JPS6278177A - 炭化珪素焼結体加工品の強度回復方法 - Google Patents

炭化珪素焼結体加工品の強度回復方法

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JPS6278177A
JPS6278177A JP60218537A JP21853785A JPS6278177A JP S6278177 A JPS6278177 A JP S6278177A JP 60218537 A JP60218537 A JP 60218537A JP 21853785 A JP21853785 A JP 21853785A JP S6278177 A JPS6278177 A JP S6278177A
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JP
Japan
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sintered body
silicon carbide
strength
carbide sintered
processing
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JP60218537A
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奥田 裕次
照夫 小森
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Ibiden Co Ltd
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Ibiden Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は炭化珪素焼結体加工品の酸化性雰囲気下におけ
る加熱のアニーリングによる強度回復方法に関し、特に
本発明は炭化珪素焼結体を加工することによって低下し
た機械的強度をアニーリング処理により炭化珪素焼結体
加工品の強度回復を図る寸法に関する。
〔従来の技術〕
従来、非酸化焼結体の強度回復方法として特開昭58−
79885号の発明が開示されている。すなわち、特開
昭58−79885号によれば、[5hNa焼結体もし
くはSiC焼結体をその焼結直後に酸化性雰囲気下で5
00″C以上にて7!0#’LLで上記焼結体の表面に
5iO1ガラス薄膜を形成させることを特徴とする非酸
化物焼結体の強度回復方法。」が開示されている。
しかしながら、上記従来技術はS i3 Na又はSi
C焼結体をその焼結直後に1化性雰囲気下で500 ”
C以上の加熱温度で比較的長時間処理することにより焼
結体表面の微細な凹凸面に2〜80μm程度のSiO2
ガラス薄膜を形成させて平滑化して強度を回復するもの
であって、900〜1600℃の比較的高温の酸化性雰
囲気下で炭化珪素焼結体の加工品金アニリーング処理す
ることについては何ら開示さnていない。
〔発明が解決しようとする問題点〕
ところで、セフミ・ツクス焼結体は金属材料やプラスチ
ック材料に比較して一般に靭性や耐熱衝撃性が劣り、切
削加工又は研磨加工などの機械的又は藤的衝撃により微
細な加工キズやマイクロクラックが生じ、そのため機械
的強度が加工前のセラミックス焼結体の強度に比し1〜
6割位低下することが知られている。
また、5isN4やSiCの非酸化物系セラミηクス焼
結体t−酸化性雰囲気下で加熱することにより、その表
面にSiO2の被膜を均一に形成させることは極めて困
難であり、また生成するSiO2はクリストバライト結
晶を生成するため均一で緻密な被膜を形成することは極
めて困難であることも知られている。
また、上記グリスドパライト結晶による被膜には微少の
気孔(ボアー)が生成し易い欠点があり、耐薬品性など
の腐食性に劣るほか、基材である炭化珪素焼結体との熱
膨張率や熱伝導率が異なるので5iO1被膜はスポーリ
ング性に乏しくはく離し易い傾向にある。
本発明はこのような諸事情に鑑み、炭化珪素焼結体加工
品において、機械的衝撃やストレスによって生じた加工
キズやマイクロクラックを700℃以上の酸化性雰囲気
下でのアニーリングによってSiC粒子の移動又は拡散
を生ぜしめ、キズやマイクロクラックの溝に選択的にS
iO2のガラス薄膜を形成し、加工前の機械的強度或い
はそれ以上の強度に回復又は向上させることができるこ
とを新規に知見し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は炭化珪素焼結体の加工の際に生ずる
表面加工キズ又はマイクロクラックなどが原因で低下し
た機械的強度を700°C以上特に好ましくは900〜
1600″Cの酸化性雰囲気下のア二−Uングというい
わば再焼成に近似し九条件で再加熱し、SiC粒子の拡
散などにより表面加工キズやマイクロクラックなどの溝
欠陥を緩和ないし消滅させて機械的強度の向上による回
復を図ることを目的とするものである。
〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明によ
れば、炭化珪素焼結体を所定形状に加工した後に酸化性
雰囲気下で700″C以上の温度で7M熱することによ
って少なくとも加工により低下した機械的強度を向上さ
せることを特徴とする炭化珪素焼結体加工品の強度回復
方法を提供することによって前記目的を達成することが
できる。
次に本発明の詳細な説明する。
本発明において前記炭化珪素焼結体は、常圧焼結、反応
焼結、ホヮトフ”レス、ガス圧焼結、μ間静水圧焼結法
(HIP)法などの各種の焼結方法によって製造された
もののいずれであってもよく、炭化珪素焼結体の結晶形
はα型の六方晶形又はβ型の立体晶形のいずれであって
もよい。なお、前記炭化珪素焼結体の原料粉末には多く
の場合、少量のアルミニウム化合物その他の不可避的不
純物或いは焼結性を高めるために意図的に添加したアル
ミニウム、ホウ素などの不純物が固溶しており、これら
の不純物は焼結助剤としての作用をなすものである限り
、その存在は何ら妨げられず、また炭素の意図的な添加
によって焼結性が高められたり物性の改畳が図られるも
のである限り、その存在は何ら妨げられない。
本発明において所定の形状に加工した焼結体とは、前記
非酸化物系セラミックス焼結体に期待される主な用途、
例えばガスタービン部品、高温熱交換器のような苛酷な
条件下で使用される高温構造材或いはケミカルポンプ部
品、エンジン部品、メカニカルシール等の複雑な形状で
かつ寸法精度に優れた各種形状に研削又は研摩加工した
焼結体をいい、これらの非酸化物系セラミックス焼結体
からなる加工品は非常に硬い材料であるため、その加工
時に殆んどクリープを起さず、ぜい性破かいを生ずる傾
向があって、焼結体表面に欠陥があると、欠陥部分に応
力が集中し加工前の焼結体の機械的強度に比して1〜6
割の強度の低下を来たすことがある。その主な原因とし
ては、加工時の衝撃やストレスの付加によって焼結体表
面に多数の加工キズやマイクロクラマクが生じ、表面欠
陥が目立つようになったものと考えられる。それゆえ従
来は1μm以上の深さの鋭い表面キズが生じた場合は、
加工後に著しく機械的強度下が低下し、1工前の強度が
半減したりすることがある。そのため、従来においては
焼結体の加工後に境面研磨して加工によって生じた表面
加工キズを削り落す試みも行われていたが、1μm以上
の比較的深いキズは鏡面研磨では11り落すことは極め
て困難であった。
そこで本発明は、非酸化物系セラミ、ツクス焼結体特に
炭化珪素焼結体の加工時において生じた表面加工キズや
マイクロクラ9りの溝部に8i0sのガラスを形成させ
、キズやクラマクの開口部を接合し、強度低下の原因と
なる欠陥部t−極力小さくし又は消滅させるために空気
中などの一定の一素ガス分圧の雰囲完下で少くとも70
0°Cの温度で加塵しアニリーング処理し、SiC焼結
体内の原子又は元素の拡散による移動を起こさせて、加
工時に生じた応力集中を緩和させることができるという
事央全知見し完成されるに至ったものである。
本発明において、アニーリングの温度は70G”C以上
、特に好ましくは900〜1600°Cであることが好
ましい。アニーリングの温度が酸化性雰囲気下で700
℃より低いとSiCの粒生長や拡散が起らないため、加
工キズやマイクロクラックの溝内に5iotの薄膜が形
成されず開口部を接合し欠陥部を緩和することはできず
、特に900℃よりも低いときは曲げ強度が70 if
/−以上の機械的強度に回復することが困難である。一
方アニーリングの温度が酸化性雰囲気下で1600°C
よりも高いと炭化珪素焼結体の表面全体に5μm以上の
5iftの薄膜形成によりSi’O*の拡散滲透が生じ
焼結体自体の結晶構造に欠陥を生じ、加工前の強度以上
に回復するほど機械的強度の向上が期待で′f!ないこ
とが本発明者らの実験によって確認された。
次に本発明の最も代表的な実施例について説明する。
〔実施例1〕 密度が8.0517cdで曲げ強度が87#/−のβ型
炭化珪素を95重量%以上を含有する焼結体をセンタレ
ス加工で41600の仕上げをした丸棒の曲げ強度はa
8kq/−であった。この丸棒を10℃/分の温度勾配
で1450°Cまで7J1熱し、約1時間1460”C
−4=1(1’Cで保持してアニリーング処理をしたと
ころ曲げ強度はatO#/dであった。
前記センタレス加工した丸棒の表面の走査型電子顕微鏡
(SEM)写真      −11zお−11 ±囃84’りは概略V型のシャープな形状をしたり′p
−Iりが生じていることが観察された。また、上記アニ
リーング処理をした後の前記丸棒の表面の走査型電子W
I微鏡(SEM)写真−=#≠#*テのクラ・、りは丸
味を帯びて概略U型のクラ・マクに変化していることが
確認できた。なお、表面の粗さくRa)を測定したとこ
ろセンタレス加工直後の丸棒は0.22であり九のに対
し、アニ−リグ処理後の丸棒は0.28と殆んど面粗度
は変化していないことも確認でさた。
〔実施例2〕 密度が8.07f/cJで曲げ強度が80 kW/−の
β型炭化珪素を96重量%以上を含有する焼結体をセン
タレス加工でg gooの仕上げをした丸棒の曲げ強度
は85#/−であった。この九Sf:前記焼結体とする
前の生成形体と共に1800’〜14GG℃の範囲で酸
素ガスの分圧が15.2kpaO雰囲慨下で約6時間ア
ニリング処理を兼ねて7JO1!焼成し友ところ、前記
丸棒の曲げ強度は81kg/−と向上し、加工前の曲げ
強度以上に回復していることが判った。
ムとf’Lは、焼結時の雰囲気が酸素ガスの分圧が一定
以上であった為、キズやクラックの溝内のSiO2薄膜
の成艮が均一に行われたものと考えられる。
〔発明の効果〕
以上のように、本発明によれば非酸化物系セラミックス
焼結体、特に炭化珪素焼結体の加工品を空気中のように
一定の酸素ガス分圧を有する雰囲気などの非酸化性雰囲
究下で700″C以上、好ましくは900 ”O〜16
00”Cの711熱温度下でアニリーング処理すること
により、センタレス加工などの極めてひずみ応力などが
残存し易い苛酷な条件で加工した炭化珪素焼結体の曲げ
強度を加工前の元の曲げ強度又はそれ以上に向上させ回
復することができる。これは、加工によって焼結体の結
晶内部に貯えられたひずみのエネルギーが拡散すなわち
原子やイオンの組替え又は移動により空隙ないしマイク
ロクラックなどの2〜8μ属以下に開口したtit部間
における5ift薄模の選択的な部分形成による欠陥部
の接合ないし緩和が行われたものと考えら几る。
なお、上記のようなアニリーング効果は炭化珪素焼結体
以外の窒化珪素、窒化ア〃ミニウム、窒化ホウ素などの
素化物糸セラミ・フクスなどの非酸化物系セラミックス
焼結体にも応用できるものと考えられる。酸化性雰囲気
下における前述のような溝S接合は非酸化物系セラミッ
クスでは本質的に大差ないからである。
このように、本発明によれば従来技術では見られないア
ニリング処理効果によって、特Vこ加工によって低下す
る曲げ強度の向上に卓効があり極めて有用なものである

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、炭化珪素焼結体を所定形状に加工した後に、酸化性
    雰囲気下で700℃以上の温度で炭化珪素焼結体加工品
    を加熱し、加工によって低下した機械的強度を向上させ
    ることを特徴とする炭化珪素焼結体加工品の強度回復方
    法。 2、前記700℃以上の温度は、900〜1600℃の
    範囲の温度である特許請求の範囲第1項記載の強度回復
    方法。 3、前記酸化性雰囲気は、空気雰囲気又は酸素ガス分圧
    が少なくとも10kpa以上であって、焼結体表面のS
    iO_2ガラス薄膜の形成を3μm以下に制御する特許
    請求の範囲第1項記載の強度回復方法。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0283260A (ja) * 1988-09-19 1990-03-23 Ngk Insulators Ltd 炭化珪素焼結体の製造法
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