JPS6246964A - 耐食性炭化珪素複合焼結体 - Google Patents

耐食性炭化珪素複合焼結体

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JPS6246964A
JPS6246964A JP60184641A JP18464185A JPS6246964A JP S6246964 A JPS6246964 A JP S6246964A JP 60184641 A JP60184641 A JP 60184641A JP 18464185 A JP18464185 A JP 18464185A JP S6246964 A JPS6246964 A JP S6246964A
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sintered body
powder
sic
silicon carbide
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潤 菅原
細川　周明
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Krosaki Harima Corp
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Kurosaki Refractories Co Ltd
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide

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  • Materials Engineering (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、溶融金属、特に溶鋼に対する耐食性を改良し
た５ｉＣ−Ａｌ化合物−ＺｒＢ２複合焼結体の製造方法
に関する。
〔従来の技術〕
従来、ノズル、内張り材、吹き込みパイプ等のような溶
鋼中に浸漬される部材、或いは溶鋼と接する部材を構成
する耐火材料として、アルミナ。
マグふシア、ジルコニア等の高融点酸化物が使用されで
きた。
しかしなかぁ、かかる酸化物系の耐火物においては高Ｉ
ＩＡ強度やクリープ特性、摩耗特性等の機械的特性にお
いて劣り２、使用中に摩耗溶損や折損等を生じ、その耐
用寿命が短いという問題があった。
そのため、かかる酸化物系の耐火物に代わって例えば、
特開昭５７−１２３９１６号に記載されているように、
共有結合性が強く、高温において優れた機械的性質を示
す炭化珪素や窒化珪素を溶鋼接触部材に通用することが
試みられた。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、この中、炭化珪素焼結体からなる構造材
は、高温においてスラグには優れた耐食性を示すが、鉄
鋼等の溶融鉄金属やその酸化物とは反応し易＜、？８ｆ
Ｌ　焼付き（融着）等を起こし、必ずしも炭化珪素本来
の優れた特性を充分に発揮できないという問題がある。
本発明の目的は、炭化珪素本来の優れた緒特性が劣化す
ることなく、溶鋼その他の溶融金属、金属酸化物との反
応性を低減し、これらに対する酎食性を改善した特にｉ
８Ｍ接触部の構造材として優れた性質を存する炭化珪素
複合焼結体を得ることにある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は、ＳｉＣを主体とする出発原料にＺｒＢ２を添
加して得た焼結体は、特に？８鋼中において優れた耐食
性を示すという知見に基づいて完成したものである。
本発明における、各化合物の配合割合は、それぞれの化
合物の容積（ｃｍ３）を■、総重量（ｇ）をＷ、真密度
（ｇ／　ｃｍ３）をρとして示したとき、Ｖ＝Ｗ／ρ によって求め、この比を％によって容量％として示した
ものである。例えば、ＳｉＣの場合の真密度（ρ）は３
．２１　ｇ／　ｃｍ”　　、　ＺｒＢ２の場合は６．０
９ｇ／　ｃｍ’　　として算出した。
上記ＳｉＣに対するＺｒＢ２添加は、その添加量が増大
する程効果がある。しかしながら、その添加量が５０容
量％を超えると、ＳｉＣ自体が有する耐酸化性、高温高
強度、耐クリープ性、耐熱衝撃性。
耐摩耗性が失われ、高温構造材料として不適当となるの
で、その添加量は５０容量％までに抑える必要がある。
本発明における上記ＺｒＢ２の添加による効果はＳｉＣ
マトリックスがＡｔ元素を含存している場合に特に顕著
であることが実験によって確認されている。
このＡ１元素は、Ａｌ、　Ａ１．　ｃａ　、＾ＩＮ、Ａ
ｌＢ２　。
Ａｌ２Ｏ３等金属のままの状態あるいは化合物の形で加
えることができ、また、ＳｉＣ粉末の製造段階でＳｉＣ
粉末中に固溶させておくことも可能である。
上記Ａｌ化合物中でも、＾ＩＮはジャーナル・オブ・ア
メリカン・セラミック・ソサイアティ（Ｊ、　Ａｍｅ−
ｒｉｃａｎ　Ｃｅｒａｍｉｃ　５ｏｃｉｅｔｙ　）Ｐ２
６０　荀６５　（１９８２）に報告されているように、
ＳｉＣと全領域で固溶するのでＳｉＣ中に均一に分散し
特に効果的に作用する。
このＡ１元素の添加の効果は、反応生成膜がＡ１元素の
添加によって変化し、この変化した生成膜が特に溶鋼に
対して優れた耐食性を示し、ＳｉＣと溶鋼との直接接触
を阻み、ＳｉＣが分解して溶鋼中に溶解するのを阻止す
る機能を増大するためと考えられる。
ＳｉＣに対するＡ１化合物の添加の割合は、粉末状のＳ
ｉＣに対して５〜２０容量％がよく、このＡｌ化合物含
有ＳｉＣの場合に、ＺｒＢ２の添加の璽は、マトリック
スに対して５〜５０容量％のときが最も効果がある。
本発明は、出発原料としてＳｉＣを主体とするものであ
るが、ＳｉＣに対してＴｉ＋　Ｗ、Ｔａ、　Ｎｂ＋　Ｃ
ｒ＋Ｈｆ、　Ｙ、　Ｙｂ等の炭化物を添加した複合炭化
物も使用でき、この際、５容量％程度までＳｉＣとの置
換が可能である。
本発明の炭化珪素複合焼結体の製造に当たっては、成形
手段としては、−軸プレス成形、鋳込み成形、押出し成
形、射出成形、静水圧ラバープレス成形、ホットプレス
成形等、セラミックス粉末原料の一般的な成形方法が全
て適用できる。
また、焼結方法としてホットプレスや旧Ｐ等の圧力を使
った焼結法を使用しなくても、非加圧焼結法が適用でき
る。このため、複雑な形状物も容易に焼結でき、機械加
工に費用のかかるこのようなセラミックスにおいては、
経済的にも非常に有利である。
また、この焼結体の電気抵抗はＺｒＢ２の添加に伴い低
下するので、放電加工も適用でき複雑形状を加工するの
も非常に有利である。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。
〔実施例１〕 平均粒径０．４　μｍのα−５ｉＣ粉末９０容呈％と平
均粒径２μｍのＡｌＮ粉末１０容量％からなるマトリッ
クス粉末に対して、ＺｒＢ２粉末を２〜５０容量％添加
した混合粉末１００重量部に、ノボラック樹脂を６重量
部加え、アセトン中で５０時間ボールミル混合した。こ
のスラリーを乾燥造粒し、静水圧３０００　ｋｇ　／　
ｃｔで２５　Ｘ　２５　Ｘ　１２０　ｓ■に成形した。
この成形体をＡｒガス中、５℃／ｍｉｎで昇温し、２０
００℃で２時間焼結した。
また比較のため、α−５ｉＣ粉末１００重量部に８４Ｃ
粉末１重量部とノボラック樹脂６重量部を加えて２１５
０℃で２時間焼結した試料を第１表に併記した。これら
の試料は２０　Ｘ　２０　Ｘ　８０ｍｎに加工して溶鋼
浸漬試験に供した。７８鋼との浸漬反応試験は、高周波
誘導炉を用い、１６００°Ｃの）容鋼中に１２０分間浸
漬して、残留体積で溶損量を評価した。その結果は第１
表に示した。
第　　　１　　　表 ※：比較品 〔実施例２］ ＳｉＣ↓ｌ）束製造時にＡ１元素を３ｍｏｌ　％固溶さ
せた平均粒径０．８　ｐｍのＳｉＣ粉末８０容尾％、Ｚ
ｒＢ２扮末２０容尾％からなる混合粉末１００重￥部に
、ノボラ、り樹脂６重１部を加えて、実施例１と同様に
混合、乾燥、成形、焼結を行った。その結果、焼結体の
嵩密度は理論密度の９６．５％であった。このｔ人料は
２０Ｘ２０Ｘ８０ｍｍに加工して、ｌ容ｌ浸清Ｊ式験に
供した。７８綱との浸漬反応試験は、高周波誘導炉を用
い、１６００’Ｃの溶鋼中に１２０分間浸漬した。この
時の残留体積は約９５％であった。
また、この焼結体の３点曲げ強度は、ＪＩＳ　Ｒ１６０
１の方法で測定すると、室温で６５ｋｇ／　ｍｓ”　、
１４００℃で５８ｋｇ／　＊脂２であった。
Ｃ実施例３〕 平均粒径０．４　μｍのα−ＳｉＣ粉末９０容量％と平
均粒径３μｍのＡｌ、　ｃ３粉末１０容量％からなるマ
トリックス粉末に対して、ＺｒＢ２粉末を３０容量％添
加した混合粉末１００重量部に、ノボラック樹脂を６重
針部加え、アセトン中で５０時間ボールミル混合した。
このスラリーを乾燥造粒し、静水圧３０００　ｋｇ　／
　ｃｔで２５Ｘ２５Ｘ１２０　ｍｍに成形した。この成
形体をＡｒガス中、５°Ｃ／ｍｉｎで昇温し、２０００
℃で２時間焼結した。焼結体の嵩密度は理論密度の９６
．０％であった。この試料を２０　Ｘ　２０　Ｘ　８（
ｂｍに加工して、溶鋼浸漬試験に供した。溶鋼との浸漬
反応試験は、高周波誘導炉を用い、１６００°Ｃの溶鋼
中に１２０分間７受清した。この時の残留体積は杓９５
％であった。
また、この焼結体の３点曲げ強度は、ＪＩＳ　Ｒ１６０
１の方法で測定すると、室温で５９ｋｇ／　＊＊２．１
４００°Ｃで５０ｋｇ／−鳳２であった。
〔実施例４〕 平均粒径０．４　μｍのα−５ｉＣ粉末９０容量％と平
均粒径２μｍのＡｌＮ粉末１０容１％からなる７トリノ
クス粉末に対して、ＺｒＢ２粉末をそれぞれ、３０゜５
０．７０容債％添加した混合粉末１００重量部に、ノボ
ラック樹脂を６重量部加え、アセトン中で５０時間ボー
ルミル混合した。このスラリーを乾燥造粒し、静水圧３
０００　ｋｇ　／　ｃｕｔで２５Ｘ２５Ｘ１２０　ｍ負
に成形した。この成形体をＡｒガス中、５°Ｃ／ｍｉｎ
で胃温し、２０００°Ｃで２時間焼結した。焼結体の嵩
密度はそれぞれ、理論密度の９８．２％、　９６．７％
、　９５．４％であった。
これらのサンプツシを１４０（１’ｃの乾燥空気中で１
００時間、酸化膜Ｊ（験を行った。その結果、３０容け
％添加品は表面に僅かに透明な酸化膜が発生したが、酸
化による強度低下は見られなかった。５０容￥％添加品
は半透明な酸化膜が発生したが、酸化試験後の強度は試
験前の９０％であった。７０容星％、６加品は表面が白
色化し、全体にあぶくが発生し、酸化３ＪＩ′験後の強
度は試験前の５０％で強度低下が著しかった。
〔実施例５〕 第２表に示したように種々の月化合物を２〜３０容Ｍ％
含むＳｉＣマトリックス↓５）末に対して、ＺｒＢ２粉
末を２０容量％添加した混合わ）未１００重量部に、ノ
ボラック樹脂を６重針部加え、アセトン中で５０時間ボ
ールミル混合した。このスラリーを乾燥造粒し、静水圧
３０００　ｋｇ　／　ｃＡで２５Ｘ２５Ｘ１２０　ｍｍ
に成形した。この成形体をＡｒガス中、５°Ｃ／ｍｉｎ
で昇温し、２０００℃で２時間焼結した。それらのサン
プルの１６００℃、１２０分の溶鋼浸漬試験の結果と、
１４００℃における３点曲げ強度を第２表に示した。
〔実施例６〕 平均粒径０．４　μｍのα−ＳｉＣ粉末８２容量％、平
均粒径１．４μｍのＴｉＣ粉末８容量％、平均粒径３μ
ＩのＡｌ令Ｃ３粉末１０容量％からなるマトリックス粉
末に対して、ＺｒＢ２粉末を３０容量％添加した混合粉
末１０帽１部に、さらにノボラック樹脂を６重量部加え
、実施例１と同様に混合、乾燥、成形、焼結を行った。
その結果、焼結体の嵩密度は理論密度の９５．２％であ
った。この試料は２０　Ｘ　２０　Ｘ８０關に加工して
溶鋼浸漬試験に供した。溶鋼との浸漬反応試験は、高周
波誘導炉を用い、１６００℃の溶鋼中に１２０分間浸漬
した。この時の残留体積は約９７％であった。
また、この焼結体の３点曲げ強度は、ＪＩＳ　Ｒ１６０
１の方法で測定すると、１４００℃で４２ｋｇ／　鰭２
であっ第　　　２　　　表 傘は１４００℃における３、頓各月鍍を示す。
〔発明の効果〕
本発明における炭化珪素複合焼結体は、ＳｉＣが有する
耐酸化性、高温高強度、耐クリープ性、耐熱衝撃性、耐
摩耗性等の特徴に何隻悪影響を与えることなく、とくに
溶鋼や他の溶融金属の浸透。
侵食を防止でき、耐食性を顕著に向上できる。
また、製造に際しては、常圧焼結法が適用でき放電加工
などの適用も可能であるので、複雑な形状を持つ耐食性
高温構造部材が製造できる。
これらの特性を利用して、溶鋼等の溶融金属や高温金属
に接触する溶融金属用保護管、ルツボ、薄発源材料、ロ
ーラ、ノズル、ダイス、吹き込みパイプ、攪拌羽、回転
軸、内張りタイル等に好適に適用できるのみならず、さ
らに、ＳｉＣ単体焼結体に比べ電気抵抗が低いので、溶
融金属や高温金属に接触する発熱体や電極等への適用も
可能である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ＳｉＣを主体とする出発原料に５０容量％までのＺ
    ｒＢ＿２を添加してなる耐食性炭化珪素複合焼結体。 ２、ＳｉＣを主体とする出発原料がＡｌ又はＡｌ化合物
    を含有してなることを特徴とする特許請求の範囲第１項
    に記載の耐食性炭化珪素複合焼結体。
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