JPS6265997A - ダイヤモンド合成方法およびその装置 - Google Patents
ダイヤモンド合成方法およびその装置Info
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- JPS6265997A JPS6265997A JP20482985A JP20482985A JPS6265997A JP S6265997 A JPS6265997 A JP S6265997A JP 20482985 A JP20482985 A JP 20482985A JP 20482985 A JP20482985 A JP 20482985A JP S6265997 A JPS6265997 A JP S6265997A
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- gas
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は水素プラズマ中にてダイヤモンドを低圧合成す
る方法およびその装置に関する。
る方法およびその装置に関する。
ダイヤモンドの合成法としては従来、黒鉛等の炭素粉末
を超高温高圧下で処理する方法が行われていたが、近年
は上記方法に代えてプラズマ中でダイヤモンドを低圧合
成する方法が注目されている。そして、上記プラズマ法
でも特に水素プラズマを使用することによって、完全な
結晶構造を有するダイヤモンドが得られることが報告さ
れている（特開昭５８−１３５１１７号）。この水素プ
ラズマ法は、適当濃度の炭化水素ガスを連続的に混入し
た水素ガスを水素プラズマ中に供給してダイヤモンドを
気相反応合成するものである。
を超高温高圧下で処理する方法が行われていたが、近年
は上記方法に代えてプラズマ中でダイヤモンドを低圧合
成する方法が注目されている。そして、上記プラズマ法
でも特に水素プラズマを使用することによって、完全な
結晶構造を有するダイヤモンドが得られることが報告さ
れている（特開昭５８−１３５１１７号）。この水素プ
ラズマ法は、適当濃度の炭化水素ガスを連続的に混入し
た水素ガスを水素プラズマ中に供給してダイヤモンドを
気相反応合成するものである。
上記水素プラズマ法は完全結晶のダイヤモンドが比較的
容易に得られる点で優れているが、発明者らの実験によ
ると、完全結晶のダイヤモンドとともに黒鉛状炭素の如
き不純物が析出することがある。
容易に得られる点で優れているが、発明者らの実験によ
ると、完全結晶のダイヤモンドとともに黒鉛状炭素の如
き不純物が析出することがある。
例えば、雰囲気圧力２０Ｔｏ ｒ ｒ、プラズマ温度約
７００℃で、２％濃度のメタン（ＣＨ４）がガスを連続
的に混入した水素ガスを水素プラズマ中に４時間供給し
、基板上に析出した析出物をレーザーラマンスペクトル
分析した結果を第６図に示す。図によると、１３３３Ｃ
Ｉ１１−’にピークを有していることによりダイヤモン
ドの生成が確認されるが（図中χ点）、１３６０ｃｍ−
’と１６００ｃｍ−’にもピークを有して（図中ｙ点、
２点）無定形炭素の生成を示している。
７００℃で、２％濃度のメタン（ＣＨ４）がガスを連続
的に混入した水素ガスを水素プラズマ中に４時間供給し
、基板上に析出した析出物をレーザーラマンスペクトル
分析した結果を第６図に示す。図によると、１３３３Ｃ
Ｉ１１−’にピークを有していることによりダイヤモン
ドの生成が確認されるが（図中χ点）、１３６０ｃｍ−
’と１６００ｃｍ−’にもピークを有して（図中ｙ点、
２点）無定形炭素の生成を示している。
本発明はかかる問題点を解決しようとするもので、水素
プラズマを使用して容易かつ確実に、不純物を含まない
完全結晶ダイヤモンドを合成する方法を提供することを
目的とする。
プラズマを使用して容易かつ確実に、不純物を含まない
完全結晶ダイヤモンドを合成する方法を提供することを
目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
そこで本発明は上記目的を達成するために水素ガスと炭
化水素ガスの混合ガスまたは水素ガス、不活性ガス、炭
化水素ガスの混合ガス中に発生させたプラズマに、少な
くとも該プラズマ中の電子がサイクロン共鳴を生ずる強
度の磁界を印加し、前記プラズマ中に設置した基板上に
ダイヤモンドを析出させるという方法を採用する。
化水素ガスの混合ガスまたは水素ガス、不活性ガス、炭
化水素ガスの混合ガス中に発生させたプラズマに、少な
くとも該プラズマ中の電子がサイクロン共鳴を生ずる強
度の磁界を印加し、前記プラズマ中に設置した基板上に
ダイヤモンドを析出させるという方法を採用する。
上記手段によれば、水素ガスを含むプラズマ中で炭化水
素ガスから生成するダイヤモンド状炭素と、黒鉛状炭素
等の不純物のうち不純物のみが水素プラズマ中の電離し
た水素と反応してもとの炭化水素に戻るため、本発明の
如く、水素プラズマ中に電子サイクロトン共鳴を生ずる
強度の磁界を印加すると、プラズマ中の電離密度を向上
させることができ、不純物と電離した水素との反応を促
進させることにより不純物を除去することができる。
素ガスから生成するダイヤモンド状炭素と、黒鉛状炭素
等の不純物のうち不純物のみが水素プラズマ中の電離し
た水素と反応してもとの炭化水素に戻るため、本発明の
如く、水素プラズマ中に電子サイクロトン共鳴を生ずる
強度の磁界を印加すると、プラズマ中の電離密度を向上
させることができ、不純物と電離した水素との反応を促
進させることにより不純物を除去することができる。
従って本発明によれば不純物のないダイヤモンドを容易
に得ることができる。
に得ることができる。
以下本発明を図に示す実施例に基づき説明する。
第１図は本発明に使用した実験装置の概略を示す断面模
式図、第２図はその反応器部の詳細を説明する断面図で
あり、図中１はマイクロ波を発生させるパワーユニット
、２は反射電力からマグネトロンを保護するアイソレー
タ、３はパワーユニット１から負荷へ供給される入射電
力と負荷で消費されずに返ってくる反射電力を表示する
パワーモニタ、４はマイクロ波装置の整合をとり、マイ
クロ波電力の消費効率を向上させる整合器であり、マイ
クロ波を伝達する導波管５によってマイクロ波はプラズ
マ室６に導入される。プラズマ室６の周囲には冷却水を
循環させる冷却用ウォータジャケット部６ａが設けられ
ている。
式図、第２図はその反応器部の詳細を説明する断面図で
あり、図中１はマイクロ波を発生させるパワーユニット
、２は反射電力からマグネトロンを保護するアイソレー
タ、３はパワーユニット１から負荷へ供給される入射電
力と負荷で消費されずに返ってくる反射電力を表示する
パワーモニタ、４はマイクロ波装置の整合をとり、マイ
クロ波電力の消費効率を向上させる整合器であり、マイ
クロ波を伝達する導波管５によってマイクロ波はプラズ
マ室６に導入される。プラズマ室６の周囲には冷却水を
循環させる冷却用ウォータジャケット部６ａが設けられ
ている。
このプラズマ室６に炭化水素と水素の混合ガスをガス導
入管７から供給しながら同時に真空ポンプ等の排気装置
８で排気管８ａからプラズマ室６内を減圧状態に維持で
きるよう構成されている。
入管７から供給しながら同時に真空ポンプ等の排気装置
８で排気管８ａからプラズマ室６内を減圧状態に維持で
きるよう構成されている。
さらにこのプラズマ室６の周囲には磁気コイル９（本実
施例の場合、マイクロ波周波数２４５０ＭＨｚで、中心
磁界の強度は電子サイクロトロン共鳴条件である８７５
０ｅ）を配し、プラズマ中の電子を電子サイクロトロン
運動せしめ電離率を向上させる。また、プラズマ室６の
下方を区画するデポジション室１０内には装置と絶縁さ
れた石英製の試料台１１を設け、その上に例えばシリコ
ンウェハー等の基板１２が配置されている。プラズマ室
６中のプラズマは電子サイクロトロン運動をしつつ、磁
気コイル９によってできた発散磁界の強度勾配によって
より加速されながら基板１２に達しダイヤモンド粒子あ
るいはダイヤモンド薄膜が形成される構成されている。
施例の場合、マイクロ波周波数２４５０ＭＨｚで、中心
磁界の強度は電子サイクロトロン共鳴条件である８７５
０ｅ）を配し、プラズマ中の電子を電子サイクロトロン
運動せしめ電離率を向上させる。また、プラズマ室６の
下方を区画するデポジション室１０内には装置と絶縁さ
れた石英製の試料台１１を設け、その上に例えばシリコ
ンウェハー等の基板１２が配置されている。プラズマ室
６中のプラズマは電子サイクロトロン運動をしつつ、磁
気コイル９によってできた発散磁界の強度勾配によって
より加速されながら基板１２に達しダイヤモンド粒子あ
るいはダイヤモンド薄膜が形成される構成されている。
上記のように構成された装置において、メタンを２ ｖ
ｏ１％含む水素ガスを１００ ｃｃ／ｍｉｎの割合でガ
ス導入管７から供給しながらプラズマ室内を減圧装置に
より５０Ｔｏｒｒに維持する。そしてプラズマ発生装置
により３００ＭＩ（ｚ以上のマイクロ波を導入して水素
プラズマを発生させる。さらにこのプラズマにマイクロ
波周波数２４５０ＭＨｚで、中心磁界の強度が電子サイ
クロトロン共鳴条件である８７５０ｅ以上となるように
磁界を印加する。磁界中での電子はローレンツ力によっ
て磁力線を軸にしてサイクロトロン運動し、その回転周
波数ｆは、ｆ−Ｑ、Ｂ／２πｍとなる。ここで、ｑ：電
子の電荷、Ｂ：磁束密度、ｍ：電子の質量である。この
磁界による円運動の周波数が、導入されるマイクロ波の
周波数と一致した時、電子サイクロトロン共鳴条件が成
立し、電子の運動エネルギは増加し、イオン源中の衝突
確率が増加することによって電離化率が高まる。したが
って、マイクロ波のエネルギを有効に原料ガスの分解、
基板上への成膜に利用できるという効果もある。さらに
、磁気コイル９により発生する発散磁界の強度に勾配を
持たせれば、プラズマを基板に向かって加速することが
できる。以上のように合成したダイヤモンドをラマンス
ペクトルで評価した結果を第５図に示すが、ピークχの
みが観測され、ダイヤモンド以外の物質は検出されなか
った。また、電子線解析によってもそれが確認できた。
ｏ１％含む水素ガスを１００ ｃｃ／ｍｉｎの割合でガ
ス導入管７から供給しながらプラズマ室内を減圧装置に
より５０Ｔｏｒｒに維持する。そしてプラズマ発生装置
により３００ＭＩ（ｚ以上のマイクロ波を導入して水素
プラズマを発生させる。さらにこのプラズマにマイクロ
波周波数２４５０ＭＨｚで、中心磁界の強度が電子サイ
クロトロン共鳴条件である８７５０ｅ以上となるように
磁界を印加する。磁界中での電子はローレンツ力によっ
て磁力線を軸にしてサイクロトロン運動し、その回転周
波数ｆは、ｆ−Ｑ、Ｂ／２πｍとなる。ここで、ｑ：電
子の電荷、Ｂ：磁束密度、ｍ：電子の質量である。この
磁界による円運動の周波数が、導入されるマイクロ波の
周波数と一致した時、電子サイクロトロン共鳴条件が成
立し、電子の運動エネルギは増加し、イオン源中の衝突
確率が増加することによって電離化率が高まる。したが
って、マイクロ波のエネルギを有効に原料ガスの分解、
基板上への成膜に利用できるという効果もある。さらに
、磁気コイル９により発生する発散磁界の強度に勾配を
持たせれば、プラズマを基板に向かって加速することが
できる。以上のように合成したダイヤモンドをラマンス
ペクトルで評価した結果を第５図に示すが、ピークχの
みが観測され、ダイヤモンド以外の物質は検出されなか
った。また、電子線解析によってもそれが確認できた。
また成長速度は約１４５μｍ ／ ｈ ｒ以上と他の従
来の合成方法と比較して桁はずれに速く、基板付近温度
も約５５０℃で、温度調節なしで安定な合成が持続でき
た。
来の合成方法と比較して桁はずれに速く、基板付近温度
も約５５０℃で、温度調節なしで安定な合成が持続でき
た。
メタン濃度、プラズマ発生用マイクロ波の出力、基板温
度、プラズマ室内のガス圧力、支持台の材質等を変化さ
せたときの実験結果の一例を表１に示す。電子サイクロ
トロン共鳴く以後ＥＣＲと記す）を用いた本発明では、
ダイヤモンドのみが得られ、従来のマイクロ波プラズマ
ＣＶＤによる合成と比較して、同じマイクロ波出力では
基板温度が４００″Ｃ程度低く、成長温度も２倍以上で
ある。
度、プラズマ室内のガス圧力、支持台の材質等を変化さ
せたときの実験結果の一例を表１に示す。電子サイクロ
トロン共鳴く以後ＥＣＲと記す）を用いた本発明では、
ダイヤモンドのみが得られ、従来のマイクロ波プラズマ
ＣＶＤによる合成と比較して、同じマイクロ波出力では
基板温度が４００″Ｃ程度低く、成長温度も２倍以上で
ある。
また、メタン濃度を増加しても黒鉛の混入は見られず、
ダイヤモンドの合成条件を大幅に拡張できる。また、マ
イクロ波出力を大きくすれば結晶性等良質なダイヤモン
ドを得られるが、同時に試料及び支持台がマイクロ波に
より加熱されてダイヤモンドから黒鉛への逆転位温度（
約１３００℃）を超えてしまうという相反する条件も、
基板冷却、マ・イクロ波吸収剤の設置等の対策なしに最
良の条件を選択できる。さらに、本発明によれば、従来
基板温度が上昇することによって限定されていた １基
板材質も、耐熱温度が低い材料上へ合成することが可能
となる。
ダイヤモンドの合成条件を大幅に拡張できる。また、マ
イクロ波出力を大きくすれば結晶性等良質なダイヤモン
ドを得られるが、同時に試料及び支持台がマイクロ波に
より加熱されてダイヤモンドから黒鉛への逆転位温度（
約１３００℃）を超えてしまうという相反する条件も、
基板冷却、マ・イクロ波吸収剤の設置等の対策なしに最
良の条件を選択できる。さらに、本発明によれば、従来
基板温度が上昇することによって限定されていた １基
板材質も、耐熱温度が低い材料上へ合成することが可能
となる。
以下余白
次に本発明はプラズマ室６、デポジション室１０を第３
図の如く変形しても良い。すなわち、プラズマ室６とデ
ポジション室１０の境界にあるイオン引出し部に１００
ｍｅｓｈ程度の網状電極１３を設置し、イオン引出し電
源として２００〜１２００Ｖの電圧を印加すると、プラ
ズマはさらに加速されて基板１２に到達できる。また、
第４図に示すように、リング状の金属製パイプの内側に
向けて数個のガス導入孔１４ａを設けた第２のガス導入
管１４を第３図の如く基板１２の上方に設置し、ガス導
入管７からは水素を、第２のガス導入管下４からはメタ
ンを供給すると、プラズマ室６を汚染することなく、ま
た分解したメタンを均一に基板１２に供給することがで
きる。
図の如く変形しても良い。すなわち、プラズマ室６とデ
ポジション室１０の境界にあるイオン引出し部に１００
ｍｅｓｈ程度の網状電極１３を設置し、イオン引出し電
源として２００〜１２００Ｖの電圧を印加すると、プラ
ズマはさらに加速されて基板１２に到達できる。また、
第４図に示すように、リング状の金属製パイプの内側に
向けて数個のガス導入孔１４ａを設けた第２のガス導入
管１４を第３図の如く基板１２の上方に設置し、ガス導
入管７からは水素を、第２のガス導入管下４からはメタ
ンを供給すると、プラズマ室６を汚染することなく、ま
た分解したメタンを均一に基板１２に供給することがで
きる。
さらに本発明で使用する炭化水素ガスとしては、メタン
に限らずマイクロ波、ＥＣＲプラズマ中で励起、解離す
る炭化水素であればよい。例えばエタン、プロパン、ア
セチレン、ベンゼンなどが挙げられる。不活性ガスとし
てはアルゴン、ヘリウム等が利用できる。マイクロ波の
周波数と磁気コイルの磁界強度は、前述した共鳴条件だ
けではなく、磁界が共鳴条件以上の強度であっても良い
。
に限らずマイクロ波、ＥＣＲプラズマ中で励起、解離す
る炭化水素であればよい。例えばエタン、プロパン、ア
セチレン、ベンゼンなどが挙げられる。不活性ガスとし
てはアルゴン、ヘリウム等が利用できる。マイクロ波の
周波数と磁気コイルの磁界強度は、前述した共鳴条件だ
けではなく、磁界が共鳴条件以上の強度であっても良い
。
炭化水素ガス（Ｃ）と水素ガス（Ｈ）の容量割合はＣ／
Ｈ＝１〜０．００１の範囲が好ましく、不活性ガス（Ａ
）と混合する場合もＣ／ （Ｈ＋Ａ）＝１〜０．００１
で混合すれば、ダイヤモンドが合成できる。ＡはＨに対
して５０％以下であることが好ましい。マイクロ波の発
振機における出力は大きいほど良質のダイヤが得られ、
３００〜２ｋｗが好ましい。
Ｈ＝１〜０．００１の範囲が好ましく、不活性ガス（Ａ
）と混合する場合もＣ／ （Ｈ＋Ａ）＝１〜０．００１
で混合すれば、ダイヤモンドが合成できる。ＡはＨに対
して５０％以下であることが好ましい。マイクロ波の発
振機における出力は大きいほど良質のダイヤが得られ、
３００〜２ｋｗが好ましい。
基板の材質はシリコンウェハに限らず、タングステン、
モリブデン、ニオブ等の金属および石英、ガラス等でも
かまわなく、必要に応じて表面処理を施したものを用い
ることもできる。
モリブデン、ニオブ等の金属および石英、ガラス等でも
かまわなく、必要に応じて表面処理を施したものを用い
ることもできる。
第１図は本発明のダイヤモンドの合成方法に使用する装
置の構造を説明する模式図、第２図は反応室の構造を説
明する断面図、第３図は装置の他の実施例の構造を説明
する断面図、第４図は第３図における第２のガス供給口
の形状を説明する正面図、第５図および第６図は本発明
の方法および従来の水素プラズマ法により形成されたダ
イヤモンドをレーザラマンスペクトル分析した結果を示
す特性図である。 ６・・・プラズマ室、７・・・ガス導入管、８・・・真
空ポンプ、９・・・磁気コイル、１２・・・基板。
置の構造を説明する模式図、第２図は反応室の構造を説
明する断面図、第３図は装置の他の実施例の構造を説明
する断面図、第４図は第３図における第２のガス供給口
の形状を説明する正面図、第５図および第６図は本発明
の方法および従来の水素プラズマ法により形成されたダ
イヤモンドをレーザラマンスペクトル分析した結果を示
す特性図である。 ６・・・プラズマ室、７・・・ガス導入管、８・・・真
空ポンプ、９・・・磁気コイル、１２・・・基板。
Claims (2)
- （１）水素ガスと炭化水素ガスの混合ガスまたは水素ガ
ス、不活性ガス、炭化水素ガスの混合ガス中に発生させ
たプラズマに、少なくとも該プラズマ中の電子がサイク
ロン共鳴を生ずる強度の磁界を印加し、前記プラズマ中
に設置した基板上にダイヤモンドを析出させることを特
徴とするダイヤモンド合成方法。 - （２）プラズマを発生させるプラズマ室と、該プラズマ
室にマイクロ波を導入することによりプラズマを発生せ
しめるプラズマ発生装置と、前記プラズマ室に原料ガス
を供給する導入管と、前記プラズマ室の下方に設けられ
、生成したダイヤモンドを析出させる基板と、 前記プラズマ室内を減圧状態に保つ減圧装置と、前記プ
ラズマ室外周部に設けられプラズマ中の電子にサイクロ
トン共鳴を生ぜしめる磁気コイルとを備えたことを特徴
とするダイヤモンド合成装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20482985A JPS6265997A (ja) | 1985-09-18 | 1985-09-18 | ダイヤモンド合成方法およびその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20482985A JPS6265997A (ja) | 1985-09-18 | 1985-09-18 | ダイヤモンド合成方法およびその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6265997A true JPS6265997A (ja) | 1987-03-25 |
Family
ID=16497072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20482985A Pending JPS6265997A (ja) | 1985-09-18 | 1985-09-18 | ダイヤモンド合成方法およびその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6265997A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5330802A (en) * | 1987-07-13 | 1994-07-19 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Plasma CVD of carbonaceous films on substrate having reduced metal on its surface |
| US6423383B1 (en) * | 1987-04-27 | 2002-07-23 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Plasma processing apparatus and method |
| US11802053B2 (en) * | 2021-06-10 | 2023-10-31 | Daniel Hodes | Method and apparatus for the fabrication of diamond by shockwaves |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60103098A (ja) * | 1983-11-04 | 1985-06-07 | Kyocera Corp | ダイヤモンド膜の製造方法 |
| JPS60103099A (ja) * | 1983-11-04 | 1985-06-07 | Kyocera Corp | ダイヤモンド膜の製造方法 |
-
1985
- 1985-09-18 JP JP20482985A patent/JPS6265997A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60103098A (ja) * | 1983-11-04 | 1985-06-07 | Kyocera Corp | ダイヤモンド膜の製造方法 |
| JPS60103099A (ja) * | 1983-11-04 | 1985-06-07 | Kyocera Corp | ダイヤモンド膜の製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6423383B1 (en) * | 1987-04-27 | 2002-07-23 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Plasma processing apparatus and method |
| US6838126B2 (en) | 1987-04-27 | 2005-01-04 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for forming I-carbon film |
| US5330802A (en) * | 1987-07-13 | 1994-07-19 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Plasma CVD of carbonaceous films on substrate having reduced metal on its surface |
| US11802053B2 (en) * | 2021-06-10 | 2023-10-31 | Daniel Hodes | Method and apparatus for the fabrication of diamond by shockwaves |
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