JPS6279353A - クロマトグラフ分析システム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 不発明はクロマトグラフ分桁−挨゛なに係り、特に自動
化て好適なりロフトグラフ４＋所システムに関する。

〔発明の背景〕

ＩＦＪＥＥ−４８８は局番設定スイッチを持っているが
、主局は二次局の局番２機？セが既知でらり動作が各ユ
ニット共に正常であることを前もって確認することが前
提となっており、二次局カ・ら１発的に局辱と１４種コ
ードを送信し自動システム増成機能が無かった。

クロマトグラフ分子ｒ装置は一般に試料導入Ｓム”ＩＬ
分離装ぺ、検出装置、記録冥１遣等、多数の機能ユニッ
トより・１成されること、試料や分所目的、規模により
その構成が変化するという特徴があり、自・凸化に当っ
ても、この点が重要である。

）ＩＴＩ　Ｉａシステムにおいて主局、二次局と定めて
通信制御を行なう方法は一般的で、局番を設定できるよ
うにする方法も従来から（重用されている。

しかしながら、従来の方法はシステム構成が定まってお
り、変更する場合は設定の変更を行なわなければならな
い。

また、設定の変更を最少とするため、主局は接続の可能
性のあるユニットに通信を試行し、接続の有無を調べる
方法もあるが、各ユニットの電源投入順序と関係し、複
雑な手順となる。

〔発明の目的〕

本発明の目的Ｖ′ｉ通信によって自動的にシステムとヤ
４築することのできるクロマトグラフ分析シスに対し、
局番と機はコードを送信することにより。

主局はオペレータからの指示なくしてシステム構成を把
握する。この時主局は、複数の二次間からの局番と陵種
コードを衣示することによりシステムの状態をオペノー
夕が容易に仰ることができ、確認のみでシステムの起動
が出来る。

すなわち、本発明は、試料導入装置、分離装置、測定装
置およびデータ処理装置等、クロマトグラフ分析に必要
な複数のユニットより構成し、各ユニッ１通個により接
続し統括制御することによリシステムを構成するクロマ
トグラフ分析システムにおいて、上記システムを構成す
る上記複数のユニットのうち１台を主局として動作させ
、他のユニットを二次間として動作させると共に前記複
数ユニットは局番設定手段を備え各ユニット毎に設定し
た局番により識別する通信形態をもち電源投入後各二次
局が主局に対し自局番と動作可能情報を送信し主局が動
作可能情報を送信してき念二次局を制御対象に組み込む
機能を備え念ものにより構成したことを特徴とするもの
である。

〔発明の実施例〕

第１０図および第１１図には液体クロマトグラフの構成
が示されている。第１０図は最も簡単な構成であるが、
分析の方法により第１１図のように各種周辺装置を接続
して分析を行なう。

第１０図においてポンプ１７は溶媒試薬８をカラムに一
定流速で流し続け、手動サンプラ１８により、１１カラ
ムに分析試料を注入すると、カラム１１により分析試料
は時間的に分離され、カラム１１から溶出される。

この分離された液を検知器６により測定し、データ処理
装置７は検知器出力のアナログ記録、ピーク判定、含有
諺の計算等を行なう。

この様な簡単な構成においても正しい分析を行なうため
には、システムコントローラであるデータ処理袋（Ｉｆ
、ば、次の点について分析中監視を続ける。

■配管チューブ等のつまりによる液圧の異常上昇。■液
もれによる液圧の低下。■溶媒試薬の不足。■検知器の
光源ランプ断線。

これらのうち一点でも、分析中に異状を発見した場合は
得られた分析データが正しく使用できないため異状デー
タとして処理する。

また、第１１図は最も複雑な分析システムであり、溶媒
の濃度を変化させるグラジェントプログラマ５０、分析
試料を自動的に注入するオートサンプラ６０．カラムの
温度を制御するカラム恒温槽７０、反応試薬を混合する
反応ポンプ８０、加熱し反応発色を促進する反応槽９０
、反応した試料を測定する検知器６、検知器からの信号
から含有成分の定量を行なうデータ処理ユニット７より
構成されている。

このシステムにおいても、正しく分析を行なうためには
、システムを構成する各ユニットすべてが正しく動作し
ていなければならない。

また、このシステムにおいてはグラジェントプログラマ
５０による溶媒の濃度制御、オートサンプラ６０による
分析試料の供給、およびデータ処理ユニット７の計算開
始は正しく同期していなければならない。

この様な各ユニットの状態監視、および各ユニットの同
期をとる機能がシステム制御機能である。

本発明のクロマトグラフ分析システムは第１図に示す如
く各ユニットを通信回線３０によって接続されており、
システム制御機能をデータ処理ユニット７に付加し、通
信回路３０を介して、各ユニットを？ｔｉｌ制御してい
る。第１図において、システムを構成する各ユニットは
通信回線駆動回路（第２図）を備え、シフアル通信によ
り命令やデータの送受信を行なう。

また、各ユニットには分析法、分析試料に適した動作モ
ードを指定しなければならないが、本発明のシステムで
はデータ処理ユニットから通信により各ユニットに設定
する様に構成してあり、これによりオペレータは、デー
タ処理ユニットにデータをセットするのみで、各ユニッ
トを個別に操作する必要がなく操作性が向上している。

データ処理ユニット７が通信回線を介して各ユニットを
通信する情報として次の様な内容がある。

〈オートサンプラ（自動試料供給装置）の制御〉１）装
置の状態確認 通電状態、異常状態の有無を確認する。

１１）試料番号の指示 カラムに注入すべき試料番号を指示し、オートサンプラ
は、指定された番号の試料を吸引し、カラムに注入する
。

１１１）注入量の指示 試料カップから吸引し、カラムに注入する量を指示する
。

＋Ｖ　）注入開始指示 １）〜１１１）で指定した条件で注入を開始することを
指示する。

■）洗浄ンよびメンテナンス動作の指示〈グラジェント
コントローラの制御〉 １）装置の状態確認 通ＣＩ！状態、ポンプやバルブの圧力状態を＠認する。

１１）混合比のプログラム転送 分離試薬の混合比、流１のプログラムをグラジェントコ
ントローラに転送し、グラジェントコントローラは動作
開始指示を受けると、このプログラムに従って分離試薬
の混合比、流量を制御する。

ｌ１１）動作開始指示 ｌｖ　）動作停止指示 ■）洗浄、他メンテナンス動作指示 〈反応ポンプ制御〉 １）装置の状態確認 通電状態、反応ポンプの圧力状態の確認ｎ　）反応試薬
の流量指示 反応ポンプに、反応試薬の流量を指示し、反応ポンプは
指定された量の反応試薬を送る。

１１１）ポンプの動作開始指示 ＋Ｖ　）ポンプの動作停止指示 〈カラム恒温槽の制御〉 １）褒燥の状態確認 温度の状態確認（ヒータの断線、温度暴走の有無） １１）カラム温度の指示 カラム恒温槽は指示された７□１度にカラム温度を１回
倒する。

〈反応槽制御〉 １）装置の状態確認 反応槽温度の状態確認 １１）反応温度の指示 反応槽は指示された温度に反応槽の温度を制御する。

く検知器制御〉 １）装置の状態確認 通電状報、ランプの断線を確認する。

１１）測定波長の指示 光度計の測定波長を指示する。

１１１　　分析開始指示 測定開始の指示により検知器は指定された条件で測定を
開始し、一定時間毎に測定データをデータ処理装置に送
る。

１■）分析終了指示 このような通信を円滑に実行するため、本発明ではシス
テム制御機能を備えたデータ処理ユニット７を通信主局
とし、その他のユニット２二次局とした通信システム形
態を取り、通信回線ａｉｌｌ　仰も主局であるデータ処
理ユニット７が行なうようにしである。

第３図には本発明のシステムを構成する各ユニットの基
本的構造を示し、ユニットの機能を実行する機構部１５
４、ユニットを制御するａｊｌｌ　′＠部１５３、通信
を、！ｉｌＩ御する通信制御部１５０、通信インターフ
ェース３１、ユニットの局番を設定する局番設定スイッ
チ１５２、ユニットの機種コード全記憶した機種コード
メモリ１５１より構成される。

＋ｈ］番設定スイッチ１５２はユニット接続時に、同一
システム内に同一番号がないよう設定する。

１籾投入時、１ｉｉ（Ｉ御部１５３は機種コードメモリ
１５１と局番設定スイッチ１５２を読みとり、この値を
ＩＬＥＡＤＹコマンドと同時に、主局に送信することで
、主局に手続を知らせ、このユニットをシステム内に組
込む。

このように各ユニットは通信機能と、局番設定スイッチ
を備えている。

局番設定スイッチは、システム接続時に設定し。

主局となるクロマトデータ処理装置は０番に、そして、
それ以外の各ユニットは二次間となるので、０以外で重
複しない値に設定する。

谷ユニット間のコマンド、データ、タイミングの受授は
第４図の様な通信ブロックのデータを通１ｉ線３０を介
して受授することにより行なうつこの通信ブロックの構
成は一般に通信において使用される形成であるが、この
場合の欠点は相手局の喝酢を知らなければ通信が出来な
り０クロマト分析袈置の様に組合せが多様である場合、
局番を設定する方法は好ましくなく、！存に大形システ
ムで同機（重のユニットを複数台接続しなければならな
い場合、機種に局詐が固定している方式では局番衝突が
発生する。

本発明のシステム（第１（２））では、この不都合をな
くするため、局番は機種に寄らず、主局が０＃で、二次
間は“０”以外の重複しない番号とする方式とした。

このため主局であるデータ処理装置は、接続されている
二次間である各ユニットの局番、および台数が分からな
い状態にある。

この之め、ＲＥＡＤＹ　コマンドという通信ブロック（
第５図）を設け、電源投入時に唯−局番の分かつている
主局に対し、二次間から通信を開始するように構成して
いる。

主局は、このＲＥＡＤＹコマンドを受１言すると局番と
機種を知ることができ、このコマンドが、電源を投入さ
れた時全ユニットより送られてくるので、この時点で主
局はシステム可成を把握するととができる。

第６図、第７図、第８図は電源投入時の動作を示し、局
番Ｏを設定されたユニットは主局となり、二？Ｉからの
ＲＥＡＤＹコマンド送信およヒオペレータからの操作を
待つ。

オペレータからＳＴ、ＩＴを指示されると、それ以外に
ＲＥＡＤＹコマンドを受付けた局に対し、５ＴＡＲＴコ
マンドを通信により送信する。

同様に、その他のシステム、！１ｉｌＩ御もｋｌ、ＥＡ
ＤＹコマンドを受付けた局に対して、通信を介して行な
う。

また、０以外の直を局番に設定されたユニットは二次間
となり局番Ｏ（主局）に対して第４図の４１１（ＥＡＤ
Ｙコマンドを送信し、以後、主局からの指示により前作
する。

主局は二次間からＲＥＡＤＹコマンドを受付けると、そ
の二次；らのｊ−）番と塾ｆ」ｌコードを第９図の表示
例のように表示する。

オペレータは主局の表示を確認し、意図した構成となっ
ているかどうかを確認し、本接続のユニ・ｔ　ｋ　１．
ｒつ１へイ！汁腺辺仝行に層　音Ｉｉ６＋、＃檀ｈンと
がつたならば主局のユニットに対し、５ＴＡＦＬＴスイ
ツチを押す等の起動指示を行なう。

この動作によりシステム全体の起動を行なうことが出来
る。

第１２図には分析のフローチャートが示されており、電
源が投入されると、ステップ１００においてシステム構
成が行なわれる。

このシステム構成は、二次間であるグラジェントプログ
ラム等からのＲ，ＥＡＤＹコマンド受付により自動的に
データ処理装置が行ない、オペレータはデータ処理装置
上の表示により、システム内の必要なユニットが、動作
可能状態となったかどうか確認することで終了する。

次に、安定化のためボ／プ、ヒータの予備運転を行なう
。

次に、オペノー夕の指示により分析に入る。分析はオー
トサンプラの試料注入により始まり、これに同期して、
溶媒濃度制御、データ処理の計算が始まる。１つの分析
試料の分析が終ると、オートサンプラは次の分析試料を
注入することで次の分析が始まる。

分析中いずれかのユニットからの通信応答が返らなくな
ったり、エラー情報が主局であるデータ処理装置に戻る
とエラー表示をして分析を終了する。

分析が終了すると、配管のつまりをなくするため、溶媒
ポンプを残して各ユニットの動作を停止する。

洗浄時間経過後、溶媒ポンプも停止することで全動作を
終了する。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、システム構成、変
更が容易となり、不要なユニットは電源を投入せず、必
要なユニットのみ゛電源を投入すれば自動的にシステム
構成をすることができる。

また、本発明によれば電源投入時にシステムを構成する
ユニットの状聾を知ることが出来るので誤操作や誤った
分析を行なう頻度を少くすることができる。

また、本発明によれば、電源投入時、自動的にシステム
構成が確認されるため、システム構成情報の入力が不要
となり、システムの増設、縮退、ユニットの変更が容易
となる。

さらにまた、本発明によれば、操作が簡単となるため操
作ミスが減少する。

【図面の簡単な説明】

第１図はユニットの通信接続を示す図、第２図は通信用
送受信インターフェース、第３図は分析システムを構成
する各ユニットの基本イ１°、１造を示す図、第４図は
也信ブロック構成図、第５図はＲＥＡＤＹコマンド通信
ブロック構成図、第６図は電源投入時の処理７０−チャ
ート、第７図は電源投入時の処理フローチャート、第８
図は電源投入時の処理フローチャート、第９図はシステ
ム構成表示画面の例を示す図、第１０図は簡単なりロマ
トグラフの構成図、第１１図は複雑なりロマトグラフの
構成図、第１２図は分析システムの動作フローチャート
を示す図である。 １・・・グラジェントプログラマ、２・・・オートサン
プラ、３・・・カラム恒温槽、４・・・反応ポンプ、５
・・・反応槽、６・・・検知器、７・・・データ処理ユ
ニット、８・・・溶媒試薬、９・・・分析試料、１０・
・・ヒータ、１１・・・分離カラム、１３・・・ヒータ
、１４・・・反応コイル、１５・・・廃液、１７・・・
溶媒ポンプ、１８・・・手動試料導入ユニット、３０・
・・通信線、３１・・・送受信インターフェース、４０
・・・送信信号、４１・・・受信信号、４２・・・直流
α源、４３・・・送受（ｉ回路用電源、４４受信用ホト
トランジスタのコレクタ抵抗、４５・・・受信用発光ダ
イオード電流制限抵抗、４６・・・受信用ホトカプラ、
４７・・・送信用発光ダイオード電流制限抵抗、４８・
・・送信用ホトカプラ、５０・・・通信制御部、５１・
・・機種コード記憶メモリ、５２・・・局番設定スイッ
チ、５３・・・制御部、５４・・・磯構部。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、試料導入装置、分離装置、測定装置およびデータ処
   理装置等、クロマトグラフ分析に必要な複数のユニット
   より構成し、各ユニットを通信により接続し統括制御す
   ることによりシステムを構成するクロマトグラフ分析シ
   ステムにおいて、上記システムを構成する上記複数のユ
   ニットのうち１台を主局として動作させ、他のユニット
   を二次局として動作させるとともに、前記複数ユニット
   は、局番設定手段を備え各ユニット毎に設定した局番に
   より識別する通信形態をもち、電源投入後、各二次局が
   主局に対し、自局番と動作可能情報を送信し主局が動作
   可能情報を通信してきた二次局を制御対象に組み込む機
   能を備えたものにより構成したことを特徴とするクロマ
   トグラフ分析システム。