JPS6242940A - メタノ−ルの精製方法 - Google Patents
メタノ−ルの精製方法Info
- Publication number
- JPS6242940A JPS6242940A JP60180168A JP18016885A JPS6242940A JP S6242940 A JPS6242940 A JP S6242940A JP 60180168 A JP60180168 A JP 60180168A JP 18016885 A JP18016885 A JP 18016885A JP S6242940 A JPS6242940 A JP S6242940A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- liquid phase
- distillation column
- stage
- auxiliary distillation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
- B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/14—Ejector-eductor
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/20—Power plant
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S203/00—Distillation: processes, separatory
- Y10S203/24—Mobile, marine distiller
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はエタノール等の不純物含量の少ないＡ ｉ＋ｔ
ｔ 度メタノールを得るためのメタノール精製方法に関
する。
ｔ 度メタノールを得るためのメタノール精製方法に関
する。
（従来の技術及び発明が解決しようとする問題点）
酸化炭素及び水素を反応させて合成した粗メタノールは
水、高級アルコール（エタノール、ブタノール等）、パ
ラフィン、ケトン、エーテル、エステル等多くの不純物
を含んでおり、これを精製する方法としては先ず粗メタ
ノールを初留塔に導き、必要に応じて水を加えて蒸留を
行なうことによリケトン、エーテル、パラフィン等の低
級不純物を塔頂留分として留去し、次いで水含有メタノ
ールを精留塔に導き塔頂よし精）タノール、塔底より水
を分離するのが一般であった。しかしか５る方法により
メタノールの精製を行なうときはエタノール等の高級ア
ルコールが精留塔の中段（＝ｊ近に蓄積し、この為中段
より液又はガスを側流として抜き出しエタノール量を低
下させる方法が採用されている（特公昭５１−２６４０
７、特公昭４２−２０４６）。
水、高級アルコール（エタノール、ブタノール等）、パ
ラフィン、ケトン、エーテル、エステル等多くの不純物
を含んでおり、これを精製する方法としては先ず粗メタ
ノールを初留塔に導き、必要に応じて水を加えて蒸留を
行なうことによリケトン、エーテル、パラフィン等の低
級不純物を塔頂留分として留去し、次いで水含有メタノ
ールを精留塔に導き塔頂よし精）タノール、塔底より水
を分離するのが一般であった。しかしか５る方法により
メタノールの精製を行なうときはエタノール等の高級ア
ルコールが精留塔の中段（＝ｊ近に蓄積し、この為中段
より液又はガスを側流として抜き出しエタノール量を低
下させる方法が採用されている（特公昭５１−２６４０
７、特公昭４２−２０４６）。
しかし近年エタノール含量に関する要求は益々厳しく、
か＼る手段ではエタノール含ｆｋ １０ ｐｐｍ以下と
いうような要求を満すことは困難である。
か＼る手段ではエタノール含ｆｋ １０ ｐｐｍ以下と
いうような要求を満すことは困難である。
一方蒸留プロセスにおける省エネルギー化を画る手段と
して精留塔へ導く原料液を一旦比較的蒸留段数の少ない
補助的な蒸留塔に尋き、塔頂及び塔底部においてそれぞ
れ精留塔との連結管を設けることにより省エネルギーを
画る蒸留プロセスは一般的には知られている（省エネル
ギー蒸留技術、化学工学、４１巻、扁９．４５４〜４７
７頁、（＋９７７））。か＼る蒸留プロセスはベトリュ
ーク型の蒸留方式として知られているが、この方式を粗
メタノールの蒸留に適用しｆｔＣ場合、側流の抜き出し
量が小さいため蒸留効率を下げないで蒸留するだめの補
助蒸留塔への分配液量に対して許容される分配蒸気量の
範囲は非常に小さい。従って実装置に適用した場合精留
塔から補助蒸留塔への蒸気の分配が困難であり、運転に
支障を来す欠点がある。本発明はか＼るべｌ・リューク
型の蒸留方式の欠点を解消しつ＼省エネルギーを果すと
共に、精留塔におけるエタノールの除去をより効率的に
行々い、更に運転も容易なメタノールの精留方法を提供
するものである。
して精留塔へ導く原料液を一旦比較的蒸留段数の少ない
補助的な蒸留塔に尋き、塔頂及び塔底部においてそれぞ
れ精留塔との連結管を設けることにより省エネルギーを
画る蒸留プロセスは一般的には知られている（省エネル
ギー蒸留技術、化学工学、４１巻、扁９．４５４〜４７
７頁、（＋９７７））。か＼る蒸留プロセスはベトリュ
ーク型の蒸留方式として知られているが、この方式を粗
メタノールの蒸留に適用しｆｔＣ場合、側流の抜き出し
量が小さいため蒸留効率を下げないで蒸留するだめの補
助蒸留塔への分配液量に対して許容される分配蒸気量の
範囲は非常に小さい。従って実装置に適用した場合精留
塔から補助蒸留塔への蒸気の分配が困難であり、運転に
支障を来す欠点がある。本発明はか＼るべｌ・リューク
型の蒸留方式の欠点を解消しつ＼省エネルギーを果すと
共に、精留塔におけるエタノールの除去をより効率的に
行々い、更に運転も容易なメタノールの精留方法を提供
するものである。
（問題点を解決するための手段）
即ち本発明は酸化Ｒ累及び水素を高圧下反応させて得ら
れた合成粗メタノールを、 ■ そのま＼、 ■ 又は必要に応じ初留塔に導き、そのま＼又は水を加
えて蒸留し、低沸分を塔頂よ抄留去したのち、 精留塔に導き、塔頂より精メタノール、塔底より主とし
て水を抜き出すメタノールの精製方法においで、補助蒸
留塔を精留塔、！：並列に設け、■ 補助蒸留塔塔頂段
気相部を精留塔の原料供給段のや＼上部の段の気相部と
管で連結しく上部気相連結管）、 ■ 補助蒸留塔塔頂段液相部をポンプを介して精留塔の
上記段（原料供給段のや＼上部の段）の液相部と管で連
結しく上部液相連結管）、 ■ 補助蒸留塔塔底段液相部を、ポンプを介して又は介
さずに精留塔の原料供給段と塔底段の中間に位置する段
の液相部と管で連結しく下部液相連結管Ａ）、 ■ 補助蒸留塔塔底付近設液相部をポンプを介して精留
塔の原料供給段と塔底段の中間に位置する段の液相部と
管で連結しく下部液相連結管Ｂ）、 補助蒸留塔塔底部にリボイラーを設け、リボイラーで加
熱することにより補助蒸留塔塔底部にて蒸気を発生せし
め、上部気相連結管では補助蒸留塔より精留塔に蒸気を
導き、又上部液相連納骨ではポンプを介して強制的に液
を精留塔から補助蒸留塔塔頂に導き、一方、下部液相連
結管Ａではポンプを介して、又は介さずに補助蒸留塔塔
底から精留塔下部へ液を導き、又、下部液相連結管Ｂで
はポンプを介して精留塔下部から補助蒸留塔塔底付近へ
強制的に液を導くことによし、精留塔と補助蒸留塔間の
強制循環を行わせ、更に、補助蒸留塔の中間付近に位置
する段の液相部よりエタノールに富む側流を抜き出すメ
タノールの精製方法である。
れた合成粗メタノールを、 ■ そのま＼、 ■ 又は必要に応じ初留塔に導き、そのま＼又は水を加
えて蒸留し、低沸分を塔頂よ抄留去したのち、 精留塔に導き、塔頂より精メタノール、塔底より主とし
て水を抜き出すメタノールの精製方法においで、補助蒸
留塔を精留塔、！：並列に設け、■ 補助蒸留塔塔頂段
気相部を精留塔の原料供給段のや＼上部の段の気相部と
管で連結しく上部気相連結管）、 ■ 補助蒸留塔塔頂段液相部をポンプを介して精留塔の
上記段（原料供給段のや＼上部の段）の液相部と管で連
結しく上部液相連結管）、 ■ 補助蒸留塔塔底段液相部を、ポンプを介して又は介
さずに精留塔の原料供給段と塔底段の中間に位置する段
の液相部と管で連結しく下部液相連結管Ａ）、 ■ 補助蒸留塔塔底付近設液相部をポンプを介して精留
塔の原料供給段と塔底段の中間に位置する段の液相部と
管で連結しく下部液相連結管Ｂ）、 補助蒸留塔塔底部にリボイラーを設け、リボイラーで加
熱することにより補助蒸留塔塔底部にて蒸気を発生せし
め、上部気相連結管では補助蒸留塔より精留塔に蒸気を
導き、又上部液相連納骨ではポンプを介して強制的に液
を精留塔から補助蒸留塔塔頂に導き、一方、下部液相連
結管Ａではポンプを介して、又は介さずに補助蒸留塔塔
底から精留塔下部へ液を導き、又、下部液相連結管Ｂで
はポンプを介して精留塔下部から補助蒸留塔塔底付近へ
強制的に液を導くことによし、精留塔と補助蒸留塔間の
強制循環を行わせ、更に、補助蒸留塔の中間付近に位置
する段の液相部よりエタノールに富む側流を抜き出すメ
タノールの精製方法である。
本発明において精留塔と並列して使用する補助蒸留塔と
は棚段塔、充填塔等の方式による通常の蒸留塔が使用で
き、精留塔よりも塔径が小さく、段数の少ないものが利
用できる。その段数は精留塔段数の１１５〜４１５、好
ましくは１／３〜２／３であり、理論段数として１０〜
４０段、好ましくは１７〜３３段程度のものが使用され
る。この補助蒸留塔の塔頂段気相部を原料供給段のや＼
上部、たとえば精留塔の塔頂より数えて精留塔段数の９
／２０〜＋ ７／２０、好ましくは１３／２０〜１６／
２０の位置に存する段の気相部と管で連結し、且つ補助
蒸留塔の塔頂段液相部をポンプを介して精留塔の上記段
の液相部と管で連結する。ポンプは精留塔の上記段の液
を補助蒸留塔に導くよりに連結し、補助蒸留塔への流入
量が精留塔内を降下する液正に対し０．３〜０．６倍、
好ましくは０．４〜０．５倍になるような流量で補助蒸
留塔に導く。
は棚段塔、充填塔等の方式による通常の蒸留塔が使用で
き、精留塔よりも塔径が小さく、段数の少ないものが利
用できる。その段数は精留塔段数の１１５〜４１５、好
ましくは１／３〜２／３であり、理論段数として１０〜
４０段、好ましくは１７〜３３段程度のものが使用され
る。この補助蒸留塔の塔頂段気相部を原料供給段のや＼
上部、たとえば精留塔の塔頂より数えて精留塔段数の９
／２０〜＋ ７／２０、好ましくは１３／２０〜１６／
２０の位置に存する段の気相部と管で連結し、且つ補助
蒸留塔の塔頂段液相部をポンプを介して精留塔の上記段
の液相部と管で連結する。ポンプは精留塔の上記段の液
を補助蒸留塔に導くよりに連結し、補助蒸留塔への流入
量が精留塔内を降下する液正に対し０．３〜０．６倍、
好ましくは０．４〜０．５倍になるような流量で補助蒸
留塔に導く。
更に本発明においては補助蒸留塔の塔底段液相部をポン
プを介して又は介さずに精留塔の原の 料供給段と塔底設合中間に位置する段、たとえば塔底よ
り数えて精留塔段数の１／４０〜３／２０の位置に存す
る段の液相部と管で塊結し、且つ補助蒸留塔塔底付近段
液相部をポンプを介して精留塔の原料供給段と塔底段の
中間に位置する段、たとえば塔底よ抄数えて精留塔段数
の１／４０〜３／２０の位置に存する段の液相部と管で
連結する。
プを介して又は介さずに精留塔の原の 料供給段と塔底設合中間に位置する段、たとえば塔底よ
り数えて精留塔段数の１／４０〜３／２０の位置に存す
る段の液相部と管で塊結し、且つ補助蒸留塔塔底付近段
液相部をポンプを介して精留塔の原料供給段と塔底段の
中間に位置する段、たとえば塔底よ抄数えて精留塔段数
の１／４０〜３／２０の位置に存する段の液相部と管で
連結する。
更に又本発明においては補助蒸留塔塔底部にリボイラー
を設けて加熱し、蒸気を発生せしめる。この為本発明に
おいてはポンプを起動し、リボイラーを加熱することに
より補助蒸留塔と精留塔の間に強制的に液、ガス循環が
行ガわれ、精留塔から補助蒸留塔への蒸気の分配が確実
に行なわれる。即ち従来の精留塔の塔頂付近及び塔底付
近を除く中間部が２重になって液ガスの熱交換を行ない
つ＼蒸留されることになり、こノ間粗メタノール中に含
有されるエタ／−ル分は補助蒸留塔の中間付近に濃縮さ
れるので、これを側流として外部に抜きとることにより
効率的にエタノール分の除去が行なわれる。
を設けて加熱し、蒸気を発生せしめる。この為本発明に
おいてはポンプを起動し、リボイラーを加熱することに
より補助蒸留塔と精留塔の間に強制的に液、ガス循環が
行ガわれ、精留塔から補助蒸留塔への蒸気の分配が確実
に行なわれる。即ち従来の精留塔の塔頂付近及び塔底付
近を除く中間部が２重になって液ガスの熱交換を行ない
つ＼蒸留されることになり、こノ間粗メタノール中に含
有されるエタ／−ル分は補助蒸留塔の中間付近に濃縮さ
れるので、これを側流として外部に抜きとることにより
効率的にエタノール分の除去が行なわれる。
本発明メタノール合成反応における触媒層の反応温度は
１６０〜３００℃、好ましくは２００〜２８０℃であり
、反応圧力は４０〜１５０気圧、好ましくは６０〜１１
０気圧である。又空間速度は反応器全体として４，００
０〜４０゜０００ｈｒ 、好ましくは６．０００〜２
０゜０００ ｈｒ でおる。又触媒としては鉤、亜鉛
、アルミニウムを含む触媒、おるいはこれに更に硼素を
加えた触媒、銅、亜鉛、クロムを含む触媒、銅、亜鉛、
シリカを含む触媒、銅、亜鉛、リン酸塩を含む触媒等、
低温で高い活性を有するメタノール合成用触媒が広く利
用出来る。
１６０〜３００℃、好ましくは２００〜２８０℃であり
、反応圧力は４０〜１５０気圧、好ましくは６０〜１１
０気圧である。又空間速度は反応器全体として４，００
０〜４０゜０００ｈｒ 、好ましくは６．０００〜２
０゜０００ ｈｒ でおる。又触媒としては鉤、亜鉛
、アルミニウムを含む触媒、おるいはこれに更に硼素を
加えた触媒、銅、亜鉛、クロムを含む触媒、銅、亜鉛、
シリカを含む触媒、銅、亜鉛、リン酸塩を含む触媒等、
低温で高い活性を有するメタノール合成用触媒が広く利
用出来る。
補助蒸留塔及び精留塔は常圧〜若干加圧下、精留塔の還
流比０．８〜３、好ましくは１〜２において好適に蒸留
することができる。
流比０．８〜３、好ましくは１〜２において好適に蒸留
することができる。
（発明の効果）
本発明によれば通常のメタノールの精留塔に並列した補
助蒸留塔を設けることによりエネルギー効率がすぐれて
いるばかりでなく、従来精留塔中段付近に生成し除去困
難であったエタノール分を補助蒸留塔中段付近より、よ
り効率的に除去し得るので、より高純度の低エタノール
を得ることができ、しかも従来蒸気の分配が困難であっ
た為運転が不安定であった補助蒸留塔を、ポンプ及びリ
ボイラーの設置により安定して行なう事ができる等その
効果は大きい。
助蒸留塔を設けることによりエネルギー効率がすぐれて
いるばかりでなく、従来精留塔中段付近に生成し除去困
難であったエタノール分を補助蒸留塔中段付近より、よ
り効率的に除去し得るので、より高純度の低エタノール
を得ることができ、しかも従来蒸気の分配が困難であっ
た為運転が不安定であった補助蒸留塔を、ポンプ及びリ
ボイラーの設置により安定して行なう事ができる等その
効果は大きい。
（実施例）
実施例 １
銅、亜鉛系触媒の存在下−酸化炭素と水素を反〔１）、
させてＩＵた相メタノールを初留塔で蒸留り、、溶Ａｆ
ガス、低沸不純物亭を除去１．たのち、第１図に示しノ
こ７６段の棚段を有するｉ’３留塔１の中段（上から５
８段）に２５．１５ ′ｒ／ＨノＲｊ！Ｊ合で２よね供
給（７た。精留塔と並列に５０段の１ル１ｊ段を有する
補助蒸留塔６を設け、補助ｌＡ蒸留塔柘頂段気相部と精
留塔５３段気相部を管４で連結し、蒸気１８゜４Ｍｒ／
Ｈを精留塔に戻した。
させてＩＵた相メタノールを初留塔で蒸留り、、溶Ａｆ
ガス、低沸不純物亭を除去１．たのち、第１図に示しノ
こ７６段の棚段を有するｉ’３留塔１の中段（上から５
８段）に２５．１５ ′ｒ／ＨノＲｊ！Ｊ合で２よね供
給（７た。精留塔と並列に５０段の１ル１ｊ段を有する
補助蒸留塔６を設け、補助ｌＡ蒸留塔柘頂段気相部と精
留塔５３段気相部を管４で連結し、蒸気１８゜４Ｍｒ／
Ｈを精留塔に戻した。
又清１箔塔５６段液相部と補助蒸留塔塔項液相部をポン
プ５を介して’ｉｆ ６で連結し、液Ｔ８゜１３Ｔ／Ｉ
−（を補助蒸留塔に尋いた。更に精留塔６７段液相部を
、ポンプ７を介１−で補助蒸留塔塔底液相部と管８で連
結し２、液＋ ０．９ 、！ｉＴ／Ｈを補助蒸留塔へ導
き、精留も７０段の液相部と補助蒸留塔塔底液相部を管
９で連結ｌ〜、液＋０，４９Ｔ／ＩＩを精留塔へ戻した
。補助蒸留塔塔底にはリボーｒラー１０を設け、４から
の蒸気の戻り（］１を調節［７た。又補助蒸留塔の２０
段からエタノール金星７゜８％の側流１６０に９／Ｈを
１１から抜き出した。精留塔塔頂の還流比け２であり、
Ｉｊ〜留塔楢頂から＋ ８．７５ ′Ｆ／ＩＩの割合で
得ら７１．る精メタノール１２に含４７’Ｌ ４工タノ
ール濃度は５．２ｐｐｍ（重量）てあり、側流から損失
したメタノール胛は供給メタノールのＤ、５％にすぎな
かった。
プ５を介して’ｉｆ ６で連結し、液Ｔ８゜１３Ｔ／Ｉ
−（を補助蒸留塔に尋いた。更に精留塔６７段液相部を
、ポンプ７を介１−で補助蒸留塔塔底液相部と管８で連
結し２、液＋ ０．９ 、！ｉＴ／Ｈを補助蒸留塔へ導
き、精留も７０段の液相部と補助蒸留塔塔底液相部を管
９で連結ｌ〜、液＋０，４９Ｔ／ＩＩを精留塔へ戻した
。補助蒸留塔塔底にはリボーｒラー１０を設け、４から
の蒸気の戻り（］１を調節［７た。又補助蒸留塔の２０
段からエタノール金星７゜８％の側流１６０に９／Ｈを
１１から抜き出した。精留塔塔頂の還流比け２であり、
Ｉｊ〜留塔楢頂から＋ ８．７５ ′Ｆ／ＩＩの割合で
得ら７１．る精メタノール１２に含４７’Ｌ ４工タノ
ール濃度は５．２ｐｐｍ（重量）てあり、側流から損失
したメタノール胛は供給メタノールのＤ、５％にすぎな
かった。
実施例 ２
実施例１において管２の原料供給１ｊＸｃ３ｓ、５２Ｔ
／Ｈ１管４の戻り蒸気量＋５，０６Ｔ／Ｈ１管６の液導
入債１４゜５５Ｔ／Ｈ１管８の液与入ｉ９．４８′ｌ’
／Ｈ１管９の液戻ｊｌＩＩｉ−８，７５Ｔ ／ ｉ（、
管１１の側流抜出斂２２ ［１Ｋ９／ｉ−ｒとし、管１
２からエタノール含ｔ９ｐｐｍ の精メタノール１Ｂ
、７５Ｔ／Ｈを抜き出すと同時に精留塔３７段からＬｒ
Ｆ１６よりエタノール含量、０．１３％の低グレードメ
タノール６．２４Ｔ／１■を抜き出した。このとき側流
と１〜で補助蒸留塔から抜き出される損失メタノール量
は０．６％であった。これは総括還流比とｉ〜で１．３
に相当し、生産量は３０％増に相当する。
／Ｈ１管４の戻り蒸気量＋５，０６Ｔ／Ｈ１管６の液導
入債１４゜５５Ｔ／Ｈ１管８の液与入ｉ９．４８′ｌ’
／Ｈ１管９の液戻ｊｌＩＩｉ−８，７５Ｔ ／ ｉ（、
管１１の側流抜出斂２２ ［１Ｋ９／ｉ−ｒとし、管１
２からエタノール含ｔ９ｐｐｍ の精メタノール１Ｂ
、７５Ｔ／Ｈを抜き出すと同時に精留塔３７段からＬｒ
Ｆ１６よりエタノール含量、０．１３％の低グレードメ
タノール６．２４Ｔ／１■を抜き出した。このとき側流
と１〜で補助蒸留塔から抜き出される損失メタノール量
は０．６％であった。これは総括還流比とｉ〜で１．３
に相当し、生産量は３０％増に相当する。
比較例
実施例１におい”Ｃ補助蒸留塔を用いないで精留を行な
った。原料は精留塔６０段に２５．＋５Ｔ／Ｈを供給し
、６５段から側流＋６ｏＫ７／Ｈを抜き出し、還流比を
２と１．た。このとき精留塔塔頂からメタノール１８゜
７５Ｔ／Ｉ（を得たが、エタノール含量は１１０４ｐｐ
’Ｔ：あり、塔底液中のメタノール濃度は７７ｐｐｍ
であった。
った。原料は精留塔６０段に２５．＋５Ｔ／Ｈを供給し
、６５段から側流＋６ｏＫ７／Ｈを抜き出し、還流比を
２と１．た。このとき精留塔塔頂からメタノール１８゜
７５Ｔ／Ｉ（を得たが、エタノール含量は１１０４ｐｐ
’Ｔ：あり、塔底液中のメタノール濃度は７７ｐｐｍ
であった。
第１図は本発明実施のだめの工程図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 酸化炭素及び水素を高圧下反応させて得られた合成粗メ
タノールを、 （１）そのまゝ、 （２）又は必要に応じ初留塔に導きそのまゝ又は水を加
えて蒸留し、低沸分を塔頂より留去したのち、 精留塔に導き、塔頂より精メタノール、塔底より主とし
て水を抜き出すメタノールの精製方法において、 補助蒸留塔を精留塔と並列に設け、 （１）補助蒸留塔塔頂段気相部を精留塔の原料供給段の
やゝ上部の段の気相部と管で連結し（上部気相連結管）
、 （２）補助蒸留塔塔頂段液相部をポンプを介して精留塔
の上記段（原料供給段のやゝ上部の段）の液相部と管で
連結し（上部液相連結管）、 （３）補助蒸留塔塔底段液相部を、ポンプを介して又は
介さずに精留塔の原料供給段と塔底段の中間に位置する
段の液相部と管で連結し（下部液相連結管Ａ）、 （４）補助蒸留塔塔底付近段液相部をポンプを介して精
留塔の原料供給段と塔底段の中間に位置する段の液相部
と管で連結し（下部液相連結管Ｂ）、 補助蒸留塔塔底部にリボイラーを設け、リボイラーで加
熱することにより、補助蒸留塔塔底部にて蒸気を発生せ
しめ、上部気相連結管では補助蒸留塔より精留塔に蒸気
を導き、又上部液相連結管ではポイプを介して強制的に
液を精留塔から補助蒸留塔塔頂に導き、一方、下部液相
連結管Ａではポンプを介して又は介さずに補助蒸留塔塔
底から精留塔下部へ液を導き、又、下部液相連結管Ｂで
はポンプを介して精留塔下部から補助蒸留塔塔底付近へ
強制的に液を導くことにより、精留塔と補助蒸留塔間の
強制循環を行わせ、更に、補助蒸留塔の中間付近に位置
する段の液相部より、エタノールに富む側流を抜き出す
ことを特徴とするメタノールの精製方法
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60180168A JPS6242940A (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | メタノ−ルの精製方法 |
| CA000516030A CA1305096C (en) | 1985-08-16 | 1986-08-15 | Process for purifying methanol |
| AU61192/86A AU594698B2 (en) | 1985-08-16 | 1986-08-15 | Process for purifying methanol |
| US06/897,371 US4744869A (en) | 1985-08-16 | 1986-08-18 | Process for purifying methanol |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60180168A JPS6242940A (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | メタノ−ルの精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6242940A true JPS6242940A (ja) | 1987-02-24 |
| JPH0523249B2 JPH0523249B2 (ja) | 1993-04-02 |
Family
ID=16078584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60180168A Granted JPS6242940A (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | メタノ−ルの精製方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4744869A (ja) |
| JP (1) | JPS6242940A (ja) |
| AU (1) | AU594698B2 (ja) |
| CA (1) | CA1305096C (ja) |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5250271A (en) * | 1987-07-24 | 1993-10-05 | Minister Of International Trade & Industry | Apparatus to concentrate and purify alcohol |
| DE3806304A1 (de) * | 1988-02-27 | 1989-09-07 | Basf Ag | Verfahren zur reinigung von aldehyde, acetale und/oder ungesaettigte verbindungen enthaltenden carbonsaeureestern |
| DE3902006A1 (de) * | 1989-01-25 | 1990-07-26 | Basf Ag | Verfahren zur destillativen abtrennung geringer mengen einer mittelsiederfraktion aus einem fluessigkeitsgemisch |
| US5571483A (en) * | 1990-01-26 | 1996-11-05 | Exolon-Esk Company | System of converting environmentally pollutant waste gases to a useful product |
| JPH05117184A (ja) * | 1991-08-28 | 1993-05-14 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | フエノール類混合物の蒸留分離方法 |
| US5346593A (en) * | 1993-06-18 | 1994-09-13 | The M. W. Kellogg Company | Intermediate reboiler for a methanol plant |
| US5718810A (en) * | 1996-03-19 | 1998-02-17 | The Dow Chemical Company | Methanol recovery using extractive distillation |
| US6155197A (en) * | 1999-04-01 | 2000-12-05 | Stanley; Wilbert T. | Retractable flag hand held unit |
| US7297236B1 (en) | 2001-06-30 | 2007-11-20 | Icm, Inc. | Ethanol distillation process |
| CN1317248C (zh) * | 2005-10-27 | 2007-05-23 | 天津大学 | 甲醇双效精馏节能设备及方法 |
| CN1328232C (zh) * | 2006-03-10 | 2007-07-25 | 天津大学 | 甲醇双效精馏节能节水***及工艺 |
| DE102009031636B4 (de) * | 2009-07-03 | 2011-07-07 | Lurgi GmbH, 60439 | Verfahren und Anlage zur Herstellung von Methanol und Dimethylether |
| CN103342626B (zh) * | 2013-07-31 | 2015-04-01 | 北京旭阳化工技术研究院有限公司 | 一种色谱级甲醇的制备方法 |
| PL3105201T3 (pl) * | 2014-02-13 | 2020-04-30 | Bp Corporation North America Inc. | Wydajny energetycznie sposób frakcjonowania do rozdzielania odcieku z reaktora z procesu transalkilowania TOL/A9+ |
| DE102015102627A1 (de) * | 2015-02-24 | 2016-08-25 | L'Air Liquide, Société Anonyme pour l'Etude et l'Exploitation des Procédés Georges Claude | Anlage und Verfahren zur Herstellung von aufgereinigtem Methanol |
| CN105536279A (zh) * | 2015-12-21 | 2016-05-04 | 七台河宝泰隆煤化工股份有限公司 | 甲醇精馏装置 |
| EP3205387A1 (en) | 2016-02-15 | 2017-08-16 | Johannes August Lercher | Preparation and use of zeolitic membranes for selective removal of water |
| EP3672927B1 (en) * | 2017-08-23 | 2024-05-29 | SABIC Global Technologies B.V. | System and process for methanol recovery |
| CN113304494A (zh) * | 2021-06-03 | 2021-08-27 | 青岛科技大学 | 一种粗甲醇精制工艺方法及其装置 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE132268C (ja) * | ||||
| US2595805A (en) * | 1947-11-04 | 1952-05-06 | Standard Oil Dev Co | Extractive distillation of closeboiling alcohols having partial immiscibility with water |
| US2549290A (en) * | 1948-07-19 | 1951-04-17 | Allied Chem & Dye Corp | Purification of crude synthetic methanol |
| FR1399555A (fr) * | 1961-08-10 | 1965-05-21 | Rhone Poulenc Sa | Nouveau procédé de fractionnement des mélanges d'éthanol, de méthanol et d'eau |
| US3434937A (en) * | 1966-10-06 | 1969-03-25 | Allied Chem | Distillation purification of crude synthetic methanol |
| US3406100A (en) * | 1966-12-16 | 1968-10-15 | Chemical Construction Corp | Purification of synthetic methanol by extractive distillation and subsequent distillation with plural side stream purges |
| US3445345A (en) * | 1968-05-08 | 1969-05-20 | Raphael Katzen Associates | Extractive distillation of c1 to c3 alcohols and subsequent distillation of purge streams |
| GB1373159A (en) * | 1972-08-29 | 1974-11-06 | Ici Ltd | Methanol |
| GB1592949A (en) * | 1976-12-22 | 1981-07-15 | Ici Ltd | Methanol |
| IN148355B (ja) * | 1977-03-11 | 1981-01-24 | Ici Ltd | |
| JPS5490122A (en) * | 1977-12-27 | 1979-07-17 | Chiyoda Chem Eng & Constr Co Ltd | Distillation of multi-component hydrocarbon composition |
-
1985
- 1985-08-16 JP JP60180168A patent/JPS6242940A/ja active Granted
-
1986
- 1986-08-15 CA CA000516030A patent/CA1305096C/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-08-15 AU AU61192/86A patent/AU594698B2/en not_active Ceased
- 1986-08-18 US US06/897,371 patent/US4744869A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU6119286A (en) | 1987-02-19 |
| US4744869A (en) | 1988-05-17 |
| CA1305096C (en) | 1992-07-14 |
| AU594698B2 (en) | 1990-03-15 |
| JPH0523249B2 (ja) | 1993-04-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6242940A (ja) | メタノ−ルの精製方法 | |
| US11628399B2 (en) | System for separating gas | |
| CA1210778A (en) | Reactive distillation process for the production of methyl acetate | |
| CN101679186A (zh) | 具有改进的轻质馏分柱生产能力的生产乙酸的方法和装置 | |
| JPS601144A (ja) | 化学薬品級の品質のメタノ−ルを製造する方法 | |
| JPH04505327A (ja) | 超高純度酢酸メチルの製造 | |
| CN108059597B (zh) | 一种反应精馏与渗透汽化集成生产乙酸乙酯的方法及其装置 | |
| JP2009079036A (ja) | ジメチルエーテルの製造方法 | |
| JPH0948744A (ja) | 酢酸の精製方法 | |
| CN107501093B (zh) | 一种分隔壁反应精馏塔生产乙二醇二乙酸酯的设备及方法 | |
| CN109134217A (zh) | 一种环己烷氧化法生产环己酮过程中氧化装置及氧化工艺改进方法 | |
| Taipabu et al. | Improvement of Cyclohexene/Cyclohexane separation process design via chemical looping technology using reactive distillation and thermally coupled configurations | |
| CN111659150A (zh) | 一种利用间壁塔精制低碳醇的装置及方法 | |
| CN112409172A (zh) | 一种生产乙酸乙酯的方法及*** | |
| JP2017165693A (ja) | 酢酸の製造方法 | |
| CN202465559U (zh) | 一种利用混合碳四生产甲基叔丁基醚的组合装置 | |
| CN214299942U (zh) | 一种丙炔醇、丁炔二醇水溶液体系的隔板精馏设备 | |
| JP2679954B2 (ja) | 不飽和カルボン酸エステル類の製造方法及び製造装置 | |
| CN208907089U (zh) | 一种环己烷氧化法生产环己酮过程中氧化装置 | |
| CN108863794A (zh) | 一种高纯醋酸仲丁酯的制备方法及装置 | |
| CN101260018B (zh) | 挂式四氢双环戊二烯的合成方法 | |
| CN102229525A (zh) | 一种粗醚冷凝液预分离、低能耗二甲醚精馏工艺及设备 | |
| CN219400094U (zh) | 丙酰氯生产的高效纯化装置 | |
| JP2681667B2 (ja) | 酢酸／水／酢酸ビニル混合物の分離法 | |
| CN101012164B (zh) | 液相羰基生成醋酐反应体系醋酐的精制分离装置及方法 |