JPS6239643A - 変性多糖類の製造方法および変性多糖類を含有する組成物 - Google Patents
変性多糖類の製造方法および変性多糖類を含有する組成物Info
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- JPS6239643A JPS6239643A JP61188797A JP18879786A JPS6239643A JP S6239643 A JPS6239643 A JP S6239643A JP 61188797 A JP61188797 A JP 61188797A JP 18879786 A JP18879786 A JP 18879786A JP S6239643 A JPS6239643 A JP S6239643A
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- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
- C09K8/84—Compositions based on water or polar solvents
- C09K8/86—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds
- C09K8/88—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds
- C09K8/90—Compositions based on water or polar solvents containing organic compounds macromolecular compounds of natural origin, e.g. polysaccharides, cellulose
- C09K8/905—Biopolymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
- C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
- C08B37/0024—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Glucans; (beta-1,3)-D-Glucans, e.g. paramylon, coriolan, sclerotan, pachyman, callose, scleroglucan, schizophyllan, laminaran, lentinan or curdlan; (beta-1,6)-D-Glucans, e.g. pustulan; (beta-1,4)-D-Glucans; (beta-1,3)(beta-1,4)-D-Glucans, e.g. lichenan; Derivatives thereof
- C08B37/0033—Xanthan, i.e. D-glucose, D-mannose and D-glucuronic acid units, saubstituted with acetate and pyruvate, with a main chain of (beta-1,4)-D-glucose units; Derivatives thereof
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
この発明は多糖類特にキサンタンゴムの水溶液の処理方
法およびこの方法によって得られ、部分的に採掘しつく
された地層から石油を補助的に回収するのに特に有効な
変性多糖類に関する。
法およびこの方法によって得られ、部分的に採掘しつく
された地層から石油を補助的に回収するのに特に有効な
変性多糖類に関する。
[従来技術]
発酵により得られたホモ多糖類およびヘテロ多糖類即ち
生体高分子化合物は濃化剤または粘性付与剤としての性
質を持つ几め工業的に広く応用されている。
生体高分子化合物は濃化剤または粘性付与剤としての性
質を持つ几め工業的に広く応用されている。
キサンタンゴム型のこれらの多糖類の公知の応用例は石
油の二次的または三次的回収である。この応用例では、
部分的に採掘しつくされた貯油層の油を移動させるため
に約300〜3,000ppmの濃度の希釈水溶液を使
用する。キサンタンゴムは実際、低濃度で粘性が高いこ
と、塩度および塩の種類に対する感受性が低いこと、お
よび機械的応力に対して安定であることによって特徴づ
けられる。しかしながら、工業用等級の標品から調製さ
れたものは発酵液自体からのらのであれ発酵液から沈澱
分離した粉末からのものであれ該液が注入された岩石の
多い地質系統の細孔を急速に目詰まりさせ、圧力の好ま
しからざる上昇をひき起こし浦の補充的回収を阻害する
という大きな欠点がある。こジノ1詰まりは一方におい
て発酵に由来する死んだ細胞や細菌の残骸のような不溶
土粒子の存在により、他方において特に溶液が発酵液か
ら沈澱させた生体高分子化合物を使用して調製される場
合はミクロゲルと呼ばれる多数の半透明の分子塊の存在
によることが知られている。これまで多糖類溶液の粘性
および/またはろ過性および注入性を改善するために多
くの方法が提案されており、これらの方法には例えば珪
藻土や限外ろ過膜を使用したろ過と組み合わせたかまた
は組み合わせない熱処理、凝集剤の添加、酵素処理等が
含まれる。 上記熱処理は米国特許第3,555゜44
7号、同第3.591,578号、同第3,729.4
60号、同第4,182,860号公報に記載のような
中性媒体またはアルカリ性媒体中で、あるいは仏間特許
出願公開第2,551,070号公報に記載のような酸
性媒体中で行うことができる。仏間特許出願公開第2,
551,070号公報に記載の条件下で酸性側pHで処
理すると溶液の粘性が増加し、ろ過性と注入性が顕著に
改善される。しかしながら、この改善は約1ダルシー未
満の透過性の低い多孔性媒体に対する注入流体として使
用するには未だ不満足であることが確かめら口多糖類は
D−グルコース単位、D−マンノース単位並びにグルク
ロン酸残基、ピルビン酸残基および酢酸残基(アセチル
基)を使用した菌株および発酵条件によって変えた割合
で含有している。
油の二次的または三次的回収である。この応用例では、
部分的に採掘しつくされた貯油層の油を移動させるため
に約300〜3,000ppmの濃度の希釈水溶液を使
用する。キサンタンゴムは実際、低濃度で粘性が高いこ
と、塩度および塩の種類に対する感受性が低いこと、お
よび機械的応力に対して安定であることによって特徴づ
けられる。しかしながら、工業用等級の標品から調製さ
れたものは発酵液自体からのらのであれ発酵液から沈澱
分離した粉末からのものであれ該液が注入された岩石の
多い地質系統の細孔を急速に目詰まりさせ、圧力の好ま
しからざる上昇をひき起こし浦の補充的回収を阻害する
という大きな欠点がある。こジノ1詰まりは一方におい
て発酵に由来する死んだ細胞や細菌の残骸のような不溶
土粒子の存在により、他方において特に溶液が発酵液か
ら沈澱させた生体高分子化合物を使用して調製される場
合はミクロゲルと呼ばれる多数の半透明の分子塊の存在
によることが知られている。これまで多糖類溶液の粘性
および/またはろ過性および注入性を改善するために多
くの方法が提案されており、これらの方法には例えば珪
藻土や限外ろ過膜を使用したろ過と組み合わせたかまた
は組み合わせない熱処理、凝集剤の添加、酵素処理等が
含まれる。 上記熱処理は米国特許第3,555゜44
7号、同第3.591,578号、同第3,729.4
60号、同第4,182,860号公報に記載のような
中性媒体またはアルカリ性媒体中で、あるいは仏間特許
出願公開第2,551,070号公報に記載のような酸
性媒体中で行うことができる。仏間特許出願公開第2,
551,070号公報に記載の条件下で酸性側pHで処
理すると溶液の粘性が増加し、ろ過性と注入性が顕著に
改善される。しかしながら、この改善は約1ダルシー未
満の透過性の低い多孔性媒体に対する注入流体として使
用するには未だ不満足であることが確かめら口多糖類は
D−グルコース単位、D−マンノース単位並びにグルク
ロン酸残基、ピルビン酸残基および酢酸残基(アセチル
基)を使用した菌株および発酵条件によって変えた割合
で含有している。
アルカリ処理によってアセチル基が除去されることが知
られている。脱アセチル化方法は米国特許第3,000
,790号公報に記載されており、脱アセチル化された
キサンタンからは天然のキサンタンよりも無機塩類に対
する感受性の低い粘性溶液を得ることができる。米国特
許第3,964゜972号公報に記1載されているよう
に、高温でアルカリ性媒体中において処理することによ
り変性へテロ多糖類が得られる。同特許公報に従えば、
脱アセチル化は殆ど瞬時に達成され、多分加水分解と解
重合が優先的な機序であると考えられる。
られている。脱アセチル化方法は米国特許第3,000
,790号公報に記載されており、脱アセチル化された
キサンタンからは天然のキサンタンよりも無機塩類に対
する感受性の低い粘性溶液を得ることができる。米国特
許第3,964゜972号公報に記1載されているよう
に、高温でアルカリ性媒体中において処理することによ
り変性へテロ多糖類が得られる。同特許公報に従えば、
脱アセチル化は殆ど瞬時に達成され、多分加水分解と解
重合が優先的な機序であると考えられる。
pH3のしゅう酸の存在下の加熱処理によりキサンタン
のピルビン酸残基は除去されるがアセチル基の含有量は
変わらない[カーボハイドレイト・リサーチ、第76巻
、第277−280頁(19704) / ρ +
−1−−1−+r A P pa e
I Q79.76.277−80 (1
979)]o米国米国特許44.182.8苛0 れば、塩を含有する媒体7こおいて、天然の変成してい
ない多糖類よりもピルビン酸残基が約り0%少なくアセ
デル基が約り0%少ないろ過性の敗訴された物理的およ
び化学的に変成された多糖類が得られる。しかしながら
、ピルビン酸残基の喪失により溶液の流体力学的挙動の
変化が起きる。
のピルビン酸残基は除去されるがアセチル基の含有量は
変わらない[カーボハイドレイト・リサーチ、第76巻
、第277−280頁(19704) / ρ +
−1−−1−+r A P pa e
I Q79.76.277−80 (1
979)]o米国米国特許44.182.8苛0 れば、塩を含有する媒体7こおいて、天然の変成してい
ない多糖類よりもピルビン酸残基が約り0%少なくアセ
デル基が約り0%少ないろ過性の敗訴された物理的およ
び化学的に変成された多糖類が得られる。しかしながら
、ピルビン酸残基の喪失により溶液の流体力学的挙動の
変化が起きる。
−解決すべき問題点]
この発明の主な目的は、粘性増加能力を損なうことなく
平均的な透過性の低い多孔性媒質に注入することができ
るように多糖類水溶液のろ過性および注入性を改善する
ことである。
平均的な透過性の低い多孔性媒質に注入することができ
るように多糖類水溶液のろ過性および注入性を改善する
ことである。
この発明の別の目的は、塩を含有する媒体において使用
でき多孔性地質系統に目詰まりすることなく注入するこ
とができる変性多糖類を経済的に製造することである。
でき多孔性地質系統に目詰まりすることなく注入するこ
とができる変性多糖類を経済的に製造することである。
[問題点を解決するための手段]
この発明に従えば、変性多糖類の製造方法は、多tl’
j類を0.05〜35重量%含有する水性組成物を加熱
処理することから成り、その特徴は、a) p!−1
が2〜0.1になるまで硝酸を添加すること?こより組
成物を酸性にし、 b) 該組成物を50〜100°Cの温度で5〜60分
間加熱し、 C) 該組成物を冷却し、次いで塩基の添加によりp
Hを5〜7に増加させること、 にある。
j類を0.05〜35重量%含有する水性組成物を加熱
処理することから成り、その特徴は、a) p!−1
が2〜0.1になるまで硝酸を添加すること?こより組
成物を酸性にし、 b) 該組成物を50〜100°Cの温度で5〜60分
間加熱し、 C) 該組成物を冷却し、次いで塩基の添加によりp
Hを5〜7に増加させること、 にある。
この発明の方法は微生物の作用五に炭水化物を発酵させ
ることにより得られる分子量の大きいホモ多糖類お.よ
びヘテロ多糖類のすべてに適用することができる。キザ
ンタンゴムはキサントモナス属( −X a n t
h o m o n. a s )の細菌、特にバーギ
ーズ・マニュアル・オブ・ディターミナティブ・バクテ
リオロノー、第8版、1974年、ウィリアムス・エヌ
・ウィルキンス社、バルチモア市(Bcrgey’s
Manual of Determinativ
eBacteriology。
ることにより得られる分子量の大きいホモ多糖類お.よ
びヘテロ多糖類のすべてに適用することができる。キザ
ンタンゴムはキサントモナス属( −X a n t
h o m o n. a s )の細菌、特にバーギ
ーズ・マニュアル・オブ・ディターミナティブ・バクテ
リオロノー、第8版、1974年、ウィリアムス・エヌ
・ウィルキンス社、バルチモア市(Bcrgey’s
Manual of Determinativ
eBacteriology。
8thed.19フイ.WilliamsN.Wilk
insCo.Baltimore)に記載の菌株、例え
ばキサントモナス。
insCo.Baltimore)に記載の菌株、例え
ばキサントモナス。
pisi)、キサントモナス・バスクロールム(χ工v
ijians)、キサントモナス・ペラルゴニLL)等
を使用して合成することができる。同様の性質を持つ多
糖類を産生ずることができる他の微生物としては、アル
スロバクタ−属(Arthンス(Arjhrobact
er viscosis)、エルウィニア属(Erw
inia)、アゾトバクター属(Azotobacte
r)、特にアゾトバクタ−・インディクス(Azoto
bロバクテリウム・ラジオバクター(Ag r o b
2Lバクテリウム・トウメファンエンス(Ag r
o bまたはスフレロチイウム属(Sclerotiu
m)の菌類、特にスフレロチイウム・グルカニクム(S
clerotium glucanicum)、スフ
レロチイウム・ロルフシイ(SClerotium
rolfsii)等が挙げられる。
ijians)、キサントモナス・ペラルゴニLL)等
を使用して合成することができる。同様の性質を持つ多
糖類を産生ずることができる他の微生物としては、アル
スロバクタ−属(Arthンス(Arjhrobact
er viscosis)、エルウィニア属(Erw
inia)、アゾトバクター属(Azotobacte
r)、特にアゾトバクタ−・インディクス(Azoto
bロバクテリウム・ラジオバクター(Ag r o b
2Lバクテリウム・トウメファンエンス(Ag r
o bまたはスフレロチイウム属(Sclerotiu
m)の菌類、特にスフレロチイウム・グルカニクム(S
clerotium glucanicum)、スフ
レロチイウム・ロルフシイ(SClerotium
rolfsii)等が挙げられる。
経験的にある菌株は特に効率良く多糖類を産生ずること
ができる。キサントモナス・カンペストリスはキサンタ
ンゴムの合成に特に良く適合している。
ができる。キサントモナス・カンペストリスはキサンタ
ンゴムの合成に特に良く適合している。
上記の属に属する微生物を使用して広範囲の炭水化物を
発酵してこの発明の方法に使用される多糖類を製造する
ことができる。適当な炭水化物の例としてはグルコース
、サッカロース、フルクトース、マルトース、ラクトー
ス、アミトンが挙げられる。炭水化物の発酵は一般に糖
類を100g/σ含有する水性培地中で行われる。発酵
培地はざらにりん源、酵素の活性剤であるマグネシウム
源、a搬物、無機物または有機物と無機物の混合物由来
であってもよい窒素源を含有していてもよいことが知ら
れている。
発酵してこの発明の方法に使用される多糖類を製造する
ことができる。適当な炭水化物の例としてはグルコース
、サッカロース、フルクトース、マルトース、ラクトー
ス、アミトンが挙げられる。炭水化物の発酵は一般に糖
類を100g/σ含有する水性培地中で行われる。発酵
培地はざらにりん源、酵素の活性剤であるマグネシウム
源、a搬物、無機物または有機物と無機物の混合物由来
であってもよい窒素源を含有していてもよいことが知ら
れている。
ギ→ノ“ンタンゴムの調製は多数の文献および特許公報
に記載されている。例えば、米国特許第3゜020.2
06号、同第3,020,207号、同第3.391,
060号、同第4.154,654号を参11qするご
とかてきる。
に記載されている。例えば、米国特許第3゜020.2
06号、同第3,020,207号、同第3.391,
060号、同第4.154,654号を参11qするご
とかてきる。
生体高分子化合物は沈澱剤例えばイソプロパツールを使
用して沈澱し、ろ過し、乾燥することにより発酵液から
回収することができる。
用して沈澱し、ろ過し、乾燥することにより発酵液から
回収することができる。
この発明の方法に従って処理する多糖類を含有する水性
組成物は市販の生体高分子化合物粉末を溶解して得た溶
液であってらよい。溶解は無機質を脱失した水または水
道水に場合によって無機塩を添加したものを使用して行
うことができる。多糖類を含有する水性組成物を石油の
補助的回収に使用するための一つの好適な実施態様に従
えば、上記方法は発酵液自体に適用される。発酵液自体
としては、発酵工程の結果得られる細胞の残骸、細菌の
残骸、無機塩類その他の発酵に必要な成分を含有する水
溶液および乳濁液、並びに公知の方法で希釈、濃縮およ
び/またはろ過した溶液が含゛まれる。乳濁液における
発酵工程の結果得られる組成物は仏間特許出願第84.
19622号に記載されている。発酵工程および多糖類
の産生が終わったときに発酵液は通常生体高分子化合物
を約10〜50g/C含有していることがあり、pHは
約6.5〜7,5の範囲が有利である。発酵液は公知の
方法により発酵液1kg当たり約350gに達する生体
高分子化合物を含有する溶液が得られるまで濃縮しても
よい。
組成物は市販の生体高分子化合物粉末を溶解して得た溶
液であってらよい。溶解は無機質を脱失した水または水
道水に場合によって無機塩を添加したものを使用して行
うことができる。多糖類を含有する水性組成物を石油の
補助的回収に使用するための一つの好適な実施態様に従
えば、上記方法は発酵液自体に適用される。発酵液自体
としては、発酵工程の結果得られる細胞の残骸、細菌の
残骸、無機塩類その他の発酵に必要な成分を含有する水
溶液および乳濁液、並びに公知の方法で希釈、濃縮およ
び/またはろ過した溶液が含゛まれる。乳濁液における
発酵工程の結果得られる組成物は仏間特許出願第84.
19622号に記載されている。発酵工程および多糖類
の産生が終わったときに発酵液は通常生体高分子化合物
を約10〜50g/C含有していることがあり、pHは
約6.5〜7,5の範囲が有利である。発酵液は公知の
方法により発酵液1kg当たり約350gに達する生体
高分子化合物を含有する溶液が得られるまで濃縮しても
よい。
生体高分子化合物組成物(発酵液自体または再構成溶液
)は硝酸の存在下でp H0、1〜2、好ましくは1.
5未満、に酸性化し、次いで50〜100℃、好ましく
は60〜90℃、の温度で加熱し、この温度に5〜60
分間、好ましくは10〜45分間維持する。
)は硝酸の存在下でp H0、1〜2、好ましくは1.
5未満、に酸性化し、次いで50〜100℃、好ましく
は60〜90℃、の温度で加熱し、この温度に5〜60
分間、好ましくは10〜45分間維持する。
加熱処理後、溶液を冷却しN a 、OH、K OH。
NH,OHのような塩基を添加してpHを5〜7に調整
する。小さな不溶化残渣は遠心分離、珪藻土、カルツー
シュ(cartouche)その他とかできる。
する。小さな不溶化残渣は遠心分離、珪藻土、カルツー
シュ(cartouche)その他とかできる。
生体高分子化合物は溶液または発酵液から公知の手段、
例えば低級アルコールにより沈澱させ、噴霧またはドラ
ムにより乾燥することにより、単離することができる。
例えば低級アルコールにより沈澱させ、噴霧またはドラ
ムにより乾燥することにより、単離することができる。
溶液または発酵液は蒸発または限外ろ過のような慣用手
段により濃縮することかできる。
段により濃縮することかできる。
また、要すれば、熱処理した溶液にまたは沈澱した粉末
に殺生物剤または酵素を添加すること乙できる。変形例
として、殺生物剤が使用する酸性媒体中での加熱条件下
で安定ならば、殺生物剤を熱処理段階の前に添加しても
良い。
に殺生物剤または酵素を添加すること乙できる。変形例
として、殺生物剤が使用する酸性媒体中での加熱条件下
で安定ならば、殺生物剤を熱処理段階の前に添加しても
良い。
[発明の効果コ
この発明に従って硝酸の存在下に熱処理することにより
得られた多糖類は変成していない天然の多糖類とは化学
的に異なる。この処理の結果、天然の多糖類に比べてア
セチル基の数が減少しているが、意外にもピルビン酸残
基の数は変化していない。天然の多糖類に比べたアセチ
ル基の数の減小はl−1H,温度および処理時間の条件
によって決まるが、一般に5〜80%である。
得られた多糖類は変成していない天然の多糖類とは化学
的に異なる。この処理の結果、天然の多糖類に比べてア
セチル基の数が減少しているが、意外にもピルビン酸残
基の数は変化していない。天然の多糖類に比べたアセチ
ル基の数の減小はl−1H,温度および処理時間の条件
によって決まるが、一般に5〜80%である。
これらの変性多糖類は、多糖類1,000ppmと、N
aC1および二価の塩化物を5/1の割合で含有する溶
解塩1.1%とを含有する水溶液1゜000m 1以上
が、孔径5μmのIMF−ミリボア」フィルターで予備
ろ過したのち、一定圧3バールで孔径1.2μm(φ4
7mm)の「ゲルマン・ベルサポールj(Gelman
Versapor)フィルターを10分以内に目詰
まりすることなく通過するろ過能力を有する。
aC1および二価の塩化物を5/1の割合で含有する溶
解塩1.1%とを含有する水溶液1゜000m 1以上
が、孔径5μmのIMF−ミリボア」フィルターで予備
ろ過したのち、一定圧3バールで孔径1.2μm(φ4
7mm)の「ゲルマン・ベルサポールj(Gelman
Versapor)フィルターを10分以内に目詰
まりすることなく通過するろ過能力を有する。
発酵液とこの発明の方法により変成された多糖類を含有
する水溶液はこれらの溶液から単離された粉末と同様に
キサンタンゴムのあらゆる応用面において特に清澄な生
成物が要求される応用例において使用される。高い粘性
付与能力と結び付いた高いろ過性能によりそれらは石油
工業において、特に地下の地質系統に注入坑により多糖
類を含有する水性流体を注入しその地質系統内の浦を産
油°坑に移動させることから成る石油の補助的回収の作
業時に水性流体の可動性を調節するための添加剤として
使用するのに適している。
する水溶液はこれらの溶液から単離された粉末と同様に
キサンタンゴムのあらゆる応用面において特に清澄な生
成物が要求される応用例において使用される。高い粘性
付与能力と結び付いた高いろ過性能によりそれらは石油
工業において、特に地下の地質系統に注入坑により多糖
類を含有する水性流体を注入しその地質系統内の浦を産
油°坑に移動させることから成る石油の補助的回収の作
業時に水性流体の可動性を調節するための添加剤として
使用するのに適している。
「実施例]
以下に実施例を挙げてこの発明をさらに詳細に説明する
が、この発明はこれらの実施例に限定されない。
が、この発明はこれらの実施例に限定されない。
実施例1〜6においては、キサントモナス・カンペスト
リスにより産生されたキサンタンゴムの発酵液自体が使
用されている。
リスにより産生されたキサンタンゴムの発酵液自体が使
用されている。
実施例 I
それぞれI Okgの発酵液(発酵液1kg当たりイソ
プロパツールで沈澱し得る乾燥材料22gを含有する溶
液)を収容した容器に表1に示すようにp i(を0.
2〜2に低下させるのに十分な虫の58%硝酸を添加し
た。発酵液は油浴に浸けた螺旋管内を1分間循環させて
処理温度に導き、次いでこれを恒温槽内で15分間80
℃に維持した。
プロパツールで沈澱し得る乾燥材料22gを含有する溶
液)を収容した容器に表1に示すようにp i(を0.
2〜2に低下させるのに十分な虫の58%硝酸を添加し
た。発酵液は油浴に浸けた螺旋管内を1分間循環させて
処理温度に導き、次いでこれを恒温槽内で15分間80
℃に維持した。
次いで溶液を周囲温度に冷却した後、30%に濃縮され
た水酸化ナトリウムの添加によりpHを50に調節した
。各溶液のアリコートについて多糖類をイソプロパツー
ルで沈澱さけることにより単離し乾燥した。
た水酸化ナトリウムの添加によりpHを50に調節した
。各溶液のアリコートについて多糖類をイソプロパツー
ルで沈澱さけることにより単離し乾燥した。
グルクロン酸残基および酢酸残基は気相クロマトグラフ
ィーにより定量した。ピルビン酸残基は「フード・ケミ
カルズ・コーディ、第3版、キサンタンゴム」 (FO
od Chemic+1LlsCody 3rd
ed、−Xa−nthan zum)に記載の方法に
より定量した。
ィーにより定量した。ピルビン酸残基は「フード・ケミ
カルズ・コーディ、第3版、キサンタンゴム」 (FO
od Chemic+1LlsCody 3rd
ed、−Xa−nthan zum)に記載の方法に
より定量した。
残りの各溶液について多孔性媒質中の溶液の応力をシミ
ュレートしたテストによりろ過性を測定した。
ュレートしたテストによりろ過性を測定した。
地下の多孔性地質系統の内部に希釈された多糖類発酵液
を注入するときに変形し得ない細胞性残骸は貫通した媒
質の第一層に捕捉される。剪断力の大きさがそのとき大
きいと、ミクロゲルおよび寸法の小さい粒子は細孔を通
過することができる。
を注入するときに変形し得ない細胞性残骸は貫通した媒
質の第一層に捕捉される。剪断力の大きさがそのとき大
きいと、ミクロゲルおよび寸法の小さい粒子は細孔を通
過することができる。
注入坑の間隔が大きいと剪断力はより小さく、これらの
粒子は深部で媒質を目詰まりさせることがある。これら
の二つの条件下でろ過性を評価するために第一のろ過を
5μmフィルターで行い岩石の竿−WJrハル大姓本・
ソ;11ノーに1 k口で箪−ろ過を1.2μmフィ
ルターで行いキサンタン分子の岩石地質系統における深
部応力をシミュレートした。
粒子は深部で媒質を目詰まりさせることがある。これら
の二つの条件下でろ過性を評価するために第一のろ過を
5μmフィルターで行い岩石の竿−WJrハル大姓本・
ソ;11ノーに1 k口で箪−ろ過を1.2μmフィ
ルターで行いキサンタン分子の岩石地質系統における深
部応力をシミュレートした。
ろ過性テスト
キサンタンの濃度が1,000重量ppm、塩類濃度が
11%(NaC1/二価塩化物の比−5/I)の最終溶
液が得られるように各溶液を塩水で希釈した。l 、O
OOp pm溶液の粘度を測定した(Vl)。この溶液
を直径47mm、孔径5μmのr M F−ミリボア」
フィルターを通して3バールの圧力下にろ過した。ろ液
の粘度を測定した(V2)。回収したろ液を直径47m
m、孔径1.2μmの「ベルサボール・ゲルマン」フィ
ルターを通して3バールの圧力下にろ過した。最終粘度
を測定した(v3)。
11%(NaC1/二価塩化物の比−5/I)の最終溶
液が得られるように各溶液を塩水で希釈した。l 、O
OOp pm溶液の粘度を測定した(Vl)。この溶液
を直径47mm、孔径5μmのr M F−ミリボア」
フィルターを通して3バールの圧力下にろ過した。ろ液
の粘度を測定した(V2)。回収したろ液を直径47m
m、孔径1.2μmの「ベルサボール・ゲルマン」フィ
ルターを通して3バールの圧力下にろ過した。最終粘度
を測定した(v3)。
粘度の測定はすべてアダプターMLを結合したブルック
フィールドLVT粘度計を使用して25℃において6回
転/分(7,3s e c−1)の速度で行った。ろ過
性(P)のために溶液1.000mlが通過するのに要
する流出時間を分秒で記録する。この時間カ月0分間を
超えれば括弧内の数値がろ過された溶液の体積をmlで
示している。
フィールドLVT粘度計を使用して25℃において6回
転/分(7,3s e c−1)の速度で行った。ろ過
性(P)のために溶液1.000mlが通過するのに要
する流出時間を分秒で記録する。この時間カ月0分間を
超えれば括弧内の数値がろ過された溶液の体積をmlで
示している。
試料1〜5の結果は表1に熱処理を施していない出発発
酵液(ブランク)と比較して示されている。
酵液(ブランク)と比較して示されている。
アセチル基の量だけが処理によって変化し、ピルビン酸
残基およびグルクロン酸残基の量はほぼ一定である。
残基およびグルクロン酸残基の量はほぼ一定である。
得られた結果はアセチル基の量の変化(曲線I)および
pHに対する1 2μmフィルターを使用したろ過性(
分/(2) (曲線2)を表す曲線の形で表して第1図
に報告されている。
pHに対する1 2μmフィルターを使用したろ過性(
分/(2) (曲線2)を表す曲線の形で表して第1図
に報告されている。
実施例 2
同じ発酵液を使用して処理温度および処理時間を表2に
示すように変えた以外は実施例1と同様にして一連の試
料を作成した。各溶液を硝酸でpH1に調整した。
示すように変えた以外は実施例1と同様にして一連の試
料を作成した。各溶液を硝酸でpH1に調整した。
分析値、ろ過性および粘度に関する試料6〜11の結果
を表2に示す。
を表2に示す。
酢酸残基の量は処理時間とともに規則的に低下している
か、ピルビン酸残基のfjlはほぼ一定であることが注
、はされる。
か、ピルビン酸残基のfjlはほぼ一定であることが注
、はされる。
第2図に、酢酸残基の量の変化(曲線1)、および80
°Cの/11!L度における処理時間に対するl、2μ
rnフイルムを使用したろ過性(分/ρ)(曲線2)を
表す曲線の形で得られた結果を報告する。
°Cの/11!L度における処理時間に対するl、2μ
rnフイルムを使用したろ過性(分/ρ)(曲線2)を
表す曲線の形で得られた結果を報告する。
実施例 3
再び実施例Iと同じ発酵液を使用して処理温度を変えた
以外は実施例1と同様にして一連の試料を作成した。各
試料について硝酸でp I−11に調整し、表3に示す
温度で15分間加熱し、次いて実施例!と同様に処理し
た。
以外は実施例1と同様にして一連の試料を作成した。各
試料について硝酸でp I−11に調整し、表3に示す
温度で15分間加熱し、次いて実施例!と同様に処理し
た。
得られた結果を表3に示す。
酢酸残基の量か処理温度の上昇とともに低下しているこ
とが注意される。
とが注意される。
脱ピルベート化は約100℃で開始し、ろ過性の大幅な
減少を伴っている。
減少を伴っている。
酢酸残基の量の変化(%)および温度に対する1、2μ
mフィルムを使用したろ過性(分/夕)(曲線2)を第
3図においてそれぞれ曲線lおよび2で報告する。
mフィルムを使用したろ過性(分/夕)(曲線2)を第
3図においてそれぞれ曲線lおよび2で報告する。
実施例 4
この実施例は同様のI)Hs温度および時間の条件下で
キサンタンゴムを加熱処理してもpHの調整が硝酸によ
って行われたか他の酸によって行われたかによって同じ
結果が得られないことを示している。
キサンタンゴムを加熱処理してもpHの調整が硝酸によ
って行われたか他の酸によって行われたかによって同じ
結果が得られないことを示している。
表4に発酵液1kg当たりイソプロパツールで沈澱し得
る乾燥材料32gを含有する発酵液の処理によって得ら
れた試料+7(この発明)および試料18〜2+(比較
例)の結果を示す。
る乾燥材料32gを含有する発酵液の処理によって得ら
れた試料+7(この発明)および試料18〜2+(比較
例)の結果を示す。
硫酸処理およびしゅう酸処理は硝酸処理では達成されな
い大幅な脱ピルベート化を起こす。
い大幅な脱ピルベート化を起こす。
実施例 5
この実施例は他の加熱処理と比へた場合の発明に従う処
理により得られたろ過性の増加を示す。
理により得られたろ過性の増加を示す。
実施例1と同じ発酵液を使用した。硝酸を使用してpH
を1(試料22−この発明)または5゜5(試料23−
比較例)に、または30%に濃縮したNXLOHを使用
して8(試料24〜25−比較例)にA整した。
を1(試料22−この発明)または5゜5(試料23−
比較例)に、または30%に濃縮したNXLOHを使用
して8(試料24〜25−比較例)にA整した。
ろ過性のテストに関する試料の結果(表5)からこの発
明に従って処理された発酵液を使用して調製した布釈溶
液は、他の条件で熱処理した発酵液から調製された溶液
とは反対に、透過性が1ダルン一未満の多孔性媒質に容
易に注入することができる。
明に従って処理された発酵液を使用して調製した布釈溶
液は、他の条件で熱処理した発酵液から調製された溶液
とは反対に、透過性が1ダルン一未満の多孔性媒質に容
易に注入することができる。
実施例 6
最終発酵液を1−1 N O、の添加によりpH1に調
整し、85℃で15分間処理した。イソプロパツールを
添加して沈澱し、ろ過し、残留湿度が8%になるまで乾
燥して乾燥材料を得た。
整し、85℃で15分間処理した。イソプロパツールを
添加して沈澱し、ろ過し、残留湿度が8%になるまで乾
燥して乾燥材料を得た。
このようにして回収された粉末から調製され1こ1、O
OOppmの水溶液のろ過性を同じ発酵液で熱処理をし
ていないものから同じ条件で回収された粉末から調製さ
れた溶液のろ過性と比較して評価した。
OOppmの水溶液のろ過性を同じ発酵液で熱処理をし
ていないものから同じ条件で回収された粉末から調製さ
れた溶液のろ過性と比較して評価した。
1.000ppmの溶液を調製するために、1゜500
回転/分で回転するレイネリ(Rayneri)タービ
ンを使用して撹はんしつつろ過性テストに使用した塩水
に粉末を溶解した。
回転/分で回転するレイネリ(Rayneri)タービ
ンを使用して撹はんしつつろ過性テストに使用した塩水
に粉末を溶解した。
得られた結果を表6に示す。この発明に従って処理した
発酵液から回収された粉末から得られた溶液は、坑の近
傍における注入性をシミュレ−1・した5μmf)Vミ
リポア」□フィルレターでらこの型のユ〜]製に通常特
徴的なミクロゲルの不存在を示していると思われる1、
2μm「ゲルマンJ (GeI m a n )フィル
ターでも目詰まりを起こさないことが確かめられた。
発酵液から回収された粉末から得られた溶液は、坑の近
傍における注入性をシミュレ−1・した5μmf)Vミ
リポア」□フィルレターでらこの型のユ〜]製に通常特
徴的なミクロゲルの不存在を示していると思われる1、
2μm「ゲルマンJ (GeI m a n )フィル
ターでも目詰まりを起こさないことが確かめられた。
実施例 7
この実施例においては、炭水化物および適当な窒素源を
含有する培地におけろスフレロチイウム・ロルフノイ(
Scleroむium rolfs二)の培養物に由
来するスクレログルカン発酵を夜を使用した。
含有する培地におけろスフレロチイウム・ロルフノイ(
Scleroむium rolfs二)の培養物に由
来するスクレログルカン発酵を夜を使用した。
最終発酵液のp HをHNO3の添加により1に、調整
し、80℃で15分間処理した。処理された発酵液をワ
ーリング・ブレンダーで破砕し、次いで無機物を脱失し
強塩基で中和した水で希釈した。
し、80℃で15分間処理した。処理された発酵液をワ
ーリング・ブレンダーで破砕し、次いで無機物を脱失し
強塩基で中和した水で希釈した。
発酵の途中で生成したしゅう酸はカルシウム塩の添加に
より沈澱させ、ろ過により菌糸体の残骸と一緒に除去し
た。
より沈澱させ、ろ過により菌糸体の残骸と一緒に除去し
た。
清澄な発酵液を使用し、希釈のためにlFI記の実施例
と同し塩水を使用して1,000ppmの水溶液を、J
、!r煉した。
と同し塩水を使用して1,000ppmの水溶液を、J
、!r煉した。
ブランクとして使用し1こ最終発酵液はI−1\o3は
の存在下での熱処理を省略した以外は同様に調:双した
。
の存在下での熱処理を省略した以外は同様に調:双した
。
ろ過性の、結果を表7に示V。
第1図は、pI−1に対する酢酸残拮の量の変化(曲線
1)および12μInフイルターを使用したろ過性(分
/夕)(曲線2)を表すグラフである。 第2図は、酢酸残堰の’tlの変化(曲線1)、および
80°Cの温度における処理時間に対する12μmフィ
ルムを使用したろ過性(分/Q)(曲線2)を表すグラ
フである。 第3図は、酢酸残基の量の変化(%)lN3;11)お
よび温度に対する1、2μmフィルムを使用しnろ過性
(分/a)(曲線2)を表すグラフである。 紡下φ箋、賎シ3 χ F (mn/I) 畢π1@ラヘ丞 χ F (f/I) 訴峨9%生 χ F(欠/l)
1)および12μInフイルターを使用したろ過性(分
/夕)(曲線2)を表すグラフである。 第2図は、酢酸残堰の’tlの変化(曲線1)、および
80°Cの温度における処理時間に対する12μmフィ
ルムを使用したろ過性(分/Q)(曲線2)を表すグラ
フである。 第3図は、酢酸残基の量の変化(%)lN3;11)お
よび温度に対する1、2μmフィルムを使用しnろ過性
(分/a)(曲線2)を表すグラフである。 紡下φ箋、賎シ3 χ F (mn/I) 畢π1@ラヘ丞 χ F (f/I) 訴峨9%生 χ F(欠/l)
Claims (10)
- (1)a)pHが2〜0.1になるまで硝酸を添加する
ことにより組成物を酸性にし、 b)該組成物を50〜100℃の温度で5〜60分間加
熱し、 c)該組成物を冷却し、次いで塩基の添加によりpHを
5〜7に増加させることを特徴とする、多糖類を0.0
5〜35重量%含有する水性組成物を加熱処理すること
により変性多糖類を製造する方法。 - (2)pHを1.5未満に調整し、該組成物を60〜9
0℃で10〜45分間加熱することを特徴とする、特許
請求の範囲第1項に記載の方法。 - (3)該多糖類の水性組成物が発酵液自体であることを
特徴とする、特許請求の範囲第1および2項の一つに記
載の方法。 - (4)水性組成物が工業用等級の多糖類の粉末の溶解に
より得られた水溶液であることを特徴とする、特許請求
の範囲第1および2項に記載の方法。 - (5)多糖類がキサンタンゴムであることを特徴とする
、特許請求の範囲第1〜4項の一つに記載の方法。 - (6)多糖類がスクレログルカンであることを特徴とす
る、特許請求の範囲第1〜4項の一つに記載の方法。 - (7)特許請求の範囲第1〜5項の一つに記載の方法に
より得られた変性多糖類の水性組成物。 - (8)特許請求の範囲第6項に記載の水性組成物から沈
澱により得られた変性多糖類粉末。 - (9)多糖類1,000ppmとNaClおよび二価の
塩化物を5/1の割合で含有する溶解塩11%とを含有
する水溶液1,000ml以上が、孔径5μmの「MF
−ミリポア」フィルターで予備ろ過したのち、一定圧3
バールで孔径1.2μm(φ47mm)の「ゲルマン・
ベルサポール」(Gelman Versapor)フ
ィルターを10分間以内に目詰まりすることなく通過す
るろ過能力を有することを特徴とする変性多糖類の水性
組成物。 - (10)殺生物剤および/または酵素を含有することを
特徴とする、特許請求の範囲第7〜9項の一つに記載の
変性多糖類の水性組成物。
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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FR8512382 | 1985-08-14 | ||
FR8512382A FR2586249B1 (fr) | 1985-08-14 | 1985-08-14 | Procede de preparation d'un heteropolysaccharide modifie et compositions le contenant |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6239643A true JPS6239643A (ja) | 1987-02-20 |
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ID=9322230
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61188797A Pending JPS6239643A (ja) | 1985-08-14 | 1986-08-13 | 変性多糖類の製造方法および変性多糖類を含有する組成物 |
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---|---|
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EP (1) | EP0215692B1 (ja) |
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AU (2) | AU596602B2 (ja) |
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DE (1) | DE3669531D1 (ja) |
DK (1) | DK385086A (ja) |
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FI (1) | FI80890C (ja) |
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TR (1) | TR23042A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1986
- 1986-07-30 DE DE8686401699T patent/DE3669531D1/de not_active Expired - Fee Related
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- 1986-08-12 IN IN652/MAS/86A patent/IN167879B/en unknown
- 1986-08-12 NO NO863244A patent/NO863244L/no unknown
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