JPS63139014A - 沈殿珪酸およびその製造方法 - Google Patents
沈殿珪酸およびその製造方法Info
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- JPS63139014A JPS63139014A JP62290795A JP29079587A JPS63139014A JP S63139014 A JPS63139014 A JP S63139014A JP 62290795 A JP62290795 A JP 62290795A JP 29079587 A JP29079587 A JP 29079587A JP S63139014 A JPS63139014 A JP S63139014A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、沈殿珪酸およびその製造方法に関する。
従来の技術
合成的lこ製造された沈殿珪酸しま、長年歯磨き剤の成
分として重要な役割を演じている。沈殿珪酸しま極めて
純粋であり、毒物学的に危険がなく、歯Uきペーストの
他の含有物質、例えばグリセリン、ソルビトール、増粘
剤、清浄剤、着色剤および香料、場合によっては可溶性
弗素化合物に適合する。
分として重要な役割を演じている。沈殿珪酸しま極めて
純粋であり、毒物学的に危険がなく、歯Uきペーストの
他の含有物質、例えばグリセリン、ソルビトール、増粘
剤、清浄剤、着色剤および香料、場合によっては可溶性
弗素化合物に適合する。
合成沈殿珪ri1.に、アルカリ珪酸塩溶液から攪拌下
に酸で沈殿を形成し、@濁液を濾取し、洗浄しい乾燥し
かつ粉砕することによって製造される。沈殿法は1、凝
集相に関与することによって粒度、粒子形状および粒子
密度ならびに−硬さのような重要な特性を予め特定する
ことができる。
に酸で沈殿を形成し、@濁液を濾取し、洗浄しい乾燥し
かつ粉砕することによって製造される。沈殿法は1、凝
集相に関与することによって粒度、粒子形状および粒子
密度ならびに−硬さのような重要な特性を予め特定する
ことができる。
本発明の構成
本発明の対象は、常法の沈殿法で得られた、種々の粒度
および粒子密度の珪酸を、懸濁相で均質に相互に混合し
、混合物を常法で濾過、洗浄、乾燥および粉砕によって
後処理することを剤 特徴とする歯磨きツ用の清浄性、研磨性および濃化性沈
殿珪酸の製造方法である。
および粒子密度の珪酸を、懸濁相で均質に相互に混合し
、混合物を常法で濾過、洗浄、乾燥および粉砕によって
後処理することを剤 特徴とする歯磨きツ用の清浄性、研磨性および濃化性沈
殿珪酸の製造方法である。
また本発明の他の対象は、次の物理的−化学的特性値:
乾燥減量(DTN55198) 3〜7
%25℃での導電率(4チ懸濁液) 400〜
800/1SPH値(5チ、DIN53200)
6〜7BE’r表面積(DIN66131
) 130〜150m2/、F圧縮密度(1
’)TN53194 ) 100〜15o
g/l巨大孔容オλD > 50 nm
5.2〜4.0 m、lli(Hg圧入法による
) ガードナー吸油i i80〜200
m/100 g保水力 76
〜79多Cu J4!粍量5〜14In9 RDA摩耗量 65〜100REA
摩耗量 40〜90掻き傷
僅少乃至極めて僅少粘度
5000〜10000mPas(16%グリ
セリン/水1:1分散液 中ヘリパスを有するスピンv)L/D)釉分
240〜280 ppmを有すること
を特徴とする沈殿珪酸である。
%25℃での導電率(4チ懸濁液) 400〜
800/1SPH値(5チ、DIN53200)
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) 130〜150m2/、F圧縮密度(1
’)TN53194 ) 100〜15o
g/l巨大孔容オλD > 50 nm
5.2〜4.0 m、lli(Hg圧入法による
) ガードナー吸油i i80〜200
m/100 g保水力 76
〜79多Cu J4!粍量5〜14In9 RDA摩耗量 65〜100REA
摩耗量 40〜90掻き傷
僅少乃至極めて僅少粘度
5000〜10000mPas(16%グリ
セリン/水1:1分散液 中ヘリパスを有するスピンv)L/D)釉分
240〜280 ppmを有すること
を特徴とする沈殿珪酸である。
また本発明の他の対象は、前記沈殿珪酸を製造する番こ
当り、一方でアルカリ珪酸塩溶液を、デル化を回避しな
がら酸と反応させて濃化性沈殿珪I¥12!ll!濁液
を製造し、この際アルカリ珪酸塩溶液および酸を仕込み
、水性アルカリ珪酸塩溶液中に供給L 、珪酸の沈殿の
ため番こ、5ill約5〜25j!/l溶液の濃度を有
する仕込みアルカリ珪酸塩溶液中に、酸およびアルカリ
珪酸塩溶液を、特定の濃度および特定の供給速度で、反
応媒体の沈殿温度を80〜90°Cに保ちつつ供給して
、反応媒体の粘度を全沈殿期間の少なくとも60%の時
間の間一様に低くj−かつ−値を10〜12に保ち、粘
度がその最大を経て初期粘度以上100%未満の値に下
がる前に前記反応成分の供給を止めかつ…値を硫酸で7
未満に調整するように操作し; 他方で、研摩性沈殿珪酸懸濁液を製造し、この場合番こ
は5102約5〜251/l溶液の濃度を有する仕込み
アルカリ珪酸塩溶液から、反応媒体の沈殿温度を80〜
90℃に保ちつつ特定の溶液濃度および特定の供給速度
を有する酸およびアルカリ金属珪酸塩溶液で珪酸を沈殿
させ(この際場合により容器内容物を全沈殿期間の間強
力に剪断する)、反相媒体の粘度を全沈殿期間の少なく
とも60チの時間の間一様に低くしかつ両値を10〜1
2に保ち、粘度がその最大を経て初期粘度以上100%
未満の値に下がる前lこ前記反応成分の供給を止めよう
に操作して製造する原沈殿珪酸懸濁液を、硫酸で両値を
7〜9に調整し、熱水で希釈して沈殿珪酸分10〜30
971および硫酸ナトリウム6〜20g/lとなし、8
0〜90℃に加熱し、前記…値を保ちつつ同時にアルカ
リ金属珪酸塩溶液、硫酸および場合により熱水を15〜
180分の沈殿期間に亘って供給することによって40
〜80g/lの沈殿珪酸最終濃度を調整し、該懸濁液を
硫酸で酸性化1−で7未満の両値とな両種の沈殿珪酸懸
濁液を相互に混合しい沈殿珪酸を濾取し、洗浄17、噴
霧乾燥し、次にエアジェツトミルで粉砕することを特徴
とする沈殿珪酸の製造方法でちる。本発明の好ましい実
施態様の場合には、濃化性沈殿珪rR懸濁液を大体にお
いて***国特許出願公告第1467[119号により製
造する。研磨性沈殿珪酸懸濁液は好ましくは大体におい
て***国特許出願公開第3114493号、例えば例1
0により製造する。
当り、一方でアルカリ珪酸塩溶液を、デル化を回避しな
がら酸と反応させて濃化性沈殿珪I¥12!ll!濁液
を製造し、この際アルカリ珪酸塩溶液および酸を仕込み
、水性アルカリ珪酸塩溶液中に供給L 、珪酸の沈殿の
ため番こ、5ill約5〜25j!/l溶液の濃度を有
する仕込みアルカリ珪酸塩溶液中に、酸およびアルカリ
珪酸塩溶液を、特定の濃度および特定の供給速度で、反
応媒体の沈殿温度を80〜90°Cに保ちつつ供給して
、反応媒体の粘度を全沈殿期間の少なくとも60%の時
間の間一様に低くj−かつ−値を10〜12に保ち、粘
度がその最大を経て初期粘度以上100%未満の値に下
がる前に前記反応成分の供給を止めかつ…値を硫酸で7
未満に調整するように操作し; 他方で、研摩性沈殿珪酸懸濁液を製造し、この場合番こ
は5102約5〜251/l溶液の濃度を有する仕込み
アルカリ珪酸塩溶液から、反応媒体の沈殿温度を80〜
90℃に保ちつつ特定の溶液濃度および特定の供給速度
を有する酸およびアルカリ金属珪酸塩溶液で珪酸を沈殿
させ(この際場合により容器内容物を全沈殿期間の間強
力に剪断する)、反相媒体の粘度を全沈殿期間の少なく
とも60チの時間の間一様に低くしかつ両値を10〜1
2に保ち、粘度がその最大を経て初期粘度以上100%
未満の値に下がる前lこ前記反応成分の供給を止めよう
に操作して製造する原沈殿珪酸懸濁液を、硫酸で両値を
7〜9に調整し、熱水で希釈して沈殿珪酸分10〜30
971および硫酸ナトリウム6〜20g/lとなし、8
0〜90℃に加熱し、前記…値を保ちつつ同時にアルカ
リ金属珪酸塩溶液、硫酸および場合により熱水を15〜
180分の沈殿期間に亘って供給することによって40
〜80g/lの沈殿珪酸最終濃度を調整し、該懸濁液を
硫酸で酸性化1−で7未満の両値とな両種の沈殿珪酸懸
濁液を相互に混合しい沈殿珪酸を濾取し、洗浄17、噴
霧乾燥し、次にエアジェツトミルで粉砕することを特徴
とする沈殿珪酸の製造方法でちる。本発明の好ましい実
施態様の場合には、濃化性沈殿珪rR懸濁液を大体にお
いて***国特許出願公告第1467[119号により製
造する。研磨性沈殿珪酸懸濁液は好ましくは大体におい
て***国特許出願公開第3114493号、例えば例1
0により製造する。
また本発明の他の対象は、次の物理的−化学的特性値:
“ 乾燥減曖ITN53198) 5〜7%
25℃での導電率(4%@濁液) 250〜40
0μSpH値(5チ、DIN53200)
6〜7BET表面積(DTN66131 )
220〜250m”/7圧圧縮度(rHN53194
) 80〜120g/l巨犬孔容積D>
30zm 6.2〜4.OnV9(H
g圧入法による) が−ドナ呵及油−1200〜220ゴ/100保水力
77〜78%CuM耗88〜1
2+n9 RDA摩耗量 60〜80REA摩
耗量 60〜90掻き傷
僅少 粘度 14000〜18DDDmP
as(16チグリセリン/水1:1分散液 中、ヘリパスを有するスピンドルD) F8 70〜90
ppmを有することを特徴とする沈殿珪酸である。
“ 乾燥減曖ITN53198) 5〜7%
25℃での導電率(4%@濁液) 250〜40
0μSpH値(5チ、DIN53200)
6〜7BET表面積(DTN66131 )
220〜250m”/7圧圧縮度(rHN53194
) 80〜120g/l巨犬孔容積D>
30zm 6.2〜4.OnV9(H
g圧入法による) が−ドナ呵及油−1200〜220ゴ/100保水力
77〜78%CuM耗88〜1
2+n9 RDA摩耗量 60〜80REA摩
耗量 60〜90掻き傷
僅少 粘度 14000〜18DDDmP
as(16チグリセリン/水1:1分散液 中、ヘリパスを有するスピンドルD) F8 70〜90
ppmを有することを特徴とする沈殿珪酸である。
また本発明の対象は、この沈殿珪酸を製造すルCコ当す
、一方テ、5102約5〜251/l溶液を有する仕込
みアルカリ珪酸塩溶液から、反応媒体の沈殿温度を80
〜90℃に保ちつつ特定の溶液濃度および特定の供給速
度を有する酸およびアルカリ金属珪酸塩溶液で珪酸を沈
殿させ、反応媒体の粘度を全沈殿期間の少なくとも60
%の時間の間低くしかつ粘度がその最大を経て初期粘度
以上100チ未満の値に下がる前に反応成分の供給を止
めるように操作して製造する原沈殿珪酸懸濁液を硫酸で
7〜9の両値に調整し、熱水で希釈して沈殿珪酸分10
〜60g/lおよび硫酸ナトリウムNa2SO46〜2
0g/lとなし、80〜90℃に加熱し、前記−値を保
ちつつ15〜180分の沈殿期間に亘ってアルカリ金属
珪酸塩、硫酸および場合−こより熱水を同時に供給する
ことによって40〜80El/lの沈殿珪市最終績度を
調整し、該懸濁液を硫酸で酸性化して7未満の…値とす
ることによって研磨性沈殿珪酸懸濁液を製造し;他方で
、強酸性−範囲で、好ましくは1.5〜2・5の絹値で
、水に溶解した、鉄と共に可溶な錯化合物を形成する物
質の仕込物に、水ガラスおよび酸溶液を同時に供給1−
で沈殿を行うことによって別種の沈殿珪酸懸濁液を製造
し;両種の沈殿珪酸懸濁液を相互に混合し、沈殿珪酸を
濾取し、洗浄し、噴霧乾燥し、次にエアジェツトミルで
粉砕することを特徴とする沈殿珪酸の製造方法である。
、一方テ、5102約5〜251/l溶液を有する仕込
みアルカリ珪酸塩溶液から、反応媒体の沈殿温度を80
〜90℃に保ちつつ特定の溶液濃度および特定の供給速
度を有する酸およびアルカリ金属珪酸塩溶液で珪酸を沈
殿させ、反応媒体の粘度を全沈殿期間の少なくとも60
%の時間の間低くしかつ粘度がその最大を経て初期粘度
以上100チ未満の値に下がる前に反応成分の供給を止
めるように操作して製造する原沈殿珪酸懸濁液を硫酸で
7〜9の両値に調整し、熱水で希釈して沈殿珪酸分10
〜60g/lおよび硫酸ナトリウムNa2SO46〜2
0g/lとなし、80〜90℃に加熱し、前記−値を保
ちつつ15〜180分の沈殿期間に亘ってアルカリ金属
珪酸塩、硫酸および場合−こより熱水を同時に供給する
ことによって40〜80El/lの沈殿珪市最終績度を
調整し、該懸濁液を硫酸で酸性化して7未満の…値とす
ることによって研磨性沈殿珪酸懸濁液を製造し;他方で
、強酸性−範囲で、好ましくは1.5〜2・5の絹値で
、水に溶解した、鉄と共に可溶な錯化合物を形成する物
質の仕込物に、水ガラスおよび酸溶液を同時に供給1−
で沈殿を行うことによって別種の沈殿珪酸懸濁液を製造
し;両種の沈殿珪酸懸濁液を相互に混合し、沈殿珪酸を
濾取し、洗浄し、噴霧乾燥し、次にエアジェツトミルで
粉砕することを特徴とする沈殿珪酸の製造方法である。
好ましい実施態度では、研磨性沈殿珪酸懸濁液を大体に
おいて***国特許出願公開 第3114495号、例10により製造する。
おいて***国特許出願公開 第3114495号、例10により製造する。
他の沈殿珪酸懸濁液は、好ましくは***国特許第129
3138号により製造し、この際錯生成料と1.て、そ
こに記載された化合物、特lこ弗化ナトリウムおよびオ
キサル酸を使用する。
3138号により製造し、この際錯生成料と1.て、そ
こに記載された化合物、特lこ弗化ナトリウムおよびオ
キサル酸を使用する。
ところで、種々の特性を有する沈殿珪酸を懸濁相で混合
して歯磨き剤中で使用するための、極めて有効な沈殿珪
酸が得られることが判明17た。適当な沈殿珪酸懸濁液
は、直接沈殿によってまたは沈殿珪酸フィルタープレス
ペーストの再懸濁によって得られる。好ましくは直接沈
殿によって製造された沈殿珪酸懸濁液を使用する。
して歯磨き剤中で使用するための、極めて有効な沈殿珪
酸が得られることが判明17た。適当な沈殿珪酸懸濁液
は、直接沈殿によってまたは沈殿珪酸フィルタープレス
ペーストの再懸濁によって得られる。好ましくは直接沈
殿によって製造された沈殿珪酸懸濁液を使用する。
沈殿珪酸懸濁液の本発明による混合物を濾過し、乾燥し
、粉砕して得られた沈殿珪酸は、歯磨き剤において原沈
殿珪酸の同じ割合の乾燥混合物よりも有利な特性を有す
る。
、粉砕して得られた沈殿珪酸は、歯磨き剤において原沈
殿珪酸の同じ割合の乾燥混合物よりも有利な特性を有す
る。
本発明による沈殿珪酸は共力作用を示し、所定の粘度効
果または濃化効果の場合意外薔こ高い研磨性を生じるよ
うになる。つまり粘度−研磨関係は意外番こも線形を呈
(7ない(第1図参瀝)。
果または濃化効果の場合意外薔こ高い研磨性を生じるよ
うになる。つまり粘度−研磨関係は意外番こも線形を呈
(7ない(第1図参瀝)。
本発明による沈殿珪酸は有利には極めて容易に製造する
ことができる。それというのも固体分が既知の場合には
、適当な容量または重量測定により盆を連続的または回
分的lこ正確に調整することができるからである。さら
に湿式法は有利lこダスト問題も惹起しない。また凝離
現象も最小になっている。
ことができる。それというのも固体分が既知の場合には
、適当な容量または重量測定により盆を連続的または回
分的lこ正確に調整することができるからである。さら
に湿式法は有利lこダスト問題も惹起しない。また凝離
現象も最小になっている。
湿潤混合物中で成分は乾燥混合物と異なり、該成分の本
性の一部を失うように思える。混合時、特におそらく乾
燥時には、小粒子と大粒子との相互作用が起こり、小粒
子が大粒子tこ付着するかまたは成長する。
性の一部を失うように思える。混合時、特におそらく乾
燥時には、小粒子と大粒子との相互作用が起こり、小粒
子が大粒子tこ付着するかまたは成長する。
水相中での相互凝集および浸透の種々の形態も考慮する
ことができる。
ことができる。
乾燥混合物と湿潤混合物との明瞭な相違は先づ粉砕試料
の粒度分布から明らかになる。種々の粘度および密度を
有する2種類の沈殿珪酸の乾燥混合物は、クールター計
数器で測定すると予想通り2つの他大を示し、相当の曲
線は1つの***部分を有するが、同じ割合で湿式混合し
た同一沈殿珪酸の曲線は、完全になだらかである(第2
図参照)。
の粒度分布から明らかになる。種々の粘度および密度を
有する2種類の沈殿珪酸の乾燥混合物は、クールター計
数器で測定すると予想通り2つの他大を示し、相当の曲
線は1つの***部分を有するが、同じ割合で湿式混合し
た同一沈殿珪酸の曲線は、完全になだらかである(第2
図参照)。
もう一つの著しい相違点は、濃化作用である。
本発明による沈殿珪酸はグリセリンと水とから成るモデ
ル混合物の粘度を明らかに乾燥混合物よりも増大させな
い。
ル混合物の粘度を明らかに乾燥混合物よりも増大させな
い。
適度の濃化力を有する沈殿珪酸は、高い充填度、ひいて
は6十分な″特性を有するペーストの製造を許す。
は6十分な″特性を有するペーストの製造を許す。
沈殿珪酸の濃化作用は、歯磨ペースト材料中に混入する
際に十分発揮されなければならない。
際に十分発揮されなければならない。
つまりその後歯磨ペーストの流動学的特性の変化が起っ
てはならない、それというのもこの変化によってチュー
ブおよび容器への注入およびそれからの排出が困#!に
なるかまたは全く不可能になるからである。
てはならない、それというのもこの変化によってチュー
ブおよび容器への注入およびそれからの排出が困#!に
なるかまたは全く不可能になるからである。
歯磨き剤は、原則的に、歯ブラシの剛毛と歯表面との間
に、歯の付着物を化学的に除去する被膜を形成すること
によって、歯ブラシの清浄作用を補助するかまたは増大
させるべきである。
に、歯の付着物を化学的に除去する被膜を形成すること
によって、歯ブラシの清浄作用を補助するかまたは増大
させるべきである。
この能力は研磨性を有する薬剤によってのみもたらされ
つる。
つる。
REA −II耗能が同じならば、もちろんほとんど掻
き傷を作らない沈殿珪酸が好ましい。
き傷を作らない沈殿珪酸が好ましい。
本発明による沈殿珪酸は、有利には中くらいの高さの安
定な粘度形成の要求を、高い研磨および清浄作用と結合
して深い掻き傷を回避する。
定な粘度形成の要求を、高い研磨および清浄作用と結合
して深い掻き傷を回避する。
研磨性の測定は、抜取って放射性化した人間牙
の歯の露出した象!質(RDA値)またはエナメル質(
REA値)について行う。ブラシによる試験歯の定義し
た処理後に被検歯磨き剤の懸濁液の放射能の増大を測定
する。
REA値)について行う。ブラシによる試験歯の定義し
た処理後に被検歯磨き剤の懸濁液の放射能の増大を測定
する。
あるいは、被検懸濁液で銅板をブラッシングする際の同
板の重量減少を測定してもよい。しかしこのようにして
得られた値はRr)AおよびREA値としばしば比較す
ることはできない。
板の重量減少を測定してもよい。しかしこのようにして
得られた値はRr)AおよびREA値としばしば比較す
ることはできない。
特殊実験室で洗練された、例えば顕微鏡的方法を用いて
歯磨き剤の清浄および研磨作用が解明される、この場合
多数のまたは深い掻き傷を惹起する試料を除外する。こ
のような試験を抜取った動物または人間の歯について行
う。
歯磨き剤の清浄および研磨作用が解明される、この場合
多数のまたは深い掻き傷を惹起する試料を除外する。こ
のような試験を抜取った動物または人間の歯について行
う。
ある手段lこよってつくられた掻き傷の大きさおよび数
の印象が、限定的に処理された金属板(例えば@摩耗量
の測定の際得られる)の顕微鏡的才たは立体顕微鏡的観
察の際すでに得られる。
の印象が、限定的に処理された金属板(例えば@摩耗量
の測定の際得られる)の顕微鏡的才たは立体顕微鏡的観
察の際すでに得られる。
沈殿珪酸には、濃化性および保護的b
び研磨作用の他に、現代の健康上の理由から重金属言分
に対する高い純粋性が期待されている。
に対する高い純粋性が期待されている。
さらに高い鉄分は、部分的に色透明に調榮された歯磨ペ
ーストの変色をもたらす。すなわちインジ了チンで背合
に着色1−7たペーストは、鉄を含む珪rRIこよって
帯緑色の不快な色を呈することもある。
ーストの変色をもたらす。すなわちインジ了チンで背合
に着色1−7たペーストは、鉄を含む珪rRIこよって
帯緑色の不快な色を呈することもある。
ところが本発明により、成る種の珪酸を選択すると湿式
混合法により著しく鉄分の低い極めて純粋な生成物が得
られることが判明1−た。
混合法により著しく鉄分の低い極めて純粋な生成物が得
られることが判明1−た。
実施例
沈殿珪酸懸濁液の固体分(沈殿珪酸分)を次のようIこ
測定する: 20℃に冷却した沈殿珪酸懸濁液250 mlを、磁性
吸引濾過器(φ120 rqvt )で濾過し、次lこ
濾餅を水500 rnlで洗浄して電解質を少なくする
。同濾餠を105℃で一定重量になるまで乾燥する。
測定する: 20℃に冷却した沈殿珪酸懸濁液250 mlを、磁性
吸引濾過器(φ120 rqvt )で濾過し、次lこ
濾餅を水500 rnlで洗浄して電解質を少なくする
。同濾餠を105℃で一定重量になるまで乾燥する。
例 1
濃化作用を有する沈殿珪酸を、大体において***国特許
出願公告第1467019号明細書により製造する。こ
の明細書と異なる点は、経済的理由から磯縮珪酸ナトリ
ウム溶液(密度ρ= 1.355 g/=n13 )お
よび譲硫酸(96%)を使用することである。これから
沈殿珪酸懸濁液中に85g/l固体分が生じる。
出願公告第1467019号明細書により製造する。こ
の明細書と異なる点は、経済的理由から磯縮珪酸ナトリ
ウム溶液(密度ρ= 1.355 g/=n13 )お
よび譲硫酸(96%)を使用することである。これから
沈殿珪酸懸濁液中に85g/l固体分が生じる。
1201のゴム被覆沈殿容器で、熱水731および珪酸
ナトリウム溶液(密度、O=1.353g/ 1.d、
モジュール5i02 : Na20= 3.46 )5
.25 lを攪拌しながら85℃に加熱する。このアル
カリ性仕込沈殿物中に、次の90分の間攪拌17かつ8
5°Cの温度を保ちながら珪酸ナトリウム溶液(密度ρ
= 1.35397ml!、モゾユー7L/ 3102
: Na20=3.46 ) 16.51を11.01
7’Qで、硫酸(96チ)1.4481を0.9651
/hで同時に供給する。反応媒体の粘度がその最大を経
て初期粘度以上100%未満の値に下がる前番こ、反応
成分の供給を止める。
ナトリウム溶液(密度、O=1.353g/ 1.d、
モジュール5i02 : Na20= 3.46 )5
.25 lを攪拌しながら85℃に加熱する。このアル
カリ性仕込沈殿物中に、次の90分の間攪拌17かつ8
5°Cの温度を保ちながら珪酸ナトリウム溶液(密度ρ
= 1.35397ml!、モゾユー7L/ 3102
: Na20=3.46 ) 16.51を11.01
7’Qで、硫酸(96チ)1.4481を0.9651
/hで同時に供給する。反応媒体の粘度がその最大を経
て初期粘度以上100%未満の値に下がる前番こ、反応
成分の供給を止める。
次にこのようlこ1.て得られた沈殿珪酸懸濁液を硫酸
(96%)で6.5のP6値に調整する、この調整は数
分間1.251/hで酸の供給を続けて行う。このよう
に1−で得られた沈殿珪酸懸濁液は85.01/lの固
体分を有している。
(96%)で6.5のP6値に調整する、この調整は数
分間1.251/hで酸の供給を続けて行う。このよう
に1−で得られた沈殿珪酸懸濁液は85.01/lの固
体分を有している。
濾取、洗浄、噴霧転線およびエアジェツトミルでの粉砕
後に得られる沈殿珪酸は表1で記載した物理的−化学的
特性値を有1−でいる。
後に得られる沈殿珪酸は表1で記載した物理的−化学的
特性値を有1−でいる。
例 2
本例では、***国特許出願公開第3114493号、例
10による研磨性沈殿珪酸の製造を記載する。但1〜異
る点は、仕込沈殿物に対1−で全水量が与えられており
、従って沈殿の量水の供給が省略され、60分の沈殿時
間が100分に延長されることである。
10による研磨性沈殿珪酸の製造を記載する。但1〜異
る点は、仕込沈殿物に対1−で全水量が与えられており
、従って沈殿の量水の供給が省略され、60分の沈殿時
間が100分に延長されることである。
1201のゴム被覆沈殿容器で、熱水761および珪酸
ナトリウム(V!!度= 1.355 f! /me:
モジュール: Sing : Na2O= 6−46
) 5.251を攪拌下に85℃に加熱する。このアル
カリ性仕込沈殿物中に、次の90分の間、攪拌しかつ8
5°Cの温度を保ちつつ、珪酸ナトリウム(密度= 1
.3561! /ml、モジュー/L/ : 8i02
:Na20= 3.46 ) 16.51を11.Ol
/hで、濃硫酸(96チ)1,4481を0.9651
/hで供給する。反応媒体の粘度がその最大を経てから
初期粘度以上100チ未満の値に下がる前に反応成分の
供給を止める。
ナトリウム(V!!度= 1.355 f! /me:
モジュール: Sing : Na2O= 6−46
) 5.251を攪拌下に85℃に加熱する。このアル
カリ性仕込沈殿物中に、次の90分の間、攪拌しかつ8
5°Cの温度を保ちつつ、珪酸ナトリウム(密度= 1
.3561! /ml、モジュー/L/ : 8i02
:Na20= 3.46 ) 16.51を11.Ol
/hで、濃硫酸(96チ)1,4481を0.9651
/hで供給する。反応媒体の粘度がその最大を経てから
初期粘度以上100チ未満の値に下がる前に反応成分の
供給を止める。
このようにして得られた沈殿珪酸懸濁液を次に、濃硫酸
(96%)で8.5の両値に調整する。
(96%)で8.5の両値に調整する。
この調整は酸の供給を1.251/hで数分間続けるこ
とによって行う。このようにして得られた沈殿珪酸懸濁
液は85f!/lの固体分を有する。同懸濁液のNa2
SO4分は551!/lである。
とによって行う。このようにして得られた沈殿珪酸懸濁
液は85f!/lの固体分を有する。同懸濁液のNa2
SO4分は551!/lである。
90分の全沈殿時間の間、容器内容物を数回回転させる
循環ホンダで強力に剪断する。装置の調整および剪断条
件に関する詳細なデータは、***国特許第176765
2号明細書、特に第8欄、第61〜68行に見出される
。
循環ホンダで強力に剪断する。装置の調整および剪断条
件に関する詳細なデータは、***国特許第176765
2号明細書、特に第8欄、第61〜68行に見出される
。
このように製造した原沈殿珪酸懸濁液を、水で沈殿珪酸
分15g/lおよびNa2SO48,511/lに調整
する。この懸濁?i!16.061を1201のゴム被
覆沈殿容器で攪拌下に85°Cに加熱する。この温度お
よび8.5の両値を保ちつつ、10分間、水ガラス溶液
(密度ρ=1.651/仏モジュール: 5i02
: Na2O= 3.46 ) 23,1 lを25
1.0 rnl / minの速度で、硫酸(96%)
1.941を19.4 rni / minの速度で沈
殿珪酸懸濁液lこ供給する。次に沈殿珪酸i濁液を硫酸
(96チ)で約6.5の阻値番こ調整する。得られた沈
殿珪酸懸濁液は92.0g/lの固体分を有している。
分15g/lおよびNa2SO48,511/lに調整
する。この懸濁?i!16.061を1201のゴム被
覆沈殿容器で攪拌下に85°Cに加熱する。この温度お
よび8.5の両値を保ちつつ、10分間、水ガラス溶液
(密度ρ=1.651/仏モジュール: 5i02
: Na2O= 3.46 ) 23,1 lを25
1.0 rnl / minの速度で、硫酸(96%)
1.941を19.4 rni / minの速度で沈
殿珪酸懸濁液lこ供給する。次に沈殿珪酸i濁液を硫酸
(96チ)で約6.5の阻値番こ調整する。得られた沈
殿珪酸懸濁液は92.0g/lの固体分を有している。
濾取および洗浄lこよって得られた沈殿珪酸は、表1に
記載した物理的−化学的特性値を有している。
記載した物理的−化学的特性値を有している。
例 6
例2による沈殿珪酸分921:Jg/lを有する研磨性
沈殿珪酸懸濁液18.5 m”を、沈殿珪酸分85.0
9/lを有する例1による濃化沈殿珪酸懸濁g40.O
m”と重量比1:2(沈殿珪酸分lこ対1−て)lこよ
り混合する。
沈殿珪酸懸濁液18.5 m”を、沈殿珪酸分85.0
9/lを有する例1による濃化沈殿珪酸懸濁g40.O
m”と重量比1:2(沈殿珪酸分lこ対1−て)lこよ
り混合する。
さら1こ加工するために、この混合懸濁液の沈殿珪酸を
フィルタールレスで分離する。フィルタープレスペース
ト中の沈殿珪ji!分は24チである。洗浄し、噴霧乾
燥したペーストをエアジェツトミルで粉砕する。得られ
た沈殿珪酸は、表1に記載した物理的−化学的特性値を
有している。
フィルタールレスで分離する。フィルタープレスペース
ト中の沈殿珪ji!分は24チである。洗浄し、噴霧乾
燥したペーストをエアジェツトミルで粉砕する。得られ
た沈殿珪酸は、表1に記載した物理的−化学的特性値を
有している。
例 4
洗浄し、乾燥しかつ粉砕(−た、例1の濃化性沈殿珪酸
1.0にqを、比較できるようlこ同様に洗浄し、乾燥
しかつ粉砕した例2の研磨性沈殿珪酸2.0にqと乾式
的に混合する。つまり両沈殿珪酸の重量比は例6の場合
と同様に1:2である。
1.0にqを、比較できるようlこ同様に洗浄し、乾燥
しかつ粉砕した例2の研磨性沈殿珪酸2.0にqと乾式
的に混合する。つまり両沈殿珪酸の重量比は例6の場合
と同様に1:2である。
得られた沈殿珪酸は、表1(こ記載1−た物理的−化学
的特性値を有する。
的特性値を有する。
例 5
***国特許出願公開第5114496・4号、例12に
より先づ研磨性沈殿珪酸を次のように製造する: 攪拌機を備えた沈殿槽で、熱水27.0 m3および沈
殿珪酸分85 g/lを有する***国特許出願公告!1
467019号りこよる沈殿珪酸懸濁液(pi48.5
までしか酸性化されない) 10,0m3を混合し、8
5°Cに加熱する。前記出願公告明細書と異なる点は、
経済的理由から濃縮珪酸ナトリウム(″ffi度= 1
.355 g/ml )および濃硫#(96%)を使用
することである。この結果沈殿珪酸懸濁液中に859/
lの固体分が得られる。前記温度で、8.5〜9の両値
を保ちつつ、80分間珪酸ナトリウム溶液(密度= 1
.353g/ +uJ N モジ:L −JL/ :
5i02 : Nag○= 5.46 )9.6 m3
、濃硫酸(96% ) 0.94 m3および熱水20
.0 m’を同時に加える。
より先づ研磨性沈殿珪酸を次のように製造する: 攪拌機を備えた沈殿槽で、熱水27.0 m3および沈
殿珪酸分85 g/lを有する***国特許出願公告!1
467019号りこよる沈殿珪酸懸濁液(pi48.5
までしか酸性化されない) 10,0m3を混合し、8
5°Cに加熱する。前記出願公告明細書と異なる点は、
経済的理由から濃縮珪酸ナトリウム(″ffi度= 1
.355 g/ml )および濃硫#(96%)を使用
することである。この結果沈殿珪酸懸濁液中に859/
lの固体分が得られる。前記温度で、8.5〜9の両値
を保ちつつ、80分間珪酸ナトリウム溶液(密度= 1
.353g/ +uJ N モジ:L −JL/ :
5i02 : Nag○= 5.46 )9.6 m3
、濃硫酸(96% ) 0.94 m3および熱水20
.0 m’を同時に加える。
沈殿終了後、懸濁液を」硫酸(96チ)で6.5の両値
(こもたらす。沈殿珪酸分は66.0 g/lである。
(こもたらす。沈殿珪酸分は66.0 g/lである。
この沈殿珪酸懸濁液25.75 R3を、沈殿珪酸分8
5.0g/lを有する例1による濃化性珪酸懸濁液40
.0 R3と混合する。これは固体分に関して1:2の
重量比−こ相当する。
5.0g/lを有する例1による濃化性珪酸懸濁液40
.0 R3と混合する。これは固体分に関して1:2の
重量比−こ相当する。
さらに加工するために、例6と同様fこ操作する。フィ
ルタープレスペースト中の珪酸分は21チである。
ルタープレスペースト中の珪酸分は21チである。
得られた沈殿珪酸は表1で記載した物理的−化学的特性
値を有している。
値を有している。
例 6
***国特許第1295138号明細書例1による鉄の少
ない沈殿珪酸を製造する。
ない沈殿珪酸を製造する。
木製羽根攪拌機(直径20crrL1高さ6crrL1
90 rpm )を有する3(M容置筒状木製容器に、
水18.56を仕込む。
90 rpm )を有する3(M容置筒状木製容器に、
水18.56を仕込む。
水を耐酸性鋼から成る蒸気蛇管で直接85°Clこ加熱
する。仕込物中で弗化ナトIJウム259およびオキサ
ル(R6,25gを溶かす。
する。仕込物中で弗化ナトIJウム259およびオキサ
ル(R6,25gを溶かす。
さて、攪拌I7かつ2.0のPH値を保ちながら、市販
のソーダ水ガラス(Na2O: 5i02のモル比=1
:3.33、密度ρ= 1.34 > 5.451およ
び硫酸(96チ) 0.551を相互に対向する位置か
ら90分間で導入する。
のソーダ水ガラス(Na2O: 5i02のモル比=1
:3.33、密度ρ= 1.34 > 5.451およ
び硫酸(96チ) 0.551を相互に対向する位置か
ら90分間で導入する。
生じる懸濁液をさらに約60分間攪拌する。
次lこ吸引濾過器で公知のようにして濾過(7、懸濁液
容fに対して2倍量の水で洗浄し、噴瘍乾燥し、エアジ
ェツトで粉砕する。
容fに対して2倍量の水で洗浄し、噴瘍乾燥し、エアジ
ェツトで粉砕する。
例 7
沈殿珪酸分92.0g/lを有する例2による研磨性珪
酸懸濁fL18.2 R3を、沈殿珪酸分F35.F3
g/lを有する***−特許第1293138号明細書例
1番こよる鉄の少ない沈殿珪酸#l!濁液40、Om’
と混合する(1:2の重量比ζこ相当する)。
酸懸濁fL18.2 R3を、沈殿珪酸分F35.F3
g/lを有する***−特許第1293138号明細書例
1番こよる鉄の少ない沈殿珪酸#l!濁液40、Om’
と混合する(1:2の重量比ζこ相当する)。
る。
得られた沈殿珪酸は釆1で記載1〜た物理的−化学的特
性値を有している。
性値を有している。
gAJ8
濃化ぢよび清浄性を有する鉄の少ない沈殿珪酸を製造す
るため(こ、西通国特許第1293138号(=D47
633)明細書例1により製造i−た鉄の少ない珪酸の
懸濁液を、例2により製造した研磨性珪酸の懸濁液と特
定の割合で混合する。表2は、それぞれの1敗割合で該
混合物の鉄分が比較可能な乾燥混合物よりも低いことを
示す。
るため(こ、西通国特許第1293138号(=D47
633)明細書例1により製造i−た鉄の少ない珪酸の
懸濁液を、例2により製造した研磨性珪酸の懸濁液と特
定の割合で混合する。表2は、それぞれの1敗割合で該
混合物の鉄分が比較可能な乾燥混合物よりも低いことを
示す。
表 2
D476’>3の例1による
本明fi書ρこ記載してちる物理的−化学的特性値は次
のように測定する: 乾燥域1、oIbs 53198による導電率(25℃
、4%懸濁液) 4、Oyの試料をi s o xJのビーカーで完全脱
塩水5 Q 、n&と一緒に加熱し、攪拌下に1分間煮
沸する。次に該懸濁液を100 、nlのフラスコ中に
移し、冷却し、印まで完全脱塩水を入れる。
のように測定する: 乾燥域1、oIbs 53198による導電率(25℃
、4%懸濁液) 4、Oyの試料をi s o xJのビーカーで完全脱
塩水5 Q 、n&と一緒に加熱し、攪拌下に1分間煮
沸する。次に該懸濁液を100 、nlのフラスコ中に
移し、冷却し、印まで完全脱塩水を入れる。
導電率を25℃で、市販測定装置、例えば”つ゛イセン
シャフトリツヒーテヒニツシエン・ヴエルクシュツテツ
テ7 (Wissenschaft、Lich−Tec
hnischen Werkstatten = WT
W )m 4 電’JS計LF 530型を用いて測定
する。
シャフトリツヒーテヒニツシエン・ヴエルクシュツテツ
テ7 (Wissenschaft、Lich−Tec
hnischen Werkstatten = WT
W )m 4 電’JS計LF 530型を用いて測定
する。
−値、5%水性分敢液中、DIN 53200による。
E3ET表面積、DTN 66131による。
試料を100℃で窒素で洗浄する。容積の測定を、液状
窒素の温度(−195,8’C)で純窒素を用いて行う
。
窒素の温度(−195,8’C)で純窒素を用いて行う
。
圧縮密度、DTN 53194による。
試料の前処理なしに検査を行・う。
巨大孔容M D>30nm、Hg圧入法によるカル口
・エルパ・スツル、メンクソオー不(Carl。
・エルパ・スツル、メンクソオー不(Carl。
Erba Stramentazione )社製水銀
圧ポロシメーター、200シリーズを用いて測定を行う
。
圧ポロシメーター、200シリーズを用いて測定を行う
。
吸油量
ASTM : D1483−60による。
保水力
保水力とは、沈殿珪酸懸濁液を絞り、就解質の少なくな
るまで洗浄した際、プレスペースト中に含有されている
水分のことである。測定のためlこ、プレスペースト2
50.9を105℃で一定重量lこなるまで乾燥する。
るまで洗浄した際、プレスペースト中に含有されている
水分のことである。測定のためlこ、プレスペースト2
50.9を105℃で一定重量lこなるまで乾燥する。
計算:
粒度分布
クールター計数器(Coultsr Counter
) /100、αm毛管による。測定はクールター・エ
レクトロニース(Coulter glect、ron
ies )GmbH社製クールター計数器TA II型
を用いて行う。
) /100、αm毛管による。測定はクールター・エ
レクトロニース(Coulter glect、ron
ies )GmbH社製クールター計数器TA II型
を用いて行う。
10チグリセリン分散液中でのCu)p’耗漬の側車
a)グリセリン分散液の製造
グリセリン(無水、極めて純粋Ph Eur 。
BP USP 、密度= 1.269 /lugsダル
ムシュタット在メルク(Merck )社製)155g
をポリエチレンビーカー(2so−′17L)を入れる
。へらを用いて沈殿珪酸17gを注意深く混入する。
ムシュタット在メルク(Merck )社製)155g
をポリエチレンビーカー(2so−′17L)を入れる
。へらを用いて沈殿珪酸17gを注意深く混入する。
次に混合物を羽根攪拌機(直径5.2CIrL)を用い
て1500 rpmで12分間均質比する。
て1500 rpmで12分間均質比する。
b) III耗量測量
測定量の測定は、次の出版物から公知の摩耗試験装置で
行う: (1) 79フレングル(Pfrengle)
:フエツテ、ディフェン、アンシュトリツヒミツテル(
Fette、 5eifen、 Anstrichmi
t、t、el)+63(5)(1961)、445〜4
51頁”アブラジオーン・ラント・ライニングスフラフ
ト・フォノ・プツツケルパー・イン・ツアーンパステン
(Abrasion und Reinigungsk
raft vonPutzkorper in Zah
upasten ) ” ; (2)A、レンゲ(Re
ng )、2.ダニイ(Dany ) :パルツユ−メ
リー・ラント・コスメチック(Parfumerie
undund KosmetiK)59 (2) (1
978)、67〜45頁”アンヴエンドウングステヒニ
ツシエ・プリューフング・フォノ・ツアーンパステン(
Anvrendungstechnische Pri
fung von Zahn−pasten )”。こ
の測定のために、試験装置の6個のトラフをそれぞれ肉
質分散液2Q+i6で被覆する。6個の平面伝習ナイロ
ンブラシが50 、000回の往復行程で5時間で6個
のCu板(電解液−飛)1こ生ぜI−める摩耗量を示差
秤fiこよって測定する。摩耗性を計算する場合には、
得られた測定値から平均値をとる。摩耗量(11!耗性
)はCuhりで記載する。
行う: (1) 79フレングル(Pfrengle)
:フエツテ、ディフェン、アンシュトリツヒミツテル(
Fette、 5eifen、 Anstrichmi
t、t、el)+63(5)(1961)、445〜4
51頁”アブラジオーン・ラント・ライニングスフラフ
ト・フォノ・プツツケルパー・イン・ツアーンパステン
(Abrasion und Reinigungsk
raft vonPutzkorper in Zah
upasten ) ” ; (2)A、レンゲ(Re
ng )、2.ダニイ(Dany ) :パルツユ−メ
リー・ラント・コスメチック(Parfumerie
undund KosmetiK)59 (2) (1
978)、67〜45頁”アンヴエンドウングステヒニ
ツシエ・プリューフング・フォノ・ツアーンパステン(
Anvrendungstechnische Pri
fung von Zahn−pasten )”。こ
の測定のために、試験装置の6個のトラフをそれぞれ肉
質分散液2Q+i6で被覆する。6個の平面伝習ナイロ
ンブラシが50 、000回の往復行程で5時間で6個
のCu板(電解液−飛)1こ生ぜI−める摩耗量を示差
秤fiこよって測定する。摩耗性を計算する場合には、
得られた測定値から平均値をとる。摩耗量(11!耗性
)はCuhりで記載する。
RDA摩耗量、REA摩耗量
RDA法はジャーナル・オブ・デンタル・リサーチ(J
aurnal of Dental Re5earch
) 、55(4)、565<1976)に記載されて
おり、またREA摩耗試験にも応用される。
aurnal of Dental Re5earch
) 、55(4)、565<1976)に記載されて
おり、またREA摩耗試験にも応用される。
掻き傷は顕微鏡で視覚的(こ測定する。
粘度の測定
16チグリセリン/水分散液(混合物1:1)で、ブル
ックフィールド粘度計RTV (ヘリパスを有するスピ
ンドル10)を用い、10rpmで測定する 1)試料混合物 珪酸 48gグリセリン
126g(約87%、極めて純粋 ph Eur、 BP、密度= 1.2.5g/ +n
l Nダルムシュタット 在メルク(Merk)社製) 蒸留水 126g珪酸に関して
16%の分散 600g夜 2)測定準備 研磨性珪酸を、400d11容ビーカー(フラット型)
のグリセリン/水混合物中にガラス棒で攪拌しながら手
で導入しく1分)、24時間放置する。その後粘度を測
定する。
ックフィールド粘度計RTV (ヘリパスを有するスピ
ンドル10)を用い、10rpmで測定する 1)試料混合物 珪酸 48gグリセリン
126g(約87%、極めて純粋 ph Eur、 BP、密度= 1.2.5g/ +n
l Nダルムシュタット 在メルク(Merk)社製) 蒸留水 126g珪酸に関して
16%の分散 600g夜 2)測定準備 研磨性珪酸を、400d11容ビーカー(フラット型)
のグリセリン/水混合物中にガラス棒で攪拌しながら手
で導入しく1分)、24時間放置する。その後粘度を測
定する。
6)測定
粘
4度測定シマ、同ビーカーでブルックフィールド粘度計
(ヘリパスを有するスピンドル10)を用いてi []
rpmで行なう。
(ヘリパスを有するスピンドル10)を用いてi []
rpmで行なう。
4)計算
読取った目盛値×株数=粘度(mPa5 )
第1図は本発明による沈殿珪酸の粘度(横I11])と
摩耗量との関係を示すグラフであり、第2図は該沈殿珪
酸の乾燥混合物と湿潤混合物との相違を示すグラフであ
る。
摩耗量との関係を示すグラフであり、第2図は該沈殿珪
酸の乾燥混合物と湿潤混合物との相違を示すグラフであ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、常法で沈殿法により得られる、種々の粒度および粒
子密度の沈殿珪酸を懸濁相で均質に混合し、この混合物
を常法で濾過し、洗浄し、乾燥しかつ粉砕することによ
つて後処理することを特徴とする清浄性、研磨性および
濃化性沈殿珪酸の製造方法。 2、次の物理−化学的特性値: 乾燥減量(DIN53198) 3〜7% 25℃での導電率(4%懸濁液) 400〜800
μ SpH値(5%、DIN53200) 6〜7 BET表面積(DIN66131) 130〜150
m^2/g 圧縮密度(DIN53194) 100〜150
g/l 巨大孔容積D>30nm 3.2〜4.0
ml/g (Hg圧入法による) ガードナー吸油量 180〜200
ml/100g 保水力 76〜79% Cu摩耗量 5〜14m
g RDA摩耗量 35〜100 REA摩耗量 40〜90 掻き傷 僅少乃至極め
て僅少 粘度 5000〜100
00mPas (16%グリセリン/水1:1分散液中、ヘリパスを有
するスピンドルD) Fe分 240〜280
ppm を有することを特徴とする沈降珪酸。 3、次の特性値: 乾燥減量(DIN53198) 3〜7% 25℃での導電率(4%懸濁液) 400〜800
μS pH値(5%、DIN53200) 6〜7 BET表面積(DIN66131) 130〜150
m^2/g 圧縮密度(DIN53194) 100〜150
h/l 巨大孔容積D>30nm 3.2〜4.0
ml/g (Hg圧入法による) ガードナー吸油量 180〜200
ml/100g 保水力 76〜79% Cu摩耗量 5〜14m
g RDA摩耗量 35〜100 REA摩耗量 40〜90 掻き傷 僅少乃至極め
て僅少 粘度 5000〜100
00mPas (16%グリセリン/水1:1分散液中、ヘリパスを有
するスピンドルD) Fe分 240〜280
ppm を有する沈殿珪酸を製造するに当り、一方で、アルカリ
珪酸塩をゲル化を回避しつつ酸と反応させて濃化性沈殿
珪酸懸濁液を製造し、この際珪酸の沈殿のために、Si
O_2約5〜25g/l溶液の一度を有する仕込アルカ
リ珪酸塩溶液中に、反応媒体の沈殿温度を80〜90℃
に保ちつつ、酸およびアルカリ珪酸塩溶液を特定の溶液
濃度および特定の供給速度で供給して、反応媒体の粘度
を全沈殿期間の少なくとも30%の時間の間一様に低く
しかつpH値を10〜12に保ち、粘度がその最大を経
て初期粘度以上100%未満の値に下がる前に反応成分
の供給を止め、かつpH値を硫酸で7未満に調整するよ
うに操作し; 他方で、SiO_2約5〜25g/l溶液の濃度を有す
る仕込アルカリ珪酸塩溶液から、反応媒体の沈殿速度を
80〜90℃に保ちつつ特定の溶液濃度および特定の供
給速度を有する酸およびアルカリ金属珪酸塩溶液を用い
て珪酸を沈殿させ(この際場合により容器内容物を全沈
殿期間の間強力に剪断する)、反応媒体の粘度を全沈殿
期間の少なくとも30%の時間の間一様に低くしかつp
H値を10〜12に保ち、粘度がその最大を経て初期粘
度以上100%未満の値に下がる前に反応成分の供給を
止めるように操作して製造する原沈殿珪酸を、硫酸で7
〜9のpH値に調整し、熱水で希釈して沈殿珪酸分10
〜30g/lおよび硫酸ナトリウムNa_2SO_4
6〜20g/lとなし、80〜90℃に加熱し、前記p
H値を保ちつつ金属珪酸塩溶液、硫酸および場合により
熱水を、15〜180分の沈降期間に亘って同時に供給
することによつて40〜80g/lの沈殿珪酸最終濃度
を調整し、該懸濁液を硫酸で酸性化して7未満のpH値
となし; 両種の沈殿珪酸懸濁液を相互に混合し、沈殿珪酸を濾取
し、洗浄し、噴霧乾燥し、次いでエアジェットミルで粉
砕することを特徴とする沈殿珪酸の製造方法。 4、次の物理的−化学的特性値: 乾燥減量(DIN53198) 3〜7% 25℃での導電率(4%懸濁液) 250〜400μ
S pH値(5%、DIN53200) 6〜7 BET表面積(DIN66131) 220〜250m
^2/g、 圧縮密度(DIN53194) 80〜120g
/l 巨大孔容積D>30nm 3.2〜4.0m
l/g (Hg圧入法による) ガードナー吸油量 200〜220m
l/100g 保水力 77〜78% Cu摩耗量 8〜12mg RDA摩耗量 60〜80 REA摩耗量 60〜90 掻き傷 僅少 粘度 14000〜1800
0mPas (16%グリセリン/水1:1分散液中、ヘリパスを有
するスピンドルD) Fe分 70〜90pp
m を有することを特徴とする沈降珪酸。 5、次の物理的化化学的特性値: 乾燥減量(DIN53198) 3〜7% 25℃での導電率(4%懸濁液) 250〜400μ
s pH値(5%、DIN53200) 6〜7 BET表面積(DIN66131) 220〜250m
^2/g 圧縮密度(DIN53194) 80〜120g
/l 巨大孔容積D>30nm 3.2〜4.0m
l/g (Hg圧入法による) ガードナー吸油量 200〜220m
l/100g 保水力 77〜78% Cu摩耗量 8〜12mg RDA摩耗量 60〜80 REA摩耗量 60〜90 掻き傷 僅少 粘度 14000〜1800
0mPas (16%グリセリン/水1:1分散液中、ヘリパスを有
するスピンドルD) Fe分 70〜90pp
m を有する沈降珪酸を製造するに当り、一方でSiO_2
約5〜25g/l溶液を有する仕込みアルカリ珪酸塩溶
液から、反応媒体の沈殿温度を80〜90℃に保ちつつ
特定の溶液濃度および特定の供給速度を有する酸および
アルカリ金属珪酸塩溶液で珪酸を沈殿させ、反応媒体の
粘度を全沈殿期間の少なくとも30%の時間の間低くし
かつ粘度がその最大を経て初期粘度以上100%未満の
値に下がる前に反応成分の供給を止めるように操作して
製造する原沈殿珪酸懸濁液を硫酸で7〜9のpH値に調
整し、熱水で希釈して沈殿珪酸分10〜30g/lおよ
び硫酸ナトリウムNa_2SO_4 6〜20g/lと
なし、80〜90℃に加熱し、前記pH値を保ちつつ、
15〜180分の沈殿期間に亘ってアルカリ金属珪酸塩
、硫酸およよび場合により熱水を同時に供給して40〜
80g/lの沈殿珪酸最終濃度を調整し、該懸濁液を珪
酸で酸性化して7未満のpH値にすることによって研磨
性沈殿珪酸懸濁液を製造し; 他方で、強酸性pH値範囲で水に溶解した、鉄と共に可
溶な錯化合物を形成する物質の仕込物に水ガラスおよび
酸溶液を同時に供給して沈殿を行うことによって別の種
類の沈殿珪酸懸濁液を製造し; 両種の沈殿珪酸懸濁液を相互に混合し、沈殿珪酸を濾取
し、洗浄し、噴霧乾燥し、次にエアジェットミルで粉砕
することを特徴とする前記沈殿珪酸の製造方法。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19863639845 DE3639845A1 (de) | 1986-11-21 | 1986-11-21 | Faellungskieselsaeuren, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung |
DE3639845.4 | 1986-11-21 |
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