JPS63168496A - 易流動性過酸濃厚物の製造方法 - Google Patents
易流動性過酸濃厚物の製造方法Info
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- JPS63168496A JPS63168496A JP62336830A JP33683087A JPS63168496A JP S63168496 A JPS63168496 A JP S63168496A JP 62336830 A JP62336830 A JP 62336830A JP 33683087 A JP33683087 A JP 33683087A JP S63168496 A JPS63168496 A JP S63168496A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
- C11D17/065—High-density particulate detergent compositions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/22—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by pressing in moulds or between rollers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
- C11D3/39—Organic or inorganic per-compounds
- C11D3/3945—Organic per-compounds
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、圧縮造粒による易流動性安定過酸濃厚物の製
造法に関する。
造法に関する。
[従来の技術および問題点]
何機過酸およびその塩は、洗剤中の漂白剤として広く使
用されている。その利点は、比較的低い洗浄温度で活性
となる点である。
用されている。その利点は、比較的低い洗浄温度で活性
となる点である。
しかしながら、洗剤成分、特に洗浄アルカリと過酸との
直接の接触のために、洗剤貯蔵中に活性が相当失われる
ことがしばしばある。従って、過酸を多孔質支持材料に
吸着させるか、あるいは水溶性支持材料内に埋封するか
、または使用温度で溶融する非水溶性被覆材料により被
覆して、洗剤成分との望ましくない相互作用を防止する
ことが提案されている。残念ながら、いくつかの工程を
含むこのような方法は比較的複雑であり、それに加えて
、得られる製品の水への溶解度が小さくなることがしば
しばあり、その結果、過酸の放出が遅れて漂白効果が不
適当となる。更に、水溶性造粒剤を使用する場合、安定
効果は、しばしば不適当であることが判っている。本発
明は、このような欠点を回避するものである。
直接の接触のために、洗剤貯蔵中に活性が相当失われる
ことがしばしばある。従って、過酸を多孔質支持材料に
吸着させるか、あるいは水溶性支持材料内に埋封するか
、または使用温度で溶融する非水溶性被覆材料により被
覆して、洗剤成分との望ましくない相互作用を防止する
ことが提案されている。残念ながら、いくつかの工程を
含むこのような方法は比較的複雑であり、それに加えて
、得られる製品の水への溶解度が小さくなることがしば
しばあり、その結果、過酸の放出が遅れて漂白効果が不
適当となる。更に、水溶性造粒剤を使用する場合、安定
効果は、しばしば不適当であることが判っている。本発
明は、このような欠点を回避するものである。
[発明の構成コ
本発明は、易流動性過酸濃厚物の製造方法に関し、該方
法は、無水物質基準で、 (a)少なくとも1種の有機過酸またはそのアルカリら
しくはアルカリ土類金属塩50〜95重量%、 (b) 1%水溶液で5〜9.5のpH値を示す水溶性
らしくは水分散性塩または適当な配合助剤を加えた塩か
ら主として成る混合物5〜50重爪%から成る均質混合
物を、追加の圧縮が起こらない圧力である圧力限界を相
当上回ることのない加圧下で圧縮し、その後、水銀多孔
度肝により測定されるような粒子多孔度が10%以下、
好ましくは7%以下である圧縮物を、平均粒子寸法01
〜2zxに粉砕することを特徴とする。
法は、無水物質基準で、 (a)少なくとも1種の有機過酸またはそのアルカリら
しくはアルカリ土類金属塩50〜95重量%、 (b) 1%水溶液で5〜9.5のpH値を示す水溶性
らしくは水分散性塩または適当な配合助剤を加えた塩か
ら主として成る混合物5〜50重爪%から成る均質混合
物を、追加の圧縮が起こらない圧力である圧力限界を相
当上回ることのない加圧下で圧縮し、その後、水銀多孔
度肝により測定されるような粒子多孔度が10%以下、
好ましくは7%以下である圧縮物を、平均粒子寸法01
〜2zxに粉砕することを特徴とする。
適当な過酸は、例えばパーオキシ安息呑酸、モノパーオ
キシフタル酸、シバ−オキシフタル酸、パーオキンイソ
フタル酸、シバ−オキシイソフタル酸、パーオキンテレ
フタル酸、シバ−オキソテレフタル酸、シバ−オキシア
ゼライン酸、ノパーオキシセバンン酸、ジバーオキンデ
カンニ酸、ジバーオキシドデカンニ酸およびこれらの混
合物である。過酸の塩を使用するのが好ましい。適当な
塩生成カチオンは、例えばLi、Na、に、Mgおよび
Caである。好ましい塩は、NaおよびMgの塩である
。
キシフタル酸、シバ−オキシフタル酸、パーオキンイソ
フタル酸、シバ−オキシイソフタル酸、パーオキンテレ
フタル酸、シバ−オキソテレフタル酸、シバ−オキシア
ゼライン酸、ノパーオキシセバンン酸、ジバーオキンデ
カンニ酸、ジバーオキシドデカンニ酸およびこれらの混
合物である。過酸の塩を使用するのが好ましい。適当な
塩生成カチオンは、例えばLi、Na、に、Mgおよび
Caである。好ましい塩は、NaおよびMgの塩である
。
先に述べた過酸、特にその塩は、50〜95重量%、好
ましくは70〜90重量%のプレミックスにする。
ましくは70〜90重量%のプレミックスにする。
適当な水溶性塩(成分b)は、主として、1%水溶液で
6〜9のpH値を有し、また、吸湿性でないもの、特に
ナトリウムならびに/またはカリウムの硫酸塩、塩酸塩
、リン酸塩および酢酸塩、ならびにそれらの混合物であ
り、例えば無水硫酸ナトリム、塩化ナトリム、硫酸カリ
ウム、塩化カリウム、酢酸ナトリム、オルトリン酸モノ
ナトリムおよびノナトリム、オルトリン酸モノカリウム
およびノカリウム、酢酸ナトリム、酢酸カリウムならび
にこれらの塩の混合物である。無水硫酸ナトリムが特に
適当である。適当な水分散性塩の一例は、NaA型の微
結晶水性ゼオライトである。例えば硫酸ナトリウムとゼ
オライトとの塩混合物ら適当である。
6〜9のpH値を有し、また、吸湿性でないもの、特に
ナトリウムならびに/またはカリウムの硫酸塩、塩酸塩
、リン酸塩および酢酸塩、ならびにそれらの混合物であ
り、例えば無水硫酸ナトリム、塩化ナトリム、硫酸カリ
ウム、塩化カリウム、酢酸ナトリム、オルトリン酸モノ
ナトリムおよびノナトリム、オルトリン酸モノカリウム
およびノカリウム、酢酸ナトリム、酢酸カリウムならび
にこれらの塩の混合物である。無水硫酸ナトリムが特に
適当である。適当な水分散性塩の一例は、NaA型の微
結晶水性ゼオライトである。例えば硫酸ナトリウムとゼ
オライトとの塩混合物ら適当である。
混合物にする塩は、0.OI〜2xx、好ましくは0.
1〜0.5■の粒子寸法を有するのか最らよい。過酸お
よびその塩は、通常微細分割または微細結晶形態で存在
し、その形態の混合物にしてよく、粒子寸法は、0.O
1〜2R肩、好ましくは0゜1〜1■であるのが最もよ
い。プレミックスの調製および均質化には標準的なミキ
サーが適当である。混合は連続的または回分式に行って
よい。
1〜0.5■の粒子寸法を有するのか最らよい。過酸お
よびその塩は、通常微細分割または微細結晶形態で存在
し、その形態の混合物にしてよく、粒子寸法は、0.O
1〜2R肩、好ましくは0゜1〜1■であるのが最もよ
い。プレミックスの調製および均質化には標準的なミキ
サーが適当である。混合は連続的または回分式に行って
よい。
分散ンリカまたは粉末層状シリケートのような他の固体
添加物および標準的な粉砕剤は粒体の溶解挙動を調節で
き、また、例えば耐摩耗性のような他の製品の特徴にも
影響を与えるが、これは必須ではない。また、本発明の
混合物は必要な特性を既に有しているので、圧縮すべき
混合物の適当な可塑化性を得るために、または水中にお
ける圧縮物の適当な分散性を得るために通常は必要であ
る可塑剤、膨潤剤または結合剤、例えばセルロースまた
は澱粉エーテルおよびポリグリコールエーテルのような
水溶性ポリマーを加える必要がない。
添加物および標準的な粉砕剤は粒体の溶解挙動を調節で
き、また、例えば耐摩耗性のような他の製品の特徴にも
影響を与えるが、これは必須ではない。また、本発明の
混合物は必要な特性を既に有しているので、圧縮すべき
混合物の適当な可塑化性を得るために、または水中にお
ける圧縮物の適当な分散性を得るために通常は必要であ
る可塑剤、膨潤剤または結合剤、例えばセルロースまた
は澱粉エーテルおよびポリグリコールエーテルのような
水溶性ポリマーを加える必要がない。
適当な圧縮用機械は、例えばロールスタンド、ペレタイ
ザーおよび圧縮機である。
ザーおよび圧縮機である。
ロールスタンドを使用する場合、造粒すべき材料は、等
しい周速度または異なる周速度で回転する一対の平滑ま
たは異形ロール間の間隙を圧縮して通し、この工程で、
平滑または織物のようにザラザラのシート形態圧縮物に
圧縮される。「シュルペンバンド(S chuelpe
nband)Jとしてら知られているこのシート形態圧
縮物を、次に粉砕工程に付して所望の粒子寸法および粒
度分布を有する粒状材料にする。圧縮シートの粉砕はミ
ルで行う。
しい周速度または異なる周速度で回転する一対の平滑ま
たは異形ロール間の間隙を圧縮して通し、この工程で、
平滑または織物のようにザラザラのシート形態圧縮物に
圧縮される。「シュルペンバンド(S chuelpe
nband)Jとしてら知られているこのシート形態圧
縮物を、次に粉砕工程に付して所望の粒子寸法および粒
度分布を有する粒状材料にする。圧縮シートの粉砕はミ
ルで行う。
次に、粉砕した材料を分級工程に付すのが最らよい。非
常に粗い材料は、分離回収して粉砕機に戻し、一方、非
常に微細な材料は粉末形態混合物のバッチに加えてロー
ル間隙で再度圧縮に付す。
常に粗い材料は、分離回収して粉砕機に戻し、一方、非
常に微細な材料は粉末形態混合物のバッチに加えてロー
ル間隙で再度圧縮に付す。
また、対ロールによる圧縮により、連続シート形態圧縮
物と対照的な不連続圧縮物、例えばブリケットにしてよ
い。
物と対照的な不連続圧縮物、例えばブリケットにしてよ
い。
ロール圧縮は、粉末形態のプレミックスの予備圧縮を行
ってもまたは行わなくてもよい。対ロールは、任意の空
間的方向、即ち、特に相互に平行または垂直に配置され
ていてよい。次に粉末形態材料を、重力充填によるかま
たは適当な機械、例えばタンピングスクリューによりロ
ール間隙に過供給する。
ってもまたは行わなくてもよい。対ロールは、任意の空
間的方向、即ち、特に相互に平行または垂直に配置され
ていてよい。次に粉末形態材料を、重力充填によるかま
たは適当な機械、例えばタンピングスクリューによりロ
ール間隙に過供給する。
ロール間隙に加える圧力およびその圧ツノ下にある+オ
料の滞留時間は、うまく出来上がった堅いシート形態の
高密度圧縮物を得ろようなレベルに調節する必要がある
。最終的に得られる易流動性材料の必要な粉末密度に調
節するために、高い圧縮度か望ましく、そのような密度
は、600g/Q以上、好ましくは700g/l1以上
である必要がある。
料の滞留時間は、うまく出来上がった堅いシート形態の
高密度圧縮物を得ろようなレベルに調節する必要がある
。最終的に得られる易流動性材料の必要な粉末密度に調
節するために、高い圧縮度か望ましく、そのような密度
は、600g/Q以上、好ましくは700g/l1以上
である必要がある。
粒体の摩耗安定性も、圧縮度に影響を受け、高い圧縮度
により、しばしば望ましい耐摩耗性粒体が15られる。
により、しばしば望ましい耐摩耗性粒体が15られる。
しかしながら、同時に、過剰な圧縮は、プロセスを危険
にすることになり、そのような過剰の圧力を加えると、
材料がロール上て過熱されるので、退化合物の安定性を
損なうことを考慮しておくことが重要である。これによ
り、過酸およびその塩の部分的な分解が生じ得る。この
ような望ましくない影響は、圧縮を増やすと材料の追加
の圧縮が生じない場合はいつでも起こり、更に加えた圧
力により、主として処理すべき材料が加熱される。
にすることになり、そのような過剰の圧力を加えると、
材料がロール上て過熱されるので、退化合物の安定性を
損なうことを考慮しておくことが重要である。これによ
り、過酸およびその塩の部分的な分解が生じ得る。この
ような望ましくない影響は、圧縮を増やすと材料の追加
の圧縮が生じない場合はいつでも起こり、更に加えた圧
力により、主として処理すべき材料が加熱される。
特に最適な加えるべき圧力は、配合物に依存する。本発
明では、通常的0.2〜0 、7 t/cm(tlof
f−ロール長さ)の圧力をロール間隙に加え、約0.3
〜0.5t/cR−ロール長さの圧力が特に好ましい。
明では、通常的0.2〜0 、7 t/cm(tlof
f−ロール長さ)の圧力をロール間隙に加え、約0.3
〜0.5t/cR−ロール長さの圧力が特に好ましい。
驚くべきことに、水溶性塩だけ、特に硫酸ナトリムだけ
を使用する場合、比較的高い圧力レベル、例えば0.4
〜0.5t/cRのオーダーは、製品の溶解特性に悪影
響を与え、それ以外では、実際に多くの場合、高い圧力
レベルでは、0.2〜0,3t/CjIの低い圧縮レベ
ルの場合より水に容易に溶解する製品となるか、または
よく分散する製品となることが見出された。非水溶性添
加剤、例えばゼオライトを使用する場合、状況は逆であ
り、即ち、0.2〜0.3t/cxの圧縮レベルにより
、0゜4〜0.5t/c+yの圧縮レベルより溶解性ま
たは分散性の粒体となる。従って、配合物の特性に応じ
てロール圧力を調節することが望ましい。
を使用する場合、比較的高い圧力レベル、例えば0.4
〜0.5t/cRのオーダーは、製品の溶解特性に悪影
響を与え、それ以外では、実際に多くの場合、高い圧力
レベルでは、0.2〜0,3t/CjIの低い圧縮レベ
ルの場合より水に容易に溶解する製品となるか、または
よく分散する製品となることが見出された。非水溶性添
加剤、例えばゼオライトを使用する場合、状況は逆であ
り、即ち、0.2〜0.3t/cxの圧縮レベルにより
、0゜4〜0.5t/c+yの圧縮レベルより溶解性ま
たは分散性の粒体となる。従って、配合物の特性に応じ
てロール圧力を調節することが望ましい。
圧縮造粒により製造しだ過酸粒体のもうiつの重要な特
性は、例えば水銀多孔度肝により測定するような多孔度
である。これは混合物の圧縮度の直接的な尺度であり、
10%以下、好ましくは75%以下である必要がある。
性は、例えば水銀多孔度肝により測定するような多孔度
である。これは混合物の圧縮度の直接的な尺度であり、
10%以下、好ましくは75%以下である必要がある。
粒状易流動性洗剤の所望の粉末密度を達成するには、ロ
ール間隙に最適圧力を加えることに加えて、シート形態
圧縮物の厚さの調節が重要である。
ール間隙に最適圧力を加えることに加えて、シート形態
圧縮物の厚さの調節が重要である。
圧縮物の選択した厚さが、製造すべき粒状製品の所望の
粒体の上限より明らかに小さい場合、最初に得られたノ
ート形態圧縮物の粉砕により錠剤状粒子となり、そのた
めに大きい空隙体積の充填、従って、比較的低い粉末密
度となる。対照的に、比較的早い圧縮物の場合、後の粉
砕により、寸法が基本的に所望の値1:I:lに近づき
得る粒子となる。このような粒度では、最大空隙体積が
約50%である比較的密な充填となる。最終的な粒体の
見掛は密度は、一般的に700〜I OOOg/Q1好
ましくは750〜950g/lIである。
粒体の上限より明らかに小さい場合、最初に得られたノ
ート形態圧縮物の粉砕により錠剤状粒子となり、そのた
めに大きい空隙体積の充填、従って、比較的低い粉末密
度となる。対照的に、比較的早い圧縮物の場合、後の粉
砕により、寸法が基本的に所望の値1:I:lに近づき
得る粒子となる。このような粒度では、最大空隙体積が
約50%である比較的密な充填となる。最終的な粒体の
見掛は密度は、一般的に700〜I OOOg/Q1好
ましくは750〜950g/lIである。
篩分けした粒子の耐摩耗性は、適用した圧縮および圧縮
物の厚さに影響される。比較的低い圧縮レベルを適用す
る場合1機械的安定性または硬度が減少することが経験
的に判っているので、圧縮物の厚さは大き過ぎてはなら
ない。他方、ロール間隙および圧縮物の厚さが小さい場
合、比較的低い圧縮レベルを適用するだけで十分であり
、良好な結果を得ることができる。シート形管圧縮物の
厚さは、粒体の上限の約0.5〜5倍、好ましくは1〜
2倍であるのが最もよい。
物の厚さに影響される。比較的低い圧縮レベルを適用す
る場合1機械的安定性または硬度が減少することが経験
的に判っているので、圧縮物の厚さは大き過ぎてはなら
ない。他方、ロール間隙および圧縮物の厚さが小さい場
合、比較的低い圧縮レベルを適用するだけで十分であり
、良好な結果を得ることができる。シート形管圧縮物の
厚さは、粒体の上限の約0.5〜5倍、好ましくは1〜
2倍であるのが最もよい。
また、ペレット化ロールを使用するのも非常に有用であ
り、この場合、先に述べた操作条件を一般的に遵守する
。
り、この場合、先に述べた操作条件を一般的に遵守する
。
本発明の1つの態様では、本発明の方法の粉砕後に蓄積
する粒体は、更に成形に付してもよい。
する粒体は、更に成形に付してもよい。
この目的のために、最初に蓄積する粒体を角および端の
表面摩耗に付して、特に粒状材料の粉末密度が更に増加
するか、または空隙体積が対応して減少するようにする
。そのような後処理のために、例えば、上側表面がギザ
ギザである回転ディスク上で最初に蓄積した粒体をロー
ルに付すことも可能である。必要であれば、望ましくな
い微細粒体を再度分離回収してロール間隙に戻して圧縮
してよい。
表面摩耗に付して、特に粒状材料の粉末密度が更に増加
するか、または空隙体積が対応して減少するようにする
。そのような後処理のために、例えば、上側表面がギザ
ギザである回転ディスク上で最初に蓄積した粒体をロー
ルに付すことも可能である。必要であれば、望ましくな
い微細粒体を再度分離回収してロール間隙に戻して圧縮
してよい。
最終的に易流動性粒体となるために望ましい粒体の上限
は、約1.6〜2RRであり、他方、約02RRより小
さい微細粒体は望ましくない。従って、好ましい易流動
性粒体は、約0.2〜1.6J+xの広い粒度分布を示
す。
は、約1.6〜2RRであり、他方、約02RRより小
さい微細粒体は望ましくない。従って、好ましい易流動
性粒体は、約0.2〜1.6J+xの広い粒度分布を示
す。
本発明の適用により、次のような驚くべき効果からたら
される: ・成分(b)を適当に選択する場合、予想に反して、比
較的高い圧縮レベルにより、従って、比較的大きい固体
密度により、粒体の計量性および過酸の放出が促進され
、また、少なくとも阻害されない。
される: ・成分(b)を適当に選択する場合、予想に反して、比
較的高い圧縮レベルにより、従って、比較的大きい固体
密度により、粒体の計量性および過酸の放出が促進され
、また、少なくとも阻害されない。
・弱酸性〜中性または僅かにアルカリ性の結晶水溶性塩
を担体材料として使用し、また、圧縮配合することによ
り、洗剤に組み込んだ後でも活性を失っていない過酸濃
厚物を得ることが可能である。
を担体材料として使用し、また、圧縮配合することによ
り、洗剤に組み込んだ後でも活性を失っていない過酸濃
厚物を得ることが可能である。
・更に、圧縮配合により、おそらく圧縮粒体中の活性物
質の毛管付着に基づく、洗剤中の濃厚物の非常に大きい
安定性がもたらされる。そうでなければ、(関連する方
法により)技術的により困難な被覆方法によってのみ、
類似しているが、コストのかかる安定性が得られるに過
ぎない。圧縮プロセスにより、実質的に非多孔質で機械
的に安定な不活性固体凝集塊中で均一で微細な過酸の分
布がらたらされる。
質の毛管付着に基づく、洗剤中の濃厚物の非常に大きい
安定性がもたらされる。そうでなければ、(関連する方
法により)技術的により困難な被覆方法によってのみ、
類似しているが、コストのかかる安定性が得られるに過
ぎない。圧縮プロセスにより、実質的に非多孔質で機械
的に安定な不活性固体凝集塊中で均一で微細な過酸の分
布がらたらされる。
[実施例]
夾皇五±
回転混合要素付きのミキサー内で、モノパーオキンフタ
ル酸マグネシウムおよび無水硫酸ナトリウムをIO:l
の重量比で混合し、タンピングスクリューにより、反対
方向に回転する一対のロールから成るロールスタンドに
供給した。この材料を0.48t/cmの圧力で圧縮し
て厚さ2xxのシート形格圧縮物を製造した。ロール間
隙から出てきた脆い圧縮物を粉砕して、シーブ・ミル(
篩造粒機)で粉砕し、振動篩により分級して0.2〜■
。
ル酸マグネシウムおよび無水硫酸ナトリウムをIO:l
の重量比で混合し、タンピングスクリューにより、反対
方向に回転する一対のロールから成るロールスタンドに
供給した。この材料を0.48t/cmの圧力で圧縮し
て厚さ2xxのシート形格圧縮物を製造した。ロール間
隙から出てきた脆い圧縮物を粉砕して、シーブ・ミル(
篩造粒機)で粉砕し、振動篩により分級して0.2〜■
。
25xxの粒子寸法とした。(収率的70%の)粒体は
、840g/Qの粉末密度および6.5%の空隙体積を
有した。大気セル(30℃/空気ff1l!80%)中
に洗剤との混合物の形態で8週間貯蔵した後でも、活性
の低下は見られなかった。
、840g/Qの粉末密度および6.5%の空隙体積を
有した。大気セル(30℃/空気ff1l!80%)中
に洗剤との混合物の形態で8週間貯蔵した後でも、活性
の低下は見られなかった。
実施例2
モノパーオキシフタル酸マグネシウム75重量%および
結晶無水硫酸ナトリウム25重量%の混合物を上述のよ
うに0 、32 t/c*の圧力で圧縮した。冷却後、
圧縮物を粉砕(1,6+o+篩造粒機)し、篩分け(0
,2〜1.25JIx)して、粉末密度880g/Qお
よび孔体績7%以下の約70%の粒体を得た。
結晶無水硫酸ナトリウム25重量%の混合物を上述のよ
うに0 、32 t/c*の圧力で圧縮した。冷却後、
圧縮物を粉砕(1,6+o+篩造粒機)し、篩分け(0
,2〜1.25JIx)して、粉末密度880g/Qお
よび孔体績7%以下の約70%の粒体を得た。
実施例3
モノパーオキシフタル酸マグネシウム75重量%および
無水硫酸ナトリウムの混合物を0.48t/cmのロー
ル圧力で圧縮した。粉砕(4+xインサートのハンマー
ケージミル)後、篩分け(0,2〜1.25xx)L、
粉末密度910g/(!の耐摩耗性の大きい製品を得た
。
無水硫酸ナトリウムの混合物を0.48t/cmのロー
ル圧力で圧縮した。粉砕(4+xインサートのハンマー
ケージミル)後、篩分け(0,2〜1.25xx)L、
粉末密度910g/(!の耐摩耗性の大きい製品を得た
。
実施例4
モノパーオキシフタル酸マグネシウム75重量%および
微細結品性ゼオライトNaA25重量%の混合物を使用
して、実施例2を繰り返した。粉砕(篩造粒機、1.6
■インサート)シて篩分け(0゜2〜1.25J11)
すると、粉末密度820g/Qの75%の粒体を得た。
微細結品性ゼオライトNaA25重量%の混合物を使用
して、実施例2を繰り返した。粉砕(篩造粒機、1.6
■インサート)シて篩分け(0゜2〜1.25J11)
すると、粉末密度820g/Qの75%の粒体を得た。
これらの貯蔵性を試験するために、得られた粒体を漂白
剤無含有家庭用洗剤と混合しないで、および混合して(
5%粒体、95%洗剤)、大気セル(30℃/相対空気
湿度70%)中で貯蔵した。実施例1〜3の混合物の場
合、2箇月の試験期間の間に酸素の損失はなかった。実
施例4の場合、活性の低下は5%以下であった。非圧縮
混合物の場合、活性酸素はもはや存在しなかった。
剤無含有家庭用洗剤と混合しないで、および混合して(
5%粒体、95%洗剤)、大気セル(30℃/相対空気
湿度70%)中で貯蔵した。実施例1〜3の混合物の場
合、2箇月の試験期間の間に酸素の損失はなかった。実
施例4の場合、活性の低下は5%以下であった。非圧縮
混合物の場合、活性酸素はもはや存在しなかった。
溶解挙動を試験するために、5gの粒体を30℃、50
0肩Qの水に加え、プロペラ撹拌機により撹拌した。1
分後、撹拌機を停止して、ガラス濾過器により溶液を濾
過した。フィルタープレート上に残った非溶解フラクシ
ョンの重量を測定した。
0肩Qの水に加え、プロペラ撹拌機により撹拌した。1
分後、撹拌機を停止して、ガラス濾過器により溶液を濾
過した。フィルタープレート上に残った非溶解フラクシ
ョンの重量を測定した。
残渣は以下のようであった:
実施例 残渣(重量%)
1 0.21
2 0.32
4 0.35
2%以下の残渣は非常に良好と見なされ、実際、洗浄し
た繊維製品上で識別てきる付着物とはならない。
た繊維製品上で識別てきる付着物とはならない。
特許出願人 ヘンケル・コマンデイー/トゲゼルシャフ
ト・アウフ・アクチェン
ト・アウフ・アクチェン
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、無水物質基準で、 (a)少なくとも1種の有機過酸またはそのアルカリも
しくはアルカリ土類金属塩50〜95重量%、 (b)1%水溶液で5〜9.5のpH値を示す水溶性も
しくは水分散性塩または適当な配合助剤を加えた塩から
主として成る混合物5〜50重量%から成る均質混合物
を、追加の圧縮が起こらない圧力である圧力限界を相当
上回ることのない加圧下で圧縮し、その後、水銀多孔度
計により測定されるような粒子多孔度が10%以下、好
ましくは7%以下である圧縮物を、平均粒子寸法0.1
〜2mmに粉砕することを特徴とする易流動性過酸濃厚
物の製造方法。 2、70〜90重量%の過酸の塩を含む混合物を使用す
る特許請求の範囲第1項記載の方法。 3、硫酸ナトリウム、ゼオライトNaAまたはこれらの
混合物を成分(b)として使用する特許請求の範囲第1
項または第2項記載の方法。 4、0.2〜0.7t/cm−ロール長さ、好ましくは
0.3〜0.5t/cm−ロール長さの圧力下、ロール
間隙で圧縮を行う特許請求の範囲第1〜3項のいずれか
に記載の方法。 5、水溶性ポリマー型の可塑剤を使用せずに実施する特
許請求の範囲第1〜3項のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19863644564 DE3644564A1 (de) | 1986-12-27 | 1986-12-27 | Verfahren zur herstellung von rieselfaehigen, stabilen persaeure-konzentraten durch kompaktierende granulation |
DE3644564.9 | 1986-12-27 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63168496A true JPS63168496A (ja) | 1988-07-12 |
Family
ID=6317289
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62336830A Pending JPS63168496A (ja) | 1986-12-27 | 1987-12-28 | 易流動性過酸濃厚物の製造方法 |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0273334B1 (ja) |
JP (1) | JPS63168496A (ja) |
AT (1) | ATE64411T1 (ja) |
DE (2) | DE3644564A1 (ja) |
DK (1) | DK674987A (ja) |
ES (1) | ES2022288B3 (ja) |
GR (1) | GR3002126T3 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4917811A (en) * | 1988-09-20 | 1990-04-17 | Lever Brothers Company | Bleach compositions and process for making same |
DE4007601A1 (de) * | 1990-03-09 | 1991-09-12 | Henkel Kgaa | Verfahren zum herstellen von granulaten eines wasch- oder reinigungsmittels |
DE4100306A1 (de) * | 1991-01-08 | 1992-07-09 | Henkel Kgaa | Kornfoermige, leicht loesliche trockenkonzentrate von inhaltsstoffen aus wasch- und/oder reinigungsmitteln und verfahren zu ihrer herstellung |
DE4439039A1 (de) * | 1994-11-02 | 1996-05-09 | Hoechst Ag | Granulierte Bleichaktivatoren und ihre Herstellung |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2422691A1 (de) * | 1973-05-14 | 1974-12-05 | Procter & Gamble | Stabile bleichmittel |
DE3515712A1 (de) * | 1985-05-02 | 1986-11-06 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Bleichwirkstoff, seine herstellung und seine verwendung |
EP0212976B2 (en) * | 1985-08-21 | 1995-03-15 | The Clorox Company | Stable peracid bleaching composition |
-
1986
- 1986-12-27 DE DE19863644564 patent/DE3644564A1/de not_active Withdrawn
-
1987
- 1987-12-19 EP EP87118908A patent/EP0273334B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-12-19 ES ES87118908T patent/ES2022288B3/es not_active Expired - Lifetime
- 1987-12-19 DE DE8787118908T patent/DE3770792D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1987-12-19 AT AT87118908T patent/ATE64411T1/de not_active IP Right Cessation
- 1987-12-21 DK DK674987A patent/DK674987A/da not_active Application Discontinuation
- 1987-12-28 JP JP62336830A patent/JPS63168496A/ja active Pending
-
1991
- 1991-06-13 GR GR91400663T patent/GR3002126T3/el unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
EP0273334A1 (de) | 1988-07-06 |
ATE64411T1 (de) | 1991-06-15 |
ES2022288B3 (es) | 1991-12-01 |
EP0273334B1 (de) | 1991-06-12 |
DE3770792D1 (de) | 1991-07-18 |
DK674987A (da) | 1988-06-28 |
GR3002126T3 (en) | 1992-12-30 |
DK674987D0 (da) | 1987-12-21 |
DE3644564A1 (de) | 1988-07-07 |
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