JPH0421614B2 - - Google Patents

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JPH0421614B2
JPH0421614B2 JP21862484A JP21862484A JPH0421614B2 JP H0421614 B2 JPH0421614 B2 JP H0421614B2 JP 21862484 A JP21862484 A JP 21862484A JP 21862484 A JP21862484 A JP 21862484A JP H0421614 B2 JPH0421614 B2 JP H0421614B2
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JP
Japan
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quartz glass
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glass base
porous quartz
porous
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JP21862484A
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English (en)
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JPS6197141A (ja
Inventor
Shigeyoshi Kobayashi
Masaaki Ikemura
Susumu Hachiuma
Shinya Kikukawa
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AGC Inc
Original Assignee
Asahi Glass Co Ltd
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Publication date
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Priority to JP21862484A priority Critical patent/JPS6197141A/ja
Publication of JPS6197141A publication Critical patent/JPS6197141A/ja
Publication of JPH0421614B2 publication Critical patent/JPH0421614B2/ja
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B19/00Other methods of shaping glass
    • C03B19/14Other methods of shaping glass by gas- or vapour- phase reaction processes
    • C03B19/1453Thermal after-treatment of the shaped article, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 「技術分野」 本発明は、気相反応合成法によつて製造された
多孔質石英ガラス母材を加熱炉中で加熱して透明
合成石英ガラスを得るための多孔質石英ガラス母
材のガラス化方法に関する。
「従来技術およびその問題点」 従来より、合成石英ガラスを製造する方法の一
つとして、気相反応法により多孔質石英ガラス母
材を形成し、この母材を加熱してガラス化する方
法が採用されている。すなわち、バーナーから珪
素化合物、水素、酸素等の原料ガスを鉛直に懸下
した種棒に向けて供給し、四塩化珪素等の珪素化
合物を酸水素炎中で加水分解させ、石英製等の種
棒の下端部にシリカ微粒子を付着、堆積させて多
孔質石英ガラス母材を形成する。そして、この多
孔質石英ガラス母材を加熱炉に入れ、ヒーターで
加熱して母材を焼結することによりガラス化する
方法である。
この方法により大口径の合成石英ガラスを製造
しようとする場合、大口径のバーナーを用いる
が、バーナーから出る火炎は中心部は高温である
がその外周は中心部より温度が低い状態となり、
かかる温度の違いにより、多孔質石英ガラス母材
の外周部の密度はその中心部より低くなる傾向に
ある。例えば、上記方法により径250mmの円柱状
の多孔質石英ガラス母材を製造した場合、より低
い温度でSiO2微粒子が付着する外周部の密度は
0.10〜0.15g/c.c.となる一方、中心部の密度は
0.30〜0.40g/c.c.程度となる。かかる密度分布を
持つた多孔質石英ガラス母材を加熱炉へ入れて
1400〜1600℃に加熱してガラス化すると、ガラス
化した石英ガラス母材の中心部は気泡等の欠点が
無いものの、その表面から5〜10mmの表面層に数
10μm程度の径の気泡等の欠点が多数発生すると
いう欠点が見出された。かかる欠点発生の1つの
原因としては、多孔質石英ガラス母材を焼結して
ガラス化する際、密度の低い外周部分の方の収縮
が先に起る故、ガラス化する際に発生するガスの
除去が不充分となり、ガラス化した石英ガラス母
材の表面層に残存するものと認められる。また、
他の原因としては、密度に低い外周部分に一部密
度の高いシリカ粒子が入り込み、周辺と均一にガ
ラス化せず異質なものとして欠点となると考えら
れる。上記したような多孔質石英ガラス母材の径
方向の密度分布を一定にして母材の収縮を均一化
ならしめ、欠点の発生を防ぐことも考えられる
が、火炎の温度分布を均一にすることが困難であ
り、径方向に密度分布の一定した多孔質母材を得
ることははなはだ困難である。
「発明の目的及び概要」 本発明は、上記従来技術の問題点を解決し、大
口径の多孔質石英ガラス母材をガラス化しても、
得られた石英ガラス中に気泡等の欠点が含まれな
いようにした多孔質石英ガラス母材のガラス化方
法を提供することを目的として研究の結果発明さ
れたものであり、その要旨は、石英ガラス製造用
種棒の一端に堆積、成長させた多孔質石英ガラス
母材を加熱して透明ガラス化して合成石英ガラス
を製造する方法において、予め多孔質石英ガラス
母材を1100〜1300℃で仮焼して該母材の径方向の
密度布を整えた後、1400〜1600℃で焼成し透明ガ
ラス化することを特徴とする合成質石英ガラス製
造方法に関するものである。
「発明の構成」 本発明において、多孔質石英ガラス母材は、例
えば、第1図に示したような装置により製造され
る。
すなわち、ボンベ1およびボンベ2から水素お
よび酸素がフローコントローラー3,4を通して
多重管バーナ5に供給される。また、四塩化珪
素、トリクロロシラン、四臭化珪素等の珪素化合
物のガスが、タンク6からポンプ7により熱交換
器8を通して多重管バーナ5に供給される。
多重管バーナ5は反応室9内において酸水素炎
を形成し、珪素化合物を加水分解してシリカ微粒
子を生成する。なお、図示されていないが、窒
素、アルゴンなどの不活性ガスもバーナー5に供
給され、これらは珪素化合物のキヤリヤガスとし
て、あるいは酸水素炎中のエアーカーテンとして
利用される。この加水分解反応を珪素化合物が四
塩化珪素である場合について化学式で示すと次の
ようになる。
2H2+O2→2H2O …1) SiCl4+2H2O→SiO2+4HCl …2) このシリカ微粒子が反応室9で鉛直に懸下され
た石英製の種棒10の下端部に付着、堆積して、
順次成長し、大口径(例えば径20cm〜35cm)の多
孔質石英ガラス母材11が形成される。なお、反
応によつて発生するHClはNaOH液の貯槽12か
ら循環されるNaOH液と洗浄塔13で向流接触
して吸収除去される。
本発明においては、上記した方法により製造さ
れた多孔質石英ガラス母材が、1400〜1600℃の焼
成によりガラス化する前に、予め1100〜1300℃の
範囲において仮焼して多孔質石英ガラス母材を径
方向の密度分布を整える。この仮焼はHeガスを
少なくとも50%以上含む雰囲気下、加熱炉におい
て上記温度域において行なう。仮焼の時間は仮焼
温度及び多孔質石英ガラス母材の大きさ、密度等
にもよるが、1〜10時間が適当である。かかる仮
焼を行なつた多孔質石英ガラス母材は、同一の加
熱炉において、又、別の加熱炉に移して、直ち
に、又は所定時間をおいて本焼結し、ガラス化さ
せる。この本焼結は、Heガスを少なくとも80%
含む加熱炉において1400〜1600℃の温度域におい
て行なう。本焼結の時間も、多孔質石英ガラス母
材の大きさ、密度等にもよるが、1〜5時間が適
当である。
多孔質石英ガラス母材の仮焼及び本焼結におい
ては、多孔質石英ガラス母材の下端から加熱して
徐々に仮焼及び本焼結を行なうのが最適である。
このように、多孔質石英ガラス母材を下端部か
ら加熱して仮焼及び本焼結によるガラス化を行な
うようにしたので、種棒の下端部近傍が最初に軟
化することなくなり、仮焼、本焼結が終了するま
で母材を落下させることなく支持することができ
る。また、種棒の熱変形を防止して繰り返しの使
用に耐えるようにすることができる。さらに、ガ
ラス化に伴なつて流出する気泡は、まだガラス化
されていない母材の上部へ逃げることができるの
で、得られた石英ガラス中に気泡が含有されるこ
とを防止できる。
又、本発明の仮焼又は本焼結においては、母材
の加熱は多孔質石英ガラス母材を回転させながら
加熱炉に上方から徐々に挿入し、種棒の下端部加
熱炉内のヒーターの上端より少し手前になつた時
点で停止させることによつて行なうようにするの
が最適である。このように加熱すれば、母材を種
棒に支持した状態でそのまま仮焼、ガラス化する
ことができ、回転させることにより加熱を平均し
て行なうことができ、種棒の近傍を加熱しないよ
うにして母材の落下や種棒の熱変形を確実に防止
できる。
更に、本焼結用の加熱炉内のヒーターには上部
から下部に向けて高まる温度勾配が設けられてい
るようにするのが好ましい。このようにすれば、
多孔質石英ガラス母材をヒーター中に挿入するに
際し、母材の温度を徐々に高めていくようにし
て、加熱効率を向上させることができる。なお、
温度勾配は、多孔質石英ガラス母材のガラス化温
度が1410℃以上であることから、ヒーターの上部
を1200℃前後、中間部を1430℃前後、下部を1400
℃前後とするのが適当である。
「発明の実施例」 第1図に示した装置を利用して製造された石英
製の種棒に形成された円柱状の多孔質石英ガラス
母材{直径は25cm、長さは60cm、中心部(中心か
ら径1cmの部分)の平均密度は0.40g/c.c.、表面
部(表面層から2cmの部分)の平均密度は0.12
g/c.c.}を1250℃に保持され、Heガスを60%含
有する雰囲気にコントロールされた加熱炉内に上
方から入れて密封し、5時間保持し、仮焼を行な
つた。この仮焼後の多孔質石英ガラス母材は半透
明化しており、中心部の平均密度は0.5g/c.c.、
表面部の平均密度は0.42g/c.c.であつた。
仮焼を行なつた後、直ちに第2図に示すよう
に、石英製の種棒10付きの仮焼した多孔質石英
ガラス母材11を、内部にヘリウムガス90%と
N2ガス10%が導入され、内部に環状のヒーター
22が配置されている加熱炉21内に上方から挿
入した。このヒーター22は、この多孔質石英ガ
ラス母材11が挿入できる大きさを有するものが
使用され、又、ヒーター22は上部が1200℃程
度、中間部が1430℃程度、下部が1400℃程度とな
るように温度勾配を設けた。種棒10を図中矢印
で示す如く回転しながら下降させ、多孔質石英ガ
ラス母材11をその下端部からヒーター22内に
徐々に挿入した。この、多孔質石英ガラス母材1
1は、下端部から徐々に加熱溶融し、脱泡がなさ
れて透明ガラス化し、母材11よりも径の小さい
石英ガラス23となつた。
このようにしたガラス化した石英ガラス母材
は、その表面層(5mm厚)から内側の中心部には
欠点の発生はなく、又、この表面層に発生した気
泡も表面積1cm2当り平均1.3個と少なかつた。一
方、仮焼を行なわずに同上の方法により焼成しガ
ラス化した石英ガラス母材は、その表面層(1cm
厚)から内側の中心部には欠点の発生はなかつた
ものの、この表面層に発生した表面積1cm2当り平
均10個と多量であつた。
「発明の効果」 以上説明したように、本発明によれば、多孔質
石英ガラス母材を本焼結によるガラス化処理前
に、予め仮焼した多孔質石英ガラス母材の径方向
の密度分布の均一化をはかつているので、本焼結
によるガラス化処理を行なつてもその中心部は勿
論、その表面層部分に発生する欠点数を著しく低
下することができ、品質の向上、歩留の向上が得
られる。
特に、大口径の多孔質石英ガラス母材のガラス
化に本発明の方法は最適である。
【図面の簡単な説明】
第1図は多孔質石英ガラス母材を得るための装
置の一例を示す説明図、第2図は本発明によるガ
ラス化方法の実施例を示す説明図、である。 図中、10は種棒、11は多孔質石英ガラス母
材、21は加熱炉、22はヒーター、23は石英
ガラスである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 石英ガラス製造用種棒の一端に堆積、成長さ
    せた多孔質石英ガラス母材を加熱して透明ガラス
    化して合成石英ガラスを製造する方法において、
    予め多孔質石英ガラス母材を1100〜1300℃で仮焼
    して該母材の径方向の密度分布を整えた後、1400
    〜1600℃で焼成し透明ガラス化することを特徴と
    する合成質石英ガラスの製造方法。
JP21862484A 1984-10-19 1984-10-19 合成石英ガラスの製造方法 Granted JPS6197141A (ja)

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JPS6197141A JPS6197141A (ja) 1986-05-15
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JPS6197141A (ja) 1986-05-15

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