JP2581936B2 - アルミナ質焼結体及びその製造方法 - Google Patents
アルミナ質焼結体及びその製造方法Info
- Publication number
- JP2581936B2 JP2581936B2 JP62304131A JP30413187A JP2581936B2 JP 2581936 B2 JP2581936 B2 JP 2581936B2 JP 62304131 A JP62304131 A JP 62304131A JP 30413187 A JP30413187 A JP 30413187A JP 2581936 B2 JP2581936 B2 JP 2581936B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zro
- sintered body
- alumina
- toughness
- producing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/53—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone involving the removal of at least part of the materials of the treated article, e.g. etching, drying of hardened concrete
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はアルミナを主成分としてジルコニアを含有す
る焼結体とその製造方法に関し、特に切削工具或いは高
温用材料あるいは産業用機械材料として有用な焼結体の
改良に関する。
る焼結体とその製造方法に関し、特に切削工具或いは高
温用材料あるいは産業用機械材料として有用な焼結体の
改良に関する。
セラミックから成る工具は、硬度、耐摩耗性、耐熱性
に優れる等の長所を有する反面、チッピングや欠損を生
じ易いという問題を有し、その用途も仕上げ加工等に限
られていた。
に優れる等の長所を有する反面、チッピングや欠損を生
じ易いという問題を有し、その用途も仕上げ加工等に限
られていた。
しかし、近年、窒化珪素など高強度セラミックスの出
現により、セラミック工具で中〜重切削を行う事が増し
ている。このような高強度セラミックスとしては窒化珪
素やジルコニアが代表的であるが、ともに耐摩耗性が悪
いため切削加工の一部の分野にしか用いられていない。
現により、セラミック工具で中〜重切削を行う事が増し
ている。このような高強度セラミックスとしては窒化珪
素やジルコニアが代表的であるが、ともに耐摩耗性が悪
いため切削加工の一部の分野にしか用いられていない。
アルミナ（以下、Al2O3という）は金属との反応性が
低く耐摩耗性に優れることから、切削工具として有用な
材料として注目され、使用されているが破壊靭性（K
1c）が低いという問題があった。またジルコニア（以
下、ZrO2という）は、抗折強度および破壊靭性は高いも
のの200〜300℃で急激な強度低下を示し、熱的に不安定
であり、しかも硬度が低く変形が大きいため切削工具と
して実用に耐えないものであった。
低く耐摩耗性に優れることから、切削工具として有用な
材料として注目され、使用されているが破壊靭性（K
1c）が低いという問題があった。またジルコニア（以
下、ZrO2という）は、抗折強度および破壊靭性は高いも
のの200〜300℃で急激な強度低下を示し、熱的に不安定
であり、しかも硬度が低く変形が大きいため切削工具と
して実用に耐えないものであった。
そこで、Al2O3中にZrO2を分散含有させることによ
り、Al2O3の破壊靭性を改善する事がおこなわれてい
る。この破壊靭性の改善法については従来より２つのタ
イプが提案されている。１つは、Al2O3質焼結体中に単
斜晶ZrO2を分散させたもので、ZrO2の相転移によりマイ
クロクラックを発生させるものである。他の１つはAl2O
3質焼結体中に正方晶ZrO2を分散させることによりクラ
ック先端のエネルギーをZrO2の相転移で吸収させるもの
である。
り、Al2O3の破壊靭性を改善する事がおこなわれてい
る。この破壊靭性の改善法については従来より２つのタ
イプが提案されている。１つは、Al2O3質焼結体中に単
斜晶ZrO2を分散させたもので、ZrO2の相転移によりマイ
クロクラックを発生させるものである。他の１つはAl2O
3質焼結体中に正方晶ZrO2を分散させることによりクラ
ック先端のエネルギーをZrO2の相転移で吸収させるもの
である。
上記の従来技術によれば、分散されるZrO2の粒径が１
μｍ以下では前述の靭性改善の効果は弱まることが指摘
されている。これはZrO2の正方晶から単斜晶への相転移
が起こりにくくなるためである。
μｍ以下では前述の靭性改善の効果は弱まることが指摘
されている。これはZrO2の正方晶から単斜晶への相転移
が起こりにくくなるためである。
一方、抗折強度の観点からは、ZrO2が微粒の方がよ
く、ZrO2粒子が１μｍより大きいと２〜３μｍのZrO2粒
子が破壊源となり抗折強度が低下するためである。この
ようにAl2O3−ZrO2系材料では、破壊靭性と抗折強度を
ともに向上させる事はできなかった。
く、ZrO2粒子が１μｍより大きいと２〜３μｍのZrO2粒
子が破壊源となり抗折強度が低下するためである。この
ようにAl2O3−ZrO2系材料では、破壊靭性と抗折強度を
ともに向上させる事はできなかった。
本発明は上述のAl2O3−ZrO2系焼結体の欠点を解消
し、破壊靭性、抗折強度の双方に優れた焼結体及びその
製造方法を提供することを目的とする。
し、破壊靭性、抗折強度の双方に優れた焼結体及びその
製造方法を提供することを目的とする。
本発明者等は上記問題点に対し、研究を重ねた結果、
ZrO2を分散したAl2O3質焼結体に対し、機械的或いは熱
的衝撃を与えると焼結体の表面付近に破壊靭性が中心部
より大きい高靭性の層が生成され、ZrO2粒子が小さい場
合でもZrO2の相転移が容易となり、抗折強度を低下させ
ることなく破壊靭性を向上させることができることを知
見した。
ZrO2を分散したAl2O3質焼結体に対し、機械的或いは熱
的衝撃を与えると焼結体の表面付近に破壊靭性が中心部
より大きい高靭性の層が生成され、ZrO2粒子が小さい場
合でもZrO2の相転移が容易となり、抗折強度を低下させ
ることなく破壊靭性を向上させることができることを知
見した。
即ち、本発明はジルコニアが１乃至30重量％、残部が
アルミナを主体として成るアルミナ質焼結体であり、そ
の表面部の破壊靭性が中心部に比較して高いことを特徴
とするもので、その製造方法としてはジルコニアを１乃
至30重量％含有するアルミナ質焼結体に機械的或いは熱
的衝撃を与えることを特徴とするものである。
アルミナを主体として成るアルミナ質焼結体であり、そ
の表面部の破壊靭性が中心部に比較して高いことを特徴
とするもので、その製造方法としてはジルコニアを１乃
至30重量％含有するアルミナ質焼結体に機械的或いは熱
的衝撃を与えることを特徴とするものである。
以下、本発明をさらに詳述する。
通常、粒径１μｍ以下のZrO2を分散したAl2O3質焼結
体ではZrO2粒子のまわりのAl2O3粒子の存在によってZrO
2の相転移が起こり難い状態にある。
体ではZrO2粒子のまわりのAl2O3粒子の存在によってZrO
2の相転移が起こり難い状態にある。
ところが、このような焼結体に対し、適度な機械的あ
るいは熱的衝撃を与えておくと、ZrO2の相転移が容易と
なる。このように相転移が容易となる機構については明
確でないが、本発明者は与えた衝撃によってZrO2粒子内
に歪みが生じ、或いは粒子内に転移等の欠陥が増加する
ことによって、相転移に至るまでのエネルギー量が低減
されたためと推測する。
るいは熱的衝撃を与えておくと、ZrO2の相転移が容易と
なる。このように相転移が容易となる機構については明
確でないが、本発明者は与えた衝撃によってZrO2粒子内
に歪みが生じ、或いは粒子内に転移等の欠陥が増加する
ことによって、相転移に至るまでのエネルギー量が低減
されたためと推測する。
このような処理により、焼結体の表面部には破壊靭性
が中心部より大きい高靭性な層が形成され、表面部から
中心部になるに従いその靭性値はほぼ連続的に低下する
ような靭性勾配を有する。なお、この高靭性な層と中心
部の靭性差は後述する実施例からも明らかなように抗折
強度と関連が有り、その差が大きい程、抗折強度も大き
くなる傾向にある。よって本発明の焼結体によれば、表
面から具体的には５μｍの位置（測定限界）の破壊靭性
値が中心部の破壊靭性値より10％以上、特に20％以上大
きいことが望ましい。
が中心部より大きい高靭性な層が形成され、表面部から
中心部になるに従いその靭性値はほぼ連続的に低下する
ような靭性勾配を有する。なお、この高靭性な層と中心
部の靭性差は後述する実施例からも明らかなように抗折
強度と関連が有り、その差が大きい程、抗折強度も大き
くなる傾向にある。よって本発明の焼結体によれば、表
面から具体的には５μｍの位置（測定限界）の破壊靭性
値が中心部の破壊靭性値より10％以上、特に20％以上大
きいことが望ましい。
また、本発明によれば、焼結体の組成においてZrO2が
１乃至30重量％、特に10乃至25重量％、残部がAl2O3を
主体として成ることが重要であり、ZrO2の量が１重量％
を下回ると靭性が低下し、30重量％を越えると抗折強
度、靭性が低下する。
１乃至30重量％、特に10乃至25重量％、残部がAl2O3を
主体として成ることが重要であり、ZrO2の量が１重量％
を下回ると靭性が低下し、30重量％を越えると抗折強
度、靭性が低下する。
さらに、本発明の焼結体中のZrO2粒子は1.5μｍ以
下、特に0.5μｍの微細な粒子としてAl2O3中に分散され
ていることが望ましく、ZrO2の粒径が1.5μｍより大き
くなると表面の高靭性化の効果が期待できなくなる傾向
にある。このZrO2粒子は焼結体中では、正方晶あるいは
立方晶として存在していることが望ましいが，特にCuK
α線解析チャートにおいて２θが62.0〜63.5゜の間のZr
O2のピーク（H63）、２θが27.5〜29゜の間のZrO2のピ
ーク（H28）、２θが59.5〜61゜の間のZrO2のピーク（H
60）、２θが42.5〜44゜の間にあるZrO2のピーク
（H43）の各強度（ピーク高さ）がH63/H28＞0.1 H60/H
43＞0.07を満たすことが望ましい。
下、特に0.5μｍの微細な粒子としてAl2O3中に分散され
ていることが望ましく、ZrO2の粒径が1.5μｍより大き
くなると表面の高靭性化の効果が期待できなくなる傾向
にある。このZrO2粒子は焼結体中では、正方晶あるいは
立方晶として存在していることが望ましいが，特にCuK
α線解析チャートにおいて２θが62.0〜63.5゜の間のZr
O2のピーク（H63）、２θが27.5〜29゜の間のZrO2のピ
ーク（H28）、２θが59.5〜61゜の間のZrO2のピーク（H
60）、２θが42.5〜44゜の間にあるZrO2のピーク
（H43）の各強度（ピーク高さ）がH63/H28＞0.1 H60/H
43＞0.07を満たすことが望ましい。
本発明の焼結体の製造にあたり、焼結体の表面部に高
靭性な層を形成するために機械的或いは熱的衝撃を与え
る方法としては （１）500番以下の粒度のダイヤモンド砥石で表面を研
削する方法（この場合、砥石の材質、目詰まりの程度に
より効果に若干のバラツキを生じることがある） （２）焼結体を300〜400℃に熱した後、水中投下する方
法 （３）ショットピーニング法 等が挙げられる。
靭性な層を形成するために機械的或いは熱的衝撃を与え
る方法としては （１）500番以下の粒度のダイヤモンド砥石で表面を研
削する方法（この場合、砥石の材質、目詰まりの程度に
より効果に若干のバラツキを生じることがある） （２）焼結体を300〜400℃に熱した後、水中投下する方
法 （３）ショットピーニング法 等が挙げられる。
なお、上記の処理を行う前の焼結体はZrO2粉末を１乃
至30重量％、残部がAl2O3粉末を主体としてなる原料粉
末を用いることを必須とする他は、公知の方法により製
造され、具体的には、まず、上記のAl2O3、ZrO2微粉体
を前述の割合で混合した混合粉末をプレス成形、冷間成
形（CIP）、射出成形、泥漿鋳込み成形等で成形した
後、1250乃至1600℃、望ましくは1350乃至1500℃の大気
中或いは不活性ガス中で常圧焼成、ホットプレス等によ
り１〜６時間焼成する。さらに高密度化するためにはこ
のようにして得られた焼結体を1200〜1500℃の温度で熱
間静水圧焼成することも可能である。
至30重量％、残部がAl2O3粉末を主体としてなる原料粉
末を用いることを必須とする他は、公知の方法により製
造され、具体的には、まず、上記のAl2O3、ZrO2微粉体
を前述の割合で混合した混合粉末をプレス成形、冷間成
形（CIP）、射出成形、泥漿鋳込み成形等で成形した
後、1250乃至1600℃、望ましくは1350乃至1500℃の大気
中或いは不活性ガス中で常圧焼成、ホットプレス等によ
り１〜６時間焼成する。さらに高密度化するためにはこ
のようにして得られた焼結体を1200〜1500℃の温度で熱
間静水圧焼成することも可能である。
なお、この処理前の焼結体としては特にZrO2が1.5μ
ｍ以下の正方晶、立方晶あるいはこれらに類似の結晶形
態で残存していることが望ましく、そのためには例えば
特開昭57−100976号にて開示されている通り、粒径が1.
5μｍ以下の高純度のZrO2粉末及びAl2O3粉末を用いると
ともにMgO、Y2O3、Cr2O3、NiO等の添加剤を加えるか、
添加剤を加えない系では本発明者が特願昭62−247413号
にて提案した通り微細な原料粉末を高エネルギー粉砕す
ることによってZrO2を正方晶、立方晶として分散させる
ことができる。特に機械的特性の面からは後者が望まし
い。
ｍ以下の正方晶、立方晶あるいはこれらに類似の結晶形
態で残存していることが望ましく、そのためには例えば
特開昭57−100976号にて開示されている通り、粒径が1.
5μｍ以下の高純度のZrO2粉末及びAl2O3粉末を用いると
ともにMgO、Y2O3、Cr2O3、NiO等の添加剤を加えるか、
添加剤を加えない系では本発明者が特願昭62−247413号
にて提案した通り微細な原料粉末を高エネルギー粉砕す
ることによってZrO2を正方晶、立方晶として分散させる
ことができる。特に機械的特性の面からは後者が望まし
い。
以下、本発明を次の例で説明する。
（実施例） 平均粒径１μｍ以下、純度99％以上のAl2O3粉末及びZ
rO2を第１表に示す割合で調合し、ボールミルにて36時
間調合した。混合後の原料にバインダーを添加し、4t/c
m2の圧力でCIP（冷間静水圧プレス）処理して試験片を
成形した。得られた成形体を350℃で脱バインダーした
後、1450℃で２時間大気中で予備焼成した後、1500Kg/c
m2のArガス雰囲気で熱間静水圧処理を行った。
rO2を第１表に示す割合で調合し、ボールミルにて36時
間調合した。混合後の原料にバインダーを添加し、4t/c
m2の圧力でCIP（冷間静水圧プレス）処理して試験片を
成形した。得られた成形体を350℃で脱バインダーした
後、1450℃で２時間大気中で予備焼成した後、1500Kg/c
m2のArガス雰囲気で熱間静水圧処理を行った。
得られた焼結体から３×４×40mmの試験片を切出し、
分析を行ったところ、Al2O3平均粒径0.5μｍ、ZrO2平均
粒径0.3μｍでZrO2は全量のうち正方晶ZrO2に対し５％
が単斜晶で、残部が正方晶及び立方晶から成ることが認
められた。
分析を行ったところ、Al2O3平均粒径0.5μｍ、ZrO2平均
粒径0.3μｍでZrO2は全量のうち正方晶ZrO2に対し５％
が単斜晶で、残部が正方晶及び立方晶から成ることが認
められた。
試験片に対し、第１表に示す処理を行った後にJIS 3
点曲げ抗折試験を行った。なお、処理のうちダイヤモン
ド砥石による研削処理は抗折試験時、引っ張り応力の加
わる面のみ行った。
点曲げ抗折試験を行った。なお、処理のうちダイヤモン
ド砥石による研削処理は抗折試験時、引っ張り応力の加
わる面のみ行った。
各処理において研削は切込み10μｍ、送り6m/minで５
分間行い、水中投下は各試料をさらに325番のダイヤモ
ンド砥石で表面研磨した後、所定の温度に熱し20℃の水
中に投下した。またショットピーニングは325番のダイ
ヤモンド砥石で表面研磨した後、直径1mmの鋼製の球を
用いて、１分間行った。
分間行い、水中投下は各試料をさらに325番のダイヤモ
ンド砥石で表面研磨した後、所定の温度に熱し20℃の水
中に投下した。またショットピーニングは325番のダイ
ヤモンド砥石で表面研磨した後、直径1mmの鋼製の球を
用いて、１分間行った。
第１表から明らかなように何ら処理を施さないNo.8で
は抗折強度65Kg/mm2で、５μｍの位置から中心まで破壊
靭性はほとんど変わりがないが、処理にあたり、衝撃が
過小なNo.1では高靭性の層が形成されず、衝撃が過大な
No.4では試料に割れが生じた。適度の処理を行ったもの
はいずれも高靭性の層が形成されたが、ZrO2の量が30重
量％を越えるNo.12では抗折強度が極端に低くなる。
は抗折強度65Kg/mm2で、５μｍの位置から中心まで破壊
靭性はほとんど変わりがないが、処理にあたり、衝撃が
過小なNo.1では高靭性の層が形成されず、衝撃が過大な
No.4では試料に割れが生じた。適度の処理を行ったもの
はいずれも高靭性の層が形成されたが、ZrO2の量が30重
量％を越えるNo.12では抗折強度が極端に低くなる。
本発明の試料No.2,3,5,6,7,9,10,11はいずれも抗折強
度65Kg/mm2以上で、表面部の靭性改善効果が見られた
が、水中投下において200℃からの投下ではその効果は
あまり顕著ではない。またZrO2が３重量％の場合（No.
9）では抗折強度が低い傾向にあることが理解される。
度65Kg/mm2以上で、表面部の靭性改善効果が見られた
が、水中投下において200℃からの投下ではその効果は
あまり顕著ではない。またZrO2が３重量％の場合（No.
9）では抗折強度が低い傾向にあることが理解される。
以上詳述した通り、本発明によればAl2O3−ZrO2系焼
結体の表面に対して、機械的あるいは熱的な衝撃を与え
ることにより、表面部に高靭性の層が形成されるととも
に抗折強度までも向上させることができ、これを例えば
工具等へ応用した場合、靭性向上により刃先の欠損を防
止することができ工具の長寿命化を図ることができる。
結体の表面に対して、機械的あるいは熱的な衝撃を与え
ることにより、表面部に高靭性の層が形成されるととも
に抗折強度までも向上させることができ、これを例えば
工具等へ応用した場合、靭性向上により刃先の欠損を防
止することができ工具の長寿命化を図ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】ジルコニアが１乃至30重量％、残部がアル
ミナを主体として成るアルミナ質焼結体において、表面
部の破壊靭性が中心部より高いことを特徴とするアルミ
ナ質焼結体。 - 【請求項２】ジルコニアが１乃至30重量％、残部がアル
ミナを主体として成るアルミナ質焼結体に機械的或いは
熱的衝撃を加え、表面部を中心部よりも高靭性化したこ
とを特徴とするアルミナ質焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62304131A JP2581936B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | アルミナ質焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62304131A JP2581936B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | アルミナ質焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01145367A JPH01145367A (ja) | 1989-06-07 |
| JP2581936B2 true JP2581936B2 (ja) | 1997-02-19 |
Family
ID=17929413
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62304131A Expired - Fee Related JP2581936B2 (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | アルミナ質焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2581936B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19652872C2 (de) * | 1996-12-18 | 2000-07-06 | Fraunhofer Ges Forschung | Verfahren zur Steigerung der Randschichtfestigkeit an Oberflächen von aus sprödharten Werkstoffen gefertigten Werkstücken |
| CN116768607A (zh) * | 2023-06-01 | 2023-09-19 | 广东佛山市陶瓷研究所控股集团股份有限公司 | 梯度结构的耐磨锆铝复合陶瓷球及其制备方法 |
-
1987
- 1987-11-30 JP JP62304131A patent/JP2581936B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01145367A (ja) | 1989-06-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0311264B1 (en) | Ceramic cutting tool inserts and production thereof | |
| EP0333776B1 (en) | Improved cutting tool | |
| JPH06298573A (ja) | セラミック切削工具材料 | |
| JP2581936B2 (ja) | アルミナ質焼結体及びその製造方法 | |
| JP2810922B2 (ja) | アルミナージルコニア複合焼結体及びその製造方法 | |
| US5106788A (en) | Process for producing highly tough ceramics | |
| JPH05295352A (ja) | Ａｌ２Ｏ３複合セラミック研摩材料、工具材料及びその製法 | |
| JP2650049B2 (ja) | セラミック切削工具及びその製造方法 | |
| WO1999032417A1 (en) | Dense refractories with improved thermal shock resistance | |
| JP2922713B2 (ja) | 工具用ジルコニア質焼結体 | |
| JPH0531514B2 (ja) | ||
| US5324693A (en) | Ceramic composites and process for manufacturing the same | |
| JPH02160674A (ja) | 酸化物基セラミック切削植刃 | |
| JP2604155B2 (ja) | 被覆層を有するセラミックス工具 | |
| JPS61242956A (ja) | 高靭性のセラミツク合金 | |
| US11697609B2 (en) | Mold for glass forming and methods for forming glass using a mold | |
| JP2000070745A (ja) | 粉砕機用部材 | |
| JPH06666B2 (ja) | 精密加工性に優れたセラミックス材料 | |
| JPH0813702B2 (ja) | 複合セラミックス | |
| Ezugwu | Manufacturing methods of ceramic cutting tools | |
| JP2581940B2 (ja) | 高強度アルミナ質焼結体及びその製造方法 | |
| JP2668222B2 (ja) | アルミナ質焼結体 | |
| JPH05319910A (ja) | セラミックス複合材料及びその製造方法 | |
| JPH03126659A (ja) | 超硬質セラミックス | |
| JPH078739B2 (ja) | アルミナ質焼結体の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |