JPS5988394A - ガリウム砒素単結晶製造装置 - Google Patents

ガリウム砒素単結晶製造装置

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JPS5988394A
JPS5988394A JP19776082A JP19776082A JPS5988394A JP S5988394 A JPS5988394 A JP S5988394A JP 19776082 A JP19776082 A JP 19776082A JP 19776082 A JP19776082 A JP 19776082A JP S5988394 A JPS5988394 A JP S5988394A
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Kazutaka Terajima
一高 寺嶋
Tsuguo Fukuda
承生 福田
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/02Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method adding crystallising materials or reactants forming it in situ to the melt

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は高品質半絶縁性ガリウム砒素(G(Li2)
単結晶の製造装置に関し、更に詳しくは、原料溶融液中
に砒素(A8)蒸気を吹込む手段を備えたGaAs単結
晶の製造装置に関する。
1、V族化合物の中でもG(Li2 、は電子移動匿が
大きく、高速集積回路、光、電子素子用拐料に広く用い
られつつある。このようにGaAsが注目を浴びている
のは高品質のG(Li2の比抵抗が1070・α以上と
高絶縁性であること、結晶内の、欠陥が少く、分布が均
一であるものが得られること、大型ウェハーの製造が容
易であること等が挙げられる。このような要求を洒すG
aAs単結晶の製造方法としては液体封止引き上げ法(
、LEC:法)が挙げられる8この液体封止引き上げ法
は低圧封止引き上げ法と高圧封止引き上げ法とがある。
低圧封止引き上げ法は予じめボート成長法で作成したS
i等の不純物を含むGaps多結晶を原料として単結晶
とするため、半絶縁性とするにはクロムの添加を必要と
し、好ましくない6また原料を直接合成する高圧封止引
き上は法はクロムの添加は不要であるが、原料であるG
aとA8及び封止剤であるB、0.をルツボに入れて高
圧下で加熱、合成する際に蒸気圧の低いんが多く蒸散す
る。従って、所望の組成比のGa、As溶融液を得るだ
めにAsの添加量を多くしているが、条件によってAs
の蒸散する量が異なり、溶融液中のGaAs組成比にば
らつきが生じて、高品質の無添加(アンドープ)  G
aA3単結晶を再現性よく得ることは困難であった。
この発明の目的は高品質の半絶縁性無添加Go、As 
M’結晶を再現性よく製造することのできる単結晶製造
装置を提供する。
このため、この発明による単結晶製造装置においては、
ルツボ内の結晶原料溶融液にA8蒸気を吹込む手段を備
え、原料合成中KAsO不足を見出すと、原料溶融液に
直接As蒸気の吹込みを行って、所定のGaAs組成比
に調整し、しかる後に結晶成長を行うようにする。従っ
て、常に高品質のGcLAs単結晶が再現性良く得られ
ることになる。
先ず、結晶原料溶融液中のG(LA5組成比の測定方法
について、本発明者らが提案した方法を第1図によシ説
明すると、高圧容器/内にはその外周を炭素材料等の支
持部材グで覆れた石英、9化ボロン等のルツボ3を設け
、とのルツボ3を回転支持軸乙により回転できるように
支持し、ルツボ3の周囲にはヒーター、2を設けて、ル
ツボを所定の、温度に加熱、維持する。ルツボ3の上部
には下端に種結晶Pを取付けた導電性の引き上げ軸夕を
設け、この引き上げ軸は回転すると共に上下動するよう
に構成されている。そして、ルツボの支持部材≠と種結
晶引き上げ軸夕にはリード線10. //をそれぞれ接
続する。
ルツボ3内には結晶材料としてGa、As及び高圧封止
剤として酸化ボロン(B、Os )を所定量入れ、不活
性ガスで容器内を加圧し、ヒータにて原料の溶融点以上
の温度で加熱し、ルツボ内の原料が溶融したら引き上げ
軸夕を下降させ種結晶2をルツボ3内め原料溶融液7と
接触させる。
このような状態で、リード線/θ、l/を介してルツボ
支持体≠と引き上げ軸jに電源lコより交流電圧を印加
すると、GaA3溶融液は抵抗体と見做され、ルツボは
絶縁体のためコンデンサーを構成することにがり、電流
計13には原料溶融液の抵抗値に対応する電流値が表示
されるととになる。
上記の電流値はルツボ内に溶融しているGaAsの組成
比によって変る。−例として、ルツボを約1260℃で
加熱した時のG(LASの組成比と電流値の関係は第2
図に示すように、Gaが約51゜5チ。
A8が4B、7%の組成比の時に最大電流値を示し、そ
れよりんが増加すると電流値は急激に減少する。通常高
品質の単結晶を得るだめの溶融液中のGaと八8の組成
比は50%±0.2  の範囲といわれており、溶融液
のGaAsの組成比を調整して電流値が0.27〜0.
3 mAの範囲(図中の点線で示す範囲)を指示したら
、結晶引き上げ操作を行うことにより高品質のGaks
単結晶が再゛現性よく得られることにガる。
第6図は第1図に示した単結晶製造装置に本発明による
ん供給手段を設けた装部の断面図であって、高圧容器l
の上部側壁に開設した開口部/lI−に盲部/jの開口
端を気密に接続する。盲部/j内には先端が高圧容器l
内に突入する支持棒/fがあシ、支持棒先端には砒素収
納容器/6を固定し、この支持棒の後端には永久磁石−
〇を設ける。盲部/jの外周面には環状の永久磁石/?
會嵌合させ、この永久磁石/9は支持棒後端の磁石20
と盲部の壁部を挾んで互に吸引し、永久磁石/2を盲部
外周に沿って摺動させるとそれに伴って、支持棒7gも
盲部内を前後に移動することになる。
この支持棒の保持、摺動力法は他の方法によって行って
も良い。上記容器/乙の支持棒の固定端近傍にはパイプ
17の一端を接続し、屈曲してその先端は容器の前方に
延び、支持棒が盲部内を下降したときにルツボ3内の原
料溶融液7に突込するように構成する。容器の周面には
ヒータユlを設け、容器内を加熱するように構成する。
上述の容器、支持棒、盲部は石英またはパイロリテツク
窒化ボロンで形成される。
とのような構成の単結晶製造装置の使用方法( を説明すると、収納容器/2内には八8を予じめ装填し
、環状磁石/りにより支持棹/gを上端に引き上げて、
容器を開口部lψ内・に待機させる。ルツボ3内にGa
 HAs + Bt(hを入れ、所定の圧ブj及び温度
を維持して、ルツボ内の原料が溶融したら、種結晶?を
下降させ、GaA3溶融液7に接触させて、電流値を測
定する。
測定した電流値よりA8が不足していることが判明した
ら、盲部/!に嵌合している環状磁石/2を下降させる
1、その結果、容器/6はルツボ3に近ずき、パイプ1
7の先端はルツボ3内のG(LA8溶融液7に突入する
ことになる。高圧容器/内はAsの融点以上の温度であ
るため、As蒸気は]くイブ17先端より噴出しており
、GaAs溶融液中に八8が吹き込まれることに力る。
吹き込み量力玉不足している場合はヒータ、2/によシ
容器/6を更に積極的に加熱することによりへ8蒸気の
噴出量は増加する。ルツボ内のGaA3溶融液が所定の
支持棒の引き上げ操作全行い、容器/乙を開口部/gに
待機させ、種結晶りの回転、引き上は操作によシ通常の
単結晶製造を行う。
種結晶をGaAs溶融液に接触させて回転、引き上げ操
作によって、単結晶を製造する場合、原料溶融液のGa
psの組成比は製造する単結晶の品質に大きな影響を与
える。特にAsはGcLに較べて蒸発温度が低く、高圧
下で原料を合成する際に、条件が少しでも変ると、合成
した溶融液のGaA3組成比も微妙に変り、所望の組成
比を有するGaA8溶融液を再現性よく合成することは
困難なことである。しかるに本発明によって、高圧容器
内のGaAs溶融液にAse供給することが可能となシ
、結晶引き上げ操作前に溶融液の組成比の調整を行うの
で、高品質のGaAs単結晶が再現性よく得られること
になる。更に原料合成中、或は結晶引き上げ中にもA8
収納容器に接続したパイプよりA8が高圧容器内に噴射
し、んが多量に含む雰囲気を構成することになるが、こ
の多聞のA、qの存在によって、原料溶融液或は成長中
の単結晶表面よりA8の蒸散を抑制し、単結晶の品質の
向上に寄与する。
なお、明細書に記載のGaAs溶融液の組成比の測定法
は一例であって、他の測定法によって得られた結果に基
いて、本発明の装置により結晶原料溶融液へA8を供給
し、単結晶の製造75;できるととは言うまでもない。
【図面の簡単な説明】
第1図は溶融液中のGαAs組成比の測定手段を備えた
却結晶製造装置の一例を示す断面図、第2図はGa、A
s組成比と電流値の関係の一例を示すグラフ、第6図は
本発明による単結晶製造装置のA8供給手段の拡大断面
図である。 図中、lは高圧容器、コはヒーター、3はルツボ、jは
引き上げ軸、6は種結晶、7はGaAs溶融液、/3は
開口部、/lI−は盲部、/jはAs 1m納容器、/
6はパイプ、/7け支持棒、/ざ、lりは磁石1.20
はヒーターを示す。 −ヌ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 高圧容器内にヒータで加熱されて原料を溶融す″る回転
    ルツボと、ルツボ上に下端を向け、この下端に種結晶を
    取付けた回転且つ上下動可能な引き上げ軸を設け、ルツ
    ボ中の原料が溶融したら引き上げ軸を下降し、下端の種
    結晶をルツボ内の溶融液に接触させて回転、引き上げる
    単結晶製造装置において、 上記高圧容器の上部側壁に開設した開口部に開口端を気
    密に接続して盲部を設け、との盲部内には先端が高圧容
    器内に突入する支持棒の後端部を間接的に保持し、且つ
    盲部沿いに摺動させる手段で取付け、上記支持棒の先端
    には砒素収納容器を固定すると共に砒素収納容器には先
    端をルツボに向けてパイプを突設したことを特徴とする
    ガリウム砒素結晶製造装置。
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