JPS6278106A - Transparent film and production thereof - Google Patents
Transparent film and production thereofInfo
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- JPS6278106A JPS6278106A JP60214624A JP21462485A JPS6278106A JP S6278106 A JPS6278106 A JP S6278106A JP 60214624 A JP60214624 A JP 60214624A JP 21462485 A JP21462485 A JP 21462485A JP S6278106 A JPS6278106 A JP S6278106A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/34—Preparation of aluminium hydroxide by precipitation from solutions containing aluminium salts
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、極めて微細な粒径を有するアルミナ粒子から
なる透明フィルムおよびその製造方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Technical Field of the Invention] The present invention relates to a transparent film made of alumina particles having an extremely fine particle size and a method for producing the same.
全屈もしくは全屈化合物等は、その粒径が１０Ｑｎｍ以
下の超微粒子になると、比表面積が極めて大きくなるこ
とから、バルク状態の粒子とは異なった特性が期待され
ている。When ultrafine particles with a particle size of 10 Qnm or less are made of a total bending compound or a total bending compound, the specific surface area becomes extremely large, and therefore characteristics different from those of particles in a bulk state are expected.
従来、例えば粒径が２０〜５００ｎｍ程度の微粒子は公
知であり、その製造方法としては、ガス蒸発法、溶媒凍
結法、プラズマ法等が利用されている。しかしながら、
これらの方法により・製造された微粒子は、粒径の均一
化、安定性、取り扱い易さ等の点で、十分に満足できる
ものではなかった０例えば、従来法で微粒子を製造した
場合、−次粒子として微細な粒子が得られても、それ自
体が高い活性を有することから、各粒子間で凝集が生じ
、このため、結果的に大きな粒子しか得ることができず
、また、この凝集した粒子塊を再分散してより小さな粒
子にすることは困難であった。Conventionally, fine particles having a particle size of, for example, about 20 to 500 nm have been known, and gas evaporation methods, solvent freezing methods, plasma methods, etc. have been used as methods for producing them. however,
The fine particles produced by these methods were not fully satisfactory in terms of particle size uniformity, stability, ease of handling, etc. For example, when fine particles were produced by conventional methods, - Even if fine particles are obtained, since they themselves have high activity, aggregation occurs between each particle, and as a result, only large particles can be obtained. It was difficult to redisperse the clumps into smaller particles.
このような問題の対策としては、ミクロエマルジョン中
で微粒子を生成させ、粒子表面を適当な界面活性剤で被
覆するか、もしくは蒸発法により得られた粒子を、適当
な溶媒と共に凍結凝縮する方法等が行われている。しか
しながらこれらの方法も、前者は均一なミクロエマルジ
、ンの生成と、微粒子の生成条件の設定が困難であり、
後者は、溶媒が除去された時点において二次凝集が生じ
易く、また、いずれの場合も界面活性剤や溶媒の除去が
困難である。As a countermeasure to this problem, methods include generating fine particles in a microemulsion and coating the particle surface with an appropriate surfactant, or freezing and condensing the particles obtained by evaporation with an appropriate solvent. is being carried out. However, with these methods, it is difficult to generate a uniform microemulsion and to set the conditions for generating fine particles.
The latter tends to cause secondary aggregation when the solvent is removed, and in both cases it is difficult to remove the surfactant and solvent.
以上に述べたとおり、超微粒子、特に粒径が１１００ｎ
未満の超微粒子の製造は困難で、このことからこれを利
用したフィルムの製造は、はとんど不可能であった。従
来公知のフィルムとしては、例えば、アルコキシドの加
水分解を利用したゾル−ゲル法によるシリカやアルミナ
のフィルム、層状化合物のコロイド状物質、もしくは前
記コロイド状物質とイミノ基、ビニル基等の官能基を有
する単量体との混合物からなる無機質フィルムが公知で
ある（特開昭５８−１４９９０１および同５８−１４９
９３０号公報参照）、シかしながらこれらのフィルムは
、含有されている粒子が大きいために、透明性の点で問
題があった。As mentioned above, ultrafine particles, especially those with a particle size of 1100n
It is difficult to produce ultrafine particles with a particle diameter of less than 100 mL, and for this reason, it has been almost impossible to produce films using them. Conventionally known films include, for example, silica or alumina films produced by the sol-gel method using alkoxide hydrolysis, colloidal substances of layered compounds, or colloidal substances and functional groups such as imino groups and vinyl groups. An inorganic film made of a mixture of monomers with
However, these films had problems in terms of transparency because of the large particles they contained.
本発明は上記の問題点を解消し、極めて微細なアルミナ
粒子からなり、高い透明性を有するフィルムを提供する
ことを目的とする。It is an object of the present invention to solve the above-mentioned problems and provide a film that is made of extremely fine alumina particles and has high transparency.
本発明者は上記の目的を達成するために鋭意研究を行っ
た結果、アルミニウム塩よりアルミナを製造する際の熟
成および分解条件を適宜調整することにより、極めて微
細なアルミナ粒子を得ることができ、さらにこのアルミ
ナ超微粒子からなるフィルムが高い透明性を有すること
を見い出し、本発明を完成するに到ったのである。As a result of intensive research to achieve the above object, the present inventors have found that extremely fine alumina particles can be obtained by appropriately adjusting the aging and decomposition conditions when producing alumina from aluminum salt. Furthermore, they discovered that a film made of ultrafine alumina particles has high transparency, and completed the present invention.
すなわち本発明は、アルミナ微粒子からなる透明フィル
ムであって、前記アルミナ微粒子の粒径が３〜３０ｎ厘
であることを特徴とする透明フィルムおよびその製造方
法に関する。That is, the present invention relates to a transparent film made of fine alumina particles, characterized in that the fine alumina particles have a particle size of 3 to 30 nm, and a method for manufacturing the same.
本発明の透明フィルムを構成するアルミナ微粒子は、ア
ルミニウム塩水溶液からアルミニウムの水酸化物を生成
させた後、熟成および分解時の条件を適宜選択すること
によって、極めて微細で、かつ粒径の揃ったアルミナ微
粒子を得ることができる。The fine alumina particles constituting the transparent film of the present invention are produced by producing aluminum hydroxide from an aqueous aluminum salt solution, and then by appropriately selecting the aging and decomposition conditions. Alumina fine particles can be obtained.
ここで使用するアルミニウム塩としては、硫酸アルミニ
ウム、塩化アルミニウム、硝酸アルミニウム等を挙げる
ことができる。Examples of the aluminum salt used here include aluminum sulfate, aluminum chloride, and aluminum nitrate.
これらのアルミニウム塩からアルミニウムの水酸化物を
生成させる方法としては公知の方法を使用することがで
きる。すなわち、前述したアルミニウム塩を水に溶解さ
せたのち、この液に過剰のアンモニア水を添加すること
により、アルミニウムの水酸化物の沈澱を生成せしめる
ことができる。次いで、生成した沈澱物を、そのままの
状態で一定ｐＨの条件下、一定時間熟成を行う、この場
合のｐｏは、５〜７、好ましくは５．８〜６．３がよい
、 ＰＨの調整は、アンモニア水の添加時に、上記ｐＨ
の範囲となるように添加量を調整することにより行う、
また、熟成時間は１２〜２４時間、好ましくは１５〜２
０時間がよい。A known method can be used to generate aluminum hydroxide from these aluminum salts. That is, by dissolving the above-mentioned aluminum salt in water and then adding excess aqueous ammonia to this solution, aluminum hydroxide can be precipitated. Next, the produced precipitate is aged as it is under a constant pH condition for a certain period of time. In this case, the po is 5 to 7, preferably 5.8 to 6.3. Adjustment of pH is as follows. , when adding ammonia water, the above pH
This is done by adjusting the amount added so that it falls within the range of
In addition, the aging time is 12 to 24 hours, preferably 15 to 2 hours.
0 hours is good.
このようにして生成したアルミニウム水酸化物の沈澱を
熟成後、遠心分離もしくは濾過等の方法で沈澱を分離し
、十分に未洗する１次いで、前記沈澱に、酢酸および水
を加えた後、加熱・環流せしめることにより、粒径が３
〜３０ｎ＋ｓのアルミナ微粒子からなるドープ液を得る
ことができる。After aging the precipitate of aluminum hydroxide produced in this way, the precipitate is separated by a method such as centrifugation or filtration, and thoroughly unwashed.Next, acetic acid and water are added to the precipitate, and then heated.・By refluxing, the particle size is reduced to 3
A dope solution consisting of alumina fine particles of ~30n+s can be obtained.
この場合の酢酸および水の添加量は、沈殿物重量に対し
て、それぞれ６〜２０％、および１００〜３００％、好
ましくは１０〜１８％、オヨび１５０〜２５ｏｚカよい
、また、加熱・環流は、６０〜９０℃で、３〜８時間、
好ましくは６５〜８５℃で、３．５〜６時間がよい。In this case, the amount of acetic acid and water added is 6 to 20% and 100 to 300%, respectively, preferably 10 to 18%, based on the weight of the precipitate. at 60-90℃ for 3-8 hours,
Preferably, the temperature is 65 to 85°C for 3.5 to 6 hours.
次いで、このようにして得られたアルミナドープ液を、
適当な平滑面上、例えばシリコーン樹脂で被覆した金属
板もしくはガラス板またはポリエチレン板等の離型性の
ある基板上に、流延もしくは吹き付は法等により均一に
なるように流延する。この場合の流延する量は特に限定
されないが、形成されるフィルムの厚さが１０〜５ｏ＃
Ｌであることが好ましい。Next, the alumina dope solution obtained in this way,
The mixture is uniformly cast on a suitable smooth surface, for example, on a releasable substrate such as a metal plate or glass plate coated with a silicone resin or a polyethylene plate, by a casting method or the like. The amount of casting in this case is not particularly limited, but the thickness of the formed film is 10 to 5o#.
L is preferable.
その後基板上に形成されたフィルムを、２０〜３０℃で
、２０〜６０時間かけてゆっくりと水分を蒸発させるこ
とにより、無色透明のアルミナ微粒子からなるフィルム
を得ることができる。Thereafter, water is slowly evaporated from the film formed on the substrate at 20 to 30° C. over 20 to 60 hours, whereby a colorless and transparent film made of alumina fine particles can be obtained.
このようにして得られた本発明のフィルムは、１０００
°Ｃ近くの温度においても非晶質構造を保持し、透明性
を有することから、例えば高温で熱分解を生じ、着色す
る希土類の塩、例えば、Ｐｒ（ＮＯ３） ｓ （緑）
、 Ｎｄ（ＮＯ３） ｓ （紫）。The film of the present invention thus obtained has a 1000
Because it maintains an amorphous structure and is transparent even at temperatures close to °C, for example, rare earth salts that thermally decompose at high temperatures and become colored, such as Pr(NO3) s (green)
, Nd(NO3)s (purple).
Ｓｍ （ＮＯ３） ３（黄）、 Ｅｕ （ＮＯ３）
ｓ等をアルミナドープ液に添加し、フィルム化したのち
焼結させることにより、透明で、かつ着色したフィルム
を得ることができる。Sm (NO3) 3 (yellow), Eu (NO3)
A transparent and colored film can be obtained by adding s or the like to an alumina dope solution, forming it into a film, and then sintering it.
また、アルミナドープ液に、官能基を有するポリマーも
しくはモノマーを添加し、フィルム化することにより、
可とう性に富んだフィルムとすることもできる。このポ
リマーもしくは七ツマ−の配合量は、ドープ液中のアル
ミナ重量に対して３０〜８０％程度である。ここで使用
するポリマーもしくはモノマーとしては、ポリビニルア
ルコール、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、ポリア
クリルアミド、ポリエチレンイミン、カルボキシメチル
セルロース等のポリマー、もしくはそれらを構成するモ
ノマー等を挙げることができる。In addition, by adding a polymer or monomer having a functional group to the alumina dope liquid and forming it into a film,
It can also be made into a highly flexible film. The blending amount of this polymer or hexamer is about 30 to 80% based on the weight of alumina in the dope solution. Examples of the polymer or monomer used here include polymers such as polyvinyl alcohol, polyacrylic acid, polymethacrylic acid, polyacrylamide, polyethyleneimine, and carboxymethyl cellulose, and monomers constituting them.
さらに、アルミナドープ液に、無機酸化物微粒子のゾル
状もしくは液状物質、または水溶性金属化合物の水溶液
を添加し、以下、前述した方法と同様にして、透明な複
合フィルムとすることもできる。Furthermore, a sol or liquid substance of inorganic oxide fine particles or an aqueous solution of a water-soluble metal compound can be added to the alumina dope liquid, and then a transparent composite film can be obtained in the same manner as described above.
複合フィルムの他成分として使用可能な無機酸化物とし
ては５ｉ０２ 、 Ｃｕｂ、 ＭｇＯ，Ｃａｂ、
Ｂａｄ。Inorganic oxides that can be used as other components of the composite film include 5i02, Cub, MgO, Cab,
Bad.
ＳｒＯ，５ｎ０２ 、 ＭｎＯ２、Ｎｉｐ、 Ｃｏ
ｏ、 ＴｉＯ２。SrO,5n02, MnO2, Nip, Co
o, TiO2.
Ｔｈ０２ 、 ＺｎＯ，ＰｂＯ，ＺｒＯ２，Ｆｅ２
０３ 。Th02, ZnO, PbO, ZrO2, Fe2
03.
ｖ２０ｓ等を挙げることができる。v20s etc. can be mentioned.
これらの無機酸化物を、その微粒子のゾル状もしくは液
状物質に調整する方法としては、例えば、以下のとおり
である。Examples of methods for preparing these inorganic oxides into fine particle sol or liquid substances are as follows.
（１） ５ｉ０２ ； Ｓｉ （ＯＣ２Ｈｓ ）液を
アルミナドープ液中に添加することにより、ドープ液中
の水分によって加水分解されゾル状物質となる。(1) 5i02; By adding the Si (OC2Hs) liquid to the alumina dope, it is hydrolyzed by the water in the dope and becomes a sol-like substance.
（２） ＴｉＯ２； ＴｉＣ交４液を用い、（１）
と同様にする。(2) TiO2; using TiC solution, (1)
Do the same as.
（３） ５ｎ０２ ； ＳｎＣ１ｇの濃厚溶液を用
い、（１）と同様にする。(3) 5n02; Proceed as in (1) using a concentrated solution of 1 g of SnC.
（４） Ｖ ２０ ｓ ； １０％ＮＨ４ＶＯ３水
溶液に、０．５Ｎ塩酸を添加し、析出した赤色の沈澱を
ろ通抜、水洗する。水洗後の初めのる液は捨て、解膠さ
れ赤色の液となったろ液を分取し、ゾル液とする。(4) V 20 s; 0.5N hydrochloric acid is added to a 10% NH4VO3 aqueous solution, and the precipitated red precipitate is filtered out and washed with water. Discard the initial solution after washing with water, and collect the filtrate, which is peptized and becomes a red liquid, and use it as a sol solution.
（５） Ｆｅ２０ｓ ； １ｓｔｌｌ！水７００＋ａ
（ニ３０％ＦｅＣ１ｓ溶液１２ｍＪを添加し、水溶液と
する。(5) Fe20s; 1stll! Water 700+a
(D) Add 12 mJ of 30% FeCls solution to make an aqueous solution.
（ｅ） ＺｒＯ２； Ｑ、２モルＺｒ０Ｃ１２・８
Ｈ２Ｑ水溶液を９０°Ｃで５〜６時間加熱後冷却し、水
溶液とする。(e) ZrO2; Q, 2 mol Zr0C12.8
The H2Q aqueous solution is heated at 90°C for 5 to 6 hours and then cooled to form an aqueous solution.
（？） Ｔｈ０２ ； ＴｈＣ見。・２Ｈ２０２
５ｇを水３００−に溶解された水溶液を、９０°Ｃで５
〜６〜時間後、冷却し、水溶液とする。(?) Th02; Seen ThC.・2H202
An aqueous solution of 5 g dissolved in 300 g of water was heated at 90°C for 5 g.
After ~6 hours, cool to form an aqueous solution.
これらの無機酸化物のゾル状もしくは液状物質は、アル
ミナドープ液のアルミナ重量に対して０．１〜５ｚにな
るように混合して使用する。These inorganic oxide sol or liquid substances are mixed and used in an amount of 0.1 to 5z based on the weight of alumina in the alumina dope.
また、複合フィルムの他成分として水溶性金属化合物の
水溶液を使用する場合、この水溶性金属化合物を、５〜
１０重量％の水溶液として使用す物トシテハ、Ｎｉ （
ＮＯ３） ２ 、 ｃｏ（ＮＯ３） ２ 。In addition, when using an aqueous solution of a water-soluble metal compound as another component of the composite film, this water-soluble metal compound may be added to
Toshiteha, Ni (used as a 10% by weight aqueous solution)
NO3) 2 , co(NO3) 2 .
１ｎｃ１２ 、 ＭｎＣｌ２ 、 ＲｈＣ
ｌ３ 、 ＲｕＣ１３＋ＩｒＣｌ３ 、 Ｃ
ｕ（ＮＯ３）２ 、ＺｒＱＣＪ１２ 、ＮａＮＯ３
。1nc12, MnCl2, RhC
l3, RuC13+IrCl3, C
u(NO3)2, ZrQCJ12, NaNO3
.
ＫＮＯ３＊ Ｆｅ（ＮＯ３） ２ １ Ｐｂ
（８０３） ２ 。KNO3* Fe(NO3) 2 1 Pb
(803) 2.
Ｆｅ（ＮＯ３） ３ 、 ＬｉＮＯ３等を挙げることが
できる。Examples include Fe(NO3) 3 and LiNO3.
この水溶性金属はアルミナドープ液のアルミナ重量に対
して０，１〜５ｚになるように混合して使用する。This water-soluble metal is used by mixing it in an amount of 0.1 to 5z relative to the weight of alumina in the alumina dope.
本発明のフィルムは、フィルムを形成後、４００〜９０
０℃の温度で、１０〜２４時間加熱し、焼結せしめるこ
とにより、フィルム中にその直径が５０〜２゜ｎ１１の
微細孔を有する多孔性フィルムとすることができる。こ
の多孔性フィルムは、ガス分離膜、導電膜、触媒作用を
有する分離膜として使用することができる。After forming the film, the film of the present invention has a
By heating and sintering at a temperature of 0° C. for 10 to 24 hours, a porous film having micropores with a diameter of 50 to 2° n11 can be obtained. This porous film can be used as a gas separation membrane, a conductive membrane, and a separation membrane with catalytic action.
本発明のフィルムを、アルミナと無機酸化物もしくは水
溶性金属化合物からなる複合フィルムとした場合、この
複合フィルムを空気中、もしくは還元的雰囲気中で加熱
分解することによりアルミ〔発明の実施例〕
以下、実施例を掲げ本発明をさらに詳述する。When the film of the present invention is a composite film consisting of alumina and an inorganic oxide or a water-soluble metal compound, the composite film is thermally decomposed in air or in a reducing atmosphere to produce aluminum [Embodiments of the invention]: , the present invention will be further explained in detail with reference to examples.
実施例
塩化アルミニウム５０ｇを水２００−に溶解し、この液
を攪拌しながら３時間かけて６Ｎアンモニア水１００−
を添加し、水酸化アルミニウムの沈澱を生成させた。添
加後のｐＨは６に調整した。その後、常温で２４時間放
置熟成後、遠心分離により、沈澱を分離し、１！ｌの水
で洗浄した。この沈澱物１０ｇに、水２０ｗＪと酢酸２
−を加え、十分に撹拌したのち、８０℃で５時間加熱環
流し、粒径が５〜１０ｎ＋ｓのアルミナ微粒子からなる
ドープ液を得た。このドープ液をガラス板上に、厚さが
３０−となるように流延したのち、 ２０℃で、８０時
間かけて乾燥し、透明フィルムを得た。Example 50 g of aluminum chloride was dissolved in 200 g of water, and the solution was dissolved in 100 g of 6N ammonia water over 3 hours with stirring.
was added to form a precipitate of aluminum hydroxide. The pH after addition was adjusted to 6. Then, after aging for 24 hours at room temperature, the precipitate was separated by centrifugation. Washed with 1 liter of water. To 10 g of this precipitate, add 20 wJ of water and 2 liters of acetic acid.
- was added thereto, and after sufficient stirring, the mixture was heated and refluxed at 80° C. for 5 hours to obtain a dope solution consisting of fine alumina particles having a particle size of 5 to 10 n+s. This dope solution was cast onto a glass plate to a thickness of 30 mm, and then dried at 20 DEG C. for 80 hours to obtain a transparent film.
このフィルムを、さらに５００〜９００℃で焼結するこ
とにより、４０〜１００人の孔径の微細孔を有する無色
透明フィルムを得た。このフィルムの２０℃におけるガ
ス透過係数Ｐ（Ｘ １０９ ）は、 Ｈ２； １．５゜
Ｈｅ；０．８． ＣＨ４−；−１，３，Ｎ２ ；０
．４． ０２ ；０．８゜ＣＯ□ ；３．６であっ
た。This film was further sintered at 500 to 900°C to obtain a colorless transparent film having micropores with a diameter of 40 to 100 pores. The gas permeability coefficient P(X 109 ) of this film at 20°C is: H2: 1.5°He: 0.8. CH4-;-1,3,N2;0
．． 4. 02; 0.8°CO□; 3.6.
参考例
実施例で調整したアルミナドープ液と０．１Ｍの旧ＣＮ
０３） ２水溶液を容量比で２：１の割合に混合したの
ち、ガラス板上に流延し、緑色透明のフィルムを形成し
た。このフィルムを、その含水率が２０〜３０％になる
までゆっくりと乾燥し、その後−挙に４００℃まで加熱
後、さらに水素気流中にて、４５０℃で２時間還元する
ことにより、直径４５Ａの１微粒子を含む、非晶質アル
ミナ担持ニッケル触媒を得た。この触媒を用いてシクロ
オクタジエンおよび４− ｔｅｒｔ−ブチル−メチレン
シクロヘキセンを還元したところ、モノエンおよびシク
ロヘキサンへの反応性および選択性がＲａｎｅｙ Ｎ口
こ比べて優れていた。Reference Example Alumina dope solution prepared in Example and 0.1M old CN
03) After mixing the two aqueous solutions at a volume ratio of 2:1, the mixture was cast onto a glass plate to form a green transparent film. This film was slowly dried until its moisture content was 20 to 30%, then heated to 400°C, and then reduced in a hydrogen stream at 450°C for 2 hours to form a film with a diameter of 45A. An amorphous alumina-supported nickel catalyst containing 1 fine particles was obtained. When this catalyst was used to reduce cyclooctadiene and 4-tert-butyl-methylenecyclohexene, the reactivity and selectivity to monoenes and cyclohexane was superior to that of the Raney N catalyst.
以上に述べたとおり、本発明の製造方法によれば、従来
その製造が不可能であった粒径が３〜３゜ｎ腸のアルミ
ナ超微粒子を容易に生成することができ、このアルミナ
超微粒子を用いて、非常に透明性の高いフィルムを得る
ことができる。さらに、この本発明の透明フィルムは、
一定条件下で加熱・焼結せしめることにより、ガス分離
能等を有する多孔性フィルムとすることができ、その工
業的価値は極めて大である。As described above, according to the production method of the present invention, it is possible to easily produce ultrafine alumina particles with a particle size of 3 to 3 mm, which was previously impossible to produce. A highly transparent film can be obtained using this method. Furthermore, the transparent film of the present invention is
By heating and sintering it under certain conditions, it can be made into a porous film having gas separation ability, etc., and its industrial value is extremely large.
Claims (2)
前記アルミナ微粒子の粒径が３〜３０ｎｍであることを
特徴とする透明フィルム。(1) A transparent film made of alumina fine particles,
A transparent film characterized in that the alumina fine particles have a particle size of 3 to 30 nm.
定時間放置熟成後、生じた沈澱を分離し、洗浄し、次い
で前記沈澱に酢酸および水を添加後、一定時間加熱・環
流することにより得られるアルミナドープ液を、基板上
に流延することを特徴とする透明フィルムの製造方法。(2) Alumina obtained by adding ammonia water to an aqueous aluminum salt solution, leaving it to ripen for a certain period of time, separating and washing the resulting precipitate, then adding acetic acid and water to the precipitate, and heating and refluxing for a certain period of time. A method for producing a transparent film, comprising casting a dope solution onto a substrate.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60214624A JPS6278106A (en) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | Transparent film and production thereof |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60214624A JPS6278106A (en) | 1985-09-30 | 1985-09-30 | Transparent film and production thereof |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6278106A true JPS6278106A (en) | 1987-04-10 |
| JPH0469566B2 JPH0469566B2 (en) | 1992-11-06 |
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ID=16658811
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| JP (1) | JPS6278106A (en) |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0469566B2 (en) | 1992-11-06 |
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