JPS62288668A - 水性下地調整剤 - Google Patents
水性下地調整剤Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
珪酸カルシウム板(以下、珪カル板という)、ALC板
、セメントモルタル表面、スレート板、木部表面などに
塗料を直接塗布すると、塗膜の剥離や変質が発生するこ
とが多い。
、セメントモルタル表面、スレート板、木部表面などに
塗料を直接塗布すると、塗膜の剥離や変質が発生するこ
とが多い。
塗装下地の材質が脆い場合や下地表面がチョーキングし
ている場合などには、その上に塗料を塗布して塗膜を形
成しても塗膜の剥離が発生する。この様な場合は下地を
固める必要がある。
ている場合などには、その上に塗料を塗布して塗膜を形
成しても塗膜の剥離が発生する。この様な場合は下地を
固める必要がある。
また吸収性の大きい下地にエマルジョン塗料を塗布する
と、造膜する以前に水分が吸い取られ、塗膜が生成しな
いので剥離する。この場合は吸い込み止め処理をする必
要がある。
と、造膜する以前に水分が吸い取られ、塗膜が生成しな
いので剥離する。この場合は吸い込み止め処理をする必
要がある。
また下地がスレート板や新しいセメントモルタル面など
の場合は、中に含まれているアルカリが経時的に表面に
滲出して塗膜を侵すので、変質や剥離の原因となる。こ
の場合は、アルカリ止めのバリヤーをする必要がある。
の場合は、中に含まれているアルカリが経時的に表面に
滲出して塗膜を侵すので、変質や剥離の原因となる。こ
の場合は、アルカリ止めのバリヤーをする必要がある。
また固くて吸い込みのない下地であっても、上塗り塗料
との相性によっては密着性が悪くて剥離することがある
。このような場合は、密着性処善処理をする必要がある
。このように下地処理をする為に用いられるものが下地
:J8整剤である。
との相性によっては密着性が悪くて剥離することがある
。このような場合は、密着性処善処理をする必要がある
。このように下地処理をする為に用いられるものが下地
:J8整剤である。
本発明は、これらのうち最も困難とされている珪カル板
のような脆くて吸収性の激しい表面や、古いモルタル面
や以前に塗布した塗膜が老化した面にようにチョーキン
グしている表面のごとき吸収性基質を固化する効果のす
ぐれた水性下地調整剤を提供するにある。勿論バリヤー
性の付与や密着性の改善など、一般的な下地調整剤とし
ての性能は十分に備えているものである。
のような脆くて吸収性の激しい表面や、古いモルタル面
や以前に塗布した塗膜が老化した面にようにチョーキン
グしている表面のごとき吸収性基質を固化する効果のす
ぐれた水性下地調整剤を提供するにある。勿論バリヤー
性の付与や密着性の改善など、一般的な下地調整剤とし
ての性能は十分に備えているものである。
[従来技術とその欠点]
従来このような問題点を解決するために溶剤系下地調整
剤が使用されてきた。しかし乍ら、溶剤系下地調整剤は
臭気が強くまた毒性や引火性があるので、公害防止、安
全性、取扱いの面から、現在は水系の下地調整剤の開発
が要望されている。
剤が使用されてきた。しかし乍ら、溶剤系下地調整剤は
臭気が強くまた毒性や引火性があるので、公害防止、安
全性、取扱いの面から、現在は水系の下地調整剤の開発
が要望されている。
ポリビニルアルコールのごとき水溶性樹脂の水溶液は、
下地への浸透性はよいが本来水溶性のため耐水性が無い
という致命的な欠点がある。
下地への浸透性はよいが本来水溶性のため耐水性が無い
という致命的な欠点がある。
そのため上塗りした塗膜も雨水などにより流失したりす
るので、結果的には上塗り塗膜との密着性が悪いという
ことになる。また溶剤系同様、樹脂の性能改善のため重
合度を上げたり乾燥性を向上させるため樹脂の含有量を
上げると、粘度が増大して作業性が著しく悪くなるとい
う欠点もある。
るので、結果的には上塗り塗膜との密着性が悪いという
ことになる。また溶剤系同様、樹脂の性能改善のため重
合度を上げたり乾燥性を向上させるため樹脂の含有量を
上げると、粘度が増大して作業性が著しく悪くなるとい
う欠点もある。
また乳化剤や保護コロイドの存在下で乳化重合してえた
普通の合成樹脂エマルジョンは、高重合度や高濃度であ
っても低粘度のものかえられるので溶剤系や水溶性樹脂
系に較べると作業性がよいという利点はあるが、粒子径
が100〜10G0nmと大きいので、微孔を有する吸
収性で脆い基質に対してはその微孔に浸入することがで
きず、下地を固める効果を奏しない。また使用する乳化
剤や保護コロイドなどの影響で基質表面に形成された塗
膜の耐水性、基質に対する付着性、耐食性が劣るなどの
欠点がある。
普通の合成樹脂エマルジョンは、高重合度や高濃度であ
っても低粘度のものかえられるので溶剤系や水溶性樹脂
系に較べると作業性がよいという利点はあるが、粒子径
が100〜10G0nmと大きいので、微孔を有する吸
収性で脆い基質に対してはその微孔に浸入することがで
きず、下地を固める効果を奏しない。また使用する乳化
剤や保護コロイドなどの影響で基質表面に形成された塗
膜の耐水性、基質に対する付着性、耐食性が劣るなどの
欠点がある。
合成樹脂エマルジョンも製造方法によっては、粒子径の
きわめて小さいものもできる。たとえば、不飽和カルボ
ン酸を乳化共重合させておいて、えられたエマルジョン
をアルカリで部分的に中和することにより、部分的に溶
解して50〜1100nの微粒径のエマルジョンかえら
れる。しかしこのようにしてえた微粒子エマルジョンは
、水溶性樹脂に近いために耐水性が悪いという欠点と、
微粒子といってもアルカリによって粒子が膨潤している
ためと思われるが、吸収性の大きい基質に対する浸透性
が殆どない。従って基質に塗布乾燥後、剥離テストによ
って確認されるように固化効果を奏さない。
きわめて小さいものもできる。たとえば、不飽和カルボ
ン酸を乳化共重合させておいて、えられたエマルジョン
をアルカリで部分的に中和することにより、部分的に溶
解して50〜1100nの微粒径のエマルジョンかえら
れる。しかしこのようにしてえた微粒子エマルジョンは
、水溶性樹脂に近いために耐水性が悪いという欠点と、
微粒子といってもアルカリによって粒子が膨潤している
ためと思われるが、吸収性の大きい基質に対する浸透性
が殆どない。従って基質に塗布乾燥後、剥離テストによ
って確認されるように固化効果を奏さない。
またアニオン性界面活性剤のごとき乳化力の強い乳化剤
を大量に使用することによっても、50〜100n11
の微粒径のエマルジョンかえられる。
を大量に使用することによっても、50〜100n11
の微粒径のエマルジョンかえられる。
しかしこのようにしてえた微粒子エマルジョンは、大量
に共存する乳化剤による耐水性が悪いなどの欠点と、乳
化剤と樹脂との結合力が弱いためと思われるが、珪カル
板のように極めて吸収性が激しく脆い基質に対しては、
乳化剤水溶液だけが先に吸収されてしまって樹脂だけが
残り、残った樹脂が互いに凝集して基質の表面に残って
しまい、内部に浸透しないため固化効果を奏さないとい
う欠点がある。
に共存する乳化剤による耐水性が悪いなどの欠点と、乳
化剤と樹脂との結合力が弱いためと思われるが、珪カル
板のように極めて吸収性が激しく脆い基質に対しては、
乳化剤水溶液だけが先に吸収されてしまって樹脂だけが
残り、残った樹脂が互いに凝集して基質の表面に残って
しまい、内部に浸透しないため固化効果を奏さないとい
う欠点がある。
[問題解決の手段]
本発明者らはかかる問題点に鑑み、水溶性高分子保護コ
ロイドの中でも、グラフト重合するといわれているポリ
ビニルアルコール系樹脂を乳化剤とした、粒子径110
0n以下の微粒子エマルジョンかえられれば、保護コロ
イドはエマルジョン粒子に結合しているので保護コロイ
ド水溶液だけが先に基体に吸い込まれることを防止でき
、樹脂微粒子が基体の深部まで浸透して下地調整効果か
えられると考え、単量体として耐水性のすぐれた重合体
を形成するアクリル系単量体を用いて種々検討を行なっ
た。しかしアクリル系単量体はポリビニルアルコール系
保護コロイドを用いて乳化重合することはきわめて困難
であり、連鎖移動剤を大量に併用する方法があるが、こ
の方法では粒子径が100〜11000nときわめて大
きく、微粒子径のエマルジョンはえられなかった。
ロイドの中でも、グラフト重合するといわれているポリ
ビニルアルコール系樹脂を乳化剤とした、粒子径110
0n以下の微粒子エマルジョンかえられれば、保護コロ
イドはエマルジョン粒子に結合しているので保護コロイ
ド水溶液だけが先に基体に吸い込まれることを防止でき
、樹脂微粒子が基体の深部まで浸透して下地調整効果か
えられると考え、単量体として耐水性のすぐれた重合体
を形成するアクリル系単量体を用いて種々検討を行なっ
た。しかしアクリル系単量体はポリビニルアルコール系
保護コロイドを用いて乳化重合することはきわめて困難
であり、連鎖移動剤を大量に併用する方法があるが、こ
の方法では粒子径が100〜11000nときわめて大
きく、微粒子径のエマルジョンはえられなかった。
本発明者らはさらに研究を重ねた結果、特定のFl’f
合皮のポリビニルアルコール系保護コロイドを乳化剤
として用いてアクリル系単量体を乳化重合すると、粒子
径が20〜loOnmという極めて微細なアクリル系重
合体エマルジョンかえられ、これを主成分とする下地調
整剤を作り吸収性基質に塗布したところ、前記の問題点
を悉く解決することを見出し、本発明を完成した。
合皮のポリビニルアルコール系保護コロイドを乳化剤
として用いてアクリル系単量体を乳化重合すると、粒子
径が20〜loOnmという極めて微細なアクリル系重
合体エマルジョンかえられ、これを主成分とする下地調
整剤を作り吸収性基質に塗布したところ、前記の問題点
を悉く解決することを見出し、本発明を完成した。
c本発明の詳細な説明]
すなわち、本発明は平均重合度500以下のポリビニル
アルコール系保護コロイドで安定化された、平均粒子径
20〜1100nのアクリル系重合体エマルジョンを主
成分とする水性下地調整剤である。
アルコール系保護コロイドで安定化された、平均粒子径
20〜1100nのアクリル系重合体エマルジョンを主
成分とする水性下地調整剤である。
本発明で使用する粒子径20〜1100nのアクリル系
重合体エマルジョンは、次のアクリル系単量体を所望に
より共重合性単量体と共に乳化重合したものである。す
なわち、アクリル系単量体としてはアルキル基の炭素原
子が1〜12個のアクリル酸アルキルエステルおよびア
ルキル基の炭素原子が1〜12個のメタクリル酸アルキ
ルエステルである。
重合体エマルジョンは、次のアクリル系単量体を所望に
より共重合性単量体と共に乳化重合したものである。す
なわち、アクリル系単量体としてはアルキル基の炭素原
子が1〜12個のアクリル酸アルキルエステルおよびア
ルキル基の炭素原子が1〜12個のメタクリル酸アルキ
ルエステルである。
またこれらと共重合性の単量体としては、スチレン、メ
チルスチレンなどの芳香族ビニル化合物、酢酸ビニル、
α位で分岐した飽和カルボン酸のビニルエステルなどの
ビニルエステル類、アクリル酸、メタクリル酸、イタコ
ン酸などの不飽和カルボン酸、アクリロニトリル、アク
リルアミド、N−メチロールアクリルアミド、グリシジ
ルメタクリレート、ヒドロキシアクリレート、エチレン
ジメタクリレートなどがある。
チルスチレンなどの芳香族ビニル化合物、酢酸ビニル、
α位で分岐した飽和カルボン酸のビニルエステルなどの
ビニルエステル類、アクリル酸、メタクリル酸、イタコ
ン酸などの不飽和カルボン酸、アクリロニトリル、アク
リルアミド、N−メチロールアクリルアミド、グリシジ
ルメタクリレート、ヒドロキシアクリレート、エチレン
ジメタクリレートなどがある。
とくに好ましい単量体の組合せとしては、アクリル酸ブ
チル−メタクリル酸メチル−アクリル酸、アクリル酸ブ
チル−アクリル酸2−エチルヘキシル−スチレン−アク
リル酸などである。
チル−メタクリル酸メチル−アクリル酸、アクリル酸ブ
チル−アクリル酸2−エチルヘキシル−スチレン−アク
リル酸などである。
また、不飽和カルボン酸を併用すると、安定性が向上す
るばかりでなく、粒子径を小さくする効果もある。
るばかりでなく、粒子径を小さくする効果もある。
またアクリル系単量体を所望により共重合性単量体と共
に乳化重合するために使用するポリビニルアルコール系
保護コロイドとしては、ポリビニルアルコール、アセト
アセチル化ポリビニルアルコール、ブチラール化ポリビ
ニルアルコール、チオール化ポリビニルアルコールなど
のうち、ポリビニルアルコールの重合度が500以下の
ものである。重合度が500を超えると、微粒子径のも
のかえられず、従って目的とするアクリル系重合体エマ
ルジョンがえられない。
に乳化重合するために使用するポリビニルアルコール系
保護コロイドとしては、ポリビニルアルコール、アセト
アセチル化ポリビニルアルコール、ブチラール化ポリビ
ニルアルコール、チオール化ポリビニルアルコールなど
のうち、ポリビニルアルコールの重合度が500以下の
ものである。重合度が500を超えると、微粒子径のも
のかえられず、従って目的とするアクリル系重合体エマ
ルジョンがえられない。
ポリビニルアルコールのケン化度については、とくに限
定する必要はない。従って完全ケン化物でも部分ケン化
物でもよい。
定する必要はない。従って完全ケン化物でも部分ケン化
物でもよい。
前記のポリビニルアルコール系保護コロイドの中、とく
にアセトアセチル化ポリビニルアルコールを用いると、
耐水性がさらにすぐれた微粒子径のアクリル系重合体エ
マルジョンかえられる。
にアセトアセチル化ポリビニルアルコールを用いると、
耐水性がさらにすぐれた微粒子径のアクリル系重合体エ
マルジョンかえられる。
またポリビニルアルコール系保護コロイドと共に、アニ
オン性界面活性剤及び非イオン性界面活性剤を併用でき
る。とくに非イオン性界面活性剤が適当であり、就中ポ
リオキシエチレンノニルフェノールエーテルや、ポリオ
キシエチレンとポリオキシプロピレンとのブロックポリ
マーのうち、IILBが15〜18程度のものが好適で
ある。
オン性界面活性剤及び非イオン性界面活性剤を併用でき
る。とくに非イオン性界面活性剤が適当であり、就中ポ
リオキシエチレンノニルフェノールエーテルや、ポリオ
キシエチレンとポリオキシプロピレンとのブロックポリ
マーのうち、IILBが15〜18程度のものが好適で
ある。
またアクリル系単量体を所望により共重合性単量体と共
に乳化重合するための重合開始剤としては、過硫酸カリ
ウム、過硫酸アンモニウムなどの過酸化物およびこれら
と還元剤とを組合せたレドックス重合開始剤が用いられ
る。また過酸化水素とL−アスコルビン酸を含むレドッ
クス重合開始剤も好適に用いられる。
に乳化重合するための重合開始剤としては、過硫酸カリ
ウム、過硫酸アンモニウムなどの過酸化物およびこれら
と還元剤とを組合せたレドックス重合開始剤が用いられ
る。また過酸化水素とL−アスコルビン酸を含むレドッ
クス重合開始剤も好適に用いられる。
本発明の粒子径220−1O0nのアクリル系重合体エ
マルジョンを主成分とする水性下地調整剤は、濃度が1
〜50重量96、就中5〜30重量96の範囲が、基材
に塗布する場合、作業性、浸透性などの点から好適であ
る。必要により、顔料、染料、フィラー、防腐剤、防黴
剤などの添加剤を加えることができる。
マルジョンを主成分とする水性下地調整剤は、濃度が1
〜50重量96、就中5〜30重量96の範囲が、基材
に塗布する場合、作業性、浸透性などの点から好適であ
る。必要により、顔料、染料、フィラー、防腐剤、防黴
剤などの添加剤を加えることができる。
塗布方法は、スプレー、ローラー、刷毛など適宜採用で
きる。
きる。
[効 果]
本発明の水性下地、2I整剤は、吸込み防止性、アルカ
ルシール性、上塗り塗料との密着性など、下地2I整剤
としての諸性能がすぐれているばかりでなく、従来の水
性下地:A′!Il剤では下地処理が困難であった珪カ
ル板やチョーキングしている表面のごとき吸収性基質を
固化する効果を奏するので、このような吸収性基質にも
上塗り塗料を塗布したり防水シートを貼付したりするこ
とが可能となった。
ルシール性、上塗り塗料との密着性など、下地2I整剤
としての諸性能がすぐれているばかりでなく、従来の水
性下地:A′!Il剤では下地処理が困難であった珪カ
ル板やチョーキングしている表面のごとき吸収性基質を
固化する効果を奏するので、このような吸収性基質にも
上塗り塗料を塗布したり防水シートを貼付したりするこ
とが可能となった。
次に本発明で水性下地調整剤の主成分として用いる平均
粒子径20〜1100nのアクリル系重合体エマルジョ
ンの重合方法について説明する。
粒子径20〜1100nのアクリル系重合体エマルジョ
ンの重合方法について説明する。
すなわち、前記の平均重合度500以下のポリビニルア
ルコール系保護コロイドを用い、前記のアクリル系単量
体を所望により共重合性単量体と共に乳化重合するので
あるが、単量体の仕込方法は、回分方式でも連続装入方
式でも、また一部を先に仕込んで重合したのち残部を連
続的に装入する方式でもよい。連続的に装入する単量体
はそのままでもよいが、水と乳化剤を用いて単量体を乳
化液として装入してもよい。また重合開始剤の種類によ
って高温重合でもレドックス重合でもよい。
ルコール系保護コロイドを用い、前記のアクリル系単量
体を所望により共重合性単量体と共に乳化重合するので
あるが、単量体の仕込方法は、回分方式でも連続装入方
式でも、また一部を先に仕込んで重合したのち残部を連
続的に装入する方式でもよい。連続的に装入する単量体
はそのままでもよいが、水と乳化剤を用いて単量体を乳
化液として装入してもよい。また重合開始剤の種類によ
って高温重合でもレドックス重合でもよい。
このような重合方法によると、濃度20重量%程度以下
の微粒子径のアクリル系重合体エマルジョンがえられる
が、さらに濃度20ffi 0%以上、例えば50重量
%前後のものをうるためには、連鎖移動剤を存在させる
必要がある。これはアクリル系単量体とポリビニルアル
コール系保護コロイドの親和性が悪いため、高濃度エマ
ルジョンをうるためには連鎖移動剤を加えて親和性を改
善しなければ重合反応が進行しないからである。
の微粒子径のアクリル系重合体エマルジョンがえられる
が、さらに濃度20ffi 0%以上、例えば50重量
%前後のものをうるためには、連鎖移動剤を存在させる
必要がある。これはアクリル系単量体とポリビニルアル
コール系保護コロイドの親和性が悪いため、高濃度エマ
ルジョンをうるためには連鎖移動剤を加えて親和性を改
善しなければ重合反応が進行しないからである。
用いられる連鎖移動剤としては、メタノール、エタノー
ルなどのアルコール類、四塩化炭素、モノクロロメタン
、ジクロロメタン、ジクロロエタン、クロロホルム、ト
リクロロエチレン、パークロルエチレン、ターシャリ−
ブチルクロライドなどの1〜8個の炭素原子を有する炭
化水素のハロゲン置換体類、アセトン、メチルエチルケ
トン、シクロヘキサノン、アセトフェノン、アセトアル
デヒド、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド
、フルフラール、ベンズアルデヒドなどの2〜8個の炭
素原子を存するカルボニル類、ドデシルメルカプタン、
ラウリルメルカプタン、ノルマルブチルメルカプタン、
2−エチルへキシルチオグリコレート、トリクロロブロ
モメタン、チオグリコール酸オクチルなどのメルカプタ
ン類の1種以上が使用できる。
ルなどのアルコール類、四塩化炭素、モノクロロメタン
、ジクロロメタン、ジクロロエタン、クロロホルム、ト
リクロロエチレン、パークロルエチレン、ターシャリ−
ブチルクロライドなどの1〜8個の炭素原子を有する炭
化水素のハロゲン置換体類、アセトン、メチルエチルケ
トン、シクロヘキサノン、アセトフェノン、アセトアル
デヒド、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド
、フルフラール、ベンズアルデヒドなどの2〜8個の炭
素原子を存するカルボニル類、ドデシルメルカプタン、
ラウリルメルカプタン、ノルマルブチルメルカプタン、
2−エチルへキシルチオグリコレート、トリクロロブロ
モメタン、チオグリコール酸オクチルなどのメルカプタ
ン類の1種以上が使用できる。
その使用割合は、連鎖移動剤の種類によって異なるので
一律には規定できないが、代表的なものについて説明す
ると、メタノールを使用する場合は単量体に対して5〜
15重量%、アセトアルデヒドを使用する場合は0.0
1〜2重量%が適当である。
一律には規定できないが、代表的なものについて説明す
ると、メタノールを使用する場合は単量体に対して5〜
15重量%、アセトアルデヒドを使用する場合は0.0
1〜2重量%が適当である。
(実施例)
次に実施例と比較例をあげて本発明を説明する。
実施例1
次の処方および重合条件により、ポリビニルアルコール
系保護コロイドを用いた微粒子径のアクリル系重合体エ
マルジョンを作り、ついでこれを水で稀釈して水性下地
調整剤とした。
系保護コロイドを用いた微粒子径のアクリル系重合体エ
マルジョンを作り、ついでこれを水で稀釈して水性下地
調整剤とした。
(処方)
(重量部)
アクリル酸ブチル 57メタクリル酸
メチル 57アクリル酸
2.0ポリビニルアルコール (ケン化度88モル%、平均重合度 メタノール 1B脱イオン水
26010%過酸化水素水溶液
4.01O%L−アスコルビン酸水溶液
4.010%アンモニア水 適
量(重合条件) 重合温度 5O−1i0℃初期重合
単重体のlO%滴下時間
3時間 反応時間 4時間 (アクリル系重合体エマルジョンの性質)濃 度
32.0重量%平均粒子
径 35nm p H7,5 粘 度 1150c
P(水性下地調整剤の性質) 濃 度 20.0f
f1%粘 度 5G
>cP(その他は前記アクリル系重合体エマルジョンと
同じ) 実施例2 次の処方および重合条件により、ポリビニルアルコール
系保護コロイドを用いた微粒子径のアクリル系重合体エ
マルジョンを作り、ついでこれを水で稀釈して水性下地
調整剤とした。
メチル 57アクリル酸
2.0ポリビニルアルコール (ケン化度88モル%、平均重合度 メタノール 1B脱イオン水
26010%過酸化水素水溶液
4.01O%L−アスコルビン酸水溶液
4.010%アンモニア水 適
量(重合条件) 重合温度 5O−1i0℃初期重合
単重体のlO%滴下時間
3時間 反応時間 4時間 (アクリル系重合体エマルジョンの性質)濃 度
32.0重量%平均粒子
径 35nm p H7,5 粘 度 1150c
P(水性下地調整剤の性質) 濃 度 20.0f
f1%粘 度 5G
>cP(その他は前記アクリル系重合体エマルジョンと
同じ) 実施例2 次の処方および重合条件により、ポリビニルアルコール
系保護コロイドを用いた微粒子径のアクリル系重合体エ
マルジョンを作り、ついでこれを水で稀釈して水性下地
調整剤とした。
(処方)
(重量部)
アクリル酸ブチル 57メタクリル酸
メチル 37スチレン
20アクリル酸
3.0アセトアセチル化ポリビニルアルコール(ケン化
度99モル%、平均重合度 500、ア石ドアセチル化度5モ ル%) 113メタノール
1B脱イオン水
2401O%過酸化水素水溶液 5
.01O%L−アスコルビン酸水溶液 5.01
0%アンモニア水 適量(重合条件) 重合温度 50〜BO℃初期重合
単重体の10%滴下時間
3時間 反応時間 4時間 (アクリル系重合体エマルジョンの性質)濃 度
31.5重量%平均粒子
径 70nm 、 l(7,5 粘 度 800c
P(水性下地調整剤の性質) 濃 度 20,0f
fi量96粘 度
50>cP(その他は前記アクリル系重合体エマルジ
ョンと同じ) 実施例3 次の処方および重合条件により、ポリビニルアルコール
系保護コロイドを用いた微粒子径のアクリル系重合体エ
マルジョンを作り、ついでこれを水で稀釈して水性下地
調整剤とした。
メチル 37スチレン
20アクリル酸
3.0アセトアセチル化ポリビニルアルコール(ケン化
度99モル%、平均重合度 500、ア石ドアセチル化度5モ ル%) 113メタノール
1B脱イオン水
2401O%過酸化水素水溶液 5
.01O%L−アスコルビン酸水溶液 5.01
0%アンモニア水 適量(重合条件) 重合温度 50〜BO℃初期重合
単重体の10%滴下時間
3時間 反応時間 4時間 (アクリル系重合体エマルジョンの性質)濃 度
31.5重量%平均粒子
径 70nm 、 l(7,5 粘 度 800c
P(水性下地調整剤の性質) 濃 度 20,0f
fi量96粘 度
50>cP(その他は前記アクリル系重合体エマルジ
ョンと同じ) 実施例3 次の処方および重合条件により、ポリビニルアルコール
系保護コロイドを用いた微粒子径のアクリル系重合体エ
マルジョンを作り、ついでこれを水で稀釈して水性下地
調整剤とした。
(処方)
(重量部)
アクリル酸ブチル 57メタクリル酸
メチル 57アクリル酸
2.0ポリビニルアルコール (ケン化度88モル%、平均重合度 ポリオキシエチレンノニルフエノール エーテル(COf:L30モル)4.0エタノール
16脱イオン水
1501O%過酸化水素水溶液
4.01O%L−アスコルビン酸水溶液4.010%ア
ンモニア水 適量(重合条件) 重合温度 50〜b 初期重合 単重体の1096滴下時間
3時間 反応時間 4時間 (アクリル系重合体エマルジョンの性質)濃 度
45.0重量%平均粒子
径 55nm p H7,5 粘 度 5000c
P(水性下地21整剤の性質) ン1::1 度
20 、 Q m Q 1′6粘 度
50>cP(その他
は前記アクリル系重合体エマルジョンと同じ) 実施例4 次の処方および重合条件により、ポリビニルアルコール
系保護コロイドを用いた微粒子径のアクリル系重合体エ
マルジョンを作り、ついでこれを水で稀釈して水性下地
調整剤とした。
メチル 57アクリル酸
2.0ポリビニルアルコール (ケン化度88モル%、平均重合度 ポリオキシエチレンノニルフエノール エーテル(COf:L30モル)4.0エタノール
16脱イオン水
1501O%過酸化水素水溶液
4.01O%L−アスコルビン酸水溶液4.010%ア
ンモニア水 適量(重合条件) 重合温度 50〜b 初期重合 単重体の1096滴下時間
3時間 反応時間 4時間 (アクリル系重合体エマルジョンの性質)濃 度
45.0重量%平均粒子
径 55nm p H7,5 粘 度 5000c
P(水性下地21整剤の性質) ン1::1 度
20 、 Q m Q 1′6粘 度
50>cP(その他
は前記アクリル系重合体エマルジョンと同じ) 実施例4 次の処方および重合条件により、ポリビニルアルコール
系保護コロイドを用いた微粒子径のアクリル系重合体エ
マルジョンを作り、ついでこれを水で稀釈して水性下地
調整剤とした。
(処方)
(重量部)
アクリル酸ブチル 57メタクリル酸
メチル 57アクリル酸
2.0ポリビニルアルコール (ケン化度88モル%、平均重合度 メタノール 16脱イオン水
26012%過硫酸カリウム
5.0(重合条件) 重合温度 70〜b 初期重合 単重体のlθ%滴下時間
3時間 反応時間 4時間 (アクリル系重合体エマルジョンの性質)濃 度
32.0重−%平均粒子径
50nm p H7,5 粘 度 300
eP(水性下地:A整剤の性質) 濃 度 20.0重
量%粘 度 50>
cf’(その他は前記アクリル系重合体エマルジョンと
同じ) 実施例5 次の処方および重合条件により、ポリビニルアルコール
系保護コロイドを用いた微粒子径のアクリル系重合体エ
マルジョンを作り、これをこのまま水性下地調整剤とし
た。
メチル 57アクリル酸
2.0ポリビニルアルコール (ケン化度88モル%、平均重合度 メタノール 16脱イオン水
26012%過硫酸カリウム
5.0(重合条件) 重合温度 70〜b 初期重合 単重体のlθ%滴下時間
3時間 反応時間 4時間 (アクリル系重合体エマルジョンの性質)濃 度
32.0重−%平均粒子径
50nm p H7,5 粘 度 300
eP(水性下地:A整剤の性質) 濃 度 20.0重
量%粘 度 50>
cf’(その他は前記アクリル系重合体エマルジョンと
同じ) 実施例5 次の処方および重合条件により、ポリビニルアルコール
系保護コロイドを用いた微粒子径のアクリル系重合体エ
マルジョンを作り、これをこのまま水性下地調整剤とし
た。
(処方)
(重量部)
アクリル酸ブチル 20メタクリル酸
メチル 20アクリル酸
1.0ポリビニルアルコール (ケン化度88モル%、平均重合度 300) t。
メチル 20アクリル酸
1.0ポリビニルアルコール (ケン化度88モル%、平均重合度 300) t。
脱イオン水 24012%過硫酸
アンモニウム 5.0(重合条件) 重合温度 70〜b 初期重合 単重体の1096滴下時間
2時間30分反応時間
3時間30分(アクリル系重合体エマルジョンの
性質)4 度 20
,0重量%平均粒子径 80nI111
) H7,5 粘 度 100
cP(水性下地調整剤の性質) に記アクリル系重合体エマルジョンと同じ比較例1 次の処方および重合条件により、ポリビニルアルコール
系保護コロイドを用いたアクリル系重合体エマルジョン
を作り、ついでこれを水で稀釈して比較用水性下地調整
剤とした。
アンモニウム 5.0(重合条件) 重合温度 70〜b 初期重合 単重体の1096滴下時間
2時間30分反応時間
3時間30分(アクリル系重合体エマルジョンの
性質)4 度 20
,0重量%平均粒子径 80nI111
) H7,5 粘 度 100
cP(水性下地調整剤の性質) に記アクリル系重合体エマルジョンと同じ比較例1 次の処方および重合条件により、ポリビニルアルコール
系保護コロイドを用いたアクリル系重合体エマルジョン
を作り、ついでこれを水で稀釈して比較用水性下地調整
剤とした。
(処方)
(重量部)
アクリル酸ブチル 57メタクリル酸
メチル 57アクリル酸
2.0アセトアセチル化ポリビニルアルコ
ール(ケン化度99モル%、平均重合度 1000、アセトアセチル化度5モ ル96) 16メタノール
40脱イオン水
2501O%過酸化水素水溶液 5
.010%L−アスコルビン酸水溶液5.010%アン
モニア水 適量(重合条件) 重合温度 50〜b 初期重合 単重体の10%滴下時間
3時間 反応時間 4時間 (アクリル系重合体エマルジョンの性質)濃 度
30.0重量%平均粒子
径 200nmp H7,5 枯 度 3000
cP(水性下地調整剤の性質) 濃 度 20.0重
量%粘 度 50
>cP(その他は前記アクリル系重合体エマルジョンと
同じ) 比較例2 次の処方および重合条件により、カルボキシル基を含む
アクリル系エマルジョンを作り、これをアンモニア水に
より部分的に溶解して微粒子径のアクリル系重合体エマ
ルジョンを作り、これを水で稀釈して比較用水性下地調
整剤とした。
メチル 57アクリル酸
2.0アセトアセチル化ポリビニルアルコ
ール(ケン化度99モル%、平均重合度 1000、アセトアセチル化度5モ ル96) 16メタノール
40脱イオン水
2501O%過酸化水素水溶液 5
.010%L−アスコルビン酸水溶液5.010%アン
モニア水 適量(重合条件) 重合温度 50〜b 初期重合 単重体の10%滴下時間
3時間 反応時間 4時間 (アクリル系重合体エマルジョンの性質)濃 度
30.0重量%平均粒子
径 200nmp H7,5 枯 度 3000
cP(水性下地調整剤の性質) 濃 度 20.0重
量%粘 度 50
>cP(その他は前記アクリル系重合体エマルジョンと
同じ) 比較例2 次の処方および重合条件により、カルボキシル基を含む
アクリル系エマルジョンを作り、これをアンモニア水に
より部分的に溶解して微粒子径のアクリル系重合体エマ
ルジョンを作り、これを水で稀釈して比較用水性下地調
整剤とした。
(重合処方)
(重量部)
アクリル酸ブチル 90メタクリル酸
メチル 60メタクリル酸2−ヒドロキ
シエチル 6.7メタクリル酸
9.4チオグリコール酸オクチル (連鎖移動剤)8.0 ラウリル硫酸ナトリウム 2.5ポリオキ
シエチレンノニルフエノール エーテル 2.0脱イオン
水 3001296過硫酸カリウ
ム水溶液 5.0(微粒化処方) 前記処方で重合したエマルジョン 全量イオン交換水
210重量部10%アンモニア水
36.5重量部(重合条件) 重合温度 70〜b 初期重合 単重体のlO%滴下時間
3時間 反応時間 4時間 (微粒化条件) エマルジョンに脱イオン水を加えて、90℃に昇温し、
アンモニア水で中和して1時間熟成する。
メチル 60メタクリル酸2−ヒドロキ
シエチル 6.7メタクリル酸
9.4チオグリコール酸オクチル (連鎖移動剤)8.0 ラウリル硫酸ナトリウム 2.5ポリオキ
シエチレンノニルフエノール エーテル 2.0脱イオン
水 3001296過硫酸カリウ
ム水溶液 5.0(微粒化処方) 前記処方で重合したエマルジョン 全量イオン交換水
210重量部10%アンモニア水
36.5重量部(重合条件) 重合温度 70〜b 初期重合 単重体のlO%滴下時間
3時間 反応時間 4時間 (微粒化条件) エマルジョンに脱イオン水を加えて、90℃に昇温し、
アンモニア水で中和して1時間熟成する。
(アクリル系重合体エマルジョンの性質)濃 度
24.6重量%平均粒
子径 30nmpH9 粘 度 15
0cP(水性下地調整剤の性質) 濃 度 20.
0重量%粘 度
50>cP(その他は前記アクリル系重合体エマル
ジョンと同じ) 比較例3 次の処方および重合条件により、界面活性剤系乳化剤を
多量に用いた微粒子径のアクリル系重合体エマルジョン
を作り、ついでこれを水で稀釈して、比較用水性下地調
整剤とした。
24.6重量%平均粒
子径 30nmpH9 粘 度 15
0cP(水性下地調整剤の性質) 濃 度 20.
0重量%粘 度
50>cP(その他は前記アクリル系重合体エマル
ジョンと同じ) 比較例3 次の処方および重合条件により、界面活性剤系乳化剤を
多量に用いた微粒子径のアクリル系重合体エマルジョン
を作り、ついでこれを水で稀釈して、比較用水性下地調
整剤とした。
(処方)
(重量部)
アクリル酸ブチル 45メタクリル酸
メチル 55アクリル酸
2.0ラウリル硫酸ナトリウム
8.0脱イオン水 1751
2%過硫酸アンモニウム水溶液 251O%アンモ
ニア水 適量(重合条件) 重合温度 70〜80℃乳化単量体の
滴化時間 5時間 反応時間 8時間 (アクリル系重合体エマルジョンの性質)濃 度
35.0重量%平均粒子径
30nm pH8 粘 度 5000c
P(水性下地調整剤の性質) 濃 度 20.0重
量%粘 度 50
>cP(その他は前記アクリル系重合体エマルジョンと
同じ) 比較例4 DANタイルシーラー(日本ペイント■製の溶剤可溶型
下地調整剤:a度30ffi量%)をトルエンで濃度2
0.0重量96に稀釈して比較用下地調整剤とした。
メチル 55アクリル酸
2.0ラウリル硫酸ナトリウム
8.0脱イオン水 1751
2%過硫酸アンモニウム水溶液 251O%アンモ
ニア水 適量(重合条件) 重合温度 70〜80℃乳化単量体の
滴化時間 5時間 反応時間 8時間 (アクリル系重合体エマルジョンの性質)濃 度
35.0重量%平均粒子径
30nm pH8 粘 度 5000c
P(水性下地調整剤の性質) 濃 度 20.0重
量%粘 度 50
>cP(その他は前記アクリル系重合体エマルジョンと
同じ) 比較例4 DANタイルシーラー(日本ペイント■製の溶剤可溶型
下地調整剤:a度30ffi量%)をトルエンで濃度2
0.0重量96に稀釈して比較用下地調整剤とした。
尚、参考のため実施例1〜5および比較例1〜3の水性
下地調整剤に関する諸元を第1表にまとめた。
下地調整剤に関する諸元を第1表にまとめた。
比較試験1(軽口珪カル板に対する下地調整特性)
タテ25co+xヨコ12.5clllX厚さ8Ia1
1の軽量珪カル板(石綿繊維混入率15重量%、比重0
.8)試料を作成し、これに実施例1〜5および比較例
1〜3の水性下地調整剤および比較例4の溶剤可溶型下
地調整剤を塗布し、珪カル板表面の固化性、アルカリシ
ール性、上塗り塗料との密着性を調べた。
1の軽量珪カル板(石綿繊維混入率15重量%、比重0
.8)試料を作成し、これに実施例1〜5および比較例
1〜3の水性下地調整剤および比較例4の溶剤可溶型下
地調整剤を塗布し、珪カル板表面の固化性、アルカリシ
ール性、上塗り塗料との密着性を調べた。
その結果は第2表の通りであった。
試験方法は次のごとし
く珪カル板表面の固化性)
珪カル板試料の表面に下地調整剤を150g/rrr塗
布し、室温で10乾燥後、表面層をセロハンテープによ
る剥離テストを行なった。
布し、室温で10乾燥後、表面層をセロハンテープによ
る剥離テストを行なった。
08表面層が剥離することなく十分に固化されている。
68表面層が少し剥離しており、固化が十分でない。
×:表面層が殆ど剥離しており、固化していない。
(アルカリシール性)
珪カル板試料の両面を下地調整剤で150g/ゴの割合
になるように被覆し、室温で1日乾燥後、側面をパラフ
ィンワックスでシールし、p14[f、8のイオン交換
水を500m1i下したガラス製バットに24時間浸漬
し、pHを測定した。
になるように被覆し、室温で1日乾燥後、側面をパラフ
ィンワックスでシールし、p14[f、8のイオン交換
水を500m1i下したガラス製バットに24時間浸漬
し、pHを測定した。
○:アルカリシール性良好(浸漬後のpHが6.8〜7
.5) Δ:アルカリシール性やや不良(浸漬後のpHが7.5
〜8.0) ×:アルカリシール性不良(浸漬後のpHが8.0〜9
.0) (」二塗り塗料密着性) 常態密着性 珪カル板試料の表面に下地調整剤を150g/イ塗布し
、室温で1日乾燥後、ニツペ水性ニューワイド(ロ本ペ
イント■製内外部用エマルジョン塗料)を乾燥着W2O
0g/ゴになるように塗布し、室温で5日間乾燥後、表
面をクロスカットし、セロハンテープによる剥離テスト
を行なった。
.5) Δ:アルカリシール性やや不良(浸漬後のpHが7.5
〜8.0) ×:アルカリシール性不良(浸漬後のpHが8.0〜9
.0) (」二塗り塗料密着性) 常態密着性 珪カル板試料の表面に下地調整剤を150g/イ塗布し
、室温で1日乾燥後、ニツペ水性ニューワイド(ロ本ペ
イント■製内外部用エマルジョン塗料)を乾燥着W2O
0g/ゴになるように塗布し、室温で5日間乾燥後、表
面をクロスカットし、セロハンテープによる剥離テスト
を行なった。
耐水密着性
上記と同様にしてエマルジョン塗料を塗布し、室温で5
0間乾燥後、水中に1日間浸漬し、20間室温で乾燥し
た後、表面をクロスカットし、セロハンテープによる剥
離テストを行なった。
0間乾燥後、水中に1日間浸漬し、20間室温で乾燥し
た後、表面をクロスカットし、セロハンテープによる剥
離テストを行なった。
0:クロスカット部分を中心に剥離が10%未満。
Δ:クロスカット部分を中心に剥離がlO〜5096゜
×:クロスカット部分を中心に剥離が50%を超過。
比較試験2(チョーキング面に対する下地調整特性)
スレート板にポリ酢酸ビニルエマルジョン塗料を塗布し
、屋外で漢露し、十分チョーキングしていることを確認
したものをタテ25cmxヨコ12.5ca+に切断し
てチョーキング板試料を作成し、これに実施例1〜5お
よび比較例1〜3の水性下地調整剤および比較例4の溶
剤可溶型下地調整剤を塗布し、チョーキング面の固化性
、上塗り塗料との密着性を調べた。
、屋外で漢露し、十分チョーキングしていることを確認
したものをタテ25cmxヨコ12.5ca+に切断し
てチョーキング板試料を作成し、これに実施例1〜5お
よび比較例1〜3の水性下地調整剤および比較例4の溶
剤可溶型下地調整剤を塗布し、チョーキング面の固化性
、上塗り塗料との密着性を調べた。
その結果は第3表の通りであった。
(チョーキング面の固化性)
チョーキング板試料の表面に下地調整剤を150g/イ
塗布し、室温で1日乾燥後、表面層をセロハンテープに
よる剥離テストを行なった。
塗布し、室温で1日乾燥後、表面層をセロハンテープに
よる剥離テストを行なった。
O:表面層が剥離することなく十分に固化されている
68表面層が少し剥離しており、固化が十分でない。
X:表面層が殆ど剥離しており、固化していない。
(上塗り塗料密着性)
帛′態密着性
チョーキング板試料の表面に下地調整剤を150g/イ
塗布し、室温で1日乾燥後、ニッペlk性ニューワイド
(日本ペイント■製内外部用ニマルジョン塗料)を乾燥
管ff1200g/rr?になるように塗布し、室温で
5日間乾燥し、ゴバン面テストにより剥離テストを行な
った。
塗布し、室温で1日乾燥後、ニッペlk性ニューワイド
(日本ペイント■製内外部用ニマルジョン塗料)を乾燥
管ff1200g/rr?になるように塗布し、室温で
5日間乾燥し、ゴバン面テストにより剥離テストを行な
った。
耐水密着性
上記と同様にしてエマルジョン塗料を塗布し、室温で5
日間乾燥後、水中に1日間浸漬し、2日間室温で乾燥し
た後、ゴバン面テストにより剥離テストを行なった。
日間乾燥後、水中に1日間浸漬し、2日間室温で乾燥し
た後、ゴバン面テストにより剥離テストを行なった。
O:剥離が1096未満。
Δ:剥離が10%〜50%。
×:剥離が50%を超過。
手続補正書印釦
昭和61年7月8日
1事件の表示
昭和61年特許願第132040号
2発明の名称
水性下地調整剤
3捕正をする者
4代理人 〒540
住 所 大阪市東区谷町2丁目37番地 NSビル
・1ほか1名 5補正の対象 (1)明細書の「発明の詳細な説明」の欄6補正の内容 (1)明細書7頁51行の「本発明の詳細な説明」を「
発明の構成」と補正する。
・1ほか1名 5補正の対象 (1)明細書の「発明の詳細な説明」の欄6補正の内容 (1)明細書7頁51行の「本発明の詳細な説明」を「
発明の構成」と補正する。
(21四8頁6〜7行の「ヒドロキシアクリレート」を
「2−ヒドロキシアルキルアクリレート」と補正する。
「2−ヒドロキシアルキルアクリレート」と補正する。
(3)同8頁7行「エチレンジメタクリレート」を「エ
チレングリコールジメタクリレート」と補正する。
チレングリコールジメタクリレート」と補正する。
(4)同15頁6行、17頁1行、18頁下から5行、
20頁7行、23頁8行、25頁11行および2B頁下
から2行のr 50> cPJをr 50cP> Jと
補正する。
20頁7行、23頁8行、25頁11行および2B頁下
から2行のr 50> cPJをr 50cP> Jと
補正する。
(5) 同26頁6行の「25」をr 5.OJと補
正する。
正する。
(6)同32頁の「第1表」をつぎのとおりに補正する
。
。
Claims (1)
- 1 平均重合度500以下のポリビニルアルコール系保
護コロイドで安定化された、平均粒子径20〜100n
mのアクリル系重合体エマルジョンを主成分とする水性
下地調整剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61132040A JPH0619057B2 (ja) | 1986-06-06 | 1986-06-06 | 水性下地調整剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61132040A JPH0619057B2 (ja) | 1986-06-06 | 1986-06-06 | 水性下地調整剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62288668A true JPS62288668A (ja) | 1987-12-15 |
JPH0619057B2 JPH0619057B2 (ja) | 1994-03-16 |
Family
ID=15072102
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61132040A Expired - Lifetime JPH0619057B2 (ja) | 1986-06-06 | 1986-06-06 | 水性下地調整剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0619057B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08302239A (ja) * | 1995-04-28 | 1996-11-19 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 透明塗装方法 |
JP2010047879A (ja) * | 2008-08-25 | 2010-03-04 | Kishu Paper Co Ltd | 工程紙、工程紙用原紙、工程紙の製造方法、および工程紙用原紙の製造方法 |
JP2014229427A (ja) * | 2013-05-21 | 2014-12-08 | 協立化学産業株式会社 | 分散性に優れた電池電極又はセパレーター用コート剤組成物 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4996027A (ja) * | 1972-12-08 | 1974-09-11 | ||
JPS4996028A (ja) * | 1972-12-08 | 1974-09-11 | ||
JPS61141769A (ja) * | 1984-12-13 | 1986-06-28 | Hoechst Gosei Kk | 基板の表面処理剤およびその製造方法 |
-
1986
- 1986-06-06 JP JP61132040A patent/JPH0619057B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4996027A (ja) * | 1972-12-08 | 1974-09-11 | ||
JPS4996028A (ja) * | 1972-12-08 | 1974-09-11 | ||
JPS61141769A (ja) * | 1984-12-13 | 1986-06-28 | Hoechst Gosei Kk | 基板の表面処理剤およびその製造方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08302239A (ja) * | 1995-04-28 | 1996-11-19 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 透明塗装方法 |
JP2010047879A (ja) * | 2008-08-25 | 2010-03-04 | Kishu Paper Co Ltd | 工程紙、工程紙用原紙、工程紙の製造方法、および工程紙用原紙の製造方法 |
JP2014229427A (ja) * | 2013-05-21 | 2014-12-08 | 協立化学産業株式会社 | 分散性に優れた電池電極又はセパレーター用コート剤組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0619057B2 (ja) | 1994-03-16 |
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