JP7231888B2

JP7231888B2 - 方向性電磁鋼板の製造方法

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Publication number: JP7231888B2
Application number: JP2020059990A
Authority: JP
Inventors: 拓弥山田; 誠渡邉; 敬寺島
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2020-03-30
Filing date: 2020-03-30
Publication date: 2023-03-02
Anticipated expiration: 2040-03-30
Also published as: JP2021155833A

Description

本発明は、主に変圧器や回転機器の鉄心等に用いられる方向性電磁鋼板の製造方法に関し、特に被膜特性に優れた方向性電磁鋼板を製造する方法に関するものである。

方向性電磁鋼板は、主に変圧器や回転機器の鉄心等に用いられる軟磁性材料であり、磁気特性として、磁束密度が高く、鉄損が低いことが求められる。かかる方向性電磁鋼板は、二次再結晶を起こさせるのに必要なインヒビター、例えば、ＭｎＳ、ＭｎＳｅやＡｌＮ等を形成する成分を含む鋼スラブを熱間圧延し、必要に応じて熱延板焼鈍し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とした後、脱炭焼鈍し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶させる仕上焼鈍を施すことによって製造される。

ところで、方向性電磁鋼板の表面には、鏡面化する等の特殊な場合を除いて、フォルステライト（Ｍｇ_２ＳｉＯ_４）を主体とする被膜を形成するのが一般的である。このフォルステライト被膜は、鋼板表面に電気絶縁性を付与するだけでなく、その低熱膨張性により鋼板表面に引張応力を付与することで鉄損低減に寄与することが知られている。また、フォルステライト被膜は、仕上焼鈍において形成されるが、その形成挙動は、ＭｎＳ、ＭｎＳｅやＡｌＮ等のインヒビターの生成、すなわち、二次再結晶に多大な影響を及ぼす。さらに、フォルステライト被膜は、二次再結晶が完了した後、不要となったインヒビター形成成分を吸収し、鋼板を純化することでも磁気特性の改善に寄与している。

従って、欠陥のない、均一で密着性に優れたフォルステライト被膜を形成させることは、磁気特性に優れた方向性電磁鋼板を製造する上で極めて重要である。一般に、フォルステライト被膜は、以下の工程によって形成される。まず、冷間圧延によって最終板厚とした冷延板を、湿潤水素雰囲気中で、７００～９００℃の温度で一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍する。この工程で、後の仕上焼鈍の際、適切な二次再結晶組織が得られるような一次再結晶組織を形成させると同時に、製品板の磁気時効を防ぐため、Ｃを０．００３ｍａｓｓ％以下になるまで脱炭し、鋼板表層にＳｉＯ_２を主体とする酸化膜を形成させる。その後、鋼板表面にＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍において、還元性または非酸化性雰囲気中で、１０００～１２００℃の温度で焼鈍することによって、下記の反応によりフォルステライト被膜が形成される。
２ＭｇＯ＋ＳｉＯ_２→Ｍｇ_２ＳｉＯ_４

このフォルステライト被膜は、粒径が１～２μｍの微細なフォルステライトの結晶が集積したセラミックス被膜であって、前述したように、脱炭焼鈍の際に形成される酸化膜を一方の原料として形成される。従って、この酸化膜の種類、量および分布等は、フォルステライトの核生成や粒成長挙動、ひいては、フォルステライト被膜の均一性や密着性に多大な影響を及ぼす。そのため、脱炭焼鈍の際、鋼板表層に形成される酸化膜の物性を適正化することは、被膜特性に優れたフォルステライト被膜を形成させる上で極めて重要である。

従来、フォルステライト被膜の均一性や密着性を改善する技術として、例えば、特許文献１には、脱炭焼鈍の際、鋼板最表層に方位差角が１５°未満または４５°以上の粒界を、その頻度にして４０％以上生成させる方法が提案されている。また、特許文献２には、鋼スラブ中に、Ｃｒを０．１～１．０ｍａｓｓ％添加し、脱炭焼鈍の際、鋼板表層に形成される酸化膜中にスピネル型のＣｒ酸化物を生成させる方法が提案されている。このスピネル型のＣｒ酸化物は、仕上焼鈍の際、以下の式に従ってＭｇＯと反応する。
ＭｇＯ＋ＦｅＣｒ_２Ｏ_４→Ｍｇ_１－ｘＦｅ_ｘＯ＋Ｍｇ_１－ｘＦｅ_ｘＣｒ_２Ｏ_４
特許文献２によれば、このＭｇ_１－ｘＦｅ_ｘＯはフォルステライトの生成を促進させる。また、上記スピネル型のＣｒ酸化物は、鋼板表面よりもやや内側に生成され、この位置でのフォルステライトの生成を促進することによって、被膜特性を改善する効果もある。

特開２００１－２００３１７号公報特開２０００－３５５７１７号公報

しかしながら、上記従来技術に記載の技術では、一定の被膜特性改善効果は認められるものの、依然として被膜特性にバラつきがあり、磁気特性が改善されない事例が散見されるという問題があった。

本発明は、従来技術が抱える上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、優れた被膜特性を安定して得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案することにある。

発明者らは、上記の課題を解決するべく、特に脱炭焼鈍後の鋼板最表層の粒界の方位差角が酸化膜の生成、ひいては、フォルステライト被膜の特性に及ぼす影響に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、上記方位差角を有する粒界頻度が範囲にある場合に粒界酸化が促進され、鋼板表面よりもやや内側にスピネル型のＣｒ酸化物が生成され、その結果、被膜特性が著しく改善されることを見出し、本発明を完成させた。

上記知見に基づく本発明は、Ｃ：０．０１～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０～５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％を含有し、さらに、インヒビター形成成分として下記Ａ～Ｃ群のうちから選ばれるいずれか１群の成分を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記脱炭焼鈍後の鋼板最表層に、方位差角が１５～４５°の粒界を８０％以上の頻度で生成させることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
記
・Ａ群；Ｓ：０．００２～０．０３ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２～０．０２５ｍａｓｓ％の内から選ばれる少なくとも１種
・Ｂ群；Ａｌ：０．００５～０．０４ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３～０．０１２ｍａｓｓ％
・Ｃ群；Ｓ：０．００２～０．０３ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２～０．０２５ｍａｓｓ％の内から選ばれる少なくとも１種、Ａｌ：０．００５～０．０４ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３～０．０１２ｍａｓｓ％

本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記脱炭焼鈍後の鋼板最表層に方位差角が１５～４５°の粒界を８０％以上の頻度で生成させる方法が、上記熱間圧延の仕上圧延におけるワークロール径を６００ｍｍ以下とする、上記熱間圧延の仕上圧延における摩擦係数を０．４０以上とする、および、上記中間焼鈍における雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を０．１０～０．２５の範囲とする、のうちのいずれか１以上の手段であることを特徴とする。

また、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｂ：０．０００２～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．０８ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１～０．０１ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～１．５ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００２～０．０８ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５～０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５～０．５ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００２～０．０８ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする。

本発明によれば、脱炭焼鈍の際、鋼板最表層に特定の方位差角を有する粒界を所定の頻度以上に形成させることによって、鋼板表面よりもやや内側にスピネル型のＣｒ酸化物を生成させるので、被膜特性に優れた方向性電磁鋼板をより安定して製造することが可能となる。

鋼板最表層における方位差角が１５～４５°の粒界頻度が、脱炭焼鈍後の鋼板板厚方向のＣｒ濃度分布に及ぼす影響を示すグラフである。

まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
Ｃ：０．０３ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．２ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０６ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０５ｍａｓｓ％を含有し、さらに、インヒビター形成成分としてＳ：０．００３ｍａｓｓ％を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを１３８０℃の温度に３０ｍｉｎ間加熱した後、熱間圧延して熱延板とした。この際、仕上圧延の最終スタンドのワークロール径を種々に変更し、上記スタンドのワークロールと鋼板間の摩擦係数を０．３５とした。次いで、上記熱延板を１回目の冷間圧延して中間板厚１．７ｍｍの冷延板とし、雰囲気のＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２が０．３０の湿潤水素雰囲気下で、１０５０℃×１ｍｉｎの中間焼鈍した後、２回目の冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とし、その後、Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２が０．３０の湿潤水素雰囲気下で８４０℃×２ｍｉｎの一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施した。

次いで、上記のようにして得た脱炭焼鈍後の鋼板最表層の各粒界の方位差角を、電子後方散乱回折（ＥＢＳＰ）によって測定した。ここで、上記鋼板最表層とは鋼板表面から５μｍまでの範囲のことをいい、また、上記粒界の方位差角とは、その粒界を挟んで隣り合う粒の方位を重ね合わせるのに必要な最小回転角のことをいう。

次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とし、ＴｉＯ_２を２．０ｍａｓｓ％添加した焼鈍分離剤を塗布した後、８５０℃の温度に５０ｈｒ保持して二次再結晶させた後、水素雰囲気下で、１２００℃の温度に５ｈｒ保持して純化処理する仕上焼鈍を施した後、上記仕上焼鈍後の鋼板表面に、りん酸マグネシウムとコロイダルシリカを主体とする絶縁コーティングを施した。

斯くして得た製品板の磁気特性および被膜特性（均一性および密着性）について調査した。なお、上記被膜の均一性は、被膜外観を目視観察することにより、また、被膜の密着性は、仕上焼鈍後の鋼板を直径が異なる丸棒に巻き付けて、被膜が剥離を起こさない最小の直径（以下、上記直径を「曲げ剥離径」とも称する）で評価した。

上記測定の結果を表１に示した。この表から、方位差角が１５～４５°の粒界の頻度が８０％以上である場合に、光沢のある、均一で、密着性に優れたフォルステライト被膜が得られることがわかった。一方、上記粒界の頻度が８０％に満たない場合は、光沢の少ない、不均一で、密着性に劣った被膜しか得られなかった。

上記の結果は、特許文献１の結果と相反するように見えるが、本実験では、鋼スラブ中にＣｒを添加しているため、このＣｒ添加によって粒界の方位差角の被膜特性に及ぼす影響が変化したものと考えられる。しかし、Ｃｒを添加しても、特許文献２に記載の方法では、一定の被膜特性改善効果は認められるものの、依然として特性にバラつきがあり、磁気特性が改善されない事態が散見されている。

次に、上記Ｃｒ添加の影響について調査するため、鋼板最表層の方位差角１５～４５°の粒界頻度と鋼板表面から板厚方向のＣｒ濃度分布との関係を、グロー放電発光分析装置（ＧＤＳ）を用いて測定し、その結果を図１に示した。この図から、上記方位差角が１５～４５°の粒界頻度が８０％以上の場合には、鋼板表面よりやや内側に、Ｃｒのピークが観測された。すなわち、前記粒界の頻度が８０％以上の場合には、鋼板表面よりもやや内側にスピネル型のＣｒ酸化物が多く生成されることがわかった。

この原因について、発明者らは以下のように考える。
方位差角が１５～４５°の粒界は、高エネルギー粒界であり、元素の高速拡散経路となる。従って、この粒界頻度が高い場合には、体拡散ではなく、粒界拡散が支配的になる。また、一般的な脱炭焼鈍雰囲気下では、Ｃｒは内部酸化を起こす。従って、上記粒界の頻度が８０％以上の場合は、酸素の粒界拡散によってＣｒの内部酸化が促進される結果、鋼板表面よりもやや内側に、スピネル型のＣｒ酸化物が生成されたと推察される。

また、鋼板最表層の方位差角が１５～４５°の粒界頻度が８０％以上の場合に、被膜特性に優れたフォルステライト被膜が得られたことについては、特許文献２と同様、鋼板表面よりもやや内側に、スピネル型のＣｒ酸化物が生成される結果、この位置でフォルステライトの生成が促進されたためであると考えられる。ただし、本実験結果によれば、上記効果は、脱炭焼鈍の際、鋼板最表層に方位差角が１５～４５°の粒界頻度を８０％以上形成させることによって、初めて、鋼板表面よりもやや内側にスピネル型のＣｒ酸化物を形成させることができ、安定して得ることができる。なお、脱炭焼鈍後の鋼板再表層の方位差角が１５～４５°の粒界頻度は、好ましくは８５％以上、より好ましくは９０％以上である。
本発明は、上記の新規な知見に基づき開発したものである。

次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。まず、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．０１～０．１ｍａｓｓ％
Ｃは、一次再結晶集合組織を改善するために重要な成分であるが、含有量が０．０１ｍａｓｓ％に満たないと上記効果が十分に得られない。一方、０．１ｍａｓｓ％超えると、脱炭焼鈍で磁気時効を起こさない０．００３ｍａｓｓ％以下までＣを低減するのが難しくなる。また、脱炭に酸素が消費される分、酸素目付量が少なくなり、被膜特性の劣化を招くおそれもある。よって、Ｃは０．０１～０．１ｍａｓｓ％の範囲に限定する。好ましくは０．０２～０．０８ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｓｉ：２．０～５．０ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の比抵抗を高め、渦電流損を低減するために必須の成分であるが、含有量が２．０ｍａｓｓ％に満たないと上記効果が十分に得られない。一方、５．０ｍａｓｓ％を超えると、冷延性を著しく損なう。よって、Ｓｉは２．０～５．０ｍａｓｓ％の範囲に限定する。好ましくは２．５～４．５ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｍｎ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％
Ｍｎは、Ｓｉと同様、鋼の比抵抗を高めて、渦電流損を低減する効果がある。また、熱延性を改善するのに重要な成分であるが、含有量が０．０１ｍａｓｓ％に満たないと、上記効果が十分に得られない。一方、１．０ｍａｓｓ％を超えると、γ変態を誘起し、磁気特性の劣化を招く。よって、Ｍｎは０．０１～１．０ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１～０．５０ｍａｓｓ％の範囲である。

Ｃｒ：０．０１～０．２ｍａｓｓ％
Ｃｒは本発明において重要な成分であり、鋼スラブ中に添加することによって、脱炭焼鈍の際、鋼板表層に形成される酸化膜にスピネル型のＣｒ酸化物を生成させることができる。しかしながら、含有量が０．０１ｍａｓｓ％未満では、上記効果が十分に得られず、一方、０．２ｍａｓｓ％を超えると、不均一酸化を促し、かえって被膜特性が劣化する。よって、Ｃｒは０．０１～０．２ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０１～０．１ｍａｓｓ％の範囲である。

また、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材は、上記成分に加えて、二次再結晶を発現させるためのインヒビターを形成する成分を含有していることが必要である。
上記インヒビター形成成分としては、インヒビターの種類によって異なり、例えば、インヒビターとしてＭｎＳおよび／またはＭｎＳｅを用いる場合には、上述したＭｎに加えて、Ｓ：０．００２～０．０３ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２～０．０２５ｍａｓｓ％の内から選ばれる少なくとも１種を含有する必要がある。また、インヒビターとしてＡｌＮを用いる場合には、Ａｌ：０．００５～０．０４ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３～０．０１２ｍａｓｓ％を含有することが必要である。なお、インヒビターは、ＭｎＳおよび／またはＭｎＳｅとともにＡｌＮを用いてもよく、その場合は、Ｓ：０．００２～０．０３ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２～０．０２５ｍａｓｓ％の内から選ばれる少なくとも１種と、Ａｌ：０．００５～０．０４ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３～０．０１２ｍａｓｓ％を含有することが必要である。

また、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材は、上記成分以外の残部は、実質的にＦｅおよび不可避的不純物であるが、磁気特性の改善を目的として、上記成分に加えてさらに、Ｂ：０．０００２～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．０８ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１～０．０１ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～１．５ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００２～０．０８ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５～０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５～０．５ｍａｓｓ％、およびＢｉ：０．００２～０．０８ｍａｓｓ％の内から選ばれる少なくとも１種を適宜含有してもよい。

次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
まず、本発明の方向性電磁鋼板の鋼素材（スラブ）は、通常公知の精錬プロセスで、上述した本発明に適合する成分組成を有する鋼を溶製した後、常法の連続鋳造法あるいは造塊－分塊圧延法で製造することができる。

次いで、上記鋼素材（スラブ）は、１２５０℃以上の温度に再加熱した後、熱間圧延して所定の板厚の熱延板とする。スラブの再加熱温度が１２５０℃未満では、添加したインヒビター形成成分が鋼中に十分に固溶しない。好ましいスラブ加熱温度は１３００℃以上である。スラブを加熱する手段は、ガス炉、誘導加熱炉、通電炉などの通常公知の手段を用いることができる。

次いで、上記再加熱したスラブを熱間圧延に供する。熱間圧延における圧延温度は、通常公知の条件で行えばよく、特別な制限はない。ただし、本発明の特徴である脱炭焼鈍後の鋼板最表層に、方位差角が１５～４５°の粒界を８０％以上の頻度で生成させるためには、熱間圧延の際のワークロール径および／または摩擦係数を変えて、鋼板に掛かる剪断応力を制御することが重要である。

具体的には、熱間仕上圧延の最終スタンドにおけるワークロールを６００ｍｍ以下とする、および／または、熱間仕上圧延の最終スタンドにおけるワークロールと鋼板間の摩擦係数を０．４０以上とすることが重要である。上記条件を満たすことで、熱延板の鋼板表層に微細な組織が形成され、脱炭焼鈍における再結晶核が増加するので、脱炭焼鈍後の鋼板最表層に、方位差角が１５～４５°の粒界を８０％以上の頻度で生成させることが可能となる。

次いで、上記熱間圧延後の熱延板は、必要に応じて、熱延組織を完全に再結晶させるため、熱延板焼鈍を施す。この熱延板焼鈍の温度は、９５０～１２００℃の範囲とするのが好ましい。９５０℃未満では、熱延組織を完全に再結晶できないおそれがある。一方、１２００℃を超えると熱延板焼鈍後の結晶粒径が粗大化し、整粒の一次再結晶組織を得ることが難しくなる。より好ましくは１０００～１１００℃の範囲である。

次いで、上記熱間圧延後または熱延板焼鈍後の熱延板は、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により最終板厚の冷延板とする。この冷間圧延条件については、常法に従って行えばよく、特に制限はない。

ただし、２回以上の冷間圧延を行う場合、脱炭焼鈍後の鋼板最表層に、位差角が１５～４５°の粒界をより高い頻度で生成させるためには、冷間圧延間で行う中間焼鈍における雰囲気の酸化ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を制御することが重要である。

具体的には、中間焼鈍における雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を０．１０～０．２５の範囲とすることが重要である。上記条件を満たすことで、中間焼鈍にける表層脱炭を抑制する、すなわち、炭化物の析出を促進し、これによって、脱炭焼鈍における再結晶核が増加するので、脱炭焼鈍後の鋼板最表層に、方位差角が１５～４５°の粒界を８０％以上の頻度で生成させることが可能となる。

次いで、上記最終板厚とした冷延板は、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍を施す。この脱炭焼鈍は、脱炭性を確保する観点から、焼鈍雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２が０．２５～０．５５の範囲の湿潤雰囲気下で、８００～９００℃の温度範囲で行うことが望ましい。この焼鈍により、鋼板中のＣは０．００３ｍａｓｓ％以下まで低減されると同時に、脱炭焼鈍後の鋼板最表層に、方位差角が１５～４５°の粒界を８０％以上の頻度で生成させることができる。

次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板は、ＭｇＯを主体とする焼鈍分離剤を鋼板表面に塗布、乾燥した後、二次再結晶を発現させるとともに純化処理する仕上焼鈍を施す。この仕上焼鈍により、鋼板中のＡｌ、Ｎ，ＳおよびＳｅは、不純物レベル、具体的には、Ａｌ：０．００４ｍａｓｓ％以下、Ｎ：０．００３ｍａｓｓ％以下、Ｓ：０．００２ｍａｓｓ％以下およびＳｅ：０．００２ｍａｓｓ％以下まで低減される。

次いで、上記仕上焼鈍後の鋼板は、鋼板表面に残留した未反応の焼鈍分離剤を除去するため、水洗やブラッシング、酸洗等を行った後、形状矯正と鉄損特性改善のための平坦化焼鈍を施すことが好ましい。

なお、鋼板（製品板）を積層して使用する場合には、鋼板間の絶縁性を確保するため、上記平坦化焼鈍において、または、その前後において、鋼板表面に絶縁被膜を被成することが好ましい。また、より鉄損を低減するためには、上記絶縁被膜は、鋼板に引張張力を付与する張力付与型の絶縁被膜を適用するのが望ましい。また、上記鉄損低減効果をより高めるためには、バインダーを介して絶縁被膜を被成したり、物理蒸着法や化学蒸着法で無機物層を鋼板表面に形成した後、絶縁被膜を被成したりし、被膜の密着性を向上させるのが好ましい。

さらに、より鉄損を低減するため、上記冷間圧延後のいずれかの工程において鋼板表面に溝を形成したり、仕上焼鈍後の鋼板表面に電子ビームやレーザビームを照射したり、鋼板表面に機械的に歪領域を導入することで磁区細分化処理を施してもよい。

表２に示した各種成分組成を有する鋼スラブを１３８０℃の温度に３０ｍｉｎ間加熱した後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とした。この際、仕上圧延の最終スタンドのワークロール径、および、上記スタンドのワークロールと鋼板間の摩擦係数を種々に変化させた。次いで、上記熱延板を１回目の冷間圧延し、中間板厚１．７ｍｍの冷延板とし、酸化ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を０．３０に調整した湿潤雰囲気下で、１０５０℃×６０ｓの中間焼鈍した後、１回目の冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。次いで、上記冷延板を、Ｐ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２が０．３０の湿潤水素雰囲気下で８４０℃×１２０ｓの一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍した後、上記脱炭焼鈍後の鋼板最表層の各粒界の方位差角を電子後方散乱回折（ＥＢＳＰ）で測定した。
次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とし、ＴｉＯ_２を２．０ｍａｓｓ％添加した焼鈍分離剤を塗布、乾燥した後、８５０℃の温度に５０ｈｒ保持する条件で二次再結晶を発現させた後、水素雰囲気下で１１５０℃の温度に５ｈｒ保持して純化処理する仕上焼鈍を施した後、上記仕上焼鈍後の鋼板表面に、りん酸マグネシウムとコロイダルシリカを主体とする絶縁コーティングを施した。

斯くして得た製品板の磁気特性、および被膜特性（均一性および密着性）について調査し、その結果を表２に併記した。なお、均一性は、被膜外観を目視観察することで、また、被膜密着性は、曲げ剥離径で評価した。表２から、本発明を適用することで、被膜特性に優れたフォルステライト被膜が得られることがわかる。

表３に示した各種成分組成を有する鋼スラブを１３８０℃の温度に３０ｍｉｎ間加熱した後、熱間圧延して板厚２．４ｍｍの熱延板とした。この際、仕上圧延の最終スタンドのワークロール径を６５０ｍｍとし、上記スタンドのワークロールと鋼板間の摩擦係数を０．３５とした。次いで、上記熱延板を１回目の冷間圧延し、中間板厚１．７ｍｍの冷延板とした後、表３に示した種々の酸素ポテンシャルを有する湿潤雰囲気下で、１０５０℃×６０ｓの中間焼鈍した後、１回目の冷間圧延して最終板厚０．２３ｍｍの冷延板とした。次いで、上記冷延板を、酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２が０．３０の湿潤水素雰囲気下で８４０℃×１２０ｓの一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍した後、上記脱炭焼鈍後の鋼板最表層の各粒界の方位差角を電子後方散乱回折（ＥＢＳＰ）で測定した。
次いで、上記脱炭焼鈍後の鋼板表面に、ＭｇＯを主体とし、ＴｉＯ_２を２．０ｍａｓｓ％添加した焼鈍分離剤を塗布、乾燥した後、８５０℃の温度に５０ｈｒ保持する条件で二次再結晶を発現させた後、水素雰囲気下で１１５０℃の温度に５ｈｒ保持して純化処理する仕上焼鈍を施し後、上記仕上焼鈍後の鋼板表面に、りん酸マグネシウムとコロイダルシリカを主体とする絶縁コーティングを施した。

斯くして得た製品板の磁気特性、および被膜特性（均一性および密着性）について調査し、その結果を表３に併記した。なお、均一性は、被膜外観を目視観察することで、また、被膜密着性は、曲げ剥離径で評価した。表３から、本発明を適用することで、被膜特性に優れたフォルステライト被膜が得られることがわかる。

Claims

Ｃ：０．０１～０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０～５．０ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１～１．０ｍａｓｓ％およびＣｒ：０．０１～０．０６８ｍａｓｓ％を含有し、さらに、インヒビター形成成分として下記Ａ～Ｃ群のうちから選ばれるいずれか１群の成分を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを熱間圧延し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とし、一次再結晶焼鈍を兼ねた脱炭焼鈍し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、仕上焼鈍する一連の工程からなる方向性電磁鋼板の製造方法において、上記脱炭焼鈍後の鋼板最表層に、方位差角が１５～４５°の粒界を８０％以上の頻度で生成させることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
記
・Ａ群；Ｓ：０．００２～０．０３ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２～０．０２５ｍａｓｓ％の内から選ばれる少なくとも１種
・Ｂ群；Ａｌ：０．００５～０．０４ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３～０．０１２ｍａｓｓ％
・Ｃ群；Ｓ：０．００２～０．０３ｍａｓｓ％およびＳｅ：０．００２～０．０２５ｍａｓｓ％の内から選ばれる少なくとも１種、Ａｌ：０．００５～０．０４ｍａｓｓ％およびＮ：０．００３～０．０１２ｍａｓｓ％
上記脱炭焼鈍後の鋼板最表層に、方位差角が１５～４５°の粒界を８０％以上の頻度で生成させる方法が、上記熱間圧延の仕上圧延におけるワークロール径を６００ｍｍ以下とする、上記熱間圧延の仕上圧延における摩擦係数を０．４０以上とする、および、上記中間焼鈍における雰囲気の酸素ポテンシャルＰ_Ｈ２Ｏ／Ｐ_Ｈ２を０．１０～０．２５の範囲とする、のうちのいずれか１以上の手段であることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｂ：０．０００２～０．００２５ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５～０．０８ｍａｓｓ％、Ｔｉ：０．００１～０．０１ｍａｓｓ％、Ｎｉ：０．０１～１．５ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１～０．５ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．００２～０．０８ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．００５～０．１ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５～０．５ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５～０．５ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．００２～０．０８ｍａｓｓ％のうちから選ばれる少なくとも１種を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。