JPH0228539A - 原子吸光、原子発光分析用高純度アセチレンガス組成物 - Google Patents
原子吸光、原子発光分析用高純度アセチレンガス組成物Info
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- JPH0228539A JPH0228539A JP17798788A JP17798788A JPH0228539A JP H0228539 A JPH0228539 A JP H0228539A JP 17798788 A JP17798788 A JP 17798788A JP 17798788 A JP17798788 A JP 17798788A JP H0228539 A JPH0228539 A JP H0228539A
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Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、原子吸光、原子発光分析を、高感度、かつ、
高精度で行うことのできる高純度アセチレンガス組成物
に関するものである。
高精度で行うことのできる高純度アセチレンガス組成物
に関するものである。
〔従来の技術及び発明が解決すべき課題〕従来、溶解ア
セチレン(容器に多孔質充填剤を充填し、これに例えば
アセトン等のアセチレンガスの吸収能力の高い溶剤を含
浸させてアセチレンガスを溶解させたもの)は、溶接及
び溶断を主なる目的として製造されており、本発明者ら
の測定によれば、溶解アセチレンより放出されるアセチ
レンガスはその純度が96,0%以下であり、アセチレ
ンガス中のリン化合物が10ppm以上、硫化物が25
0ppm以上、炭素数3以上の炭化水素が600ppm
以上であり、しかも、これら不純物濃度は、アセチレン
ガスの放出に伴い経時変化することが判明した。又、ア
セトンG、1m 関シT ハ、「高圧Jf ス、VO,
L、17. No、10 。
セチレン(容器に多孔質充填剤を充填し、これに例えば
アセトン等のアセチレンガスの吸収能力の高い溶剤を含
浸させてアセチレンガスを溶解させたもの)は、溶接及
び溶断を主なる目的として製造されており、本発明者ら
の測定によれば、溶解アセチレンより放出されるアセチ
レンガスはその純度が96,0%以下であり、アセチレ
ンガス中のリン化合物が10ppm以上、硫化物が25
0ppm以上、炭素数3以上の炭化水素が600ppm
以上であり、しかも、これら不純物濃度は、アセチレン
ガスの放出に伴い経時変化することが判明した。又、ア
セトンG、1m 関シT ハ、「高圧Jf ス、VO,
L、17. No、10 。
(1980) : 501−503P、 Jに記載され
ているごとく、アセトン浸潤多孔物質を内蔵する容器に
充填された溶解アセチレンより放出されるアセチレンガ
ス中のアセトン蒸気含有量は、容器の残圧が低くなると
10%以上にも達することが知られている。
ているごとく、アセトン浸潤多孔物質を内蔵する容器に
充填された溶解アセチレンより放出されるアセチレンガ
ス中のアセトン蒸気含有量は、容器の残圧が低くなると
10%以上にも達することが知られている。
溶接及び溶断用として使用する場合、従来の溶解アセチ
レンでも使用できたが、原子吸光、原子発光分析に用い
た場合、アセチレンガス中に含まれる不純物の影響によ
り、分析感度及び分析精度が悪化すると同時に分析デー
タの再現性に問題があった。
レンでも使用できたが、原子吸光、原子発光分析に用い
た場合、アセチレンガス中に含まれる不純物の影響によ
り、分析感度及び分析精度が悪化すると同時に分析デー
タの再現性に問題があった。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、原子吸光
、原子発光分析における信号の抑制現象のない、高感度
かつ高精度な分析を行うことのできる高純度アセチレン
ガスを提供することを目的とするものである。
、原子発光分析における信号の抑制現象のない、高感度
かつ高精度な分析を行うことのできる高純度アセチレン
ガスを提供することを目的とするものである。
本発明者らは、上記の問題を解決する方法について鋭意
検討した結果、リン化合物がi ppm以下、硫化物が
10ppm以下、炭素数3以上の炭化水素が100pp
m以下であり、かつ、アセチレンガス純度が99.0%
以下であるアセチレンガスを原子吸光、原子発光分析に
使用することにより、被測定物である金属元素の分析感
度及び分析精度を向上できることを見出し、本発明を完
成した。本発明の目的に必要とするアセチレンガスは、
粗アセチレンガスを固体清浄剤、A型ゼオライト、活性
炭で処理し、N−N’ジメチルホルムアミド(以下DM
Fと略す)浸潤多孔物質を内蔵する容器に充填した後、
一部放出することにより容易に得られる。
検討した結果、リン化合物がi ppm以下、硫化物が
10ppm以下、炭素数3以上の炭化水素が100pp
m以下であり、かつ、アセチレンガス純度が99.0%
以下であるアセチレンガスを原子吸光、原子発光分析に
使用することにより、被測定物である金属元素の分析感
度及び分析精度を向上できることを見出し、本発明を完
成した。本発明の目的に必要とするアセチレンガスは、
粗アセチレンガスを固体清浄剤、A型ゼオライト、活性
炭で処理し、N−N’ジメチルホルムアミド(以下DM
Fと略す)浸潤多孔物質を内蔵する容器に充填した後、
一部放出することにより容易に得られる。
以下、本発明の内容について詳細な説明を行う。
原子吸光、原子発光分析に使用するアセチレンガスは、
溶解アセチレンから放出されるアセチレンガス中の不純
物濃度が、リン化合物が1ppm以下、好ましくは0.
1ppm以下、硫化物が10ppm以下、好ましくは”
+ ppm以下、炭素数3以上の炭化水素が1100p
p以下、好ましくは50ppm以下であり、アセチレン
ガス純度は99.0%以上、好ましくは99.5%以上
であることが必要である。
溶解アセチレンから放出されるアセチレンガス中の不純
物濃度が、リン化合物が1ppm以下、好ましくは0.
1ppm以下、硫化物が10ppm以下、好ましくは”
+ ppm以下、炭素数3以上の炭化水素が1100p
p以下、好ましくは50ppm以下であり、アセチレン
ガス純度は99.0%以上、好ましくは99.5%以上
であることが必要である。
このアセチレンガスを原子吸光、原子発光分析に使用す
ることにより、信号の抑制現象が認められず、又、信号
強度の経時変化がなく、全金属元素に対して、高感度か
つ高精度な分析が可能となるが、特にカルシウム、スト
ロンチウム、リチウム、カリウム、ナトリウム、モリブ
デンに対して有効である。アセチレンガス中の不純物が
、上記記載の濃度より多いとリン化合物では原子信号の
抑制現象があり、分析感度が低下し、又、硫化物及び炭
素数3以上の炭化水素では信号ノイズが大きくなり、分
析精度が低下する。アセチレンガス純度に関しては、上
記記載の純度より低いと、原子信号の抑制現象が認めら
れ、又、溶解アセチレンからのアセチレンガス放出に伴
う経時変化が急激であることから、データの再現性が問
題となる。本発明の原子吸光、原子発光分析に使用され
る純度の高い溶解アセチレンは、粗アセチレンガス中の
リン化水素、硫化水素を固体清浄剤を用いて酸化固定除
去した侵、A型ゼオライト、活性炭を用いて、水分、硫
化水素以外の硫化物、炭素数3以上の炭化水素類を吸着
除去する。この処理されたガスをDMF浸潤多孔物質を
内蔵する容器に充填した後、充填ガス最の5〜20%、
好ましくは10〜15%量を放出することにより、酸素
、窒素及びメタンを低減させることができる。放出mが
上記割合より少ないと十分な純度が得られず、又、上記
割合より多いとアセチレンガス中の酸素、窒素及びメタ
ンの含有量の少ない溶解アセチレンが得られるが、充填
アセチレン量の損失が多くなり、経済上好ましくない。
ることにより、信号の抑制現象が認められず、又、信号
強度の経時変化がなく、全金属元素に対して、高感度か
つ高精度な分析が可能となるが、特にカルシウム、スト
ロンチウム、リチウム、カリウム、ナトリウム、モリブ
デンに対して有効である。アセチレンガス中の不純物が
、上記記載の濃度より多いとリン化合物では原子信号の
抑制現象があり、分析感度が低下し、又、硫化物及び炭
素数3以上の炭化水素では信号ノイズが大きくなり、分
析精度が低下する。アセチレンガス純度に関しては、上
記記載の純度より低いと、原子信号の抑制現象が認めら
れ、又、溶解アセチレンからのアセチレンガス放出に伴
う経時変化が急激であることから、データの再現性が問
題となる。本発明の原子吸光、原子発光分析に使用され
る純度の高い溶解アセチレンは、粗アセチレンガス中の
リン化水素、硫化水素を固体清浄剤を用いて酸化固定除
去した侵、A型ゼオライト、活性炭を用いて、水分、硫
化水素以外の硫化物、炭素数3以上の炭化水素類を吸着
除去する。この処理されたガスをDMF浸潤多孔物質を
内蔵する容器に充填した後、充填ガス最の5〜20%、
好ましくは10〜15%量を放出することにより、酸素
、窒素及びメタンを低減させることができる。放出mが
上記割合より少ないと十分な純度が得られず、又、上記
割合より多いとアセチレンガス中の酸素、窒素及びメタ
ンの含有量の少ない溶解アセチレンが得られるが、充填
アセチレン量の損失が多くなり、経済上好ましくない。
アセチレンガス放出は、特に規定するものではないが、
容器充填後、24時間以上、好ましくは48時間以上静
置後行うのが、効率的に酸素、窒素及びメタンを低減さ
せることができるので、経済上の観点から好ましい。
容器充填後、24時間以上、好ましくは48時間以上静
置後行うのが、効率的に酸素、窒素及びメタンを低減さ
せることができるので、経済上の観点から好ましい。
上記処理を施した溶解アセチレンは、アセチレンガス放
出に伴う不純物の経時変化が、従来の溶解アセチレンに
比較して著しく小さく、原子吸光、原子発光分析に使用
しても原子信号の抑制がなく、又、経時変化がないこと
から分析データの再現性が向上する。
出に伴う不純物の経時変化が、従来の溶解アセチレンに
比較して著しく小さく、原子吸光、原子発光分析に使用
しても原子信号の抑制がなく、又、経時変化がないこと
から分析データの再現性が向上する。
使用される清浄剤は各種市販品のいずれを用いても良い
が、使用に当たっては、空気中で十分に賦活処理を施す
ことが必要である。
が、使用に当たっては、空気中で十分に賦活処理を施す
ことが必要である。
A型ビオライトは3A型、4A型、5A型のいずれを用
いても良いが、吸着力の点から5A型が望ましく、使用
に当たっては、不活性ガス雰囲気、または真空中で25
0〜400”C,好ましくは300〜350℃で賦活処
理を施すことが望ましい。処理温度が上記より低い場合
は十分な吸着力が得られず、又、高い場合は吸着剤の劣
化が起き、好ましくない。
いても良いが、吸着力の点から5A型が望ましく、使用
に当たっては、不活性ガス雰囲気、または真空中で25
0〜400”C,好ましくは300〜350℃で賦活処
理を施すことが望ましい。処理温度が上記より低い場合
は十分な吸着力が得られず、又、高い場合は吸着剤の劣
化が起き、好ましくない。
活性炭は、粒状活性炭が圧力損失など操作上好ましい。
使用に当たっては、ゼオライトの場合と同じく、同雰囲
気中200〜350℃、好ましくは250〜300℃で
賦活処理を施すことが望ましい。
気中200〜350℃、好ましくは250〜300℃で
賦活処理を施すことが望ましい。
(実施例)
固体清浄剤11009を大気中で4時間毎に12回撹拌
して賦活処理した俊、直径2インチ、長ざ1TrLのス
テンレス製管に充填した。
して賦活処理した俊、直径2インチ、長ざ1TrLのス
テンレス製管に充填した。
5A型ゼオライトは上記と同仕様の管に14009充填
した後、窒素ガスを毎分0.5N1流しながら、350
℃で6時間、又、粒状活性炭は上記と同仕様の管に10
00g充填し、300℃で同様に賦活処理を施した。
した後、窒素ガスを毎分0.5N1流しながら、350
℃で6時間、又、粒状活性炭は上記と同仕様の管に10
00g充填し、300℃で同様に賦活処理を施した。
上記各充填処理管3本を直列に配して、表−1の組成の
粗アセチレンガスを操作温度20℃で毎分5N1処理し
た後、DMF浸潤多孔物質を内蔵する容器に600ON
、e充填した。上記充填容器を48時間静置し、60
ONJl放出俊のアセチレンガス・の組成を表−2に示
す。
粗アセチレンガスを操作温度20℃で毎分5N1処理し
た後、DMF浸潤多孔物質を内蔵する容器に600ON
、e充填した。上記充填容器を48時間静置し、60
ONJl放出俊のアセチレンガス・の組成を表−2に示
す。
尚、アセチレンガス純度はガスクロマトグラフ(TCD
検出器)で、炭化水素類はガスクロマトグラフ(FID
検出器)で、リン化合物、硫化物はガスクロマトグラフ
(FPD検出器)で測定した。
検出器)で、炭化水素類はガスクロマトグラフ(FID
検出器)で、リン化合物、硫化物はガスクロマトグラフ
(FPD検出器)で測定した。
このようにして得られた高純度溶解アセチレンを用いて
カルシウム、ストロンチウム、モリブデンの原子吸光分
析及びカルシウム、ストロンチウム、リチウム、カリウ
ム、ナトリウムの原子発光分析を行ったところ、純度9
9.9999%のアセチレンガス(東邦アセチレン■製
の超高純度アセチレン)を用いて測定したときの各元素
の原子吸光及び原子発光信号強度と何ら相違ない信号強
度を得ることができた。
カルシウム、ストロンチウム、モリブデンの原子吸光分
析及びカルシウム、ストロンチウム、リチウム、カリウ
ム、ナトリウムの原子発光分析を行ったところ、純度9
9.9999%のアセチレンガス(東邦アセチレン■製
の超高純度アセチレン)を用いて測定したときの各元素
の原子吸光及び原子発光信号強度と何ら相違ない信号強
度を得ることができた。
尚、測定は、■日立製作所製偏光ゼーマン原子吸光々度
計を用い、金属元素試料は関東化学Il製の原子吸光用
標準溶液(各々11000pp >をカルシウムは5
ppm−に、ストロンチウムは1000mに、モリブデ
ンは50ppmに、リチウムは2ppmに、カリウム及
びナトリウムは4ppmに各々希釈して用いて行った。
計を用い、金属元素試料は関東化学Il製の原子吸光用
標準溶液(各々11000pp >をカルシウムは5
ppm−に、ストロンチウムは1000mに、モリブデ
ンは50ppmに、リチウムは2ppmに、カリウム及
びナトリウムは4ppmに各々希釈して用いて行った。
(比較例1)
原子吸光、原子発光分析に99.9999%のアセチレ
ンガスを用いた時と、放出されるアセチレンガス純度が
91゜O〜98.0%、アセチレンガス中に含まれるリ
ン化合物が0.1ppm、硫化物が10ppm 、炭素
数3以上の炭化水素が50E)E)IIIである溶解ア
セチレンを用いた時の原子信号強度を比較した。測定は
カルシウム、ストロンチウム、(原子吸光、原子発光)
モリブデン(原子吸光)、リチウム、ナトリウム(原子
発光)に対して行い、99゜9999%のアセチレンガ
ス使用時の原子信号強度を100%として、上記溶解ア
セチレン使用時の信号抑制率を%で表した結果を表−3
に示した。
ンガスを用いた時と、放出されるアセチレンガス純度が
91゜O〜98.0%、アセチレンガス中に含まれるリ
ン化合物が0.1ppm、硫化物が10ppm 、炭素
数3以上の炭化水素が50E)E)IIIである溶解ア
セチレンを用いた時の原子信号強度を比較した。測定は
カルシウム、ストロンチウム、(原子吸光、原子発光)
モリブデン(原子吸光)、リチウム、ナトリウム(原子
発光)に対して行い、99゜9999%のアセチレンガ
ス使用時の原子信号強度を100%として、上記溶解ア
セチレン使用時の信号抑制率を%で表した結果を表−3
に示した。
尚、測定礪器及び各金属元素の試料調製は実施例1と同
様にして行った。
様にして行った。
表−3
(比較例2)
放出されるアセチレンガス純度が99.5%、アセチレ
ンガス中に含まれるリン化合物が6.1〜12.0pp
m 、硫化物が10ppm 、炭素数3以上の炭化水素
が50ppmである溶解アセチレンを使用して、カルシ
ウム(原子吸光)、ストロンチウム(原子吸光、原子発
光)、リチウム、カリウム(原子発光)に対して、比較
例1と同様の測定を行った結果を表−4に示した。
ンガス中に含まれるリン化合物が6.1〜12.0pp
m 、硫化物が10ppm 、炭素数3以上の炭化水素
が50ppmである溶解アセチレンを使用して、カルシ
ウム(原子吸光)、ストロンチウム(原子吸光、原子発
光)、リチウム、カリウム(原子発光)に対して、比較
例1と同様の測定を行った結果を表−4に示した。
(比較例3)
放出されるアセチレンガス純度!度が99.5%、アセ
チレンガス中に含まれるリン化合物が、0.1ppm
、硫化物が200ppm、炭素数3以上の炭化水素が5
0ppmである溶解アセチレンを使用して、ストロンチ
ウム、モリブデン(原子吸光)に対して、比較例1と同
様の測定を行った結果を表−5に示した。
チレンガス中に含まれるリン化合物が、0.1ppm
、硫化物が200ppm、炭素数3以上の炭化水素が5
0ppmである溶解アセチレンを使用して、ストロンチ
ウム、モリブデン(原子吸光)に対して、比較例1と同
様の測定を行った結果を表−5に示した。
表−5
(比較例4)
放出されるアセチレンガス純度が94.5%、アセチレ
ンガス中に含まれるリン化合物が0.1ppm、硫化物
が10ppm 、炭素数3以上の炭化水素が50ppI
ll、アセトンが5.4%である溶解アセチレンを使用
して、カルシウム、ストロンチウム、モリブデン(原子
吸光)、ナトリウム(原子発光)に対して比較例1と同
様の測定を行った結果を表−6に示した。
ンガス中に含まれるリン化合物が0.1ppm、硫化物
が10ppm 、炭素数3以上の炭化水素が50ppI
ll、アセトンが5.4%である溶解アセチレンを使用
して、カルシウム、ストロンチウム、モリブデン(原子
吸光)、ナトリウム(原子発光)に対して比較例1と同
様の測定を行った結果を表−6に示した。
表−6
*1 A:原子吸光
E:原子発光
〔発明の効果〕
以上)ホべた様に、本発明によれば、原子吸光、原子発
光分析に高純度アセチレンガスを使用することにより、
測定信号の抑制現象がなく高感度で、かつ、高精度で再
現性のよい分析を行うことができると同時に、必要とさ
れるアセチレンガスを、容易に得ることができ、工業的
価値大なるものがある。
光分析に高純度アセチレンガスを使用することにより、
測定信号の抑制現象がなく高感度で、かつ、高精度で再
現性のよい分析を行うことができると同時に、必要とさ
れるアセチレンガスを、容易に得ることができ、工業的
価値大なるものがある。
Claims (4)
- (1)アセチレンガス中に含まれるリン化合物が1pp
m以下、硫化物が10ppm以下、炭素数3以上の炭化
水素が100ppm以下であり、かつ、アセチレンガス
純度が99.0%以上であることを特徴とする原子吸光
、原子発光分析用高純度アセチレンガス組成物。 - (2)容器に多孔質充填剤を充填しこれにアセチレンガ
スの吸収能力の高い溶剤を含浸させてアセチレンガスを
溶解させた溶解アセチレンであることを特徴とする請求
項1記載の原子吸光、原子発光分析用高純度アセチレン
ガス組成物。 - (3)溶解アセチレンが、アセチレンガスを主成分とす
る粗アセチレンガスを固体清浄剤、A型ゼオライト、活
性炭で逐次処理し、リン化合物、硫化物、炭素数3以上
の炭化水素類、水分を除去した後、N−N′ジメチルホ
ルムアミド浸潤多孔物質を内蔵する容器に充填されたも
のであることを特徴とする請求項2記載の原子吸光、原
子発光分析用高純度アセチレンガス組成物。 - (4)請求項3記載の溶解アセチレンをその充填後、全
充填量の5〜20%を放出することにより得られたもの
であることを特徴とする請求項2記載の原子吸光、原子
発光分析用高純度アセチレンガス組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17798788A JPH0228539A (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | 原子吸光、原子発光分析用高純度アセチレンガス組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17798788A JPH0228539A (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | 原子吸光、原子発光分析用高純度アセチレンガス組成物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0228539A true JPH0228539A (ja) | 1990-01-30 |
Family
ID=16040555
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17798788A Pending JPH0228539A (ja) | 1988-07-19 | 1988-07-19 | 原子吸光、原子発光分析用高純度アセチレンガス組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0228539A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2706720C1 (ru) * | 2019-04-15 | 2019-11-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Ленина и Ордена Октябрьской революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского Российской академии наук (ГЕОХИ РАН) | Способ атомно-эмиссионного анализа растворов |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6219539A (ja) * | 1985-07-18 | 1987-01-28 | Nichigou Asechiren Kk | アセチレンの精製法およびそれに用いる装置 |
JPS6245543A (ja) * | 1985-08-22 | 1987-02-27 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 高純度アセチレンガスの製造法 |
JPS62285988A (ja) * | 1986-06-04 | 1987-12-11 | Nichigou Asechiren Kk | 高純度アセチレンガスの提供方法およびそれに用いる精製装置 |
-
1988
- 1988-07-19 JP JP17798788A patent/JPH0228539A/ja active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6219539A (ja) * | 1985-07-18 | 1987-01-28 | Nichigou Asechiren Kk | アセチレンの精製法およびそれに用いる装置 |
JPS6245543A (ja) * | 1985-08-22 | 1987-02-27 | Toyo Soda Mfg Co Ltd | 高純度アセチレンガスの製造法 |
JPS62285988A (ja) * | 1986-06-04 | 1987-12-11 | Nichigou Asechiren Kk | 高純度アセチレンガスの提供方法およびそれに用いる精製装置 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2706720C1 (ru) * | 2019-04-15 | 2019-11-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Ордена Ленина и Ордена Октябрьской революции Институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского Российской академии наук (ГЕОХИ РАН) | Способ атомно-эмиссионного анализа растворов |
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