JPS62285988A - 高純度アセチレンガスの提供方法およびそれに用いる精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３発明の詳細な説明 ［産業上の利用分野］ 本発明は溶解アセチレン容器に充填されている溶解アセ
チレンからえられる高純度アセチレンガスを提供する方
法およびそれに用いる精製装置に関する。

Ｃ従来の技術］ 一般にアセチレンは不安定であるため、アセトンやＮ、
Ｎ−ジメチルホルムアミド（ＤＭＰ）などの溶剤に溶解
して安定化させた、いわゆる溶解アセチレンの状態で利
用されている。

溶解アセチレンについては封Ｓ　Ｋ　１９０１および同
１９０２に規定されているように、９８容量％以上の純
度になるように精製されている。

たとえば、通常市販のカーバイドを原料にした溶解アセ
チレンのばあいには、アセチレンが９８．０〜９９．５
容量％含有されており、このほか溶剤ガスや空気からの
不純物であるチッ素、酸素、アルゴンなどが主要不純物
として混入し、さらに原料に起因するＮＨ３、ＰＨ３、
Ｈ２Ｓ　、水素、ＣＨ４などが不純物として混入してい
る。溶解アセチレンのガス組成の大阪環境技術センター
で゛の測定データの一例として、アセチレン９９．１０
容量％８、溶剤（アセトン）　　０．３８容量％、水素
０．０１容量％、チッ素０．２８４４容量％、酸素０．
０７５６容量％、Ｃｏ　０．０１容量％未満、ＣＯ２０
，０１容量％未満、ＣＨ４０，１３容量％なる結果が報
告されている。

溶剤ガスは沸点が高いので、アセチレン−溶剤混合ガス
を冷却凝縮することにより溶剤を液化分離できるが、空
気や原料起源の不純物ガスはそのような方法では容易に
分離できない。また溶剤ガスを冷却法によって分離回収
するばあいは、冷却器や熱交換器が必要となり、設備が
大きくなる。

［発明が解決しようとする間ｍ点］ 従来より精製アセチレンをうる方法としては、液化チッ
素浴でアセチレンを約−１５０℃以下に冷却して固体ア
セチレンをつくり、気相分を真空引きして充分空間ガス
を除去したのち蒸発させて精製アセチレンをうるという
、小規模で研究用に適した方法があるが、圧力が１　、
４ｋｇ　／　ｃＪ・ａｂｓ　、以上になると分解爆発の
危険性があり、工業用に必要な量を安全かつ経済的に供
給しうるちのではない。

本発明は安全かつ工業的に必要な量の高純度アセチレン
ガスを提供することを目的としてなされたものである。

［問題点を解決するだめの手段］ 本発明者らは、前記不純物ガスの殆んどの部分が溶解ア
セチレン容器の上部空間に存在していること、およびヤ
シ殻活性炭がアセチレン−溶剤ガス系から溶剤ガスを効
率よく吸着除去しうろことを見出し、本発明を完成する
に至った。

すなわち本発明は、高純度アセチレンガスを供給する方
法であって、高純度アセチレンを溶剤に溶解して容器に
充填した状態で輸送し、該アセチレンを使用するに際し
、アセチレンに同伴する溶剤を吸着剤に通して除去する
ことを特徴とする高純度アセチレンガスの提供方法およ
び高純度アセチレンガスを収容するための多孔質物質お
よびアセチレンを選択溶解する溶剤を入れた金属製容器
にアセチレンを使用する際に同伴する溶剤を吸着する吸
着剤の槽を連通してなる高純度アセチレンガスの提供装
置に関する。

［実施例］ 本発明においては、アセチレンを選択吸収する溶剤にア
セチレンを吸収させ、圧力差による溶解量の差を利用し
てアセチレンを放出する際に気相に存在するアセチレン
より溶解度の小さい不純ガスを併せ放出し、容器内の残
存アセチレン純度を向上させ、さらに容器内の残存アセ
チレンを使用する際にアセチレンガスと同伴される溶剤
ガスはヤシ殻活性炭の充填部（以下、吸着部という）に
通すことにより吸着除去されるので高純度の精製アセチ
レンが取得される。

本発明において用いられるアセチレンは、カーバイドや
石油を分解して製造した↑■なアセチレンであってもよ
＜　、ＰＨ３、Ｈ２Ｓ　ｓ　Ｎ１１ｉ　、ＡＳＨ３など
を除去してＪＩＳ　Ｋ　１９０１および同１９０２の規
定に適合するように精製されたアセチレンでもよく、本
発明はかかるアセチレンガスの純度、・原料などによっ
て限定されるものではない。しかし、精製アセチレンを
効率よくえられるという観点からすると、カーバイドア
セチレンのばあいには特許第２０３６２２号明細書など
のアセチレンの液体式精製法により前処理したものであ
ることが好ましい。

本明細書にいう高純度アセチレンとは、合計不純物量が
１１００ｐｐ未満のアセチレンを意味し、たとえば水素
１．０ｐｐｍ以下、酸素１．０〜１５．０１）ｐｆｆｌ
　、チッ素１．０〜２５．０ｐｐｍ　、　Ｃｏ　１．Ｏ
ｐｐｍ以下、ＣＯ２２，０＋１＋）［１１以下、Ｈ２Ｓ
　５ＰＨ３、ＡＳＨ３はいずれも検出されず（０，１ｐ
ｐＩｌ＋検出限界）かつ溶剤も検出されずのごとき組成
のものである。

前記アセチレンは、通常の溶解アセチレン工場における
充填方法により溶剤に吸収させて法定の溶解アセチレン
容器に充填される。

前記溶剤としては、アセチレンを選択吸収し、アセチレ
ンと反応したりすることのない溶剤であればとくに限定
はない。このような溶剤の具体例としては、アセチレン
の選択吸収性の高いアセトン、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルム
アミド（以下、ＨＰという）、Ｎ−メチルピロリドンな
どがあげられ、これらは単独で用いてもよく、２種以上
を併用してもよい。

アセチレンが充填された溶解アセチレン容器は、アセチ
レンと溶剤とを溶解平衡に達せしめるだめに一昼夜静置
させたのち、秤量器上に載せ、ついで重量の推移を記録
しながら容器バルブを開放することにより充填されたア
セチレン２０〜８０重量％が放出される。アセチレンの
放出量は２０重量％未満のばあい、溶解アセチレン容器
内上部気相のアセチレン中に存在する不純物の量が１１
００ｐｐをこえ、また８０重量％をこえると使用に供さ
れるアセチレン量が減少し、非経済的であるとともに実
用上作業に差支える。

上記のようにしてえられた溶解アセチレン容器内のアセ
チレン中には不純物は殆ど含有されていないが、なおア
セトンやジメチルホルムアミドなどの溶剤が含有されて
いるため、溶剤ガスを選択吸着する吸着部に通される。

従来より空気中からの溶剤の吸着剤として使用されてい
るモレキュラーシーブやシリカゲルなどと比べて、ヤシ
殻活性炭は、アセチレン−溶剤ガス系では第１表に示さ
れるようにその吸着能力がきわめて大きいものであり、
本発明においてはとくに好適に使用しうるものである。

第１表 なお、吸着部には前記ヤシ殻活性炭のほか除湿のために
モレキュラーシーブやシリカゲルなどから形成された多
孔体を適宜添加してもよい。

本発明において使用されるヤシ殻活性炭には通常４〜８
メツシユとなるように破砕したものが使用される。前処
理のないままの状態で吸着部に用いたばあい、かかる活
性炭内部には微量の空気が含まれており、アセチレンを
該吸着部内を通したときに空気中のチッ素、酸素などが
混入し、アセチレンの純度を低下させることとなるので
、ヤシ殻活性炭には前処理を施す必要がある。

すなわち、ヤシ殻活性炭に高温下で水素ガス、ヘリウム
ガスまたは過熱水蒸気を通して″予め洗浄しておくのが
好ましい。たとえばアセチレンを吸着部内に通す前に、
該吸着部を２００〜３００℃に加熱し、水素ガスを流量
１００〜２００ｍ１／分通気しながら３〜５時間ロータ
リーポンプや真空ポンプなどで減圧脱気し、ついで精製
されたアセチレンを通して内部のガス置換をしておく。

吸着部に通すアセチレンの量や滞留時間などは目的とす
るアセチレンの純度や精製効率などを考慮して適宜設定
すればよいが、通常使用されるのはヤシ殻活性炭単位容
積あたり、処理ガス容積が１時間あたりｔｏ、０００倍
以下が適当である。

上記のような方法により、たとえば９８〜９９．５容量
％のアセチレンを９９．９９〜９９．９９９９容量％程
度まで精製することができる。

つぎに本発明の提供方法およびそれに用いる装置を第１
図に基づき説明する。

すなわち、アセチレンガス精製装置は、溶剤に溶解され
たアセチレンが充填されている溶解アセチレン容器（１
）とガス流入口（２）およびガス流出口（３）を有する
吸着部（４）とからなり、溶解アセチレン容器（１）と
吸着部のガス流入口（２：Ｊとがガス出入口（５）を有
する切替バルブ（６）を設けることにより構成される。

溶剤に溶解されたアセチレンが充填されている溶解アセ
チレン容器（１）から切替バルブ（６）を溶解アセチレ
ン容器（１）とガス出入口（５）とが連通ずるように切
替え、該ガス出入口（５）より充填量の２０〜８０重量
％を放出したのち、残存したアセチレンガスと溶剤ガス
の混合ガスは、切替バルブ（６）を溶解アセチレン容器
（１）と吸着部（４）とが連通ずるように切替え、容器
バルブ（′７）およびガス流出バルブ（８）を開にする
ことにより吸着部（４）を通って溶剤ガスが吸着除去さ
れて高純度のアセチレンガスがえられる。

溶解アセチレン容器（１）内の溶剤に溶解されたアセチ
レンは上記のように溶解アセチレン容器（１）と吸着部
（４）とのあいだに設けられた切替バルブ（６）をガス
出入口（５）とが連通ずるように切替えて充填量の２０
〜８０重量％を放出させてもよく、また吸着部のガス流
入口（りと接続される前に充填量の２０〜８０重量％を
放出させてもよい。なお、このばあい切替バルブ（６）
の出入口（５）にはアセチレンガス回収装置を連結し、
放出したアセチレンガスを回収して再利用することもで
きる。

前記吸着部（４）は、ガス流出バルブ（８）を開にした
状態で放置したばあい、該ガス流出バルブ（８）から空
気が侵入し、ヤシ殻活性炭に空気が吸着される−とがあ
るので、使用時以外はガス流出バルブ（８）を閉鎖する
。

なおさらにアセチレンの精製度を向上させるために吸着
部（４）の使用に先だって容器バルブ（７）を閉鎖した
状態で切替バルブ（６）をガス出入口（５）が開となる
ようにし、該ガス出入口（５）から高純度水素ガスを送
入しながら恒温加熱槽（９）で吸着部（４）を加熱して
該ヤシ殻活性炭に吸着されたチッ素、酸素などを脱気す
るのが好ましい。

つぎに本発明の方法および装置を実施例１にもとづき説
明する。

実施例１〜４ 第１図に示すごとき装置を用いた。

溶解アセチレン容器としては内容積４１．ＯＲの円筒状
の鋼鉄製の容器（ＳＳ　４１）を用いた。この溶解アセ
チレン容器内にアセチレン吸収溶剤であるアセトンを１
７．５９　、Ｑ入れ、ついで最終圧力が２０ｋｇ　／　
ｃｄ　Ｇとなるように流ｉａ　１００ＯＲ／　ｈｒでア
セチレンを６５００ｇ吹込み、２４時間放置した後、ア
セトンに溶解されたアセチレンを充填量の２０重量％、
４０重量％、６０重量％または８０重量％放出させ、吸
着部と接続した。

吸着部には、直径１０　ｃｍ、高さ　１００　ａｍの円
筒状の容器の内部に・ヤシ殻活性炭（武田薬品工業■製
、商品名：白鷺Ｇ−２Ｃ１４／８メツシュ破砕炭）を充
填したステンレススチール製容器を使用した。

使用の前に吸着部を恒温過熱器内で３００℃に加熱しな
がら、水素ガスを流ｔＬｌｏＯｍｌ／分で通気し、３時
間真空ポンプで脱気した。

つぎに溶解アセチレン容器から容器バルブを開いて吸着
部にアセチレンガスとアセトンとの混合ガスを通し、精
製アセチレンをえた。

えられた精製アセチレンは、島津Ｇ、Ｃ，９Ａ型ガスク
ロマトグラフＴＣＤおよびＦＩＤ自動切換検出器を用い
て分析した結果、第２表に示される組成を有するもので
あった。

実施例５〜８ 実施例１〜４において、アセチレン吸収溶媒としアセト
ン１７．５９９のかわりにＤＭＦ　１７．９Ωを用いた
ほかは実施例１〜４と同様にして精製アセチレンを作製
し、精製アセチレンに含まれた成分を分析した。その結
果を第２表に示す。

比較例１ 実施例１において、アセトンに溶解されたアセチレンを
充填量の１５重量％だけ放出させたほかは実施例１と同
様に精製アセチレンを作製し、精製アセチレンに含まれ
た成分を分析した。その結果を第２表に示す。

比較例２ 実施例５において、ＤＭＰに溶解されたアセチレンを充
填量の１５重量％だけ放出させたほかは実施例５と同様
に精製アセチレンを作製し、精製アセチレンに含まれた
成分を分析した。その結果を第２表に示す。

比較例３ 実施例４において、溶解されたアセチレンを充填量の８
０重量％放出させたのち、溶解アセチレン容器に残留し
たアセチレンに含まれた成分を分析した。その結果を第
２表に示す。

比較例４ 実施例８において、溶解されたＤＭＦを充填量の８０重
量％放出させたのち、溶解アセチレン容器に残留したア
セチレンに含まれた成分を分析した。その結果を第２表
に示す。

［以下余白〕 以上の結果より本発明の方法によってえられたアセチレ
ンガスはアセチレン吸収溶媒がまったく含有されない、
きわめて高純度のものであることがわかる。

［発明の効果］ 本発明の方法によると、従来研究室規模でしかえられな
かった高純度のアセチレンを、市販の溶解アセチレンを
用いて工業的規模で経済的にうろことができる。すなわ
ち、溶解アセチレン工場において調整した高純度溶解ア
セチレン容器を使用する場所に設置することによって必
要な量の精製アセチレンを随時うろことができる。

本発明において、放出されたアセチレンは溶解アセチレ
ン工場では回収して再使用することができ、また精製に
使用するエネルギーは冷熱などを必要とせず、溶解アセ
チレン容器に充填する圧縮機運転の動力のみで足りるの
で、きわめて経済的であるなどの効果かえられる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法に用いる本発明の装置の一実施態
様に関する説明図である。 （図面の主要符号） （１）：溶解アセチレン容器 （４）：吸着部

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　高純度アセチレンガスを供給する方法であって、高
   純度アセチレンを溶剤に溶解して容器に充填した状態で
   輸送し、該アセチレンを使用するに際し、アセチレンに
   同伴する溶剤を吸着剤に通して除去することを特徴とす
   る高純度アセチレンガスの提供方法。 ２　溶剤がアセトン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、
   Ｎ−メチルピロリドンまたはこれらの混合物である特許
   請求の範囲第１項記載の提供方法。 ３　アセチレンガスを溶剤に溶解して充填された溶解ア
   セチレン容器が、その充填量の２０〜８０重量％を放出
   したのちにえられる高純度アセチレンガスを溶解した容
   器である特許請求の範囲第１項記載の提供方法。 ４　アセチレンに同伴する溶剤の吸着剤がヤシ殻活性炭
   である特許請求の範囲第１項記載の提供方法。 ５　高純度アセチレンガスを収容するために多孔質物質
   およびアセチレンを選択溶解する溶剤を入れた金属製容
   器を使用し、アセチレンを使用する際に同伴する溶剤を
   吸着する吸着剤の槽を連通してなる高純度アセチレンガ
   スの精製装置。