JPS63230804A - アイソスタティック成形による粉末材料からの物体の製法 - Google Patents

アイソスタティック成形による粉末材料からの物体の製法

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JPS63230804A
JPS63230804A JP63041789A JP4178988A JPS63230804A JP S63230804 A JPS63230804 A JP S63230804A JP 63041789 A JP63041789 A JP 63041789A JP 4178988 A JP4178988 A JP 4178988A JP S63230804 A JPS63230804 A JP S63230804A
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glass
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boron nitride
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JP63041789A
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レイフ　ヘルマンソン
アンナーカリン　トイエルンルンド
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Saint Gobain Advanced Ceramics AB
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Asea Cerama AB
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    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粉末材料から予備成形された本体を等静加圧す
ることによって粉末材料の物体をＴ！Ａｎする方法に関
する。
予備成形本体を焼成温度で等静加圧することによって所
望の密度の焼成品を１！？ようとする場合、本体は、通
常は気体である使用加圧媒体が粉末本体中に侵入するの
を防ぐため、ケーシング内に収容される。ケーシングと
して粒状のガラスが多く使用され、このガラスは種々の
方法で予備成形本体上に又はその周囲に適用される。ケ
ーシングを適用された予備成形体は次いで、ガラス粒子
が予備成形本体の周囲に緻密なケーシングを形成するよ
うな温度で、通常は減圧下に加熱される。その後、等静
加圧の間に、予備成形本体を高温で加熱すると、ケーシ
ング内のガラスが予備成形本体の細孔に侵入し、そして
／又は予備成形本体の表面部分と反応して、いろいろの
問題が生じる。この過程を防ぐため、ガラスケーシング
の内側の予備成形本体上に粉体材料の中間層が設けられ
る。このような中間層の粉末材料として窒化ホウ素がよ
く知られている。窒化ホ１り素はこの目的には適してい
る。その理由は、等静加圧によって物体を製造するとき
使用される固体セラミック及び金属材料と反応しにくい
こと及び窒化ホウ素の層が比較的軟質で強度が比較的低
いので除去し易いことである。しかし、ガラスの侵入に
対するバリヤーとしての窒化ホウ素の１能は、加圧焼成
された最終品質に対する要求が厳しい場合には満足でき
ないことがわかった。その理由は、窒化ホウ素の層があ
る程度多孔性であり、したがって、低粘度ガラスのある
程度の通過の発生及びこのガラスの予備成形本体中への
侵入及び／又はこのガラスと本体の表面との反応を十分
有効に防止できないので、粉体本体の品質が本体中のガ
ラスの存在によって、又はガラスと予備成形本体中の材
料との反応生成物によって損われることである。前記の
機能を有する中間層に、ケーシング中のガラス又は微粉
金属材料より融点の高い微粉ガラスを用いることも知ら
れている。しかし、このような層は低粘度ガラスの通過
及びそれに伴う欠点を十分有効に防ぐことができない。
本発明に従って、周囲のケーシングからの溶融ガラスに
起因する成形本体への損傷が、使用中に、完全に排除さ
れるか、最小゛に低減される層を得ることが可能である
ことがわかった。本発明に従えば、これは、Ａｌ１０３
−８　ｔｏｚ系のムライト又はその他の中間相から少な
くとも実質的に成る層を用いることにより達成される。
より詳細には、本発明は、粉末材料から予備成形された
本体を気体媒体で等静加圧することにより粉末材料の物
体を製造する方法であって、予備成形体はガラス又は加
熱によりガラスを形成する材料のケーシングを備え、溶
融状態のガラスがケーシングから予備成形体へ侵入する
のを妨げる、粉末材料から成る中１？１ｍがケーシング
用の予備成形体上に設けられ、ガラスのケーシングは加
熱によりガス不透過性となり、予備成形本体を焼成しな
がら等静加圧を行うようにした方法において、中間層が
Ａ１２０３−８　ｆ　０２系における１種又は２種以上
の中間相の層又は１種又は２１ｆ！以上の前記中間相を
主成分として含む層から成ることを特徴とする方法にｌ
する。前記中間相の例としてムフイｌ”３Ａｊ！２０３
　”　２８　ｉ　０２　、’フイＩＩ石Ａｌ１０３”Ｓ
　ｉｏ２及Ｕ藍品石Ａｌ２Ｏ３・Ｓｉｏ２　（ケイ線石
の高圧変性体）が挙げられる。
中間層は、物体を製造する際に、中間層に使用される中
間相の溶融温度又は分解温度より低い温度で使用するの
が好ましい。
本発明によって良好な結果が得られるのは、前記中間相
がその周囲のガラスとほとんど反応しないためであると
して説明することができる。ムライト又はその他の中間
相はその周囲のガラスと平衡状態にあり、その結晶状態
を維持しながらＳｉＯ２の一部を溶解してガラスから吸
収し、その結果、中間相の粒子がわずかに焼成され、し
たがって中間層はその内側にある予備成形体中へのガラ
スの侵入に対するバリヤーとして作用する。
前記中間相に加えて、中間層は中間相が本質的にその結
晶状態を保持するように、この中間相と反応しないか、
わずかしか反応しない粉体添加物、例えば酸化アルミニ
ウム、酸化ジルコニウム、ニホウ化チタン、窒化ホウ素
又は高融点ガラスを含有することができる。特に適した
添加物は物体の製造に使用される粉体材料である。使用
できる高融点ガラス材料の例として、石英ガラス及び５
ｉ０２９６．７重量％、８２０３２．９重量％、及び／
’７２０３０．４１聞％を含有するガラス（登録商標ｙ
　ｙｃｏｒ■）が挙げられる。添加物の割合は中間層の
全成分の全重量のほぼ５０％、好ましくは最高で３０％
の徂とすることができる。
本発明の特に有利な実施態様に従えば、中間層の内側の
予備成形本体上に、窒化ホウ素から少なくとも実質的に
成る層が設けられる。窒化ホウ素はガラスが予備成形本
体へ侵入するのを妨げる機械的寄与のＩｌ能に加えて、
優れた離型剤の機用を果たす。この後者の機能は、材料
、特に熱膨張係数の高いセラミックの物体を製造するた
めのムライト又はその他前記種類の中間相から成る中間
層の内側に窒化ホ・り素を使用する場合に特に重要であ
ることがわかった。加圧物体が冷却し、それに伴って収
縮が起こると、ムライト又は相当する中間相は物体の周
囲の凝集性の硬いシェルとして機能し、こうして、物体
に対して移動する粘性ガラスに対向してガラスが固化し
て了う前に物体を保護する。ガラスが固化して了つと、
前記したわずかな焼成のために、ムライトはガラスに強
固に固着し、そのために窒化ホウ素との共同作用により
物体はガラスケーシング及び中間層から効果的に剥離さ
れる。ある用途面では、少なくとも主要部分が窒化ホウ
素から成る前記層と中間層との閤に、窒化ホウ素と前記
石英ガラス又はＶ　ｙｃｏｒ■といった高融点ガラスと
の混合物から成る層を設けるのが有利である。高融点ガ
ラスの容積はガラスと窒化ホウ素の合計容積の２０〜８
０％が適当であり、好ましくは３０〜７０％である。窒
化ホウ素は商業的に入手できる品質の窒化ホウ素であっ
てよい。
この品質のものは酸化ホウ素の状態である借の酸素を含
有する。窒化ホウ素から少なくとも実質的に成る各層の
窒化ホウ素の貢物含有ｍは好ましくは最高１０容憬％で
ある。窒化ホウ素を用いる代わりに、場合によっては黒
鉛又は硫化モリブデンといった層構造を有するその他の
物質を使用することができる。
中間層の材料の粒度は１〜２００μｍが適当であり、好
ましくは１５０μｍ未満であり、窒化ホウ素では１〜１
００μｍが適当で、好ましくは４５μｍ未満であり、高
融点ガラスでは１〜２００μｍが適当で、好ましくは１
２５μｍ未満である。
中間層の厚さは０．１〜３ｍが適当で、好ましくは０．
３〜０．６履であり、窒化ホウ素の層の厚さは０．１〜
２履が適当で、好ましくは０．２〜０．４ａ＊ｑ窒化ホ
ウ素と高融点ガラスとの混合物の層の厚さは０．１〜３
繻が適当で、好ましくは０．３〜０．６順である。
窒化ホウ素の層及びＡｌ１０３−８　ｉ　０２系の１種
又は２種以上・の中１相の居は、溶剤、例えばアセトン
、エタノール又はその他のアルコール中に各層を構成す
る粒子を含むサスペンションに予備成形本体を浸漬する
か、このサスペンションを本体に１Ｉｎｌした後、予備
成形本体を乾燥することによって得られる。
物体を製造する粉末材料はセラミック材料又は金属材料
から成る。本発明において使用に特に適したセラミック
材料の例として、酸化アルミニウム及び酸化アルミニウ
ム系セラミック、例えばＡｌ２Ｏ３５ｆ０２とＡｊ！２
０３　　ｚｒｏ２の各基及び酸化ジルコニウムと酸化ジ
ルコニウム系セラミックが挙げられる。これらのピラミ
ック材料は使用されるガラス材料より熱膨張係数が大き
く、このため、館記した理由によりこれらのセラミック
材料はガラスケーシングから効果的に剥離される。酸化
アルミニウム及び酸化アルミニウム系セラミックの製造
に使用する際のいまひとつの極めて重要な性質は、中間
層における中間相がＡｌ２Ｏ３と化学的に平衡状態であ
り、物体からＡｌ２Ｏ３を吸収しないことである。本発
明が適用されるその他のセラミック材料の例として炭化
ケイ素、炭化ホウ素、ニホウ化チタン及び窒化ケイ素が
挙げられる。
金属材料の例として、特に、鋼、鉄基合金、例えば、Ｃ
０，３３％、Ｓｉ　　Ｏ，３０％、１ｙｌｎ０．４０％
、Ｐｏ、０１％、ｓｏ、ｏｉ％、Ｃｒ２．８％、ＭｏＯ
，６％を含有し、残部がＦｅの３％Ｃｒ　−Ｍ　ｏ鋼、
又はＣ０，１８％、Ｓｉ　　　Ｏ，２５％、Ｍｎ０，６
％、Ｐｏ、０１％、８０．０１％、Ｃｒ　　　１１．５
％、Ｎｉ０．５％、Ｍｏ０．５％、Ｖｏ、３０％、Ｎｂ
０．２５％を含有し、残部がＦｅの１２％Ｃｒ−Ｍｏ−
Ｖ−Ｎｂ鋼、Ｃ１，２７％、Ｓｉ０．３％、Ｍｎ０．３
％、Ｗ　６．４％、ＭＯ５，０％、■　３．１％、Ｃｒ
４．２％を含有し、残りがＦｅの合金、ニッケル基合金
、例えば、Ｃ０，０３％、Ｃｒ　　１５％、Ｃ０１７％
、ＭＯ５％、Ｔｉ３．５％、ＡＩ４．４％、８０．０３
％を含有し、残部がＮｉの合金又はＣ０，０６％、Ｃｒ
　　１２％、０１７％、ＭＯ３％、Ｚｒ　　０．０６％
、Ｔｉ４．７％、Ａ４５．３％、Ｂ　　Ｑ、、、０１４
％、■　１．０％を含有し、残部がＮｉの合金が挙げら
れる。ここで、％は重層％である。
予備成形本体の周囲のケーシング中のガラスに使用の可
能な材料の例として、５ｉＯ２８０，３重量％、Ｂ２Ｏ
３１２，２！１１％、Ａ１２ｏ３２．８重ｆｆｉ％、Ｎ
ａ　　Ｏ４，０１ｉｆｆｉ％、Ｋ２Ｏ０，４重量％及び
ＣａＯＯ，３重量％を含有す６ガラス（ＰＶｒａｘ’）
、ＳｉＯ５８に１１％、Ｂ２０３９１１ｉ！ｔ％、Ａ１
２０３２０１８％、Ｃａ０　５重量％及びＭａＯ８ｆ［
８％を含有するケイ酸アルミニウム並びに加熱するとガ
ラスを形成する、例えばＳｉＯ□、Ｂ２Ｏ３、アルカリ
金ｊＩ酸化物及びアルカリ土類金ａｍ化物の粒状混合物
、さらにはＳ　ｉ　０２９６．７１１１％、ＢＯ２，９
重量％及びＡオ、０３０．４重量％を含有するガラス（
Ｖｙｃｏｒ■）並びに加熱するとガラスを形成する混合
物が挙げられる。
セラミック又は金属材料の等静加圧及び焼結の際の圧力
及び温度は勿論材料の種類に依存する。
しかしながら、通常、圧力は少なくとも１００ＨＰａ　
、　温度は、１０００〜１９００℃、好ましくはせいぜ
い１８００℃である。
本発明を添付の図面について実施例により詳細に説明す
る。
友胤ｌユ 製造されるべき予備成形本体とほぼ同じ形状をした、プ
ラスチック例えば軟質ポリ塩化ビニル又はゴム製のカプ
セルに粒度０．１〜２μｍの酸化アルミニウムを入れた
。カプセルを密封し、内容物の入ったカプセルを室温で
３００　ＨＰａで５分間圧縮した。圧縮終了後、カプセ
ルを除去し、製造された本体を所望形状に切削加工した
。
こうして得られた、第１図に示す予備成形本体１０は円
筒形を有する。この上に、まず窒化ホウ素の１１１１を
設け、この層の上にムライトの層１２を設けた。これら
の層は大きく拡大して図示されている。１Ｉｉ１１を設
けるには、粒度４５μｍ未満の窒化ホウ素４０重量％、
ポリメチルメタクリレート３重量％及びアセトン５７重
岱％を含有するサスペンションを用いた。このサスペン
シコンを本体に噴霧して、全表面をサスペンションの層
で被覆した。アセトンが蒸発した後の層の厚さは０．２
麿であった。次いで、同様に噴霧して、粒度１５０μｍ
未満のムライト４５ｆ［ｆｆｉ％、ブチルアクリレート
５重量％及びイソプロパツール５゜重量％を含有するサ
スペンションの層１２を塗布した。乾燥後の層１２の厚
さは０．４ａｇであった。
窒化ホウ素の層１１とムライト中間層１２を設けた予備
成形本体１０に第２図に従って、ガラス粒子群の状態の
ガラスケーシング１３を設番ノだ。
このガラス粒子群は、内側に窒化ホウ素の剥１ｍ１８１
５を備えた黒鉛るつぼ１４内に配置されている。
このガラス群はＳ　ｉ　０２８０．３重量％、８　０　
１２．２重世％、Ａｊ！２０３８．２重量％、Ｎａ　　
Ｏ４，０重量％、Ｋ２Ｏ０，４１ｊ％及びＣａＯ０，３
重量％から成る。るつぼを内容物と共に炉に入れ、その
中で、層１１，１２の結合剤、即ち、アクリレートは、
温度を４００℃まで連続的に上げ、この温度に数時間維
持している間に追い出された。次いで、るつぼを内容物
と共に高圧炉に入れた。この炉内ではガス、例えばアル
ゴンの供給により必要圧力が発生し、通常の加熱装置に
より必要温度が得られる。
まず、ガラスケーシングが溶融体を形成し、ガス不透過
性となるように、るつぼを大気圧下で１０００〜１２０
０℃の温度に加熱した。次いで、圧力を１５０ＨＰａ１
．：、温度を１３５０〜１４００℃に上げ、これらの条
件を１時間維持した。酸化アルミニウムは焼成され、そ
の間に理論値の９９．９％の密度を有する本体が形成さ
れた。本体を放令し、ガラスケーシングを除去したら、
バリヤーＪｌ１１１．１２は軽いサンドブラストで容易
に除去できた。
宋ｍ 実施例１と同じ手順を用いて酸化アルミニウムの物体を
製造した。ただし１．窒化ホウ素の層は用いないで、第
３図に示すようにムライト中間層１２を予備成形本体１
０に直接設け、るつぼ１３内のガラスケーシング１３の
中に配置した、Ｉｆ！１２を有する本体１０の等静加圧
を１２ｏｏ−Ｌｌａ。
０℃の温度で行った。
友簾亘ユ 実施例１と同じ手順を用いて粒度１μｍ未満の二酸化ジ
ルコニウムの物体を製造した。
実施例４ 実施例１と同じ手順を用いて、酸化アルミニウム７５重
量％及びホイスカーとしての炭化ケイ素２５重撤％から
なる酸化アルミニウム系セラミックの物体をｙｊ造した
。ただし、等静加圧は１５００〜１６５０℃の温度で行
った。
実施例５ 実施例１と同じ手順を用いて、粒度３μｍ未満のニホウ
化チタンの物体を製造した。ただし、等静加圧は約１５
００℃の温度で行った。
実施例６ 実施例１と同じ手順を用いて、粒度１μｍ未満の窒化ケ
イ素（Ｍ化イツトリウム２！１ｕｌ１％含有）の物体を
製造した。ただし、等静加圧は約１７００℃の温度で行
った。
Ｘ１亘ｌ 実施例１と同じ手順を用いて、粒度８００μｍ未満で、
Ｃ０，１８％、Ｓｉ　　Ｏ，２５％、Ｍｎ　　Ｏ，６０
％、Ｐ　　Ｏ，０９１％、Ｓｏ、０１％、Ｃｒ　　１１
．５％、Ｎｉ０．５％、Ｍｏ０．５％、Ｖｏ、３０％、
Ｎｂ ０．２５％、残部Ｆｅの１２％Ｃｒ−ＭＯ−Ｖ−Ｎｂの
物体を製造した。この場合、等静加圧は１２００℃の温
度で行った。
１１鼠１ 実施例１と同じ手順を用いて炭化ケイ素の物体を製造し
た。ただし、第４図に示すように、Ｗｔｌｌｌの外側に
Ｖ　ｙｃｏｒ■ガラスと窒化ホウ素との混合物から成る
Ｗ１１６を設け、この層１６の外側にムライト層１２を
設け、等静加圧は約１７５０℃の温度で行った。ＷＪ１
６を設けるために、粒度１２５μｍ未満のＶ　ｙｃｏｒ
■ガラス２０重量％、粒度４５μｍ未満の窒化ホウ素１
８重伍％、ブチル７クリレート３重量％及びイソプロパ
ツール５９重量％を含有するサスペンションを用いた。
乾燥後、この層の厚さは０．４履であった。１１１２を
設けるために、この場合は粒度７０μｍ未満のムライト
４５ｆｆｉｆｆｉ％、ポリメチルメタクリレート３重世
％及びアセトン５２重層％を含有するサスペンションを
用いた。乾燥後のこの層の厚さは０．４１Ｉｌであった
。
実施例９ 実施例８と同じ手順を用いてＳｉＣホイスカー２５重恐
重石含有するＡｌ２Ｏ３の物体をｙＪ造した。ただし、
等静加圧は１５００〜１６５０℃の温度で行った。
前記の各実施例でムライトを使用する代わりに、中間層
としてケイ線石、藍晶石、又はこれらの少なくとも２種
の任意の割合の混合物を用いることができる。さらに、
これらの中ａｍ又は各実施例に示した場合のこれらの混
合物に前記の添加物、例えばＡｌ１０３　、ＺｒＯ２又
はＴｉＢ２を中間層の全成分の合計１石の１０％の金石
で加えることができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の中１１１１Ｉｌを備えた予備成形本体
の概略図、第２図はガラスケーシング内の縮小予備成形
本体の図、第３図と第４図は本発明の中間層を備えたそ
の他の予備成形本体の図である。 １０・・・予備成形本体、 １１・・・窒化ホウ素病、 １２・・・ムライト中間層、 １３・・・ケーシング、 １４・・・魚船るつぼ。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）粉末材料から予備成形された本体（１０）を気体
    加圧媒体で等静加圧することにより粉末材料の物体を製
    造する方法であつて、予備成形本体はガラス又は加熱に
    よりガラスを形成する材料のケーシング（１３）を備え
    、溶融状態のガラスがケーシングから予備成形本体へ侵
    入するのを妨げる、粉末材料から成る中間層（１２）が
    ケーシング内の予備成形本体上に設けられ、ガラスのケ
    ーシングは加熱によりガス不透過性となり、予備成形本
    体を焼成しながら等静加圧を行うようにした方法におい
    て、中間層がＡｌ＿２Ｏ＿３−ＳｉＯ＿２系の１種又は
    ２種以上の中間相の層又は１種又は２種以上の前記中間
    相を主成分として含む層から成ることを特徴とする方法
    。
  2. （２）中間相がムライト３Ａｌ＿２Ｏ＿３・２ＳｉＯ＿
    ２、ケイ線石Ａｌ＿２Ｏ＿３・ＳｉＯ＿２又は藍晶石Ａ
    ｌ＿２Ｏ＿３・ＳｉＯ＿２の１種又は２種以上から成る
    ことを特徴とする請求項第１項記載の方法。
  3. （３）中間層が中間相の溶融温度又は分解温度より低い
    温度で使用されることを特徴とする請求項第１項又は第
    ２項記載の方法。
  4. （４）中間層の内側の予備成形本体上に、少なくとも主
    要部分が窒化ホウ素から成る層が設けられていることを
    特徴とする請求項第１項〜第３項のいずれか一項に記載
    の方法。
  5. （５）中間層の内側の予備成形本体上に、少なくとも主
    要部分が黒鉛又は硫化モリブデンから成る層が設けられ
    ていることを特徴とする請求項第１項〜第３項のいずれ
    か一項に記載の方法。
  6. （６）中間層が、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム
    、ホウ化チタン、窒化ホウ素又は石英ガラスといつた、
    中間相と反応しないかわずかしか反応しない粉末添加物
    を含有することを特徴とする請求項第４項又は第５項記
    載の方法。
  7. （７）中間層とこの中間層の内側に設けた窒化ホウ素の
    層との間に、窒化ホウ素と高融点ガラスとの混合物から
    成る層が設けられていることを特徴とする請求項第４項
    〜第６項のいずれか一項に記載の方法。
  8. （８）物体中の粉末材料が酸化アルミニウム又は酸化ア
    ルミニウム系セラミックであることを特徴とする請求項
    第１〜第７項のいずれか一項に記載の方法。
  9. （９）物体中の粉末材料が酸化ジルコニウム又は酸化ジ
    ルコニウム系セラミックであることを特徴とする請求項
    第１項〜第７項のいずれか一項に記載の方法。
  10. （１０）物体中の粉末材料が二ホウ化チタン又は二ホウ
    化チタン系セラミックであることを特徴とする請求項第
    １項〜第７項のいずれか一項に記載の方法。
JP63041789A 1987-03-02 1988-02-24 アイソスタティック成形による粉末材料からの物体の製法 Pending JPS63230804A (ja)

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