JPS62256933A - Pd回収方法 - Google Patents
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- JPS62256933A JPS62256933A JP61098639A JP9863986A JPS62256933A JP S62256933 A JPS62256933 A JP S62256933A JP 61098639 A JP61098639 A JP 61098639A JP 9863986 A JP9863986 A JP 9863986A JP S62256933 A JPS62256933 A JP S62256933A
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Classifications
-
- Y02W30/54—
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、Pd又はPd酸化物及び基体金属酸化物の塩
化物化反応と、Pd塩化物の解離反応及び基体金属塩化
物の揮発分離とを行うことによるPd回収方法に係る。
化物化反応と、Pd塩化物の解離反応及び基体金属塩化
物の揮発分離とを行うことによるPd回収方法に係る。
(従来の技術とその問題点)
従来よりアルミナ、シリカ、ジルコニア等の金属酸化物
基体上にPdを担持した触媒が、自動車排ガスの浄化、
電解電極、石油化学工業用等に大量に使用されている。
基体上にPdを担持した触媒が、自動車排ガスの浄化、
電解電極、石油化学工業用等に大量に使用されている。
父上記金属酸化物基体上にPdを保持せしめた状態のも
のが電子工業関係にも大量に使用されている。
のが電子工業関係にも大量に使用されている。
このような触媒は、使用中にPdの活性が低下し、一定
の性能を維持できなくなった際には新しい触媒に取り替
える必要がある。また電子材料についても装置ならびに
部品が寿命となると取り替えられる。
の性能を維持できなくなった際には新しい触媒に取り替
える必要がある。また電子材料についても装置ならびに
部品が寿命となると取り替えられる。
こうした使用済の材料中には、なお相当量の高価なPd
が残存し、これを回収し、有効利用することは工業上重
要である。
が残存し、これを回収し、有効利用することは工業上重
要である。
従来、Pdの回収方法としては、硫酸、王水などによる
溶解法があるが、これらの方法は溶解工程において長時
間の多段湿式処理を要する。また基体金属酸化物をも液
中に入れるため大型の装置が必要になる。さらにPdと
基体金属を分離する際、基体金属酸化物が析出すること
や洗浄に大量の水を必要とする。従って、甚だ回収効率
が悪く、工業的には不適な回収方法であった。
溶解法があるが、これらの方法は溶解工程において長時
間の多段湿式処理を要する。また基体金属酸化物をも液
中に入れるため大型の装置が必要になる。さらにPdと
基体金属を分離する際、基体金属酸化物が析出すること
や洗浄に大量の水を必要とする。従って、甚だ回収効率
が悪く、工業的には不適な回収方法であった。
(発明の目的)
本発明は、上記の問題点を解決すべくなされたものであ
り、その目的は基体金属化合物にPd又はPd酸化物を
保持せしめた材料よりPdを簡便且つ効率良く回収する
方法を提供せんとするものである。
り、その目的は基体金属化合物にPd又はPd酸化物を
保持せしめた材料よりPdを簡便且つ効率良く回収する
方法を提供せんとするものである。
(問題点を解決するための手段)
上記問題点を解決するための本発明のPd回収方法は、
Pd又はPd酸化物と基体金属化合物を含む回収物をC
O又はカーボンの存在下で加熱し乍ら塩素ガスを流すこ
とにより、少なくとも基体金属酸化物を塩化物にして蒸
発分離することを特徴とするものである。
Pd又はPd酸化物と基体金属化合物を含む回収物をC
O又はカーボンの存在下で加熱し乍ら塩素ガスを流すこ
とにより、少なくとも基体金属酸化物を塩化物にして蒸
発分離することを特徴とするものである。
そして塩素分圧と温度を利用してPd塩化物のみを金属
状態まで解離させた後、分ηを回収する。
状態まで解離させた後、分ηを回収する。
塩化物化においては、Pd又はPd酸化物と基体金属酸
化物を含む回収物をCO又はカーボンの存在下で、塩素
を流し乍ら加熱すると、Pd又はPd酸化物と基体金属
酸化物は塩化物に変わるが、その回収物が塩素量に対し
て過剰にあると、塩素は略完全に反応し、塩素分圧が微
小となり、Pd塩化物は容易に解離反応を起こし、金属
Pdとなる。
化物を含む回収物をCO又はカーボンの存在下で、塩素
を流し乍ら加熱すると、Pd又はPd酸化物と基体金属
酸化物は塩化物に変わるが、その回収物が塩素量に対し
て過剰にあると、塩素は略完全に反応し、塩素分圧が微
小となり、Pd塩化物は容易に解離反応を起こし、金属
Pdとなる。
一般的に使用される基体金属塩化物は、容易に解離反応
を起こさず、又Pd塩化物の解離温度(以下単に解離温
度という)が回収物加熱温度以下になるような塩素分圧
にすることは容易で、基体金属塩化物を気体相として反
応系外へ運び出すことができる。
を起こさず、又Pd塩化物の解離温度(以下単に解離温
度という)が回収物加熱温度以下になるような塩素分圧
にすることは容易で、基体金属塩化物を気体相として反
応系外へ運び出すことができる。
反応部分の温度は700℃以上が好ましいが、塩化物化
反応が発熱反応である場合、加熱温度が700℃未満で
あっても反応熱により700℃以上に保持することは可
能である。しかし加熱温度が400℃未満になると塩化
物化反応が起こりにくく、それによる発熱が期待できな
くなる。又、1200℃よりも高い温度では高価な高温
設備が必要となる。従って、回収物の加熱温度は400
℃〜1200℃が良い。
反応が発熱反応である場合、加熱温度が700℃未満で
あっても反応熱により700℃以上に保持することは可
能である。しかし加熱温度が400℃未満になると塩化
物化反応が起こりにくく、それによる発熱が期待できな
くなる。又、1200℃よりも高い温度では高価な高温
設備が必要となる。従って、回収物の加熱温度は400
℃〜1200℃が良い。
CO又はカーボンの存在下で加熱する理由は、CO、カ
ーボンの酸化により酸素分圧を低くして反応平衡をずら
し、反応を促進させる為である。
ーボンの酸化により酸素分圧を低くして反応平衡をずら
し、反応を促進させる為である。
尚、Pd及び基体金属の代表的な塩化物の諸性質は次の
通りである。
通りである。
PdCl2 解離塩素圧 12mmt1g/ 605
℃〃N 3241mHg/730℃A RC
j! 3 昇華点 182.7°CZ r Ce
a 331”cSiCffi、
’、弗 点 57.57’c(実砲!;:
I) 本発明のPd回収方法の一実施例と従来例を説明する。
℃〃N 3241mHg/730℃A RC
j! 3 昇華点 182.7°CZ r Ce
a 331”cSiCffi、
’、弗 点 57.57’c(実砲!;:
I) 本発明のPd回収方法の一実施例と従来例を説明する。
先ず本発明のPd回収方法の一実施例について説明する
と、触媒用ペレット(A e 20:l)にPd(0,
1wt%)を担持した材料10kgを粒径0.1〜0.
51霞まで粉砕し、これに粒径0.2〜0 、8 +n
のカーボン粉末を4.25kgを混合し、図に示す如く
この混合物1を底部にガス繊維の底板2を敷いた塩化物
化容器3中に入れ、電気炉4により混合物1を1000
℃に加熱し、底の塩素ガス導入管5から塩素ガスを1(
H!/min流すことにより基体金属酸化物であるAl
2O2を塩化物にして蒸発させ、それを蒸発ダクト6を
通して塩化物トラップ7により捕捉した。
と、触媒用ペレット(A e 20:l)にPd(0,
1wt%)を担持した材料10kgを粒径0.1〜0.
51霞まで粉砕し、これに粒径0.2〜0 、8 +n
のカーボン粉末を4.25kgを混合し、図に示す如く
この混合物1を底部にガス繊維の底板2を敷いた塩化物
化容器3中に入れ、電気炉4により混合物1を1000
℃に加熱し、底の塩素ガス導入管5から塩素ガスを1(
H!/min流すことにより基体金属酸化物であるAl
2O2を塩化物にして蒸発させ、それを蒸発ダクト6を
通して塩化物トラップ7により捕捉した。
これを8時間続けた後、残材料を塩化物化容器3より取
り出し、比重分離により未反応材料ならびにカーボン粉
末を分離して金属状Pd扮末を回収したところ、回収率
は99%以上で、回収されたPdの純度も99%以上で
あった。
り出し、比重分離により未反応材料ならびにカーボン粉
末を分離して金属状Pd扮末を回収したところ、回収率
は99%以上で、回収されたPdの純度も99%以上で
あった。
次に従来例について説明すると、実施例と同様に触媒用
ペレット(A (l zch) ニP d (0,1w
j%<)を担持した材料10kgを王水液中に入れてP
dを溶解し、濾過によりPd王水に夜を取り出す方法で
Pdを回収したところ、回収率は95%であった。
ペレット(A (l zch) ニP d (0,1w
j%<)を担持した材料10kgを王水液中に入れてP
dを溶解し、濾過によりPd王水に夜を取り出す方法で
Pdを回収したところ、回収率は95%であった。
この回収において回収率を高くする為濾過の際の洗浄等
で液量が大幅に増えるという問題が生じた。
で液量が大幅に増えるという問題が生じた。
尚、本発明のPd回収方法においては、図において蒸発
ダクト6の途中に一点鎖線の如く加熱器8を設けて、P
d又はPd酸化物と基体金属酸化物を含む回収物を塩化
物化容器3中で解離温度以下で且つ基体金属塩化物の沸
点以上で加熱し、Pd及び基体金属酸化物を塩化物にし
て蒸発させ、更に加熱器8で解離温度以上に加熱してP
d塩化物のみを解離してPdを捕捉し、基体金属塩化物
のみを蒸発分離して塩化物トラップ7にて捕捉するよう
にしても良い。
ダクト6の途中に一点鎖線の如く加熱器8を設けて、P
d又はPd酸化物と基体金属酸化物を含む回収物を塩化
物化容器3中で解離温度以下で且つ基体金属塩化物の沸
点以上で加熱し、Pd及び基体金属酸化物を塩化物にし
て蒸発させ、更に加熱器8で解離温度以上に加熱してP
d塩化物のみを解離してPdを捕捉し、基体金属塩化物
のみを蒸発分離して塩化物トラップ7にて捕捉するよう
にしても良い。
尚、基体金属酸化物は、上記実施例のA l t Ox
(アルミナ)ばかりでなく、Sing(シリカ)、5n
Oz(酸化錫)、TiCh(チタニア)、BaT i
03 (チタン酸バリウム) 、Fezos (酸化鉄
) 、MgO(マグネシア)、ZrO□(ジルコニア)
、Al□0.+ S i Ch(アルミナ+シリカ)、
Hf02(ハフニア)、In0z(酸化インジウム)、
pbo <酸化鉛)、Ge02(酸化ゲルマニウム)等
の基体金属酸化物がある。
(アルミナ)ばかりでなく、Sing(シリカ)、5n
Oz(酸化錫)、TiCh(チタニア)、BaT i
03 (チタン酸バリウム) 、Fezos (酸化鉄
) 、MgO(マグネシア)、ZrO□(ジルコニア)
、Al□0.+ S i Ch(アルミナ+シリカ)、
Hf02(ハフニア)、In0z(酸化インジウム)、
pbo <酸化鉛)、Ge02(酸化ゲルマニウム)等
の基体金属酸化物がある。
(発明の効果)
以上の説明で判るように本発明のPd回収方法によれば
、Pdを基体金属酸化物から極めて効率良く分離回収す
ることができ、また従来のような多段の湿式処理工程は
必要としないので簡便に短時間に回収することができる
という優れた効果がある。
、Pdを基体金属酸化物から極めて効率良く分離回収す
ることができ、また従来のような多段の湿式処理工程は
必要としないので簡便に短時間に回収することができる
という優れた効果がある。
図は本発明のPd回収方法の一実施例を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1)Pd又はPd酸化物と基体金属酸化物を含む回収物
をCO又はカーボンの存在下で加熱し乍ら塩素ガスを流
すことにより、少なくとも基体金属酸化物を塩化物にし
て蒸発分離することを特徴とするPd回収方法。 2)回収物の加熱温度が、Pd塩化物の解離温度以上で
、且つ基体金属酸化物の沸点又は昇華温度以上の温度で
あることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載のPd
回収方法。 3)回収物の加熱温度が、Pd塩化物の解離温度以下で
、且つ基体金属酸化物の沸点又は昇華温度以上の温度で
あることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載のPd
回収方法。 4)回収物の加熱温度が400℃〜1200℃であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第3項記載の
Pd回収方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61098639A JPS62256933A (ja) | 1986-04-28 | 1986-04-28 | Pd回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61098639A JPS62256933A (ja) | 1986-04-28 | 1986-04-28 | Pd回収方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62256933A true JPS62256933A (ja) | 1987-11-09 |
Family
ID=14225078
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61098639A Pending JPS62256933A (ja) | 1986-04-28 | 1986-04-28 | Pd回収方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62256933A (ja) |
-
1986
- 1986-04-28 JP JP61098639A patent/JPS62256933A/ja active Pending
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