SE456563B

SE456563B - Sett vid isostatisk pressning av pulver till foremal i en omslutning av glas

Info

Publication number: SE456563B
Application number: SE8602162A
Authority: SE
Inventors: J Adlerborn; L Hermansson; H Larker; B Mattsson; J Nilsson
Original assignee: Asea Cerama Ab
Priority date: 1986-05-13
Filing date: 1986-05-13
Publication date: 1988-10-17
Also published as: US4717535A; EP0245812A2; KR870010931A; EP0245812B1; JP2625120B2; SE8602162D0; EP0245812A3; DE3773047D1; JPS62274007A; SE8602162L; KR960002413B1

Description

456 563 glas eller i varje fall minimerar den så att av genomträngning orsakade skador elimineras eller reduceras till ett minimum och som har liten benägenhet att reagera med materialet i den förformade kroppen och som vidare har låg hållfasthet så att spärrskiktet lätt kan avlägsnas från den pressade och sintrade slutprodukten. Enligt uppfinningen åstadkommas detta genom att ett eller flera skikt av pulverformig bornitrid kombineras med ett eller flera skikt av en blandning av pulverformig bornitrid och ett pulverformigt material med förmåga att vid kontakt med det smälta glaset i höljet göra ett skikt innehållande bornitrid tätare mot glaset.

Närmare bestämt avser den föreliggande uppfinningen ett sätt att fram- ställa ett föremål av pulverformigt material genom isostatisk pressning av en av det pulverformiga materialet förformad kropp med ett gasformigt medium, varvid den förformade kropen förses med en omslutning av glas eller av vid uppvärmning glasbildande material och ett spärrskikt inne- hållande pulverformig bornitrid. som motverkar inträngning av glas i smält form från omslutningen i den förformade kroppen, anordnas på den förfor- made kroppen innanför omslutningen och varvid omslutningen av glas göres gasogenomtränglig genom uppvärmning, innan den isostatiska pressningen under sintring av den förformade kroppen genomföras, kännetecknat därav, att spärrskiktet bygges upp av åtminstone två skikt innehållande pulver- formig bornitrid, varav ett skikt åtminstone i huvudsak består av bor- nitrid och ett skikt av en blandning av pulverformig bornitrid och ett pulverformigt tillsatsmaterial med förmåga att vid kontakt med glas i smält form från omslutningen göra ett skikt innehållande bornitrid tätare mot smält glas i omslutningen.

Bornitriden kan utgöras av bornitrid av kommersiellt tillgängliga kvali- teter. Sådana kvaliteter innehåller en del syre i form av boroxid. Halten främmande ämnen i bornitrid i skikt, som åtminstone i huvudsak består av bornitrid. uppgår företrädesvis till högst 10 volymprocent.

Tillsatsmaterialet kan med fördel bestå av ett material med förmåga att vid kontakt med glaset i omslutningen i smält form öka glasets viskositet i kontaktområdet och därmed reducera dess förmåga att tränga igenom skiktet av bornitrid och tillsatsmaterial, Exempel på sådana tillsats- material, som förmodas verka på detta sätt. är kiselkarbid, kiselnitrid och glas med högre smältpunkt än glaset i omslutningen. Partiklar av kiselkarbid och kiselnitrid av normal kommersiell kvalitet har ytområden /L ' 456 563 som innehåller viss mängd syre i form av kiseldioxid. Denna egenskap antas medföra att sådana partiklar vätes av det smälta glaset och reagerar med detta vid ytan utan att partiklarna går i lösning, vilket medför en ökning av glasets viskositet. Andra ämnen än kiselkarbid och kiselnitrid med oxidhaltiga ytor, som kan reagera med glas på motsvarande sätt, är också användbara som tillsatsmaterial. Bland användbara glastyper som tillsats- material kan nämnas ett glas innehållande 96.7 vikt rocent Si02, 2.9 viktprocent B203 och 0,4 viktprocent Al203 (Vycor ) och kvartsglas om som material i omslutningen användes ett glas med lägre smältpunkt såsom av nedan för höljet exemplifierade lågsmältande typer. Då smält glas av lågsmältande typ från omslutningen kommer i kontakt med det högsmältande glaset i spärrskiktet ökas dess viskositet markant, så att en genom- trängning av skiktet inte kommer till stånd eller kraftigt motverkas.

Volymen av tillsatsmaterialet i blandningen utgör lämpligen 20-80 och företrädesvis 30-70 X av sammanlagda volymen av bornitriden och tillsats- materialet i blandningen av dem.

Partikelstorleken hos bornitriden och hos tillsatsmaterialet uppgår lämp- ligen till 0,1-5 pm och företrädesvis till 0,3-2 pm.

Tjockleken hos ett skikt som åtminstone i huvudsak består av bornitrid uppgår liksom tjockleken hos ett skikt som består av en blandning av bornitrid och ett tillsatsmaterial lämpligen till 0,05-0,5 mm och före- trädesvis till 0,1-0.3 mm.

Bornitrid är. såsom framgår av det tidigare, inert mot ett stort antal pulverformiga material som kan användas vid framställning av föremål genom isostatisk pressning. Normalt anordnas därför skiktet av enbart bornitrid närmast den förformade kroppen och skiktet av blandningen av bornitrid och tillsatsmaterialet, som kan vara något mindre inert, utanför detta skikt.

Oftast är det lämpligt att också utanför det sistnämnda skiktet använda ett skikt av enbart bornitrid.

I vissa fall, då stora krav ställs på den färdiga slutproduktens egen- skaper, kan det vara nödvändigt att använda flera skikt, t ex tre eller fyra skikt, av enbart bornitrid, och flera skikt av en blandning av bor- nitrid'och ett tillsatsmaterial med de sistnämnda skikten anordnade om- växlande med de förstnämnda. 456 563 ' Varje skikt av bornitrid resp av en blandning av bornitrid och tillsats- material kan åstadkommas genom att den förformade kroppen doppas i eller s besprutas med en uppslamning av bornitrid resp blandning av bornitrid och tillsatsmaterial i ett lösningsmedel, t ex aceton, etanol eller annan alkohol, eventuellt innehållande ett bindemedel såsom butylakrylat, följt av en torkning av den förformade kroppen.

Det pulverformiga materialet varav föremålet tillverkas utgör företrädes- vis ett keramiskt material eller ett metalliskt material. Som exempel på keramiska material för vilka den föreliggande uppfinningen är tillämpbar kan nämnas nitrider, såsom kiselnitrid, speciellt om den innehåller oxider som kan reagera med glas, kiselaluminiumoxidnitrid, aluminiumnitrid, titannitrid, zirkoniumnitrid, metalloxider, såsom aluminiumoxid, zirkoniumoxid såväl fullt som partiellt stabiliserad, magnesiumoxid, karbider såsom kiselkarbid, borkarbid och titankarbid, borider såsom titanborid, zirkoniumborid samt blandningar av dylika material.

Som exempel på metalliska material kan nämnas bl a stål, järnbaserad legering, n ex 3 x cr-Me-ecäl innehållande 0.33 74 C. 0,30 x si, 0,140 x Mn, 0.01 X P, 0,01 X S, 2,8 X Cr, 0.6 X Mo, rest Fe eller 12 X Cr-Mo-V-Nb-stål innehållande 0,18 X C, 0,25 Z Si, 0,60 X Mn, 0,01 I P, 0,01 Z S, 11,5 X Cr, 0,5 X Ni, 0,5 X Mo, 0,30 X V, 0,25 X Nb, rest Fe, eller en legering innehållande 1,27 X C, 0,3 X Si. 0,3 X Mn,,6,4 X W, 5,0 Z Mo, 3,1 X V, ü.2 X Cr, rest Fe, eller av en nickelbaserad legering, t ex en legering innehållande 0.03 x c, 15 x cr, 17 x co. 5 x Mo. 3.5 74 Ti, 14,4 x A1, 0,03 X B, rest Ni, eller en legering innehållande 0,06 X C, 12 1 Cr, 17 Z co. 3 x nn. 0.06 x zr. 4.7 x Ti. 5.3 x A1. 0.0114 x a. 1.0 x v, resa; Ni.

Procenten avser här viktprocent.

Som exempel på användbara material i glas i omslutningen omkring den för- formade kroppen kan nämnas lågsmaltande glas såsom ett glas innehållande 80,3 viktprocent SiO2, 12,2 viktprocent B203, 2.8 viktprocent AIZO3, 4,0 viktprocent Na2O, 0,4 viktprocent K20 och 0.3 viktprocent Ca0 (Pyrex ), vidare ett aluminiumsilikat innehållande 58 viktprocent SiO2, 9 viktpro- cent B203, 20 viktprocent AIZO3, 5 viktprocent Ca0 och 8 viktprocent Mg0, samt blandningar av partiklar av ämnen, t ex Si02. 8203, Al203 samt alkali- och jordalkalimetalloxider, som vid upphettning bildar glas. Det (ß är för material med höga sintringstemperaturer också möjligt att använda 5 456 565 högsmältande glas såsom ett glas innehållande 96,7 viktprocent S102, 2,9 viktprocent B203 och 0,4 viktprocent AIZO3 (Vycor ), vidare kvartsglas och blandningar av partiklar, t ex S102 och B203 som vid upphettning bildar glas.

Tryck och temperatur för den isostatiska pressningen och sintringen av ett keramiskt eller metalliskt material är givetvis beroende av typen av detta material. Normalt bör dock trycket uppgå till minst 100 MPa och temperatu- ren :in mins: 1ooo °c.

Uppfinningen skall förklaras närmare genom beskrivning av utföringsexempel under hänvisning till bifogade ritning, i vilken fig 1 schematiskt visar en förformad kropp försedd med spärrskikt enligt den föreliggande uppfinn- ingen och fig 2 samma kropp i mindre skala anordnad i en omslutning av glas.

Exempel 1 Aluminiumoxid med en partikelstorlek av 0,1-2 pm placeras i en kapsel av plast, t ex mjukgjord polyvinylklorid eller gummi med ungefär samma form som den förformade kroppen som skall framställas. Kapseln tillslutes och kapsel med innehåll underkastas en kompaktering vid 600 MPa under en tid av 5 minuter vid rumstemperatur. Efter avslutad kompaktering avlägsnas kapseln och maskinbearbetas den så framställda kroppen till önskad form.

Den därvid erhållna förformade pulverkroppen 10, som visas i fig l, har cylindrisk form. På den appliceras ett spärrskikt 11, för att förhindra intrangning av glas från den omslutning av glas som pulverkroppen är omgiven med vid den isostatiska pressningen. Spärrskiktet 11 är sammansatt av fem på varandra anordnade skikt 12. 13, lä, 15 och 16. Dessa skikt är ritade med starkt överdriven tjocklek i fig 1. För applicering av skiktet 12 användes en uppslamning innehållande Ä0 viktprocent bornitrid med en partikelstorlek av 0,3-2 pm, 3 viktprocent polymetylmetakrylat och 57 viktprocent aceton. Uppslamningen sprutas på kroppen så att alla ytor är täckta med ett skikt av uppslamningen. Sedan acetonen avdunstat har skik- tet en tjocklek av 0,2 mm. Därefter appliceras likaledes genom sprutning ett skikt 13 av en uppslamning innehållande 17 viktprocent bornitrid, 26 viktprocent kiselkarbid, 3 viktprocent butylakrylat och SÄ viktprocent isopropanol. Efter torkning har skiktet 13 en tjocklek av 0,2 mm. Av 456 5652 6 totala mängden bornitrid och kiselkarbid i skiktet 13 utgör bornitriden 50 volymprocent och kiselkarbiden 50 volymprocent. På skiktet 13 appliceras därefter på analogt sätt som skiktet 12 ett skikt 14 av samma slag som skiktet 12, på skiktet 14 på analogt sätt som skiktet 13 ett skikt 15 av samma slag som skiktet 13 och på skiktet 15 på analogt sätt som skiktet 12 ett skikt 16 av samma slag som skiktet 12. Den sammanlagda tjockleken hos skikten 12-16 uppgår till 1 mm.

Den förformade kroppen 10 med applicerat spärrskikt 11 förses i enlighet med fig 2 med en omslutning 19 av glas i form av en massa av glaspartiklar anordnad i en grafitdegel 20, som invändigt är försedd med ett släppskikt 21. Glaset i denna massa består av 80,3 viktprocent Si02, 12,2 viktprocent 8203, 8,2 viktprocent Al203, 4,0 viktprocent Na20, 0,4 viktprocent K20 och 0,3 viktprocent Ca0. Degel med innehåll placeras i en ugn, där bindemedlet i spärrskiktet 11, dvs akrylaten, drivas av i vakuum under det att tempe- raturen höjs successivt till 400 OC och hålles vid denna temperatur under några timmar. Därefter placeras degel med innehåll i en högtrycksugn där erforderligt tryck kan alstras genom tillförsel av en gas. t ex argon, och erforderlig temperatur med konventionella uppvärmningsanordningar. Först värmes degeln upp till en temperatur av 1000-1200 OC vid atmosfärstryck så att omslutningen av glas bildar en smälta och blir gasogenomtränglig.

Därefter höjas trycket till 150 Ma och temperaturen till 1300-lUO0 OC och hålles vid dessa betingelser under en tid av 3 timmar. Därvid sintrar aluminiumoxiden under bildning av en kropp med en täthet av 99,9 X av den teoretiska. Sedan kroppen fått svalna och kapseln avlägsnats kan spärr- skiktet 11 utan svårighet avlägsnas genom stålborstning eller blästring.

Exempel 2 Samma tillvägagångssätt som beskrivits i Exempel 1 användes i modifierad form för tillverkning av ett föremål av ett 12 Z Cr-Mo-V-Nb-stål inne- hållande 0,18 X C, 0,25 X Si, 0,60 1 Mn, 0,01 1 P, 0,01 Z S, 11.5 X Cr, 0,5 X Ni, 0,5 X Mo, 0,30 X V, 0,25 X Nb, rest Fe och med en kornstorlek understigande 800 y. I stället för kiselkarbid användes dock i skikten 13 och 15 samma volym kiselnitrid. På skiktet 16 appliceras dessutom ett skikt 17 av samma slag som skikten 13 och 15; dvs ett skikt innehållande lika volymer bomm-ia och kiselniuria och på skiktet 17 etš skikt 18

Claims

7 456 565 innehållande enbart bornitrid. I detta fall utföres den isostatiska press- ningen vid en temperatur av 1200 OC. Exempel 3 Ett föremål av aluminiumoxid tillverkas pa samma sätt som beskrivits i Exempel 1 med den skillnaden att i stället för kiselkarbid användes ett högsmältande glas i skikten 13 och 15. Dessa skikt består således av en blandning av lika volymer bornitrid och högsmältande glas. Glaset kan bestå av 96,7 viktprocent SiO2, 2,9 viktprocent B203 och 0.N viktprocent Al2O3. PATENTKRAV

1. l. Sätt att framställa ett föremål av pulverformigt material genom isostatisk pressning av en av det pulverformiga materialet förformad kropp (10) med ett gasformigt tryckmedium, varvid den förformade kroppen förses med en omslutning (19) av glas eller av vid uppvärmning glasbildande mate- rial och ett spärrskikt (11) innehållande pulverformig bornitrid, som mot- verkar inträngning av glas i smält form från omslutningen i den förformade kroppen, anordnas på den förformade kroppen innanför omslutningen och var- vid omslutningen av glas göres gasogenomtränglig genom uppvärmning. innan den isostatiska pressningen under sintring av den förformade kroppen ge- nomföras, k ä n n e t e c k n a t därav, att spärrskiktet byggs upp av åtminstone två skikt (12. 13) innehållande pulverformig bornitrid, varav ett skikt (12) åtminstone i huvudsak består av bornitrid och ett skikt (13) av en blandning av pulverformig bornitrid och ett pulverformigt tillsatsmaterial med förmåga att vid kontakt med glas i smält form från omslutningen göra ett skikt innehållande bornitrid tätare mot smält glas i omslutningen.

2. Sätt enligt patentkrav 1, k H n n e t e c k n a t därav, att till- satsmaterialet utgöres av ett material med förmåga att vid kontakt med smält glas i omslutningen öka glasets viskositet i kontaktomradet.

3. Sätt enligt något av patentkrav 1 eller 2. k_ä n n e t e c k n a t därav, att tillsatsmaterialet utgöres av kiselkarbid, kiselnitrid eller av glas med högre smälttemperatur än glaset i omslutningen. 456 563 8

4. Sätt enligt något av patentkraven 1-3, k ä n n e t e c k n a t där- av. att skiktet som åtminstone i huvudsak består av pulverformig bornitrid (12) är anordnat innanför skiktet (13), som består av en blandning av pul- verformig bornitrid och ett pulverformigt tillsatsmaterial.

5. Sätt enligt något av patentkraven 1-R, k ä n n e t e c k n a t där- av, att spärrskiktet (11) omfattar minst två skikt (12, 14) som åtminstone i huvudsak består av pulverformig bornitrid och ett mellan dem anordnat skikt (13), som består av en blandning av pulverformig bornitrid och ett pulverformigt tillsatsmaterial.

6. ' Sätt enligt något av patentkraven 1-5. k ä n n e t e c k n a t där- av, att spärrskiktet omfattar tre skikt (12, lä, 16), som åtminstone i huvudsak består av pulverformig bornitrid, och två skikt (13, 15), som består av en blandning av pulverformig bornitrid och ett pulverformigt tillsatsmaterial och som vart och ett är anordnade mellan två av skikten som åtminstone i huvudsak består av pulverformig bornitrid.

7. Sätt enligt något av patentkraven 1-6. k ä n n e t e c k n a t där- av. att spårrskiktet omfattar fyra skikt (12. 14. 16. 18). som åtminstone i huvudsak består av pulverformig bornitrid. och tre skikt (13. 15, 17), som består av en blandning av pulverformig bornitrid och ett pulverformigt tillsatsmaterial och som vart och ett är anordnade mellan två av skikten som åtminstone i huvudsak består av pulverformig bornitrid. w