JPS6272536A - 高純度石英ガラスの製造方法 - Google Patents
高純度石英ガラスの製造方法Info
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- JPS6272536A JPS6272536A JP21032885A JP21032885A JPS6272536A JP S6272536 A JPS6272536 A JP S6272536A JP 21032885 A JP21032885 A JP 21032885A JP 21032885 A JP21032885 A JP 21032885A JP S6272536 A JPS6272536 A JP S6272536A
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- furnace
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/14—Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
- C03B19/1453—Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、気相反応合成法によって多孔質石英ガラス母
材を形成させ、これを加熱炉中で焼成して透明ガラスと
する高純度石英ガラスの製造方法に関するものである。
材を形成させ、これを加熱炉中で焼成して透明ガラスと
する高純度石英ガラスの製造方法に関するものである。
［従来の技術］
従来より、石英ガラスを製造する方法の一つとして、気
相反応合成法により多孔質石英ガラス母材を形成し、こ
の母材を加熱してガラス化する方法が採用されている。
相反応合成法により多孔質石英ガラス母材を形成し、こ
の母材を加熱してガラス化する方法が採用されている。
すなわち、四塩化珪素等の珪素化合物を酸水素炎中で加
水分解させ、出発部材である石英製の種棒（以下出発部
材あるいは種棒と書く）の下端部にシリカ微粒子を付着
・堆積させて多孔質石英ガラス母材を形成する。そして
、この多孔質石英ガラス母材を加熱炉に入れ、ヒータで
加熱して母材を焼結することによりガラス化する方法で
ある。
水分解させ、出発部材である石英製の種棒（以下出発部
材あるいは種棒と書く）の下端部にシリカ微粒子を付着
・堆積させて多孔質石英ガラス母材を形成する。そして
、この多孔質石英ガラス母材を加熱炉に入れ、ヒータで
加熱して母材を焼結することによりガラス化する方法で
ある。
光ファイバーなどの製造に際しては、ＶＡＤ法といわれ
る石英ガラス製造方法が採用されている。この方法は、
気相反応合成法により種棒の下端部にシリカ微粒子を付
着φ堆積させて多孔質石英ガラス母材を形成させながら
、徐々に引上げてヒータ中を通し、母材の上部から徐々
にガラス化する方法である。この方法では、多孔質石英
ガラス母材の形成と、この母材のガラス化とを連続的に
行なえる利点がある。
る石英ガラス製造方法が採用されている。この方法は、
気相反応合成法により種棒の下端部にシリカ微粒子を付
着φ堆積させて多孔質石英ガラス母材を形成させながら
、徐々に引上げてヒータ中を通し、母材の上部から徐々
にガラス化する方法である。この方法では、多孔質石英
ガラス母材の形成と、この母材のガラス化とを連続的に
行なえる利点がある。
［発明の解決しようとする問題点］
しかしながら、フォトマスク基鈑などのように大型の石
英ガラスを製造しようとする場合、多孔質石英ガラスｆ
ｆＪ材を大口径で長尺のものにする必要があり、その重
量は、例えば径が３０ｃｍで長さＩｎの母材の場合１本
当り約１４ｋｇ相当のものになる。このような大型の多
孔質石英ガラス母材をガラス化するに際して、上記ＶＡ
Ｄ法を採用し、ようとすると、母材を上部から加熱して
ガラス化するため、種棒の下端近傍が先に軟化して下方
につながる母材を支持することができず、下方の母材が
種棒の下端部近傍から分離して落下してしまう、これを
避ける手段として石英製種棒の径を太くすることも考え
られるが、 １４００℃の温度条件下でＬ記母材を支持
させるためには種棒のコストが相当高くなり実際的には
困難である。
英ガラスを製造しようとする場合、多孔質石英ガラスｆ
ｆＪ材を大口径で長尺のものにする必要があり、その重
量は、例えば径が３０ｃｍで長さＩｎの母材の場合１本
当り約１４ｋｇ相当のものになる。このような大型の多
孔質石英ガラス母材をガラス化するに際して、上記ＶＡ
Ｄ法を採用し、ようとすると、母材を上部から加熱して
ガラス化するため、種棒の下端近傍が先に軟化して下方
につながる母材を支持することができず、下方の母材が
種棒の下端部近傍から分離して落下してしまう、これを
避ける手段として石英製種棒の径を太くすることも考え
られるが、 １４００℃の温度条件下でＬ記母材を支持
させるためには種棒のコストが相当高くなり実際的には
困難である。
一方、上記問題を解決するた方法として、多孔質石英ガ
ラス母材を加熱炉の上部から挿入し前記母材をその底部
から徐々に透明ガラス化させつつ前記母材を下降させ種
棒の下端部が１４００°Ｃの温度域に達した時点で下降
を停止する方法がある。しかし一般的に前述の方法によ
って製造される多孔質石英ガラス母材は十分な強度を有
しておらず、このような母材を炉の上部から挿入して一
段の工程で、焼成かつ透明ガラス化しようとすると炉内
の気流の乱れによる熱ショ成途中で多孔質石英ガラス母
材が崩れてしまい、大口径の石英ガラスを製造すること
が出来なかった。
ラス母材を加熱炉の上部から挿入し前記母材をその底部
から徐々に透明ガラス化させつつ前記母材を下降させ種
棒の下端部が１４００°Ｃの温度域に達した時点で下降
を停止する方法がある。しかし一般的に前述の方法によ
って製造される多孔質石英ガラス母材は十分な強度を有
しておらず、このような母材を炉の上部から挿入して一
段の工程で、焼成かつ透明ガラス化しようとすると炉内
の気流の乱れによる熱ショ成途中で多孔質石英ガラス母
材が崩れてしまい、大口径の石英ガラスを製造すること
が出来なかった。
本発明は上記の問題点を解決し、フォトマスクツ人板用
などの大型の高純度石英ガラスの製造方法を提供するこ
とを目的とするものである。
などの大型の高純度石英ガラスの製造方法を提供するこ
とを目的とするものである。
［問題点を解決するための手段］
本発明は前記した問題点を解決すべくなされたものであ
り、珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して生成したシ
リカ微粒子を出発部材に付着・堆積させて多孔質石英ガ
ラス母材を形成させる第１の工程と、該母材を加熱炉の
下端部から徐々に引上げる方法により予備焼成する第２
の工程と、さらに前記予備焼成ずみの多孔質石英ガラス
母材（以Ｆ予備焼成母材と書く）を加熱炉の１部から下
降させる方法により前記予備焼成母材の下端部より徐々
に透明ガラス化する第３の工程とからなることを特徴と
する高純度石英ガラスの製造方法を提供するものである
。
り、珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して生成したシ
リカ微粒子を出発部材に付着・堆積させて多孔質石英ガ
ラス母材を形成させる第１の工程と、該母材を加熱炉の
下端部から徐々に引上げる方法により予備焼成する第２
の工程と、さらに前記予備焼成ずみの多孔質石英ガラス
母材（以Ｆ予備焼成母材と書く）を加熱炉の１部から下
降させる方法により前記予備焼成母材の下端部より徐々
に透明ガラス化する第３の工程とからなることを特徴と
する高純度石英ガラスの製造方法を提供するものである
。
本発明において、多孔質石英ガラスｌす材は例えば第１
図に示すような装置によって製造される（第１の工程）
、すなわち、ポンベｌおよびポンベ２から水素および＃
素がマスフローコントローラー３，４を通して多重管バ
ーナ５に供給される。また四塩化珪素、トリクロロシラ
ン、四臭化珪素等の珪素化合物のガスが、タンク６から
ポンプ７により熱交換器８を通して予熱され多重管へ−
す５に供給される。多重管バーナ５は反１５室９内にお
いて酸水素炎を形成し、珪素化合物を加水分解してシリ
カ微粒子を形成する。なお図示していないが、窒素、ア
ルゴン等の不活性ガスもバーナ５に供給され、これら珪
素化合物のキャリアガスとしであるいは酸水素炎中のエ
アーカーテンとして使用される。この加水分解反応の化
学式を珪素化合物が四塩化珪素である場合について示す
と次式の様になる。
図に示すような装置によって製造される（第１の工程）
、すなわち、ポンベｌおよびポンベ２から水素および＃
素がマスフローコントローラー３，４を通して多重管バ
ーナ５に供給される。また四塩化珪素、トリクロロシラ
ン、四臭化珪素等の珪素化合物のガスが、タンク６から
ポンプ７により熱交換器８を通して予熱され多重管へ−
す５に供給される。多重管バーナ５は反１５室９内にお
いて酸水素炎を形成し、珪素化合物を加水分解してシリ
カ微粒子を形成する。なお図示していないが、窒素、ア
ルゴン等の不活性ガスもバーナ５に供給され、これら珪
素化合物のキャリアガスとしであるいは酸水素炎中のエ
アーカーテンとして使用される。この加水分解反応の化
学式を珪素化合物が四塩化珪素である場合について示す
と次式の様になる。
２Ｈ２÷０２→２Ｈ２０−−−−−−（１）２Ｈ２０÷
５ｉＣ１４→Ｓ ｉ０２◆４ＨＣ：Ｉ −−−−−−
（２）このシリカ微粒子が反応室９で出発部材として鉛
直に懸下された石英製種棒１０の下端部に付着・堆積し
て順次成長し、大口径の多孔質石英カラス母材１１が形
成される。なお、反応によって発生する１ム酸は一、？
性ソーダ水と洗浄塔１３で向流に接触して吸収除去され
る。
５ｉＣ１４→Ｓ ｉ０２◆４ＨＣ：Ｉ −−−−−−
（２）このシリカ微粒子が反応室９で出発部材として鉛
直に懸下された石英製種棒１０の下端部に付着・堆積し
て順次成長し、大口径の多孔質石英カラス母材１１が形
成される。なお、反応によって発生する１ム酸は一、？
性ソーダ水と洗浄塔１３で向流に接触して吸収除去され
る。
未発ＩＪ＋における第１の工程、第２の工程、第３の工
程を第２図に例示する。即ち第２図に示したようにｔ？
ｉｉ記方法により第１の工程で製造された多孔質石英ガ
ラスｆｆ部材１１を″Ｆ補備焼成加熱炉２０の下部に挿
入し、種棒１０を回転させながら加熱炉２０のＬ方に移
動させ、多孔質石英ガラス母材の上部より徐々に予備焼
成させたのち、前記加熱炉２０の上部から予備焼成母材
１１を抜き出すようにする。かかる予備焼成が終了した
のち、ただちに又は時間をおいて前記予備焼成ｌす材Ｉ
Ｉを透（１１ガラス化用加熱炉３０の上方まで移動し、
該母材１１を加熱炉３０の上部から挿入し、回転させな
がら加熱炉３０の下部方向に移動させることにより前記
母材の下端部から徐々に透明ガラス化することにより高
純度な石英ガラスを製造する。なお、前記母材の種棒の
下端部近傍が加熱炉３０の１４００°Ｃ以上の高温域に
達した時点で前記下部方向への移動を停止させ、母材が
種棒から落下するのを防ぐ。
程を第２図に例示する。即ち第２図に示したようにｔ？
ｉｉ記方法により第１の工程で製造された多孔質石英ガ
ラスｆｆ部材１１を″Ｆ補備焼成加熱炉２０の下部に挿
入し、種棒１０を回転させながら加熱炉２０のＬ方に移
動させ、多孔質石英ガラス母材の上部より徐々に予備焼
成させたのち、前記加熱炉２０の上部から予備焼成母材
１１を抜き出すようにする。かかる予備焼成が終了した
のち、ただちに又は時間をおいて前記予備焼成ｌす材Ｉ
Ｉを透（１１ガラス化用加熱炉３０の上方まで移動し、
該母材１１を加熱炉３０の上部から挿入し、回転させな
がら加熱炉３０の下部方向に移動させることにより前記
母材の下端部から徐々に透明ガラス化することにより高
純度な石英ガラスを製造する。なお、前記母材の種棒の
下端部近傍が加熱炉３０の１４００°Ｃ以上の高温域に
達した時点で前記下部方向への移動を停止させ、母材が
種棒から落下するのを防ぐ。
このように、多孔質石英ガラス母材を加熱炉の下部から
挿入し予備焼成したのち、透明ガラス化域の温度が１４
００〜１５００℃に保たれた加熱炉の上部から下方に移
動させて透明ガラス化するようにしたので１本焼成過程
で母材がこわれたり、又種棒が熱変形してガラス化時に
母材が落下したりすることがなくなる。さらにガラス化
に伴なって流出する気泡ないし気泡中の気体は、まだガ
ラス化されていない母材上部の多孔質層を通って上方へ
逃げることができるので、得られた石英ガラス中に気泡
等が含有されるのを防止できる。
挿入し予備焼成したのち、透明ガラス化域の温度が１４
００〜１５００℃に保たれた加熱炉の上部から下方に移
動させて透明ガラス化するようにしたので１本焼成過程
で母材がこわれたり、又種棒が熱変形してガラス化時に
母材が落下したりすることがなくなる。さらにガラス化
に伴なって流出する気泡ないし気泡中の気体は、まだガ
ラス化されていない母材上部の多孔質層を通って上方へ
逃げることができるので、得られた石英ガラス中に気泡
等が含有されるのを防止できる。
本発明の好ましい態様によれば、多孔質石英ガラス母材
の予備焼成に用いる加熱炉は下部から上部に向けて高ま
る温度勾配をもつようにヒータが設けられている。この
ようにすれば、多孔質石英ガラス母材を加熱炉に挿入す
るに際し、１１材の温度を徐々に高めていくことができ
、これにより急激な加熱により母材にクラックが発生す
るのを防止することができる。なお、温度勾配は多孔質
石英ガラスＤＪ材の挿入可能な温度が６００℃以下であ
るため、炉の下部を５００℃前後とし、１ξＩ材の焼結
温度が１１００℃以上で、１４００℃以−にの温度では
石英製種棒が熱変形しては材の重州に耐えられなくなる
ことから炉の上部の温度を１１５０〜１３５０℃にする
のが適当である。さらにまた、前記予備焼成に用いる加
熱炉は、該加熱炉内上部に七Ｆ方向に温度がほぼ均等な
均温域を設け、該均温域の下部から前記加熱炉内の下部
に向けて低下する温度勾配を有するものであってもよい
、この場合、予備焼成の作業条件の選択の自由度が高ま
る利点がある。
の予備焼成に用いる加熱炉は下部から上部に向けて高ま
る温度勾配をもつようにヒータが設けられている。この
ようにすれば、多孔質石英ガラス母材を加熱炉に挿入す
るに際し、１１材の温度を徐々に高めていくことができ
、これにより急激な加熱により母材にクラックが発生す
るのを防止することができる。なお、温度勾配は多孔質
石英ガラスＤＪ材の挿入可能な温度が６００℃以下であ
るため、炉の下部を５００℃前後とし、１ξＩ材の焼結
温度が１１００℃以上で、１４００℃以−にの温度では
石英製種棒が熱変形しては材の重州に耐えられなくなる
ことから炉の上部の温度を１１５０〜１３５０℃にする
のが適当である。さらにまた、前記予備焼成に用いる加
熱炉は、該加熱炉内上部に七Ｆ方向に温度がほぼ均等な
均温域を設け、該均温域の下部から前記加熱炉内の下部
に向けて低下する温度勾配を有するものであってもよい
、この場合、予備焼成の作業条件の選択の自由度が高ま
る利点がある。
Ｌ記温度分布を有する加熱炉内に多孔質石英ガラス母材
を徐々に引上げながら予備焼成を行なうが、この際の雰
囲気はクリーンな方が好ましく必要に応じてフィルター
等で節化された空気、窒素ガス又はその他の不活性ガス
を炉の下部より上方に向けて導入しながら行なう、引上
げ速度は加熱炉中段の温度レベルや均温域の長さによっ
ても異なるが、例えば温度が１３００℃で均温域の長さ
が２０ｃｍの炉を用いた場合は２５０ｍ厘／Ｈｒ前後が
適当である。
を徐々に引上げながら予備焼成を行なうが、この際の雰
囲気はクリーンな方が好ましく必要に応じてフィルター
等で節化された空気、窒素ガス又はその他の不活性ガス
を炉の下部より上方に向けて導入しながら行なう、引上
げ速度は加熱炉中段の温度レベルや均温域の長さによっ
ても異なるが、例えば温度が１３００℃で均温域の長さ
が２０ｃｍの炉を用いた場合は２５０ｍ厘／Ｈｒ前後が
適当である。
かかる予備焼成を行なったのち隣接する加熱炉の上方に
母材を搬送し炉上部から下方に移動させることにより前
記母材を徐々に透明ガラス化するが、この際の炉内雰囲
気はＨｅ濃度を７０ｚ以上好ましくは８０〜９０％に保
って行なう、この前記母材を徐々に透明ガラス化する際
の加熱炉はＪ：部から下部にかけて高まる温度勾配が設
けられているようにするのが好ましい、この際の温度勾
配は、多孔質石英ガラス母材のガラス化温度が１４００
℃以上であることから、加熱炉の上部を１２００℃前後
、炉の下部の温度を１４００〜１５００℃にするのが適
当であり、焼成に際して種棒の下端部近傍が１４００°
Ｃ以上の高温域に達した時点で下降を停止するのが適当
である。さらにまた、前記透明ガラス化に用いる加熱炉
は、該加熱炉内下部に上下方向に温度がほぼ均等な均温
域を設け、該均温域の上部から前記加熱炉内の上部に向
けて低下する温度勾配を有するものであってもよい、こ
の場合、透明ガラス化の作業条件の選択の自由度が高ま
る利点がある。
母材を搬送し炉上部から下方に移動させることにより前
記母材を徐々に透明ガラス化するが、この際の炉内雰囲
気はＨｅ濃度を７０ｚ以上好ましくは８０〜９０％に保
って行なう、この前記母材を徐々に透明ガラス化する際
の加熱炉はＪ：部から下部にかけて高まる温度勾配が設
けられているようにするのが好ましい、この際の温度勾
配は、多孔質石英ガラス母材のガラス化温度が１４００
℃以上であることから、加熱炉の上部を１２００℃前後
、炉の下部の温度を１４００〜１５００℃にするのが適
当であり、焼成に際して種棒の下端部近傍が１４００°
Ｃ以上の高温域に達した時点で下降を停止するのが適当
である。さらにまた、前記透明ガラス化に用いる加熱炉
は、該加熱炉内下部に上下方向に温度がほぼ均等な均温
域を設け、該均温域の上部から前記加熱炉内の上部に向
けて低下する温度勾配を有するものであってもよい、こ
の場合、透明ガラス化の作業条件の選択の自由度が高ま
る利点がある。
［実施例］
：５２図（Ａ） 、 （Ｂ） 、 （Ｃ） 、 （Ｄ）
には、多孔質母材から透明石英ガラスロッドまでを製造
する装置・工程が示されている。以下、本発明の実施例
を図に従って説明する。
には、多孔質母材から透明石英ガラスロッドまでを製造
する装置・工程が示されている。以下、本発明の実施例
を図に従って説明する。
ｉ２図（Ａ）に示すように、耐水素炎中で四塩化珪素を
加水分解させて石英製の種棒上にシリカの微粒子を堆積
・成長させて径が約３０ｃｍ、長さ１００ｃｍの多孔質
石英ガラス母材１１を形成させた。この母材を合成装２
１９の上方に引上げたのち、種棒をジヨイント部１５か
ら切りはなし、隣接する場所に設置された加熱炉２０の
下部から挿入する。加熱炉２０は下部から上部に向けて
高まる温度勾配を有しており、炉の下部が約５００℃、
炉の上部の温度が約１３００’Ｃになるように制御され
ている・第２図（Ｂ）に示すように種棒１０をゆっくり
矢印方向に回転させながら、毎時ｌ。
加水分解させて石英製の種棒上にシリカの微粒子を堆積
・成長させて径が約３０ｃｍ、長さ１００ｃｍの多孔質
石英ガラス母材１１を形成させた。この母材を合成装２
１９の上方に引上げたのち、種棒をジヨイント部１５か
ら切りはなし、隣接する場所に設置された加熱炉２０の
下部から挿入する。加熱炉２０は下部から上部に向けて
高まる温度勾配を有しており、炉の下部が約５００℃、
炉の上部の温度が約１３００’Ｃになるように制御され
ている・第２図（Ｂ）に示すように種棒１０をゆっくり
矢印方向に回転させながら、毎時ｌ。
〜５０ｃ層の速度で上方に引上げることにより多孔質石
英ガラス母材１１をヒータ内に徐々に挿入し予備焼成を
行なった。このため多孔質石英ガラス化温度は上部から
徐々に加熱され、該多孔質石英ガラス１１１材中の気泡
は外周方向又は下部の低温部に移動し、内部の気泡が脱
泡されて前記多孔質石英ガラス母材はオープンボアーを
残した状態で径方向・軸方向に収縮し１次に行なう透明
ガラス化が容易な予備焼成母材１２となった。
英ガラス母材１１をヒータ内に徐々に挿入し予備焼成を
行なった。このため多孔質石英ガラス化温度は上部から
徐々に加熱され、該多孔質石英ガラス１１１材中の気泡
は外周方向又は下部の低温部に移動し、内部の気泡が脱
泡されて前記多孔質石英ガラス母材はオープンボアーを
残した状態で径方向・軸方向に収縮し１次に行なう透明
ガラス化が容易な予備焼成母材１２となった。
かかる予備焼成が終了したのち、前記母材を加熱炉２０
の上部から抜き出し母材の寸法を測定した結果、径が２
１ｃｍで長さ８０ｃｍであった。
の上部から抜き出し母材の寸法を測定した結果、径が２
１ｃｍで長さ８０ｃｍであった。
第２図（Ｃ）に示すように、上記予備焼成母材１２を隣
接する加熱炉３０の上方に移動させ、種棒ｌＯをゆっく
り回転させながら毎時およそ１０ｃ層の速度で加熱炉３
０の上部から徐々に下方に移動させヒータ３１内に挿入
させることにより多孔質石英ガラス母材の下部より透明
ガラス化させた。
接する加熱炉３０の上方に移動させ、種棒ｌＯをゆっく
り回転させながら毎時およそ１０ｃ層の速度で加熱炉３
０の上部から徐々に下方に移動させヒータ３１内に挿入
させることにより多孔質石英ガラス母材の下部より透明
ガラス化させた。
この加熱炉３１は上記予備焼成母材１２が充分挿入でき
る大きさを有しており、上部から下部に向けて高まる温
度勾配を有している。この温度勾配は加熱炉の上部が約
１２００℃、下部が約１４３０℃になるように制御され
ている０図示されていない装置により、炉の下部よりヘ
リウムガスを毎時１．３ｍ３／Ｈｒの速度で導入し炉内
のヘリウム雰囲気が８０〜９０％になるように保たれて
いる。炉内で多孔質石英ガラス母材１２は下端部から徐
々に加熱溶融して脱泡がなされ、母材１２よりも径の小
さな透明石英ガラス１３になる。この際、気泡はまだ透
明ガラス化していない上部の多孔質ガラス層を通って外
部に脱出するので、形成された石英ガラス中に気泡が混
入することはない。
る大きさを有しており、上部から下部に向けて高まる温
度勾配を有している。この温度勾配は加熱炉の上部が約
１２００℃、下部が約１４３０℃になるように制御され
ている０図示されていない装置により、炉の下部よりヘ
リウムガスを毎時１．３ｍ３／Ｈｒの速度で導入し炉内
のヘリウム雰囲気が８０〜９０％になるように保たれて
いる。炉内で多孔質石英ガラス母材１２は下端部から徐
々に加熱溶融して脱泡がなされ、母材１２よりも径の小
さな透明石英ガラス１３になる。この際、気泡はまだ透
明ガラス化していない上部の多孔質ガラス層を通って外
部に脱出するので、形成された石英ガラス中に気泡が混
入することはない。
第２図（Ｄ）に示すように、種棒ｌＯの下端部近傍がヒ
ータ３１の上端に達した時点で下降は停止し透明ガラス
化が終了する。従って種棒１０の下端部近傍が加熱変形
することがなくなり、下方につながる石英ガラス１３を
落下させることなく支持できる。また、種棒１０の下端
部が熱変形するのを防止できる。
ータ３１の上端に達した時点で下降は停止し透明ガラス
化が終了する。従って種棒１０の下端部近傍が加熱変形
することがなくなり、下方につながる石英ガラス１３を
落下させることなく支持できる。また、種棒１０の下端
部が熱変形するのを防止できる。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明によれば多孔質石英ガラス
母材をＬ部から加熱して徐々に予備焼成し、次いで下端
部から加熱して透明ガラス化する二段焼成法を採用した
ので、大口径母材を焼成する際に急激な熱収縮により、
母材に割れが発生したり、種棒が１４００℃以上の高温
にさらされて熱変形し、ＲＩ材が種棒下端部から落下し
たりするのを防止できる。
母材をＬ部から加熱して徐々に予備焼成し、次いで下端
部から加熱して透明ガラス化する二段焼成法を採用した
ので、大口径母材を焼成する際に急激な熱収縮により、
母材に割れが発生したり、種棒が１４００℃以上の高温
にさらされて熱変形し、ＲＩ材が種棒下端部から落下し
たりするのを防止できる。
また母材径の増大に伴い焼成時の径方向の温度差が大き
くなってくるが、本発明ではクローズドボアーが形成さ
れない条件下で多孔質石英ガラス母材を予備焼成して径
を収縮させているので、透明ガラス化時の径方向（外周
部と中心部）の温度差が小さくなり、脱泡が均一に進む
ので、高速で透明ガラス化しても、石英ガラス中に気泡
が混入するのを防止できる。
くなってくるが、本発明ではクローズドボアーが形成さ
れない条件下で多孔質石英ガラス母材を予備焼成して径
を収縮させているので、透明ガラス化時の径方向（外周
部と中心部）の温度差が小さくなり、脱泡が均一に進む
ので、高速で透明ガラス化しても、石英ガラス中に気泡
が混入するのを防止できる。
第１図は多孔質石英ガラス母材を得るための装置の一例
を示す説明図、第２図は本発明による透明石英ガラス製
造方法の実施例を示す説明図であり、（Ａ）は多孔質石
英ガラス母材を得る装置・工程、（Ｂ）は予備焼成の装
置・工程、（Ｇ）と（Ｄ）は透明カラス化の装置φ工程
を示す説明図である。 ９−−−−−一多孔質石英ガラスＩｒｉ材合成反応器１
０−−−−−一出発部材１種棒 １１−−−−−一多孔賀石英ガラスＩＪ材１２−−−−
−一子備焼成ずみ多孔質石英ガラスＬＮ１材１３−−−
−−一透明石英ガラス １５−一一一一一ジョイント ２０．３０−−−一加熱炉 ２１．３１−−−−ヒータ 枠胃の浄側内答に変更な乙２ 手続−？１１１正書（方式） 昭和６１年２月１宮日
を示す説明図、第２図は本発明による透明石英ガラス製
造方法の実施例を示す説明図であり、（Ａ）は多孔質石
英ガラス母材を得る装置・工程、（Ｂ）は予備焼成の装
置・工程、（Ｇ）と（Ｄ）は透明カラス化の装置φ工程
を示す説明図である。 ９−−−−−一多孔質石英ガラスＩｒｉ材合成反応器１
０−−−−−一出発部材１種棒 １１−−−−−一多孔賀石英ガラスＩＪ材１２−−−−
−一子備焼成ずみ多孔質石英ガラスＬＮ１材１３−−−
−−一透明石英ガラス １５−一一一一一ジョイント ２０．３０−−−一加熱炉 ２１．３１−−−−ヒータ 枠胃の浄側内答に変更な乙２ 手続−？１１１正書（方式） 昭和６１年２月１宮日
Claims (8)
- （１）珪素化合物を酸水素炎中で加水分解して生成した
シリカ微粒子を出発部材に付着・堆積させて多孔質石英
ガラス母材を形成させる第１の工程と、該母材を加熱炉
の下端部から徐々に引上げる方法により予備焼成する第
２の工程と、さらに前記予備焼成母材を加熱炉の上部か
ら下降させる方法により前記予備焼成母材の下端部より
徐々に透明ガラス化する第３の工程とからなることを特
徴とする高純度石英ガラスの製造方法。 - （２）前記第２の工程において１１５０〜１３５０℃の
温度範囲で前記多孔質石英ガラス母材を予備焼成するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高純度石英
ガラスの製造方法。 - （３）前記第３の工程において１４００〜１５００℃の
温度範囲で前記予備焼成母材を徐々に透明ガラス化する
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高純度石
英ガラスの製造方法。 - （４）前記第１の工程及び第２の工程において多孔質石
英ガラス母材を回転させることを特徴とする特許請求の
範囲第１項記載の高純度石英ガラスの製造方法。 - （５）前記第２の工程の加熱炉が炉の下部より上部に向
けて高まる温度勾配を有することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の高純度石英ガラスの製造方法。 - （６）前記第３の工程の加熱炉が炉の上部より下部に向
けて高まる温度勾配を有することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の高純度石英ガラスの製造方法。 - （７）前記第２の工程の加熱炉が、該加熱炉の上部に上
下方法に温度がほぼ均等な均温域を有し、該均温域の下
部から前記加熱炉の下部に向けて低下する温度勾配を有
することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高純
度石英ガラスの製造方法。 - （８）前記第３の工程の加熱炉が、該加熱炉の下部に上
下方向に温度がほぼ均等な均温域を有し、該均温域の上
部から前記加熱炉の上部に向けて低下する温度勾配を有
することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の高純
度石英ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21032885A JPS6272536A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21032885A JPS6272536A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6272536A true JPS6272536A (ja) | 1987-04-03 |
| JPH0416416B2 JPH0416416B2 (ja) | 1992-03-24 |
Family
ID=16587598
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21032885A Granted JPS6272536A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 高純度石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6272536A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006088236A1 (en) * | 2005-02-18 | 2006-08-24 | Asahi Glass Co., Ltd. | Process for producing synthetic quartz glass, jig for synthetic-quartz-glass production, and synthetic quartz glass for optical member |
| US7810356B2 (en) * | 2005-02-08 | 2010-10-12 | Asahi Glass Company, Limited | Process and apparatus for producing porous quartz glass base |
| US7975507B2 (en) | 2005-02-04 | 2011-07-12 | Asahi Glass Company, Limited | Process for producing synthetic quartz glass and synthetic quartz glass for optical member |
| JP2012087034A (ja) * | 2010-10-22 | 2012-05-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス母材の製造方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59174538A (ja) * | 1983-03-24 | 1984-10-03 | Hitachi Cable Ltd | 光フアイバ母材の製造方法 |
| JPS6217035A (ja) * | 1985-07-15 | 1987-01-26 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光フアイバ母材の製造方法 |
| JPS6230636A (ja) * | 1985-07-30 | 1987-02-09 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光フアイバ母材のガラス化方法 |
-
1985
- 1985-09-25 JP JP21032885A patent/JPS6272536A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59174538A (ja) * | 1983-03-24 | 1984-10-03 | Hitachi Cable Ltd | 光フアイバ母材の製造方法 |
| JPS6217035A (ja) * | 1985-07-15 | 1987-01-26 | Furukawa Electric Co Ltd:The | 光フアイバ母材の製造方法 |
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US7975507B2 (en) | 2005-02-04 | 2011-07-12 | Asahi Glass Company, Limited | Process for producing synthetic quartz glass and synthetic quartz glass for optical member |
| US7810356B2 (en) * | 2005-02-08 | 2010-10-12 | Asahi Glass Company, Limited | Process and apparatus for producing porous quartz glass base |
| KR101231479B1 (ko) * | 2005-02-08 | 2013-02-07 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | 다공질 석영 유리 모재의 제조 방법 및 장치 |
| WO2006088236A1 (en) * | 2005-02-18 | 2006-08-24 | Asahi Glass Co., Ltd. | Process for producing synthetic quartz glass, jig for synthetic-quartz-glass production, and synthetic quartz glass for optical member |
| US7992413B2 (en) | 2005-02-18 | 2011-08-09 | Asahi Glass Company, Limited | Process for producing synthetic quartz glass |
| JP2012087034A (ja) * | 2010-10-22 | 2012-05-10 | Sumitomo Electric Ind Ltd | ガラス母材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0416416B2 (ja) | 1992-03-24 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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