JPS6240317A - 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents
超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
一方向性けい素鋼板の電気・磁気的特性の改善、なかで
も、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする
近年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつ
あるが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性け
い素鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのち、
いわゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣
化の随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受け
る不利が指摘される。
も、鉄損の低減に係わる極限的な要請を満たそうとする
近年来の目覚ましい開発努力は、逐次その実を挙げつつ
あるが、その実施に伴う重大な弊害として、一方向性け
い素鋼板の使用に当たっての加工、組立てを経たのち、
いわゆるひずみ取り焼鈍がほどこされた場合に、特性劣
化の随伴を不可避に生じて、使途についての制限を受け
る不利が指摘される。
この明細書では、ひずみ取り焼鈍のような高温の熱履歴
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
を経ると否とに拘わらず、上記要請を有利に充足し得る
新たな方途を拓くことについての開発研究の成果に関連
して以下に述べる。
さて一方向性けい素鋼板は、よく知られているとおり製
品の２次再結晶粒を（１１０） （００１） 、すなわ
ちゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧
器その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的
特性として製品の磁束密度（Ｂｏ。
品の２次再結晶粒を（１１０） （００１） 、すなわ
ちゴス方位に、高度に集積させたもので、主として変圧
器その他の電気機器の鉄心として使用され電気・磁気的
特性として製品の磁束密度（Ｂｏ。
値で代表される）が高く、鉄損（Ｗ＋ｔｚｓ。値で代表
される）の低いことが要求される。
される）の低いことが要求される。
この一方向性けい素鋼板は複雑多岐にわたる工程を経て
製造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加え
られ、今日では板厚０．３０＋ｍの製品の磁気特性がＢ
ｏｏ １．９０Ｔ以上、Ｌｔ／ｓｏ １．０５Ｗ八ｇ以
下、また板厚０．２３ｍの製品の磁気特性がＢ、。
製造されるが、今までにおびただしい発明・改善が加え
られ、今日では板厚０．３０＋ｍの製品の磁気特性がＢ
ｏｏ １．９０Ｔ以上、Ｌｔ／ｓｏ １．０５Ｗ八ｇ以
下、また板厚０．２３ｍの製品の磁気特性がＢ、。
１．８９Ｔ以上、Ｗ＋ｔ／ｓｏ Ｏ，９０Ｗ／ｋｇ以下
の超低鉄損一方向性けい素鋼板が製造されるようになっ
て来ている。
の超低鉄損一方向性けい素鋼板が製造されるようになっ
て来ている。
特に最近では省エネの見地から電力損失の低減を特徴と
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーション」 （鉄損評価
）制度が普及している。
する請が著しく強まり、欧米では損失の少ない変圧器を
作る場合に鉄損の減少分を金額に換算して変圧器価格に
上積みする「ロス・エバリユエーション」 （鉄損評価
）制度が普及している。
（従来の技術）
このような状況下において最近、一方向性けい素鋼板の
仕上げ焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向での
レーザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分
化し、もって鉄損を低下させることが提案された（特公
昭５７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公
昭５８−２６４０５号および特公昭５８−２６４０６号
各公報参照）。
仕上げ焼鈍後の鋼板表面に圧延方向にほぼ直角方向での
レーザ照射により局部微小ひずみを導入して磁区を細分
化し、もって鉄損を低下させることが提案された（特公
昭５７−２２５２号、特公昭５７−５３４１９号、特公
昭５８−２６４０５号および特公昭５８−２６４０６号
各公報参照）。
この磁区細分化技術はひずみ取り焼鈍を施さない、積鉄
心向はトランス材料としては効果的であるが、ひずみ取
り焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては
、レーザー照射によって折角に導入された局部微小ひず
みが焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、
レーザー照射効果が失われるという欠点がある。
心向はトランス材料としては効果的であるが、ひずみ取
り焼鈍を施す、主として巻鉄心トランス材料にあっては
、レーザー照射によって折角に導入された局部微小ひず
みが焼鈍処理により解放されて磁区幅が広くなるため、
レーザー照射効果が失われるという欠点がある。
一方これより先に特公昭５２−２４４９９号公報（こお
いては、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面
を鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄め
っきやさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付することによ
る、超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法が提案され
ている。
いては、一方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍後の鋼板表面
を鏡面仕上げするか又はその鏡面仕上げ面上に金属薄め
っきやさらにその上に絶縁被膜を塗布焼付することによ
る、超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法が提案され
ている。
しかしながらこの鏡面仕上げによる鉄損向上手法は、工
程的に採用するには、著しいコストアンプになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上げ後
に不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題が
あるため、現在の製造工程において採用されるに至って
はいない。また特公昭５６−４１５０号公報においても
鋼板表面を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄
膜を蒸着する方法が提案されている。しかしながらこの
方法も６００℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミッ
ク層とが剥離するため、実際の製造工程では採用できな
い。
程的に採用するには、著しいコストアンプになる割りに
鉄損低減への寄与が充分でない上、とくに鏡面仕上げ後
に不可欠な絶縁被膜を塗布焼付した後の密着性に問題が
あるため、現在の製造工程において採用されるに至って
はいない。また特公昭５６−４１５０号公報においても
鋼板表面を鏡面仕上げした後、酸化物系セラミックス薄
膜を蒸着する方法が提案されている。しかしながらこの
方法も６００℃以上の高温焼鈍を施すと鋼板とセラミッ
ク層とが剥離するため、実際の製造工程では採用できな
い。
（発明が解決しようとする問題点）
発明者らは特に今日の省エネ材料開発の観点では上記の
ごときコストアンプの不利を凌駕する特性、なかでも、
高温処理での特性劣化を伴うことなくして絶縁層の密着
性、耐久性の問題を克服することが肝要と考え、この基
本認識に立脚し、仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表
面上の鋼板処理方法の抜本的な改善によってとくに有利
な超低鉄損化を達成することが、この発明の目的である
。
ごときコストアンプの不利を凌駕する特性、なかでも、
高温処理での特性劣化を伴うことなくして絶縁層の密着
性、耐久性の問題を克服することが肝要と考え、この基
本認識に立脚し、仕上げ焼鈍済みの方向性けい素鋼板表
面上の鋼板処理方法の抜本的な改善によってとくに有利
な超低鉄損化を達成することが、この発明の目的である
。
（問題点を解決するための手段）
さて発明者らは、上記の目的を達成すべく種々検討した
結果、方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍板表面上に例えば
蒸着により好ましくは０．１〜２．０μｍ厚程鹿のＴｉ
Ｆｉｉ層を被成したのち、該Ｔｉ表面層を炭化および／
または窒化させることにより、鋼板表面上にＴｉＣ，Ｔ
ｉＮないしＴｉ （Ｃ，Ｎ）の極薄張力被膜を形成させ
ること（第１発明）、さらにはりん酸塩とコロイダルシ
リカを主成分とする絶縁被膜を形成させること（第２発
明）が、所期した目的の達成に極めて有効であることの
知見を得た。
結果、方向性けい素鋼板の仕上げ焼鈍板表面上に例えば
蒸着により好ましくは０．１〜２．０μｍ厚程鹿のＴｉ
Ｆｉｉ層を被成したのち、該Ｔｉ表面層を炭化および／
または窒化させることにより、鋼板表面上にＴｉＣ，Ｔ
ｉＮないしＴｉ （Ｃ，Ｎ）の極薄張力被膜を形成させ
ること（第１発明）、さらにはりん酸塩とコロイダルシ
リカを主成分とする絶縁被膜を形成させること（第２発
明）が、所期した目的の達成に極めて有効であることの
知見を得た。
ここにＴｉ表面層を炭化および／または窒化させる手段
としては、 仕上げ焼鈍後の一方向性けい素鋼板中にＣ：０゜００１
〜０．０１０ｗｔ？！ （以下単ニ％テ示す）およびＮ
：０．０００５〜ｏ、ｏｉｏｏ％を含有させておき、か
かる鋼板の表面上にＴｉの表面層を被成してから、非酸
化性雰囲気中で焼鈍を施して鋼板中のＣおよびＮの純化
促進を図ること（第３．第４発明）、また同じくＣおよ
びＮを所定量含有させた仕上げ焼鈍済みの一方向性けい
素鋼板の表面に、Ｔｉの表面層を被成してから、炭化性
ガスおよび／または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍を施して
、綱板中のＣおよびＮの純化促進と共に該雰囲気からの
浸炭および／または浸窒を図ること（第５．第６発明）
、さらに同じくＣおよびＮを所定量含有させた仕上げ焼
鈍済みの一方向性けい素鋼板の表面に、Ｔｉの表面層を
被成してから、非酸化性雰囲気中で焼鈍を施して鋼板中
のＣおよびＮの純化促進を図り、引続き炭化性および／
または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍を施して該雰囲気から
の浸炭および／または浸窒作用を加味すること（第７．
第８発明）、がとりわけ有効であることも併せて究明し
、この発明を完成させるに至ったのである。
としては、 仕上げ焼鈍後の一方向性けい素鋼板中にＣ：０゜００１
〜０．０１０ｗｔ？！ （以下単ニ％テ示す）およびＮ
：０．０００５〜ｏ、ｏｉｏｏ％を含有させておき、か
かる鋼板の表面上にＴｉの表面層を被成してから、非酸
化性雰囲気中で焼鈍を施して鋼板中のＣおよびＮの純化
促進を図ること（第３．第４発明）、また同じくＣおよ
びＮを所定量含有させた仕上げ焼鈍済みの一方向性けい
素鋼板の表面に、Ｔｉの表面層を被成してから、炭化性
ガスおよび／または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍を施して
、綱板中のＣおよびＮの純化促進と共に該雰囲気からの
浸炭および／または浸窒を図ること（第５．第６発明）
、さらに同じくＣおよびＮを所定量含有させた仕上げ焼
鈍済みの一方向性けい素鋼板の表面に、Ｔｉの表面層を
被成してから、非酸化性雰囲気中で焼鈍を施して鋼板中
のＣおよびＮの純化促進を図り、引続き炭化性および／
または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍を施して該雰囲気から
の浸炭および／または浸窒作用を加味すること（第７．
第８発明）、がとりわけ有効であることも併せて究明し
、この発明を完成させるに至ったのである。
上記各発明の成功が導かれた具体的実験に従って、以下
説明を進める。
説明を進める。
Ｃ： ０．０４２χ、Ｓｉ ： ３．３６χ、Ｍｎ ：
０．０６６Ｘ、Ｓｅ ： ００２１χ、Ｍｏ ： ０
．０２５χおよびＳｂ ： ０．０２５χを含み、かつ
Ｎを０．００１〜０．０１５χの範囲において含有する
種々のけい素鋼スラブに熱間圧延を施して２．４ｍ厚の
熱延板としたのち、９００°Ｃで３分間の均一化焼鈍を
施し、ついで９５０℃、３分間の中間焼鈍を挟んで２回
の冷間圧延を施して最終板厚： ０．２３ｍの冷延板と
した。その後露点を５０〜１０℃の範囲で種々に変化さ
せた８２０℃の湿水素中て脱炭を兼ねる１次再結晶焼鈍
を施したのち、鋼板表面上にＡＩｚ０３：６０χ、Ｍｇ
Ｏ：２５χ、Ｚｒｆ）ｚ ： １０χおよびＴｔ（ｈ：
５％の配合割合になる焼鈍分離剤を塗布してから、８５
０℃、５０時間の２次再結晶焼鈍、ついで飽水素中で１
２００℃、８時間の純化焼鈍を施した。
０．０６６Ｘ、Ｓｅ ： ００２１χ、Ｍｏ ： ０
．０２５χおよびＳｂ ： ０．０２５χを含み、かつ
Ｎを０．００１〜０．０１５χの範囲において含有する
種々のけい素鋼スラブに熱間圧延を施して２．４ｍ厚の
熱延板としたのち、９００°Ｃで３分間の均一化焼鈍を
施し、ついで９５０℃、３分間の中間焼鈍を挟んで２回
の冷間圧延を施して最終板厚： ０．２３ｍの冷延板と
した。その後露点を５０〜１０℃の範囲で種々に変化さ
せた８２０℃の湿水素中て脱炭を兼ねる１次再結晶焼鈍
を施したのち、鋼板表面上にＡＩｚ０３：６０χ、Ｍｇ
Ｏ：２５χ、Ｚｒｆ）ｚ ： １０χおよびＴｔ（ｈ：
５％の配合割合になる焼鈍分離剤を塗布してから、８５
０℃、５０時間の２次再結晶焼鈍、ついで飽水素中で１
２００℃、８時間の純化焼鈍を施した。
その後、この鋼板表面上に蒸着装置を用いて０．７μｍ
厚のＴｉ蒸着層を被成してから、Ｈ２ガス中で７５０℃
、３時間の焼鈍を施した。
厚のＴｉ蒸着層を被成してから、Ｈ２ガス中で７５０℃
、３時間の焼鈍を施した。
上記の製造工程中、仕上げ焼鈍段階における鋼中Ｃおよ
びＮｉと磁気特性、ならびに最終製品のＣおよびＮ量と
磁気特性との関係について調べた結果を表１に示す。
びＮｉと磁気特性、ならびに最終製品のＣおよびＮ量と
磁気特性との関係について調べた結果を表１に示す。
また表１には、＋１２ガス中での焼鈍後、さらにＮ２＋
１１□ガス、Ｎ２＋＾ｒ ｓ ＣＨａ ＋ １１２、
ＣＨ４十へｒおよびＮ２＋ＣＩＬ ＋Ｈ，ガス雰囲気中
で７５０℃、５時間の焼鈍を施した後の鋼中Ｃ，Ｎ量お
よび磁気特性について調べた結果を併記する。
１１□ガス、Ｎ２＋＾ｒ ｓ ＣＨａ ＋ １１２、
ＣＨ４十へｒおよびＮ２＋ＣＩＬ ＋Ｈ，ガス雰囲気中
で７５０℃、５時間の焼鈍を施した後の鋼中Ｃ，Ｎ量お
よび磁気特性について調べた結果を併記する。
さらに各製品板の密着性について調べた結果も、表１に
併せて示す。
併せて示す。
表１に示した結果から明らかなように、仕上げ焼鈍時に
おけるＣおよびＮｌがそれぞれ１００ ｐｐｍ以下の試
料を、Ｔｉを蒸着してから、Ｈ２ガス中で焼鈍するか、
あるいはさらに炭化性および／または窒化性ガス雰囲気
中で焼鈍を施した場合に、磁束密度Ｂｏｏが１．８９Ｔ
以上で、かつ鉄損Ｗ１７７、。が０．８７Ｗ／ｋｇ以下
の優れた特性が得られた。
おけるＣおよびＮｌがそれぞれ１００ ｐｐｍ以下の試
料を、Ｔｉを蒸着してから、Ｈ２ガス中で焼鈍するか、
あるいはさらに炭化性および／または窒化性ガス雰囲気
中で焼鈍を施した場合に、磁束密度Ｂｏｏが１．８９Ｔ
以上で、かつ鉄損Ｗ１７７、。が０．８７Ｗ／ｋｇ以下
の優れた特性が得られた。
ここに最終製品中のＣ，Ｎｉはいずれも、仕上げ焼鈍後
に比べて大幅に低減していることが注目される。
に比べて大幅に低減していることが注目される。
なお磁気特性が良好な製品はいずれも、密着性にも優れ
ていた。
ていた。
次に上に述べた製造工程と同様にしてＴｉの蒸着層を被
成した鋼板に対し、Ｎ２＋ｌｈ、 Ｎ、＋＾ｒ、 ＣＨ
。
成した鋼板に対し、Ｎ２＋ｌｈ、 Ｎ、＋＾ｒ、 ＣＨ
。
＋ｌＩ２、ＣＩ＋４ ＋ＡｒおよびＮ２＋ＣＨ，＋Ｈ２
ガス雰囲気中で８００°Ｃ１５時間の焼鈍を施して得た
製品の、鋼中Ｃ，Ｎｌおよび磁気特性について調べた結
果を、密着性の調査結果と共に、表２に示す。
ガス雰囲気中で８００°Ｃ１５時間の焼鈍を施して得た
製品の、鋼中Ｃ，Ｎｌおよび磁気特性について調べた結
果を、密着性の調査結果と共に、表２に示す。
表２から明らかなように、仕上げ焼鈍後のＣ１Ｎｉ１が
それぞれ１００ ｐｐｍ以下の試料を、炭化性および／
または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍した場合に、磁束密度
貼。が１．８９Ｔ以上で、かつ鉄損唱、／、。
それぞれ１００ ｐｐｍ以下の試料を、炭化性および／
または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍した場合に、磁束密度
貼。が１．８９Ｔ以上で、かつ鉄損唱、／、。
が０．８７Ｗ／ｋｇ以下の優れた特性が得られた。
また上記のＣ，Ｎ含有量のものはいずれも、密着性にも
優れたいた。
優れたいた。
（作 用）
上に述べた磁気特性の向上は、Ｔｉ表面層被成後に、炭
化および／または窒化処理を施すことによって、鋼板表
面にＴｉＣ，ＴｉＮないしＴｉ（Ｃ，Ｎ）からなる極薄
被膜が形成され、かかる被膜が鋼板に対し効果的に張力
を付与することによる。
化および／または窒化処理を施すことによって、鋼板表
面にＴｉＣ，ＴｉＮないしＴｉ（Ｃ，Ｎ）からなる極薄
被膜が形成され、かかる被膜が鋼板に対し効果的に張力
を付与することによる。
またとくに、Ｔｉ表面膜の炭化および／または窒化処理
の際に、鋼板中のＣ，Ｈの拡散を利用することによって
、鋼板と該被膜の接合度が高まり、被膜密着性のより一
層の向上を図り得る。
の際に、鋼板中のＣ，Ｈの拡散を利用することによって
、鋼板と該被膜の接合度が高まり、被膜密着性のより一
層の向上を図り得る。
次に、一方向性けい素鋼板の製造工程について一般的な
説明を含めてより詳しく説明する。
説明を含めてより詳しく説明する。
まず出発素材は、従来公知の一方向性けい素鋼素材、た
とえば ■Ｃ，： ０．０３〜０．０５０χ、 Ｓｉ ： ２．
５０〜４．５χ、Ｍｎ ： ０．０１〜０．２Ｚ、
Ｍｏ ： ０．００３〜０．１χ、Ｓｂ ： ０．０
０５〜０．２χ、 Ｎ ： ０．０００５〜０．０１χ
、ＳおよびＳｅの１種あるいは２種合計で、０．００５
〜０．０５％を含有する組成、 ■Ｃ： ０．０３〜０，０８χ、 Ｓｉ ： ２．０〜
４．０χ、Ｓ ： ０．００５〜０．０５χ、Ｎ ：
０．００１〜０．０１χ、ＡＩ ： ０．０１〜０．０
６χ、 Ｓｎ ： ０．０１〜０．５χ、Ｃｕ ： ０
．０１〜０．３χ、 Ｍｎ ： ０．０１〜０．２χ
を含有する組成、 ■Ｃ： ０．０３〜０．０６２ ＸＳｉ ： ２．０〜
４．０！、Ｓ ： ０．００５〜０．０５χ、Ｂ ：
０．０００３〜０．００４０χ、Ｎ ： ０．００１〜
０．０１χ、Ｍｎ ： ０．０１〜０．２χを含有する
組成、 ■Ｃ： ０．０３〜０．０５χ、Ｓｉ ： ２．０〜４
．０！。
とえば ■Ｃ，： ０．０３〜０．０５０χ、 Ｓｉ ： ２．
５０〜４．５χ、Ｍｎ ： ０．０１〜０．２Ｚ、
Ｍｏ ： ０．００３〜０．１χ、Ｓｂ ： ０．０
０５〜０．２χ、 Ｎ ： ０．０００５〜０．０１χ
、ＳおよびＳｅの１種あるいは２種合計で、０．００５
〜０．０５％を含有する組成、 ■Ｃ： ０．０３〜０，０８χ、 Ｓｉ ： ２．０〜
４．０χ、Ｓ ： ０．００５〜０．０５χ、Ｎ ：
０．００１〜０．０１χ、ＡＩ ： ０．０１〜０．０
６χ、 Ｓｎ ： ０．０１〜０．５χ、Ｃｕ ： ０
．０１〜０．３χ、 Ｍｎ ： ０．０１〜０．２χ
を含有する組成、 ■Ｃ： ０．０３〜０．０６２ ＸＳｉ ： ２．０〜
４．０！、Ｓ ： ０．００５〜０．０５χ、Ｂ ：
０．０００３〜０．００４０χ、Ｎ ： ０．００１〜
０．０１χ、Ｍｎ ： ０．０１〜０．２χを含有する
組成、 ■Ｃ： ０．０３〜０．０５χ、Ｓｉ ： ２．０〜４
．０！。
ｓｂ ： ｏ、ｏｏｓ〜０．２χ、 Ｎ ： ０．００
０５〜０．０１χ、ＳおよびＳｅのうちいずれか１種ま
たは２種二０．００５〜０．０５χを含有する組成、■
Ｃ７０，０３〜０．０５χ、 Ｓｉ ： ２．０〜４．
０χ、Ｎ ： ０．０００５〜０．０１χ、ＳおよびＳ
ｅのうちいずれか１種または２種： ０．００５〜０．
０５！を含有する組成、 の如きにおいて適用可能である。
０５〜０．０１χ、ＳおよびＳｅのうちいずれか１種ま
たは２種二０．００５〜０．０５χを含有する組成、■
Ｃ７０，０３〜０．０５χ、 Ｓｉ ： ２．０〜４．
０χ、Ｎ ： ０．０００５〜０．０１χ、ＳおよびＳ
ｅのうちいずれか１種または２種： ０．００５〜０．
０５！を含有する組成、 の如きにおいて適用可能である。
次に熱延板は８００〜１１００℃の均一化焼鈍を経て１
回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又は、通常
８５０℃から１０５０℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は５０
％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８５％程
度で０．１５１ｍから０．３５．會厚の最終冷延板厚と
する。
回の冷間圧延で最終板厚とする１回冷延法か又は、通常
８５０℃から１０５０℃の中間焼鈍をはさんでさらに冷
延する２回冷延法にて、後者の場合最初の圧下率は５０
％から８０％程度、最終の圧下率は５０％から８５％程
度で０．１５１ｍから０．３５．會厚の最終冷延板厚と
する。
最終冷延を終わり製品板厚に仕上げた鋼板は表面脱脂後
７５０℃から８５０℃の湿水素中で脱炭１次再結晶焼鈍
を施す。
７５０℃から８５０℃の湿水素中で脱炭１次再結晶焼鈍
を施す。
ここに脱炭処理は、通常後続の２次再結晶焼鈍において
ゴス方位に強く集積した２次再結晶粒を発達させると共
に、純化焼鈍における鋼中Ｃのより一層の低減のために
、Ｃ量をできる限り低くし、もって鉄損の低減を図るた
めに行われるものであるが、この発明ではすでに述べた
ように、Ｔｉを蒸着した後の焼鈍においてＮと共にＣの
純化が促進されることから、この脱炭焼鈍段階において
は従来はど厳しい脱炭を図る必要はなく 、０．０１％
以下程度（好ましくはｏ、ｏｏｉ％以上）で充分である
。
ゴス方位に強く集積した２次再結晶粒を発達させると共
に、純化焼鈍における鋼中Ｃのより一層の低減のために
、Ｃ量をできる限り低くし、もって鉄損の低減を図るた
めに行われるものであるが、この発明ではすでに述べた
ように、Ｔｉを蒸着した後の焼鈍においてＮと共にＣの
純化が促進されることから、この脱炭焼鈍段階において
は従来はど厳しい脱炭を図る必要はなく 、０．０１％
以下程度（好ましくはｏ、ｏｏｉ％以上）で充分である
。
その後は通常、鋼板表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分
離剤を塗布するが、この発明では、一般的には仕上げ焼
鈍後の形成を不可欠としていたフォルステライトをとく
に形成させない方がその後の鋼板の鏡面処理を簡便にす
るのに有効であるので、焼鈍分離剤として八’ ２０ｓ
＋ Ｚ ｒ ０２１ Ｔ ｒ Ｏｚ等を５０％以上Ｍ
ｇＯに混入して使用するのが好ましい。
離剤を塗布するが、この発明では、一般的には仕上げ焼
鈍後の形成を不可欠としていたフォルステライトをとく
に形成させない方がその後の鋼板の鏡面処理を簡便にす
るのに有効であるので、焼鈍分離剤として八’ ２０ｓ
＋ Ｚ ｒ ０２１ Ｔ ｒ Ｏｚ等を５０％以上Ｍ
ｇＯに混入して使用するのが好ましい。
その後２次再結晶焼鈍を行うが、この工程は！１１０１
＜００１＞方位の２次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに１０００
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。
＜００１＞方位の２次再結晶粒を充分発達させるため
に施されるもので、通常箱焼鈍によって直ちに１０００
℃以上に昇温し、その温度に保持することによって行わ
れる。
この場合（１１ｏ） ＜００１＞方位に、高度に揃った
２次再結晶粒組織を発達させるためには８２０℃から９
００℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば０．５〜ｂ 焼鈍でもよい。
２次再結晶粒組織を発達させるためには８２０℃から９
００℃の低温で保定焼鈍する方が有利であり、そのほか
例えば０．５〜ｂ 焼鈍でもよい。
ついで乾水素中で純化焼鈍を施すが、製品板における被
膜密着性の一層の改善のためには、鋼板中にＣ： ０．
００１〜０．０１％およびＮ ： ０．０００５〜０．
０１％を残存させることが肝要である。このためには純
化焼鈍において、１１００℃以上、１〜２０時間という
条件の中から適切な焼鈍条件を選択すればよい。
膜密着性の一層の改善のためには、鋼板中にＣ： ０．
００１〜０．０１％およびＮ ： ０．０００５〜０．
０１％を残存させることが肝要である。このためには純
化焼鈍において、１１００℃以上、１〜２０時間という
条件の中から適切な焼鈍条件を選択すればよい。
その後鋼板表面上にＴｉの表面層を被成するが、このと
きのＴｉ表面層厚は０．１〜２．０ μｍ程度とするの
が好ましい。
きのＴｉ表面層厚は０．１〜２．０ μｍ程度とするの
が好ましい。
またＴｉの表面層の被成方法は、これまで述べてきた蒸
着の他にＣＶＤ法、イオンブレーティング法あるいはイ
オンインプランテーション法等の方法であっても良い。
着の他にＣＶＤ法、イオンブレーティング法あるいはイ
オンインプランテーション法等の方法であっても良い。
ついでＴｉ表面層付き方向性けい素鋼板に、非酸化性雰
囲気、また炭化性および／または窒化性雰囲気、さらに
は非酸化性雰囲気ついで炭化性および／または窒化性雰
囲気中で焼鈍を施すわけであるが、これらの焼鈍処理は
次の要領で行う。
囲気、また炭化性および／または窒化性雰囲気、さらに
は非酸化性雰囲気ついで炭化性および／または窒化性雰
囲気中で焼鈍を施すわけであるが、これらの焼鈍処理は
次の要領で行う。
ｉ）非酸化性雰囲気中での焼鈍
雰囲気ガスとしては、１１□ガスやＡｒガスがとりわけ
有利に適合し、かかる雰囲気中において５００℃以上の
温度で焼鈍を行い、鋼板中のＣ，Ｈの表面への拡散を促
進させるのである。このとき鋼中Ｃ量がＮ量に比べて多
い場合には、鋼板表面には主としてＴｉＣよりなる極薄
被膜が、一方逆の場合には主としてＴｉＮよりなる極薄
被膜が形成されることになる。
有利に適合し、かかる雰囲気中において５００℃以上の
温度で焼鈍を行い、鋼板中のＣ，Ｈの表面への拡散を促
進させるのである。このとき鋼中Ｃ量がＮ量に比べて多
い場合には、鋼板表面には主としてＴｉＣよりなる極薄
被膜が、一方逆の場合には主としてＴｉＮよりなる極薄
被膜が形成されることになる。
ｉｉ ）炭化性および／または窒化性ガス雰囲気中での
焼鈍 炭化性ガスとしては、ＣＨ，やＣ、Ｉ＋ ６などの炭化
水素系ガスおよびＣＯガス、さらにはこれらのガスとＨ
２や計ガスとの混合ガスが、また窒化性ガスとしては、
Ｎ２ガスやＮＨ，ガスならびにこれらのガスとＨ２やＡ
ｒガスとの混合ガスが有利に適合し、かかる雰囲気中に
おいて５００℃以上の温度で焼鈍を行うことによって、
鋼中Ｃ，Ｎの純化促進ならびに雰囲気ガスからの浸炭お
よび／または浸窒を図ることにより、鋼板表面に炭化物
および／または窒化物からなる混合薄膜を形成させる。
焼鈍 炭化性ガスとしては、ＣＨ，やＣ、Ｉ＋ ６などの炭化
水素系ガスおよびＣＯガス、さらにはこれらのガスとＨ
２や計ガスとの混合ガスが、また窒化性ガスとしては、
Ｎ２ガスやＮＨ，ガスならびにこれらのガスとＨ２やＡ
ｒガスとの混合ガスが有利に適合し、かかる雰囲気中に
おいて５００℃以上の温度で焼鈍を行うことによって、
鋼中Ｃ，Ｎの純化促進ならびに雰囲気ガスからの浸炭お
よび／または浸窒を図ることにより、鋼板表面に炭化物
および／または窒化物からなる混合薄膜を形成させる。
さらにこのようにして形成した極薄張力被膜上に、りん
酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布
焼付を行うことが、１００万ＫＶＡにも上る大容量トラ
ンスの使途において当然に必要であり、この絶縁性塗布
焼付層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用い
て良い。
酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶縁被膜の塗布
焼付を行うことが、１００万ＫＶＡにも上る大容量トラ
ンスの使途において当然に必要であり、この絶縁性塗布
焼付層の形成の如きは、従来公知の手法をそのまま用い
て良い。
（実施例）
（八） Ｃ：０．０４１χ、 Ｓｉ ： ３．
４８χ 、 Ｍｎ ： ０．０６２％１Ｍｏ ：
０．０２５χ、Ｓｅ ： ０．０２２χ、Ｓｂ ： ０
．０２５χおよびＮ：０．００３８χ （Ｂ） Ｃ： ０．０５３χ、Ｓｉ ： ３．３２χ、
Ｍｎ ： ０．０７２χ、Ｓ：０．０１８％、＾１ ：
０．０２５χ、およびＮ ： ０．００６６χ（Ｃ）
Ｃ： ０．０３９χ、Ｓｉ ： ３．３１Ｚ ＸＭｎ
： ０．０５９χ、Ｓ：０．０３０χ、Ｂ ： ０．０
０１９χ、Ｎ ： ０．００６８χおよびＣｕ：０．１
５χ （Ｄ） Ｃ： ０．０４６χ、Ｓｔ ： ３．０９Ｚ
、 Ｍｎ ： ０．０６３χ、Ｓｅ：０．０１９χおよ
びＳｂ ： ０．０２５χ（Ｅ） Ｃ： ０．０３８
χ、Ｓｉ ： ３．０８χ、Ｍｎ ： ０．０７１χお
よびＳ ： ０．０１９χ を含有する組成になるけい素鋼熱延板を用いた。
４８χ 、 Ｍｎ ： ０．０６２％１Ｍｏ ：
０．０２５χ、Ｓｅ ： ０．０２２χ、Ｓｂ ： ０
．０２５χおよびＮ：０．００３８χ （Ｂ） Ｃ： ０．０５３χ、Ｓｉ ： ３．３２χ、
Ｍｎ ： ０．０７２χ、Ｓ：０．０１８％、＾１ ：
０．０２５χ、およびＮ ： ０．００６６χ（Ｃ）
Ｃ： ０．０３９χ、Ｓｉ ： ３．３１Ｚ ＸＭｎ
： ０．０５９χ、Ｓ：０．０３０χ、Ｂ ： ０．０
０１９χ、Ｎ ： ０．００６８χおよびＣｕ：０．１
５χ （Ｄ） Ｃ： ０．０４６χ、Ｓｔ ： ３．０９Ｚ
、 Ｍｎ ： ０．０６３χ、Ｓｅ：０．０１９χおよ
びＳｂ ： ０．０２５χ（Ｅ） Ｃ： ０．０３８
χ、Ｓｉ ： ３．０８χ、Ｍｎ ： ０．０７１χお
よびＳ ： ０．０１９χ を含有する組成になるけい素鋼熱延板を用いた。
まず熱延板（Ａ） 、 （Ｃ） 、 （Ｄ） 、 （Ｅ
＞については９００℃で均一化焼鈍を行った。他方熱延
板（Ｂ）は、１０５０℃で３分間の均−化焼鈍後、９０
０℃から急冷した。
＞については９００℃で均一化焼鈍を行った。他方熱延
板（Ｂ）は、１０５０℃で３分間の均−化焼鈍後、９０
０℃から急冷した。
その後（Ａ） 、 （Ｄ） 、 （Ｅ）については、９
５０℃の中間焼鈍を挟んで２回の冷間圧延を行って０．
２３ｍｍの最終板厚とし、また（Ｂ） 、 （Ｃ）は１
回の強冷延によって０．２３ｍ厚の最終冷延板に仕上げ
たが、冷延途中に３００℃の温間圧延を挟んだ。
５０℃の中間焼鈍を挟んで２回の冷間圧延を行って０．
２３ｍｍの最終板厚とし、また（Ｂ） 、 （Ｃ）は１
回の強冷延によって０．２３ｍ厚の最終冷延板に仕上げ
たが、冷延途中に３００℃の温間圧延を挟んだ。
ついでこれらの冷延板表面を脱脂したのち、露点２５℃
の湿水素中における８３０″Ｃの脱炭焼鈍後、八ｈ０３
ニア０χ、ＭｇＯ：２５χ、ＺｒＯ□： ５％から
なる焼鈍分離剤を塗布した。
の湿水素中における８３０″Ｃの脱炭焼鈍後、八ｈ０３
ニア０χ、ＭｇＯ：２５χ、ＺｒＯ□： ５％から
なる焼鈍分離剤を塗布した。
その後、（八）、（Ｄ）は８５０ ’Ｃで５０時間の２
次再結晶焼鈍を行ったのち、乾水素中で１２００℃、６
時間の純化焼鈍を施した。一方（Ｂ） 、 （Ｃ） 、
（Ｅ）は８５０℃から５℃／ｈで１０５０℃まで昇温
しで２次再結晶させたのち、乾水素中で１２００℃、８
時間の純化焼鈍を施した。
次再結晶焼鈍を行ったのち、乾水素中で１２００℃、６
時間の純化焼鈍を施した。一方（Ｂ） 、 （Ｃ） 、
（Ｅ）は８５０℃から５℃／ｈで１０５０℃まで昇温
しで２次再結晶させたのち、乾水素中で１２００℃、８
時間の純化焼鈍を施した。
その後得られた各鋼板表面上に、０．７μｍ厚のＴｉの
蒸着層を被成した。
蒸着層を被成した。
その後（Ａ） 、 （Ｂ） 、 （Ｃ）については、１
２ガス雰囲気中で８００℃、５時間の焼鈍を施し、一部
の試料についてはさらにＮ２および／またはＣＩ＋４ガ
スを含有する雰囲気中で７００℃、３時間の焼鈍を施し
た。
２ガス雰囲気中で８００℃、５時間の焼鈍を施し、一部
の試料についてはさらにＮ２および／またはＣＩ＋４ガ
スを含有する雰囲気中で７００℃、３時間の焼鈍を施し
た。
また（Ｄ）、（Ｅ）については、直らにＮ２および／ま
たばＣ１１４ガスを含有する雰囲気中で８００℃、５時
間の焼鈍を施した。
たばＣ１１４ガスを含有する雰囲気中で８００℃、５時
間の焼鈍を施した。
かくして得られたＴｉＣ，ＴｉＮないしＴｉ（Ｃ，Ｎ）
からなる極薄被膜をそなえる方向性けい素鋼板の鋼中Ｃ
，Ｎ量、磁気特性および密着性について調べた結果を、
仕上げ焼鈍後の鋼中Ｃ，Ｎ量および磁気特性と比較して
、表３に示す。
からなる極薄被膜をそなえる方向性けい素鋼板の鋼中Ｃ
，Ｎ量、磁気特性および密着性について調べた結果を、
仕上げ焼鈍後の鋼中Ｃ，Ｎ量および磁気特性と比較して
、表３に示す。
また表３には、上記の極薄被膜付き方向性けい素鋼板の
表面に、さらにりん酸塩とコロイダルシリカを主成分と
するコーティング被膜を被成した製品の磁気特性につい
ての調査結果も併せて示す。
表面に、さらにりん酸塩とコロイダルシリカを主成分と
するコーティング被膜を被成した製品の磁気特性につい
ての調査結果も併せて示す。
表３に示した成績から明らかなように、この発明に従い
、仕上げ焼鈍後の一方向性けい素鋼板の表面に、Ｔｉの
薄膜を被成したのち、非酸化性雰囲気中、または炭化性
および／または窒化性ガス雰囲気中、さらには非酸化性
雰囲気中ついで炭化性および／または窒化性ガス雰囲気
中において焼鈍を施し、鋼板表面上にＴｉＣ，ＴｉＮな
いしＴｉ（Ｃ，Ｎ）の極薄被膜を形成させることによっ
て、良好な被膜密着性の下に磁気特性とくに鉄を異特性
の著しい向上が達成された。
、仕上げ焼鈍後の一方向性けい素鋼板の表面に、Ｔｉの
薄膜を被成したのち、非酸化性雰囲気中、または炭化性
および／または窒化性ガス雰囲気中、さらには非酸化性
雰囲気中ついで炭化性および／または窒化性ガス雰囲気
中において焼鈍を施し、鋼板表面上にＴｉＣ，ＴｉＮな
いしＴｉ（Ｃ，Ｎ）の極薄被膜を形成させることによっ
て、良好な被膜密着性の下に磁気特性とくに鉄を異特性
の著しい向上が達成された。
（発明の効果）
かくしてこの発明によれば、巻鉄心向はトランス材料と
しての使途におけるような高温でのひずみ取り焼鈍の如
き高温処理の通用の有無にかかわらず、磁気特性とくに
鉄１員特性の大幅な改善を被膜密着性の向上に併せて実
現することができる。
しての使途におけるような高温でのひずみ取り焼鈍の如
き高温処理の通用の有無にかかわらず、磁気特性とくに
鉄１員特性の大幅な改善を被膜密着性の向上に併せて実
現することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素鋼板につき、その
表面上にＴｉの表面層を被成したのち、該Ｔｉ表面層を
炭化および／または窒化させることにより、鋼板表面上
にＴｉＣ、ＴｉＮないしＴｉ（Ｃ、Ｎ）の極薄張力被膜
を形成させることを特徴とする超低鉄損一方向性けい素
鋼板の製造方法。 ２、仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素鋼板につき、その
表面上にＴｉの表面層を被成したのち、該Ｔｉ表面層を
炭化および／または窒化させることにより、鋼板表面上
にＴｉＣ、ＴｉＮないしＴｉ（Ｃ、Ｎ）の極薄張力被膜
を形成し、しかるのちりん酸塩とコロイダルシリカを主
成分とする絶縁被膜を形成させることを特徴とする超低
鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法。 ３、Ｃ：０．００１〜０．０１０ｗｔ％およびＮ：０．
０００５〜０．０１００ｗｔ％ を含有する組成になる仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素
鋼板につき、その表面上にＴｉの表面層を被成したのち
、非酸化性雰囲気中で焼鈍を施して鋼板中のＣおよびＮ
の純化促進を図ることにより、鋼板表面上にＴｉＣ、Ｔ
ｉＮないしＴｉ（Ｃ、Ｎ）の極薄張力被膜を形成させる
ことを特徴とする超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方
法。 ４、Ｃ：０．００１〜０．０１０ｗｔ％およびＮ：０．
０００５〜０．０１００ｗｔ％ を含有する組成になる仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素
鋼板につき、その表面上にＴｉの表面層を被成したのち
、非酸化性雰囲気中で焼鈍を施して鋼板中のＣおよびＮ
の純化促進を図ることにより、鋼板表面上にＴｉＣ、Ｔ
ｉＮないしＴｉ（Ｃ、Ｎ）の極薄張力被膜を形成し、し
かるのちりん酸塩とコロイダルシリカを主成分とする絶
縁被膜を形成させることを特徴とする超低鉄損一方向性
けい素鋼板の製造方法。 ５、Ｃ：０．００１〜０．０１０ｗｔ％およびＮ：０．
０００５〜０．０１００ｗｔ％ を含有する組成になる仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素
鋼板につき、その表面上にＴｉの表面層を被成したのち
、炭化性および／または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍を施
して、鋼板中のＣおよびＮの純化促進ならびに該雰囲気
からの浸炭および／または浸窒作用により、鋼板表面上
にＴｉＣ、ＴｉＮないしＴｉ（Ｃ、Ｎ）の極薄張力被膜
を形成されることを特徴とする超低鉄損一方向性けい素
鋼板の製造方法。 ６、Ｃ：０．００１〜０．０１０ｗｔ％およびＮ：０．
０００５〜０．０１００ｗｔ％ を含有する組成になる仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素
鋼板につき、その表面上にＴｉの表面層を被成したのち
、炭化性および／または窒化性ガス雰囲気中で焼鈍を施
して、鋼板中のＣおよびＮの純化促進ならびに該雰囲気
からの浸炭および／または浸窒作用により、鋼板表面上
にＴｉＣ、ＴｉＮないしＴｉ（Ｃ、Ｎ）の極薄張力被膜
を形成し、しかるのちりん酸塩とコロイダルシリカを主
成分とする絶縁被膜を形成させることを特徴とする超低
鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法。 ７、Ｃ：０．００１〜０．０１０ｗｔ％およびＮ：０．
０００５〜０．０１００ｗｔ％ を含有する組成になる仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素
鋼板につき、その表面上にＴｉの表面層を被成したのち
、非酸化性雰囲気中で焼鈍を施して鋼板中のＣおよびＮ
の純化促進を図り、さらに炭化性および／または窒化性
ガス雰囲気中で焼鈍を施して該雰囲気からの浸炭および
／または浸窒作用を加味することにより、鋼板表面上に
ＴｉＣ、ＴｉＮないしＴｉ（Ｃ、Ｎ）の極薄張力被膜を
形成させることを特徴とする超低鉄損一方向性けい素鋼
板の製造方法。 ８、Ｃ：０．００１〜０．０１０ｗｔ％およびＮ：０．
０００５〜０．０１００ｗｔ％ を含有する組成になる仕上げ焼鈍済みの一方向性けい素
鋼板につき、その表面上にＴｉの表面層を被成したのち
、非酸化性雰囲気中で焼鈍を施して鋼板中のＣおよびＮ
の純化促進を図り、さらに炭化性および／または窒化性
ガス雰囲気中で焼鈍を施して該雰囲気からの浸炭および
／または浸窒作用を加味することにより、鋼板表面上に
ＴｉＣ、ＴｉＮないしＴｉ（Ｃ、Ｎ）の極薄張力被膜を
形成し、しかるのちりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分とする絶縁被膜を形成させることを特徴とする超低鉄
損一方向性けい素鋼板の製造方法。
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60180161A JPS6240317A (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 |
| DE8686301071T DE3666229D1 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-17 | Extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| EP86301071A EP0193324B1 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-17 | Extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| AU53747/86A AU570835B2 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-19 | Metal nitride/carbide coated grain oriented silicon steel sheet |
| CA000502337A CA1297070C (en) | 1985-02-22 | 1986-02-20 | Extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| DE8686904726T DE3673290D1 (de) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Herstellungsverfahren fuer unidirektionale siliziumstahlplatte mit aussergewoehnlichem eisenverlust. |
| EP86904726A EP0215134B1 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Process for producing unidirectional silicon steel plate with extraordinarily low iron loss |
| US06/832,172 US4698272A (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| PCT/JP1986/000087 WO1986004929A1 (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Process for producing unidirectional silicon steel plate with extraordinarily low iron loss |
| US06/907,734 US4713123A (en) | 1985-02-22 | 1986-02-21 | Method of producing extra-low iron loss grain oriented silicon steel sheets |
| KR1019860001259A KR910006011B1 (ko) | 1985-02-22 | 1986-02-22 | 극저철손 결정 방향성 규소 강판 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60180161A JPS6240317A (ja) | 1985-08-16 | 1985-08-16 | 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6240317A true JPS6240317A (ja) | 1987-02-21 |
Family
ID=16078463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60180161A Pending JPS6240317A (ja) | 1985-02-22 | 1985-08-16 | 超低鉄損一方向性けい素鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6240317A (ja) |
-
1985
- 1985-08-16 JP JP60180161A patent/JPS6240317A/ja active Pending
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