JPS6261909A - 熱可塑性歯科充填用組成物 - Google Patents
熱可塑性歯科充填用組成物Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
本発明は歯f1におけるJl管充填用の材料として、ま
た歯の欠損部分の幇間的な充填用相別として、その他歯
牙修復に関連する医療操作に好適な熱可塑性歯Fl充填
に用いられる組成物に関するものである。
た歯の欠損部分の幇間的な充填用相別として、その他歯
牙修復に関連する医療操作に好適な熱可塑性歯Fl充填
に用いられる組成物に関するものである。
【従来の技術]
根管充填材は山内治療法における必須の材料であり、(
R管内の汚染物質を徹底的に除去して後、そのffl管
内に充填するものである。この様な根管充填用材料の代
表例は根管の形状に合わせ、更に充填が容易な様に先端
が細くテーパーの付いた形状をしており、一般にガタパ
ーチャポイントと呼ばれている。ガタパーチャポイント
にはマスターポイント(メインポイント)型とアクセサ
リ−ポイント型の2種類がある。 マスターポイント型は国際規格に準じて成形され、同じ
国際規格寸法のり−マ、にファイル、Hファイルなどの
根管拡大用器具を用いて拡大された根管の寸法と同じマ
スターポイン[・を選んで根管の主要部分に根管充填す
ることが出来る。 アク上1jリーポイント型は拡大された根管形態lJC
根尖付近では円型であっても、他では非円型の所が多い
のでマスターポイントを充填した後、空隙部に充填して
死神(空隙)を無くする側圧充填法に用いられる。この
様な根管充填用ポイントに必要な性質としては、適度な
柔軟性、腰の強さを有していて圧縮性があり、根管壁へ
の密着が良好で、またストッパーで焼切る事も削去する
ことも出来るなどの性質を具有することが必要である。 また幇間的充填材料は加熱軟化して欠損部に加圧充la
Jるものであって棒状或いはベレット状で01給され、
永久充填材を充填する前にに間充填するのに用いられ、
この材料は歯髄障害の大きいときに、その障害1f完全
に回復して永久充填材が充填出来る様になる迄埋めてお
くのに使われる。 更にその間、歯の窩洞を完全の保護し、隣在歯ヤ対合歯
との位置関係が変化しない様にするものである。幇間充
填材として必要な性質は、刺激や導性、為害作用が無く
、溶解性も無く、適度な強さや耐摩耗性を有しており、
軟化圧接により流れて窩洞に良く密着し、更に使用後に
は容易に撤去出来ることが必要である。 従来、歯利ではこの様な目的のために熱帯地方に産する
赤鉄利の樹木から採取されるガタパーチャ(グツタペル
カ)と酸化亜鉛が主成分として用いられ、テーパーを付
けて細いポイント状に成形して提供され、拡大爪管寸法
に合わせて適時選択して根管に充填したり、或いは天然
のガタパーチャと酸化亜鉛に蝋などを添加して軟化操作
性を調整して、棒状或いはペレット状にして提供され台
間的な歯の欠損部分の充填用として用いられて来ている
。 [発明が解決しようとする問題点] 上記材料の欠点は使用されている植物から採取されたガ
タパーチャの引張り強さが低く軟らかい!こめ、根管充
填ポイントとして用いると腰が弱く(変形応力が小さく
)、特に細いポイントは直ちに曲って了い、湾曲した細
い根管充填は特に困難であった。更に直射日光或いは空
気中に数ケ月ないしは数年間a露されると、ガタパーチ
ャのゴム状物′e1が劣化して脆くなり、破折したり表
面に粉が発生するブルーミング現象が表われたりする。 また菌量充填用として蝋など/)c多く添加配合されて
いる場合にt1室温中に数年間保管されると蝋などが分
離して手にベタツキを生じて操作が困難となるし、更に
は軟化不良となって脆くなり、破折したりして使用に耐
えない状態となって来る。 この様に天然産のガタパーチャを用いる限り、原料品質
のバラツ↑が大きく安定な品質を帷持することは極めて
困難な状態にある。 更に使用される迄には製造後に様々な環境(温度、湿度
)に置かれ、経過した各時点の材料が歯+4医に提供さ
れて歯羊1診療に用いられ、希に数年を経過した製品が
歯PI診療に用いられる場合もあるので、製品の中には
使用困難な状態にある場合もあり、クレームの原因とな
っている。 また、天然ガタパーチャは主成分がトランス=1.4−
ポリイソプレンであろif、その他の成分には天然樹脂
及び夾雑物が混入しており、産地によって成分が異なり
、成分が明確に解明されていない。従って品質の安定な
原料を入手することは不可能で天然のガタパーチャを主
成分としてtfJ科充頃に用いる限りこの様なトラブル
は避は難い。 ガタパーチャは国内では全く産出せず、輸入に依存して
おり、その入手は生産地である東南アジアの情勢によっ
て支配され、従って価格も可成り高価であるばかりでな
く、材質の変動も激しく、安定な入手を望めないのが現
状である。 【問題を解決するための手段】 本発明者はガタパーチャの主成分である!・ランス−1
,4−ポリイソプレンに着目し、経時変化の恐れが無く
、充填操作に優れた歯科充填用材料の供給を目的として
合成されたトランス−1,4−ポリイソプレンとエチレ
ン・酢酸ビニル共重合樹脂とを組合わせることにより天
然のガタパーチャに類似した軟化操作性を有し、且つ抗
張力の大きいものを得られることを児出した。 j−ランス−1,4−ポリイソプレンとエチレン・酢酸
ビニル共手合樹脂に不溶性或いは難溶性の無機質フィラ
ーを混合して強靭性を具えた根雪充填材として用いられ
ることを児出したが、目的に応じて適05改質材として
の熱可塑性樹脂を加え、更にはワックス状成分などの軟
化調整材を加えて顎間的な充填材料としても利用し得る
ことを児出しl二 。 本発明に用いられるトランス−1,4−ポリイソプレン
は一般に次の構造式で示す通り、(トランスン (シ ス) トランス型とシス型とがあり、シス−1,4−ポリイソ
プレンとは分子構造が異なっているトランス型のポリイ
ソプレンを用いるのである。 ガタパーチャ、と同じ様な性質を保持させるために適度
な軟化特性及び弾力性を付与し、相溶性。 加工性、熱溶融時における流動性を向上させるため、エ
チレン・酢酸ビニル共重合樹脂をトランス−1,4−ポ
リイソプレンと組合わせることが必須条件である。 エチレン・酢酸ビニル共重合体の性質は酢酸ビニル含有
量及びメルトインデックスによって一般にノn定される
。酢酸ビニルの含有量が15重量%未満のエチレン・酢
酸ビニル共重合樹脂は剛性が大きく、ワックス、樹脂と
の相溶性に欠けるため適当ではない。酢酸ビニルの含有
量が40重量%を超。 えると柔軟性If大きく、常温ないしは37℃において
変形が大きくなり、また接着性が増大し、軟化操作時に
手及び器具類に付着し取扱いが困難となるため不適当で
ある。従って本発明に好適なエチレン・酢酸ビニル共重
合樹脂は酢酸ビニル含有量が15〜40重量%のものが
好適である。 エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂のメルトインデックス
(Ml)が10未満では軟化温度が高くなり、強靭性が
増大し、軟化時の抵抗が大きいため加工性が悪く、また
軟化操作が困難となるため使用し難い。メルトインデッ
クスは高い程軟化操作性に優れているが、現在メルトイ
ンデックスが最大400のエチレン・酢酸ビニル共重合
樹脂が製造されており、本発明に有用なエチレン・酢酸
ビニル共重合樹脂のメルトインデックスは実質的に10
〜400である。 トランス−1,4−ポリイソプレンとエチレン・酢酸ビ
ニル共重合樹脂とを組合わせて用いることは必須条件で
あり、歯牙充填に際し好適な品質特性を付与するためで
ある。即ち、トランス−1,4−ポリイソプレンをベー
スとして用い、エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂によっ
て軟化温度を下げ、柔軟性を向上させるのであるが、エ
チレン・酢酸ビニル共重合樹脂をトランス−1,4−ポ
リイソプレン100部に対し、100部を超えると強度
の低下が著しく、適当ではない。 またエチレン・酢酸ビニル共重合樹脂をトランス−1,
4−ポリイソプレン100部に対し5部未満にすると歯
牙充填において軟化温度が高く硬い傾向を示し、充填操
作が困難となり歯牙濡壁への密着性に欠けるため適当で
はない。即ちエチレン・酢酸ビニル共重合樹脂の配合割
合はトランス−1,4−ポリイソプレン100部に対し
て5部から100部が好適である。熱可塑性歯科充填用
組成物にはX線不透過性、硬さの向上及びコストの低減
を計る目的で無機質フィラーが混入されている。 この目的に使用される無11質フイラーは20’Cにお
いて水IQOm lに対し0.5q以下の溶解度しか示
さない難溶性或いは不溶性の粉体であって、ホワイトカ
ーボンなどのシリコン化合物;硫酸バリウム。 硫酸カルシウムなどのアルカリ土類金属の硫酸塩;炭酸
カルシウム、塩基性炭酸マグネシウムなどのアルカリ土
類金属の炭酸塩;ケイ酸アルミニウム。 ケイ醇亜鉛、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、
ケイ酸ジルコニウムなどの多価金属のケイ酸塩;酸化ス
]・ロンチウム、酸化マグネシウム。 酸化カルシウム、l!l化亜鉛亜鉛化アルミニウム。 酸化チタン、酸化ジルコニウム、シリカなど多価金属の
酸化物:水酸化マグネシウム、水酸化ス1ヘロンチウム
、水酸化カルシウム、水酸化亜鉛、水酸化アルミニウム
、水酸化ジルコニウムなどの多価金属の水酸化物:カオ
リン、タルク、雲母、パイロフィライト、モンモリロナ
イ1〜.セリサイ1−など粘土鉱物類:更に硫酸バリウ
ムと硫化亜鉛とがら成るり]・ボンなどが利用され得る
。 硬さは熱可塑性歯科充填用組成物の中のフィラーを増凹
することによって向上することは明らかであり、妹で用
いられろフィラー1f50重量%未満では過度の柔軟性
が発現されて硬さが低下して窩洞への充填が困難となり
、更にX$2像が不鮮明となって歯牙窩洞へ充填された
熱可塑性歯科充填用組成物の充填状態の判別が困難にな
るためフィラーの配合量は必然的に最小限50車旧%と
なる。 更に充填操作に好適な軟化特性を有し、バインダーとし
ての効果を発揮するためにはトランス−1,4−ポリイ
ソプレンとエチレン・酢酸ビニル共m合樹脂の合計配合
量は少なく共3重量%必要であるためフィラーは最大9
7重市%である。即ち、フィラーとして用いられ得る不
溶性或いは難溶性の微粉末は50〜97重量%が好適と
される。 窩洞壁への密着性を向上し、軟化操作を容易にして軟化
流動性を改善する目的で熱可塑性樹脂が適時加えられる
。この目的の熱可塑性樹脂としてはポリスチレン及びス
チレン系共重合樹脂、低分子量ポリエチレン、低分子量
ポリプロピレン、オレフィン系樹脂、ロジン系樹脂、テ
ルペン系樹脂。 脂環族飽和炭化水素樹脂、クマロン樹脂などが挙げられ
る。 歯牙窩洞へ熱可塑性歯科充填用組成物を充填し、変形の
少ない硬化体にするには、軟化改質材としての熱可塑性
樹脂の軟化点は60℃以上が適当である。また濡壁への
密着性、軟化流動性を改善するには熱可塑性樹脂の軟化
点は110℃以下が適当である。即ち、軟化改質材とし
て使用し1qる熱可塑性樹脂類の軟化点は60℃から1
10℃に限定される。 軟化改質を目的とする熱可塑性樹脂類は熱可塑性歯科充
填用組成物に対し、8宙吊%を超えて加えられると脆く
なり、柔軟性が著しく低下する。 従って熱可塑性樹脂類は歯牙窩洞への細部充填if必要
な場合、または型間充填の場合に適時熱可塑性歯科充填
用組成物に8重量%を超えない割合で13口えられる。 I洞への型間充填材として供するために、更に軟化時の
流動性を増大さけて濡壁への密a性を増大し、軟化操作
性を向上させるために軟化調整材としてワックス類が適
時加えられる。 之等の軟化調整材としてはパラフィンワックス。 マイクロクリスタリンワックス、白蝋、蜜蝋などのワッ
クス類;ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マ
ーガリン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸;及びミリ
スチルアルコール、ペンタデカノール−1,セチルアル
コール、ヘキサデカノール−2,ヘプタデカノール−1
,ヘプタデカノール−2,ステアリルアルコール、オク
タデカノール−2,ノナデカノール−1,ノナデカノー
ル−2,アラキルアルコール、エイコサノール−2゜ヘ
ンエイコサノール、ベヘニルアルコールの高級アルコー
ル二などの融点が37〜70℃のワックス状成分が利用
され得る。融点が37℃未満のワックス状成分を加える
と常温でも軟らかく手に粘着して操作が困難になり、充
填物の変形が大きくなる。 また融点が70℃を超えるワックス状成分を加えると硬
化h(速く、軟化操作が困難となるため適当ではない。 更にワックス状成分を20重日%を超えて加えると熱可
塑性歯科充填用組成物の強度が著しく低下し、且つ粘着
性が増大して手指、充填用器具類に付ηして使用に耐え
ない状態となる。従ってワックス状成分は融点が37℃
から70℃までのものが適当であり、加えられる適正な
量は熱可塑性歯科充填用組成物中に20重日%以下が好
適である。 なお使用ケース、使用目的ににって本発明の熱可塑性歯
科充填用組成物に舊色剤、溶剤、殺菌剤。 医薬品などを加えることも出来る。 【作 用] 本発明における熱可塑性歯科充填用組成物の特長は 1、無味、無臭、無害、安全であること、2、軟化操作
が容易であること、 3、保存安定性が極めて優れている点、にあり、根管充
填用、暫間充填用として歯科医療に殉めて有用な材料で
ある。 更に詳細に説明すると +1+ 本発明によるトランス−1,4−ポリイソプ
レンとエチレン・酢酸ビニル共重合樹脂とから成るポリ
マー成分と無機質フィラーとから成る熱可塑性歯科充填
用組成物は従来品と比べて変形応力が約2倍強く、抗張
力の強い材料で歯+1根管充填ポイントに適しI:材料
である。 ■ トランス−1,4−ポリイソプレンとエチレン・酢
酸ビニル共重合樹脂及び熱可塑性樹脂を含む有機成分と
無機質フィラーとより成る組成物は従来品と比べて変形
応力は約1 、5 (8向上し抗張力も大きいが、軟化
流動性が前記■の場合J:りし増大して容易に加工する
ことが出来、細部のポインl−充填に好適な材料として
用いることが出来る。 ■ トランス−1,4−ポリイソプレンとエチレン・酢
酸ビニル共重合樹脂及び無機質フィラーとより成る組成
物に軟化調整材としてワックス状成分を加えることによ
って軟化時の流動性が増大して軟化温度を下げ濡壁への
密着性が向上し手指による軟化操作が容易となって型間
充填材に適した材料として用いることが出来る。 俣)トランス−1,4−ポリイソプレンとエチレン・酢
酸ビニル共重合樹脂と熱可塑性樹脂及び無(;1質フー
rラーとに軟化調整材としてワックス状成分を添加した
組成物は前記■の場合より更に軟化抵抗が弱くなり手指
による軟化操作が好適となる。 更に硬化物の硬さが向上するから、口腔内の耐久性に優
れた型間充填材に好適な材料として用いることが出来る
。 【実施例] 次に実施例を挙げて更に具体的に説明を9口えるが之等
は本発明を制限するものではない。 実施例1及び2は根管充填用に用いられ、実施例3及び
4は暫間充填用に用いられる。 実施例′1 トランス−1,4−ポリイソプレン
25重口%(商品名:TP−301,クラレイソプレン
ケミカル社製)エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂
10重量%〈商品名:エバフレックス#2
50.三井ポリケミカル社製)珪酸ジルコニウム
65重宙吊上記割合でトランス−1,4−ポ
リイソプレンとエチレン・酢酸ビニル共重合樹脂及び珪
酸ジルコニウムを混練機に投入し、110〜130℃に
加熱軟化さけて20分間混練して練り上げ、根管充填用
ポイントに成形した。成形品は抗張力が3.8kg、/
m+n2で比較例1の約2倍の強さを示し、変形応力は
130gで比較例1の約1.7倍の強さと適度な柔軟性
を示した。4ケ月間日光曝露して保存安定性をχ験した
結果、老化変質は認められなかった。 実施例2 トランス−1,4−ポリイソプレン 1
0重宙吊(商品名: TP−301> エブレン・酢酸ビニル共重合樹脂 8
重量%(商品名:エバフレックス#310) 低分子ポリスチレン 6重量%(商品名工
ピコラスチックA−75.理化バーキュレス社製)炭酸
カルシウム 761m%上記割合でトラ
ンス−1,4−ポリイソプレン、工ヂレン・酢酸ビニル
共重合樹脂、低分子ポリスチレン及び炭酸カルシウムを
混練機に投入し、100〜120°Cに加熱して30分
間混棟して練り上げ、根管充填用ポイントに成形した。 成形品は抗張力が3.2kg、/l11m2で比較例1
の約1,0倍、実施例1の約0.9Q3の強さを示し、
変形応力は195gで比較例1の約2.C1(B、実施
例1の約1.5倍の強さと適度な柔軟性を示した。4ケ
月間日光@露して保存安定性を試験した結果、也化変質
は認められなかった。 比◆り例1 ガタパルチャ 25重母%酸化亜鉛
751足%」−記割合でガ
タパルチャ及び酸化亜鉛を混練機に投入し、100〜1
20℃に加熱して30分間混練して練り上げ、根雪充填
用ポイントに成形した。成形品は抗張力力<2.0kg
/重量2.軟らかめで変形応力が小さく曲り易い。2ケ
月間日光曝露して保存安定性を試験した結果、硬く脆く
なり変質が認められた。 根管充填用の熱可塑性歯科充填用組成物の比較試験結果
を表1に示す。 表 1 試験条件:空温23±1°Cにて測定 保γj試験の判定: O印 変化無く良好△印 多少硬
め ×印 脆く破折 変形1.bカニ しAメーターを用いて、ポイントを垂
直にガラス板上に突き、ポイン1へが曲がった1)の最
大抵抗値(9) 実施例3 トランス−1,4−ポリイソプレン
4重量%(商品名ゴP−301) エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂
2重重%(商品名:エバフレックス#210> 酸化チタン 844旧u マイクロクリスクリンワックス
4手口%パラフィンワックス
6重量%上記V]合で1〜ランス−1,4−
ポリイソプレン、エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂、w
i化チタン、マイクロクリスタリンワックス及びパラフ
ィンワックスを混練機に投入し、 90〜100°Cに
加熱軟化して30分間混練して練り上げ、粒間充填用と
して棒状に成形しI:。成形品は抗張力/f、26にり
、、/ cn2で比較例2の約1.7倍の強さを示し、
37℃、45℃、50’C,55°Cにお(プる加圧短
縮率が各々0.5%、1.8%。 35.9%、 83.0%であり、比較例2と同じ傾向
を示し、軟化操作が適正であった。 60゛Cの恒温機中に2ケ月間保存して試験した結果、
軟化操作感、抗張力が24 k O、、/’ fV、3
7℃、45℃、 50’c 、 55℃にお(Jる加圧
短縮率が各々0.5%、1.8%。 34.4%、 81.3%であり初期の成形品と比べ殆
んど差は認められなかった。 実施例4 トランス−1,4−ポリイソプレン
51ffi%(商品名: TP−251> エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂
3重量%(商品名:エバフレックス# 220 )ロジ
ン 2重量% カ オ リ ン
50重重邑硫配バリウム
29重昂%セチルアルコール
6重量%白 蝋
5重量%上記割合でトラン
ス−1,4−ポリイソプレン、エチレン・酢酸ビニル共
重合樹脂、ロジン、カオリン、硫酸バリウム、セチルア
ルコール及び白蝋を)n練磯に投入し、90〜110°
Cに加熱軟化して30分間混練して辣り上げ、粒間充填
用として棒状に成形した。成形品は、抗張力が2旧u)
/dで実施例3より多少低いが、比較例2の約1.6倍
の強さを示し、37°C145℃、 50’C、55℃
にJゴける加圧短縮率が各々0.6%、1.8%、G7
,7%、 85.6%で特に50℃におりる加圧短縮率
が実施例3及び比較例2より大きく、軟化操作余裕が充
分に確保され、軟化操作it好適であった。60°Cの
恒温機中に2ケ月間保存して試験した結果、軟化操作感
、抗張力b” 24 k g、/’(i、37°C14
5℃、50℃、55°Cにおける加圧短縮率カ(各々o
、 5o、6 、 l 、 7%、 GG、2%、
85.0%であり、初期の成形品と比べ殆んど差は認め
られなかった。 比較例2 )jタパーチャ 12車足%水
酸化カルシウム 8重厘%硅酸カル
シウム 70重量%パラフィンワッ
クス 8重量%蜜蝋
2重量%上記V]合でガタパーチャ、水
酸化カルシウム、硅竺カルシウム、パラフィンワックス
及び蜜蝋を混練はに投入し、90〜110’Cに加熱し
て30分間混練し神り上げ、幇間充填用として棒状(直
径4重量。 長さ9cm)に成形した。成形品は抗張力が45kg。 /i、37’C,45°C250°C855°C1,:
おける加圧短縮率が各々0,5%、 2.0%、 45
.4%、 85.7%であり、軟化操作が適性であった
。60℃の恒温機中に2ケ月間保存して試験した結果、
抗張力が4kr+/+a’を示し、vJ+/4に低下し
、50℃、55°Cにおける加圧短縮率が各々15.0
%、 28.0%で軟化加圧流動性hC1/3に低下し
、軟化操作時熱く感じ、またワックスが分1■している
のh”認められた。顆間充填用の熱可塑性i+i充填用
組成物の比較試験結果を表2に示す。 表 2 試験条イ4i:23±1℃にて測定 加圧短縮率: JIS T−G507に準じて行な
った。 抗張力゛ 百行JG重量、長さ50重量の試料を3
津製作所製オー1−グラフを用いて測定。 [発明の効甲ゴ 比較意験f・6果より、明らかな様に、本発明に於ける
熱可塑1r歯(1充填用組成物(114に強制保存)!
2の劣化が殆/しど無く安定な品質を保[寺することが
認められた。更に根管充填用にIJ: IR張力が人さ
く、腰/f強いため細い根管及び複雑な根管にも有利に
供することが出来、また恕間充填用には化生6例2より
約1.G倍の抗張力を何し、変形が少なく脱落の恐れも
無く窩洞への充填が有利である。この1ηに本発明の熱
可塑性山科光頃用組成物は4[1管充tl用及び別間充
填用として一段と性能を向上した歯1々1材料と云うこ
とが出来る。
R管内の汚染物質を徹底的に除去して後、そのffl管
内に充填するものである。この様な根管充填用材料の代
表例は根管の形状に合わせ、更に充填が容易な様に先端
が細くテーパーの付いた形状をしており、一般にガタパ
ーチャポイントと呼ばれている。ガタパーチャポイント
にはマスターポイント(メインポイント)型とアクセサ
リ−ポイント型の2種類がある。 マスターポイント型は国際規格に準じて成形され、同じ
国際規格寸法のり−マ、にファイル、Hファイルなどの
根管拡大用器具を用いて拡大された根管の寸法と同じマ
スターポイン[・を選んで根管の主要部分に根管充填す
ることが出来る。 アク上1jリーポイント型は拡大された根管形態lJC
根尖付近では円型であっても、他では非円型の所が多い
のでマスターポイントを充填した後、空隙部に充填して
死神(空隙)を無くする側圧充填法に用いられる。この
様な根管充填用ポイントに必要な性質としては、適度な
柔軟性、腰の強さを有していて圧縮性があり、根管壁へ
の密着が良好で、またストッパーで焼切る事も削去する
ことも出来るなどの性質を具有することが必要である。 また幇間的充填材料は加熱軟化して欠損部に加圧充la
Jるものであって棒状或いはベレット状で01給され、
永久充填材を充填する前にに間充填するのに用いられ、
この材料は歯髄障害の大きいときに、その障害1f完全
に回復して永久充填材が充填出来る様になる迄埋めてお
くのに使われる。 更にその間、歯の窩洞を完全の保護し、隣在歯ヤ対合歯
との位置関係が変化しない様にするものである。幇間充
填材として必要な性質は、刺激や導性、為害作用が無く
、溶解性も無く、適度な強さや耐摩耗性を有しており、
軟化圧接により流れて窩洞に良く密着し、更に使用後に
は容易に撤去出来ることが必要である。 従来、歯利ではこの様な目的のために熱帯地方に産する
赤鉄利の樹木から採取されるガタパーチャ(グツタペル
カ)と酸化亜鉛が主成分として用いられ、テーパーを付
けて細いポイント状に成形して提供され、拡大爪管寸法
に合わせて適時選択して根管に充填したり、或いは天然
のガタパーチャと酸化亜鉛に蝋などを添加して軟化操作
性を調整して、棒状或いはペレット状にして提供され台
間的な歯の欠損部分の充填用として用いられて来ている
。 [発明が解決しようとする問題点] 上記材料の欠点は使用されている植物から採取されたガ
タパーチャの引張り強さが低く軟らかい!こめ、根管充
填ポイントとして用いると腰が弱く(変形応力が小さく
)、特に細いポイントは直ちに曲って了い、湾曲した細
い根管充填は特に困難であった。更に直射日光或いは空
気中に数ケ月ないしは数年間a露されると、ガタパーチ
ャのゴム状物′e1が劣化して脆くなり、破折したり表
面に粉が発生するブルーミング現象が表われたりする。 また菌量充填用として蝋など/)c多く添加配合されて
いる場合にt1室温中に数年間保管されると蝋などが分
離して手にベタツキを生じて操作が困難となるし、更に
は軟化不良となって脆くなり、破折したりして使用に耐
えない状態となって来る。 この様に天然産のガタパーチャを用いる限り、原料品質
のバラツ↑が大きく安定な品質を帷持することは極めて
困難な状態にある。 更に使用される迄には製造後に様々な環境(温度、湿度
)に置かれ、経過した各時点の材料が歯+4医に提供さ
れて歯羊1診療に用いられ、希に数年を経過した製品が
歯PI診療に用いられる場合もあるので、製品の中には
使用困難な状態にある場合もあり、クレームの原因とな
っている。 また、天然ガタパーチャは主成分がトランス=1.4−
ポリイソプレンであろif、その他の成分には天然樹脂
及び夾雑物が混入しており、産地によって成分が異なり
、成分が明確に解明されていない。従って品質の安定な
原料を入手することは不可能で天然のガタパーチャを主
成分としてtfJ科充頃に用いる限りこの様なトラブル
は避は難い。 ガタパーチャは国内では全く産出せず、輸入に依存して
おり、その入手は生産地である東南アジアの情勢によっ
て支配され、従って価格も可成り高価であるばかりでな
く、材質の変動も激しく、安定な入手を望めないのが現
状である。 【問題を解決するための手段】 本発明者はガタパーチャの主成分である!・ランス−1
,4−ポリイソプレンに着目し、経時変化の恐れが無く
、充填操作に優れた歯科充填用材料の供給を目的として
合成されたトランス−1,4−ポリイソプレンとエチレ
ン・酢酸ビニル共重合樹脂とを組合わせることにより天
然のガタパーチャに類似した軟化操作性を有し、且つ抗
張力の大きいものを得られることを児出した。 j−ランス−1,4−ポリイソプレンとエチレン・酢酸
ビニル共手合樹脂に不溶性或いは難溶性の無機質フィラ
ーを混合して強靭性を具えた根雪充填材として用いられ
ることを児出したが、目的に応じて適05改質材として
の熱可塑性樹脂を加え、更にはワックス状成分などの軟
化調整材を加えて顎間的な充填材料としても利用し得る
ことを児出しl二 。 本発明に用いられるトランス−1,4−ポリイソプレン
は一般に次の構造式で示す通り、(トランスン (シ ス) トランス型とシス型とがあり、シス−1,4−ポリイソ
プレンとは分子構造が異なっているトランス型のポリイ
ソプレンを用いるのである。 ガタパーチャ、と同じ様な性質を保持させるために適度
な軟化特性及び弾力性を付与し、相溶性。 加工性、熱溶融時における流動性を向上させるため、エ
チレン・酢酸ビニル共重合樹脂をトランス−1,4−ポ
リイソプレンと組合わせることが必須条件である。 エチレン・酢酸ビニル共重合体の性質は酢酸ビニル含有
量及びメルトインデックスによって一般にノn定される
。酢酸ビニルの含有量が15重量%未満のエチレン・酢
酸ビニル共重合樹脂は剛性が大きく、ワックス、樹脂と
の相溶性に欠けるため適当ではない。酢酸ビニルの含有
量が40重量%を超。 えると柔軟性If大きく、常温ないしは37℃において
変形が大きくなり、また接着性が増大し、軟化操作時に
手及び器具類に付着し取扱いが困難となるため不適当で
ある。従って本発明に好適なエチレン・酢酸ビニル共重
合樹脂は酢酸ビニル含有量が15〜40重量%のものが
好適である。 エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂のメルトインデックス
(Ml)が10未満では軟化温度が高くなり、強靭性が
増大し、軟化時の抵抗が大きいため加工性が悪く、また
軟化操作が困難となるため使用し難い。メルトインデッ
クスは高い程軟化操作性に優れているが、現在メルトイ
ンデックスが最大400のエチレン・酢酸ビニル共重合
樹脂が製造されており、本発明に有用なエチレン・酢酸
ビニル共重合樹脂のメルトインデックスは実質的に10
〜400である。 トランス−1,4−ポリイソプレンとエチレン・酢酸ビ
ニル共重合樹脂とを組合わせて用いることは必須条件で
あり、歯牙充填に際し好適な品質特性を付与するためで
ある。即ち、トランス−1,4−ポリイソプレンをベー
スとして用い、エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂によっ
て軟化温度を下げ、柔軟性を向上させるのであるが、エ
チレン・酢酸ビニル共重合樹脂をトランス−1,4−ポ
リイソプレン100部に対し、100部を超えると強度
の低下が著しく、適当ではない。 またエチレン・酢酸ビニル共重合樹脂をトランス−1,
4−ポリイソプレン100部に対し5部未満にすると歯
牙充填において軟化温度が高く硬い傾向を示し、充填操
作が困難となり歯牙濡壁への密着性に欠けるため適当で
はない。即ちエチレン・酢酸ビニル共重合樹脂の配合割
合はトランス−1,4−ポリイソプレン100部に対し
て5部から100部が好適である。熱可塑性歯科充填用
組成物にはX線不透過性、硬さの向上及びコストの低減
を計る目的で無機質フィラーが混入されている。 この目的に使用される無11質フイラーは20’Cにお
いて水IQOm lに対し0.5q以下の溶解度しか示
さない難溶性或いは不溶性の粉体であって、ホワイトカ
ーボンなどのシリコン化合物;硫酸バリウム。 硫酸カルシウムなどのアルカリ土類金属の硫酸塩;炭酸
カルシウム、塩基性炭酸マグネシウムなどのアルカリ土
類金属の炭酸塩;ケイ酸アルミニウム。 ケイ醇亜鉛、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、
ケイ酸ジルコニウムなどの多価金属のケイ酸塩;酸化ス
]・ロンチウム、酸化マグネシウム。 酸化カルシウム、l!l化亜鉛亜鉛化アルミニウム。 酸化チタン、酸化ジルコニウム、シリカなど多価金属の
酸化物:水酸化マグネシウム、水酸化ス1ヘロンチウム
、水酸化カルシウム、水酸化亜鉛、水酸化アルミニウム
、水酸化ジルコニウムなどの多価金属の水酸化物:カオ
リン、タルク、雲母、パイロフィライト、モンモリロナ
イ1〜.セリサイ1−など粘土鉱物類:更に硫酸バリウ
ムと硫化亜鉛とがら成るり]・ボンなどが利用され得る
。 硬さは熱可塑性歯科充填用組成物の中のフィラーを増凹
することによって向上することは明らかであり、妹で用
いられろフィラー1f50重量%未満では過度の柔軟性
が発現されて硬さが低下して窩洞への充填が困難となり
、更にX$2像が不鮮明となって歯牙窩洞へ充填された
熱可塑性歯科充填用組成物の充填状態の判別が困難にな
るためフィラーの配合量は必然的に最小限50車旧%と
なる。 更に充填操作に好適な軟化特性を有し、バインダーとし
ての効果を発揮するためにはトランス−1,4−ポリイ
ソプレンとエチレン・酢酸ビニル共m合樹脂の合計配合
量は少なく共3重量%必要であるためフィラーは最大9
7重市%である。即ち、フィラーとして用いられ得る不
溶性或いは難溶性の微粉末は50〜97重量%が好適と
される。 窩洞壁への密着性を向上し、軟化操作を容易にして軟化
流動性を改善する目的で熱可塑性樹脂が適時加えられる
。この目的の熱可塑性樹脂としてはポリスチレン及びス
チレン系共重合樹脂、低分子量ポリエチレン、低分子量
ポリプロピレン、オレフィン系樹脂、ロジン系樹脂、テ
ルペン系樹脂。 脂環族飽和炭化水素樹脂、クマロン樹脂などが挙げられ
る。 歯牙窩洞へ熱可塑性歯科充填用組成物を充填し、変形の
少ない硬化体にするには、軟化改質材としての熱可塑性
樹脂の軟化点は60℃以上が適当である。また濡壁への
密着性、軟化流動性を改善するには熱可塑性樹脂の軟化
点は110℃以下が適当である。即ち、軟化改質材とし
て使用し1qる熱可塑性樹脂類の軟化点は60℃から1
10℃に限定される。 軟化改質を目的とする熱可塑性樹脂類は熱可塑性歯科充
填用組成物に対し、8宙吊%を超えて加えられると脆く
なり、柔軟性が著しく低下する。 従って熱可塑性樹脂類は歯牙窩洞への細部充填if必要
な場合、または型間充填の場合に適時熱可塑性歯科充填
用組成物に8重量%を超えない割合で13口えられる。 I洞への型間充填材として供するために、更に軟化時の
流動性を増大さけて濡壁への密a性を増大し、軟化操作
性を向上させるために軟化調整材としてワックス類が適
時加えられる。 之等の軟化調整材としてはパラフィンワックス。 マイクロクリスタリンワックス、白蝋、蜜蝋などのワッ
クス類;ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マ
ーガリン酸、ステアリン酸などの高級脂肪酸;及びミリ
スチルアルコール、ペンタデカノール−1,セチルアル
コール、ヘキサデカノール−2,ヘプタデカノール−1
,ヘプタデカノール−2,ステアリルアルコール、オク
タデカノール−2,ノナデカノール−1,ノナデカノー
ル−2,アラキルアルコール、エイコサノール−2゜ヘ
ンエイコサノール、ベヘニルアルコールの高級アルコー
ル二などの融点が37〜70℃のワックス状成分が利用
され得る。融点が37℃未満のワックス状成分を加える
と常温でも軟らかく手に粘着して操作が困難になり、充
填物の変形が大きくなる。 また融点が70℃を超えるワックス状成分を加えると硬
化h(速く、軟化操作が困難となるため適当ではない。 更にワックス状成分を20重日%を超えて加えると熱可
塑性歯科充填用組成物の強度が著しく低下し、且つ粘着
性が増大して手指、充填用器具類に付ηして使用に耐え
ない状態となる。従ってワックス状成分は融点が37℃
から70℃までのものが適当であり、加えられる適正な
量は熱可塑性歯科充填用組成物中に20重日%以下が好
適である。 なお使用ケース、使用目的ににって本発明の熱可塑性歯
科充填用組成物に舊色剤、溶剤、殺菌剤。 医薬品などを加えることも出来る。 【作 用] 本発明における熱可塑性歯科充填用組成物の特長は 1、無味、無臭、無害、安全であること、2、軟化操作
が容易であること、 3、保存安定性が極めて優れている点、にあり、根管充
填用、暫間充填用として歯科医療に殉めて有用な材料で
ある。 更に詳細に説明すると +1+ 本発明によるトランス−1,4−ポリイソプ
レンとエチレン・酢酸ビニル共重合樹脂とから成るポリ
マー成分と無機質フィラーとから成る熱可塑性歯科充填
用組成物は従来品と比べて変形応力が約2倍強く、抗張
力の強い材料で歯+1根管充填ポイントに適しI:材料
である。 ■ トランス−1,4−ポリイソプレンとエチレン・酢
酸ビニル共重合樹脂及び熱可塑性樹脂を含む有機成分と
無機質フィラーとより成る組成物は従来品と比べて変形
応力は約1 、5 (8向上し抗張力も大きいが、軟化
流動性が前記■の場合J:りし増大して容易に加工する
ことが出来、細部のポインl−充填に好適な材料として
用いることが出来る。 ■ トランス−1,4−ポリイソプレンとエチレン・酢
酸ビニル共重合樹脂及び無機質フィラーとより成る組成
物に軟化調整材としてワックス状成分を加えることによ
って軟化時の流動性が増大して軟化温度を下げ濡壁への
密着性が向上し手指による軟化操作が容易となって型間
充填材に適した材料として用いることが出来る。 俣)トランス−1,4−ポリイソプレンとエチレン・酢
酸ビニル共重合樹脂と熱可塑性樹脂及び無(;1質フー
rラーとに軟化調整材としてワックス状成分を添加した
組成物は前記■の場合より更に軟化抵抗が弱くなり手指
による軟化操作が好適となる。 更に硬化物の硬さが向上するから、口腔内の耐久性に優
れた型間充填材に好適な材料として用いることが出来る
。 【実施例] 次に実施例を挙げて更に具体的に説明を9口えるが之等
は本発明を制限するものではない。 実施例1及び2は根管充填用に用いられ、実施例3及び
4は暫間充填用に用いられる。 実施例′1 トランス−1,4−ポリイソプレン
25重口%(商品名:TP−301,クラレイソプレン
ケミカル社製)エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂
10重量%〈商品名:エバフレックス#2
50.三井ポリケミカル社製)珪酸ジルコニウム
65重宙吊上記割合でトランス−1,4−ポ
リイソプレンとエチレン・酢酸ビニル共重合樹脂及び珪
酸ジルコニウムを混練機に投入し、110〜130℃に
加熱軟化さけて20分間混練して練り上げ、根管充填用
ポイントに成形した。成形品は抗張力が3.8kg、/
m+n2で比較例1の約2倍の強さを示し、変形応力は
130gで比較例1の約1.7倍の強さと適度な柔軟性
を示した。4ケ月間日光曝露して保存安定性をχ験した
結果、老化変質は認められなかった。 実施例2 トランス−1,4−ポリイソプレン 1
0重宙吊(商品名: TP−301> エブレン・酢酸ビニル共重合樹脂 8
重量%(商品名:エバフレックス#310) 低分子ポリスチレン 6重量%(商品名工
ピコラスチックA−75.理化バーキュレス社製)炭酸
カルシウム 761m%上記割合でトラ
ンス−1,4−ポリイソプレン、工ヂレン・酢酸ビニル
共重合樹脂、低分子ポリスチレン及び炭酸カルシウムを
混練機に投入し、100〜120°Cに加熱して30分
間混棟して練り上げ、根管充填用ポイントに成形した。 成形品は抗張力が3.2kg、/l11m2で比較例1
の約1,0倍、実施例1の約0.9Q3の強さを示し、
変形応力は195gで比較例1の約2.C1(B、実施
例1の約1.5倍の強さと適度な柔軟性を示した。4ケ
月間日光@露して保存安定性を試験した結果、也化変質
は認められなかった。 比◆り例1 ガタパルチャ 25重母%酸化亜鉛
751足%」−記割合でガ
タパルチャ及び酸化亜鉛を混練機に投入し、100〜1
20℃に加熱して30分間混練して練り上げ、根雪充填
用ポイントに成形した。成形品は抗張力力<2.0kg
/重量2.軟らかめで変形応力が小さく曲り易い。2ケ
月間日光曝露して保存安定性を試験した結果、硬く脆く
なり変質が認められた。 根管充填用の熱可塑性歯科充填用組成物の比較試験結果
を表1に示す。 表 1 試験条件:空温23±1°Cにて測定 保γj試験の判定: O印 変化無く良好△印 多少硬
め ×印 脆く破折 変形1.bカニ しAメーターを用いて、ポイントを垂
直にガラス板上に突き、ポイン1へが曲がった1)の最
大抵抗値(9) 実施例3 トランス−1,4−ポリイソプレン
4重量%(商品名ゴP−301) エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂
2重重%(商品名:エバフレックス#210> 酸化チタン 844旧u マイクロクリスクリンワックス
4手口%パラフィンワックス
6重量%上記V]合で1〜ランス−1,4−
ポリイソプレン、エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂、w
i化チタン、マイクロクリスタリンワックス及びパラフ
ィンワックスを混練機に投入し、 90〜100°Cに
加熱軟化して30分間混練して練り上げ、粒間充填用と
して棒状に成形しI:。成形品は抗張力/f、26にり
、、/ cn2で比較例2の約1.7倍の強さを示し、
37℃、45℃、50’C,55°Cにお(プる加圧短
縮率が各々0.5%、1.8%。 35.9%、 83.0%であり、比較例2と同じ傾向
を示し、軟化操作が適正であった。 60゛Cの恒温機中に2ケ月間保存して試験した結果、
軟化操作感、抗張力が24 k O、、/’ fV、3
7℃、45℃、 50’c 、 55℃にお(Jる加圧
短縮率が各々0.5%、1.8%。 34.4%、 81.3%であり初期の成形品と比べ殆
んど差は認められなかった。 実施例4 トランス−1,4−ポリイソプレン
51ffi%(商品名: TP−251> エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂
3重量%(商品名:エバフレックス# 220 )ロジ
ン 2重量% カ オ リ ン
50重重邑硫配バリウム
29重昂%セチルアルコール
6重量%白 蝋
5重量%上記割合でトラン
ス−1,4−ポリイソプレン、エチレン・酢酸ビニル共
重合樹脂、ロジン、カオリン、硫酸バリウム、セチルア
ルコール及び白蝋を)n練磯に投入し、90〜110°
Cに加熱軟化して30分間混練して辣り上げ、粒間充填
用として棒状に成形した。成形品は、抗張力が2旧u)
/dで実施例3より多少低いが、比較例2の約1.6倍
の強さを示し、37°C145℃、 50’C、55℃
にJゴける加圧短縮率が各々0.6%、1.8%、G7
,7%、 85.6%で特に50℃におりる加圧短縮率
が実施例3及び比較例2より大きく、軟化操作余裕が充
分に確保され、軟化操作it好適であった。60°Cの
恒温機中に2ケ月間保存して試験した結果、軟化操作感
、抗張力b” 24 k g、/’(i、37°C14
5℃、50℃、55°Cにおける加圧短縮率カ(各々o
、 5o、6 、 l 、 7%、 GG、2%、
85.0%であり、初期の成形品と比べ殆んど差は認め
られなかった。 比較例2 )jタパーチャ 12車足%水
酸化カルシウム 8重厘%硅酸カル
シウム 70重量%パラフィンワッ
クス 8重量%蜜蝋
2重量%上記V]合でガタパーチャ、水
酸化カルシウム、硅竺カルシウム、パラフィンワックス
及び蜜蝋を混練はに投入し、90〜110’Cに加熱し
て30分間混練し神り上げ、幇間充填用として棒状(直
径4重量。 長さ9cm)に成形した。成形品は抗張力が45kg。 /i、37’C,45°C250°C855°C1,:
おける加圧短縮率が各々0,5%、 2.0%、 45
.4%、 85.7%であり、軟化操作が適性であった
。60℃の恒温機中に2ケ月間保存して試験した結果、
抗張力が4kr+/+a’を示し、vJ+/4に低下し
、50℃、55°Cにおける加圧短縮率が各々15.0
%、 28.0%で軟化加圧流動性hC1/3に低下し
、軟化操作時熱く感じ、またワックスが分1■している
のh”認められた。顆間充填用の熱可塑性i+i充填用
組成物の比較試験結果を表2に示す。 表 2 試験条イ4i:23±1℃にて測定 加圧短縮率: JIS T−G507に準じて行な
った。 抗張力゛ 百行JG重量、長さ50重量の試料を3
津製作所製オー1−グラフを用いて測定。 [発明の効甲ゴ 比較意験f・6果より、明らかな様に、本発明に於ける
熱可塑1r歯(1充填用組成物(114に強制保存)!
2の劣化が殆/しど無く安定な品質を保[寺することが
認められた。更に根管充填用にIJ: IR張力が人さ
く、腰/f強いため細い根管及び複雑な根管にも有利に
供することが出来、また恕間充填用には化生6例2より
約1.G倍の抗張力を何し、変形が少なく脱落の恐れも
無く窩洞への充填が有利である。この1ηに本発明の熱
可塑性山科光頃用組成物は4[1管充tl用及び別間充
填用として一段と性能を向上した歯1々1材料と云うこ
とが出来る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 トランス−1,4−ポリイソプレンとエチレン・酢
酸ビニル共重合樹脂とから成るポリマー成分3〜50重
量%と、不溶性或いは難溶性の無機質フィラー50〜9
7重量%とから成る熱可塑性歯科充填用組成物。 2 トランス−1,4−ポリイソプレンとエチレン・酢
酸ビニル共重合樹脂とから成るポリマー成分と、ポリス
チレン、スチレン系共重合樹脂、低分子量ポリエチレン
、低分子量ポリプロピレン、オレフィン系樹脂、ロジン
系樹脂、テルペン系樹脂、脂環族飽和炭化水素樹脂、ク
マロン樹脂の群から選ばれた1種以上の熱可塑性樹脂と
から成る有機成分の3〜50重量%と、不溶性或いは難
溶性の無機質フィラー50〜97重量%とから成る熱可
塑性歯科充填用組成物。 3 トランス−1,4−ポリイソプレンとエチレン・酢
酸ビニル共重合樹脂とから成るポリマー成分と、融点7
0℃以下の天然蝋、合成蝋、高級脂肪酸、高級アルコー
ルの1種以上から成るワックス状成分とから成る有機成
分の3〜50重量%と、不溶性或いは難溶性の無機質フ
ィラー50〜97重量%とから成る熱可塑性歯科充填用
組成物。 4 トランス−1,4−ポリイソプレンとエチレン・酢
酸ビニル共重合樹脂とから成るポリマー成分と、ポリス
チレン、スチレン系共重合樹脂、低分子量ポリエチレン
、低分子量ポリプロピレン、オレフィン系樹脂、ロジン
系樹脂、テルペン系樹脂、脂環族飽和炭化水素樹脂、ク
マロン樹脂の群から選ばれた1種以上の熱可塑性樹脂と
、融点70℃以下の天然蝋、合成蝋、高級脂肪酸、高級
アルコールの1種以上とから成る有機成分3〜50重量
%と、不溶性或いは難溶性の無機質フィラー50〜97
重量%とから成る熱可塑性歯科充填用組成物。
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