子は、あったと
しても溶解する。熱処理中に石英ガラスの管内部を周囲
圧力より高い圧力にして維持することが好ましい。超過
圧力は、例えば、約50Paである。この結果、表面応
力の影音下の管の収縮により制御不能な仕方で管の内外
径が変わることが防がれる。このようにして、しかし、
超過圧力及び熱処理の適当な選択により、管を出発直径
より小さい直径に制御可能な仕方でもたらすこと、した
がってロッドと外管の間のいっそう良好な嵌合を得るこ
とも可能である。
熱する前に、管の外表面をウェット・ケミカルエッチン
グ処理にかけることが実際に有利であることを確かめた
。エツチングは、例えば、フッ化水素酸水溶液、例えば
、)IP 15〜20重量%水溶液によって行うことが
できる。フッ化水素酸によるエツチングの際、異種粒子
の集塊は、侵されないかほとんど侵されなくて、周囲の
石英ガラスが侵される。一定のエツチング深さく約10
μm)に達した後、集塊部は、極めて小さな力ででも表
面から離れてくる。このような力は、例えば、エツチン
グ剤をすすぎ去る際にも起こる。表面に生じたくぼみは
、引き続< 2100℃以上の温度での熱処理で数秒以
内に閉じ、くぼみにまだ存在する異種粒子は、あったと
しても溶解する。熱処理中に石英ガラスの管内部を周囲
圧力より高い圧力にして維持することが好ましい。超過
圧力は、例えば、約50Paである。この結果、表面応
力の影音下の管の収縮により制御不能な仕方で管の内外
径が変わることが防がれる。このようにして、しかし、
超過圧力及び熱処理の適当な選択により、管を出発直径
より小さい直径に制御可能な仕方でもたらすこと、した
がってロッドと外管の間のいっそう良好な嵌合を得るこ
とも可能である。
この発明に従う方法の修飾例において、得られたロッド
を石英ガラス管内に入れ、次いで石英ガラス管をロッド
上に収縮させて充実集成体を形成する。次いで、充実集
成体の外表面を2100℃以上の温度で、深さ10μm
までの表面層中に存在する高融点酸化物より成る汚染物
を、完成光ファイバの機械的特性に対する不利な影客を
除くのにじゅうぶんな程度に溶解するのにじゅうぶんな
時間、加熱する。次の段階で、熱処理充実集成体を線引
きして光ファイバを形成する。
を石英ガラス管内に入れ、次いで石英ガラス管をロッド
上に収縮させて充実集成体を形成する。次いで、充実集
成体の外表面を2100℃以上の温度で、深さ10μm
までの表面層中に存在する高融点酸化物より成る汚染物
を、完成光ファイバの機械的特性に対する不利な影客を
除くのにじゅうぶんな程度に溶解するのにじゅうぶんな
時間、加熱する。次の段階で、熱処理充実集成体を線引
きして光ファイバを形成する。
この発明に従う方法のこの修飾例において、石英ガラス
管の外表面をウェット・ケミカルエッチング処理にかけ
ることも勧められる。前記処理は、管をロッドと合体さ
せて充実集成体を形成する前に行うのが好ましい。
管の外表面をウェット・ケミカルエッチング処理にかけ
ることも勧められる。前記処理は、管をロッドと合体さ
せて充実集成体を形成する前に行うのが好ましい。
次に、この発明を例によって更に詳細に説明する。
±
光ファイバの製造に用いるのに十分な純度の市販石英ガ
ラス管の外表面には、10〜100μmの接線及び軸方
向寸法を有するほぼZrO2粒子の集塊が見られる。集
塊の厚さは、数μmないし最高10μmであった。集塊
を除去又は溶解することを何ら試みることなく管をロッ
ド上に収縮させ線引きしてファイバにした後は、相対ス
クリーニング試験での破断は、はとんど常にファイバ表
面の上及びすぐ下にZrO2粒子の集塊が存在する結果
であることが確かめられた。
ラス管の外表面には、10〜100μmの接線及び軸方
向寸法を有するほぼZrO2粒子の集塊が見られる。集
塊の厚さは、数μmないし最高10μmであった。集塊
を除去又は溶解することを何ら試みることなく管をロッ
ド上に収縮させ線引きしてファイバにした後は、相対ス
クリーニング試験での破断は、はとんど常にファイバ表
面の上及びすぐ下にZrO2粒子の集塊が存在する結果
であることが確かめられた。
石英ガラス管の表面をウェット・ケミカルエッチング処
理、例えば、15重量%HF水溶液による該処理にかけ
た場合、ZrO,粒子の集塊は、はとんど又は全く攻撃
されないことが確かめられた。集塊の周囲の石英ガラス
は、実際に侵されていた。約10μmのbn界的エンチ
ング深さに達した場合、集塊部は、小さな力の影響下に
、例えば、エンチング剤を除くために水ですすぐ際、離
れてきた。しかし、このような場合、粗面が得られる。
理、例えば、15重量%HF水溶液による該処理にかけ
た場合、ZrO,粒子の集塊は、はとんど又は全く攻撃
されないことが確かめられた。集塊の周囲の石英ガラス
は、実際に侵されていた。約10μmのbn界的エンチ
ング深さに達した場合、集塊部は、小さな力の影響下に
、例えば、エンチング剤を除くために水ですすぐ際、離
れてきた。しかし、このような場合、粗面が得られる。
しかし、2100℃以上で熱処理すると、凹凸は数秒内
に消失し、残存汚染物は溶解する。
に消失し、残存汚染物は溶解する。
2100℃での熱処理の効果は、EDAXによって表面
でジルコニウム濃度プロフィールを測定することにより
確認された。この濃度プロフィールは、表1に見られる
ように、処理時間に依存することを確かめた。
でジルコニウム濃度プロフィールを測定することにより
確認された。この濃度プロフィールは、表1に見られる
ように、処理時間に依存することを確かめた。
表1:
ZrO□は、拡散により溶解することが確かめられた。
時間と共に増加する、ジルコニウムに富むガラスはん点
が得られる。このようなはん点は、次の表2に見られる
ようにスクリーニング試験に従って測定した引張強さに
顕著な影響を及ぼさない:表2 ガラス欠陥の結果としての相対スクリーニング試験不合
格品 %: 熱処理せず:約35% この発明に従うウニ’7ト・ケミカルエツチングと熱処
理実施:1%以下 すべての場合にファイバ直径は、125μmであった。
が得られる。このようなはん点は、次の表2に見られる
ようにスクリーニング試験に従って測定した引張強さに
顕著な影響を及ぼさない:表2 ガラス欠陥の結果としての相対スクリーニング試験不合
格品 %: 熱処理せず:約35% この発明に従うウニ’7ト・ケミカルエツチングと熱処
理実施:1%以下 すべての場合にファイバ直径は、125μmであった。
ファイバは、コアガラスを石英ガラス管の内壁に堆積さ
せることにより得られた。収縮させて充実ロッドを形成
した後、石英ガラスのクラッドをロッドインチューブ法
により設けた。ファイバを線引き後、コア直径は、50
μmであった。
せることにより得られた。収縮させて充実ロッドを形成
した後、石英ガラスのクラッドをロッドインチューブ法
により設けた。ファイバを線引き後、コア直径は、50
μmであった。
スクリーニング試験において、ブリ・フオームから線引
きした光ガラスファイバの全長に一定の力を一定時間か
ける。
きした光ガラスファイバの全長に一定の力を一定時間か
ける。
この試験の目的は、光ガラスファイバをスクリーニング
試験に用いた力よりはるかに小さい力にかけた場合、光
ガラスファイバ長が破断を起こしうる不連続を含むかど
うか確認することである。
試験に用いた力よりはるかに小さい力にかけた場合、光
ガラスファイバ長が破断を起こしうる不連続を含むかど
うか確認することである。
特 許 出 願人 エヌ・ベー・フィリップス・フ
ルーイランペンファブリケン
ルーイランペンファブリケン
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、(イ)コアガラス層を石英ガラス管の内面に設ける
段階、 (ロ)該内面被覆管を収縮させて同一又はほとんど同一
長さの充実ロッドを形成する 段階、 (ハ)石英ガラス管の外表面を2100℃以上の温度で
、深さ10μmまでの表面層中に存 在する高融点酸化物より成る汚染物を、 完成光ファイバの機械的特性に対する不 利な影響を除くのにじゅうぶんな程度に 溶解するのにじゅうぶんな時間、加熱す る段階、 (ニ)得られたロッドを該熱前処理石英ガラス管内に入
れる段階、 (ホ)次いで、ロッドと熱前処理管との集成体を線引き
して光ファイバを形成する段 階を上記順序でそなえることを特徴とするいわゆるロッ
ドインチューブ法を適用するガラスのコア及びクラッド
を有する光ファイバの製造方法。 2、管の外表面を2100℃以上の温度で加熱する前に
、管の表面をウェット・ケミカルエッチング処理にかけ
る特許請求の範囲第1項記載の製造方法。 3、管の外表面を、少なくとも一部が分子気体より成る
気体中で発生させたプラズマによって2100℃以上の
温度で加熱する特許請求の範囲第1項記載の製造方法。 4、熱処理中に管内部が周囲圧力より高い圧力である特
許請求の範囲第1項記載の製造方法。 5、(イ)コアガラス層を石英ガラス管の内面に設ける
段階、 (ロ)該内面被覆管を収縮させて同一又はほとんど同一
長さの充実ロッドを形成する 段階、 (ハ)得られたロッドを石英ガラス管内に入れる段階、 (ニ)該石英ガラス管をロッド上に収縮させて充実集成
体を形成する段階、 (ホ)充実集成体の外表面を2100℃以上の温度で、
深さ10μmまでの表面層中に存在 する高融点酸化物より成る汚染物を、完 成光ファイバの機械的特性に対する不利 な影響を除くのにじゅうぶんな程度に溶 解するのにじゅうぶんな時間、加熱する 段階、 (ヘ)次いで、該集成体を線引きして光ファイバを形成
する段階を上記順序でそなえ ることを特徴とするいわゆるロッドインチューブ法を通
用するガラスのコア及びクラッドを有する光ファイバの
製造方法。 6、管をロッドと合体させて集成体を形成する前に該管
の外表面をウェット・ケミカルエッチング処理にかける
特許請求の範囲第5項記載の製造方法。 7、集成体の表面を、少なくとも一部が分子気体より成
る気体中で発生させたプラズマによって2100℃以上
の温度で加熱する特許請求の範囲第5項記載の製造方法
。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL8601830A NL8601830A (nl) | 1986-07-14 | 1986-07-14 | Werkwijze voor de vervaardiging van optische vezels met een kern en een mantel uit glas onder toepassing van de staaf in buistechniek. |
NL8601830 | 1986-07-14 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6325239A true JPS6325239A (ja) | 1988-02-02 |
Family
ID=19848313
Family Applications (1)
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Country Status (6)
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---|---|
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JP (1) | JPS6325239A (ja) |
CN (1) | CN1010581B (ja) |
DE (1) | DE3764735D1 (ja) |
NL (1) | NL8601830A (ja) |
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- 1987-06-25 EP EP87201227A patent/EP0253427B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-07-11 CN CN87104844.2A patent/CN1010581B/zh not_active Expired
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- 1988-10-06 US US07/256,067 patent/US4854956A/en not_active Expired - Fee Related
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