JPS62267369A - ボリア変性シリカで被覆した二酸化チタン顔料 - Google Patents

ボリア変性シリカで被覆した二酸化チタン顔料

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JPS62267369A
JPS62267369A JP62103410A JP10341087A JPS62267369A JP S62267369 A JPS62267369 A JP S62267369A JP 62103410 A JP62103410 A JP 62103410A JP 10341087 A JP10341087 A JP 10341087A JP S62267369 A JPS62267369 A JP S62267369A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の背景］ 本発明は概して、顔料として使用される被覆したＴ　ｉ
　Ｏ２粒子に関し、特に高密度化シリカ被覆を有するＴ
ｉＯ２粒子に関する。
ＴｉＯ２は、例えば塗料のような被覆に使用される優れ
た顔料に与えられる密度に対す−る高い反射指数を宵す
る。しかしながら、ＴｉＯ２は光に反応し、超紫外線に
露光するとＴ　ｉ　０２粒子の表面にフリーラジカルが
発生する。この様に、ＴｉＯ２顔料か太陽光線に露光さ
れた塗料で使用される場合、塗料のフィルム形成成分に
移動し、被覆が低下するまたは被覆できなくするような
フリーラジカルが発生する。
それ故、被覆に耐光性で安定した顔料を使用するために
はフリーラジカル移動を最小に止どめることが望ましい
。耐光性を与える上の問題を解決するために広く使用さ
れているアプローチは高密度化シリカの層でＴｌＯ２粒
子を被覆することを包含する。以下の特許明細書では通
常のシリカ被覆高密度化技術を開示する。
ワーナーによる米国特許第３，４３７，５０２号明細書
は、アルミナでトップコートした後でＴｉＯ２に密度の
高密度シリカ被覆を適用することによって得られる不透
明度と分散性の高いＴ　ｉ　Ｏ２顔料を開示する。シリ
カ被覆はＴ　ｉ　０２粒子のスラリーのｐＨを前記のよ
うに一７以上に増加させることによって適用される。予
め定められた量のナトリらム　シリケートはその後スラ
リーに添加され、スラリーのｐＨは前記８以上、一般に
１１以上に上る。ｐＨはそめ後、希酸を添加することに
よって数時間で次第に減少され、生じたシリカ被覆粒子
は６０°乃至１００’で３０分乃工数時間ｐＨ６，０乃
至７．５で硬化される。生成された生成物はその後アル
ミナで被覆される。
ウェストの米国特許第４．１２５．４１２号明細書は、
ｐＨ９乃至１０，５でシリカ被覆ＴｉＯ２をスラリーに
することによって耐久性ＴｉＯ２顔料を調製し、スラリ
一温度を８０６乃至１００℃に維持することを開示する
。
ヨーロッパ特許出願第７３，３４０号明細書は、アルミ
ナでトップコートする前にアモルファス高密度シリカで
ＴｉＯ２粒子を被覆する同様の方法を開示する。シリカ
は８５℃以上でまた９６８乃至１０．１のｐＨで可溶性
シリケートをＴ　ｉ　０２スラリーに添加することによ
って適用される。スラリーは酸を添加することによって
３つ以上の中性化工程で中性化される。
前記文献の技術の共通点は、シリカ高密度化工程の期間
に比較的高温でまた高いアルカリ性を必要とすることで
ある。ルチルＴ　ｉ　０２顔料に４−６重量パーセント
のアモルファス高密度シリカを沈着されることによって
塗料システムで使用される非常に耐光性の白顔料が生成
形成される。ベースＴｉＯ２顔料をこの量の高密度シリ
カで被覆するためには、鉱物酸がＮａ２ＳｉＯ３からの
シリカを沈澱させるために使用される間８５°−９０℃
で数時間必要である。この高温被覆作用にはスチールの
タンクを使用する必要がある。それというのち価洛の低
いファイバグラスのタンクは８５°−９０℃の温度範囲
で使用するものと見なされていないからである。低温、
例えば６５＠−８０℃で４重量パーセントシリカ以上の
高密度被覆を供給しファイバグラスタンクを使用する方
法は、Ｔ　ｉ　０２顔料工業では非常に興味深い。
ＳｉＯ２とＢ２Ｏ３との共沈前はファイバグラススラリ
ータンクを使用できる処理温度で高密度シリカ被覆を行
なうということがわかっている。
この処理によって生じたボリア含有顔料は非常に耐久性
があり優れた光沢と分散性を示す。
［発明の概要］ 本発明はＳｉＯ２と８２０３を包含する本質的にＴ１０
７粒子を節Ｗ〜からなる顔料を提供する。
工程の側面において、本発明は、 （ａ）約６５℃乃至約９０℃の温度でルチルＴｉＯ２の
水性スラリーを形成し、 （ｂ）スラリーのｐＨを７−１０．５の範囲に調節し、 （ｃ）　溶液中のシリケートおよびボリア　イオンを維
持する条件でＮａ２ＳｉＯ３とＢ２Ｏ３を包含する予め
定められた二の溶液を添加し、（ｄ）酸を添加すること
によってスラリーのｐＨを約７．５−８．５に徐々に低
下させ、それによってシリカとボリアの被覆を沈着させ
、（ｅ）約６５℃乃至約９０℃の温度で１５分以上の期
間生成された被覆顔料を硬化させることを包含するボリ
ア変性シリカのＴ　ｉ　０２粒子担持被覆合調製する方
法を提供する。
［発明の詳細な 説明によれば、Ｂ２Ｏ３はＴｉＯ２粒子上のＳｉＯ２で
共沈され、耐光性で耐久性の顔料を提供する。顔（１耐
久高密度ンリカ被覆を形成するＴｉＯ□粒子は、４重量
パーセント以上で高密度シリカ被覆を提供することので
きる他のシリカ高密度化工程に必要な温度より低い温度
で生成される。
粒子では、シリカ／ボリア層はＮａ２ＳｉＯ３とＮａ２
　Ｂ３０４の主溶液から共沈される。基準的酸安定試験
は被覆の高密度化の有効性を測定するためのものである
。Ｂ２Ｏ３の存在するＳｉＯ２の高密度化を増強するこ
とに加え、顔料の明るさが改良される。
本発明の顔料を調製するのに使用されるＴ　ｉ　Ｏ２は
塩化物または硫酸塩法によって調製された通常のルチル
種である。
被覆として作用するシリカまたは粒子がアルミナでトッ
プコートされたシリカの量は顔料の意図された用途にま
ず依存して変化される。一般に、シリカ被覆は全顔料重
量の２−１０％を構成し、もしあればアルミナトップコ
ートは粒子の全重量の０．５−５９６を構成する。シリ
カ被覆は頓科拉子の全重量の４−８％を１１°４成する
二とが好ましい。
もしあればアルミナトップコートは全重量の１−４％を
構成することが好ましい。
粒子が技工として作用する重量パーセントとして表わさ
れるアルミナの量はイオンプラズマ分光によって被覆さ
れた顔料のアルミナ含有量をまず決定することによって
計算される。被覆されていないルチルＴｉＯ２のアルミ
ナ含有量は同様に決定され、被覆に使用できるアルミナ
含有量は被覆されたアルミナ含有口と被覆されていない
アルミナ含有量の差を計算することによって決定される
。
本発明の顔料は、１リツトルについて２０〇−４５０グ
ラムのＴｉＯ２を含有する水性スラリーから調製される
。このスラリーは６５°−９０℃にされ、調製工程中そ
の温度に維持される。スラリーはｐＨ７−１０，５に調
節され、 Ｎａ２ＳｉＯ３とＮａ２Ｂ２Ｏ４を含有する十分な量の
溶液またはＮ　ａ　２　Ｓ　ｉｏ　３およびＮ　ａ　２
　Ｂ２０４のそれぞれの溶液が添加され、所望の組成物
と所望の重量の被覆を提供する。
Ｎａ２ＳｉＯ３とＮａ２　Ｂ２０４溶液を添加するとき
、スラリーのｐＨは約１１に増加する。一般に、スラリ
ーのｐＨは約１０以上に維持され、溶液中のシリケート
およびボリア　イオンを維持する。
一般に、沈着される被覆の重量と組成物は主にＮａ２　
Ｓ　ｉ　０３　／Ｎａ２　Ｂ３０４の溶液の組成物、Ｔ
ｉＯ２を含有するスラリーに添加された量、およびスラ
リー中のＴ　ｉ　０２の量によって決定される。４００
　ｇ／　Ｌ　　Ｔ　ｉ　０２を含有するＴ　ｉ　Ｏ２ス
ラリーに対して、１リツトルについて４００ｇのＳｉＯ
２当量と４０ｇの８２０３当量を含有する約４０４０−
５Ｏの主水溶液は１リツトルのＴｉＯ２スラリーについ
て添加され、顔料重量的５９６の被覆を提供する。被覆
溶液の組成物は被覆重量と組成物に変化を与えるのに必
要な程に変化される。
本発明によるＴ　ｉ　Ｏ２粒子に適用される被覆は被覆
重量に基づいて６０−９５重量パーセントＳｉＯ２およ
び０．５−３０重量％Ｂ２Ｏ３を含有する。被覆は８０
−９０重量パーセントＳｉＯ２および２−１０重量パー
セント８２０３を含有することか好ましい。
被覆溶液の添加によってＴｉＯ２スラリーのｐＨは１０
．５−１１．５の範囲に上昇する。２−４時間にわたっ
て、１５９６水性）（ｃ１または他の鉱物酸かスラリー
ｐＨを約８．０にゆっくりと下げるために添加される。
酸が添加されると、ＳｉＯ２／８２０３は沈着され、Ｔ
ｉＯ２粒子の表面で高密度化される。すべての酸が添加
された後、顔料は３０分間６５°−９０℃で硬化される
。
所望により、アルミナは約５０°−９０℃の温度でスラ
リーに十分なアルミン酸ナトリウムを添加することによ
ってシリカ／ボリア被覆ＴｉＯ□Ｏ拉子に沈澱され、Ｔ
　ｉ　０２の濃度を約２　８９６重量にする。酸、通常
は硫酸または塩酸が同時に添加され、アルミナが沈澱さ
れるように６−９の範囲内でスラリーのｐＨを維持する
。アルミン酸塩の添加か完了した後、スラリーは硬化さ
れ、継続的に１５−３０分間撹拌される。
生成された顔ｌ−’ｌはろ過または遠心分離によって液
体から分離され、水で洗浄され、乾燥される。
被覆組成物は通常の方法、例えばフィルム形成成分およ
び液体キャリアで顔料をブレンドすることによって本発
明の顔料で調装される。
以下の例は本発明の特定の側面を示す。例には、すべて
の部分とパーセントージが重量で示され、すべての温度
は特に指示されない限り摂氏で示される。
例１ 撹拌装置とｐＨプローブを備えた大きいプラスチック容
器には、９０００部の水が３０００部のルチルＴ　ｉ　
０２と混合される。
生成されたスラリーは７５″に加熱され、ｐＨはＮａＯ
Ｈを添加することによって約７．５に調節される。１０
００部の水について４００部のＳｉＯ２当Ｈ（Ｎａ２　
Ｓ　ｉ　０３　）と４０部の８２０３当量（Ｎ　ａ２　
Ｂ２０４　）を含有する４００部の水溶液が添加される
。生成された混合物のｐＨはその後決定され、十分な１
５０６水性ＨＣ１が約３時間にわたって添加され、スラ
リーのｍ剪 スラリーはｐ）（８，０および７５℃て３０分間硬化さ
れる。
全顔料の約５，５％重量を構成する生成された被覆は約
９０：１０の重量比でＳｉＯ２とＢ２Ｏ３を含有する。
２．５％のハイトラス　アルミナの被覆はその後２００
ｍＬ　　ＮａＡｌＯ２溶液（１リツトルの溶液について
４００ｇのＡ１２Ｏ３に当たるＮａＡｌＯ２を含有する
）とＨＣＩを同時に次第に添加することによって顔料に
沈着され、スラリーのｐＨは約７．０乃至約７．５に継
続的に維持される。
生成された被覆顔料は包囲７３度でｐｌ（７，５を約３
０分間維持することによって硬化される。顔料はその後
スラリーからろ過され、水で塩分を洗浄され、空気乾燥
される。顔料はその後微粉にされ、Ｉｂ、顔料について
３１ｂｓ、の超加熱された蒸気を使用する。生成された
顔料は耐光性が必要な塗料システムで使用するのに適し
ている。
例２ これような一連の実験では、顔料の多数のバッチは酸の
溶解性に対するＢ２Ｏ３の共沈と各種の処理温度の影響
を評価するために調製された。一般に、酸の溶解性はＴ
ｉＯ２顔料に対するチョークフェード抵抗とは逆の関係
がある。
以下で説明される顔料は、以下の表１で示されるように
処理温度が変化する以外は例１で説明されるものに実質
上同様の方法によって調製された。
酸の溶解性は以下のように決定された。
１０ｍＬ６６％の硫酸が磁気撹拌バーを包含する試験チ
ューブに添加され、チューブはアルミニウム加熱ブロッ
クに配置され１７５°に加熱される。０．２０００ｇの
顔料サンプルはチューブに添加され、１時間撹拌して温
浸される。温浸期間の最後では、顔料サンプルを包含す
るチューブは酸の混合物を氷のビーカーに注ぐことによ
って冷却され、チューブとビーカーの残留物は蒸溜水で
洗浄される。チューブとビーカーの顔料残留物は１００
ｍＬ容量フラスコに回収し、蒸溜水を加えて容量を１０
０ｍＬ丼とし内容物をよく混合する。容量フラスコの内
容物は次いでろ過され、１０ｍＬの生成されたろ過物は
２５ｍＬ容量フラスコに添加され、それに対して２ｍＬ
２０％の過酸化水素と２５ｍＬを生成するのに十分な１
０％の硫酸が添加される。生成された溶液は１時間その
ままにされる。溶液の吸収性は１０ｍｍのセル路を使用
して４００ｎｍて測定される。可溶性ＴｌＯ２は溶解Ｔ
　ｉ　０２の既知の量を包含するサンプルを測定するこ
とによって得られる先に調製された分光曲線に関して決
定される。
例３ ミルベースは次のものの混合によって生成される。
例１の顔料　　　　　　　　　　　　　３８７部アルキ
ド樹脂 （Ｓｙｎｔｅｘ　Ｒ３１４５； Ｃｅ１ａｎｅｓｅ　Ｃｏａｔｉｎｇｓ　Ｃｏ、　）　　
１４９．６部ｎ−ブタノール　　　　　　　　　　　９
．４部キジロール　　　　　　　　　　　　　　７９部
この混合物は砂粉砕し、その後砂はミルベースからろ過
される。塗料は以下のものと１００部のミルベースを混
合することによって生成される。
キジロール　　　　　　　　　　　１．４部アルキド樹
脂 （Ｓｙｎｔｅｘ　Ｒ３１４５； Ｃｅｌａｎｅｓｃ　Ｃｏａｔｔｎｇｓ　ＣＯ、）　　　
７１．８部メラミン樹脂溶液 （ｃｙｖｅｌ　　　２４８−８．５５％固体、Ａ　ｍｅ
ｒｉｃａｎ

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ＳｉＯ＿２とＢ＿２Ｏ＿３を包含する本質的にル
    チルＴｉＯ＿２粒子担持被覆からなる顔料。
  2. （２）ＴｉＯ＿２粒子が、被覆重量に基づいて、本質的
    に６０−９８パーセント重量ＳｉＯ＿２と０．５−３０
    パーセント重量Ｂ＿２Ｏ＿３からなる被覆を有する特許
    請求の範囲第１項記載の顔料。
  3. （３）ＴｉＯ＿２粒子が、被覆重量に基づいて、本質的
    に８０−９０パーセント重量ＳｉＯ＿２と２−２０パー
    セント重量Ｂ＿２Ｏ＿３からなる被覆を有する特許請求
    の範囲第２項記載の顔料。
  4. （４）ＴｉＯ＿２粒子が、全顔料重量の２−１０％を構
    成するＳｉＯ＿２／Ｂ＿２Ｏ＿３被覆を有する特許請求
    の範囲第３項記載の顔料。
  5. （５）ＴｉＯ＿２粒子が全顔料重量の４−８％を構成す
    るＳｉＯ＿２／Ｂ＿２Ｏ＿３被覆を有する特許請求の範
    囲第４項記載の顔料。
  6. （６）ＴｉＯ＿２粒子が、粒子の全重量の０．５−５％
    を構成するアルミナの外側被覆を有する特許請求の範囲
    第５項記載の顔料。
  7. （７）ＴｉＯ＿２粒子が、粒子の全重量の１−４％を構
    成するアルミナの外側被覆を有する特許請求の範囲第６
    項記載の顔料。
  8. （８）（ａ）約６５℃乃至約９０℃の温度でルチルＴｉ
    Ｏ＿２の水性スラリーを形成し、 （ｂ）スラリーのｐＨを範囲７−１０．５に調節し、 （ｃ）溶液中のシリケートおよびボリアイオンを維持す
    る条件で、Ｎａ＿２ＳｉＯ＿３およびＢ＿２Ｏ＿３を包
    含する予め定められた量の溶液を添加し、 （ｄ）酸を添加することによってスラリーのｐＨを約７
    ．５−８．５に徐々に低下させ、それによってシリカお
    よびボリアの被覆を沈着させ、（ｅ）約６５℃乃至約９
    ０℃の温度で１５ 分以上の期間生成された被覆顔料を硬化させることを包
    含するボリア変性シリカのＴｉＯ＿２粒子担持被覆を調
    製する方法。
  9. （９）十分なＮａ＿２ＳｉＯ＿３とＢ＿２Ｏ＿３が工程
    （ｃ）で添加され、被覆重量に基づいて本質的に６０−
    ９８パーセント重量ＳｉＯ＿２と０．５−３０パーセン
    ト重量Ｂ＿２Ｏ＿３からなる被覆を提供する特許請求の
    範囲第８項記載の方法。
  10. （１０）十分なＮａ＿２ＳｉＯ＿３とＢ＿２Ｏ＿３が工
    程（ｃ）で添加され、被覆重量に基づいて本質的に、８
    ０−９０パーセント重量ＳｉＯ＿２と２−２０パーセン
    ト重量Ｂ＿２Ｏ＿３からなる被覆を提供する特許請求の
    範囲第９項記載の方法。
  11. （１１）十分なＮａ＿２ＳｉＯ＿３とＢ＿２Ｏ＿３が工
    程（ｃ）で添加され、全顔料重量の０．５−１０％を構
    成するＳｉＯ＿２／Ｂ＿２Ｏ＿３被覆を提供する特許請
    求の範囲第１０項記載の方法。
  12. （１２）十分なＮａ２ＳｉＯ＿３とＢ＿２Ｏ＿３が工程
    （ｃ）で添加され、全顔料重量の４−８％を構成するＳ
    ｉＯ＿２／Ｂ＿２Ｏ＿３被覆を提供する特許請求の範囲
    第１１項記載の方法。
  13. （１３）次の工程：（ｆ）鉱物酸を添加してスラリーの
    ｐＨを６−９に維持しながら、約５０°−９０℃の温度
    でスラリーに十分なＮａＡｌＯ＿２を添加し、ＴｉＯ＿
    ２約２−８％のＴｉＯ＿２重量濃度を提供する工程をさ
    らに包含する特許請求の範囲第１２項記載の方法。
  14. （１４）特許請求の範囲第１項記載の顔料、フィルム形
    成材料、および液体キャリアを包含する被覆組成物。
  15. （１５）特許請求の範囲第２項記載の顔料、フィルム形
    成材料、および液体キャリアを包含する被覆組成物。
  16. （１６）特許請求の範囲第３項記載の顔料、フィルム形
    成材料、および液体キャリアを包含する被覆組成物。
  17. （１７）特許請求の範囲第４項記載の顔料、フィルム形
    成材料、および液体キャリアを包含する被覆組成物。
  18. （１８）特許請求の範囲第５項記載の顔料、フィルム形
    成材料、および液体キャリアを包含する被覆組成物。
  19. （１９）特許請求の範囲第６項記載の顔料、フィルム形
    成材料、および液体キャリアを包含する被覆組成物。
  20. （２０）特許請求の範囲第７項記載の顔料、フィルム形
    成材料、および液体キャリアを包含する被覆組成物。
JP62103410A 1986-04-30 1987-04-28 ボリア変性シリカで被覆した二酸化チタン顔料 Expired - Lifetime JP2763532B2 (ja)

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