JP3176920B2 - 真正或いは擬似の均衡加圧法 - Google Patents

真正或いは擬似の均衡加圧法

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Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は粉末材料の多孔予備成形体のアイソスタティ
ック成形(isostatic pressing)或いは疑似アイソス
タティック成形により、粉末材料から製品を製造する方
法に関する。
多孔予備成形体が均衡加圧により圧縮され、固めら
れ、そして焼結されたとき、この粉体を緻密な変形可能
ケーシングで取り囲むことにより所望な密度が得られ
る。このケーシングは使用される圧力媒体、通常はガ
ス、が粉体に侵入するのを阻止する。ケーシングには、
粒子形態で適用されるものとして、ガラスが使用され
る。同様に、特定の擬似アイソスタティック成形法に関
しても、予備成形体を緻密な変形可能ケーシングにより
取り囲む。このケーシングは、圧力伝達媒体として機能
することも出来る。
ガラスを予備成形体の周囲に適用した後、この成形体
とガラス粉末を通常真空下である温度に加熱して、ガラ
ス粒子で多孔予備成形体の周りに緻密な凝集性ケーシン
グを生成させる。その後の均衡加圧或いは擬似均衡加圧
の間にガラスが多孔体の孔に侵入し、多孔体の皮相部分
と反応するならば、問題が生じる。
本発明は、更に具体的に云えば、浸漬により層体を適
用する方法に関する。この層体は、主にバリア及び/或
いは保護層として機能させ、ガラスが多孔予備成形体の
孔に侵入すること及び/或いはこの成形体の皮相部分と
反応することを阻止するように企図されている。これら
の層体は、以下において、中間層と称されるが、本発明
は更にこの中間層を補う他の形式の層体、例えば中間層
とガラスケーシングを圧縮焼結体から解放することの事
態を改良することを企図した材料を含んで成る層体の適
用に関するものであり、この層体を以下において補助層
と称す。
背景技術 粉末材料から出発して充分に緻密な物体になるように
均衡加圧する方法に関係する多孔体は、射出成形法、ダ
イプレッシング法、スリップキャスティング法、その他
適宜の成形法によって予備成形される。或いは、粉末を
容器に充填して、この容器でアイソスタティック成形後
に所望形状とサイズの物体にする。しかし、本発明は多
孔予備成形体のアイソスタティック成形の方法に関する
ものである。上述の予備成形法は擬似アイソスタティッ
ク成形に関しても使用出来る。
多孔体をアイソスタティック成形する間に確実に緻密
な物体を得るためには、この多孔体を凝集性の緻密ケー
シングや包囲体で包み、使用する圧力媒体が多孔体の多
孔システムに侵入するのを阻止する。通常、ガラスやガ
ラス生成材料を、用いるが、これは粉末状態で適用され
る。アイソスタティック成形による圧縮の前に、多孔体
とガラス粉体を加熱し、この粉末ガラスやガラス生成材
料で多孔体の周囲に緻密な凝集性ケーシングを生成す
る。多孔体を圧縮する過程で、このケーシングからガラ
スが多孔体に種々の程度で以って侵入し、及び/或いは
多孔体の皮相部分と反応するならば、問題が生じる。
擬似アイソスタティック成形の過程では、機械的圧力
が1又は複数のパンチによって粉体や液体の媒体に適用
され、この媒体がプレス力をパンチから予備成形体に作
用する本質的に均衡した(isostatic)圧力に伝達変換
する。
スウェーデン特許出願明細書SE−B−456651から、粉
末材料を含む1又は複数の層を多孔体上に適用すること
は知られている。これらの層はガラスに露呈することに
なる多孔体の外面に適用される。以下において、これら
の表面を外面と称す。従って、外面とは、多孔体の形状
を規定する全ての面であり、即ちオープンキヤビテイ、
くぼみ及び大きな穴の中の面もこれに該当するが、多孔
系内の面のような内面は該当しない。これらの層は主
に、ガラスが多孔に侵入すること、及び/或いはガラス
と多孔体と中間層との間で反応することを阻止するため
に適用される。しかし、これらの層は更に別の目的、例
えば圧縮され、焼結された本質的に充分に緻密な物体と
補助層からガラスケーシングを取り除く事態を簡単にす
るために適用される。
中間層の粉末が加圧温度において周囲のガラスと特定
の反応をした後、予備成形体にガラスが侵入するのに対
して緻密に充分にカバーしたバリアとして機能すること
が重要である。
スプレイによる中間層の適用は、その機能を発揮させ
るために実行してもよいが、その材料の損失が著しく、
従ってこの方法は製造上高価になり過ぎる。
しかし、デイッピングによる中間層の適用は、製造の
観点から好ましい適用方法ではあるが、しばしば気泡と
あぶく(ブリスタリング)が生じ、これが中間層に孔を
発生させるという問題をもたらす。この気泡やあぶくの
発生は多孔系によるものであり、粗い或いは不均一分布
の多孔によって増大する。このような多孔系はスプレイ
−ドライ粉末を使用したときに、他の材料間で生じる。
殊に好ましくない多孔系はウイスカー、その他のニード
ル形やディスク形の単結晶やファイバを含んで成る材料
において得られる。従来の方法によるこの種の問題を解
消しようとする試みである、有機材料による表面多孔を
閉鎖することや、真空下でディッピングすることや、こ
のディッピングの変形態様として冷却液デッピング及び
/或いは振動ディッピング等はかろうじてわずかな改良
をもたらすに過ぎない。
発明の要旨 本発明の目的は、粉末材料からアイソスタティック成
形や擬似アイソスタティック成形により目的物を製造す
る過程で、以下の工程により圧縮体におけるあぶくとこ
れに付随する欠点を伴う上述の問題を解決することにあ
る: − 粉末材料から、外面に接触する開口多孔を含む多孔
体を予備成形する; − デイップコーティング(浸漬被覆)により、該多孔
体の該外面に少くとも1つの粉体層である中間層或いは
補助層を積層する; − この予備成形被覆体を該層の外側に配置したガラス
のケーシングにより被覆する; − 加熱により、該ケーシングを圧力媒体が透入しない
ように加工する; − 該予備成形体をアイソスタティック成形或いは擬似
アイソスタティック成形し、次いで焼結することによ
り、当該成形体を圧縮し、固めて、本質的に緻密な物体
に加工する、 以上の工程において、該層をデイッピング(浸漬)に
よって施こすときに、以下の工程により、好ましくない
多孔構造や多孔分布からもたらされる気泡とあぶくに関
係して生じる欠陥の無い本質的に緻密な物体を製造する
ことの出来ることが判明した: − 減圧を適用ることにより、多孔予備成形体の多孔系
を排気する; − 少くとも1つのサクションカップを予備成形体の被
覆されるべき1又は複数の外面に当てることにより当該
減圧を適用し; 且つ − 該層に含まれる粉末材料のスラリーに成形体を浸漬
する間に、これに関連させて当該減圧を適用する。
該外面に当てるサクションカップは、該層に含まれる
粉末材料のスラリーに多孔予備成形体を浸漬することに
関連させて、その浸漬中に成形体を操作するための保持
具として同時に作動させるのが適当である。サクション
カップとは、下記のサクション装置を意味する。この装
置は、サクションカップを可撓性材料によってそれ自体
が予備成形体の外面に対してシールするように設計し、
或いはサクション装置と外面の間にある種のシールを配
置することのいづれかによって、被覆すべき外面と近密
に接触するものである。
本発明に係わる予備成形体の当該外面にサクションカ
ップを当て、そしてこのカップを浸漬被覆工程に関連し
て且つその間に適用することにより予備成形体を操作
し、且つ同時に粉体の多孔系に減圧を付与すると、この
場合には同一条件の下での予備成形体を1対のピンセッ
トやその他の機械的に把持したり支持したりする機具で
保持した状態で浸漬する場合に比較して、該層の品質が
著しく向上する。また、好ましくない多孔系を有する材
料の多孔系に対しても、本質的に均一のあぶくのない層
が得られた。しかし、この好ましい成果はサクションカ
ップからの距離が離れるに従い低減する。従って多数の
サクションカップを被覆すべき外面に均等に分配して、
大きな成形体を浸漬被覆するときに適用するのが好まし
い。
中間層や補助層に含まれる材料のスラリーに予備成形
体を浸漬したとき、多孔体の多孔系は、被覆されるべき
予備成形体の1又は複数の表面に少くとも1個のサクシ
ョンカップを適用することにより大気圧より充分に低い
気圧で以って、排気する。サクションカップを適用する
ことにより、成形体の好ましくない多孔系によって引き
起こされる気泡とあぶくを本質的に減じる成果に加え
て、成形体の合理的な操作が中間層及び/或いは補助層
を施こす過程で得られる。満足な成果を得るためには、
100mbarと800mbarの間のサクションカップ内の減圧で排
気するのが適当である。所望厚の層はその複数の浸漬操
作をその間に中間乾燥を施こして或いは施こすことなし
に繰返し行うことにより得られる。全外面を完全に被覆
するためには、サクションカップを移動させて、外面の
異なる個所に適用し、そして必要な浸漬を繰返す。好ま
しくは、サクションカップは移動させて外面の既に被覆
した部分に再度適用する。多孔予備成形体は、乾燥後
に、層の外側にガラスのケーシング或いは加熱によりガ
ラスを生成する材料で被覆する。予備成形体がアイソス
タティック成形や擬似アイソスタティック成形と焼結に
よって圧縮されて固まる前に、ケーシングを加熱によっ
て圧力媒体に対し不透性にする。
中間層は、ガラスの多孔体への侵入が、なかんづく外
面と接触している多孔開口へのガラスの侵入が、多孔体
の圧縮と固化と関連して生じるのを阻止するように企図
されている。多くの適用において、中間層は圧縮温度に
おいてガラスケーシングと多孔体の両者と接触する結晶
状態を維持するのが好ましい。中間層に適した単独で又
は組合せで使用される材料の例は: − Al2O3−SiO3系の中間的相として挙げ得るムライト3
Al2O3・2SiO2、シリマナイトAl2O3・SiO2及びカイアナ
イトAl2O3・SiO2(シリマナイトの高圧変体);及び − 酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、ホウ化チタ
ン、窒化シリコン、炭化シリコン、窒化チタン、窒化ホ
ウ素等の1種又は複種を含んで成る粉末材料である。特
に、多孔予備成形体に含まれる材料が中間層に適してい
る。中間層に含まれる材料と反応しないか、或いは有意
な反応をしない高融点、ガラスを添加することが出来
る。適用可能な高融点ガラスの例として、石英ガラス
と、96.7重量%のSiO2,2.9重量%のB2O3及び0.4重量%
のAl2O3(Vycor )とを挙げ得る。
1実施例では、中間層は内位置によって補足されるが
これは補助層と称し、多孔体へのガラスの侵入を阻止す
る外に、離形済としても作用する。補助層は成形体の最
寄りに配置し、そして圧縮と焼結の後における中間層と
ガラスケーシングの除去を改善するためにこの補助層は
必須の窒化ホウ素を含んでいる。窒化ホウ素は粉体から
出発してアイソスタティック成形や擬似アイソスタティ
ック成形により目的物を製造するために通常使用される
固体セラミックと金属性材料に対し反応性が全然ない
か、あっても意味のないものであり、従って窒化ホウ素
が相対的に低強度のものであるので圧縮焼結体から容易
に取り除かれる。この目的のためには、不純物、具体的
には2体積%までの含量の酸化ホウ素を含有する市販グ
レードの窒化ホウ素が充分に適している。窒化ホウ素に
代替し得るものとして、圧縮されるべき材料に依存し
て、グラファイト、窒化シリコンと混和した窒化ホウ
素、炭化シリコン、窒化チタン、ホウ化チタン等々の層
構造の他の材料を用いることが出来る。
中間層粉末の粒子サイズは0.1μmと200μmの間の、
好ましくは150μmより小さいものから適当に選定さ
れ、この材料は0.1mmと3mmの間、好ましくは0.3mmと0.6
mmの間の肉厚の層を形成するように適用される。
中間層の内側に適用される補助層のためには、粒子サ
イズは0.1μmと100μmの間の、好ましくは45μmより
小さいものから適当に選定される。この層は0.1mmと2m
m、好ましくは0.2mmと0.6mmの間の肉厚になるように成
形するのが適切である。
中間層と補助層の両者は、本発明によれば、夫々の層
に含まれている粉末材料のスラリーに多孔予備成形体を
浸漬することによりこの成形体に適用される。このスラ
リーはシクロヘキサン、ケトン、エタノール或いは他の
アルコール等の溶剤を80−92体積部の粉末材料に加える
ことにより調製されるのが適切である。勿論、適当な分
散懸濁促進剤並びに他の表面活性剤を添加するが、これ
はスラリーが本質的に充分に成形体を被覆して、平坦な
被覆が成形体に残留するのを確実にする。浸漬には溶剤
を駆逐してから乾燥が後続し、所望厚の平坦な層が得ら
れる。勿論、層の所望肉厚を得るために、複数の浸漬操
作を、中間で乾燥しながら、或いは乾燥せずに、実行し
てもよい。全ての外面を平坦に覆うコーティングを確保
するためには、サクションカップを移動させて、外面の
異なる位置に適用し、そして必要な浸漬を繰返す。
好ましくは、サクションカップを移動させて、外面の
既に被覆した部分に再度適用する。
目的物を製造する粉末原料は、好ましくはセラミック
や金属性材料を含むが、更に金属性材料とセラミック材
料の混合物を含むインタメタリックス(intermetallic
s)や組成物を含んでも良い。
本発明が適用可能なセラミック材料の例には、下記に
例示の材料に加えて、炭化ホウ素、炭化チタン、炭化シ
リコン等を挙げ得る。
本発明に特に適したセラミック材料は、スプレー乾燥
セラミック粉体、或いはこの粉体にウイスカーその他の
ニードル及び/或いはデイスク形状の単結晶やファイバ
を添加したものである。工作用の耐摩耗部品や工具等の
ウイスカー強化セラミック製品は実施例において詳細に
説明される。セラミック母材は、好ましくは酸化アルミ
ニウムと酸化アルミニウムベースのセラミック、酸化ジ
ルコニウムと酸化ジルコニウムベースの、セラミック、
並びに窒化シリコンと窒化シリコンベースのセラミック
等から成る。ニードル及び/或いはデイスク形の単結晶
は、好ましくは炭化シリコンや、チタン、ハフニウム、
タンタル或いはニオブの炭化物、ホウ化物及び窒化物か
ら成る。必要ならば、これらの材料に焼結促進剤、グレ
ン成長抑制剤等を加える。
本発明は表面硬度と摩耗抵抗等の良好な表面特性が欠
くことの出来ない要件であり、表面層の不規則性、チッ
ピング性、その他の破損等の表面欠陥が許容されない、
斯ゝる製品の製造にとって、特に価値がある。このよう
な要件を伴う製品の例には: − 酸化アルミニウムと酸化アルミニウムベースのセラ
ミック、酸化ジルコニウムと酸化ジルコニウムベースの
セラミック、窒化シリコンと窒化シリコンベースのセラ
ミック、炭化ホウ素と炭化ホウ素ベースのセラミック、
ホウ化チタンとホウ化チタンベースのセラミック等のセ
ラミック材料を主として含んで成る軸受部品; − 酸化アルミニウム或いは酸化アルミニウムベースの
セラミック、酸化ジルコニウム或いは酸化ジルコニウム
ベースのセラミック、窒化シリコン或いは窒化シリコン
ベースのセラミック、炭化ホウ素或いは炭化ホウ素ベー
スのセラミック、ホウ化チタン或いはホウ化チタンベー
スのセラミック、炭化シリコン或いは炭化シリコンベー
スのセラミック等のセラミック材料を主として含んで成
る耐摩耗部品; − 好ましくは、窒化シリコン或いは窒化シリコンベー
スのセラミックを含んで成る内燃機関エンジンの部品; − 好ましくは、窒化シリコン或いは窒化シリコンベー
スのセラミックを含んで成るガスタービンの部品; − 酸化アルミニウム或いは酸化アルミニウム基セラミ
ック、窒化シリコン或いは窒化シリコンベースのセラミ
ック、ホウ化チタン或いはホウ化チタンベースのセラミ
ック等のセラミック材料を主として含んで成る工作用の
インサート。
工作用のセラミックインサートとして: − 酸化アルミニウムベースのセラミック; − 4−55体積%の添加物として炭化シリコン或いはチ
タン、タンタル、ハフニウム或いはニオブの炭化物、ホ
ウ化物或いは窒化物を含んで成り、チップブレーカと例
えば孔やくぼみの形式の締結手段が予備成形されてい
る、斯ゝるインサートが、本発明によれば、安価に且つ
時間を要する研磨を要さずに、しかも表面特性に関する
高度の要求、具体的にはセラミックインサートを用いる
用途で高度に要求される表面欠陥が皆無であることの要
求に合致するように製造される。
本発明に適した金属性材料は鉄−、ニッケル−及びコ
バルト−ベースの合金並びにモリブデン、タンタル、タ
ングステン等の耐火性金属或いは耐火性金属基合金であ
る。例えば、ウイスカーやグレン成長抑制剤の添加は異
常ではない。
本発明は、例えばチタンやニッケルのアルミニウム化
物の金属間化合物にも適用可能である。
予備成形体の周りのケーシングに使用され得るタイプ
のガラスとして、80.3重量%のSiO2,12.2重量%のB2O3,
2.8重量%のAl2O3,4.0重量%のNa2O,0.4重量%のK2O及
び0.3重量%のCaO(Pyrex )を含有するガラス;20−60
重量%のB2O3,80−40重量%のSiO2及び0−6重量%のA
l2O3を含んで成るガラス;58重量%のSiO2,9重量%のB2O
3,及び8重量%のMgOを含有するアルミニウム珪酸塩;
及びSiO2,B2O3,Al2O3等の物質とアルカリとアルカリ土
類金属酸化物の加熱によりガラスを生成する粒子の混合
体を挙げ得る。更に、96.7重量%のSiO2,2.9重量%のB2
O3,及び0.4重量%のAl2O3(Vycor )を含有するガラス
と、加熱でガラスを生成する粒子の混合体を挙げ得る。
粉末材料の均衡加圧や擬似均衡加圧と焼結のための圧
力と温度は、勿論材料に依存する。通常は、この圧力は
少くとも100MPaの値になり、他方その温度は1000゜−21
00℃の間、好ましくは最大限1800℃の値になる。
実施例と図面の説明 本発明は実施例と、添附の図を参照して更に詳しく説
明される。
以下の例に記述される高圧炉における均衡加圧による
圧縮と固化に代替可能なものとして、機械的圧力を1又
は複数のパンチで以ってガラスメルトに適用して、ガラ
スメルトがその圧力を予備成形体に本質的に均衡した圧
力として伝達するようにすることが出来る。このような
擬似均衡圧縮は、高圧炉における均衡加圧の過程で使用
されるのと同じ圧力と温度で実行される。
例1 0.1−2μmの粒子サイズを有する粉末窒化シリコン
を2.5重量%のY2O3と0.5重量%のFe2O3の添加物と共に
プラスチック、例えば軟質ポリ塩化ビニルやポリウレタ
ンのカプセルに収めた。このカプセルは予備成形体と本
質的に同じ形状であった。このカプセルを密封し、その
後室温で300MPa近辺の圧力で5分間圧縮した。圧縮の完
了後に、カプセルを移し、多孔予備成形体を所望形状と
寸法に工作した。この工作体は、例えば球形体であっ
た。
外面に接触開口する多孔を有する多孔粉体10が、この
ようにして得られ、図1aに示されているが、これは球形
であった。この多孔予備成形体の外面を、先ず窒化ホウ
素の補助層11で被覆し、この窒化ホウ素層11の外側に48
体積部の粉末窒化ホウ素と52体積部の粉末ガラスVycor
を含んで成る中間層12を施こした。これらの層は過大
に誇張した肉厚で図面に示されている。窒化ホウ素層11
(図3aと図3b)の適用のために、多孔予備成形体10を、
45μmより小さい粒子サイズの27.5重量%の窒化ホウ
素、4.6重量%のアクリル系バインダ及び67.9重量%の
2−イソプロパノールを含むスラリー20に浸漬した。窒
化ホウ素層11は、少くとも1個のサクションカップ21に
より、記述のスラリーに多孔窒化シリコン体10を浸漬す
る間にこれに関連してこの成形体の多孔系を排気するこ
とによってあぶくと気泡が無いように施こされた。サク
ションカップ21は被覆すべき成形体外面に適用された。
成形体10の直径の少くとも3/5の直径を有するサクショ
ンカップ21によりこの球形窒化シリコン体10を把持し、
かくてこの多孔系を排気した。この球形体10を、充分脱
気し、攪拌状態にあるスラリー20に50%より大なる部分
だけ侵入させた。サクションカップ内の減圧は550mbar
であった。浸漬は層11が0.4mmになるまで、3回繰返し
た。半分被覆体10上の層11は赤外線ヒータで乾燥した。
この乾燥の後、成形体10を裏返して、再度把持し、その
多孔系をサクションカップ21の再適用によって排気し
た。このサクションカップ21は窒化シリコン体10の被覆
部分の外面に再適用された。先きに述べた手順に従っ
て、窒化シリコン体10の残りの半分に1−2mmだけ層を
オーバラップさせて被覆した。
その後に、48体積部の窒化ホウ素と52体積部のガラス
Vycor を、窒化ホウ素層11の外側に本発明を利用しな
がら同様の浸漬により施こした。成形体10は45μmより
小さい粒子サイズの10.5重量%のVycor 、45μmより
小さい粒子サイズの9.7重量%の窒化ホウ素、5.1重量%
のアクリル系バインダ及び74.7重量%のエチルメチル−
ケトンを含んで成るスラリーに浸漬された。乾燥させた
後、中間層12は0.6mm厚を有していた。
窒化ホウ素層11と窒化ホウ素と粉末ガラスVycor
混合物を含んで成る中間層12とを施こした球形の予備成
形体10は、図2に示すようにガラスのケーシング13を具
備した。このガラスケーシング13は、成形体10をグラフ
ァイトのルツボ14にガラス粒子と共に配置することによ
り調製された。このガラスは80.3重量%のSiO2,12.2重
量%のB2O3,8.2重量%のAl2O3,4.0重量%のNa2O,0.4重
量%のK2O及び0.3重量%のCaOを含んで成る。ルツボ14
はその内容物と共に炉に入れ、炉内で層11,12の中のバ
インダのアクリル酸エチルは温度を600℃まで順次上昇
させてこの温度に数時間維持する間に真空下で除去され
た。その後、成形体10とガラス粒子13を有するルツボ14
を、例えばアルゴンのガス圧力媒体を供給することによ
り圧力が発生出来る高圧炉に移し、そこで従来式加熱器
を用いて要求温度にした。
先ず、ルツボ14を大気圧下で1000℃と2000℃の間の温
度に加熱して、ガラスのケーシング13をメルトにしてガ
ス圧力媒体に対し不透性にした。次に、圧力を150MPa
に、且つ温度を1700℃と1750℃の間の温度に上昇させ、
これらの条件を1時間維持した。
例2 例1に記述のものと同じ手順を用いて、相対的に高含
有量の焼結促進剤、6重量%のY2O3、2重量%のAl2O3
及び残部が窒化シリコンである窒化シリコン製品を製造
した。
例3 例1と同じ手順を用いて、4重量%のY2O3,0.2重量%
のFe2O3及び0.5重量%のSiO2の添加物を有する、ガスタ
ービン用の窒化シリコンのブレードを製造した。このブ
レードは、把持され、その多孔系を複数のサクションカ
ップ21により排気した。サクションカップは窒化ホウ素
11と中間層12を浸漬により施こすことに関連してその適
用をする間に、ブレード10の上外面に均等に配分される
ように適用した。
例4 例1に記述のものと同じ手順を用いて、97重量%の窒
化シリコン、2.5重量%の酸化イツトリウム及び0.5重量
%の酸化鉄を含んで成る窒化シリコンベースのセラミッ
クの製品、例えばセラミック切削工具やセラミックイン
サートを製造した。
例5 粉末酸化アルミニウムに、ウイスカー形式の25重量%
の炭化シリコンを加え、これにプレッシング剤を加えた
ものと加えてないものの2種の混合物を噴霧乾燥して、
略50μmサイズの粒塊にした。
プレッシング剤を含有しない粒塊材は1850℃と30MPa
で一軸ホットプレス工程によりデイスク体に加圧焼結し
た。このデイスク体から、インサートのブランクを切り
出し、そして6mm径でレーキ角5゜の円形インサートに
研磨した。
プレッシング材を含有する粒塊材はダイにおいて特別
外形の成形体10に成形された。この予備成形体10には、
結合しているバインダの除去と予備焼結のサイクル中
に、最終温度1300℃になる熱処理を施こした。この予備
焼結体10は、サクションカップ21で把持して、その多孔
系を550mbarの減圧を与えることにより排気した。この
減圧はサクションカップ21を通じて与えられた。焼結体
10は、次に例1の記述に従って浸漬され、その多孔系は
浸漬中にこれに関連して、先ず窒化ホウ素のスラリー20
において、次いでムライトのスラリー20において空の状
態に維持された。焼結体10は2種の層11,12を具備した
が、その後グラファイトのルツボ14に囲まれたガラス粉
末床13に挿置された。このルツボ14はその中味と共に、
高圧炉に移して、層中のバインダを例1に従って除去
し、そして大気圧下で1000℃と1200℃の間の温度に昇温
させ、ガラス13を溶融して、圧力媒体に対し不透にし
た。圧力を160MPaに昇圧し、且つ温度を1550℃に昇温
し、これらの条件を1時間維持した。
冷却した後、ガラスと保護層を除去し、本体10の切削
部を6mm径に、研磨した。
旋削試験作業の前に、両形式のインサートに30μmの
エッジまるめ加工を施した。旋削テストは熱抵抗性材料
のINCONEL 718に対して、200m/分の切削速度で、1mmの
カット深さで、且つ0.15mm/rev.の送りで実施された。
両形式のインサートは、逃げ面摩耗(flankwear)と境
界摩耗(notch wear)に対し同じ良好な抵抗を発揮
し、エッジのチッピングや損傷の傾向を示さなかった。
本発明に係わる加熱アイソスタティック成形により製
造されたインサートでは、インサート表面が加熱アイソ
スタティック成形に関連してガラスの侵入によって損傷
していたならば通常生起するはずの表面欠陥が何ら生じ
ていなかった。
このテストは、本発明に係わる保護層の適用により、
金属切削工程で要求される高度の要件に合致するインサ
ートが得られ、且つ本発明により製造されたインサート
がその製造過程に起因して生じる欠陥が本質的に存在し
ないことを示している。それに加えて、そのインサート
はチップブレーカや孔やへこみの形式の締結手段のよう
な通常、高価につき、ブランクの後加工に時間を要する
ことになる斯ゝる所望外形を有するものにも直接に成形
することが出来る。
フロントページの続き (72)発明者 ニルソン,ヤン スウェーデン国,エス−915 00 ロベ ルツフォルス,レーフスティーゲン 1 (72)発明者 コリン,マリアンヌ スウェーデン国,エス−122 36 エン スケデ,カンスレルスベーゲン 28 (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B22F 3/15

Claims (19)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】粉末材料からアイソスタティック成形或い
    は擬似アイソスタティック成形により製品を製造する方
    法であって、 外面に接触開口した多孔を有する多孔体(10)を粉末材
    料で予備成形し; 粉末材料の少くとも1つの層(11,12)を浸漬被覆する
    ことにより前記多孔予備成形体の外面に施こし; その上で前記多孔予備成形体を、該層の外側に配置した
    ガラスの、或いは加熱でガラスを成形する材料のケーシ
    ング(13)で以って覆い; 前記ケーシングを加熱により、圧力媒体に対し不透に
    し;そして 前記予備成形体を、アイソスタティック成形或いは擬似
    アイソスタティック成形と焼結により圧縮固結させて本
    質的に緻密な物体にする、 ようにした方法において、 前記予備成形体(10)の多孔系を減圧を与えることによ
    り排気し; 少くとも1つのサクションカップ(21)を1或いは複数
    の被覆すべき外面に適用して、減圧をこのサクションカ
    ップにより付与し;そして 減圧を前記層(11,12)に含有される粉末材料のスラリ
    ー(20)に該成形体を浸漬することに関連して当該浸漬
    の期間に与える、 ことを特徴とする製造方法。
  2. 【請求項2】前記予備成形体(10)の多孔系をサクショ
    ンカップ内の100と800mbarの間の値になる減圧で以って
    排気することを特徴とする請求項1に係わる方法。
  3. 【請求項3】前記予備成形体(10)の外面を、バリア或
    いは保護層として機能し前記成形体の多孔にガラスが侵
    入し及び/或いはガラスが成形体の皮相部分と反応する
    のを阻止する粉末材料の形態の中間層(12)で被覆する
    ことを特徴とする請求項1或いは請求項2に係わる方
    法。
  4. 【請求項4】前記多孔予備成形体(10)の外面を、ガラ
    スケーシング用の離形剤を実質的に構成し、好ましくは
    焼結条件の下で成形体と反応する傾向が皆無か或いはそ
    の傾向が有意でない斯ゝる性向の材料を含んで成る補助
    層(11)で被覆することを特徴とする、請求項1、請求
    項2或いは請求項3に係わる方法。
  5. 【請求項5】前記補助層(11)が多孔予備成形体(10)
    の外面と直接に接触するように配置され、この補助層が
    アイソスタティック成形或いは擬似アイソスタティック
    成形の後に外層(12)とガラスケーシング(13)と共に
    成形体から容易に取り除かれるようになっており、この
    補助層が少くとも窒化ホウ素或いはグラファイト等の層
    構造の別の結晶物質を含有していることを特徴とする請
    求項4に係わる方法。
  6. 【請求項6】層(11,12)を施こされた前記多孔予備成
    形体(10)を粉末ガラス(13)或いはガラス生成原料と
    共にルツボ(14)に入れ、使用されたバインダとその他
    の有機物質を除去し、1000℃と1200℃の間の温度に昇温
    させてガラスで適用した圧力媒体に対し不透性になるケ
    ーシングを成形体の周りに生成し、その後に成形体を10
    0MPaを越える圧力と1000℃と2100℃の間の温度でアイソ
    スタティック成形で或いは擬似アイソスタティック成形
    で圧縮固結させることを特徴とする先行の請求項のいづ
    れか1項に係わる方法。
  7. 【請求項7】成形体(10)をアイソスタティック成形或
    いは擬似アイソスタティック成形と焼結により圧縮固結
    させて、軸受要素にすることを特徴とする、先行の請求
    項のいづれか1項に係わる方法。
  8. 【請求項8】軸受要素がボールであり、このボールが窒
    化シリコン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭
    化ホウ素、ホウ化チタン或いはこれらの1種又は複種の
    材料に基づくセラミック材料を含んで成ることを特徴と
    する、請求項7に係わる方法。
  9. 【請求項9】成形体(10)をアイソスタティック成形或
    いは擬似アイソスタティック成形と焼結により圧縮固結
    して、耐摩耗部品にすることを特徴とする請求項1ない
    し6のいづれか1項に係わる方法。
  10. 【請求項10】前記耐摩耗部品が実質的に窒化シリコ
    ン、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、炭化ホウ
    素、ホウ化チタン、炭化シリコン或いはこれらの材料の
    1種或いは複数種をベースとするセラミック材料を含ん
    で成ることを特徴とする請求項9に係わる方法。
  11. 【請求項11】前記耐摩耗部品がセラミック材料の組成
    物であり、該セラミック材料がファイバ或いはニードル
    の形状及び/或いはデイスク形状の単結晶であって例え
    ば炭化シリコン、或いはチタン、タンタル、ハフニウム
    或いはニオブの炭化物、ホウ化物或いは窒化物を含んで
    成る斯ゝる単結晶を含有することを特徴とする、請求項
    9或いは請求項10に係わる方法。
  12. 【請求項12】前記成形体(10)をアイソスタティック
    成形或いは擬似アイソスタティック成形と焼結により圧
    縮固結して、内燃エンジンの要素部品にし、且つ前記セ
    ラミック材料が好ましくは窒化シリコンに基づくもので
    あることを特徴とする、請求項1〜請求項6のいづれか
    1項に係わる方法。
  13. 【請求項13】前記成形体(10)をアイソスタティック
    成形或いは擬似アイソスタティック成形と焼結により圧
    縮固結して、ガスタービンの要素部品にし、且つ前記セ
    ラミック材料が好ましくは窒化シリコンをベースとする
    ことを特徴とする、請求項1〜請求項6のいづれか1項
    に係わる方法。
  14. 【請求項14】前記成形体(10)をアイソスタティック
    成形或いは擬似アイソスタティック成形と焼結により圧
    縮固結して、工具インサートにすることを特徴とする請
    求項1〜請求項6のいづれか1項に係わる方法。
  15. 【請求項15】前記工具インサートが実質的に窒化シリ
    コン或いはホウ化チタンを含んで成ることを特徴とす
    る、請求項14に係わる方法。
  16. 【請求項16】前記工具インサートが実質的に酸化アル
    ミニウムを含んで成ることを特徴とする、請求項14に係
    わる方法。
  17. 【請求項17】前記セラミック工具インサートがファイ
    バ或いはニードルの形状及び/或いはデイスク形状の単
    結晶であって、好ましくは炭化シリコン或いはチタン、
    タンタル、ハフニウム、或いはニオブの炭化物、ホウ化
    物或いは窒化物を含んで成る斯ゝる単結晶を4%と55体
    積%の間の含有量で以って含んで成ることを特徴とす
    る、請求項14,15或いは16のいづれか1項に係わる方
    法。
  18. 【請求項18】前記セラミックインサートがチップブレ
    ーカを具備していることを特徴とする、請求項14,15,16
    或いは17のいづれか1項に係わる方法。
  19. 【請求項19】前記セラミックインサートが締結手段を
    具備していることを特徴とする、請求項14,15,16,17或
    いは18のいづれか1項に係わる方法。
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