JPS627695A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
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- JPS627695A JPS627695A JP14783785A JP14783785A JPS627695A JP S627695 A JPS627695 A JP S627695A JP 14783785 A JP14783785 A JP 14783785A JP 14783785 A JP14783785 A JP 14783785A JP S627695 A JPS627695 A JP S627695A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は揮発性元素をV族に存するm−v族化合物半導
体単結晶をチョクラルスキー法で製造する方法に関し、
特に無転位結晶を液体封止剤を用いずに製造する方法に
関する。
体単結晶をチョクラルスキー法で製造する方法に関し、
特に無転位結晶を液体封止剤を用いずに製造する方法に
関する。
近年、m−v族化合物半導体は高品質の結晶が得られる
ようになり、集積回路、光−電子集積回路及び電子材料
等に広く用いられる様になってきている。m−v族化合
物半導体の中でもガリウムひ素(GaAs)は電子移動
度が大きく、発光し易く、また光を検知する等の特徴を
有し、マイクロ波用トランジスタ、高速集積回路、太陽
電池或いは光−電子材料として利用されつつある。
ようになり、集積回路、光−電子集積回路及び電子材料
等に広く用いられる様になってきている。m−v族化合
物半導体の中でもガリウムひ素(GaAs)は電子移動
度が大きく、発光し易く、また光を検知する等の特徴を
有し、マイクロ波用トランジスタ、高速集積回路、太陽
電池或いは光−電子材料として利用されつつある。
GaAs単結晶が上述の集積回路用の基板として用いら
れるには比抵抗が107Ωcm以上の半絶縁性を有する
こと、転位、格子欠陥等の物理的、化学的欠陥がないこ
と、残留不純物が少ないこと、更に熱処理特性が良いこ
と等が要求される。この中で、特に転位や格子欠陥は集
積回路の特性に影響を与え、歩留を低下させる原因とな
っている。
れるには比抵抗が107Ωcm以上の半絶縁性を有する
こと、転位、格子欠陥等の物理的、化学的欠陥がないこ
と、残留不純物が少ないこと、更に熱処理特性が良いこ
と等が要求される。この中で、特に転位や格子欠陥は集
積回路の特性に影響を与え、歩留を低下させる原因とな
っている。
ところで二m−v族化合物半導体単結晶は、従来から液
体封止チョクラルスキー法(LEC法)で製造されてい
る。即ら、GaAs融液を引き上げ成長させてGaAs
単結晶を成長させているが、この際に、この融液を液体
封止剤である酸化ボロン(BzOl)で覆い、V族元素
の蒸発を抑制させている。
体封止チョクラルスキー法(LEC法)で製造されてい
る。即ら、GaAs融液を引き上げ成長させてGaAs
単結晶を成長させているが、この際に、この融液を液体
封止剤である酸化ボロン(BzOl)で覆い、V族元素
の蒸発を抑制させている。
上述したm−v族化合物半導体単結晶の製造方法では、
液体封止剤に熱伝達係数の大きな酸化ボロンを用いてい
るためにGaAs固液界面の温度勾配が大きくなり、転
位のない高品質な結晶を得るために必要とされるGaA
sの固液界面の低温度勾配化を実現することが難しい。
液体封止剤に熱伝達係数の大きな酸化ボロンを用いてい
るためにGaAs固液界面の温度勾配が大きくなり、転
位のない高品質な結晶を得るために必要とされるGaA
sの固液界面の低温度勾配化を実現することが難しい。
また酸化ボロンを通してのひ素の飛散も無視できなく、
■族元素と■族元素の組成のずれを生じ、これが転位や
固有欠陥の原因になっている。更に、酸化ボロンは結晶
成長中にGaAs単結晶に取り込まれ、LEC法による
GaAs中には101b〜10 ”C11−”のポロン
が含まれており、結晶の高純度化を阻害している。
■族元素と■族元素の組成のずれを生じ、これが転位や
固有欠陥の原因になっている。更に、酸化ボロンは結晶
成長中にGaAs単結晶に取り込まれ、LEC法による
GaAs中には101b〜10 ”C11−”のポロン
が含まれており、結晶の高純度化を阻害している。
なお、これらの問題を解消する方法としてひ素工制御チ
ョクラルスキー法が提案されているが、この方法は炉内
に設置されたひ素工をコントロールするために、石英容
器の中で結晶を育成しているので、結晶中にシリコン元
素が混入し、半絶縁性の基板を得ることは不可能である
。
ョクラルスキー法が提案されているが、この方法は炉内
に設置されたひ素工をコントロールするために、石英容
器の中で結晶を育成しているので、結晶中にシリコン元
素が混入し、半絶縁性の基板を得ることは不可能である
。
本発明の化合物半導体単結晶の製造方法は、無転位結晶
を液体封止剤を用いることなく製造するために、チョク
ラルスキー法で化合物半導体単結晶を成長する際に、■
族元素の飛散量を重量センサで検出し、この飛散量に相
当する量を融液中に注入補正して化学量論組成を満たし
ながら単結晶の成長を行う方法である。
を液体封止剤を用いることなく製造するために、チョク
ラルスキー法で化合物半導体単結晶を成長する際に、■
族元素の飛散量を重量センサで検出し、この飛散量に相
当する量を融液中に注入補正して化学量論組成を満たし
ながら単結晶の成長を行う方法である。
次に、本発明を図面を参照して説明する。
第1図は本発明方法によりGaAs単結晶を製造する装
置の構成図である。図において、気密容器l内には、G
aAs融液2を入れたるつぼ3(例えば4インチ径のP
BNるつぼ)を支持筒4により支持し、これらをカーボ
ンヒータ5およびカーボン保温材6で包囲して所定の温
度に保っている。前記支持筒4には、下方に延びるセン
サロッド7を接続し、このセンサロッド7の下端には下
重量センサ8を取着してるつぼ3やGaAs融液2の重
量を検出する。また、前記るつぼ3の上方には引き上げ
ロッド9を垂直に延設し、その上端に下重量センサ10
を取着して引き上げるGaAS結晶の重量を検出する。
置の構成図である。図において、気密容器l内には、G
aAs融液2を入れたるつぼ3(例えば4インチ径のP
BNるつぼ)を支持筒4により支持し、これらをカーボ
ンヒータ5およびカーボン保温材6で包囲して所定の温
度に保っている。前記支持筒4には、下方に延びるセン
サロッド7を接続し、このセンサロッド7の下端には下
重量センサ8を取着してるつぼ3やGaAs融液2の重
量を検出する。また、前記るつぼ3の上方には引き上げ
ロッド9を垂直に延設し、その上端に下重量センサ10
を取着して引き上げるGaAS結晶の重量を検出する。
また、前記気密容器lには、ひ素注入装置11を内装し
、前記GaAs融液2内にひ素を追加注入できる。この
ひ素注入装置11にはひ素性入用ヒータ装置12を連設
し、ひ素注入装置11の加熱温度を制御することにより
ひ素の注入量をコントロールできる。また、このひ素性
入用ヒータ装置12は、コンピュータ13により制御で
き、このコンピュータ13には前記上、下の各重量セン
サ8.IOの検出信号が入力される。図中、14は観察
窓であり、また図示は省略するが気密容器1内にはアル
ゴン等の雰囲気ガスが供給できるようになっている。
、前記GaAs融液2内にひ素を追加注入できる。この
ひ素注入装置11にはひ素性入用ヒータ装置12を連設
し、ひ素注入装置11の加熱温度を制御することにより
ひ素の注入量をコントロールできる。また、このひ素性
入用ヒータ装置12は、コンピュータ13により制御で
き、このコンピュータ13には前記上、下の各重量セン
サ8.IOの検出信号が入力される。図中、14は観察
窓であり、また図示は省略するが気密容器1内にはアル
ゴン等の雰囲気ガスが供給できるようになっている。
この装置を用いて、るつぼ3中にGaとAsを等化学当
量ずつ2 kgチャージした、雰囲気ガスはアルゴンを
用い、直接合成時の圧力は80kg/cal、結晶成長
時の圧力は5 kg / ctAである。このような条
件下で、るつぼ3のGaAs融液を引き上げ口
1ツド9で引き上げて結晶成長させる。そして0
、これと共に下重量センサ8および下重量センサ10で
夫々重量を検出し、これらの値をコンピュータ13で演
算することによりGaAs融液2から飛散されたひ素置
を算出する。コンピュータ13は算出値に基ずいてひ素
性入用ヒータ12を制御し、ひ素注入装置11を介して
飛散したひ素に相当する分だけGaAs融液2中にひ素
を追加注入して補正し、化学量論組成を満足させる。こ
れにより、直径540、長さ100BのGaAs単結晶
Aを製造した。
量ずつ2 kgチャージした、雰囲気ガスはアルゴンを
用い、直接合成時の圧力は80kg/cal、結晶成長
時の圧力は5 kg / ctAである。このような条
件下で、るつぼ3のGaAs融液を引き上げ口
1ツド9で引き上げて結晶成長させる。そして0
、これと共に下重量センサ8および下重量センサ10で
夫々重量を検出し、これらの値をコンピュータ13で演
算することによりGaAs融液2から飛散されたひ素置
を算出する。コンピュータ13は算出値に基ずいてひ素
性入用ヒータ12を制御し、ひ素注入装置11を介して
飛散したひ素に相当する分だけGaAs融液2中にひ素
を追加注入して補正し、化学量論組成を満足させる。こ
れにより、直径540、長さ100BのGaAs単結晶
Aを製造した。
なお、この単結晶Aと比較するために、同じ装置を用い
、2 kgのGaとAsの他に300gの酸化ボロンを
チャージし、飛散したひ素の補正を行わず通常のLEC
法で5kg/cmのアルゴン圧力下でGaAs単結晶B
、即ち従来と同じ結晶を製造した。
、2 kgのGaとAsの他に300gの酸化ボロンを
チャージし、飛散したひ素の補正を行わず通常のLEC
法で5kg/cmのアルゴン圧力下でGaAs単結晶B
、即ち従来と同じ結晶を製造した。
ここで、酸化ボロンは第2図のように熱伝達係数が大き
いが、前記アルゴン等の不活性ガスはその分子量が大き
い程熱伝達係数が小さくなる性質を有し、同図のように
一番分子量の小さいヘリウムガスでさえも成長温度にお
ける熱伝達係数は酸化ボロンよりも一桁以上小さい。し
たがって、入手の容易な窒素ガスやアルゴンガスを用い
た本例では、LEC法に比較してGaAs固液界面の温
度勾配を大幅に低減できる。
いが、前記アルゴン等の不活性ガスはその分子量が大き
い程熱伝達係数が小さくなる性質を有し、同図のように
一番分子量の小さいヘリウムガスでさえも成長温度にお
ける熱伝達係数は酸化ボロンよりも一桁以上小さい。し
たがって、入手の容易な窒素ガスやアルゴンガスを用い
た本例では、LEC法に比較してGaAs固液界面の温
度勾配を大幅に低減できる。
また、前記ひ素注入装置11により飛散したひ素の追加
注入を結晶成長中に自動的にくり返し行うことにより、
GaとAsの化学量論組成を一定に満たした状態で成長
を進行できる。
注入を結晶成長中に自動的にくり返し行うことにより、
GaとAsの化学量論組成を一定に満たした状態で成長
を進行できる。
前述のように製造した単結晶AおよびBを、第3図のよ
うに直胴部の上部から20tmの部分からウェハを切り
出し、KOH融液を用いた夫々の転位密度を検査した。
うに直胴部の上部から20tmの部分からウェハを切り
出し、KOH融液を用いた夫々の転位密度を検査した。
この結果、第4図のように、単結晶A(本発明のもの)
は周辺2flを除外すれば1−当たり500個以下の転
位密度であるが、単結晶B(従来のもの)では104個
と多い。また、2次イオン質量分析による残留不純物(
ボロン)の分析を行ったところ、第5図のように結晶A
では10”cm−’以下であるが、結晶Bでは10”c
m−’以上観測された。更に、X線準禁制反射法によ
るストイキオメトリ−を測定したところ、第6図のよう
に結晶Aでは面内でストイキオメトリ−が一定であるが
、結晶Bでは不均一であった。
は周辺2flを除外すれば1−当たり500個以下の転
位密度であるが、単結晶B(従来のもの)では104個
と多い。また、2次イオン質量分析による残留不純物(
ボロン)の分析を行ったところ、第5図のように結晶A
では10”cm−’以下であるが、結晶Bでは10”c
m−’以上観測された。更に、X線準禁制反射法によ
るストイキオメトリ−を測定したところ、第6図のよう
に結晶Aでは面内でストイキオメトリ−が一定であるが
、結晶Bでは不均一であった。
また、実際に結晶AとBの各ウェハを用いてFETを作
製し、その素子特性の一つであるしきい値電圧(vth
)のバラツキを測定し比較したところ、結晶Aではバラ
ツキの標準偏差が3mVと小さく、結晶Bでは50mV
と大きいことが判明した。
製し、その素子特性の一つであるしきい値電圧(vth
)のバラツキを測定し比較したところ、結晶Aではバラ
ツキの標準偏差が3mVと小さく、結晶Bでは50mV
と大きいことが判明した。
これらのことから、本発明による製造方法では、組成制
御された高純度な無転位結晶が得られていることが判る
。
御された高純度な無転位結晶が得られていることが判る
。
なお、本発明方法を採用した場合、成長した単結晶が高
温に晒されるため、結晶周辺からのひ素の解離に起因す
る転位の発生が懸念されるが、これは前述からも明らか
なように結晶周辺に存在するのみであり、結晶の外周2
nを円筒研削すれば実用上の問題はない。
温に晒されるため、結晶周辺からのひ素の解離に起因す
る転位の発生が懸念されるが、これは前述からも明らか
なように結晶周辺に存在するのみであり、結晶の外周2
nを円筒研削すれば実用上の問題はない。
また、本発明方法はアンドープ結晶およびクロムドープ
結晶において効果的であるが、中性不純物を添加し結晶
を硬化させた場合にも有効である。
結晶において効果的であるが、中性不純物を添加し結晶
を硬化させた場合にも有効である。
更に、本発明はGaAs以外のm−v族化合物半導体で
あるGaP、InPについても同様な理由で適用するこ
とができる。
あるGaP、InPについても同様な理由で適用するこ
とができる。
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明の化合物半導体単結晶の製造
方法は、チョクラルスキー法で化合物半導体単結晶を成
長する際に、V族元素の飛散量を重量センサで検出し、
この飛散量に相当する量を融液中に注入補正して化学量
論組成を満たしながら単結晶の成長を行っているので、
組成制御された高純度な無転位結晶を得ることができ、
半導体装置を構成した場合にも特性のバラツキの極めて
少ない素子を構成し、優れたm−v族化合物半導体単結
晶乃至その半導体装置を構成することができる。
方法は、チョクラルスキー法で化合物半導体単結晶を成
長する際に、V族元素の飛散量を重量センサで検出し、
この飛散量に相当する量を融液中に注入補正して化学量
論組成を満たしながら単結晶の成長を行っているので、
組成制御された高純度な無転位結晶を得ることができ、
半導体装置を構成した場合にも特性のバラツキの極めて
少ない素子を構成し、優れたm−v族化合物半導体単結
晶乃至その半導体装置を構成することができる。
第1図は本発明方法を実施するための装置の断面構成図
、第2図は各ガスの熱伝達係数を示すグラフ、第3図は
製造した単結晶のウェハ切り出し位置を説明する図、第
4図は転位密度のウェハ面内分布を示す図、第5図は2
次イオン質量分析による残留ボロンの分析結果を示す図
、第6図はX線準禁制反射法によるストイキオメトリ−
からのずれのウェハ面内分布を示す図である。 1・・・気密容器、2・・・GaAs融液、3・・・る
つぼ、5・・・カーボンヒータ、6・・・カーボン保温
材、8・・・下重量センサ、9・・・引き上げロンド、
10・・・下重量センサ、11・・・ひ素注入装置、1
2・・・ひ素性入用ヒータ、13・・・コンピュータ、
14・・・観察窓。 第1図 第2図 2嵐(K)
、第2図は各ガスの熱伝達係数を示すグラフ、第3図は
製造した単結晶のウェハ切り出し位置を説明する図、第
4図は転位密度のウェハ面内分布を示す図、第5図は2
次イオン質量分析による残留ボロンの分析結果を示す図
、第6図はX線準禁制反射法によるストイキオメトリ−
からのずれのウェハ面内分布を示す図である。 1・・・気密容器、2・・・GaAs融液、3・・・る
つぼ、5・・・カーボンヒータ、6・・・カーボン保温
材、8・・・下重量センサ、9・・・引き上げロンド、
10・・・下重量センサ、11・・・ひ素注入装置、1
2・・・ひ素性入用ヒータ、13・・・コンピュータ、
14・・・観察窓。 第1図 第2図 2嵐(K)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、揮発性元素をV族に有するIII−V族化合物半導体
単結晶をチョクラルスキー法で成長するに際し、融液中
の前記V族の揮発性元素の飛散量を重量センサで検出し
、この飛散量に相当する量を融液中に注入補正して化学
量論組成を満たしながら単結晶成長を行うことを特徴と
する化合物半導体単結晶の製造方法。 2、GaとAsの融液を用いてGaAs単結晶を成長す
るに際し、Asを融液中に補正注入してなる特許請求の
範囲第1項記載の化合物半導体単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60147837A JPH0639355B2 (ja) | 1985-07-04 | 1985-07-04 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60147837A JPH0639355B2 (ja) | 1985-07-04 | 1985-07-04 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS627695A true JPS627695A (ja) | 1987-01-14 |
JPH0639355B2 JPH0639355B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=15439368
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP60147837A Expired - Lifetime JPH0639355B2 (ja) | 1985-07-04 | 1985-07-04 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0639355B2 (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0255289A (ja) * | 1988-08-19 | 1990-02-23 | Mitsubishi Metal Corp | 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置 |
JPH0255288A (ja) * | 1988-08-19 | 1990-02-23 | Mitsubishi Metal Corp | 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置 |
EP0355747A2 (en) * | 1988-08-19 | 1990-02-28 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for monocrystalline growth of dissociative compound semiconductors |
EP0355746A2 (en) * | 1988-08-19 | 1990-02-28 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for monocrystalline growth of dissociative compound semiconductors |
US5786277A (en) * | 1995-09-29 | 1998-07-28 | Nec Corporation | Method of manufacturing a semiconductor device having an oxide film of a high quality on a semiconductor substrate |
WO2017115852A1 (ja) * | 2015-12-28 | 2017-07-06 | 株式会社福田結晶技術研究所 | ScAlMgO4単結晶の製造方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5988394A (ja) * | 1982-11-12 | 1984-05-22 | Agency Of Ind Science & Technol | ガリウム砒素単結晶製造装置 |
JPS6065788A (ja) * | 1983-09-21 | 1985-04-15 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 単結晶の製造方法 |
-
1985
- 1985-07-04 JP JP60147837A patent/JPH0639355B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS5988394A (ja) * | 1982-11-12 | 1984-05-22 | Agency Of Ind Science & Technol | ガリウム砒素単結晶製造装置 |
JPS6065788A (ja) * | 1983-09-21 | 1985-04-15 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 単結晶の製造方法 |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0255289A (ja) * | 1988-08-19 | 1990-02-23 | Mitsubishi Metal Corp | 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置 |
JPH0255288A (ja) * | 1988-08-19 | 1990-02-23 | Mitsubishi Metal Corp | 高解離圧化合物半導体単結晶成長方法及びその装置 |
EP0355747A2 (en) * | 1988-08-19 | 1990-02-28 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for monocrystalline growth of dissociative compound semiconductors |
EP0355746A2 (en) * | 1988-08-19 | 1990-02-28 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for monocrystalline growth of dissociative compound semiconductors |
US5074953A (en) * | 1988-08-19 | 1991-12-24 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for monocrystalline growth of dissociative compound semiconductors |
US5091043A (en) * | 1988-08-19 | 1992-02-25 | Mitsubishi Materials Corporation | Method for monocrystaline growth of dissociative compound semiconductors |
US5786277A (en) * | 1995-09-29 | 1998-07-28 | Nec Corporation | Method of manufacturing a semiconductor device having an oxide film of a high quality on a semiconductor substrate |
WO2017115852A1 (ja) * | 2015-12-28 | 2017-07-06 | 株式会社福田結晶技術研究所 | ScAlMgO4単結晶の製造方法 |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0639355B2 (ja) | 1994-05-25 |
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